JPH0334800B2 - - Google Patents
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Description
技術分野
本発明は、たとえばシヤンプー、リンス、化粧
品、洗浄剤などの商品価値を高めるために使用さ
れる真珠様光沢剤を高濃度の分散液として製造す
る方法に関する。 従来の技術 シヤンプーなどに真珠様光沢を付与して商品価
値を高めることが広く行われている。古くは、魚
鱗や雲母片などの無機化合物の薄片状結晶がシヤ
ンプー等の液状組成物に分散されていたが、現在
では常温で固体の脂肪酸グリコールエステルが真
珠様光沢剤として用いられている。 たとえば、特公昭47−804号公報には、脂肪酸
グリコールエステルと脂肪酸モノアルキロールア
ミドとを併用することにより真珠様光沢剤を得る
ことが記載されている。しかし、これらはいずれ
も融点が高く、かつ融点差が小さいため、単にこ
れら2成分を混合溶融して冷却しても良好な真珠
様光沢剤が得られない。そこで、均一溶液とする
ために多量の水、界面活性剤を用いることが必要
となり、高濃度の真珠様光沢剤を得ることができ
ない。また、真珠様光沢剤を高濃度で調整すると
粘度が異常に高くなり、常温でのシヤンプー等へ
の配合および均一混合が困難となる。 特開昭58−216728号公報には、脂肪酸グリコー
ルエステルに対し、溶媒としてアルキル硫酸エス
テル塩またはポリオキシアルキル硫酸エステル
塩、脂肪酸ジアルキロールアミドおよび水を特定
の範囲で併用することにより濃厚な真珠様光沢剤
分散液を得ることが報告されている。しかしなが
ら、この方法では脂肪酸グリコールエステルの結
晶粒径のバラツキが大きく、また、結晶形も不均
一なため、美しい真珠様光沢を呈する真珠様光沢
剤を得ることができない。 特開昭57−51799号公報には、脂肪酸グリコー
ルエステルを界面活性剤水溶液に加熱溶解した均
一溶液に、温度制御下に成核剤を添加することに
より、真珠様光沢を有する液状界面活性剤組成物
を製造する方法が記載されている。この方法によ
れば、狭い粒度分布で真珠様光沢剤である脂肪酸
グリコールエステル結晶が得られ良好な真珠様光
沢を付与することができるが、真珠様光沢剤を高
濃度に含有せしめることが困難であつた。そのた
め、濃厚な真珠様光沢剤分散液を予め調製し、こ
れをシヤンプー等に常温で配合するというプロセ
スを採用する上で問題があり、シヤンプーの製造
時に真珠様光沢剤の晶析操作を組込む必要があつ
た。 発明の目的 本発明は、シヤンプーや液体洗浄剤などに配合
した際に、美しい真珠様光沢を呈する真珠様光沢
剤を、濃厚な分散液として得ることができる製造
方法を提供するものである。 発明の構成 本発明の高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法
は、結晶核としての脂肪酸グリコールエステルを
0.1〜5重量%含有する低濃度脂肪酸グリコール
エステル分散液に、加熱により均一とした (A) 脂肪酸グリコールエステル6〜45重量%およ
び界面活性剤15〜60重量%を含む水溶液または (B) 脂肪酸グリコールエステルを6〜80重量%含
む有機溶媒溶液 を添加、熟成して、前記結晶核としての脂肪酸グ
リコールエステルを成長せしめることを特徴とす
る。 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。 低濃度脂肪酸グリコールエステル分散液は、常
温で固体の脂肪酸グリコールエステルを分散状態
で0.1〜5重量%、好ましくは0.5〜3重量%含有
するものである。この量が0.1重量%に満たない
場合、あるいは5重量%を超えた場合は、得られ
る高濃度真珠様光沢剤分散液において、脂肪酸グ
リコールエステル結晶の粒径のバラツキが大きく
なり真珠様光沢が劣化する。この脂肪酸グリコー
ルエステル結晶は、結晶核として働き、後工程で
高濃度の脂肪酸グリコールエステル溶解液が添加
されて熟成されることにより、均一で大きな粒径
の結晶、すなわち真珠様光沢剤に成長する。 このような低濃度脂肪酸グリコールエステル分
