CN110563892A - 用于透明氧化铁的水性分散剂及其制作方法和应用 - Google Patents

用于透明氧化铁的水性分散剂及其制作方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，包括如下步骤：提供第一单体和第二单体，所述第一单体包括具有苯基的烯键式不饱和单体，所述第二单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体；提供一嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的结构通式为：其中，R为C3‑8烷基，m为大于等于11且小于等于27的整数，n为大于等于23且小于等于59的整数；混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物，使得所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物发生共聚反应，从而得到所述水性分散剂。本发明还提供所述用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法制作的水性分散剂及所述水性分散剂的应用。

Description

用于透明氧化铁的水性分散剂及其制作方法和应用
技术领域
发明涉及表面活性剂领域，尤其涉及一种用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，以及由该制作方法制作的用于透明氧化铁的水性分散剂及其应用。
背景技术
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可用于分散难溶解于液体的无机、有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成稳定的悬浮液体系。近年来，分散剂市场产品种类较多，多以分散无机、有机大众类颜料为主。但是，该类分散剂对透明氧化铁类纳米颜料的效果也不理想。因此，开发一款分散性能优异的透明氧化铁水性分散剂是市场目前急需的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于透明氧化铁的水性分散剂及所述分散剂的制作方法和应用，所述分散剂可用于在透明氧化铁类纳米颜料的水溶液中对透明氧化铁颗粒进行分散且分散效果较好。
一种用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，包括如下步骤：
提供第一单体和第二单体，所述第一单体包括具有苯基的烯键式不饱和单体，所述第二单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体；
提供一嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的结构通式为：
其中，R为C3-8烷基，m为大于等于11且小于等于27的整数，n为大于等于23且小于等于59的整数；以及
混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物，使得所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物发生共聚反应，从而得到所述水性分散剂。
进一步的，所述第一单体选自苯乙烯，α-甲基苯乙烯，α-乙基苯乙烯，β-甲基苯乙烯，2，4-二甲基苯乙烯，叔丁基苯乙烯，4-甲氧基苯乙烯，乙烯基甲苯以及甲基丙烯酸苯酯中的至少一种。
进一步的，所述第二单体选自丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，衣康酸以及4-乙烯基苯甲酸中的至少一种。
进一步的，混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物之前，还加入引发剂，所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物或过氧化二异丙苯中的至少一种，所述引发剂的质量占所述第一单体、第二单体及引发剂的总质量的0.5％至2％。
进一步的，还包括将所述第一单体、所述第二单体以及所述引发剂溶解于一溶剂中，所述溶剂选自乙二醇单丁醚、乙酸甲氧基丙酯或二乙二醇单丁醚中的至少一种，所述溶剂与所述第二单体的质量比为2.0至4.3。
进一步的，混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物之后，还加入聚醚胺以调节溶液pH值至6-8。
进一步的，所述聚醚胺的分子量范围为900至2000，所述聚醚胺中的环氧丙烷与环氧乙烷嵌段的数量比值为1/1.8至1/3.1。
进一步的，所述共聚反应的温度范围为125℃至148℃，所述共聚反应后还包括保温，所述保温的时间为3至5小时。
一种由前述制作方法制作的用于透明氧化铁的水性分散剂。
一种用于透明氧化铁的水性分散剂的应用。
本发明提供一种用于透明氧化铁的水性分散剂，所述分散剂对透明氧化铁类纳米颜料具有较好的分散降粘效果，研磨效率高，对颜料表面润湿分散作用强、着色力好、透明度高，有较强的储存稳定性，保证透明氧化铁类纳米颜料在色浆、涂料体系中的良好应用。
