CN112960931A - 一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法。以1000质量份计，所述减水剂主要由以下几种原料制备而成：22.4‑22.9份醇头、303.2‑311.2份环状单体、1.1‑1.7份催化剂、45.5‑46.7份酸类物质、2.5‑6.1份还原剂、2.4‑3.9份引发剂、7.9‑13.4份中和剂、0.6‑1.2份链转移剂，其余为去离子水。通过自由基聚合反应将丙烯酸、醇头与自制一定分子量的聚醚单体进行聚合，大大增强减水剂的吸附与分散保持能力，制备了一种吸附性好、分散作用好的缓凝型聚醚类减水剂。

Description

一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，涉及到水泥减水剂，具体是一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂。
背景技术
近年来，聚羧酸减水剂因其促进工业副产品(如磨细矿渣、粉煤灰及硅灰等)的应用，适应经济发展且在生产和使用过程中没有VOC(挥发性有机化合物)，对人体无健康危害，对环境不造成污染，符合绿色可持续性发展的战略目标等特点，成为最具发展潜能的“绿色“减水剂。减水剂合成工艺参数的调整主要围绕减水剂分子量大小、分子结构与羧基支链密度进行，不同的减水剂对水泥水化过程影响不同，主要影响机制在于吸附和空间位阻与静电斥力结合的分散作用，吸附基团密度适中，分子主链长，侧链短的减水剂吸附能力强，包裹性能好。
大体积混凝土施工过程中需要配合缓凝能力较强的缓凝剂从而降低水化热，提高混泥土稳定性保证工程质量，本发明制备一种缓凝型减水剂通过增加羟基的数量，增强减水剂的氢键成膜能力，进而增强减水剂的分散缓凝作用，降低施工过程中水泥水化热，保证工程质量。
专利CN111377652A公开了一种大体积混凝土水化温升抑制剂、其制备方法及其应用。本发明公开了一种大体积混凝土水化温升抑制剂、其制备方法及其应用。本发明所述抑制剂由多孔陶粒、相变材料及淀粉基水化热调控材料组成，所述多孔陶粒的粒径为1mm-25mm，表面孔径为10-300um；所述相变材料为石蜡、八水合氢氧化钡中的一种或两种以任意比例混合。本发明利用混凝土多孔结构且空隙相对封闭的特性，应用多孔陶粒作为载体，负载相变材料，吸收大体积混凝土水化产生的热量，结合水化热调控技术，降低水泥水化放热速率，延缓大体积混凝土温升速率，降低大体积混凝土温峰；同时本技术采用的相变储能材料在大体积混凝土温降阶段起到热量补偿作用，可以降低混凝土结构里表温差，减少非贯穿性的表面开裂现象。
专利CN111423155A公开了一种早强减水剂及其制备方法。本发明涉及混凝土外加剂技术领域，它涉及一种早强减水剂及其制备方法，包括以下组分及质量份：去离子水65-85份、聚羧酸系减水剂50-55份、树木灰烬粉末15-20份、海泡石粉10-16份、三乙醇胺3-7份和消泡剂1-3份；制备步骤：S1、将相应质量份的去离子水、聚羧酸系减水剂以及三乙醇胺混合，在30-35℃的条件下均匀搅拌5-10min，得到混合物A；S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的树木灰烬、海泡石粉以及空心玻璃微珠，制得混合物B；S3往混合物B添加相应质量份的消泡剂，搅拌制得早强减水剂；本发明提供的早强减水剂具有分散性好的优点，能提高对混凝土早期强度的提升作用。
专利CN 111689733 A公开了一种低水化热混凝土及其制备方法。本发明提供了一种低水化热混凝土及其制备方法，制备方法是：将细沙与废弃机油按预定比例加入搅拌锅中搅拌均匀以使废旧机油包裹在细沙表面，得到的混合物与水泥、矿物掺合料、粗集料按照预定质量比例加到搅拌机中搅拌均匀；将减水剂融入到水中并搅拌均匀加入到上述混合物中继续搅拌，以使附着在细沙表面的废旧机油均匀的分布在浆体中，与水泥颗粒表面接触，从而可有效的减缓水泥与水的接触，进而达到抑制混凝土早期水化热的目的。本发明操作简单实用且经济实惠，可有效抑制混凝土早期释放的水化热，同时不降低混凝土性能。
区别以上专利，本发明制备的一种减水剂，通过在聚醚单体中引入环氧丙烷增强分散以及分散保持能力，在减水剂分子主链上引入部分醇羟基单体，增强了吸附能力，制备了一种吸附性好、分散作用稳定的聚醚类减水剂，具有很好的吸附分散与缓凝特性。且本发明设计了合适的酸醚比，构建了合理的减水剂分子空间构型，优化了减水剂分子结构，保证了减水剂的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法。
本发明利用环氧乙烷和环氧丙烷与3-烯丙氧基-1,2-丙二醇醇头进行聚合反应制备合成减水剂所需的聚醚单体；再与醇头所含的不饱和键与不饱和羧酸进行聚合反应生成减水剂分子。结合环氧丙烷醚键与分散作用以及羟基的氢键成膜作用增强了水泥的吸附能力达到很好的缓凝分散效果。
本发明提供的技术方案如下：
