CN114015034A - 用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用，该制备方法包括：将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；将来自的混合物料输入到预热到50‑60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50‑60℃，压力为5‑10KPa。本申请的方法选用固体甲醇钠与原料醇反应，不会产生氢气，不会发生燃爆的危险，且在生产过程中不分步合成，不存在中间体的保存，不但大大提高生产效率，而且不会影响最终产品的双键保留率，保证品质。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法以及合成减水剂聚醚的方法。
背景技术
我国是世界上最大的混凝土使用国，减水剂是混凝土中通常使用的一种添加剂。目前，最常用的是聚羧酸减水剂，其优点在于减水率高、添加量小、保坍性能好，尤其适用长距离的运输极大的改善了混凝土的使用性能。减水剂聚醚作为合成该聚羧酸减水剂的主要原料，其生产方法主要是采用含有活泼氢的不饱和醇在催化剂作用下与环氧乙烷开环反应。此反应中使用的催化剂一般选用钾、钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾等，在反应过程中有氢气或水生成。氢气是一种易燃易爆的气体，增加生产过程中的危险系数；而生成的水又容易与环氧乙烷反应生成聚乙二醇，降低了产品的纯度，影响下游的应用。
专利号为CN 102898639 B，专利名称为一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法中，介绍了甲基烯丙醇在催化剂(钠、钾、氢化钠或它们任意两者的混合)作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。但此方法的缺点在于甲基烯丙醇与催化剂(钠、钾、氰化钠或他们任意两者的混合)在反应过程中有氢气产生，氢气为易燃易爆的气体，在生产中极易引起燃爆，增加生产过程中危险系数。专利号为CN 111718481 A，专利名称为一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺中介绍了分两步合成目标产物，首先将甲基烯丙醇在少量催化剂氢化钠作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇的低聚物聚氧乙烯醚，然后取定量的低聚物与催化剂氢化钠反应，再与环氧乙烷开环反应生成目标分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。此方法虽然将催化剂氢化钠分为两步添加，减少了每一步反应氢气的生成量，降低了危险系数，但该工艺需要将反应分为两个反应流程，延长了反应时间，大大降低了生产效率，且中间体为强碱性不易保存，接触空气容易破坏双键，降低产品质量。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，该制备方法，包括：
S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；
S2将来自S1的混合物料输入到预热到50-60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；
S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50-60℃，压力为5-10KPa。
在一种实施方式中，第二反应釜连接有冷凝器，冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。
在一种实施方式中，所述原料醇为带有碳碳双键的不饱和醇。
在一种实施方式中，所述原料醇选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4-羟丁基乙烯基醚、烯丙醇等。
在一种实施方式中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比为100:3-5。
在一种实施方式中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1-3小时。
本申请还提供一种合成减水剂聚醚的方法，包括：
在本申请上述得到的醇钠催化剂存在下使环氧烷烃反应，得到所述减水剂聚醚。
在一种实施方式中，反应温度为100-130℃，反应时间为8-15小时。
本申请制备醇钠催化剂的方法选用固体甲醇钠与原料醇反应，不会产生氢气，不会发生燃爆的危险，且在生产过程中不分步合成，不存在中间体的保存，不但大大提高生产效率，而且不会影响最终产品的双键保留率，保证品质。
附图说明
图1示出本申请使用的装置的示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明，本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
此外，下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本申请提供一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，包括：
S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；
S2将来自S1的混合物料输入到预热到50-60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；
S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50-60℃，压力为5-10KPa。
在制备方法可以在图1所示的反应装置中进行，将原料醇1和固体甲醇钠12加入第一反应釜10中。在该第一反应釜10中，进行氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料。
在一种实施方式中，所述原料醇为含有活泼氢的不饱和醇，例如带有碳碳双键的不饱和醇，该带有碳碳双键的不饱和醇具有3-20个碳原子，例如4-15个碳原子，例如4-10个碳原子。在一种实施方式中，所述原料醇可以选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4-羟丁基乙烯基醚、烯丙醇等。
在一种实施方式中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比可以为100:3-5。
