CN113647393A - 含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法。上述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂包括如下质量份的各组分:春雷霉素1份~5份;喹啉铜10份~40份;pH调节剂0.5份~3份;分散剂3份~8份;润湿剂3份~6份;助磨介质0.5份~2份;水30份~79份;其中,分散剂包括长链分散剂和短链分散剂。上述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂能有效提高春雷霉素和喹啉铜药效。

Description

含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域,特别是涉及一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
春雷霉素是一种微生物的代谢产物,具有较强的渗透性和内吸性,有预防和治理作用,并且具有高效,持效期长,无致突变、致畸、致癌作用。喹啉铜是一种喹啉类保护性低毒杀菌剂,低残留,使用安全,对真菌性和细菌性病害均具有良好的预防和治疗作用,喷施后能在植物表面形成一层严密的保护药膜,与植物亲和力较强,耐雨水冲刷,能有效抑制病菌的萌发和侵人,从而达到防病治病的目的。两者复配不仅可以扩大农药应用范围和降低农用成本,还可以降低抗药性产生几率和提高药剂的作用效果。
然而,春雷霉素自身容易发生分解,加上喹啉铜是一种有机铜螯合物,游离的铜离子会促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低,并且喹啉铜粉末容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供一种能有效提高春雷霉素和喹啉铜药效的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,包括如下质量份的各组分:
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Figure BDA0003182876600000021
其中,所述分散剂包括长链分散剂和短链分散剂。
在其中一个实施例中,所述长链分散剂为木质素磺酸盐类分散剂和/或聚羧酸盐类分散剂。
在其中一个实施例中,所述短链分散剂为羧酸盐类分散剂、硫酸盐类分散剂和硫酸酯类分散剂中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述pH调节剂为有机酸。
在其中一个实施例中,所述pH调节剂为柠檬酸、苹果酸和乳酸中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述润湿剂为嵌段共聚物润湿剂和/或烷基萘磺酸盐润湿剂。
在其中一个实施例中,所述助磨介质为钛白粉、LT-908助悬剂和硅酸镁铝中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂还包括如下组分:
防冻剂。
一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法,用于制备上述任一实施例所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,所述含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法包括如下步骤:
将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,得到一级混合溶液;
将长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和所述一级混合溶液进行二级混合操作,得到二级混合液;
将春雷霉素、助磨介质和所述二级混合液进行三级混合操作,得到待研磨混合物;
对所述待研磨混合物进行研磨操作,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
在其中一个实施例中,在搅拌速度大于1450r/min的条件下进行所述一级混合操作、所述二级混合操作和所述三级混合操作。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:
本发明含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中,采用短链分散剂对喹啉铜进行分散并形成胶束,有效地阻隔了水溶液中ph调节剂对喹啉铜的影响,减少了喹啉铜的快速大量分解,避免了药害问题和减轻了游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,由于短链分散剂的分子量较小,进而使得喹啉铜胶束的短链分散剂含量较高,含量较高的短链分散剂较好地结合了喹啉铜分解释放的铜离子,并且长链分散剂有效地提高了喹啉铜胶束的稳定性,一方面减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了水溶液中ph调节剂和喹啉铜的阻隔,进而减轻游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,更好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;另一方面减少了喹啉铜的聚集,减轻了喹啉铜容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低的问题,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。一实施方式的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中,包括如下质量份的各组分的部分或全部:春雷霉素1份~5份;喹啉铜10份~40份;pH调节剂0.5份~3份;分散剂3份~8份;润湿剂3份~6份;助磨介质0.5份~2份;水30份~79份;其中,分散剂包括长链分散剂和短链分散剂。
上述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中,采用短链分散剂对喹啉铜进行分散并形成胶束,有效地阻隔了水溶液中ph调节剂对喹啉铜的影响,减少了喹啉铜的快速大量分解,避免了药害问题和减轻了游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,由于短链分散剂的分子量较小,进而使得喹啉铜胶束的短链分散剂含量较高,含量较高的短链分散剂较好地结合了喹啉铜分解释放的铜离子,并且长链分散剂有效地提高了喹啉铜胶束的稳定性,一方面减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了水溶液中ph调节剂和喹啉铜的阻隔,进而减轻游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,更好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;另一方面减少了喹啉铜的聚集,减轻了喹啉铜容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低的问题,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