散液は、たとえば、前出の特開昭57−51799号公
報に記載された技術を応用することにより調製で
きる。まず、脂肪酸グリコールエステルを界面活
性剤の水溶液に加熱溶解させて均一溶液とする。
ついで、脂肪酸グリコールエステルの融点以下
で、かつ、自然晶析が実質上認められない温度以
上に溶液を冷却し、この温度下に成核剤を添加
し、脂肪酸グリコールエステルの結晶核を発生せ
しめる。この核発生数は、目的とする高濃度真珠
様光沢剤分散液の脂肪酸グリコールエステル濃度
に応じて選択される。ここで、自然晶析が実質上
認められない温度とは、成核剤を添加しないと脂
肪酸グリコールエステルの結晶核の発生が実質上
起こらない温度である。この結晶核生成段階で、
最終目的物である高濃度真珠様光沢剤分散液を調
製するに足る量の脂肪酸グリコールエステルを用
いると、良好な真珠様光沢を得ることができな
い。 脂肪酸グリコールエステルとしては、常温で固
体のものが用いられ、次の一般式()で表わさ
れるものが適当である。 XO(−CH2−CH2−O)−oCOR () (式中、Xは水素またはC14 ̄24のアシル基を、
RはC13 ̄23のアルキル基を、nは1〜3を表わ
す。) 界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、ノ
ニオン界面活性剤、両性界面活性剤の1種または
2種以上が用いられ、たとえば、アニオン界面活
性剤としては高級脂肪酸塩、ポリオキシエチレン
アルキルエーテルサルフエート、α−オレフイン
スルホネート、アルキルスルホネート、アルキル
サルフエート、N−アシルグルタミン酸塩などが
例示される。これらのアニオン界面活性剤の対イ
オンとしては、アルカリ金属イオン、アルカリ土
類金属イオン、アンモニウムイオン、炭素数2ま
たは3のアルカノール基1〜3個有するアルカノ
ールアミンを挙げることができる。 ノニオン界面活性剤としてはラウリン酸ジエタ
ノールアミド、やし脂肪酸ジエタノールアミド、
ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどが具体
例として挙げられる。 また、両性活性剤としては、アルキルジメチル
カルボキシメチルアンモニウムベタイン、アルキ
ルカルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン、
N−(N′−アシルアミノアルキル)−N−ヒドロ
キシルアルキルアミノカルボン酸塩などが挙げら
れる。 成核剤としては、核発生の駆動力となる固体面
の供給が十分なされるものが使用され、好ましい
成核剤としては、硫酸ナトリウム、塩化アンモニ
ウム、クエン酸、コハク酸、シユウ酸、酒石酸、
安息香酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸
ナトリウム、酢酸カルシウムなどがあり、この
他、塩化ナトリウム、塩化カリウム、などが例示
される。 上記成分は、低濃度脂肪酸グリコールエステル
分散液に、界面活性剤が3〜35重量%、好ましく
は10〜30重量%、成核剤が0.1〜10重量%、好ま
しくは0.5〜5重量%含まれるように用いるのが
適当である。既に説明したように、脂肪酸グリコ
ールエステルは、0.1〜5重量%、好ましくは0.5
〜3重量%含まれるように配合される。 このようにして得られた低濃度脂肪酸グリコー
ルエステル分散液に、高濃度に脂肪酸グリコール
エステルを溶解した高濃度脂肪酸グリコールエス
テル溶解液(以下、高濃度溶解液という)を添加
し熟成することにより、低濃度脂肪酸グリコール
エステル分散液(以下、結晶核分散液という)中
の結晶核を成長させる。この高濃度溶解液として
は、以下の(A)または(B)が用いられる。 (A) 脂肪酸グリコールエステル6〜45重量%、界
面活性剤15〜60重量%を含む水溶液。 (B) 脂肪酸グリコールエステル6〜80重量%を含
む有機溶媒溶液。 熟成温度は、脂肪酸グリコールエステルの融点
以下で、かつ均一な結晶成長が行われる温度であ
る。融点を超えると脂肪酸グリコールエステルが
溶融して成長が起こらない。また、融点より15℃
