CN116019095A - 一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种纳米悬浮剂及其制备方法，属于农药领域。所述纳米悬浮剂包括：吡唑醚菌酯、氟环唑、防冻剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、增效剂和水；所述增效剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP‑4099和Silwet 806。所述纳米悬浮剂中物料粒径小，粒径稳定性好，热储稳定性好，稀释2000倍的表面张力小。所述制备方法研磨效率高，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含有吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂及其制备方法。
技术背景
吡唑醚菌酯又名百克敏、唑菌胺酯等，是一种甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂，主要用于防冶作物上由真菌引起的多种病害。其作用机理为通过阻止细胞色素合成过程中的电子转移，抑制线粒体的呼吸作用，最终导致细胞死亡。并能使作物吸收更多的氮，促进作物的生长。
氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，可抑制病菌麦角甾醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶有强力亲和性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病原真菌。氟环唑可提高作物的几丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，并且具有预防和治疗作用，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。
吡唑醚菌酯和氟环唑复配制成纳米悬浮剂(粒径D98＜1.000μm的悬浮剂)不仅可扩大农药应用范围、降低抗药性产生几率，还可降低农用成本、提高药剂的作用效果。吡唑醚菌酯和氟环唑这两种具有不同杀菌机理的有效成分混配，兼有保护和治疗作用，可有效防治担子菌、子囊菌等真菌引起的病害，并且对非靶标生物和环境比较安全。通过将吡唑醚菌酯和氟环唑复配制成纳米悬浮剂可扩大抗菌。
目前市面上的水悬浮剂粒径Dv98大多在3～5微米之间，少数在2～3微米，纳米级别的研究很少，纳米农药由于其粒径小，比表面积大，导致奥氏熟化加快，容易引起结晶，且表面张力增加，不利于药液在植物体表面润湿和铺展。
因此，亟需一种粒径小，粒径稳定性好，热储稳定性好，稀释后的表面张力低的含有吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。
第一方面，本发明提供一种纳米悬浮剂。
一种纳米悬浮剂，其包括：吡唑醚菌酯、氟环唑、防冻剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、增效剂和水；所述增效剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099和Silwet 806。
在一些实施例中，所述磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099和Silwet 806的质量比为1:2-2:1。在一些实施例中，所述磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099和Silwet 806的质量比为1:1。
在一些实施例中，所述分散剂包括选自有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST、丙烯酸共聚物ATLOX4913、羧酸盐类分散剂DS-569、羧酸盐类分散剂LT-737F、嵌段共聚物分散剂D-800、木质素磺酸盐YUS-WKG4中的一种、两种、三种或三种以上。
在一些实施例中，所述润湿剂包括选自烷基萘磺酸盐Morwet EFW、异丙基萘磺酸盐4075、ATLOX4894的一种或两种或三种。
在一些实施例中，所述防冻剂选自丙二醇。
在一些实施例中，所述防腐剂包括选自卡松和苯并异噻唑啉铜的一种或两种。
在一些实施例中，所述消泡剂包括选自有机硅类1572。
在一些实施例中，所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝。
在一些实施例中，所述纳米悬浮剂中物料的粒径D98＜1.000μm。在一些实施例中，所述纳米悬浮剂中物料的粒径D98为0.600μm＜粒径D98＜1.000μm。在一些实施例中，所述纳米悬浮剂中物料的粒径D98为0.800μm＜粒径D98＜1.000μm。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％-20.00wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％、15.00wt％或20.00wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述氟环唑的含量为1.00wt％-10.00wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述氟环唑的含量为1.00wt％、5.00wt％或10.00wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述防冻剂的含量为3.00wt％-5.00wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述分散剂的含量为10.00wt％-15.00wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述分散剂的含量为10.00wt％、11.00wt％、12.00wt％、13.00wt％、14.00wt％或15.00wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述润湿剂的含量为1.00wt％-3.00wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述润湿剂的含量为1.00wt％、1.50wt％、2.00wt％或3.00wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述增稠剂的含量为0.60wt％-1.34wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述增稠剂的含量为0.60wt％、0.92wt％、1.12wt％或1.34wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述消泡剂的含量为0.10wt％-0.20wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述消泡剂的含量为0.10wt％、0.15wt％或0.20wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述防腐剂的含量为0.20wt％-0.40wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述防腐剂的含量为0.20wt％、0.30wt％或0.40wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述增效剂的含量为1.50wt％-2.50wt％。