CN102295538A - 一种苯氧基乙醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯氧基乙醇的制备方法，包括如下工艺步骤：以市售的苯酚为原料，加入氢氧化钡或三苯基膦做催化剂，再以环氧乙烷做为增链剂在一定温度和一定压力下反应制备苯氧基乙醇。本发明具有制备工艺简单，易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定、环境友好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯氧基乙醇的合成方法，尤其涉及一种含量高，苯酚残留低，高聚物含量低，色泽浅质量好的苯氧基乙醇合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
苯氧基乙醇以其优良的溶解性能，能与不同类型的产品溶为一体；能够与水及极性有机溶剂，如乙醇、丙醇、丙二醇等混溶；能用来增溶溶解多种原料和活性成分，是一种优良的溶剂，例如可作圆珠笔油中的溶剂和改良助剂；医学上常用作杀菌剂、防腐剂、杀螨剂等。其现有生产方式及工艺有：以苯酚和环氧乙烷为原料，以氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、三丁胺或二乙烯三胺为催化剂生产苯氧基乙醇粗品，再经过精馏、重结晶等工艺得到含量大于等于99.0%的精品。现有工艺生产的苯氧基乙醇生产工艺复杂，反应压力高，反应压力在1.5MPa以上，且需要经过多种后处理工艺，生产成本高，能耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种苯氧基乙醇的合成方法，本发明具有制备工艺简单，易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定、环境友好的特点。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种苯氧基乙醇的制备方法，包括如下工艺步骤：以市售的苯酚为原料，加入氢氧化钡或三苯基膦做催化剂，再以环氧乙烷做为增链剂在一定温度和一定压力下反应制备苯氧基乙醇；反应方程式为：
本发明的主要改进是选择了催化选择性好的适宜催化剂，以及适合的催化剂量和反应温度、反应压力，从而使反应比较容易控制在产品要求的组分状态。本发明反应平稳、可控性好，提高了反应的选择性，降低了环氧乙烷和苯酚的聚合度，使得反应更有利于向所期望方向进行，所得产品分布合理，苯氧基乙醇含量高，可以达到96～99.9%，残留苯酚低，苯酚含量≤0.5%；高聚物含量低，苯酚二乙二醇醚含量≤4%，基本不含苯酚三乙二醇醚以上高聚物，含苯酚三乙二醇醚含量≤0.1%左右；其次，所得产品色泽浅，可以达到5~20号左右（Pt-Co单位）；再之，本发明方法工艺简单，不希望的杂质少，能耗低，无污染。本发明方法所得产品，可以通过色相色谱分析，高聚物极少，残留苯酚含量低，颜色浅，这是与其他方法所得产品的三个重要鉴别特征和区别。
所述的苯酚、氢氧化钡和环氧乙烷三者摩尔比为苯酚：环氧乙烷：催化剂=1 : 1.0～1.06 : 0.00026～0.01。
所述的苯酚、三苯基膦和环氧乙烷三者摩尔比为苯酚：环氧乙烷：催化剂=1 : 1.0～1.06 : 0.00026～0.01。
所述的反应温度为130～170℃。
所述的反应压力为0.01～0.4MPa。
所述的氢氧化钡为一水氢氧化钡、多水氢氧化钡中的一种。
所述的多水氢氧化钡为2—7个水的氢氧化钡。
所述的制得苯氧基乙醇含量达到96～99.9%；色泽为5～20 Pt-Co。
本发明的有益效果为：本发明采用苯酚为起始剂，以氢氧化钡或三苯基膦为催化剂，解决了现有技术中在制备工艺复杂，反应压力高，能耗大等能耗大问题。与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1. 反应活性高，反应周期短，3个小时左右，反应时间至少可以缩短1/3。
2. 一次制备出的苯氧基乙醇的含量高96～99.9%。
3. 制备苯氧基乙醇的工艺简单，能耗低。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50~70℃后备用。
实施例1：
在反应釜中加入苯酚500g，一水氢氧化钡4.0g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到150℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在150-165℃，反应釜内压力在0.1-0.15Mpa，加环氧乙烷234 g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，加入硫酸2.1g中和，过滤出料，制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量97.11%，苯酚二乙二醇醚含量2.3%，苯酚含量0.49%，目测样品色泽10号（Pt-Co单位）。
实施例2：
在反应釜中加入苯酚500g，一水氢氧化钡12.0g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到130℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在140-145℃，反应釜内压力在0.05-0.10Mpa，加环氧乙烷239 g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，加入硫酸3.8g中和，过滤出料，制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量97.4%，苯酚二乙二醇醚含量2.5%，苯酚含量0.04%，目测样品色泽15号（Pt-Co单位）。
实施例3：
在反应釜中加入苯酚500g，一水氢氧化钡10.0g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到145℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在145-155℃，反应釜内压力在0.05-0.10Mpa，加环氧乙烷248 g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，加入硫酸5.28g中和，过滤出料，制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量96.9%，苯酚二乙二醇醚含量3.0%，苯酚含量0.01%，目测样品色泽5号（Pt-Co单位）。
实施例4：
在反应釜中加入苯酚500g，三苯基膦14.0g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到130℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在130-135℃，反应釜内压力在0.10-0.20Mpa，加环氧乙烷234 g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，冷却放料制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量99.4%，苯酚二乙二醇醚含量0.14%，苯酚含量0.46%，目测样品色泽15号（Pt-Co单位）。
实施例5：
在反应釜中加入苯酚500g，三苯基膦3.0g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到145℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在145-155℃，反应釜内压力在0.10-0.40Mpa，加环氧乙烷239g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，冷却放料制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量99.9%，苯酚二乙二醇醚含量0.08%，苯酚含量0.01%，目测样品色泽5号（Pt-Co单位）。
实施例6：
在反应釜中加入苯酚500g，三苯基膦0.3g，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下升温到155℃开始持续加入环氧乙烷，控制反应温度在155-170℃，反应釜内压力在0.30-0.40Mpa，加环氧乙烷248 g，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止。反应完毕，降温脱气，冷却放料制得苯氧基乙醇。气相色谱分析：苯氧基乙醇含量99.8%，苯酚二乙二醇醚含量0.18%，苯酚含量0.01%，目测样品色泽5号（Pt-Co单位）。
上述各实施例所制得的苯氧基乙醇经测试，具体指标如表1所示。从表1得出：采用本发明的工艺可以得到苯酚含量低于0.5％，色泽（Pt-Co）小于20，苯酚二乙二醇醚含量≤4%，苯氧基乙醇含量（%）≥96％的苯氧基乙醇产品。
Claims (8)
1.一种苯氧基乙醇的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：以市售的苯酚为原料，加入氢氧化钡或三苯基膦做催化剂，再以环氧乙烷做为增链剂在一定温度和一定压力下反应制备苯氧基乙醇。
2.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的苯酚、氢氧化钡和环氧乙烷三者摩尔比为苯酚：环氧乙烷：催化剂=1 : 1.0～1.06 : 0.00026～0.01。
3.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的苯酚、三苯基膦和环氧乙烷三者摩尔比为苯酚：环氧乙烷：催化剂=1 : 1.0～1.06 : 0.00026～0.01。
4.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的反应温度为130～170℃。
5.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的反应压力为0.01～0.4MPa。
6.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的氢氧化钡为一水氢氧化钡、多水氢氧化钡中的一种。
7.如权利要求6所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的多水氢氧化钡为2—7个水的氢氧化钡。
8.如权利要求1所述的一种苯氧基乙醇的合成方法：其特征在于：所述的制得苯氧基乙醇含量达到96～99.9%；色泽为5～20 Pt-Co。
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