本发明的目的之一在于提供一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂的制备方法，所述份数均为质量份，包括如下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.4-21.9份醇头和1.1-1.7份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，测氧含量，待氧含量合格(氧含量不大于5ppm)后，降温至115℃；
(2)接着匀速向反应釜内通入303.2-311.3份环状单体混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度在110-120℃老化至压力不再下降，降温出料，得到聚醚单体；
(3)将2.4-3.9份引发剂、0.6-1.2份链转移剂和50-60份水配制成A液；
(4)将45.5-47份酸类物质、0.5-1.0份醇头和2.5-6.1份还原剂和110-120份水配制成B液；
(5)将聚醚单体升温至65℃，同时滴加入A、B液，其中A液滴加2-2.5小时，B液滴加1-2小时；
(6)A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.9-13.4份中和剂并补水至总质量为1000份，即制得所述的低水化热缓凝性减水剂。
进一步，所述步骤(1)和(4)中醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇。
进一步，所述步骤(1)中催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、芳基磺酸、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种组成。优选的，催化剂为质量比为0.6-1:2的三氟化硼和四氢铝锂的组合物。
进一步，所述步骤(2)中所述的环状单体为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。优选的，环状单体为质量比为2.5-3:1的环氧乙烷和环氧丙烷组合物。
进一步，所述步骤(3)中引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成；所述步骤(3)中链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。优选的，引发剂为质量比为4:1的过硫酸铵和偶氮二异丁腈的组合物。
进一步，所述步骤(4)中酸类物质为丙烯酸。
进一步，所述步骤(4)中还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。优选的，还原剂为质量比为1:1的甲醛合次硫酸氢钠和麦芽糖糊精的组合物。
进一步，所述步骤(6)中中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。优选的，中和剂为质量比为1:1的乙醇胺和三异丙醇胺的组合物。
进一步，所述酸类物质与聚醚单体的摩尔比为3.0：1。
本发明的目的之在于提供采用上述方法制备的低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明采用自制聚醚作为合成减水剂的单体，聚醚能增加减水剂支链的柔顺性，增强减水剂分子对颗粒的包覆性，提高减水剂的缓凝效果和减水率。且本发明设计3.0:1的酸醚比，合理地调控羟基与侧链的密度，提升减水剂空间位阻与静电斥力的同时考虑了减水剂分子与水泥颗粒间的吸附能力，制备的减水剂分子既有很好的吸附缓凝性能。
2.本发明使用3-烯丙氧基-1,2-丙二醇作为合成减水剂的单体，利用羟基络合钙离子能力强，并且可以结合水泥水化时释放的钙离子的特点，增强减水剂的吸附与缓凝能力，进而制备了一种吸附缓凝性能好、分散作用大的聚醚类减水剂，大大延缓水泥水化过程降低水化热，提高混凝土施工稳定性。
3.本发明制备的2000分子量长支链，起到了很好的空间位阻作用，结合甲基的疏水分散性能提高水泥浆体中水泥颗粒的均匀性，使得水化产物分布合理，不会产生内应力，提高了水泥的强度。
附图说明
图1为TC-900J减水剂混凝土试样的SEM图；
图2为实施例1的2h混凝土试样试样的SEM图；
图3为不同试样水泥净浆的水化放热总量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1
一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各原料组分包括：
3-烯丙氧基-1,2-丙二醇22.6份
环氧乙烷63.7份
环氧丙烷242.4份
四氢铝锂1.2份
丙烯酸46.2份
甲醛合次硫酸氢钠4.3份
过氧化二叔丁基3.3份
巯基乙酸0.9份
三乙醇胺8.3份
其余为水，总质量为1000份。
制备方法如下：
