CN113773693A - 一种润湿分散剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种润湿分散剂及其应用,包括润湿分散剂A和润湿分散剂B;所述润湿分散剂A:将磷脂基润湿分散剂、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4~6:0.5~1:0.5~1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为50‑60wt%,快速搅拌制得;所述润湿分散剂B:改性纳米纤维素加水使固含量为40‑50wt%。本发明在磷脂基表面亲水改性获得两亲性的大分子表面活性剂,具有足够的润湿能力,确保分散的高效性;空间位阻较大、避免颜料粒子之间聚集,表面有丰富的锚固基团,从而使颜料粒子在分散体系中更加稳定;改性纳米纤维素起到一定的降粘作用,避免返粗,同时提高分散体系的相容稳定性,进一步防沉防浮色。
Description
技术领域
本发明属于涂料添加剂技术领域,具体涉及一种润湿分散剂及其应用。
背景技术
我国涂料行业正面临着巨大挑战,从前涂料中普遍存在苯、甲乙酮等易挥发有毒害的物质,不少涂料产品中重金属和TOC严重超标,影响了人们的健康安全。随着人们环保意识的不断提升,环境友好型涂料如高固体分涂料、水性涂料和UV光固化涂料等被相应开发出来。其中水性涂料中需要选择合适的涂料树脂、颜填料,再通过辅助助剂等来形成一个稳定的体系。
在水性涂料体系中存在多种类型的助剂,如消泡剂、底材润湿剂、分散剂、流平剂等表面活性剂以及一些防火、防腐等功能性助剂。润湿分散剂也是一种水性涂料用表面活性剂,其主要作用是在颜料润湿过程中降低各种颜料的界面张力,并提高分散效率。最初作为润湿分散剂使用的有多聚羧酸和多元胺组成的低聚物,由于分子量低不能形成有效的位阻空间,不宜分散有机颜料和炭黑。天然高分子类共聚物如卵磷脂是一种两性表面活性剂,常用于有机颜料的分散,但亲水性和稳定性较差,会降低光泽和涂膜性能。炭黑是一种应用极为广泛的颜料,制备稳定的炭黑色浆对于涂料后续的使用具有重要意义。现有技术中炭黑色浆的稳定性基本通过润湿分散剂的锚固基团、位阻作用来保障,随着时间的延长易出现色浆聚集和二次返粗等现象,尤其配制于水性涂料中时现象更为明显,制得的水性涂料无法长期储存。
发明内容
针对现有技术中的不足之处,本发明提供一种润湿分散剂,以解决水性涂料中颜料不稳定、易聚集返粗的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种润湿分散剂包括润湿分散剂A和润湿分散剂B;
所述润湿分散剂A:将磷脂基润湿分散剂、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4~6:0.5~1:0.5~1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为50-60wt%,快速搅拌制得;
所述润湿分散剂B:改性纳米纤维素加水使固含量为40-50wt%。
在上述方案中,所述磷脂基润湿分散剂的具体制备过程如下:
1)将一定量的大豆磷脂和阳离子交换树脂和乙酸加入到反应瓶中,搅拌并升温至50℃,缓慢滴加一定量的过氧化氢,滴加完毕后,继续搅拌反应5h;反应结束后过滤,滤液用碱溶液处理至中性后浓缩得到环氧化大豆磷脂;
2)将一定量的环氧化大豆磷脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中,以环氧化大豆磷脂中的氨基计,其与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1.2,升温至60℃反应3h,得到改性磷脂;
3)按照20~40:1:0.01的摩尔比将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)、二硫代试剂和偶氮二异丁腈(AIBN)加入到反应瓶中,加入1,4-二氧六环搅拌使其溶解,在氮气氛围下于60℃反应2h,之后于无水甲醇中沉淀出均聚物(pPEGMA);取均聚物加入到反应瓶中通入氮气鼓吹30min,加入偶氮二异丁腈和改性磷脂,加入溶剂1,4-二氧六环搅拌使其溶解;然后升温至60℃,在氮气氛围下反应2h,反应结束后将反应瓶置于冰水中同时使反应体系暴露在空气中来终止反应;