低い温度を超えてさらに低温とすると、高濃度溶
解液の脂肪酸グリコールエステルが成長に使われ
る前に固化するため、結晶成長が十分に行なわれ
ず、真珠様光沢が悪くなる。たとえば、エチレン
グリコールジステアレートでは、62〜68℃が好ま
しい熟成温度である。熟成において均一な結晶成
長を行わせるためには、熟成温度や液組成が急激
に変化しないように高濃度溶解液を結晶核分散液
に添加することが好ましい。また、その際、結晶
核分散液が良好な混合流動状態であることが好ま
しい。高濃度溶解液を添加するにつれて結晶核が
成長し、大きな粒径、たとえば5〜50μm程度の
脂肪酸グリコールエステル結晶が高濃度に分散し
た分散液が得られる。 添加終了後、必要により放置して熟成を行な
い、ついで、冷却(二次冷却)して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得る。高濃度溶解液として前記(A)
水溶液を用いて結晶核を成長させた場合は、高濃
度真珠様光沢剤分散液中の脂肪酸グリコールエス
テル濃度を5〜30重量%の分散液とすることが好
ましい。また、(B)有機溶媒溶液を用いた場合は、
高濃度真珠様光沢剤分散液中の脂肪酸グリコール
エステルの濃度を5〜40重量%とすることが好ま
しい。 高濃度溶解液として上記の(A)水溶液を用いる場
合、脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤
の具体例は既に低濃度脂肪酸グリコールエステル
分散液の調製において説明したものと同様であ
る。但し、ノニオン界面活性剤は、HLBが約13
以上のものが好ましい。また、水溶液中の脂肪酸
グリコールエステルの好ましい含有量は6〜35重
量%である。水溶液中の脂肪酸グリコールエステ
ルの量が45重量%を超えると液がゲル化し、添加
時の結晶成長が不均一となり、真珠様光沢が悪く
なる。また、界面活性剤の量が15重量%未満また
は60重量%を越えた場合は、液がゲル化し易く、
添加時の結晶成長が不均一となり、真珠様光沢が
悪くなる。 界面活性剤として、α−オレフインスルホネー
ト、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフ
エート、アルキルスルホネート、アルキルサルフ
エートのようなアニオン界面活性剤を用いた場合
は、界面活性剤、脂肪酸グリコールエステルおよ
び水の3成分系では、脂肪酸グリコールエステル
の融点以上に加熱しても極めて粘度が高い。そこ
で、(A)水溶液にさらに減粘剤を添加することが好
ましく、(A)水溶液の粘度を120P/80℃以下、好
ましくは60P/80℃以下にするように添加するこ
とが好適である。減粘剤は通常0〜15重量%の範
囲で用いられる。この結果、熟成時にいつそう均
一に結晶を成長させることができる。減粘剤とし
ては、塩化カリウム、エチレンジアミン4酢酸2
ナトリウム塩、ポリエチレングリコール、メタク
リル酸エステル重合体、リンゴ酸ナトリウム、チ
オン酸ナトリウム、プロピレングリコール、ブチ
レングリコールなどが用いられる。 高濃度溶解液としては、上記(B)有機溶媒を用い
る場合、脂肪酸グリコールエステルの具体例は前
記と同様である。有機溶媒溶液中の脂肪酸グリコ
ールエステルの好ましい含有量は6〜80重量%の
範囲である。脂肪酸グリコールエステルの含有量
が80重量%を越えると、液は脂肪酸グリコールエ
ステルの融点以下で固化し易く添加するのが困難
である。 有機溶媒としては、常温で液体であり、かつ、
脂肪酸グリコールエステルの溶解度がその融点付
近で10%以上あるものが好ましい。 この有機溶媒の具体例は次の通りである。 (a) 脂肪酸グリコールエステル X1O(CH2CH2O)o1COR1 (但し、X1はHまたはR2CO;R1,R2はC9
〜C19のアルキル基またはアルケニル基、n1は
1〜20) (b) 脂肪酸プロピレングリコールエステル (但し、X2はHまたはCOR4;R3,R4はC9
〜C19のアルキル基またはアルケニル基) (c) ソルビタン脂肪酸エステル (但し、X3,X4,X5はHまたはCOR6;R5,
