JPH06182173A - 真珠様光沢剤分散液の製造方法 - Google Patents

真珠様光沢剤分散液の製造方法

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JPH06182173A
JPH06182173A JP34438892A JP34438892A JPH06182173A JP H06182173 A JPH06182173 A JP H06182173A JP 34438892 A JP34438892 A JP 34438892A JP 34438892 A JP34438892 A JP 34438892A JP H06182173 A JPH06182173 A JP H06182173A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 脂肪酸グリコールエステルと界面活性剤とを
含有し脂肪酸グリコールエステルの融点以上の温度に保
持された水溶液を、回転可能な掻き取り羽根3を内装し
た円筒状ケーシング2と該円筒状ケーシング2に外装さ
れたジャケット4とからなる熱交換器に供給し、該ジャ
ケット4に冷媒を供給することにより脂肪酸グリコール
エステルを該円筒状ケーシング2の内壁面に析出させる
とともに、該掻き取り羽根3を回転させて析出した脂肪
酸グリコールエステルを掻き取りながら水溶液中に分散
させることを特徴とする真珠様光沢剤分散液の製造方
法。 【効果】 脂肪酸グリコールエステルの結晶粒径が均一
で、この粒子の分散性がよく美しい真珠様光沢を有する
真珠様光沢剤分散液が得られ、しかも、高濃度、低粘度
で工業的に有利に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シャンプー、リンス、
液体洗浄剤等の付加価値を高めるために用いられる真珠
様光沢剤分散液を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】シャンプー、リンス、液体洗浄剤等の商
品に高貴な外観を付与し、付加価値を高めるため、従来
からこれら組成物の外観を真珠様光沢に調整することが
行われてきた。この方法としては、例えば雲母、魚鱗、
オキシ塩化ビスマス等の天然物又は無機質を粉砕して混
合したり、高級脂肪酸多価金属塩又は脂肪酸グリコール
エステルを晶析させる方法が挙げられる。
【0003】これらの方法のうち、近年、一般化されて
いる方法は脂肪酸グリコールエステルを用いる方法であ
る。具体的には、常温で固体の脂肪酸グリコールエステ
ルをシャンプー等の製造時に添加し、加熱、溶融後、冷
却し、これを再結晶させる方法、又は、脂肪酸グリコー
ルエステルを予め液中に溶解させ、冷却せしめたものを
シャンプー等の組成物と混合せしめる方法が開示されて
いる(特公昭47−804号公報、特開昭56−710
21号公報、特開昭58−216728号公報)。
【0004】しかしながら、このような方法で、通常の
攪拌槽を用い高濃度の真珠様光沢剤分散液を調製しよう
とすると、冷却の際、伝熱面近傍の粘度が上昇し、熱伝
達が悪化するため、冷却に極めて長時間を要する。ま
た、最終的に液全体が高粘度となるため、強攪拌動力を
必要とし、攪拌装置が重厚となるのみならず、シャンプ
ー組成物等に混合する際の取り扱いが困難であり、更に
他の成分と均一にするまでに長時間かかるという欠点を
有している。更に液の粘度上昇に起因する熱伝達の低下
は液全系の温度分布の不均一性を引き起こし、脂肪酸グ
リコールエステルの結晶粒径がバラつき、結晶形も不均
一なものとなってしまい、美しい真珠様光沢剤分散液を
得ることが困難となる。
【0005】一方、結晶核として低濃度脂肪酸グリコー
ルエステル分散液を添加し、結晶生長温度で熟成させる
方法が報告されている。(特開昭61−268797号
公報、特開昭63−132973号公報、特開平4−4
5843号公報)。しかし、この方法では、低濃度脂肪
酸グリコールエステル分散液を調製する工程、及びこれ
を添加・混合する工程が新たに追加されることや、熟成
時間が必要となり操作が煩雑であり、生産性が低下する
といった欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、脂肪酸グリコールエステルの結晶粒径が均一で、粒
子の分散性がよく、美しい真珠様光沢を有する真珠様光
沢剤分散液を、簡単かつ確実に、しかも工業的に有利に
製造し得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】斯かる実情に鑑み本発明
者らは鋭意研究を行った結果、脂肪酸グリコールエステ
ルと界面活性剤を円筒状ケーシングに供給し、該ケーシ
ングを外接するジャケットにより冷却することにより、
ケーシング内壁に脂肪酸グリコールエステルを析出せし
め、これを掻き取り羽根で掻き取りつつ分散させれば、
工業的に有利に美しい真珠様光沢剤分散液が得られるこ
とを見出し本発明を完成した。
【0007】すなわち本発明は、脂肪酸グリコールエス
