CN116262806A - 一种用于液体分散染料的复合超分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分散剂领域，公开了一种用于液体分散染料的复合超分散剂及其制备方法。本发明通过在苯乙烯‑马来酸酐的共聚反应中引入第三单体烯丙基聚醚，将非离子长链引入SMA分子结构中，然后将部分酸酐单元进行水解中和，使其阴离子化，从而得到了同时具有阴离子和非离子结构的复合型超分散剂，可以同时起到静电排斥和空间位阻两重稳定分散的作用，二者的协同作用阻止了染料的聚集，使液体分散染料具有更好的分散性。

Description

一种用于液体分散染料的复合超分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及分散剂领域，尤其涉及一种用于液体分散染料的复合超分散剂及其制备方法。
背景技术
液体分散染料具有化料方便、计量准确、无需喷雾干燥、无粉尘污染、染料利用率高、废水排放量少、废水色度低等优点，与粉状染料相比，液体分散染料在生产和使用中更加环保、节能。但液体分散染料的颗粒粒径小，颗粒表面积大，颗粒间容易聚集，产生上下分层、颗粒返粗，甚至出现絮凝、沉淀等现象，导致染色不匀和重现性差等问题，限制了液体分散染料的应用和推广。
分散剂是决定液体分散染料稳定均匀分散的关键因素，目前大多用低分子量的阴离子和非离子型分散剂，如萘系磺酸盐类、木质素磺酸盐类和聚氧乙烯醚型分散剂，但是普遍存在研磨效率低、稳定性能较差的问题。超分散剂是一类具有特定锚固基团和溶剂化链段的高分子型分散剂，克服了低分子量分散剂在分子结构上的局限性，具有快速而充分的润湿颗粒、提高分散体系的固含量、分散均匀、稳定性好等特点。适宜的超分散剂能够保持液体分散染料的高度分散状态和优良性能，在液体分散染料的制备、储存和使用过程中有着十分重要的意义和作用。
有研究表明，采用单一的阴离子分散剂在分散液体分散染料时，普遍存在分散剂添加量大、分散效率低等弊病；而非离子分散剂由于存在浊点，导致液体分散染料很难保持在高温条件下仍然具有较高的稳定性。将阴/非离子分散剂复配使用，在二者各自发挥其作用的同时又能够相互协同，从而极大提高分散染料的分散效率和稳定性，是液体分散染料发展的重要方向。但目前较少见到研究与开发超分散剂分子结构中同时具有阴离子和非离子结构的复合型分散剂，亟需进一步的研究。
苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)是近年来研究较为广泛的一类超分散剂。马来酸酐结构对称，难以发生自聚，吸电子基使其双键带部分正电荷，苯乙烯因含能使电子共轭的苯环，双键经诱导可带部分负电荷。这两种活性相近但电荷相反的单体易发生交替共聚形成具有正负相吸的稳定过渡结构的SMA。SMA分子链中的酸酐单元可进行酰胺化、酯化、阳离子化等改性，苯环单元可进行磺化等改性，从而获得性能优异的超分散剂。这类超分散剂对具有极大表面积和较高比表面能的液体分散染料能起到良好的分散稳定作用。进一步的，利用其分子结构的可设计性，可得到同时具有阴离子和非离子结构的复合超分散剂，通过相互协同作用，从而极大提高液体分散染料的分散效率和稳定性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于液体分散染料的复合超分散剂及其制备方法。本发明通过在苯乙烯-马来酸酐的共聚反应中引入第三单体烯丙基聚醚，将非离子长链引入苯乙烯-马来酸酐共聚物分子结构中，然后将部分酸酐单元进行水解中和，使其阴离子化，从而得到了同时具有阴离子和非离子结构的复合型超分散剂，可以同时起到静电排斥和空间位阻两重稳定分散的作用。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种用于液体分散染料的复合超分散剂，其结构式如下：
Figure BDA0004032028480000021
其中：R为CH3或CH2CH2CH2CH3；m＝0-16(不含0)，n＝0-20(不含0)，m+n≥6；a＝3-10，b＝6-60，c1＝2-25，c2＝1-5；Nu为K或Na或NH4。
在上述方案中，苯乙烯和马来酸酐的共聚反应生成无规的苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)共聚物，SMA分子中酸酐的含量占33％，可以较好地平衡超分散剂的亲水亲油性，亲油部分通过苯环上的氢键作用吸附在染料颗粒表面，亲水部分使分子链能够在体系中充分伸展从而形成空间位阻作用。SMA分子需要具有一定的链段长度才可以对染料颗粒进行完全的均匀包裹，并提供足够的空间位阻效应从而使体系具有更高的分散效果，但分子链过长会出现“架桥”现象，因此并不是越长越好，因此苯环结构单元重复数定为6-60，酸酐结构单元重复数定为3-30。
