CN108391661A - 一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂，助剂由分散剂A、润湿剂B和增效剂C合成制备。助剂按照质量份数配比为：分散剂A 3~4份，润湿剂B 1~3份，增效剂C 0.1~0.3份。本发明助剂广谱性强，适用于不同种类以及不同浓度梯度的农药水悬浮剂的制备。助剂本身生产工艺简单，易于控制产品品质。生产同种农药水悬浮剂，本发明助剂的使用量少，有利于降低成本，保护环境。

Description

一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制备领域，尤其涉及一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂及其制备方法。
背景技术
农药助剂是指在农药剂型的加工和施用中，使用的各种辅助物料的总称，虽然助剂本身一般没有生物活性，但是其在剂型配方中或施药时是不可缺少的添加物。每种农药助剂都有特定的功能：有的起稀释原药的作用，有的可帮助原药均匀地分散在制剂中，有的可增加粒子的湿润性、粘附性或渗透性，有的可防止有效成分的分解，有的可增加施药的安全性，有的则和化学农药在一定的浓度下使用可以增加该化学农药的防效等。
但目前许多农药原药的助剂具有专一性，这使得工厂生产农药水悬浮剂制剂过程成本高，原药种类多，使用复杂。因此，具有良好的广谱性同时能够有效发挥农药粉末药效的广谱型水悬浮剂助剂的出现对实际生产有重大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是设计一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂及其制备方法，解决现有的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂，助剂由分散剂A、润湿剂B和增效剂C合成制备，助剂按照质量份数配比为：
分散剂A 3～4份；
润湿剂B 1～3份；
增效剂C 0.1～0.3份；
所述分散剂A由2-乙烯基吡啶、去离子水、有机酸、链转移剂、引发剂、碱合成制备。
所述分散剂A按照质量份数的配比为：2-乙烯基吡啶为100～600份，有机酸为100～900份，去离子水为1000份，链转移剂为10～150份，引发剂为10～150份，碱为6～20份。
本发明中广谱型农药水悬浮剂专用助剂的制备方法：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到广谱型农药水悬浮剂专用助剂；
所述分散剂A的制备方法，具体步骤为：
a.在反应瓶中加入一定量的去离子水和链转移剂，搅拌、加热至60～90，℃得到溶液1；
b.保温、搅拌条件下，向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶、有机酸和引发剂溶液，1～3小时内滴加完毕，保温、搅拌反应2～3小时，得到溶液2；
c.将步骤b所得溶液2冷却至室温，用碱中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50～100％，即制得分散剂A。
所述润湿剂B由起始剂、双金属氰化络合物催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷合成制备。
所述润湿剂B按照质量份数的配比为：起始剂为1～10份，环氧乙烷为150～250份，环氧丙烷为150～250份，双金属氰化络合物催化剂(DMC催化剂)为0.03～0.3份。
所述润湿剂B的制备方法，具体步骤为：
a.向高压反应釜中投入起始剂和双金属氰化络合物催化剂，密封反应釜；氮气置换反应釜三次，搅拌并升温至90℃；
b.抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷，反应0.5小时；
c.在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷，反应0.5小时，即制得润湿剂B。
所述增效剂C为有机硅聚氧乙烯醚、氮酮或者甜菜碱。
进一步的，分散剂A有较大的分子量，数均相对分子量为6500～50000。
进一步的，有机酸为丙烯酸、马来酸或者马来酸酐。
进一步的，链转移剂为甲酸钠或者巯基乙酸。
进一步的，引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。
进一步的，碱为氢氧化钠或者氨水。
进一步的，润湿剂B的数均分子量为750～1000，相对分子质量分布为1.0～1.2。
进一步的，起始剂为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷；
进一步的，双金属氰化络合物催化剂为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
本发明产生有益效果，本发明广谱型农药水悬浮剂专用助剂及其制备方法与现有助剂相比，优势在于：
1)助剂广谱性强，适用于多种常见的原药粉末；能够满足多种类农药原粉制备水悬浮剂制剂的要求，并且能够用于制备多种浓度梯次的农药水悬浮剂制剂。
