CN101955585A - 一种不饱和聚醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型不饱和聚醚及其制备方法，不饱和聚醚的结构式如通式(1)所示；
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚，具体地说涉及一种不饱和聚醚及其制备方法。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂被称为第三代混凝土超塑化剂，具有掺量低、减水率高、分子结构设计自由度大、环境友好等优点，成为二十一世纪混凝土外加剂领域的研究热点和发展重点。在现有技术中，用于合成聚羧酸高性能减水剂的主要原料非常单一，只有甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)烯丙基聚乙二醇醚等少数品种。因此，开发新型不饱和聚醚对于丰富聚羧酸减水剂的原材料品种、提高聚羧酸高性能减水剂的性能十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型不饱和聚醚及其制备方法，其可以用于原料合成聚合物分散剂和聚羧酸高性能减水剂。
为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种不饱和聚醚，具有通式(1)所述的结构：
其中，R1、R2、R3、R4、R5为氢或者甲基，且R1、R2、R3、R4、R5最多同时存在两个甲基；R6O相同或不同，表示具有2-18个碳原子的氧化烯基；R7O相同或不同，表示具有2-18个碳原子的氧化烯基；p表示亚甲基的个数，为0-2的整数；n，m表示氧化烯基的加成数，为1-300的数。
一种制备本发明的不饱和聚醚的方法，由通式(2)所表示的不饱和甘油醚与环氧烷烃在反应温度30℃～170℃、催化剂存在的作用下进行加成反应得到。
其中，R1、R2、R3、R4、R5为氢或者甲基，且R1、R2、R3、R4、R5最多同时存在两个甲基；所述的环氧烷烃具有2-18个碳原子；p表示亚甲基的个数，为0-2的整数。
所述的催化剂为碱性催化剂或者双金属催化剂DMC。碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、氨基钠、氢化钠中的一种或者几种的混合物。
在制备反应完成后，可以根据需要选择调节产品的pH值或者选择不调节。如果选折调节pH值，所用的中和试剂为甲酸、乙酸、丙酸、磷酸或硫酸等。
本发明的不饱和聚醚主要用于合成聚合物分散剂和聚羧酸高性能减水剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)现有用于聚合物分散剂和聚羧酸高性能减水剂合成的聚醚都为单支链结构，本发明的不饱和聚醚具有双支链结构，作为原料合成聚合物分散剂和聚羧酸高性能减水剂时，可以大幅度提高产品的分散性能和分散稳定性能。
2)本发明的备方法简单，生产的产品收率高、质量稳定，生产成本较低。
具体实施方式
通过以下实施例进一步对本发明进行描述，但不对本发明产生任何限制。
在实施例中用到了下面所列的缩写：
AE，烯丙基甘油醚，结构式如通式(3)。
MAE，甲基烯丙基甘油醚，结构式如通式(4)。
实施例1
在2L的反应釜中投入AE 132.0g，催化剂甲醇钠2.0g，用氮气将反应釜置换后，搅拌升温至105℃～115℃，抽真空脱出水和甲醇，抽真空的压力达到负0.09MPa以上，抽真空时间为30分钟。停止抽真空后后，从反应釜顶部加入少量环氧乙烷至反应釜压力上升至0.10MPa左右；待釜压回落后，在持续慢速通入环氧乙烷，通入环氧乙烷的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在105℃～115℃，累计加入环氧乙烷的重量为1760g。待环氧乙烷全部加入后，在105℃～115℃继续保温反应30分钟以上至反应釜内压力不再下降为止，降温至50℃～60℃出料，得到本发明所述的不饱和聚醚，记为AEPEG-1。
实施例2
在2L的反应釜中投入AE 66.0g，催化剂氢氧化钾1.8g，用氮气将反应釜置换后，搅拌升温至130℃～140℃，抽真空脱出水，抽真空的压力达到负0.09MPa以上，抽真空时间为30分钟。停止抽真空后后，从反应釜顶部加入少量环氧乙烷至反应釜压力上升至0.10MPa左右；待釜压回落后，在持续慢速通入环氧乙烷，通入环氧乙烷的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在130℃～140℃，本次累计加入环氧乙烷的重量为440.0g。
在第一阶段环氧乙烷通入结束后，继续保温反应至反应釜内压力不再下降为止，开始慢速通入环氧丙烷，通入环氧丙烷的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在130℃～140℃，本次累计加入环氧丙烷的重量为112.0g。