可以理解,喹啉铜容易受到外界的影响而分解出铜离子,如在温度较高的条件下、酸性条件下和碱性条件下均容易导致喹啉铜中的铜离子快速大量释放,进而导致药害问题,因此,在本申请中,采用短链分散剂对喹啉铜进行分散并形成胶束,较好地阻隔了ph调节剂对喹啉铜的影响,并且在对喹啉铜进行分散以形成胶束的过程中,短链分散剂形成胶束的临界胶束浓度较高,因此,在使得短链分散剂对喹啉铜形成胶束时,每一胶束的短链分散剂的含量较高,较高含量的短链分散剂可以较好地结合喹啉铜分解释放的铜离子,减少了铜离子对春雷霉素的影响,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,但是短链分散剂形成的胶束的稳定性较差,特别地,在短链分散剂与喹啉铜分解释放的铜离子结合后,导致短链分散剂的含量下降,使得喹啉铜胶束容易解聚,因此,进一步加入长链分散剂与短链分散剂配合,有效地提高了喹啉铜胶束的稳定性,一方面减少了喹啉铜胶束的解聚,进而确保了喹啉铜与水溶液中pH调节剂的隔离,对喹啉铜和春雷霉素起到了较好的保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;另一方面减少了喹啉铜的聚集,减轻了喹啉铜容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低的问题,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
还可以理解,若只采用长链分散剂对喹啉铜进行分散而形成胶束,则喹啉铜胶束的长链分散剂的含量较少,使得喹啉铜胶束中能与喹啉铜分解释放的铜离子结合的分子数量下降,即消耗喹啉铜分解释放的铜离子的作用较弱,较容易在长链分散剂与喹啉铜分解释放的铜离子结合后造成胶束容易解聚,即使增加长链分散剂的量对喹啉铜进行分散,除与喹啉铜形成胶束外的长链分散剂也只能自身聚集形成胶束,或较少地分散在水溶液中,在喹啉铜胶束的长链分散剂被铜离子消耗后,较难及时对解聚的喹啉铜胶束聚合重新形成胶束,即较难及时搅拌以使分散在水溶液中的长链分散剂与解聚的喹啉铜胶束聚合重新形成胶束,进而导致喹啉铜暴露在酸性环境中,加速铜离子的分解,分解的铜离子进一步对水溶液中的春雷霉素产生影响,造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低。
还可以理解,pH调节剂起到pH调节作用,确保了水溶液的酸性,进而确保了春雷霉素的稳定性;润湿剂进一步提高了喹啉铜在水中的浸润性,更好地确保了喹啉铜在水中的分散均匀性,确保了喹啉铜的悬浮率;助磨介质提高了喹啉铜的研磨效果,加快了喹啉铜的研磨效率。
在其中一个实施例中,长链分散剂和短链分散剂的质量比为0.3~0.8。可以理解,短链分散剂的含量较低时,提供至与喹啉铜分解释放的铜离子结合的分子数量较少,容易造成喹啉铜胶束解聚;当长链分散剂的含量较少时,喹啉铜胶束的稳定性较差,同样容易造成胶束解聚,进而导致喹啉铜暴露在酸性环境中,加速铜离子的分解,分解的铜离子进一步对水溶液中的春雷霉素产生影响,造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低,因此,在本申请中,使得长链分散剂和短链分散剂的质量比为0.3~0.8,有效地确保了喹啉铜胶束的稳定性,进而减少了喹啉铜的聚集和减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,长链分散剂为木质素磺酸盐类分散剂和/或聚羧酸盐类分散剂。可以理解,木质素磺酸盐类分散剂和聚羧酸盐类分散剂均为大分子分散剂,较好地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的固体颗粒的含量,显著降低了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粘度,有利于喹啉铜的研磨,提高了喹啉铜的研磨效率,并且具有较多的极性基团,亲水性较强,能较好地减少喹啉的聚集,进而较好地提高了喹啉铜胶束的稳定性,进一步有效地降低了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粘度。
在其中一个实施例中,木质素磺酸盐类分散剂为木质素Reax 910、木质素D863、木质素G-NA和木质素Ufoxane 3A中的至少一种,确保了喹啉铜胶束的稳定性,并且确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粘度的降低。
在其中一个实施例中,聚羧酸盐类分散剂为D518、D500、2700、YUS-WG7和D800中的至少一种,确保了喹啉铜胶束的稳定性,并且确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粘度的降低。
在其中一个实施例中,短链分散剂为羧酸盐类分散剂、硫酸盐类分散剂和硫酸酯类分散剂中的至少一种。可以理解,羧酸盐类分散剂、硫酸盐类分散剂和硫酸酯类分散剂均为小分子分散剂,确保了喹啉铜胶束的分散剂的数量,进而减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了水溶液中ph调节剂和喹啉铜的阻隔,进而减轻游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,更好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,羧酸盐类分散剂为LT-737F和RD-95中的至少一种,有利于减少喹啉铜胶束的解聚,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,硫酸酯类分散剂为FD,有利于减少喹啉铜胶束的解聚,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,硫酸盐类分散剂为PICO-NW2,有利于减少喹啉铜胶束的解聚,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,pH调节剂为有机酸。可以理解,有机酸能有效起到pH调节作用,确保了水溶液的酸性,进而确保了春雷霉素的稳定性;此外,有机酸分解后形成的负离子能与铜离子形成螯合物,进一步减轻了喹啉铜分解释放的铜离子对春雷霉素的影响,进而进一步确保了春雷霉素的药效。
在其中一个实施例中,pH调节剂为柠檬酸、苹果酸和乳酸中的至少一种。可以理解,柠檬酸、苹果酸和乳酸均能较好地起到pH调节剂的作用,确保了水溶液的酸性,进而确保了春雷霉素的稳定性;此外,柠檬酸、苹果酸和乳酸分解后形成的负离子均能较好地与铜离子形成螯合物,进一步减轻了喹啉铜分解释放的铜离子对春雷霉素的影响,进而进一步确保了春雷霉素的药效。
在其中一个实施例中,润湿剂为嵌段共聚物润湿剂和/或烷基萘磺酸盐润湿剂。可以理解,嵌段共聚物润湿剂和烷基萘磺酸盐润湿剂均具有较好的润湿效果,有效地提高了喹啉铜在水中的浸润性,更好地确保了喹啉铜在水中的分散均匀性,确保了喹啉铜的悬浮率。
在其中一个实施例中,嵌段共聚物润湿剂为B600,确保了喹啉铜在水中的浸润性,更好地确保了喹啉铜在水中的分散均匀性,进而确保了喹啉铜的悬浮率。
在其中一个实施例中,烷基萘磺酸盐润湿剂为异丙基萘磺酸盐,确保了喹啉铜在水中的浸润性,更好地确保了喹啉铜在水中的分散均匀性,进而确保了喹啉铜的悬浮率。
在其中一个实施例中,异丙基萘磺酸盐为MORWET-EFW和4075中的至少一种,确保了喹啉铜在水中的浸润性,更好地确保了喹啉铜在水中的分散均匀性,进而确保了喹啉铜的悬浮率。
