CN112940194B - 一种无机颜填料水性分散剂的制作方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种无机颜填料水性分散剂的制作方法及应用,包括:提供第一单体和第二单体,所述第一单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体,所述第二单体包括含有酰胺基的烯键式不饱和单体;提供一种不饱和嵌段聚醚,提供一种氧化‑还原体系的引发剂;混合所述第一单体、所述第二单体、所述不饱和嵌段聚醚,以及所述氧化‑还原体系引发剂,使得所述第一单体、所述第二单体以及所述不饱和嵌段聚醚发生共聚反应,并用中和剂调节pH至6‑8,从而得到所述无机颜填料水性分散剂。本发明所述的分散剂对无机颜填料颜料具有良好的分散降粘效果,研磨效率高,对颜料表面润湿分散作用强、着色力好,有较强的储存稳定性,保证无机颜填料在色浆、涂料体系中的良好应用。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂技术领域,尤其涉及一种无机颜填料水性分散剂的制作方法,以及由该制作方法制作的用于无机颜填料的水性分散剂及其应用。
背景技术
在涂料生产中,无机颜填料占有相当大的比重,高质量的涂料必须要有卓越的丰满度、鲜艳性、光泽和良好的着色性能,这些都取决于颜料有良好的分散性,故而无机颜填料的分散越来越受重视。目前,涂料中使用的无机颜填料多为钛白粉、氧化铁、碳酸钙、高岭土、硫酸钡、云母粉等氧化物和不溶于水的无机盐,而无机颜填料本身密度高,颗粒较大,极性强弱不均,且表面极易吸水,使颜料的固体颗粒形成聚集体或互相隔离的屏障。
为了消除屏障,促进无机颜填料颗粒分散,降低粘度、提升光泽、提高着色力,需要在涂料制造过程中加入分散剂。但是,现有的传统分散剂在某些性能上存在局限性,分散剂与颜料颗粒表面吸附不牢靠,容易使解吸后导致分散过的颗粒重新絮凝,导致分散色浆不能保持长期的稳定性。因此,开发一款分散性能优异的无机颜填料水性分散剂是市场目前急需的。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种无机颜填料水性分散剂的制作方法及应用,所述分散剂可用于在无机颜填料,如:钛白粉、氧化铁、碳酸钙、高岭土等颜填料的水溶液中,对其颜填料颗粒进行分散且分散效果良好。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案予以实施:一种无机颜填料水性分散剂的制作方法,包括如下步骤:
提供第一单体和第二单体,所述第一单体包括具有羧基的烯键式不饱和单体,所述第二单体包括具有酰胺基的烯键式不饱和单体;
提供一种不饱和嵌段聚醚,所述不饱和嵌段聚醚的结构通式为:
其中,x为大于等于3且小于等于11的整数,y为大于等于15且小于等于36的整数;
提供一种氧化-还原体系的引发剂;以及
混合所述第一单体、所述第二单体、所述不饱和嵌段聚醚,以及所述氧化-还原体系引发剂,使得所述第一单体、所述第二单体以及所述不饱和嵌段聚醚发生共聚反应,并用中和剂调节pH至6-8,从而得到所述无机颜填料水性分散剂。
进一步的,所述第一单体选丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸以及4-乙烯基苯甲酸中的至少一种。
进一步的,所述第二单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基-丙烯酰胺、N-(叔丁基)丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-辛基马来酰亚胺中的至少一种。
进一步的,混合所述第一单体、所述第二单体、去离子水,去离子水质量与所述第一单体、第二单体总质量的质量比为0.8-2.2:1。
进一步的,所述氧化-还原体系的引发剂中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种;所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、硫酸亚铁、硫代硫酸钠中的至少一种。
进一步的,还包括将所述氧化剂与去离子水配成质量分数5-10w%的溶液,所述还原剂与去离子水配成质量分数5-10w%的溶液。
进一步的,所述氧化-还原体系引发剂,氧化剂的添加量占所述第一单体、第二单体及不饱和嵌段聚醚的总质量的0.3%至3%,还原剂的添加量占所述第一单体、第二单体及不饱和嵌段聚醚的总质量的0.1%至1%。
进一步的,所述共聚反应的加料方式为所述第一单体、第二单体、去离子水的混合物,所述氧化剂溶液,所述还原剂溶液分别滴加至所述不饱和嵌段共聚物中反应,其中第一单体、第二单体与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为1.6-4.5:0.8-3.2:1。
进一步的,所述共聚反应的物料滴加温度范围为65℃至82℃,所述共聚反应还包括加料完后的保温,所述保温的温度范围为78℃至93℃,保温时间为3至6小时。
进一步的,所述中和剂为氢氧化钠30%(w%)溶液、氢氧化钾30%(w%)、三乙醇胺、三乙胺中的至少一种。
相应的,本发明还要求保护一种由前述制作方法制作的无机颜填料水性分散剂。