R6はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;n2は0〜40) または (但し、X6,X7はHまたはCOR8;R7,R8
はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル基;
n3は0〜40) (d) グリセリン脂肪酸エステル (但し、X8,X9はHまたはCOR10;R9,
R10はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;a+b+c=0〜60) (e) ポリグリセリン脂肪酸エステル (但し、X9,X10,X11,X12はHまたは
COR12;R11,R12はC9〜C19のアルキル基また
はアルケニル基;n4=2〜10) (f) ポリオキシエチレンソルビツト脂肪酸エステ
ル (但し、X13,X14,X15,X16,X17はHまた
はCOR14;R13,R14はC9〜C19のアルキル基ま
たはアルケニル基; d+e+f+g+h+j=0〜60) (g) ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エテ
ル (但し、X18,X19はHまたはCOR16;R15,
R16はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;k+l+m=0〜60) 発明の効果 本発明の製造方法によれば、真珠様光沢剤とし
て脂肪酸グリコールエステルを用い、まず、結晶
核となる脂肪酸グリコールエステル結晶を分散し
た低濃度脂肪酸グリコールエステル分散液を用意
し、これに高濃度に脂肪酸グリコールエステルを
溶解した高濃度溶解液を添加して熟成し、低濃度
脂肪酸グリコールエステル分散液中の結晶核を成
長せしめて粒径の揃つた大きな脂肪酸グリコール
エステル結晶、すなわち真珠様光沢剤とすること
により、シヤンプー等に配合した際に美しい真珠
様光沢を呈する真珠様光沢剤を濃厚な分散液とし
て得ることができる。この結果、予め濃厚分散液
を製造し、これを常温でシヤンプー等に配合する
ことにより真珠様光沢を付与することができ、シ
ヤンプー等の製造工程において真珠様光沢剤の晶
析操作を組み込む場合と比較して、この操作に伴
なう昇温、冷却工程が省略でき、省エネルギー効
果が得られるとともに、生産能力の増強が可能と
なる。 実施例1〜19 脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を
含む水溶液、脂肪酸グリコールエステルの種類に
応じて下記第1表の温度に加熱して均一溶液と
し、これを下記第1表の温度に冷却(一次冷却)
したのち成核剤(クエン酸)を添加して脂肪酸グ
リコールエステルの結晶核を生成せしめて、結晶
核分散液を得た。但し、実施例2および比較例2
の成核剤添加温度は60〜65℃とし、実施例3およ
び比較例3の成核剤添加温度は30〜40℃とした。 ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例および比較例において、次のものを用い
た。 実施例1〜5,8〜18および比較例1〜3: エチレングリコールジステアレート 実施例6および19: エチレングリコールモノステアレート 実施例7: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例および比
較例において、次ものを用いた。 実施例1〜10および比較例1〜3: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平均付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例11〜19: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)やし脂肪酸とジエタノールアミド
とを2対1対1の重量比率で配合したもの
品、洗浄剤などの商品価値を高めるために使用さ
れる真珠様光沢剤を高濃度の分散液として製造す