テルと界面活性剤とを含有し脂肪酸グリコールエステル
の融点以上の温度に保持された水溶液を、回転可能な掻
き取り羽根を内装した円筒状ケーシングと該円筒状ケー
シングに外装されたジャケットとからなる熱交換器に供
給し、該ジャケットに冷媒を供給することにより脂肪酸
グリコールエステルを該円筒状ケーシングの内壁面に析
出させるとともに、該掻き取り羽根を回転させて析出し
た脂肪酸グリコールエステルを掻き取りながら水溶液中
に分散させることを特徴とする真珠様光沢剤分散液の製
造方法を提供するものである。
【0008】本発明で用いる脂肪酸グリコールエステル
としては、常温で固体であり、例えば次の一般式(1)
で表わされるものが挙げられる。
【0009】
【化1】
【0010】具体的には、ジステアリン酸エチレングリ
コール、モノステアリン酸エチレングリコール、ジベヘ
ン酸エチレングリコール、ジベヘン酸トリエチレングリ
コール等が例示される。
【0011】脂肪酸グリコールエステルは熱交換器供給
時の水溶液(以下「原料溶液」という)中に5〜70重
量%、好ましくは10〜60重量%含有せしめる。この
濃度が70重量%を超えると、真珠様光沢剤分散液の粘
度が高くなりすぎ、他の成分との混合が難しくなる等の
困難を生じ、5重量%未満であると希薄すぎ美しい外観
を十分に示すことができず好ましくない。
【0012】本発明で用いる界面活性剤は、アニオン
性、ノニオン性及び両性界面活性剤から選ばれる1種又
は2種以上である。具体的には次のものが挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルサルフェート、α−オレフィンスルホネ
ート、アルキルスルホネート、アルキルサルフェート、
モノアルキルサルフェート、アルキルスルホサクシネー
ト塩、ポリオキシアルキレンアルキルスルホサクシネー
ト塩、高級脂肪酸塩などが例示され、これらアニオン性
界面活性剤の対イオンとしては、アルカリ金属イオン、
アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、炭素数
2又は3のアルカノール基を1〜3個有するアルカノー
ルアミン等を挙げることができる。
【0013】また、ノニオン性界面活性剤としては、ラ
ウリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノー
ルアミド、やし油脂肪酸ジエタノールアミド、やし油脂
肪酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパ
ノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどが具
体例として挙げられる。両性界面活性剤としては、例え
ばアルキルジメチルカルボキシメチルアンモニウムベタ
イン、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミ
ダゾリウムベタイン、アルキルカルボキシメチルイミダ
ゾリニウムベタイン、アルキルジメチルアミンオキサイ
ド、N−(N′−アシルアミノアルキル)−N−ヒドロ
キシアルキルアミノカルボン酸塩などが挙げられる。
【0014】原料溶液へのこれら界面活性剤の配合量は
5〜60重量%とすることが好ましい。これら界面活性
剤は60重量は超えて配合しても効果の向上は望めず、
他の成分の配合が制限されるため好ましくなく、5重量
%に満たないと脂肪酸グリコールエステルの粒径が不均
一になり真珠様光沢が劣化するため好ましくない。
【0015】また、原料溶液中には、脂肪酸グリコール
エステルのより均一な結晶粒径を得るために結晶化剤を
用いてもよい。結晶化剤としては、例えば硫酸ナトリウ
ム、塩化アンモニウム、クエン酸、コハク酸、シュウ
酸、酒石酸、安息香酸ナトリウム、クエン酸ナトリウ
ム、酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、塩化ナトリウ
ム、塩化カルシウム、塩化カリウムなどが挙げられる。
これら結晶化剤の使用量は、原料溶液中0.05〜5重
量%とすることが好ましい。
【0016】界面活性剤、脂肪酸グリコールエステル及
び水の3成分系では、脂肪酸グリコールエステルの融点
以上に加熱しても極めて粘度が高くなったり、冷却して
得られた真珠様光沢剤分散液の粘度も高くなることがあ
る。そこで、これらの溶液に減粘剤を添加し、粘度を低
下させることが好ましい。減粘剤としては例えば塩化カ
リウム、エチレンジアミン4酢酸2ナトリウム、ポリエ
チレングリコール、メタクリル酸エステル重合体、リン
ゴ酸ナトリウム、チオン酸ナトリウム、プロピレングリ
コール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、
グリセリン、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げ
られる。更に、トリオクタン酸グリセリンやモノステア