相应的,本发明还要求保护一种由前述制作方法制作的无机颜填料水性分散剂在色浆、涂料体系中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.本发明所述无机颜填料水性分散剂是由亲水性不饱和嵌段聚醚(马来酸双聚氧乙烯丙烯甲醚)、亲水的具有羧基的烯键式不饱和单体、亲水的具有酰胺基的烯键式不饱和单体,以无规共聚的方式聚合,并用中和剂中和得到的高分子水性分散剂。其中,具有羧酸基的烯键式不饱和单体中的羧酸离子结构与无机颜填料料表面带的电荷形成离子键,与颜填料牢固结合,并构成双电子层,在颜填料粒子间形成静电斥力,有效的提高了无机颜填料水溶液体系的稳定性;具有酰胺基的烯键式不饱和单体中的端胺基,则与颜填表面有很好的氢键锚固吸附作用,有效防止分散剂与颜填料的解吸附;不饱和嵌段聚醚的EO/PO嵌段则为溶剂化链段,润湿性较好,分散力较高,对无机颜填料具有良好的空间立体位阻作用,能有效地阻止颜料微小粒子的再次聚集絮凝。通过调整溶剂化链段中EO/PO比例、数量,以及对亲水性不饱和嵌段聚醚(马来酸双聚氧乙烯丙烯甲醚)、亲水的具有羧基的烯键式不饱和单体、亲水的具有酰胺基的烯键式不饱和单体的比例进行调整,可以相应的调整所述分散剂的应用性能。
2.本发明所述无机颜填料水性分散剂对无机颜填料颜料具有良好的分散降粘效果,研磨效率高,对颜料表面润湿分散作用强、着色力好,有较强的储存稳定性,保证无机颜填料在色浆、涂料体系中的良好应用。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供一种无机颜填料水性分散剂的制作方法,其步骤是:
步骤S1:提供第一单体、第二单体,将所述第一单体、第二单体溶于去离子水中,形成第一溶液。提供一种氧化-还原体系的引发剂,将所述氧化剂与去离子水配成质量分数5-10w%的溶液,形成第二溶液,所述还原剂与去离子水配成质量分数5-10w%的溶液,形成第三溶液,其中:
所述第一单体进一步可以为丙烯酸,甲基丙烯酸,马来酸,富马酸,衣康酸以及4-乙烯基苯甲酸中的至少一种;
所述第二单体进一步可以为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基-丙烯酰胺、N-(叔丁基)丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-辛基马来酰亚胺中的至少一种;
所述第一单体、第二单体、去离子水的混合物中,去离子水质量与所述第一单体、第二单体总质量的质量比为0.8-2.2:1;
所述氧化-还原体系的引发剂中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种;所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、硫酸亚铁、硫代硫酸钠中的至少一种;
所述氧化-还原体系引发剂,氧化剂的添加量占所述第一单体、第二单体及嵌段共聚物的总质量的0.3%至3%,还原剂的添加量占所述第一单体、第二单体及嵌段共聚物的总质量的0.1%至1%。
步骤S2:提不饱和供嵌段聚醚,将所述第一溶液、第二溶液、第三溶液,在温度范围为65℃至82℃,分别滴加至所述不饱和嵌段聚醚中发生反应,加料完后在温度范围为78℃至93℃保温反应,保温3至6小时,得到第四溶液,其中:
所述嵌段共聚物为烷基烯丙醇嵌段聚醚,结构通式可以为:
式中,x为大于等于3且小于等于11的整数,y为大于等于15且小于等于36的整数;提供一种氧化-还原体系的引发剂;
所述第一单体、第二单体与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为1.6-4.5:0.8-3.2:1。
步骤S3:提供一中和剂,将所述中和剂加入所述第四溶液中,使所述第四溶液的pH值为6至8,并获得所述分散剂,其中:
所述中和剂为氢氧化钠30%(w%)溶液、氢氧化钾30%(w%)、三乙醇胺、三乙胺中的至少一种。将中和剂加入所述第四溶液中可对所述第四溶液的pH值进行调节,获得pH值的范围为6至8的一种无规共聚高分子化合物,所述高分子聚合物即为所述分散剂。
所述分散剂可以用于无机颜填料,使得无机颜填料在水溶液中具备良好的分散性。
下面通过实施例以及对比例对本申请进行具体说明。
实施例1。
将去离子水与单体丙烯酸、马来酰亚胺的总质量按质量比1.5:1混合得到所述第一溶液,将过硫酸铵与去离子水配成5%的溶液形成第二溶液,将硫酸亚铁与去离子水配成5%的溶液形成第三溶液。将所述第一溶液、第二溶液、第三溶液滴加至所述不饱和嵌段聚醚中,在65℃下持续滴加并反应,完成滴加后在78℃保温反应6小时得到所述第四溶液。向所述第四溶液中加入三乙胺,将所述第四溶液中和至pH为6至8,并获得所述无机颜填料水性分散剂。
在本实施例中,不饱和嵌段聚醚中x为7,y为25;丙烯酸、马来酰亚胺与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为1.6:0.8:1;氧化-还原体系引发剂中过硫酸铵的质量占所述丙烯酸、马来酰亚胺及不饱和嵌段聚醚总质量的0.3%;硫酸亚铁的质量占所述丙烯酸、马来酰亚胺及不饱和嵌段聚醚总质量的0.1%。
实施例2。
将去离子水与单体马来酸、甲基丙烯酰胺的总质量按质量比2.2:1混合得到所述第一溶液,将过硫酸钾与去离子水配成10%的溶液形成第二溶液,将亚硫酸氢钾与去离子水配成10%的溶液形成第三溶液。将所述第一溶液、第二溶液、第三溶液滴加至所述不饱和嵌段聚醚中,在82℃下持续滴加并反应,完成滴加后在93℃保温反应3小时得到所述第四溶液。向所述第四溶液中加入氢氧化钾30%(w%)溶液,将所述第四溶液中和至pH为6至8,并获得所述无机颜填料水性分散剂。
