CN109320657A - 一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷助磨剂技术领域，具体涉及一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法与应用。该陶瓷助磨剂由溶质和稀释剂组成，其中溶质是由双键及羧酸官能团小分子单体和含双键的聚乙二醇衍生物通过聚合反应制备而得。该溶质以传统的羧酸官能团聚合物为基本骨架，具有克服陶瓷颗粒之间的吸附和静电作用，可提高研磨效率，降低能耗。此外，该溶质含有乙二醇衍生物梳型侧链，该侧链在空间中可发生空间位阻作用，减少研磨时的颗粒团聚，降低颗粒硬度，提高研磨效果。因此，本发明制备的陶瓷助磨剂较传统的陶瓷助磨剂具有掺量更低，分散助磨效果更好的优点。

Description

一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷助磨剂技术领域，具体涉及一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法与应用。
背景技术
陶瓷研磨工艺占陶瓷生产能耗的30％，其中只有1％为有效能耗。陶瓷助磨剂可通过物理、化学作用力吸附于颗粒表面，中和由于研磨产生的表面新电荷，从而降低颗粒表面硬度、提高颗粒的分散性。因此，陶瓷助磨剂的添加使用可有效促进研磨，提高生产效率，降低能耗。20世纪90年代前，助磨剂成份主要为单体小分子及其混合物，如乙二醇、丙二醇、三异丙醇胺、三乙醇胺或十二烷基苯磺酸钠等。其中，三乙醇胺由于其优异的分散吸附性能而被广泛应用。然而，小分子助磨剂研磨性能受掺量影响较大，性能不稳定，可促进或抑制研磨。高分子助磨剂由于其官能团间的协同作用能发挥稳定的研磨效果，克服了小分子助磨剂性能不稳定的缺点。如曹丽云、黄剑锋等人以马来酸酐、丙烯酸为单体合成的聚丙烯酸钠助磨剂为陶瓷助磨领域开辟了新道路，一定程度上提高了陶瓷研磨生产效率。但其作为传统助磨剂仍有掺量较大，助磨效果不理想等缺点。
发明内容
为克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂。该助磨剂以传统的羧酸官能团聚合物为基本骨架，含有乙二醇衍生物侧链的聚合物为主要成分，具有高效、稳定、成本低等特点。
本发明的另一目的在于提供上述梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，包括溶质和稀释剂，溶质具有以下任一种结构式：
其中，R1、R5和R6为H或烷烃基；R2为H或Na，R3为n个亚烷烃基(烷烃失去两个氢，n≥0且为整数)；R4为H、Na或烷烃基；m，x，y，z≥1且为整数；
稀释剂为水或/和乙醇；
溶质的浓度为3～10wt.％。
上述溶质是由双键及羧酸官能团小分子单体和含双键的聚乙二醇衍生物通过聚合反应制备而得。
优选的，所述的溶质具有以下任一种结构式：
本发明进一步提供上述梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将含双键及羧酸官能团的小分子单体和含双键的聚乙二醇衍生物溶解在稀释剂中，形成溶液A，将引发剂溶解在稀释剂中形成溶液B，将溶液B缓慢加入到溶液A中，加热并搅拌，调解溶液pH至中性，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂。
优选的，所述的溶液A中，含双键及羧酸官能团的小分子单体的浓度为0.028～0.034g/mL。
优选的，所述的溶液A中，含双键的聚乙二醇衍生物的浓度为0.06～0.072g/mL。
优选的，所述的溶液B中，引发剂的浓度为0.0005～0.0075g/mL。
优选的，所述的将溶液B缓慢加入到溶液A中时，溶液A与溶液B的体积比为5:4～3:2。
优选的，所述的将溶液B缓慢加入到溶液A中时，采用恒压滴液漏斗将溶液B滴加入溶液A中，在2h滴加完全。
优选的，所述的含双键及羧酸官能团的小分子单体为马来酸酐、马来酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的两种或两种以上。
优选的，所述的含双键的聚乙二醇衍生物具有结构通式CH2＝CR5-R3-O-(CH2-CH2-O)m–R4，其中R5为氢或烷烃基；R3为n个亚烷烃基(烷烃失去两个氢，n≥0且为整数)；R4为H、Na或烷烃基；m≥1且为整数。
更优选的，所述的含双键的聚乙二醇衍生物为烯丙基聚氧乙烯醚1200、烯丙基聚氧乙烯醚2000、烯丙基聚氧乙烯醚2400、甲基烯丙基聚氧乙烯醚1000或甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400。
优选的，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
优选的，所述的加热的温度为90～100℃，时长为3～6h。
优选的，所述的调解溶液pH至中性的方法为用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7。
本发明进一步提供上述梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的应用，将梳型聚羧酸陶瓷助磨剂用于陶瓷助磨。
