CN109169643A - 一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法 - Google Patents

一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法 Download PDF

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何华雄
朱极
张琦
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    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
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Abstract

本发明公开了一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，按质量份计，制备原料包括分散剂A3‑4份、润湿剂B1‑3份和增效剂C0.1‑0.3份；所述分散剂A按质量份计包括2‑乙烯基吡啶100‑600份、去离子水900‑1000份、有机酸100‑900份、链转移剂10‑150份、引发剂10‑150份和碱6‑20份；所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1‑10份，环氧乙烷150‑250份，环氧丙烷150‑250份，双金属氰化络合物催化剂0.03‑0.3份。本发明通过将聚羧酸盐分散剂与嵌段聚醚润湿剂的复配使用，极大地改善了离子型助剂在制备农药水悬浮剂过程中易起泡这一不足，从而避免使用时泡沫过多的情况发生，避免了浪费的同时还防止了不必要的污染。

Description

一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制备技术领域，特别涉及一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法。
背景技术
农药助剂是指在农药剂型的加工和施用中，使用的各种辅助物料的总称，虽然助剂本身一般没有生物活性，但是其在剂型配方中或施药时是不可缺少的添加物。每种农药助剂都有特定的功能：有的起稀释原药的作用，有的可帮助原药均匀地分散在制剂中，有的可增加粒子的湿润性、粘附性或渗透性，有的可防止有效成分的分解，有的可增加施药的安全性，有的则和化学农药在一定的浓度下使用可以增加该化学农药的防效等。
但是现有技术中的农药助剂还存在一些缺点，如使用时泡沫过多，容易溢出容器，从而在造成浪费的同时还会对环境造成不必要的污染，以及生产工艺较为复杂，不利于掌握产品品质等。
因此，发明一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂及其制备方法，通过将聚羧酸盐分散剂与嵌段聚醚润湿剂的复配使用，极大地改善了离子型助剂在制备农药水悬浮剂过程中易起泡这一不足，在制备各种农药水悬浮剂时，可少用或不用消泡剂，从而避免使用时泡沫过多的情况发生，避免了浪费的同时还防止了不必要的污染，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，按质量份计，制备原料包括分散剂A3-4份、润湿剂B1-3份和增效剂C0.1-0.3份；
所述分散剂A按质量份计包括2-乙烯基吡啶100-600份、去离子水900-1000份、有机酸100-900份、链转移剂10-150份、引发剂10-150份和碱6-20份；
所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1-10份，环氧乙烷150-250份，环氧丙烷150-250份，双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份；
所述增效剂C按质量份计包括有机硅聚氧乙烯醚0.1-0.3份或氮酮0.1-0.3份。
本发明还提供了一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备分散剂A：
A：在反应瓶中加入去离子水900-1000份和链转移剂10-150份，搅拌均匀后加热至60-90℃，得到溶液1；
B：在保温的同时继续进行搅拌，然后向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶100-600份、有机酸100-900份和引发剂10-150份，1-3小时内滴加完毕，在保温的同时继续进行搅拌，反应2-3小时，得到溶液2；
C：将溶液2冷却至室温，用碱6-20份中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50-100％，即制得分散剂A；
步骤二、制备润湿剂B：
A：向高压反应釜中投入起始剂1-10份和双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份，将反应釜密封，然后对反应釜进行三次氮气置换，并对其内溶液搅拌并升温至90℃；
B：将高压反应釜抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷150-250份，反应0.5小时；
C：在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷150-250份，反应0.5小时，即制得润湿剂B；
步骤三、混合：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到助剂成品。
优选的，所述分散剂A数均相对分子量为7500-40000。
优选的，所述有机酸设置为丙烯酸、甲基丙烯酸或者马来酸酐。
优选的，所述链转移剂设置为甲酸钠或者巯基乙酸。
优选的，所述引发剂设置为过硫酸钾或者过硫酸铵。
优选的，所述碱设置为氢氧化钠或者氨水。
优选的，所述润湿剂B数均分子量为850-1000，相对分子质量分布为1.0-1.2。
优选的，所述起始剂设置为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷。
优选的，所述双金属氰化络合物催化剂设置为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
本发明的技术效果和优点：
1：本发明通过将聚羧酸盐分散剂与嵌段聚醚润湿剂的复配使用，极大地改善了离子型助剂在制备农药水悬浮剂过程中易起泡这一不足，在制备各种农药水悬浮剂时，可少用或不用消泡剂，从而避免使用时泡沫过多的情况发生，避免了浪费的同时还防止了不必要的污染；
2：本发明所提供的制备方法较为简便，从而对生产工艺进行简化，有利于提高生产效率，有利于保证产品品质；
3：使用本发明助剂制备农药水悬浮剂，助剂的使用量较小，有利于降低成本；
4：本发明助剂有更好的表面活性，使用本发明助剂制备的农用水悬浮剂悬浮率高、低泡、冷热贮后性能稳定。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，按质量份计，制备原料包括分散剂A3份、润湿剂B1份和增效剂C0.1份；