4)向步骤3)的反应体系中加入10%浓度的亚硫酸氢钠升温至70℃搅拌反应1h,缓慢滴加N,N-二甲基环氧丙基十二烷基氯化铵的水溶液,滴加完成后继续搅拌5h;用醋酸中和至中性,旋蒸去除多余液体,之后在丙酮中沉淀,烘干得磷脂基润湿分散剂。
在上述方案中,所述阳离子交换树脂、乙酸和过氧化氢的质量分别为大豆磷脂的4%、3.5%和25%。
在上述方案中,所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)的分子量优选为200-400g/mol,由于乙二醇单甲醚链段的存在,自然形成了一种梳形聚合物,伸展的聚合物链在分散体系中有利于增大空间位阻效应;但单体的分子量不宜过大,否则接枝在脑磷脂上后不仅起不到分散作用,可能还会增粘并引起聚集;以所述改性磷脂中的活性双键为计,其与均聚物、偶氮二异丁腈的摩尔比为20:1:0.2。
在上述方案中,所述聚羧酸盐分散剂提供羧基锚固基团,为常规的聚丙烯酸钠盐或聚丙烯酸铵盐。
在上述方案中,所述嵌段聚醚分散剂含有规则排列的亲疏水基团,具有良好的包覆性;优选自丙二醇嵌段聚醚、乙二醇嵌段聚醚或羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种。
在上述方案中,所述二硫代试剂是RAFT聚合中常用的链转移剂,可以直接通过药剂公司购得,也可以由技术人员自行合成;优选为二硫代四乙基秋兰姆或4-氰基-4-(硫代羰基苯甲酰)戊酸。
进一步地,在上述方案中所述改性纳米纤维素的制备过程如下:
取纤维素经65%硫酸溶液酸化、水洗处理后得到NCC悬浮液;将NCC悬浮液加热至80℃,向其中加入过硫酸钾对其引发,然后加入丙烯酸和烯基磺酸化合物搅拌反应12h;反应结束后用乙酸乙酯在室温下萃取,然后旋蒸抽提,制得改性纳米纤维素。
进一步地,所述烯基磺酸化合物为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。通过丙烯酸将带有磺酸基和酰胺基的聚合物链接枝在纤维素表面形成多维网状结构,不仅丰富了锚固基团,提高与炭黑浆料的相容稳定性;更有利于对复配的润湿分散剂各成分之间锚定结合,进一步起到防沉防浮色的作用。
一种如上所述的润湿分散剂在制备炭黑色浆上的应用,将5wt%~10wt%的润湿分散剂A与40wt%~60wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入1wt%~2wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
润湿分散剂在润湿过程一般取决于极性和静电吸引,但是在水性体系中还取决于润湿分散剂的降张能力;其相容性还受添加剂的伸展链的影响。在本案中,润湿分散剂以自制的磷脂基润湿分散剂为主,大豆磷脂是一种天然高分子类混合物,其主要包括脑磷脂、卵磷脂以及肌醇磷脂。卵磷脂中包含磷酸酯盐型的阴离子部分以及季铵盐型的阳离子部分,较早作为两亲性表面活性剂应用于涂料中分散有机颜料。但是卵磷脂的亲水改性较为困难,限制了其在水性涂料中的应用。脑磷脂末端氨基亲和能力强,易与环氧基团形成碳氮键。通过与含有碳碳双键和环氧基的甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,在脑磷脂分子中引入了亲水性羟基和带活性的碳碳双键。
通过活性自由基聚合制备的两亲性嵌段共聚物作为颜料的分散剂具有吸附牢固度强,吸附层厚度大的特点。本案采用活性自由基聚合法首先获得具有活性的pPEGMA,然后与带活性碳碳双键的改性磷脂聚合制得嵌段共聚物,PEGMA的亲水性伸展链舒展在分散体系中,使得颜料粒子之间空间位阻较大,避免颜料粒子之间聚集,因而可以稳定的分散于水溶液中。此外,利用亚硫酸氢钠对改性磷脂中的环氧基开环引入磺酸基团,在该碱性条件下继续引入铵盐,形成两性离子化合物,在水溶液中通过电离作用,产生大量的正负电荷,具有较强的电势,使颜料粒子之间不易碰撞。同时显著降低水溶液的表面张力,使分散剂具有足够的润湿能力,进而确保分散的高效性。
在制备炭黑色浆时,先将磷脂基润湿分散剂与聚羧酸盐分散剂、嵌段聚醚分散剂加水混合,然后加入炭黑颜料搅拌,之后再加改性纳米纤维素和水制成炭黑浆料。改性纳米纤维素于炭黑颜料后加入,对体系起到一定的降粘作用,避免出现返粗现象。并且通过氢键作用、静电作用、范德华力等协同作用与复配的润湿分散剂各成分之间锚定结合,从而提高整个润湿分散剂体系与炭黑颜料的相容稳定性,进一步起到防沉防浮色的作用。