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，测氧含量，待氧含量合格后(氧含量不大于5ppm)，降温至115℃；
(2)接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度在120℃老化至压力不再下降，降温出料，得到2000左右分子量的聚醚单体；
(3)将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液；
(4)将将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液
(5)将聚醚单体升温至65℃，同时滴加入A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时；
(6)A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的低水化热缓凝性减水剂。
水以外的原料均为一次性加入，故方法中不用写重量份。
实施例2-6
实施例2-6的具体原料及制备方法中具体参数(步骤是相同的)与实施例1有所区别，具体如下表1和表2所示(表1是原料，表2是制备方法中的参数)，表2中没列出的表示与实施例1相同：
表1
Figure BDA0002927068510000051
Figure BDA0002927068510000061
Figure BDA0002927068510000071
表2
Figure BDA0002927068510000072
将本发明的产品与湖北腾辰TC-900J减水剂制备成C50混凝土(相同掺量，均为0.3wt％)试样，经过检测得到表3。
表3
Figure BDA0002927068510000081
从表2可以看出，该减水剂具有良好的吸附性，坍落度、扩展度以及净浆流动度性能优异，并且制造工艺简单，对环境污染低，有良好的发展前景。
TC-900J减水剂(图1)与实施例1的2h混凝土试样(图2)的SEM图对比可以看出：实施例1的试样水化2h时，仅有少量小团状的凝胶生成，且分布散落，基体中空隙较大，较TC-900J减水剂的样品有着明显的缓凝作用，这证明了本发明实施例的缓凝作用。
图3的水化热示意图也体现了本发明实施例水化热总量低的特点，适合低水化热缓凝型大体积混凝土使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂的制备方法，其特征在于，
下述份数均为质量份，包括如下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.4-21.9份醇头和1.1-1.7份催化剂，氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1-2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃；
(2)接着匀速向反应釜内通入303.2-311.3份环状单体混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度在110-120℃老化至压力不再下降，降温出料，得到聚醚单体；
(3)将2.4-3.9份引发剂、0.6-1.2份链转移剂和50-60份水配制成A液；
(4)将45.5-46.7份酸类物质、0.5-1.0份醇头和2.5-6.1份还原剂和110-120份水配制成B液；
(5)将聚醚单体升温至65℃，同时滴加入A、B液，其中A液滴加2-2.5小时，B液滴加1-2小时；
(6)A液滴加完后保温1小时，一次性投入7.9-13.4份中和剂并补水至总质量为1000份，即制得所述的低水化热缓凝性减水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(4)中醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、芳基磺酸、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的环状单体为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成；所述步骤(3)中链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中酸类物质为丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(6)中中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸类物质与聚醚单体的摩尔比为3.0：1。
10.一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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