在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述增效剂的含量为1.50wt％、2.00wt％或2.50wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％-20.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％-10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％-5.00wt％，所述分散剂的含量为10.00wt％-15.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％-3.00wt％，所述增稠剂的含量为0.60wt％-1.34wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％-0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％-0.40wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％-2.50wt％，所述水的含量为42.56wt％-72.60wt％。
在一些实施例中，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％-20.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％-10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％-5.00wt％，所述分散剂的含量为10.00wt％-15.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％-3.00wt％，所述增稠剂的含量为0.60wt％-1.34wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％-0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％-0.40wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％-2.50wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX4913的含量为8.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为2.00wt％，所述润湿剂的含量为3.00wt％，所述增稠剂的含量为1.12wt％，所述消泡剂的含量为0.15wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％，所述增效剂的含量为2.00wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为15.00wt％，所述氟环唑的含量为5.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为4.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX4913的含量为8.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％，所述增稠剂的含量为0.92wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述防腐剂的含量为0.40wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为20.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为8.00wt％，所述木质素磺酸盐YUS-WKG4的含量为3.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为3.00wt％，所述润湿剂的含量为1.50wt％，所述增稠剂的含量为0.60wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述增效剂的含量为2.50wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX4913的含量为7.00wt％，所述嵌段共聚物分散剂D-800的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂LT-737F的含量为5.00wt％，所述润湿剂的含量为2.00wt％，所述增稠剂的含量为1.34wt％，所述消泡剂的含量为0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐Morwet EFW，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为8.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为2.00wt％，所述润湿剂的含量为3.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为1.00wt％，所述黄原胶的含量为0.12wt％，所述消泡剂的含量为0.15wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为1.00wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为1.00wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913，所述润湿剂为ATLOX4894，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松和苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为15.00wt％，所述氟环唑的含量为5.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为4.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX4913的含量为8.