在本实施例中,不饱和嵌段聚醚中x为3,y为15;马来酸、甲基丙烯酰与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为3.0:1.8:1;氧化-还原体系引发剂中过硫酸钾的质量占所述马来酸、甲基丙烯酰及不饱和嵌段聚醚总质量的2%;亚硫酸氢钾的质量占所述丙烯酸、马来酰亚胺及不饱和嵌段聚醚总质量的0.5%。
实施例3。
将去离子水与甲基丙烯酸、N-辛基马来酰亚胺的总质量按质量比0.8:1混合得到所述第一溶液,将过硫酸钠与去离子水配成7%的溶液形成第二溶液,将硫代硫酸钠与去离子水配成7%的溶液形成第三溶液。将所述第一溶液、第二溶液、第三溶液滴加至所述不饱和嵌段聚醚中,在73℃下持续滴加并反应,完成滴加后在86℃保温反应4小时得到所述第四溶液。向所述第四溶液中加入氢氧化钠30%(w%)溶液,将所述第四溶液中和至pH为6至8,并获得所述无机颜填料水性分散剂。
在本实施例中,不饱和嵌段聚醚中x为11,y为36;甲基丙烯酸、N-辛基马来酰亚胺与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为4.5:3.2:1;氧化-还原体系引发剂中过硫酸钠的质量占所述甲基丙烯酸、N-辛基马来酰亚胺及不饱和嵌段聚醚总质量的3%;硫代硫酸钠的质量占所述丙烯酸、N-辛基马来酰亚胺及不饱和嵌段聚醚总质量的1%。
由实施例1至3制备的水性分散剂样与市场对标样在相同条件下测定样品对于无机颜填料(钛白粉、氧化铁红、碳酸钙、高岭土)的分散性能,测试配方如表1,测试结果如表2:
表1水性色浆配方
注:分散剂*(w%)添加量为其有效含量占颜料百分比
表2不同分散剂样品对颜料分散测试结果
从表1、2数据可看出上述实施例1至3所得无机颜填料水性分散剂样相较市场样1、样2,对钛白粉、氧化铁红、碳酸钙、高岭土均有明显较好的研磨分散及降粘效果;并能在较长的时间使颜料颗粒均匀分散,不絮凝沉积,形成稳态色浆,保证体系良好的稳定性。
本发明制作无机颜填料水性分散剂可用于在的水溶液中对无机颜填料进行分散。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述第一单体选自 丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸以及4-乙烯基苯甲酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述第二单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基-丙烯酰胺、N-(叔丁基)丙烯酰胺、马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-辛基马来酰亚胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,混合所述第一单体、所述第二单体、去离子水,去离子水质量与所述第一单体、第二单体总质量的质量比为0.8-2.2:1。
5.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述氧化-还原体系的引发剂中氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种;所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、硫酸亚铁、硫代硫酸钠中的至少一种;
所述还原剂与去离子水配成质量分数5-10w%的溶液;
氧化剂的添加量占所述第一单体、第二单体及不饱和嵌段聚醚的总质量的0.3%至3%,还原剂的添加量占所述第一单体、第二单体及不饱和嵌段聚醚的总质量的0.1%至1%。
6.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述共聚反应的加料方式为所述第一单体、第二单体、去离子水的混合物,所述氧化剂溶液,所述还原剂溶液分别滴加至所述不饱和嵌段聚醚 中反应,其中第一单体、第二单体与不饱和嵌段聚醚的物质量摩尔比为1.6-4.5:0.8-3.2:1。
7.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述共聚反应的物料滴加温度范围为65℃至82℃,所述共聚反应还包括加料完后的保温,所述保温的温度范围为78℃至93℃,保温时间为3至6小时。
8.如权利要求1所述的无机颜填料水性分散剂的制作方法,其特征在于,所述中和剂为氢氧化钠30%(w%)溶液、氢氧化钾30%(w%)、三乙醇胺、三乙胺中的至少一种。
9.一种由权利要求1至8任一项所述的制作方法制作的无机颜填料水性分散剂。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的无机颜填料水性分散剂在色浆、涂料体系中的应用。
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Denomination of invention: Preparation method and application of an inorganic pigment and filler water-based dispersant Effective date of registration: 20230627 Granted publication date: 20220524 Pledgee: Bank of China Limited Wuhan Qingshan sub branch Pledgor: WUHAN OXIRAN SPECIALTY CHEMICALS Co. Registration number: Y2023420000252 |