る方法に関する。 従来の技術 シヤンプーなどに真珠様光沢を付与して商品価
値を高めることが広く行われている。古くは、魚
鱗や雲母片などの無機化合物の薄片状結晶がシヤ
ンプー等の液状組成物に分散されていたが、現在
では常温で固体の脂肪酸グリコールエステルが真
珠様光沢剤として用いられている。 たとえば、特公昭47−804号公報には、脂肪酸
グリコールエステルと脂肪酸モノアルキロールア
ミドとを併用することにより真珠様光沢剤を得る
ことが記載されている。しかし、これらはいずれ
も融点が高く、かつ融点差が小さいため、単にこ
れら2成分を混合溶融して冷却しても良好な真珠
様光沢剤が得られない。そこで、均一溶液とする
ために多量の水、界面活性剤を用いることが必要
となり、高濃度の真珠様光沢剤を得ることができ
ない。また、真珠様光沢剤を高濃度で調整すると
粘度が異常に高くなり、常温でのシヤンプー等へ
の配合および均一混合が困難となる。 特開昭58−216728号公報には、脂肪酸グリコー
ルエステルに対し、溶媒としてアルキル硫酸エス
テル塩またはポリオキシアルキル硫酸エステル
塩、脂肪酸ジアルキロールアミドおよび水を特定
の範囲で併用することにより濃厚な真珠様光沢剤
分散液を得ることが報告されている。しかしなが
ら、この方法では脂肪酸グリコールエステルの結
晶粒径のバラツキが大きく、また、結晶形も不均
一なため、美しい真珠様光沢を呈する真珠様光沢
剤を得ることができない。 特開昭57−51799号公報には、脂肪酸グリコー
ルエステルを界面活性剤水溶液に加熱溶解した均
一溶液に、温度制御下に成核剤を添加することに
より、真珠様光沢を有する液状界面活性剤組成物
を製造する方法が記載されている。この方法によ
れば、狭い粒度分布で真珠様光沢剤である脂肪酸
グリコールエステル結晶が得られ良好な真珠様光
沢を付与することができるが、真珠様光沢剤を高
濃度に含有せしめることが困難であつた。そのた
め、濃厚な真珠様光沢剤分散液を予め調製し、こ
れをシヤンプー等に常温で配合するというプロセ
スを採用する上で問題があり、シヤンプーの製造
時に真珠様光沢剤の晶析操作を組込む必要があつ
た。 発明の目的 本発明は、シヤンプーや液体洗浄剤などに配合
した際に、美しい真珠様光沢を呈する真珠様光沢
剤を、濃厚な分散液として得ることができる製造
方法を提供するものである。 発明の構成 本発明の高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法
は、結晶核としての脂肪酸グリコールエステルを
0.1〜5重量%含有する低濃度脂肪酸グリコール
エステル分散液に、加熱により均一とした (A) 脂肪酸グリコールエステル6〜45重量%およ
び界面活性剤15〜60重量%を含む水溶液または (B) 脂肪酸グリコールエステルを6〜80重量%含
む有機溶媒溶液 を添加、熟成して、前記結晶核としての脂肪酸グ
リコールエステルを成長せしめることを特徴とす
る。 以下、本発明についてさらに詳細に説明する。 低濃度脂肪酸グリコールエステル分散液は、常
温で固体の脂肪酸グリコールエステルを分散状態
で0.1〜5重量%、好ましくは0.5〜3重量%含有
するものである。この量が0.1重量%に満たない
場合、あるいは5重量%を超えた場合は、得られ
る高濃度真珠様光沢剤分散液において、脂肪酸グ
リコールエステル結晶の粒径のバラツキが大きく
なり真珠様光沢が劣化する。この脂肪酸グリコー
ルエステル結晶は、結晶核として働き、後工程で
高濃度の脂肪酸グリコールエステル溶解液が添加
されて熟成されることにより、均一で大きな粒径
の結晶、すなわち真珠様光沢剤に成長する。 このような低濃度脂肪酸グリコールエステル分
散液は、たとえば、前出の特開昭57−51799号公
報に記載された技術を応用することにより調製で
きる。まず、脂肪酸グリコールエステルを界面活
性剤の水溶液に加熱溶解させて均一溶液とする。
ついで、脂肪酸グリコールエステルの融点以下
で、かつ、自然晶析が実質上認められない温度以
上に溶液を冷却し、この温度下に成核剤を添加
し、脂肪酸グリコールエステルの結晶核を発生せ
しめる。この核発生数は、目的とする高濃度真珠