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为0.80wt％，所述黄原胶的含量为0.12wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述卡松的含量为0.20wt％，所述苯并异噻唑啉铜的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为0.50wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为1.00wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，所述润湿剂为异丙基萘磺酸盐4075，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松和苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为20.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为8.00wt％，所述木质素磺酸盐YUS-WKG4的含量为3.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为3.00wt％，所述润湿剂的含量为1.50wt％，所述硅酸镁铝的含量为0.50wt％，所述黄原胶的含量为0.10wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述卡松的含量为0.10wt％，所述苯并异噻唑啉铜的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为0.50wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为2.00wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐Morwet EFW和ATLOX4894，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为7.00wt％，所述嵌段共聚物分散剂D-800的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂LT-737F的含量为5.00wt％，所述烷基萘磺酸盐Morwet EFW的含量为1.00wt％，所述ATLOX 4894的含量为1.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为1.20wt％，所述黄原胶的含量为0.14wt％，所述消泡剂的含量为0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述Silwet 806的含量为1.00wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为0.50wt％，余量为水。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述纳米悬浮剂的制备方法。
在本发明的一些实施方式中，一种第一方面所述纳米悬浮剂的制备方法，所述纳米悬浮剂中所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述制备方法包括：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散，得到B混合液，粗磨，然后分级循环研磨，研磨至物料粒径D98＜1.00μm，得到C混合液，所述粗磨和分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散，得到所述纳米悬浮剂。
在本发明的一些实施方式中，一种第一方面所述纳米悬浮剂的制备方法，所述纳米悬浮剂中所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述制备方法包括：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散，得到B混合液，先粗磨再分级循环研磨，研磨至物料粒径D98＜1.00μm，得到C混合液，所述分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散，得到所述纳米悬浮剂。
在一些实施例中，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为0.50wt％。
在一些实施例中，所述粗磨的研磨机研磨间隙为0.4mm；所述粗磨包括将B混合液中物料研磨至粒径D98为＜50μm。
在一些实施例中，所述分级循环研磨包括先采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为8μm-10μm，然后换用0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为＜1.000μm。
在一些实施例中，所述分级循环研磨包括先采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为8μm-10μm，然后换用0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径为0.600μm≤粒径D98＜1.000μm或0.800μm≤粒径D98＜1.000μm。
有益效果
相比现有技术，本发明所提供的某一个实施例具有以下至少一个有益效果：
(1)相比采用其他增效剂或其他增效剂组合，采用SP-4099和Silwet 806作为增效剂更有利于提高所得粒径D98＜1.000μm的含吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的热储后粒径D98稳定性和热储稳定性，并降低稀释2000倍的表面张力。
(2)相比采用其他分散剂或其他分散剂组合，采用实施例1-实施例4所采用的分散剂更有利于提高所得粒径D98＜1.000μm的含吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的热储后粒径D98稳定性和热储稳定性。
(3)相比依次用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠和0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行分级遍数研磨，将物料粒径D98研磨至0.600μm≤粒径D98＜1.000μm，本发明采用分级循环研磨的研磨方式更有利于提高研磨效率，更有利于粒径的稳定，分级循环研磨可以通过循环的方式优先处理大颗粒，增加大颗粒间碰撞次数，提高物料间的均匀度，从而提高研磨效率。
(4)相比混合液1中黄原胶的含量为其他含量，本发明采用黄原胶的含量为0.50wt％，更有利于B混合液中物料的研磨，提高研磨效率。因为混合液1中黄原胶的含量的变化会影响B混合液研磨体系的含水量，如果混合液1中黄原胶的含量过高，B混合液研磨体系含水量相应变高，不利于提高研磨效率；但如果混合液1中黄原胶的含量＜0.5％，B混合液研磨体系含水量相应变少，B混合液研磨体系会变得很粘稠，不利于研磨。
(5)相比只采用SP-4099和Silwet 806中的一种作为增效剂，同时采用SP-4099和Silwet 806作为增效剂，更有利于粒径的稳定及降低表面张力。
(6)本发明的纳米悬浮剂与普通悬浮剂的区别：其有效成分粒子粒径D98小于1.000μm。本发明通过对增效剂和分散剂的筛选考察，得到合适的增效剂和分散剂，解决了粒径小会引起比表面积增大，表面张力增加的技术问题，降低了纳米悬浮剂稀释2000倍的表面张力。
术语定义