附图说明
图1为本发明一实施例的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作流程示意图。
主要元件符号说明
步骤 S1、S2、S3
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本发明提供一种用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法。
步骤S1：提供第一单体、第二单体及引发剂，将所述第一单体、第二单体及引发剂溶于溶剂中形成一第一溶液，所述第一单体包括具有苯基的烯键式不饱和单体，所述第二单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体；
具体地，所述第一单体进一步可以为苯乙烯，α-甲基苯乙烯，α-乙基苯乙烯，β-甲基苯乙烯，2，4-二甲基苯乙烯，叔丁基苯乙烯，4-甲氧基苯乙烯，乙烯基甲苯或甲基丙烯酸苯酯中的至少一种。
所述第二单体进一步可以为丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，衣康酸或4-乙烯基苯甲酸中的至少一种。
所述引发剂可以为二叔丁基过氧化物(DTBP)、二叔戊基过氧化物(DTAP)或过氧化二异丙苯(DCP)，所述引发剂的质量占所述第一单体、第二单体及引发剂的总质量的0.5％至2％。所述溶剂可以为乙二醇单丁醚、乙酸甲氧基丙酯或二乙二醇单丁醚，所述溶剂与所述第二单体的质量比的范围可以为2.0至4.3。
步骤S2：提供嵌段共聚物，将所述第一溶液加入到第一化合物中进行反应，反应温度范围为125℃至148℃，反应后保温2至6小时得到一第二溶液；
具体地，所述嵌段共聚物为烷基烯丙醇嵌段聚醚，结构通式可以为：
其中，R为C3-8烷基，m大于等于11且小于等于27的整数，n为大于等于23且小于等于59的整数。
其中，所述第一溶液可以通过滴加的方式加入到所述第一化合物中。所述第一单体、第二单体与第一化合物通过无规共聚形成一种无规共聚物。
步骤S3：提供一中和剂，将所述中和剂加入所述第二溶液中，使所述第二溶液的pH值为6至8，并获得所述分散剂。
具体地，所述中和剂可以为聚醚胺(amino-terminated polyoxypropylene)，聚醚胺可以为单官能度；聚醚胺的分子量范围为900至2000，进一步可以为1000、1500或1800；聚醚胺中的环氧丙烷(PO)与环氧乙烷(EO)嵌段(PO/EO)的数量比值范围为1/1.8至1/3.1，进一步可以为1/2.2、1/2.8或1/3.0。将聚醚胺加入所述第二溶液中可对所述第二溶液的pH值进行调节，使所述第二溶液的pH值的范围为6至8，并得到一高分子聚合物，所述高分子聚合物即为所述分散剂。
所述分散剂可以用于透明氧化铁(纳米氧化铁颜料)，使得透明氧化铁在水溶液中分散。
下面通过实施例以及对比例对本申请进行具体说明。
实施例1
将单体苯乙烯、甲基丙烯酸和引发剂DTAP加入到溶剂乙二醇单丁醚中得到所述第一溶液，将所述第一溶液滴加到烷基烯丙醇嵌段聚醚中，在135℃下持续滴加并反应，完成滴加后保温反应4小时得到所述第二溶液。向所述第二溶液中加入聚醚胺将所述第二溶液中和至pH为6至8，并获得所述分散剂。
在本实施例中，烷基烯丙醇嵌段聚醚中R为含碳数3的烷基，m为15，n为44；烷基烯丙醇嵌段聚醚与苯乙烯、甲基丙烯酸物料的摩尔质量比为1：0.5：1；引发剂DTAP的质量占所述苯乙烯、甲基丙烯酸及引发剂DTAP的总质量总的1％；乙二醇单丁醚的质量为甲基丙烯酸的质量的3倍；聚醚胺为单官能度，其分子量约为1500，PO/EO比例为1/2.2。
实施例2
将单体α-甲基苯乙烯、马来酸和引发剂DTBP加入到溶剂乙酸甲氧基丙酯中得到所述第一溶液，将所述第一溶液滴加到烷基烯丙醇嵌段聚醚中，在140℃下持续滴加并反应，完成滴加后保温反应5小时得到所述第二溶液。向所述第二溶液中加入聚醚胺将所述第二溶液中和至pH为6至8，并获得所述分散剂。
在本实施例中，烷基烯丙醇嵌段聚醚中R为含碳数7的烷基，m是18，n是56；烷基烯丙醇嵌段聚醚与苯乙烯、甲基丙烯酸物料的摩尔质量比为1：1.8：2.6；引发剂DTBP的质量占所述α-甲基苯乙烯、马来酸及引发剂DTBP的总质量总的1％；溶剂乙酸甲氧基丙酯的质量为马来酸的质量2.6倍；聚醚胺为单官能度，其分子量约为1000，PO/EO比例为1/2.8。
实施例3
将单体叔丁基苯乙烯、马来酸和引发剂DTAP加入到溶剂乙酸甲氧基丙酯得到所述第一溶液，将所述第一溶液滴加到烷基烯丙醇嵌段聚醚中，在145℃下持续滴加并反应，完成滴加后保温反应3小时得到所述第二溶液。向所述第二溶液中加入聚醚胺将所述第二溶液中和至pH为6至8，并获得所述分散剂。
在本实施例中，烷基烯丙醇嵌段聚醚中R为含碳数5的烷基，m是23，n是59；烷基烯丙醇嵌段聚醚与苯乙烯、甲基丙烯酸物料的摩尔质量比为1：0.8：1.5；引发剂DTAP的质量占所述叔丁基苯乙烯、马来酸及引发剂DTBP的总质量总的1.5％；溶剂乙酸甲氧基丙酯的质量为马来酸的质量3.5倍；聚醚胺为单官能度，其分子量约为1800，PO/EO比例为1/3.0。
由实施例1至3制备的水性分散剂样与市场对标样在相同条件下测定样品对于透明氧化铁(透明氧化铁红、透明氧化铁黄)的分散性能，透明氧化铁配方如表1，测试结果如表2：