在上述方案中，由于SMA本身水溶性较差，通过氢氧化钾或氢氧化钠或氨水等碱性物质对部分酸酐进行水解中和，大大增加了水溶性，使用更加方便；同时也在分子链中引入了阴离子结构，可以增强锚固效应，当吸附在染料颗粒上，可产生双电层效应，起到静电排斥的作用。
在上述方案中，由于SMA的亲水性链段有限，对各类液体分散染料的通用性不强，通过在共聚反应中引入第三单体烯丙基聚醚，将长链的非离子聚醚链段引入到SMA分子结构中。聚醚作为溶剂化链段通过空间位阻可以起到熵稳定作用，为染料颗粒的分散提供稳定化作用，不同极性的聚醚链段可以实现在不同体系中的稳定分散，通过调节m和n的长度，可以调节整个溶剂化链段的极性，其中m为聚氧化丙烯重复链节的长度，m越大，疏水性越强，极性相对越小，n为聚氧化乙烯重复链节的长度，n越大，亲水性越强，极性相对越大；通过m和n的调节，可适用于不同极性的体系。此外聚醚链段长度不能过短，过短聚醚链段与体系的相容性会受到影响，因此将m+n限定在上述范围，第三单体结构单元重复数定为3-10。
本发明设计的同时具有阴离子和非离子结构的复合超分散剂对染料颗粒进行均匀包裹的同时，可在染料颗粒表面形成多点锚固，不易解吸，使染料颗粒之间产生足够静电斥力的同时又产生空间位阻保护，二者的协同作用阻止了染料的聚集，使液体分散染料具有更好的分散性。
第二方面，本发明提供了一种用于液体分散染料的复合超分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性氛围下向反应容器中通入氮气后，加入6.2-62重量份苯乙烯、2.9-29重量份马来酸酐、48-80重量份烯丙基聚醚、0.7-2重量份引发剂、70-200重量份溶剂、0.3-1重量份链转移剂，升温至60-90℃，保温反应2-4h后终止反应，加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物。
(2)向步骤(1)制备的共聚物加入30-80重量份水，然后加入1.6-14重量份已溶解的碱，升温至50-70℃，保温反应1-3h后，加入酸使体系pH＜4，然后加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗，干燥得到复合超分散剂。
本发明制备方法的原理如下：本发明首先通过在均相体系中进行苯乙烯、马来酸酐、烯丙基聚醚的三元共聚反应，然后沉淀得到白色的三元共聚产物，三元共聚实现了将长链的非离子聚醚链段引入到SMA分子结构中，然后通过碱的水解中和，使三元共聚物中的部分酸酐单元转化为阴离子，过量的碱用酸中和，经沉淀得到的产物为白色至淡黄色，最终产品即为同时具有阴离子和非离子结构的复合超分散剂。
作为优选，步骤(1)中，所述烯丙基聚醚的分子量为800-1600，所述烯丙基聚醚的端基选自甲氧基、丁氧基。
作为优选，步骤(1)中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰。
作为优选，步骤(1)中，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、丙酮。
作为优选，步骤(1)中，所述链转移剂选自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇。
作为优选，步骤(1)和(2)中，所述沉淀剂选自乙醚、石油醚。
作为优选，步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水。
作为优选，步骤(2)中，所述已溶解的碱的质量分数为25-50％。
作为优选，步骤(2)中，所述酸选自硫酸、硝酸、盐酸。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用碱对SMA分子链中的部分酸酐进行水解中和，增强了SMA的水溶性，引入的阴离子结构，增强了超分散剂对染料颗粒的锚固效应。
(2)本发明通过烯丙基聚醚作为第三单体，参与共聚反应，将非离子聚醚链段引入到SMA分子链中，增加了SMA的亲水链段。
(3)本发明得到同时具有阴离子和非离子结构的复合型超分散剂，可以同时起到静电排斥和空间位阻两重稳定分散的作用，二者的协同作用阻止了染料的聚集，使液体分散染料具有更好的分散性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种用于液体分散染料的复合超分散剂，其结构式如下：
Figure BDA0004032028480000041
其中：R为CH3或CH2CH2CH2CH3；m＝0-16(不含0)，n＝0-20(不含0)，m+n≥6；a＝3-10，b＝6-60，c1＝2-25，c2＝1-5；Nu为K或Na或NH4。
上述用于液体分散染料的复合超分散剂包括以下步骤：