在其中一个实施例中,助磨介质为钛白粉、LT-908助悬剂和硅酸镁铝中的至少一种。可以理解,钛白粉、LT-908助悬剂和硅酸镁铝均为质硬的物质,有利于促进喹啉铜的研磨,提高了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,进而提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备效率;此外,钛白粉、LT-908助悬剂和硅酸镁铝均有利于促进喹啉铜的悬浮稳定性,较好地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
在其中一个实施例中,助磨介质包括LT-908助悬剂和硅酸镁铝。可以理解,LT-908助悬剂更加有利于促进喹啉铜的悬浮稳定性,而硅酸镁铝与分散剂配合更加有利于促进喹啉铜的研磨,进而使得LT-908助悬剂和硅酸镁铝配合使用,即确保了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,又确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
在其中一个实施例中,LT-908助悬剂和硅酸镁铝的质量比为2~5,更好地确保了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,以及更好地确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
在其中一个实施例中,助磨介质包括LT-908助悬剂和钛白粉。可以理解,LT-908助悬剂更加有利于促进喹啉铜的悬浮稳定性,而钛白粉与分散剂配合更加有利于促进喹啉铜的研磨,进而使得LT-908助悬剂和钛白粉配合使用,即确保了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,又确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
在其中一个实施例中,LT-908助悬剂和钛白粉质量比为1.5~5,更好地确保了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,以及更好地确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
在其中一个实施例中,含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂还包括如下组分:防冻剂,较好地对含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂起到了防冻作用。
在其中一个实施例中,含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂还包括如下质量份的组分:防冻剂3%~6%,确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的防冻效果。
在其中一个实施例中,防冻剂为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的至少一种。可以理解,乙二醇、丙二醇和丙三醇均较好地对含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂起到了防冻作用,确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的防冻效果。
本申请还提供一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法,用于制备上述任一实施例的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法包括如下步骤的部分或全部:将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,得到一级混合溶液;将长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和一级混合溶液进行二级混合操作,得到二级混合液;将春雷霉素、助磨介质和二级混合液进行三级混合操作,得到待研磨混合物;对待研磨混合物进行研磨操作,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
上述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法中,先将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,确保了形成喹啉铜胶束的分散剂为短链分散剂,进而确保了喹啉铜胶束内的分子对喹啉铜分解释放的铜离子的消耗能力,减少了喹啉铜胶束的解聚,进而确保了喹啉铜与水溶液中pH调节剂的隔离,对喹啉铜和春雷霉素起到了较好的保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;接着对长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和一级混合溶液进行二级混合操作,促使长链分散剂较好地与短链分散剂配合,进而较好地提高喹啉铜胶束的稳定性,进一步确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,在喹啉铜形成胶束后,并在加入春雷霉素前加入pH调节剂,减少了pH调节剂对喹啉铜的影响,且确保了春雷霉素的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;再接着将春雷霉素、助磨介质和二级混合液进行三级混合操作,并对待研磨混合物进行研磨操作,有效地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粒径均一性和体系稳定性,并且提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备效率。
请参阅图1,为了更好地理解本申请的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法,以下对本申请的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法作进一步的解释说明,一实施方式的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法包括如下步骤:
S100、将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,得到一级混合溶液。可以理解,将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,确保了喹啉铜与水中形成了胶束,进而有效地阻隔了水溶液中ph调节剂对喹啉铜的影响,减少了喹啉铜的快速大量分解,避免了药害问题和减轻了游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效,还可以理解,先将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,确保了形成喹啉铜胶束的分散剂为短链分散剂,进而确保了喹啉铜胶束内的分子对喹啉铜分解释放的铜离子的消耗能力,减少了喹啉铜胶束的解聚,进而确保了喹啉铜与水溶液中pH调节剂的隔离,对喹啉铜和春雷霉素起到了较好的保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