様光沢剤分散液の脂肪酸グリコールエステル濃度
に応じて選択される。ここで、自然晶析が実質上
認められない温度とは、成核剤を添加しないと脂
肪酸グリコールエステルの結晶核の発生が実質上
起こらない温度である。この結晶核生成段階で、
最終目的物である高濃度真珠様光沢剤分散液を調
製するに足る量の脂肪酸グリコールエステルを用
いると、良好な真珠様光沢を得ることができな
い。 脂肪酸グリコールエステルとしては、常温で固
体のものが用いられ、次の一般式()で表わさ
れるものが適当である。 XO(−CH2−CH2−O)−oCOR () (式中、Xは水素またはC14 ̄24のアシル基を、
RはC13 ̄23のアルキル基を、nは1〜3を表わ
す。) 界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、ノ
ニオン界面活性剤、両性界面活性剤の1種または
2種以上が用いられ、たとえば、アニオン界面活
性剤としては高級脂肪酸塩、ポリオキシエチレン
アルキルエーテルサルフエート、α−オレフイン
スルホネート、アルキルスルホネート、アルキル
サルフエート、N−アシルグルタミン酸塩などが
例示される。これらのアニオン界面活性剤の対イ
オンとしては、アルカリ金属イオン、アルカリ土
類金属イオン、アンモニウムイオン、炭素数2ま
たは3のアルカノール基1〜3個有するアルカノ
ールアミンを挙げることができる。 ノニオン界面活性剤としてはラウリン酸ジエタ
ノールアミド、やし脂肪酸ジエタノールアミド、
ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどが具体
例として挙げられる。 また、両性活性剤としては、アルキルジメチル
カルボキシメチルアンモニウムベタイン、アルキ
ルカルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン、
N−(N′−アシルアミノアルキル)−N−ヒドロ
キシルアルキルアミノカルボン酸塩などが挙げら
れる。 成核剤としては、核発生の駆動力となる固体面
の供給が十分なされるものが使用され、好ましい
成核剤としては、硫酸ナトリウム、塩化アンモニ
ウム、クエン酸、コハク酸、シユウ酸、酒石酸、
安息香酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸
ナトリウム、酢酸カルシウムなどがあり、この
他、塩化ナトリウム、塩化カリウム、などが例示
される。 上記成分は、低濃度脂肪酸グリコールエステル
分散液に、界面活性剤が3〜35重量%、好ましく
は10〜30重量%、成核剤が0.1〜10重量%、好ま
しくは0.5〜5重量%含まれるように用いるのが
適当である。既に説明したように、脂肪酸グリコ
ールエステルは、0.1〜5重量%、好ましくは0.5
〜3重量%含まれるように配合される。 このようにして得られた低濃度脂肪酸グリコー
ルエステル分散液に、高濃度に脂肪酸グリコール
エステルを溶解した高濃度脂肪酸グリコールエス
テル溶解液(以下、高濃度溶解液という)を添加
し熟成することにより、低濃度脂肪酸グリコール
エステル分散液(以下、結晶核分散液という)中
の結晶核を成長させる。この高濃度溶解液として
は、以下の(A)または(B)が用いられる。 (A) 脂肪酸グリコールエステル6〜45重量%、界
面活性剤15〜60重量%を含む水溶液。 (B) 脂肪酸グリコールエステル6〜80重量%を含
む有機溶媒溶液。 熟成温度は、脂肪酸グリコールエステルの融点
以下で、かつ均一な結晶成長が行われる温度であ
る。融点を超えると脂肪酸グリコールエステルが
溶融して成長が起こらない。また、融点より15℃
低い温度を超えてさらに低温とすると、高濃度溶
解液の脂肪酸グリコールエステルが成長に使われ
る前に固化するため、結晶成長が十分に行なわれ
ず、真珠様光沢が悪くなる。たとえば、エチレン
グリコールジステアレートでは、62〜68℃が好ま
しい熟成温度である。熟成において均一な結晶成
長を行わせるためには、熟成温度や液組成が急激
に変化しないように高濃度溶解液を結晶核分散液
に添加することが好ましい。また、その際、結晶