2)简化了生产工艺，有利于提高生产效率，保证产品品质。
3)使用本发明助剂制备农药水悬浮剂，有效减少了助剂的使用量，有利于降低成本，保护环境。
4)本发明助剂有更好的表面活性，使用本发明助剂制备的农用水悬浮剂悬浮率高、低泡、冷热贮后性能稳定。
具体实施方式
本发明提供了一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂，助剂由分散剂A、润湿剂B和增效剂C合成制备，助剂按照质量份数配比为：
分散剂A 3～4份；
润湿剂B 1～3份；
增效剂C 0.1～0.3份；
所述分散剂A由2-乙烯基吡啶、去离子水、有机酸、链转移剂、引发剂、碱合成制备。
所述分散剂A按照质量份数的配比为：2-乙烯基吡啶为100～600份，有机酸为100～900份，去离子水为1000份，链转移剂为10～150份，引发剂为10～150份，碱为6～20份。
本发明中广谱型农药水悬浮剂专用助剂的制备方法：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到广谱型农药水悬浮剂专用助剂；
所述分散剂A的制备方法，具体步骤为：
a.在反应瓶中加入一定量的去离子水和链转移剂，搅拌、加热至60～90℃，得到溶液1；
b.保温、搅拌条件下，向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶、有机酸和引发剂溶液，1～3小时内滴加完毕，保温、搅拌反应2～3小时，得到溶液2；
c.将步骤b所得溶液2冷却至室温，用碱中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50～100％，即制得分散剂A。
所述润湿剂B由起始剂、双金属氰化络合物催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷合成制备。
所述润湿剂B按照质量份数的配比为：起始剂为1～10份，环氧乙烷为150～250份，环氧丙烷为150～250份，双金属氰化络合物催化剂(DMC催化剂)为0.03～0.3份。
所述润湿剂B的制备方法，具体步骤为：
a.向高压反应釜中投入起始剂和双金属氰化络合物催化剂，密封反应釜；氮气置换反应釜三次，搅拌并升温至90℃；
b.抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷，反应0.5小时；
c.在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷，反应0.5小时，即制得润湿剂B。
所述增效剂C为有机硅聚氧乙烯醚、氮酮或者甜菜碱。
实施例1
组分和质量份数：
分散剂A3份，润湿剂B 1份，氮酮0.1份。
制备方法：
将分散剂A30g，润湿剂B 10g，氮酮1g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
实施例2
组分和质量份数：
分散剂A3份，润湿剂B 2份，氮酮0.2份。
制备方法：
将分散剂A30g，润湿剂B 20g，氮酮2g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
实施例3
组分和质量份数：
分散剂A3份，润湿剂B 3份，氮酮0.3份。
制备方法：
将分散剂A30g，润湿剂B 30g，氮酮3g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
实施例4
组分和质量份数：
分散剂A4份，润湿剂B 1份，氮酮0.1份。
制备方法：
将分散剂A 40g，润湿剂B 10g，氮酮1g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
实施例5
组分和质量份数：
分散剂A 4份，润湿剂B 2份，氮酮0.2份。
制备方法：
将分散剂A 40g，润湿剂B 20g，氮酮2g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
实施例6
组分和质量份数：
分散剂A 4份，润湿剂B 3份，氮酮0.3份。
制备方法：
将分散剂A 40g，润湿剂B 30g，氮酮3g混合搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状后，即得到所述助剂。
验证试验
实施例2制备的水悬浮剂助剂应用于不同种类原药的农药水悬浮剂中。
1.制备15％吡虫啉SC
1)组分和质量百分比：
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98％)15.31％，实施例2助剂2％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％，消泡剂0.3％，加水补齐至100％。
2)制备方法：
取45.93g吡虫啉原药粉末、6g本发明助剂和230.37g水混合，剪切均化，得混合物1；取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到15％的吡虫啉SC。
3)以本发明助剂为助剂配制的农药水悬浮剂悬浮率的测定：