在本发明的上文中，无论是否使用“大约”或“约”等字眼，所有在此公开了的数字均为近似值。基于公开的数字，每一个数字的数值有可能会出现±10％以下的差异或者本领域人员认为的合理的差异，如±1％、±2％、±3％、±4％或±5％的差异。
术语"以上"、"以下"、"以内"等理解为包括本数，例如两种以上是指≥两种。
术语“和/或”应理解为意指可选项中的任一项或可选项中的任意两项或多项的组合。
术语“wt％”表示质量百分比。
术语“多种”表示至少两种，例如2种、3种、4种或5种等。
术语“纳米级”表示粒径D98＜1.000μm。
术语“循环研磨”表示将釜里的物料经过研磨后重新返回至釜里直到研磨的粒径达到要求。
术语“遍式研磨”表示将釜里的物料全部研磨后转移至另外一个釜里，然后再从另外一个釜研磨后转移至釜里，重复上述动作，直到研磨粒径达到要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例以对本发明作进一步的详细说明。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
术语“热储”表示样品置于(54±2)℃的环境中放置14天，考察样品状态(无结晶、不膏化)、析水(不超过5％)等。
本发明上下文中所采用的辅料的简称所对应的全称及其厂家：
实施例1-实施例4：含吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的制备
处方：见表1。
表1：吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的处方
制备方法：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为0.50wt％；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散30分钟，得到B混合液，采用胶体磨进行粗磨(研磨机研磨间隙0.4mm)，然后分级循环研磨(采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为8μm-10μm(研磨20min)，然后换用0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为0.600μm≤粒径D98＜1.000μm(研磨80min))，得到C混合液，粗磨和分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散30分钟，得到所述纳米悬浮剂。
对比例1-对比例6：分散剂的考察
处方：基于实施例2进行分散剂的考察，处方见表2。
表2：分散剂的考察处方
制备方法：同实施例2制备方法。
对比例7-对比例15：增效剂的考察处方：基于实施例2进行增效剂的考察，处方见表3。
表3：增效剂的考察处方
制备方法：同实施例2制备方法。
对比例16：研磨方式的考察(研磨方式采用遍数研磨)
处方：见表4。
表4：
制备方法：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为0.50wt％；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A溶液混合，均质分散30分钟，得到B混合液，粗磨(研磨机研磨间隙为0.4mm)，然后分级遍数研磨(先采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行遍数研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为8μm-10μm，然后0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行遍数研磨，研磨至物料粒径D98为0.600μm≤粒径D98＜1.000μm)，得到C混合液，分级遍数研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散30分钟，得到所述纳米悬浮剂。
对比例17-对比例18：混合液1中黄原胶的含量的考察
对比例17-对比例18的处方：同实施例2处方。
对比例17的制备方法(混合液1中黄原胶的含量为0.20wt％)：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为0.20wt％；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散30分钟，得到B混合液，粗磨(研磨机研磨间隙0.4mm将B混合液中物料研磨至粒径D98为＜50μm)，然后分级循环研磨(采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行研磨，研磨20min，然后换用0.1mm粒径的磨珠进行研磨，研磨80min)，得到C混合液，粗磨和分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散30分钟，得到所述纳米悬浮剂。
对比例18的制备方法(混合液1中黄原胶的含量为1.00wt％)：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为1.00wt％；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散30分钟，得到B混合液，粗磨(采用0.4mm-0.6mm的磨珠将B混合液中物料研磨至粒径D98为0.1mm)，然后分级循环研磨(采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行研磨，研磨20min，然后换用0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行研磨，研磨80min)，得到C混合液，粗磨和分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散30分钟，得到所述纳米悬浮剂。
实施例5：效果考察
分别取实施例1-实施例4所得纳米悬浮剂和对比例1-对比例18所得纳米悬浮剂，分别检测0天粒径D98，稀释2000倍的表面张力，热储14天后粒径D98，结果如表5-表8所示。
表5：实施例1-实施例4所得纳米悬浮剂检测结果
表6：对比例1-对比例6所得纳米悬浮剂检测结果
表7：对比例7-对比例12所得纳米悬浮剂检测结果
表8：对比例16-对比例18所得纳米悬浮剂检测结果
结论：
(1)相比采用其他增效剂或其他增效剂组合，采用SP-4099和Silwet 806作为增效剂更有利于提高所得粒径D98＜1.000μm的含吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的热储后粒径D98稳定性和热储稳定性，并降低稀释2000倍的表面张力。
(2)相比采用其他分散剂或其他分散剂组合，采用实施例1-实施例4所采用的分散剂更有利于提高所得粒径D98＜1.000μm的含吡唑醚菌酯和氟环唑的纳米悬浮剂的热储后粒径D98稳定性和热储稳定性，并降低稀释2000倍的表面张力。
(3)相比依次用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠和0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行分级遍数研磨，将物料粒径D98研磨至0.600μm≤粒径D98＜1.000μm，本发明采用分级循环研磨的研磨方式更有利于提高研磨效率，更有利于粒径的稳定，分级循环研磨可以通过循环的方式优先处理大颗粒，增加大颗粒间碰撞次数，提高物料间的均匀度，从而提高研磨效率。