(1)反应瓶中通入氮气后，加入6.2-62重量份苯乙烯、2.9-29重量份马来酸酐、48-80重量份烯丙基聚醚、0.7-2重量份引发剂、70-200重量份溶剂、0.3-1重量份链转移剂，升温至60-90℃，保温反应2-4h后终止反应，加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗3遍，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物。
(2)向步骤(1)制备的共聚物加入30-80重量份去离子水，然后加入1.6-14重量份已溶解的碱，升温至50-70℃，保温反应1-3h后，加入1-7重量份酸使体系pH＜4，然后加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗3遍，干燥得到复合超分散剂。
其中，所述烯丙基聚醚的分子量为800-1600，所述烯丙基聚醚的端基选自甲氧基、丁氧基；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰；所述溶剂选自甲苯、二甲苯、丙酮；所述链转移剂选自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇；所述沉淀剂选自乙醚、石油醚；所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水；所述已溶解的碱的质量分数为25-50％；所述酸选自硫酸、硝酸、盐酸。
实施例1
(1)反应瓶中通入氮气后，加入6.2重量份苯乙烯、2.9重量份马来酸酐、48重量份烯丙基聚醚(分子量1600，EO/PO＝15/15，端基为丁氧基)、0.7重量份偶氮二异丁腈、70重量份甲苯、0.3重量份十二烷基硫醇，升温至80℃，保温反应3h后终止反应，加入35重量份乙醚，抽滤分离的沉淀物用乙醚清洗3遍，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物。
(2)向步骤(1)制备的共聚物加入30重量份去离子水，然后加入2.2重量份氢氧化钾(质量分数50％)，升温至60℃，保温反应2h后，加入1.2重量份硫酸使体系pH＜4，然后加入35重量份乙醚，抽滤分离的沉淀物用乙醚清洗3遍，干燥得到复合超分散剂。典型结构式如下：
Figure BDA0004032028480000051
实施例2
(1)反应瓶中通入氮气后，加入62重量份苯乙烯、29重量份马来酸酐、80重量份烯丙基聚醚(分子量800，EO/PO＝16/0，端基为甲氧基)、2重量份过氧化二苯甲酰、200重量份二甲苯、1重量份十八烷基硫醇，升温至90℃，保温反应2h后终止反应，加入100重量份石油醚，抽滤分离的沉淀物用石油醚清洗3遍，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物。
(2)向步骤(1)制备的共聚物加入80重量份去离子水，然后加入14重量份氨水(质量分数25％)，升温至70℃，保温反应1h后，加入7重量份硝酸使体系pH＜4，然后加入100重量份石油醚，抽滤分离的沉淀物用石油醚清洗3遍，干燥得到复合超分散剂。典型结构式如下：
Figure BDA0004032028480000061
实施例3
(1)反应瓶中通入氮气后，加入30重量份苯乙烯、15重量份马来酸酐、60重量份烯丙基聚醚(分子量1150，EO/PO＝20/4，端基为甲氧基)、1.2重量份偶氮二异庚腈、110重量份丙酮、0.6重量份十二烷基硫醇，升温至60℃，保温反应4h后终止反应，加入70重量份乙醚，抽滤分离的沉淀物用乙醚清洗3遍，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物。
(2)向步骤(1)制备的共聚物加入60重量份去离子水，然后加入8重量份已溶解的氢氧化钠，升温至50℃，保温反应3h后，加入5重量份盐酸使体系pH＜4，然后加入60重量份乙醚，抽滤分离的沉淀物用乙醚清洗3遍，干燥得到复合超分散剂。典型结构式如下：
Figure BDA0004032028480000062
对比例1
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中不添加烯丙基聚醚，其余步骤以及物料与组成与实施例1一致。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，不进行步骤(2)，其余步骤以及物料与组成与实施例1一致。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中马来酸酐与苯乙烯按等摩尔比添加，即添加5.8重量份马来酸酐，其余步骤以及物料与组成与实施例1一致。
性能测试