用上述分散剂制各农药水悬浮剂(SC)，称取有效成分含量为1.0g的稀悬浮液至烧杯中，然后用标准硬水溶液将此悬浮液转移至100ml具塞量筒中，加标准硬水至100ml处。盖上塞子，在1min内将具塞量筒上下颠倒30次，量筒上下颠倒180o再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30℃超级恒温水溶液浴中，静止无振动，避免阳光直接照射，静置30min后，用吸管移出上层90ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10ml悬浮液用离心或过滤方式分离固体物，分离固体物被转移到已称重的质量为m1的干燥培养皿中，并用蒸馏水溶液冲洗离心管或滤纸，确保分离的固体物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80℃烘干，称重m2，计算分离的固体物的质量，M＝m2-m1，然后按下式计算悬浮率：
其中，1.00为100ml具塞量筒中有效成分的质量；M为100ml具塞量筒底部10ml悬浮液中实际有效成分的质量(g)。
该配方制得的15％吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为98.00％。
4)热贮、冷贮稳定性：(54±2)℃的恒温箱中热贮14天后，在标准硬水中的悬浮率为96.40％，(0±2)℃的冰箱中冷贮后14天后，在标准硬水中的悬浮率为96.80％。
5)pH值测定：用PHS-25型pH计测定。该配方制得的15％吡虫啉SC的pH值7.75。
6)细度测定：用LS-POP激光粒度分析仪测定。该配方制得的15％吡虫啉SC的平均粒径为3.40μm。
2.制备30％嘧菌酯SC
1)组分和质量百分比：
各组分含量(按质量计)为嘧菌酯原药(含量98％)30.61％，本发明助剂3％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％，消泡剂0.3％，加水补齐至100％。
2)制备方法：
取91.83g嘧菌酯原药粉末、9g本发明助剂和181.47g水混合，剪切均化，得混合物1；取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到30％嘧菌酯SC。
3)该配方制得的30％嘧菌酯SC在标准硬水中的悬浮率为97.60％；(54±2)℃的恒温箱中热贮14天后，在标准硬水中悬浮率为96.40％，(0±2)℃的冰箱中冷贮后14天后，在标准硬水中的悬浮率为95.70％，分散良好，pH值7.65，平均粒径为3.49μm。
3.制备43％戊唑醇SC
1)组分和质量份数：
各组分含量(按重量计)为戊唑醇原药(含量98％)43.88％，本发明助剂3％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％，消泡剂0.3％，加水补齐至100％。
2)制备方法：
取131.64g戊唑醇原药粉末、9g本发明助剂和141.66g水混合，剪切均化，得混合物1；取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到43％戊唑醇SC。
3)该配方制得的43％戊唑醇SC在标准硬水中的悬浮率为96.90％。(54±2)℃的恒温箱中热贮14天后，在标准硬水中悬浮率为95.40％，(0±2)℃的冰箱中冷贮后14天后，在标准硬水中的悬浮率为95.80％，分散良好，pH值7.80，平均粒径为3.38μm。
4.制备60％的吡虫啉SC
1)组分和质量份数：
各组分含量(按重量计)为吡虫啉原药(含量98％)61.22％，本发明助剂3％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％，消泡剂0.3％，加水补齐至100％。
2)制备方法：
取183.66g吡虫啉原药粉末、9g本发明助剂和89.64g水混合，剪切均化，得混合物1；取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到60％的吡虫啉SC。
3)该配方制得的60％的吡虫啉SC在标准硬水中的悬浮率为96.90％。(54±2)℃的恒温箱中热贮14天后，在标准硬水中悬浮率为95.40％，(0±2)℃的冰箱中冷贮后14天后，在标准硬水中的悬浮率为95.80％，分散良好，pH值7.80，平均粒径为3.38μm。
5.制备72％百菌清SC
1)组分和质量份数：
各组分含量(按重量计)为百菌清原药(含量98％)73.47％，本发明助剂4％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％，消泡剂0.3％，加水补齐至100％。
2)制备方法：
取220.41g百菌清原药粉末、12g本发明助剂和49.89g水混合，剪切均化，得混合物1；取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2；取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3；再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到72％百菌清SC。