优选的，所述的陶瓷助磨的方法包括以下步骤：将水、陶瓷釉粉和梳型聚羧酸陶瓷助磨剂按照质量比100:200:0.6～100:200:1混合均匀，得到釉浆，在2000～3000rpm下研磨2h。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明提供了一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，其主要物质以传统的羧酸官能团聚合物为基本骨架，具有克服陶瓷颗粒之间的吸附和静电作用，可提高研磨效率，降低能耗。此外，该物质含有乙二醇衍生物梳型侧链，该侧链在空间中可发生空间位阻作用，减少研磨时的颗粒团聚，降低颗粒硬度，提高研磨效果。因此，本发明制备的陶瓷助磨剂较传统的陶瓷助磨剂具有掺量更低，分散助磨效果更好的优点。
附图说明
图1为实施例1中产物PG-1的傅式转换红外线光谱分析图(FTIR)。
图2为实施例6中的配方2的研磨产物的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法。
(1)将3.6g烯丙基聚氧乙烯醚1200(APEG1200)，0.98g马来酸酐(MA)和0.72g丙烯酸(AA)溶解于50mL水中，得到溶液A，将溶液A移至配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，搅拌均匀，油浴加热至90℃，使反应物完全溶解；
(2)将0.20g过硫酸铵(APS)溶解于40mL水中，得到溶液B，将溶液B倒入恒压滴液漏斗内并安装于步骤(1)中所述的三口烧瓶上，在90℃条件下缓慢滴加至溶液A中，2h滴定完毕；
(3)滴加完毕后，恒温搅拌反应4h，最后用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，编号PG-1，其固含量为5％。
采用傅式转换红外线光谱分析仪(FTIR)对上述PG-1进行红外光谱分析，所得结果如图1所示，其化学式如下所示：
实施例2
本实施例提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法。
(1)将3.6g烯丙基聚氧乙烯醚2400(APEG2400)，0.98g MA和0.72g AA溶解于60mL水中，得到溶液A，将溶液A移至配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，搅拌均匀，油浴加热至100℃，使反应物完全溶解；
(2)将0.25g过硫酸钾溶解于40mL水中，得到溶液B，将溶液B倒入恒压滴液漏斗内并安装于步骤(1)中所述的三口烧瓶上，在100℃条件下缓慢滴加至溶液A中，2h滴定完毕；
(3)滴加完毕后，恒温搅拌反应5h，最后用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，编号PG-2，其固含量为5％，其化学式如下所示：
实施例3
本实施例提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法。
(1)将3.6g甲基烯丙基聚氧乙烯醚1000，0.98g马来酸和0.72g丙烯酸(AA)溶解于55mL水中，得到溶液A，将溶液A移至配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，搅拌均匀，油浴加热至95℃，使反应物完全溶解；
(2)将0.30g过硫酸纳溶解于40mL水中，得到溶液B，将溶液B倒入恒压滴液漏斗内并安装于步骤(1)中所述的三口烧瓶上，在95℃条件下缓慢滴加至溶液A中，2h滴定完毕；
(3)滴加完毕后，恒温搅拌反应3h，最后用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，编号PG-3，其固含量为5％，其化学式如下所示：
实施例4
本实施例提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法。
(1)将3.6g烯丙基聚氧乙烯醚2000，0.98g甲基丙烯酸和0.72g丙烯酸(AA)溶解于55mL水中，得到溶液A，将溶液A移至配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，搅拌均匀，油浴加热至95℃，使反应物完全溶解；
(2)将0.30g过硫酸铵(APS)溶解于40mL水中，得到溶液B，将溶液B倒入恒压滴液漏斗内并安装于步骤(1)中所述的三口烧瓶上，在95℃条件下缓慢滴加至溶液A中，2h滴定完毕；
(3)滴加完毕后，恒温搅拌反应6h，最后用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，编号PG-4，其固含量为3％，其化学式如下所示：
实施例5
本实施例提供一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂及其制备方法。
(1)将3.6g甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400，0.98g甲基丙烯酸和0.72g丙烯酸(AA)溶解于55mL水中，得到溶液A，将溶液A移至配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，搅拌均匀，油浴加热至95℃，使反应物完全溶解；
(2)将0.30g过硫酸铵(APS)溶解于40mL水中，得到溶液B，将溶液B倒入恒压滴液漏斗内并安装于步骤(1)中所述的三口烧瓶上，在95℃条件下缓慢滴加至溶液A中，2h滴定完毕；
(3)滴加完毕后，恒温搅拌反应6h，最后用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，编号PG-5，其固含量为10％，其化学式如下所示：
实施例6
本实施例提供实施例1和2制备的陶瓷助磨剂的应用，并提供相应的对照例。