相比于现有技术,本发明的有益效果是:本发明以自制的磷脂基润湿分散剂为主要成分,在磷脂基表面亲水改性获得两亲性的大分子表面活性剂,具有足够的润湿能力,确保分散的高效性;空间位阻较大、避免颜料粒子之间聚集,表面有丰富的锚固基团,从而使颜料粒子在分散体系中更加稳定;将改性纳米纤维素最后加入分散体系,起到一定的降粘作用,避免出现返粗现象,同时提高分散体系的相容稳定性,起到防沉防浮色的作用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下实施例中部分原料型号或规格如下:
大豆磷脂,工业级,镇江市意德精细化工有限公司(胺值12.5mgKOH/g,碘值92.5g/100g);聚羧酸盐分散剂,5040,粤美化工;嵌段聚醚分散剂,聚醚330/I64,海安石油化工;炭黑,FW200,上海凯茵化工有限公司;阳离子交换树脂,江苏天龙保温材料有限公司。
一种润湿分散剂,包括磷脂基润湿分散剂、聚羧酸盐分散剂嵌段聚醚分散剂和改性纳米纤维素。
其中,所述磷脂基润湿分散剂依据如下步骤制得:
一、预先制备好pPEGMA活性聚合物链。
按照(20/30/40):1:0.01的摩尔比将PEGMA(Mn=300g/mol)、4-氰基-4-(硫代羰基苯甲酰)戊酸(二硫代试剂)和AIBN加入到反应瓶中,加入1,4-二氧六环搅拌使其溶解,在氮气氛围下于60℃反应2h,之后于无水甲醇中沉淀,制得三种聚合度的pPEGMA,分子量分别为5600g/mol、8300g/mol、11300g/mol。
二、利用端氨基与环氧烷开环的特性从大豆磷脂中获得带活性双键的脑磷脂。
将20g的大豆磷脂和0.8g阳离子交换树脂和0.7g乙酸加入到反应瓶中,搅拌并升温至50℃,缓慢滴加一定量的5g过氧化氢,滴加完毕后,继续搅拌反应5h;反应结束后过滤,滤液用碱溶液处理至中性后浓缩得到环氧化大豆磷脂;
以环氧化大豆磷脂中的氨基计,其与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的摩尔比为1:1.2,则每克大豆磷脂所需GMA的物质的量为0.22mmol,将10g环氧化大豆磷脂、312mg GMA加入到反应瓶中,升温至60℃反应3h,得到改性磷脂。
三、制备磷脂基润湿分散剂
取pPEGMA(Mn=5600g/mol)与改性磷脂进行嵌段共聚,由于通过氨基来接枝GMA,则双键数采用磷脂的胺值计,pPEGMA与改性磷脂、AIBN的摩尔比为1:20:0.2,将pPEGMA加入到反应瓶中通入氮气鼓吹30min,加入AIBN和改性磷脂,加入溶剂1,4-二氧六环搅拌使其溶解;然后升温至60℃,在氮气氛围下反应2h,反应结束后将反应瓶置于冰水中同时使反应体系暴露在空气中来终止反应;
向反应体系中继续加入10%浓度的亚硫酸氢钠升温至70℃搅拌反应1h,缓慢滴加N,N-二甲基环氧丙基十二烷基氯化铵的水溶液,滴加完成后继续搅拌5h;用醋酸中和至中性,旋蒸去除多余液体,之后在丙酮中沉淀,烘干得磷脂基润湿分散剂,记为产物1;按照上述步骤分别采用pPEGMA(Mn=8300g/mol)和pPEGMA(Mn=11300g/mol)来制备磷脂基润湿分散剂,记为产物2和产物3。
改性纳米纤维素的制备过程如下:
将5g研磨纤维素加到反应瓶中,加热至50℃,缓慢滴加65%硫酸,搅拌3h,冷却至室温,加水终止反应,离心并去除上层清夜,离心4-5次直到上层出现胶体;将得到的胶体置于反应瓶中,并加热至80℃,向其中加入0.001g过硫酸钾对其引发,然后加入丙烯酸和烯基磺酸化合物搅拌反应12h;反应结束后用乙酸乙酯在室温下萃取,然后旋蒸抽提,制得改性纳米纤维素。
当上述烯基磺酸化合物为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸时,制得的改性纳米纤维素分别记为CNC-1、CNC-2。
实施例1:
润湿分散剂A:将产物1、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4:1:1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为55wt%,快速搅拌制得;
润湿分散剂B:CNC-1加水使固含量为40wt%;
将6wt%的润湿分散剂A与40wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入1wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
实施例2:
润湿分散剂A:将产物2、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照5:1:1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为55wt%,快速搅拌制得;
润湿分散剂B:CNC-1加水使固含量为45wt%;
将7wt%的润湿分散剂A与50wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入1wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
实施例3:
润湿分散剂A:将产物3、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4:1:1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为55wt%,快速搅拌制得;
润湿分散剂B:CNC-2加水使固含量为50wt%;
将8wt%的润湿分散剂A与55wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入2wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
实施例4:
润湿分散剂A:将产物1、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照6:1:1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为55wt%,快速搅拌制得;
润湿分散剂B:CNC-2加水使固含量为45wt%;
将10wt%的润湿分散剂A与60wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入2wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
实施例5:
润湿分散剂A:将产物2、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照5:1:1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为55wt%,快速搅拌制得;
润湿分散剂B:CNC-1加水使固含量为50wt%;
将9wt%的润湿分散剂A与55wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入2wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
对比例1:
同实施例1,区别在于未加润湿分散剂B。
对比例2:
同实施例1,区别在于将润湿分散剂B替换成CNC悬浮液。
对比例3:
同实施例1,区别在于未加润湿分散剂B,且润湿分散剂A中去除磷脂基润湿分散剂。
对上述炭黑浆料的性能评估如下:
在55℃烘箱中加速试验后炭黑色浆的形态变化如表1所示。
表1
在相同的参数条件下采用激光粒度仪检测炭黑色浆初始粒径以及不同天数加速试验处理的粒径变化情况,记录在表2中。
表2
从表1和表2中可以看出,本案实施例1-5制得的润湿分散剂对炭黑颜料的润湿分散效果较好,其中实施例2的性能最佳。实施例2采用的是分子量为83000g/mol的pPEGMA来聚合改性磷脂,以及采用的是2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸改性后的纳米纤维素。pPEGMA分子量过大易引起增粘现象;分子量过小,空间位阻效应减弱;表现为颜料粒径变化较大,体系的稳定性略逊于实施例2;2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸具有加长的碳链,伸展力好于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸改性的纳米纤维素,稳定性更强。肉眼观察中经过加速试验后的实施例1-5的炭黑色浆均没有明显异常。而对比例1-3在加速实验中出现了絮凝和沉降,粒径也较大,变化更为明显。