核分散液が良好な混合流動状態であることが好ま
しい。高濃度溶解液を添加するにつれて結晶核が
成長し、大きな粒径、たとえば5〜50μm程度の
脂肪酸グリコールエステル結晶が高濃度に分散し
た分散液が得られる。 添加終了後、必要により放置して熟成を行な
い、ついで、冷却(二次冷却)して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得る。高濃度溶解液として前記(A)
水溶液を用いて結晶核を成長させた場合は、高濃
度真珠様光沢剤分散液中の脂肪酸グリコールエス
テル濃度を5〜30重量%の分散液とすることが好
ましい。また、(B)有機溶媒溶液を用いた場合は、
高濃度真珠様光沢剤分散液中の脂肪酸グリコール
エステルの濃度を5〜40重量%とすることが好ま
しい。 高濃度溶解液として上記の(A)水溶液を用いる場
合、脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤
の具体例は既に低濃度脂肪酸グリコールエステル
分散液の調製において説明したものと同様であ
る。但し、ノニオン界面活性剤は、HLBが約13
以上のものが好ましい。また、水溶液中の脂肪酸
グリコールエステルの好ましい含有量は6〜35重
量%である。水溶液中の脂肪酸グリコールエステ
ルの量が45重量%を超えると液がゲル化し、添加
時の結晶成長が不均一となり、真珠様光沢が悪く
なる。また、界面活性剤の量が15重量%未満また
は60重量%を越えた場合は、液がゲル化し易く、
添加時の結晶成長が不均一となり、真珠様光沢が
悪くなる。 界面活性剤として、α−オレフインスルホネー
ト、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフ
エート、アルキルスルホネート、アルキルサルフ
エートのようなアニオン界面活性剤を用いた場合
は、界面活性剤、脂肪酸グリコールエステルおよ
び水の3成分系では、脂肪酸グリコールエステル
の融点以上に加熱しても極めて粘度が高い。そこ
で、(A)水溶液にさらに減粘剤を添加することが好
ましく、(A)水溶液の粘度を120P/80℃以下、好
ましくは60P/80℃以下にするように添加するこ
とが好適である。減粘剤は通常0〜15重量%の範
囲で用いられる。この結果、熟成時にいつそう均
一に結晶を成長させることができる。減粘剤とし
ては、塩化カリウム、エチレンジアミン4酢酸2
ナトリウム塩、ポリエチレングリコール、メタク
リル酸エステル重合体、リンゴ酸ナトリウム、チ
オン酸ナトリウム、プロピレングリコール、ブチ
レングリコールなどが用いられる。 高濃度溶解液としては、上記(B)有機溶媒を用い
る場合、脂肪酸グリコールエステルの具体例は前
記と同様である。有機溶媒溶液中の脂肪酸グリコ
ールエステルの好ましい含有量は6〜80重量%の
範囲である。脂肪酸グリコールエステルの含有量
が80重量%を越えると、液は脂肪酸グリコールエ
ステルの融点以下で固化し易く添加するのが困難
である。 有機溶媒としては、常温で液体であり、かつ、
脂肪酸グリコールエステルの溶解度がその融点付
近で10%以上あるものが好ましい。 この有機溶媒の具体例は次の通りである。 (a) 脂肪酸グリコールエステル X1O(CH2CH2O)o1COR1 (但し、X1はHまたはR2CO;R1,R2はC9
〜C19のアルキル基またはアルケニル基、n1は
1〜20) (b) 脂肪酸プロピレングリコールエステル (但し、X2はHまたはCOR4;R3,R4はC9
〜C19のアルキル基またはアルケニル基) (c) ソルビタン脂肪酸エステル (但し、X3,X4,X5はHまたはCOR6;R5,
R6はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;n2は0〜40) または (但し、X6,X7はHまたはCOR8;R7,R8
はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル基;
n3は0〜40) (d) グリセリン脂肪酸エステル (但し、X8,X9はHまたはCOR10;R9,