(4)相比混合液1中黄原胶的含量为其他含量，本发明采用黄原胶的含量为0.50wt％，更有利于B混合液中物料的研磨，提高研磨效率。因为混合液1中黄原胶的含量的变化会影响B混合液研磨体系的含水量，如果混合液1中黄原胶的含量过高，B混合液研磨体系含水量相应变高，不利于提高研磨效率；但如果混合液1中黄原胶的含量＜0.5％，B混合液研磨体系含水量相应变少，B混合液研磨体系会变得很粘稠，不利于研磨。
(5)相比只采用SP-4099和Silwet 806中的一种作为增效剂，同时采用SP-4099和Silwet 806作为增效剂，更有利于粒径的稳定及降低表面张力。
本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。
Claims (10)
1.一种纳米悬浮剂，其特征在于，包括：吡唑醚菌酯、氟环唑、防冻剂、分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、增效剂和水；所述增效剂为磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099和Silwet 806。
2.根据权利要求1所述的纳米悬浮剂，所述磺化琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099和Silwet806的质量比为1:2-2:1或1:1。
3.根据权利要求1-2任一项所述的纳米悬浮剂，所述分散剂包括选自有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST、丙烯酸共聚物ATLOX4913、羧酸盐类分散剂DS-569、羧酸盐类分散剂LT-737F、嵌段共聚物分散剂D-800、木质素磺酸盐YUS-WKG4中的一种、两种、三种或三种以上；和/或
所述润湿剂包括选自烷基萘磺酸盐Morwet EFW、异丙基萘磺酸盐4075、ATLOX4894的一种或两种或三种；和/或
所述防冻剂选自丙二醇；和/或
所述防腐剂包括选自卡松和苯并异噻唑啉铜的一种或两种；和/或
所述消泡剂包括选自有机硅类1572；和/或
所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米悬浮剂，所述纳米悬浮剂中物料的粒径D98＜1.000μm或0.600μm≤粒径D98＜1.000μm或0.800μm≤粒径D98＜1.000μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米悬浮剂，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST；或者所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913；或者所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST；或者所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纳米悬浮剂，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％-20.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％-10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％-5.00wt％，所述分散剂的含量为10.00wt％-15.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％-3.00wt％，所述增稠剂的含量为0.60wt％-1.34wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％-0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％-0.40wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％-2.50wt％，所述水的含量为42.56wt％-72.60wt％或余量为水。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米悬浮剂，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX4913的含量为8.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKGTRST的含量为2.00wt％，所述润湿剂的含量为3.00wt％，所述增稠剂的含量为1.12wt％，所述消泡剂的含量为0.15wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％，所述增效剂的含量为2.00wt％，余量为水；或者
所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为15.00wt％，所述氟环唑的含量为5.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为4.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为8.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％，所述增稠剂的含量为0.92wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述防腐剂的含量为0.40wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％，余量为水；或者
所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为20.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为8.00wt％，所述木质素磺酸盐YUS-WKG4的含量为3.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为3.00wt％，所述润湿剂的含量为1.50wt％，所述增稠剂的含量为0.60wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述增效剂的含量为2.50wt％，余量为水；或者
所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX 4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F，以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为7.00wt％，所述嵌段共聚物分散剂D-800的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂LT-737F的含量为5.00wt％，所述润湿剂的含量为2.00wt％，所述增稠剂的含量为1.34wt％，所述消泡剂的含量为0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述增效剂的含量为1.50wt％，余量为水。