リン酸グリセリンのような多価アルコール脂肪酸エステ
ル、ミリスチン酸イソプロピルやパルミチン酸オクチル
のような脂肪酸エステルなども用いられる。
【0017】減粘剤は、原料溶液が80℃で10000
cp以下、特に、80℃で5000cp以下になるように添
加することが好ましく、一般的には、原料溶液中0.0
5〜15重量%、特に0.1〜10重量%添加すること
が好ましい。なお、減粘剤は脂肪酸グリコールエステ
ル、界面活性剤と共に脂肪酸グリコールエステルの融点
以上で混合し、溶解させるが、成分によっては界面活性
剤に常温で予め混合溶解させることも可能である。原料
溶液は加熱溶解した均一な乳化溶液とするが、熱交換器
に供給する前は脂肪酸グリコールエステルが析出しない
ように、その融点以上に温度を保持する必要があり更に
原料溶液が分離しないように攪拌下におくことが望まし
い。原料溶液は、バッチ式でその都度調製してもよく、
また、連続的に成分を混合・加熱して調製してもよい。
【0018】原料溶液は、熱交換器に供給される。この
際、原料溶液をポンプ等により連続して供給する連続法
が工業的に有利な方法であり、好ましい。
【0019】本発明に用いる熱交換器としては、例えば
図1に示す如きものが挙げられる。また、市販品として
はアルファラバァル社製コンサームや、(株)櫻製作所
製オンレーター、ボテーターが例示される。以下図1に
より説明する。
【0020】原料溶液は熱交換器下部入口5から供給さ
れ、ケーシング2内を通過する間、モーター1により回
転する掻き取り羽根3により攪拌される。一方、ケーシ
ング2に外装されているジャケット4は、冷媒入口7よ
り冷媒が供給され、冷媒出口8より出される。このジャ
ケット4により冷却されたケーシング2が、更にケーシ
ング2内壁の原料溶液を冷却し、脂肪酸グリコールエス
テルを析出させる。析出物は回転する掻き取り羽根3に
より掻き取られるので、内壁に推積することなく、更に
攪拌による乱流効果により高い伝熱効率を保つことがで
きる。このため、冷却速度を大きくとることができ、生
産性が上がると供に、溶解液の温度分布が均一となるた
めに脂肪酸グリコールエステルの結晶粒径分布は、CV
値が0.8以下とシャープとなり、真珠様光沢が向上す
る。ここでCV 値は次式で表わされ、小さい程粒径分布
が狭いことを示す尺度である。
【0021】CV=σ/DP
【0022】DP:体積基準平均粒径(μm )
【0023】σ:粒径の体積分布の標準偏差(μm )
【0024】また、脂肪酸グリコールエステルの平均粒
子径は、真珠様光沢を発現させるため5〜30μm とす
ることが好ましい。脂肪酸グリコールエステルの平均粒
子径は、原料溶液の組成、掻き取り羽根の周速等により
変るので、所望の平均粒子径に応じて、これらの条件を
適宜設定すればよい。
【0025】また、掻き取り羽根による強い剪断力によ
り脂肪酸グリコールエステル固体結晶の分散が十分に行
われるため、得られる真珠様光沢剤分散液の粘度を低く
することが可能となり取り扱いが容易となる利点があ
る。掻き取り羽根の攪拌は掻き取り羽根先端の周速で
0.2m/sec 以上が好ましく、0.5〜5m/sec が
より好ましい。0.2m/sec 未満では上記の様な効果
は得られない。ここで、周速とは、次式で表わされる。
【0026】周速=π・N/60・D
【0027】π:円周率、N:掻き取り羽根の回転数(r
pm) 、D:掻き取り羽根の直径(m)
【0028】なお、掻き取り羽根の構造としてはテフロ
ン製等の可とう性羽根が伝熱面に接触している形式のも
の、又は回転による遠心力と原料の液圧を受け、掻き取
り羽根のエッジが伝熱面に押しつけられる可動のものが
好適に使用することができる。原料溶液はケーシング内
を通過する間、外部ジャケットの冷却媒体により冷却さ
れ上部出口6より出るが、出口温度は40℃未満が好ま
しく、特に30℃以下が更に好ましい。40℃以上では
脂肪酸グリコールエステルの固体結晶が柔らかく、凝集
が起こって真珠様光沢が劣化する。このため、冷却媒体
の温度や、溶解液の供給速度を変えたり、熱交換器を2
基以上直列につなげ多段としそれぞれ異なった温度の冷
却媒体を用いることにより任意に冷却パターンを制御す
ることが可能である。また、熱交換器は縦、横いずれの
設置方法で用いてもよい。
【0029】
【発明の効果】本発明の製造法によれば、脂肪酸グリコ
ールエステルの結晶粒径が均一で、この粒子の分散性が
よく、美しい真珠様光沢を有する真珠様光沢剤分散液が
得られ、しかも、高濃度、低粘度で工業的に有利に得ら
れる。
【0030】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下の実施例及び比較例で得られた真珠様光沢剤分
散液は、次の方法で評価した。
【0031】粘度:液を30℃の恒温槽に入れ、液の温
度を30℃に保ち、B型粘度計(東京計器株式会社製)
で粘度を測定した。
【0032】外観:100ml容の透明ガラス容器に液を
入れ、肉眼にて真珠光沢の外観を観察し、次の様に評価