待甲醇钠完全溶解后，将混合物料输入到静态混合器20中，该静态混合器20预先预热到50-60℃，让物料在静态混合器中充分混合，进一步将原料醇与固体甲醇钠充分反应。静态混合器不光具有将原料醇与固体甲醇钠充分混合的作用，而且具有预反应的作用，减少反应时间，提高反应效率。在一种实施方式中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1-3小时。
将来自S2的物料输入到第二反应釜30中，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50-60℃，压力为5-10KPa。本申请的方法采用2台反应釜串联使用，可以进行连续化生产，提高生产效率，降低生产成本。
在一种实施方式中，该第二反应釜30连接有冷凝器31，可以冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。
由此，可以得到本申请的用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂，该醇钠催化剂需要密封保存待用。本申请方法使用固体甲醇钠，在与原料醇反应时不产生氢气，没有易燃易爆的危险，可以显著降低生产的危险系数。而且，制备过程不会产生水，也不会影响后继的环氧烷烃的开环反应。
本申请还提供一种合成减水剂聚醚的方法，包括：
在本申请方法得到的醇钠催化剂存在下使环氧烷烃反应，得到所述减水剂聚醚。
在一种实施方式中，环氧烷烃可以为环氧乙烷、环氧丙烷或两者的组合。在一种实施方式中，反应温度可以为100-130℃，反应时间可以为8-15小时。
使用该醇钠催化剂制备减水剂聚醚时，只含有极少量的聚乙二醇，且双键保留率高，满足下游应用要求。
实施例1
在第一反应釜中加入100份重量的甲基烯丙醇和4份重量的甲醇钠，开启搅拌，并氮气置换，在常温下反应1小时；待甲醇钠完全溶解后，将物料打入静态混合器，预先将静态混合器升温至50-60℃，让物料在静态混合器中充分混合90分钟；之后，使所有物料进入第二反应釜，开启搅拌，控制反应温度在50-60℃，压力在5-10KPa，进行减压脱除甲醇，减压蒸馏3小时，得到醇钠催化剂。在第二反应釜的真空管线上安装冷凝器，能够及时将脱甲醇带出的原料醇冷凝回收。
将第二反应釜升温至110℃，慢慢滴加3233份重量的环氧乙烷，控制反应温度在110-120℃，反应时间10小时，反应结束后，加醋酸中和，得到甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。经分析检测，采用国标GB/T 12008.3-2009中的方法测定羟值为23.32，羟值除以56.1可以得到聚醚的理论不饱和度为0.4157mol/kg采用国标GB/T 12008.6-2010中的方法测定不饱和度为0.4099mol/kg，即双键保留率98.60％；采用国标GB/T 17830-2017中方法测聚乙二醇含量为0.16％。
实施例2
在第一反应釜中加入100份重量的异戊烯醇和4份重量的甲醇钠，开启搅拌，并氮气置换，在常温下反应1小时，待甲醇钠完全溶解后，将物料打入静态混合器，预先将静态混合器升温至50-60℃，让物料在静态混合器中充分混合90分钟；使所有物料进入第二反应釜后，开启搅拌，控制反应温度在50-60℃，压力在5-10KPa，进行减压脱除甲醇，减压蒸馏3小时，得到醇钠催化剂。在第二反应釜的真空管线上安装冷凝器，能够及时将脱甲醇带出的原料醇冷凝回收。
将第二反应釜升温至110℃，慢慢滴加2627份重量的环氧乙烷，控制反应温度在110-120℃，反应时间8.5小时，反应结束后，加醋酸中和，得到异戊烯醇聚氧乙烯醚。经分析检测，采用国标GB/T 12008.3-2009中的方法测定羟值为23.29，羟值除以56.1，可以得到聚醚的理论不饱和度为0.4152mol/kg，采用国标GB/T 12008.6-2010中的方法测定实际不饱和度为0.4106mol/kg，即双键保留率98.89％；采用国标GB/T 17830-2017中方法测聚乙二醇含量为0.18％。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”应作广义理解。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本申请进行多种替换和改进，这些均落入本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，包括：
S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；
S2将来自S1的混合物料输入到预热到50-60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；
S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50-60℃，压力为5-10KPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
第二反应釜连接有冷凝器，冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料醇为带有碳碳双键的不饱和醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述原料醇选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4-羟丁基乙烯基醚、烯丙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比为100:3-5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1-3小时。
7.一种合成减水剂聚醚的方法，包括：
在权利要求1-6中任一项方法得到的醇钠催化剂存在下使环氧烷烃反应，得到所述减水剂聚醚。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，反应温度为100-130℃，反应时间为8-15小时。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114591143A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-07 | 齐翔华利新材料有限公司 | 一种甲基烯丙醇钠的制备方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179788A (ja) * | 2000-12-15 | 2002-06-26 | Kao Corp | アルケニルポリエーテルの製法 |
| CN102134313A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-07-27 | 上海多纶化工有限公司 | 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法 |