将上述炭黑色浆与树脂乳液混合,实施例1-5在与水性丙烯酸树脂乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂乳液混合后炭黑粒径无明显变化,乳液体系稳定无絮凝沉淀等异常。而对比例1与水性环氧树脂乳液混合后出现粒径变大返粗的现象;与其它两类树脂乳液混合后体系无明显异常;对比例3与上述三种树脂乳液混合后均出现粒径变大返粗的现象。综上,本案的润湿分散剂具有优异的润湿分散性能,制成的炭黑色浆与树脂乳液具有良好的相容稳定性。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种润湿分散剂,其特征在于,包括润湿分散剂A和润湿分散剂B;所述润湿分散剂A:将磷脂基润湿分散剂、聚羧酸盐分散剂和嵌段聚醚分散剂按照4~6:0.5~1:0.5~1的质量比混合,加入体积比为1/4的乙醇/水使固含量为50-60wt%,快速搅拌制得;所述润湿分散剂B:改性纳米纤维素加水使固含量为40-50wt%;其中,所述磷脂基润湿分散剂是基于脑磷脂的一种阳离子型嵌段共聚物;所述改性纳米纤维素是表面接枝有磺酸基聚合物链的纳米微晶纤维素。
2.如权利要求1所述的润湿分散剂,其特征在于,所述磷脂基润湿分散剂的具体制备过程如下:
1)将一定量的大豆磷脂和阳离子交换树脂和乙酸加入到反应瓶中,搅拌并升温至50℃,缓慢滴加一定量的过氧化氢,滴加完毕后,继续搅拌反应5h;反应结束后过滤,滤液用碱溶液处理至中性后浓缩得到环氧化大豆磷脂;
2)将一定量的环氧化大豆磷脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应瓶中,依据大豆磷脂的胺值,甲基丙烯酸缩水甘油酯与氨基的摩尔比为1:1.2,升温至60℃反应3h,从中获得改性磷脂;
3)按照20~40:1:0.01的摩尔比将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、二硫代试剂和偶氮二异丁腈加入到反应瓶中,加入1,4-二氧六环搅拌使其溶解,在氮气氛围下于60℃反应2h,之后于无水甲醇中沉淀出均聚物;取均聚物加入到反应瓶中通入氮气鼓吹30min,加入偶氮二异丁腈和改性磷脂,加入溶剂1,4-二氧六环搅拌使其溶解;然后升温至60℃,在氮气氛围下反应2h,反应结束后将反应瓶置于冰水中同时使反应体系暴露在空气中来终止反应;
4)向步骤3)的反应体系中加入10%浓度的亚硫酸氢钠升温至70℃搅拌反应1h,缓慢滴加N,N-二甲基环氧丙基十二烷基氯化铵的水溶液,滴加完成后继续搅拌5h;用醋酸中和至中性,旋蒸去除多余液体,之后在丙酮中沉淀,烘干得磷脂基润湿分散剂。
3.如权利要求2所述的润湿分散剂,其特征在于,所述阳离子交换树脂、乙酸和过氧化氢的质量分别为大豆磷脂的4%、3.5%和25%。
4.如权利要求2所述的润湿分散剂,其特征在于,所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的分子量为200-400g/mol;以所述改性磷脂中的活性双键为计,其与均聚物、偶氮二异丁腈的摩尔比为20:1:0.2。
5.如权利要求1所述的润湿分散剂,其特征在于,所述聚羧酸盐分散剂为聚丙烯酸钠盐或聚丙烯酸铵盐。
6.如权利要求1所述的润湿分散剂,其特征在于,所述嵌段聚醚分散剂选自丙二醇嵌段聚醚、乙二醇嵌段聚醚或羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种。
7.如权利要求1所述的润湿分散剂,其特征在于,所述改性纳米纤维素的制备过程如下:
取纤维素经65%硫酸溶液酸化、水洗处理后得到NCC悬浮液;将NCC悬浮液加热至80℃,向其中加入过硫酸钾对其引发,然后加入丙烯酸和烯基磺酸化合物搅拌反应12h;反应结束后用乙酸乙酯在室温下萃取,然后旋蒸抽提,制得改性纳米纤维素。
8.如权利要求7所述的润湿分散剂,其特征在于,所述烯基磺酸化合物为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的润湿分散剂在制备炭黑色浆上的应用,其特征在于,将5wt%~10wt%的润湿分散剂A与40wt%~60wt%的炭黑颜料混合,炭黑颜料分次缓慢加入,加入过程中快速搅拌分散;当炭黑颜料加完后继续搅拌30min,之后加入1wt%~2wt%的润湿分散剂B,最后加水使总质量为100%,继续搅拌至得到均匀的浆料;最后于球磨机中球磨制得炭黑色浆。
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CN113773693B (zh) | 2023-05-16 |
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