在环氧丙烷通入结束后，继续保温反应至反应釜内压力不再下降为止，开始通入环氧乙烷，通入环氧乙烷的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在130℃～140℃，本次累计加入环氧乙烷的重量为880.0g。待环氧乙烷全部加入后，在130℃～140℃继续保温反应30分钟以上至反应釜内压力不再下降为止，降温至50℃～60℃，加入2.0g乙酸中和，继续搅拌5分钟以上出料，得到本发明所述的不饱和聚醚，记为AEPEG-2。
实施例3
在2L的反应釜中投入AE 66.0g，催化剂氨基钠2.0g，用氮气将反应釜置换后，搅拌升温至140℃～150℃，抽真空脱出水和氨气，抽真空的压力达到负0.09MPa以上，抽真空时间为30分钟。停止抽真空后后，从反应釜顶部加入少量环氧乙烷和环氧丙烷的混合物(环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为95∶5)，至反应釜压力上升至0.10MPa左右；待釜压回落后，再持续慢速通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物(环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为95∶5)，通入环氧混合物的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在140℃～150℃，累计加入环氧乙烷环氧丙烷的重量为1500g。待环氧混合物全部加入后，在140℃～150℃继续保温反应30分钟以上至反应釜内压力不再下降为止，降温至50℃～60℃出料，得到本发明所述的不饱和聚醚，记为AEPEG-3。
实施例4
在2L的反应釜中投入MAE 146.0g，催化剂氨基钠2.0g，用氮气将反应釜置换后，搅拌升温至90℃～100℃，抽真空脱出水和氨气，抽真空的压力达到负0.09MPa以上，抽真空时间为30分钟。停止抽真空后后，从反应釜顶部加入少量环氧乙烷至反应釜压力上升至0.10MPa左右；待釜压回落后，在持续慢速通入环氧乙烷，通入环氧乙烷的速度以保持反应釜内压力在0.30MPa～0.40MPa之间，并且通过调节冷却水使反应温度维持在90℃～100℃，累计加入环氧乙烷的重量为1760g。待环氧乙烷全部加入后，在90℃～100℃继续保温反应30分钟以上至反应釜内压力不再下降为止，降温至50℃～60℃，加入2.0g乙酸中和，继续搅拌5分钟以上出料，得到本发明所述的不饱和聚醚，记为MAEPEG-1。
将上述实施例1至实施例4得到的不饱和聚醚，分别对其外观、不饱和度和羟值进行测定，结果如表1所示。
表1 聚醚测试结果
从表1测试结果来看，本发明的不饱和聚醚色泽浅，不饱和度接近理论值，有效含量高。
Claims (3)
1.一种不饱和聚醚，其特征是它具有通式(1)所表示的结构：
其中，R1、R2、R3、R4、R5为氢或者甲基，且R1、R2、R3、R4、R5最多同时存在两个甲基；R6O相同或不同，表示具有2-18个碳原子的氧化烯基；R7O相同或不同，表示具有2-18个碳原子的氧化烯基；p表示亚甲基的个数，为0-2的整数；n，m表示氧化烯基的加成数，为1-300的数。
2.一种制备权利要求1所述不饱和聚醚的方法，其特征在于它由通式(2)所表示的不饱和甘油醚与环氧烷烃在反应温度30℃～170℃、催化剂存在的作用下进行加成反应得到；
其中，R1、R2、R3、R4、R5为氢或者甲基，且R1、R2、R3、R4、R5最多同时存在两个甲基；p表示亚甲基的个数，为0-2的整数；所述的环氧烷烃具有2-18个碳原子；所述的催化剂为碱性催化剂或者双金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、氨基钠、氢化钠中的一种或者几种的混合物。
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Effective date of registration: 20190227 Address after: 132000 No. 23 Longbei Road, Longtan District, Jilin Province Patentee after: Jilin Reggie Special Chemicals Co., Ltd. Address before: 200232 building 17, 237 hi Tai Road, Xuhui District, Shanghai. Patentee before: SHANGHAI SANRUI HIGH-POLYMER MATERIAL CO., LTD. |
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