将实施例1-3及对比例1-3制得的超分散剂用于制备液体分散染料，将超分散剂、水、染料滤饼(C.I.分散橙30)、氧化锆珠放入研磨罐中，研磨6h，再将其置于纳米砂磨机中研磨14h，制得液体分散染料，测试其平均粒径、PDI、扩散性、静置沉淀率。平均粒径、PDI通过纳米激光粒度仪和Zeta电位分析仪测定，每个样品测试3次，取平均值；扩散性按HG/T3399测试，根据渗圈中心的染料沉积情况与“染料扩散性能测试样卡”中的滤纸渗圈对比评级，评价染料扩散性能。分1-5级，1级表示扩散性能很差，5级表示扩散很好；静置沉淀率通过将液体分散染料恒温放置于25℃，30d后称取的沉淀物质量与原始质量的比值即为30d静置沉淀率。检测结果如表1。
表1实施例1-3及对比例1-3制备的液体分散染料性能测试结果：
平均粒径 PDI 扩散性 静置沉淀率
市售染料 870nm 0.416 4 16.14％
实施例1 220nm 0.232 5 2.15％
实施例2 235nm 0.240 5 2.28％
实施例3 218nm 0.231 5 2.20％
对比例1 384nm 0.342 4 5.82％
对比例2 327nm 0.308 5 6.35％
对比例3 346nm 0.326 5 6.36％
由以上数据对比可知：
对比例1不添加烯丙基聚醚，没有非离子链段的引入，超分散剂的亲水性链段不足，溶剂化链段的空间位阻效应差，所以制备的液体分散染料平均粒径大，PDI高，扩散性差，静置有明显的沉淀。
对比例2不进行步骤(2)，SMA分子链上的酸酐未进行离子化，水溶性下降，因此虽然扩散性优异，但制备的液体分散染料平均粒径和PDI不佳，与染料颗粒的锚定效果也弱，静置容易沉淀。
对比例3中马来酸酐与苯乙烯按等摩尔比添加，此时制备得到的SMA倾向于交替聚合，且分子链中酸酐含量较高，会导致亲油性下降，即与染料颗粒的锚定链段比例下降，因此也会使得液体分散染料的平均粒径大、PDI高，静置容易沉淀。
实施例1-3的复合超分散剂制备的液体分散染料，相对于市售液体分散染料和对比例1-3制备的液体分散染料而言，平均粒径小，PDI低，分散性达到5级，储存稳定性好，静置30d沉淀较少，说明同时具有阴离子和非离子结构的复合超分散剂，可以同时起到静电排斥和空间位阻两重稳定分散的作用，二者的协同作用阻止了染料的聚集，使液体分散染料具有更好的分散性。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于液体分散染料的复合超分散剂，其特征在于：其分子结构式如下：
Figure FDA0004032028470000011
其中：R为CH3或CH2CH2CH2CH3；m＝0-16，不含0，n＝0-20，不含0，m+n≥6；a＝3-10，b＝6-60；c1＝2-25，c2＝1-5；Nu为K或Na或NH4。
2.一种如权利要求1所述用于液体分散染料的复合超分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性氛围下向反应容器中加入6.2-62重量份苯乙烯、2.9-29重量份马来酸酐、48-80重量份烯丙基聚醚、0.7-2重量份引发剂、70-200重量份溶剂、0.3-1重量份链转移剂，升温至60-90℃，保温反应2-4h后终止反应，加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗，干燥后得到苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物；
(2)向苯乙烯-马来酸酐-烯丙基聚醚共聚物加入30-80重量份水，然后加入1.6-14重量份已溶解的碱，升温至50-70℃，保温反应1-3h后，加入酸使体系pH＜4，然后加入35-100重量份沉淀剂，抽滤分离的沉淀物用沉淀剂清洗，干燥得到复合超分散剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烯丙基聚醚的分子量为800-1600，所述烯丙基聚醚的端基选自甲氧基、丁氧基。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、丙酮。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述链转移剂选自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述沉淀剂选自乙醚、石油醚。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述已溶解的碱的质量分数为25-50％。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸选自硫酸、硝酸、盐酸。
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