S200、将长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和一级混合溶液进行二级混合操作,得到二级混合液。可以理解,长链分散剂和润湿剂均能够较好地提高喹啉铜的分散稳定性,一方面减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了水溶液中ph调节剂和喹啉铜的阻隔,进而减轻游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,更好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;另一方面减少了喹啉铜的聚集,减轻了喹啉铜容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低的问题,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,在喹啉铜形成胶束后,并在加入春雷霉素前加入pH调节剂,减少了pH调节剂对喹啉铜的影响,且确保了春雷霉素的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
S300、将春雷霉素、助磨介质和二级混合液进行三级混合操作,得到待研磨混合物。可以理解,研磨也起到对加入的各物质进行混合的作用,有利于增加加入的各物质的混合均匀性和分散稳定性,因此,将春雷霉素、助磨介质和二级混合液进行混合后共同研磨,达到的混合均匀程度大大高于后期的搅拌混合,有效地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的均一性和稳定性;此外,助磨介质为质硬的物质,有利于促进喹啉铜的研磨,提高了喹啉铜的研磨效果和研磨效率,进而提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备效率;此外,助磨介质均有利于促进喹啉铜的悬浮稳定性,较好地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮率。
S400、对待研磨混合物进行研磨操作,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。可以理解,对待研磨混合物进行研磨操作,有利于增加含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中各物质的混合均匀性;此外,对待研磨混合物进行研磨操作有利于降低喹啉铜的粒径,进而降低含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的颗粒粒径,进一步提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的药效,并且有利于控制含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的颗粒粒径,确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的颗粒粒径均一性。
上述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法中,先将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,确保了形成喹啉铜胶束的分散剂为短链分散剂,进而确保了喹啉铜胶束内的分子对喹啉铜分解释放的铜离子的消耗能力,减少了喹啉铜胶束的解聚,进而确保了喹啉铜与水溶液中pH调节剂的隔离,对喹啉铜和春雷霉素起到了较好的保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;接着对长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和一级混合溶液进行二级混合操作,促使长链分散剂较好地与短链分散剂配合,进而较好地提高喹啉铜胶束的稳定性,进一步确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,在喹啉铜形成胶束后,并在加入春雷霉素前加入pH调节剂,减少了pH调节剂对喹啉铜的影响,且确保了春雷霉素的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;再接着将春雷霉素、助磨介质和二级混合液进行三级混合操作,并对待研磨混合物进行研磨操作,有效地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粒径均一性和体系稳定性,并且提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备效率。在其中一个实施例中,二级混合液的pH为4~5,更好地确保了春雷霉素的稳定性。
在其中一个实施例中,一级混合操作、二级混合操作和三级混合操作的混合时间大于30min,确保了喹啉铜胶束的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
在其中一个实施例中,一级混合操作、二级混合操作和三级混合操作的混合时间为30min~45min,即确保了喹啉铜胶束的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效,又确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备效率。
在其中一个实施例中,对待研磨混合物进行研磨操作后得到的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮颗粒的D98≤1μm,有效地提高了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的悬浮的药效。
在其中一个实施例中,对待研磨混合物进行研磨操作后得到的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的pH为4~5,确保了春雷霉素的稳定性,进而确保了含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的药效。
在其中一个实施例中,在搅拌速度大于1450r/min的条件下进行一级混合操作、二级混合操作和三级混合操作,确保了喹啉铜胶束的稳定性,进而确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:
本发明含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中,采用短链分散剂对喹啉铜进行分散并形成胶束,有效地阻隔了水溶液中ph调节剂对喹啉铜的影响,减少了喹啉铜的快速大量分解,避免了药害问题和减轻了游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;此外,由于短链分散剂的分子量较小,进而使得喹啉铜胶束的短链分散剂含量较高,含量较高的短链分散剂较好地结合了喹啉铜分解释放的铜离子,并且长链分散剂有效地提高了喹啉铜胶束的稳定性,一方面减少了喹啉铜胶束的解聚,确保了水溶液中ph调节剂和喹啉铜的阻隔,进而减轻游离的铜离子促进春雷霉素的分解,进而造成春雷霉素的药效降低的问题,更好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效;另一方面减少了喹啉铜的聚集,减轻了喹啉铜容易在高温环境下容易发生团聚,进而造成春雷霉素和喹啉铜发生膏化,甚至发生固化,进一步造成春雷霉素和喹啉铜的药效降低的问题,进而较好地对春雷霉素和喹啉铜起到了保护作用,确保了春雷霉素和喹啉铜的药效。