所述分散剂A按质量份计包括2-乙烯基吡啶100-600份、去离子水900-1000份、有机酸100-900份、链转移剂10-150份、引发剂10-150份和碱6-20份；
所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1-10份，环氧乙烷150-250份，环氧丙烷150-250份，双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份；
所述增效剂C按质量份计包括有机硅聚氧乙烯醚0.1-0.3份或氮酮0.1-0.3份
本发明还提供了一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备分散剂A：
A：在反应瓶中加入去离子水900-1000份和链转移剂10-150份，搅拌均匀后加热至60-90℃，得到溶液1；
B：在保温的同时继续进行搅拌，然后向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶100-600份、有机酸100-900份和引发剂10-150份，1-3小时内滴加完毕，在保温的同时继续进行搅拌，反应2-3小时，得到溶液2；
C：将溶液2冷却至室温，用碱6-20份中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50-100％，即制得分散剂A；
步骤二、制备润湿剂B：
A：向高压反应釜中投入起始剂1-10份和双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份，将反应釜密封，然后对反应釜进行三次氮气置换，并对其内溶液搅拌并升温至90℃；
B：将高压反应釜抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷150-250份，反应0.5小时；
C：在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷150-250份，反应0.5小时，即制得润湿剂B；
步骤三、混合：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到助剂成品。
所述分散剂A数均相对分子量为7500-40000；
所述有机酸设置为丙烯酸、甲基丙烯酸或者马来酸酐；
所述链转移剂设置为甲酸钠或者巯基乙酸；
所述引发剂设置为过硫酸钾或者过硫酸铵；
所述碱设置为氢氧化钠或者氨水；
所述润湿剂B数均分子量为850-1000，相对分子质量分布为1.0-1.2；
所述起始剂设置为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷；
所述双金属氰化络合物催化剂设置为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
实施例2：
一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，按质量份计，制备原料包括分散剂A3.5份、润湿剂B2份和增效剂C0.2份；
所述分散剂A按质量份计包括2-乙烯基吡啶100-600份、去离子水900-1000份、有机酸100-900份、链转移剂10-150份、引发剂10-150份和碱6-20份；
所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1-10份，环氧乙烷150-250份，环氧丙烷150-250份，双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份；
所述增效剂C按质量份计包括有机硅聚氧乙烯醚0.1-0.3份或氮酮0.1-0.3份
本发明还提供了一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备分散剂A：
A：在反应瓶中加入去离子水900-1000份和链转移剂10-150份，搅拌均匀后加热至60-90℃，得到溶液1；
B：在保温的同时继续进行搅拌，然后向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶100-600份、有机酸100-900份和引发剂10-150份，1-3小时内滴加完毕，在保温的同时继续进行搅拌，反应2-3小时，得到溶液2；
C：将溶液2冷却至室温，用碱6-20份中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50-100％，即制得分散剂A；
步骤二、制备润湿剂B：
A：向高压反应釜中投入起始剂1-10份和双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份，将反应釜密封，然后对反应釜进行三次氮气置换，并对其内溶液搅拌并升温至90℃；
B：将高压反应釜抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷150-250份，反应0.5小时；
C：在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷150-250份，反应0.5小时，即制得润湿剂B；
步骤三、混合：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到助剂成品。
所述分散剂A数均相对分子量为7500-40000；
所述有机酸设置为丙烯酸、甲基丙烯酸或者马来酸酐；
所述链转移剂设置为甲酸钠或者巯基乙酸；
所述引发剂设置为过硫酸钾或者过硫酸铵；
所述碱设置为氢氧化钠或者氨水；
所述润湿剂B数均分子量为850-1000，相对分子质量分布为1.0-1.2；
所述起始剂设置为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷；
所述双金属氰化络合物催化剂设置为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
实施例3：
一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，按质量份计，制备原料包括分散剂A4份、润湿剂B3份和增效剂C0.3份；
所述分散剂A按质量份计包括2-乙烯基吡啶100-600份、去离子水900-1000份、有机酸100-900份、链转移剂10-150份、引发剂10-150份和碱6-20份；
所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1-10份，环氧乙烷150-250份，环氧丙烷150-250份，双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份；
所述增效剂C按质量份计包括有机硅聚氧乙烯醚0.1-0.3份或氮酮0.1-0.3份
本发明还提供了一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备分散剂A：