表1水性色浆配方
表2不同分散剂样品对颜料分散测试结果
从表1、2数据可看出上述实施例1至3所得分散剂样相较市场样1、样2，对透明氧化铁红、透明氧化铁黄均有明显较好的研磨分散及降粘效果；并能在较长的时间使透明氧化铁类纳米颜料颗粒均匀分散，不絮凝沉积，形成稳态色浆，保证体系良好的稳定性。
本发明还提供一种由上述方法制作的用于透明氧化铁的水性分散剂，所述分散剂可用于在透明氧化铁类纳米颜料的水溶液中对透明氧化铁颗粒进行分散。
本发明还提供一种上述水性分散剂在色浆、涂料等领域中的应用。
所述分散剂是由亲水性长链嵌段共聚物(水性长链不饱和烯丙醇聚醚)、刚性亲油的具接有苯基的烯键式不饱和单体(含苯基的烯键式不饱和单体)、柔性亲水的具有羧基的烯键式不饱和单体(含有羧酸基团的烯键式不饱和单体)以无规共聚的方式聚合，并采用聚醚胺中和得到的高分子水性分散剂。其中，具有苯基的烯键式不饱和单体中的苯环结构对透明氧化铁类纳米颜料有很好的氢键锚固吸附作用，具有羧基的烯键式不饱和单体中的羧基以及聚醚胺的端氨基与透明氧化铁类纳米颜料表面带的电荷形成离子键，和透明氧化铁类纳米颜料牢固结合形成双电子层，并在透明氧化铁类纳米颜料粒子间形成静电斥力，有效的提高了透明氧化铁类纳米颜料水溶液体系的稳定性。且，烷基烯丙醇嵌段聚醚及聚醚胺的EO/PO嵌段则为溶剂化链段，对透明氧化铁类纳米颜料具有良好的溶解性和空间立体位阻作用。通过对所述分散剂中的亲水性长链嵌段共聚物(水性长链不饱和烯丙醇聚醚)、刚性亲油的具有苯基的烯键式不饱和单体(含苯基的烯键式不饱和单体)以及柔性亲水的具有羧基的烯键式不饱和单体(含有羧酸基团的烯键式不饱和单体)的比例进行调整，可以适应性调整所述分散剂的性能。
所述分散剂对透明氧化铁类纳米颜料具有较好的分散降粘效果，研磨效率高，对颜料表面润湿分散作用强、着色力好、透明度高，有较强的储存稳定性，保证透明氧化铁类纳米颜料在色浆、涂料体系中的良好应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供第一单体和第二单体，所述第一单体包括具有苯基的烯键式不饱和单体，所述第二单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体；
提供一嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的结构通式为：
其中，R为C3-8烷基，m为大于等于11且小于等于27的整数，n为大于等于23且小于等于59的整数；以及
混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物，使得所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物发生共聚反应，从而得到所述水性分散剂。
2.如权利要求1所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，所述第一单体选自苯乙烯，α-甲基苯乙烯，α-乙基苯乙烯，β-甲基苯乙烯，2，4-二甲基苯乙烯，叔丁基苯乙烯，4-甲氧基苯乙烯，乙烯基甲苯以及甲基丙烯酸苯酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，所述第二单体选自丙烯酸，甲基丙烯酸，马来酸，富马酸，衣康酸以及4-乙烯基苯甲酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物之前，还加入引发剂，所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物或过氧化二异丙苯中的至少一种，所述引发剂的质量占所述第一单体、第二单体及引发剂的总质量的0.5％至2％。
5.如权利要求4所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，还包括将所述第一单体、所述第二单体以及所述引发剂溶解于一溶剂中，所述溶剂选自乙二醇单丁醚、乙酸甲氧基丙酯或二乙二醇单丁醚中的至少一种，所述溶剂与所述第二单体的质量比为2.0至4.3。
6.如权利要求1所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，混合所述第一单体、所述第二单体以及所述嵌段共聚物之后，还加入聚醚胺以调节溶液pH值至6-8。
7.如权利要求6所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，所述聚醚胺的分子量范围为900至2000，所述聚醚胺中的环氧丙烷与环氧乙烷嵌段的数量比值为1/1.8至1/3.1。
8.如权利要求1所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的制作方法，其特征在于，所述共聚反应的温度范围为125℃至148℃，所述共聚反应后还包括保温，所述保温的时间为3至5小时。
9.一种由权利要求1至8任意一项所述的制作方法制作的用于透明氧化铁的水性分散剂。
10.一种如权利要求9所述的用于透明氧化铁的水性分散剂的应用。
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