以下列举一些具体实施例,若提到%,均表示按重量百分比计。需注意的是,下列实施例并没有穷举所有可能的情况,并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
将2.3kg RD-95和10kg喹啉铜置于77kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1450r/min,搅拌时间为30min;
将0.7kg木质素Reax 910、1kgB600、1kg 4075和0.5kg乳酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1450r/min,搅拌时间为30min;
再将1kg春雷霉素、5kg乙二醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1450r/min,搅拌时间为30min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例2
将2.8kg FD和18kg喹啉铜置于66kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1500r/min,搅拌时间为40min;
将1.2kg木质素G-NA、2kg 4075、1kg MORWET-EFW和1kg柠檬酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1500r/min,搅拌时间为40min;
再将2kg春雷霉素、5kg乙二醇、0.8kg LT-908和0.2kg钛白粉加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1450r/min,搅拌时间为40min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例3
将3.4kg PICO-NW2和喹啉铜置于49.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1550r/min,搅拌时间为45min;
将1.6kg木质素Ufoxane 3A、2kg B600、1kg 4075和1kg乳酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1550r/min,搅拌时间为45min;
再将2kg春雷霉素、5kg丙三醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1550r/min,搅拌时间为45min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例4
将3.8kg RD-95和33kg喹啉铜置于48kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
将2.2kg木质素Ufoxane 3A、2kg B600、1kg 4075和1kg苹果酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
再将3kg春雷霉素、5kg丙二醇、0.8kg LT-908和0.2kg钛白粉加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例5
将4.2kg LT-737F和35kg喹啉铜置于40.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1650r/min,搅拌时间为45min;
将2.8kg木质素G-NA、2kg B600、2kgMORWET-EFW和2kg柠檬酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1650r/min,搅拌时间为45min;
再将4kg春雷霉素、5kg丙二醇、2kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1650r/min,搅拌时间为45min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例6
将4.5kg PICO-NW2和40kg喹啉铜置于31.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将3.5kg D500、4kg B600、2kg 4075和3kg苹果酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
再将5kg春雷霉素、5kg丙三醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例7
将2kg PICO-NW2、2.5kg FD和40kg喹啉铜置于31.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将3.5kg D518、4kg B600、2kg 4075和3kg乳酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
再将5kg春雷霉素、5kg丙三醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例8
将2kg LT-737F、2.5kg FD和40kg喹啉铜置于31.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将3.5kg 2700、4kg B600、2kg 4075和3kg苹果酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
再将5kg春雷霉素、5kg丙三醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
实施例9
将2kg PICO-NW2、2.5kg RD-95和40kg喹啉铜置于31.5kg水中进行搅拌混合得到喹啉铜溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将3.5kg YUS-WG7、4kg B600、2kg 4075和3kg柠檬酸加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
再将5kg春雷霉素、5kg丙三醇、1kg LT-908和0.5kg硅酸镁铝加入喹啉铜溶液中进行搅拌混合得到待研磨混合溶液,搅拌速度为1750r/min,搅拌时间为40min;
将待研磨混合溶液置于研磨机中进行研磨至D98≤1μm,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
对比例1
将33kg喹啉铜、3kg春雷霉素、2kg B600、1kg 4075、3.8kg RD-95、2.2kg木质素Ufoxane 3A、5kg丙二醇、1kg盐酸、0.8kg LT-908、0.2kg钛白粉和48kg水进行搅拌混合形成混合物,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