8.根据权利要求1-6任一项所述的纳米悬浮剂，所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX4913和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐Morwet EFW，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为8.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为2.00wt％，所述润湿剂的含量为3.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为1.00wt％，所述黄原胶的含量为0.12wt％，所述消泡剂的含量为0.15wt％，所述防腐剂的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为1.00wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为1.00wt％，余量为水；或者
所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569和丙烯酸共聚物ATLOX4913，所述润湿剂为ATLOX4894，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松和苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为15.00wt％，所述氟环唑的含量为5.00wt％，所述防冻剂的含量为5.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为4.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为8.00wt％，所述润湿剂的含量为1.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为0.80wt％，所述黄原胶的含量为0.12wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述卡松的含量为0.20wt％，所述苯并异噻唑啉铜的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为0.50wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为1.00wt％，余量为水；或者
所述分散剂为羧酸盐类分散剂DS-569、木质素磺酸盐YUS-WKG4和有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST，所述润湿剂为异丙基萘磺酸盐4075，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松和苯并异噻唑啉铜；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为20.00wt％，所述氟环唑的含量为10.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂DS-569的含量为8.00wt％，所述木质素磺酸盐YUS-WKG4的含量为3.00wt％，所述有机磷酸酯类分散剂EMULSON AKG TRST的含量为3.00wt％，所述润湿剂的含量为1.50wt％，所述硅酸镁铝的含量为0.50wt％，所述黄原胶的含量为0.10wt％，所述消泡剂的含量为0.10wt％，所述卡松的含量为0.10wt％，所述苯并异噻唑啉铜的含量为0.20wt％，所述Silwet 806的含量为0.50wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为2.00wt％，余量为水；或者
所述分散剂为丙烯酸共聚物ATLOX 4913、嵌段共聚物分散剂D-800和羧酸盐类分散剂LT-737F，所述润湿剂为烷基萘磺酸盐Morwet EFW和ATLOX 4894，所述增效剂为Silwet 806和琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099，所述防冻剂为丙二醇，所述增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶，所述消泡剂为有机硅类1572，所述防腐剂为卡松；以所述纳米悬浮剂的总质量计算，所述吡唑醚菌酯的含量为10.00wt％，所述氟环唑的含量为1.00wt％，所述防冻剂的含量为3.00wt％，所述丙烯酸共聚物ATLOX 4913的含量为7.00wt％，所述嵌段共聚物分散剂D-800的含量为3.00wt％，所述羧酸盐类分散剂LT-737F的含量为5.00wt％，所述烷基萘磺酸盐Morwet EFW的含量为1.00wt％，所述ATLOX4894的含量为1.00wt％，所述硅酸镁铝的含量为1.20wt％，所述黄原胶的含量为0.14wt％，所述消泡剂的含量为0.20wt％，所述防腐剂的含量为0.30wt％，所述Silwet 806的含量为1.00wt％，所述琥珀酸二辛酯钠盐SP-4099的含量为0.50wt％，余量为水。
9.一种权利要求1-8任一项所述纳米悬浮剂的制备方法，所述纳米悬浮剂中所述增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝，所述制备方法包括：
步骤S1：将黄原胶和防腐剂与水混合，得到混合液1；
步骤S2：将分散剂、润湿剂、防冻剂和硅酸镁铝与水混合，得到A混合液；
步骤S3：将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散，得到B混合液，粗磨，然后分级循环研磨，研磨至物料粒径D98＜1.00μm，得到C混合液，所述粗磨和分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；或者
将吡唑醚菌酯和氟环唑与A混合液混合，均质分散，得到B混合液，分级循环研磨，研磨至物料粒径D98＜1.00μm，得到C混合液，所述分级循环研磨过程中，B混合液的温度控制在10℃～20℃；
步骤S4：将C混合液与混合液1和消泡剂混合，均质分散，得到所述纳米悬浮剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，以所述混合液1的总质量计算，所述混合液1中黄原胶的含量为0.50wt％；和/或
所述粗磨的研磨机研磨间隙为0.4mm；所述粗磨包括将B混合液中物料研磨至粒径D98为＜50μm；和/或
所述分级循环研磨包括先采用0.8mm-1.0mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为8μm-10μm，然后换用0.1mm±0.03mm粒径的磨珠进行循环研磨，研磨至B混合液中物料粒径D98为＜1.000μm或者0.600μm≤粒径D98＜1.000μm。
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