A：在反应瓶中加入去离子水900-1000份和链转移剂10-150份，搅拌均匀后加热至60-90℃，得到溶液1；
B：在保温的同时继续进行搅拌，然后向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶100-600份、有机酸100-900份和引发剂10-150份，1-3小时内滴加完毕，在保温的同时继续进行搅拌，反应2-3小时，得到溶液2；
C：将溶液2冷却至室温，用碱6-20份中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50-100％，即制得分散剂A；
步骤二、制备润湿剂B：
A：向高压反应釜中投入起始剂1-10份和双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份，将反应釜密封，然后对反应釜进行三次氮气置换，并对其内溶液搅拌并升温至90℃；
B：将高压反应釜抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷150-250份，反应0.5小时；
C：在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷150-250份，反应0.5小时，即制得润湿剂B；
步骤三、混合：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到助剂成品。
所述分散剂A数均相对分子量为7500-40000；
所述有机酸设置为丙烯酸、甲基丙烯酸或者马来酸酐；
所述链转移剂设置为甲酸钠或者巯基乙酸；
所述引发剂设置为过硫酸钾或者过硫酸铵；
所述碱设置为氢氧化钠或者氨水；
所述润湿剂B数均分子量为850-1000，相对分子质量分布为1.0-1.2；
所述起始剂设置为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷；
所述双金属氰化络合物催化剂设置为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
实施例4：
分别使用上述实施例1-3中制备出的助剂成品制备60％的吡虫啉SC，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一：按质量份计，制备原料包括吡虫啉原药61.22％，助剂成品4％，乙二醇5％，黄原胶0.1％，硅酸镁铝0.5％和消泡剂0.3％，余量为水；
步骤二：取183.66g吡虫啉原药粉末、9g本发明助剂和89.64g水混合，剪切均化，得混合物1，取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2，取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3，再将剩余的0.6g消泡剂加入混合物3，即得到60％的吡虫啉SC。
与国内外同类产品对比后得出下表：
由上表可知，实施例2中的各项数据制得的助剂成品所制备出的60％吡虫啉SC具有良好的分散性、流动性和冷热贮稳定性，达到较高的悬浮率，国内外同类产品即使用量高于本发明分散剂，制备出的60％吡虫啉SC的分散性、流动性、冷热贮稳定性、以及悬浮率也不能同时满足要求，因此本发明所制备出的助剂具有优越的性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于，按质量份计，制备原料包括分散剂A3-4份、润湿剂B1-3份和增效剂C0.1-0.3份；
所述分散剂A按质量份计包括2-乙烯基吡啶100-600份、去离子水900-1000份、有机酸100-900份、链转移剂10-150份、引发剂10-150份和碱6-20份；
所述润湿剂B按质量份计包括起始剂1-10份，环氧乙烷150-250份，环氧丙烷150-250份，双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份；
所述增效剂C按质量份计包括有机硅聚氧乙烯醚0.1-0.3份或氮酮0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备分散剂A：
A：在反应瓶中加入去离子水900-1000份和链转移剂10-150份，搅拌均匀后加热至60-90℃，得到溶液1；
B：在保温的同时继续进行搅拌，然后向上述溶液1中滴加2-乙烯基吡啶100-600份、有机酸100-900份和引发剂10-150份，1-3小时内滴加完毕，在保温的同时继续进行搅拌，反应2-3小时，得到溶液2；
C：将溶液2冷却至室温，用碱6-20份中和溶液2中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50-100%，即制得分散剂A；
步骤二、制备润湿剂B：
A：向高压反应釜中投入起始剂1-10份和双金属氰化络合物催化剂0.03-0.3份，将反应釜密封，然后对反应釜进行三次氮气置换，并对其内溶液搅拌并升温至90℃；
B：将高压反应釜抽真空并继续升温，在温度为125±5℃、压力≤0.4MPa的条件下，缓慢加入环氧乙烷150-250份，反应0.5小时；
C：在温度为135±5℃、压力≤0.3MPa的条件下，缓慢加入环氧丙烷150-250份，反应0.5小时，即制得润湿剂B；
步骤三、混合：将分散剂A、润湿剂B和增效剂C混合，搅拌均匀，待混合物料充分均匀呈现透明状，即得到助剂成品。
3.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述分散剂A数均相对分子量为7500-40000。
4.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述有机酸设置为丙烯酸、甲基丙烯酸或者马来酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述链转移剂设置为甲酸钠或者巯基乙酸。
6.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述引发剂设置为过硫酸钾或者过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述碱设置为氢氧化钠或者氨水。
8.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述润湿剂B数均分子量为850-1000，相对分子质量分布为1.0-1.2。
9.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述起始剂设置为甲苯二胺、乙二胺季戊四醇或者三羟甲基丙烷。
10.根据权利要求1所述的一种低泡高效型农药水悬浮剂助剂，其特征在于：所述双金属氰化络合物催化剂设置为Zn3[Co(CN)6]2·C4H10O或者Zn3[Fe(CN)6]2·C4H10O。
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