然后对混合物进行研磨,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
对比例2
将33kg喹啉铜、3kg春雷霉素、2kg B600、1kg 4075、3.8kg PICO-NW2、2.2kg木质素Ufoxane 3A、5kg丙二醇、1kg磷酸、0.8kg LT-908、0.2kg钛白粉和48kg水进行搅拌混合形成混合物,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
然后对混合物进行研磨,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
对比例3
将33kg喹啉铜、3kg春雷霉素、2kg B600、1kg 4075、3.8kg FD、2.2kg木质素Ufoxane 3A、5kg丙二醇、1kg碳酸、0.8kg LT-908、0.2kg钛白粉和48kg水进行搅拌混合形成混合物,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
然后对混合物进行研磨,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
对比例4
将33kg喹啉铜、3kg春雷霉素、2kg B600、1kg 4075、6kg木质素Ufoxane 3A、5kg丙二醇、1kg硼酸、0.8kg LT-908、0.2kg钛白粉和48kg水进行搅拌混合形成混合物,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
然后对混合物进行研磨,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
对比例5
将33kg喹啉铜、3kg春雷霉素、2kg B600、1kg 4075、6kg RD-95、5kg丙二醇、1kg盐酸、0.8kg LT-908、0.2kg钛白粉和48kg水进行搅拌混合形成混合物,搅拌速度为1600r/min,搅拌时间为30min;
然后对混合物进行研磨,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
需要说明的是,对比例1~5的研磨时间为实施例1~9的研磨时间的平均值。
以下对利用实施例的制备得到的实施例1~9的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂和对比例1~5的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂进行性能测试:
测试结果如表1和表2所示:
Figure BDA0003182876600000171
表1:实施例1~9的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的各项性能
Figure BDA0003182876600000172
表2:对比例1~5的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的各项性能
从表1和表2可以看出,实施例1~9的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中的春雷霉素和喹啉铜的热储分解率明显低于对比例1~5的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中的春雷霉素和喹啉铜的热储分解率,说明本申请的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中的春雷霉素和喹啉铜的稳定性较好,并且实施例1~9的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粘度明显低于对比例1~5的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中的粘度,说明本申请的春雷霉素和喹啉铜的药效较高,此外,在相同研磨时间内,实施例1~9的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的粒度和粒度均一性明显较好于对比例1~5的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂中的粒度和粒度均一性,说明本申请的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的研磨效率较高,且粒径可控。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,包括如下质量份的各组分:
Figure FDA0003182876590000011
其中,所述分散剂包括长链分散剂和短链分散剂。
2.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述长链分散剂为木质素磺酸盐类分散剂和/或聚羧酸盐类分散剂。
3.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述短链分散剂为羧酸盐类分散剂、硫酸盐类分散剂和硫酸酯类分散剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述pH调节剂为有机酸。
5.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述pH调节剂为柠檬酸、苹果酸和乳酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述润湿剂为嵌段共聚物润湿剂和/或烷基萘磺酸盐润湿剂。
7.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述助磨介质为钛白粉、LT-908助悬剂和硅酸镁铝中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂还包括如下组分:
防冻剂。
9.一种含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法,用于制备权利要求1~7中任一项所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂,其特征在于,所述含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法包括如下步骤:
将短链分散剂和喹啉铜置于水中进行一级混合操作,得到一级混合溶液;
将长链分散剂、润湿剂、pH调节剂和所述一级混合溶液进行二级混合操作,得到二级混合液;
将春雷霉素、助磨介质和所述二级混合液进行三级混合操作,得到待研磨混合物;
对所述待研磨混合物进行研磨操作,得到含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的含春雷霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法,其特征在于,在搅拌速度大于1450r/min的条件下进行所述一级混合操作、所述二级混合操作和所述三级混合操作。
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