| CN102504239A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 山西合盛邦砼建材有限公司 | 用于制备聚羧酸盐减水剂大单体的催化剂及其制备方法 |
| CN102993432A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-03-27 | 江苏博特新材料有限公司 | 一种减水剂中间体、其制备方法及由其制备的减水剂 |
| US20130131389A1 (en) * | 2010-08-09 | 2013-05-23 | Basf Se | Process for preparing polyether alcohols |
| CN103965460A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-08-06 | 武汉理工大学 | 一种聚羧酸系减水剂 |
| CN104292451A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-21 | 南京红宝丽股份有限公司 | 一种不饱和聚醚的制备方法及其应用 |
| CN105273181A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-01-27 | 抚顺东科精细化工有限公司 | 一步法生产聚羧酸减水剂单体聚醚的连续化工艺 |
| CN106589344A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-04-26 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种不饱和聚醚的制备方法 |
| CN106905521A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 上海东大化学有限公司 | 聚羧酸系减水剂单体聚醚、及其中间体的制备方法 |
| CN109384914A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-02-26 | 佳化化学股份有限公司 | 一种一步法生产聚羧酸减水剂单体聚醚的合成工艺 |
| WO2019119934A1 (zh) * | 2017-12-22 | 2019-06-27 | 浙江大学 | 一种连续制备2-甲基烯丙醇的方法 |
| CN112175180A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-05 | 吉化集团油脂化工有限公司 | 一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-08 CN CN202111488992.3A patent/CN114015034A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179788A (ja) * | 2000-12-15 | 2002-06-26 | Kao Corp | アルケニルポリエーテルの製法 |
| US20130131389A1 (en) * | 2010-08-09 | 2013-05-23 | Basf Se | Process for preparing polyether alcohols |
| CN102134313A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-07-27 | 上海多纶化工有限公司 | 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法 |
| CN102504239A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 山西合盛邦砼建材有限公司 | 用于制备聚羧酸盐减水剂大单体的催化剂及其制备方法 |
| CN102993432A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-03-27 | 江苏博特新材料有限公司 | 一种减水剂中间体、其制备方法及由其制备的减水剂 |
| CN103965460A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-08-06 | 武汉理工大学 | 一种聚羧酸系减水剂 |
| CN104292451A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-21 | 南京红宝丽股份有限公司 | 一种不饱和聚醚的制备方法及其应用 |
| CN105273181A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-01-27 | 抚顺东科精细化工有限公司 | 一步法生产聚羧酸减水剂单体聚醚的连续化工艺 |
| CN106905521A (zh) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 上海东大化学有限公司 | 聚羧酸系减水剂单体聚醚、及其中间体的制备方法 |
| CN106589344A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-04-26 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种不饱和聚醚的制备方法 |
| WO2019119934A1 (zh) * | 2017-12-22 | 2019-06-27 | 浙江大学 | 一种连续制备2-甲基烯丙醇的方法 |
| CN109384914A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-02-26 | 佳化化学股份有限公司 | 一种一步法生产聚羧酸减水剂单体聚醚的合成工艺 |
| CN112175180A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-05 | 吉化集团油脂化工有限公司 | 一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 裴继凯;赵婷婷;王自卫;任建国;: "一种用于制备烯丙基聚氧烷烯基醚的催化剂及其应用性能研究", 日用化学品科学, no. 12, pages 16 - 18 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114591143A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-07 | 齐翔华利新材料有限公司 | 一种甲基烯丙醇钠的制备方法 |
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