本实施例采用的陶瓷釉的化学成分及粒径分布见表1。
表1陶瓷釉化学成分及粒径分布
其中，对照例中采用的助磨剂TEA为市售化学纯试剂，CA100为市售减水剂(中科院广州化学有限公司)，固含量为46％，TH-904为市售助磨剂(山东泰和水处理科技股份有限公司)，固含量为40％。
按照表2所示的配方将水、陶瓷釉和助磨剂混合，启动压缩冷却机(5℃)及砂磨机NT-0.3L，润洗砂磨机，调节转速为2000rpm，将混合浆料倒入砂磨机研磨2h。所得研磨结果如表3所示。
表2配方
表3研磨产物粒径分布
d<sub>10</sub>(μm) d<sub>50</sub>(μm) d<sub>90</sub>(μm) d<sub>97</sub>(μm) S/V(m<sup>2</sup>/cm<sup>3</sup>)
PG-1 0.182 0.519 2.094 3.99 15.249
PG-2 0.194 0.561 2.076 3.739 14.258
TEA 0.194 0.568 2.196 4.128 14.174
CA100 0.192 0.575 2.263 4.264 14.209
TH-904 0.194 0.568 2.152 3.974 14.175
其中，配方2的研磨产物的扫描电镜照片如图2所示。由表3可知，PG-1、PG-2在与TEA、CA100、TH-904同等掺量及更低掺量(PG-1、PG-2份数分别为1、0.6)的条件下，研磨d50及d97数值更小，即中值粒径及粗端粒径更小，且PG-1、PG-2固含量较低(5wt％)，故本实施例制备助磨剂具有高效、低成本等特点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，包括溶质和稀释剂，其特征在于：所述的溶质具有以下任一种结构式：
其中，R1、R5和R6为H或烷烃基；R2为H或Na；R3为n个亚烷烃基(烷烃失去两个氢，n≥0且为整数)；R4为H、Na或烷烃基；m，x，y，z≥1且为整数；
稀释剂为水或/和乙醇；
所述的溶质的浓度为3～10wt.％。
2.根据权利要求1所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂，其特征在于：所述的溶质具有以下任一种结构式：
3.权利要求1或2所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含双键及羧酸官能团的小分子单体和含双键的聚乙二醇衍生物溶解在稀释剂中，形成溶液A，将引发剂溶解在稀释剂中形成溶液B，将溶液B缓慢加入到溶液A中，加热并搅拌，调解溶液pH至中性，即得到所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂。
4.根据权利要求3所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于：
所述的含双键及羧酸官能团的小分子单体为马来酸酐、马来酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的两种或两种以上；
所述的含双键的聚乙二醇衍生物具有结构通式CH2＝CR5-R3-O-(CH2-CH2-O)m–R4，其中R5为氢或烷烃基；R3为n个亚烷烃基(烷烃失去两个氢，n≥0且为整数)；R4为H、Na或烷烃基；m≥1且为整数；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
5.根据权利要求4所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于：所述的含双键的聚乙二醇衍生物为烯丙基聚氧乙烯醚1200、烯丙基聚氧乙烯醚2000、烯丙基聚氧乙烯醚2400、甲基烯丙基聚氧乙烯醚1000或甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400。
6.根据权利要求3所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于：
所述的溶液A中，含双键及羧酸官能团的小分子单体的浓度为0.028～0.034g/mL；
所述的溶液A中，含双键的聚乙二醇衍生物的浓度为0.06～0.072g/mL；
所述的溶液B中，引发剂的浓度为0.0005～0.0075g/mL。
7.根据权利要求6所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于：所述的将溶液B缓慢加入到溶液A中时，溶液A与溶液B的体积比为5:4～3:2。
8.根据权利要求3所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的制备方法，其特征在于：
所述的加热的温度为90～100℃，时长为3～6h；
所述的调解溶液pH至中性的方法为用30wt％的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7。
9.权利要求1或2所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的应用，其特征在于：将梳型聚羧酸陶瓷助磨剂用于陶瓷助磨。
10.根据权利要求9所述的梳型聚羧酸陶瓷助磨剂的应用，其特征在于，所述的陶瓷助磨的方法包括以下步骤：将水、陶瓷釉粉和梳型聚羧酸陶瓷助磨剂按照质量比100:200:0.6～100:200:1混合均匀，得到釉浆，在2000～3000rpm下研磨2h。
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