した。なお、液に気泡の混入しているものは遠心分離器
に掛け、脱泡を行った。 優れる=真珠光沢が均一である 劣る=濁り、エマルション様又は、真珠光沢が不均一な
もの
【0033】粒度分布:液1mlを水で200mlに希釈し
た後、堀場製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置L
A−500を用いて測定した。
【0034】実施例1 ジステアリン酸エチレングリコール20重量%、ラウリ
ン酸ジエタノールアミド15重量%、ラウリルジメチル
アミンオキサイド2重量%を含む水溶液を80℃まで加
熱し、均一溶解液としたものを内径152.4mm、高さ
563mmの0.27m2の伝熱面積を有するアルファラバ
ル社製掻き取り式熱交換器6×3型に20kg/Hrで連続
的に供給し、掻き取り羽根の先端の周速度を1m/sec
にして攪拌しつつ、出口での液温が30℃になるよう
に、ジャケットに通液した冷却水で冷却して真珠様光沢
剤分散液を得た。得られた真珠様光沢剤分散液は粘度5
500cpであり、粒子径分布はCV=0.71であり、
外観が優れていた。粒度分布は図2のようであった。
【0035】実施例2 ジステアリン酸エチレングリコール40重量%、ラウリ
ン酸ジエタノールアミド8.8重量%、ラウリルジメチ
ルアミンオキサイド1.3重量%、2−エチルヘキサン
酸トリグリセライド3.6重量%を含む水溶液を85℃
まで加熱し、均一溶解液としたものを実施例1と同一の
掻き取り式熱交換器に29kg/Hrで連続的に供給し、掻
き取り羽根先端の周速度を2m/sec として攪拌しつ
つ、出口での液温が35℃になるように、ジャケットに
通液した冷却水で冷却して真珠様光沢剤分散液を得た。
得られた真珠様光沢剤分散液は粘度3500cpであり、
粒子径分布はCV=0.60であり、外観は優れてい
た。粒度分布は図3のようであった。
【0036】比較例1 アンカー型攪拌翼を備えた容量24lの混合槽に実施例
1と同一組成の水溶液を仕込み、80℃まで加熱した
後、ジャケットに冷却水を通液して攪拌下冷却を行っ
た。液温が35℃となるのに約1時間を要した。得られ
た真珠様光沢剤分散液は粘度6000cpであり、粒子径
分布はCV=1.03であり、外観は劣っていた。粒度
分布は図4のようであった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いる熱交換器の断面図及び平面図で
ある。
【図2】実施例1で得られた分散液中の粒度分布を示す
図である。
【図3】実施例2で得られた分散液中の粒度分布を示す
図である。
【図4】比較例1で得られた分散液中の粒度分布を示す
図である。
【符号の説明】
1.モーター 2.ケーシング 3.掻き取り羽根 4.ジャケット 5.溶解液入口 6.製品出口 7.冷媒入口 8.冷媒出口
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年1月25日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0028
【補正方法】変更
【補正内容】
【0028】なお、掻き取り羽根の構造としてはテフロ
ン製等の可とう性羽根が伝熱面に接触している形式のも
の、又は回転による遠心力と原料の液圧を受け、掻き取
り羽根のエッジが伝熱面に押しつけられる可動のものが
好適に使用することができる。原料溶液はケーシング内
を通過する間、外部ジャケットの冷却媒体により冷却さ
れ上部出口6より出るが、出口温度は40℃未満が好ま
しく、特に30℃以下が更に好ましい。40℃以上では
脂肪酸グリコールエステルの固体結晶が柔らかく、凝集
が起こって真珠様光沢が劣化する。また、冷却媒体の温
度や、溶解液の供給速度を変えたり、熱交換器を2基以
上直列につなげ多段としそれぞれ異なった温度の冷却媒
体を用いることにより任意に冷却パターンを制御するこ
とが可能である。また、熱交換器は縦、横いずれの設置
方法で用いてもよい。
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 脂肪酸グリコールエステルと界面活性剤
    とを含有し脂肪酸グリコールエステルの融点以上の温度
    に保持された水溶液を、回転可能な掻き取り羽根を内装
    した円筒状ケーシングと該円筒状ケーシングに外装され
    たジャケットとからなる熱交換器に供給し、該ジャケッ
    トに冷媒を供給することにより脂肪酸グリコールエステ
    ルを該円筒状ケーシングの内壁面に析出させるととも
    に、該掻き取り羽根を回転させて析出した脂肪酸グリコ
    ールエステルを掻き取りながら水溶液中に分散させるこ
    とを特徴とする真珠様光沢剤分散液の製造方法。
  2. 【請求項2】 掻き取り羽根先端の周速度が0.2〜
    5.0m/sec である請求項1記載の真珠様光沢剤分散
    液の製造方法。
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