3)该配方制得的72％百菌清SC在标准硬水中的悬浮率为96.90％。(54±2)℃的恒温箱中热贮14天后，在标准硬水中悬浮率为95.40％，(0±2)℃的冰箱中冷贮后14天后，在标准硬水中的悬浮率为95.80％，分散良好，pH值7.80，平均粒径为3.38μm。
以上验证试验中涉及的百分数均为质量百分数。
本发明助剂配方配制的广谱型水悬浮剂助剂有更好的表面活性，能显著降低原药颗粒表面张力，润湿性能优良，能够均匀分散原药粉末颗粒，分散性能优良。由本发明助剂参与配置的农用水悬浮剂悬浮率高、分散良好、低泡、高效、冷热贮后性能稳定。而且，本发明助剂广谱性强，适用于多种常见的原药粉末。
用本发明助剂配制得到60％吡虫啉SC，并与国内外同类产品对比，对比项目指标和结果见表1：
表1不同助剂参与配制的60％吡虫啉SC的各项性能检测结果
注：“—”代表膏化。
由表1可知，本发明助剂用量仅在2～4％时，60％吡虫啉SC就具有良好的分散性、流动性、冷热贮稳定性，达到较高的悬浮率。而国内外同类产品即使用量高于本发明分散剂，制备的60％吡虫啉SC的分散性、流动性、冷热贮稳定性、以及悬浮率也不能同时满足要求。以上说明本发明的分散剂性能己经超出了国内外同类产品。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述助剂由分散剂A、润湿剂B和增效剂C合成制备；
所述助剂按照质量份数配比为：
分散剂A 3～4份；
润湿剂B 1～3份；
增效剂C 0.1～0.3份；
所述分散剂A由2-乙烯基吡啶、去离子水、有机酸、链转移剂、引发剂、碱合成制备；
所述分散剂A的合成原料按照质量份数的配比为：2-乙烯基吡啶为100～600份，所述有机酸为100～900份，所述去离子水为1000份，所述链转移剂为10～150份，所述引发剂为10～150份，所述碱为6～20份；
所述润湿剂B由起始剂、双金属氰化络合物催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷合成制备；
所述润湿剂B的合成原料按照质量份数的配比为：所述起始剂为1～10份，环氧乙烷为150～250份，环氧丙烷为150～250份，双金属氰化络合物催化剂(DMC催化剂)为0.03～0.3份；
所述增效剂C为有机硅聚氧乙烯醚、氮酮或者甜菜碱。
2.一种广谱型农药水悬浮剂专用助剂的制备方法，其特征在于：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到广谱型农药水悬浮剂专用助剂；
所述分散剂A的制备方法，具体步骤为：
a.在反应瓶中加入一定量的去离子水和链转移剂，搅拌、加热至60～90℃，得到溶液1；
b.保温、搅拌条件下，向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶、有机酸和引发剂溶液，1～3小时内滴加完毕，保温、搅拌反应2～3小时，得到溶液2；
c.将步骤b所得溶液2冷却至室温，用碱中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50～100％，即制得分散剂A；
所述润湿剂B的制备方法，具体步骤为：
a.向高压反应釜中投入起始剂和双金属氰化络合物催化剂，密封反应釜；氮气置换反应釜三次，搅拌并升温至90℃；
b.抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷，反应0.5小时；
c.在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷，反应0.5小时，即制得润湿剂B。
3.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述分散剂A有较大的分子量数，其均相对分子量为6500～50000。
4.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述有机酸为丙烯酸、马来酸或者马来酸酐。
5.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述链转移剂为甲酸钠或者巯基乙酸。
6.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。
7.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或者氨水。
8.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述润湿剂B的数均分子量为750～1000，相对分子质量分布为1.0～1.2。
9.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述起始剂为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷。
10.如权利要求1和2所述的广谱型农药水悬浮剂专用助剂，其特征在于：所述双金属氰化络合物催化剂为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
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