R10はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;a+b+c=0〜60) (e) ポリグリセリン脂肪酸エステル (但し、X9,X10,X11,X12はHまたは
COR12;R11,R12はC9〜C19のアルキル基また
はアルケニル基;n4=2〜10) (f) ポリオキシエチレンソルビツト脂肪酸エステ
ル (但し、X13,X14,X15,X16,X17はHまた
はCOR14;R13,R14はC9〜C19のアルキル基ま
たはアルケニル基; d+e+f+g+h+j=0〜60) (g) ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エテ
ル (但し、X18,X19はHまたはCOR16;R15,
R16はC9〜C19のアルキル基またはアルケニル
基;k+l+m=0〜60) 発明の効果 本発明の製造方法によれば、真珠様光沢剤とし
て脂肪酸グリコールエステルを用い、まず、結晶
核となる脂肪酸グリコールエステル結晶を分散し
た低濃度脂肪酸グリコールエステル分散液を用意
し、これに高濃度に脂肪酸グリコールエステルを
溶解した高濃度溶解液を添加して熟成し、低濃度
脂肪酸グリコールエステル分散液中の結晶核を成
長せしめて粒径の揃つた大きな脂肪酸グリコール
エステル結晶、すなわち真珠様光沢剤とすること
により、シヤンプー等に配合した際に美しい真珠
様光沢を呈する真珠様光沢剤を濃厚な分散液とし
て得ることができる。この結果、予め濃厚分散液
を製造し、これを常温でシヤンプー等に配合する
ことにより真珠様光沢を付与することができ、シ
ヤンプー等の製造工程において真珠様光沢剤の晶
析操作を組み込む場合と比較して、この操作に伴
なう昇温、冷却工程が省略でき、省エネルギー効
果が得られるとともに、生産能力の増強が可能と
なる。 実施例1〜19 脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を
含む水溶液、脂肪酸グリコールエステルの種類に
応じて下記第1表の温度に加熱して均一溶液と
し、これを下記第1表の温度に冷却(一次冷却)
したのち成核剤(クエン酸)を添加して脂肪酸グ
リコールエステルの結晶核を生成せしめて、結晶
核分散液を得た。但し、実施例2および比較例2
の成核剤添加温度は60〜65℃とし、実施例3およ
び比較例3の成核剤添加温度は30〜40℃とした。 ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例および比較例において、次のものを用い
た。 実施例1〜5,8〜18および比較例1〜3: エチレングリコールジステアレート 実施例6および19: エチレングリコールモノステアレート 実施例7: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例および比
較例において、次ものを用いた。 実施例1〜10および比較例1〜3: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平均付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例11〜19: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)やし脂肪酸とジエタノールアミド
とを2対1対1の重量比率で配合したもの
【表】
なお、上記各成分は、結晶核分散液にそれぞれ
後記の第3表に示した量で用いた。 ついで、得られた結晶核分散液に、予め80〜95
℃に加熱して均一にした後記第3表に示した組成
(重量%)の高濃度溶解液を添加する間、脂肪酸
グリコールエステルの種類に応じて、その混合液
を、次の第2表に示した温度範囲に維持して添加
した。
後記の第3表に示した量で用いた。 ついで、得られた結晶核分散液に、予め80〜95
℃に加熱して均一にした後記第3表に示した組成
(重量%)の高濃度溶解液を添加する間、脂肪酸
グリコールエステルの種類に応じて、その混合液
を、次の第2表に示した温度範囲に維持して添加
した。
【表】
ここで、高濃度溶解液は、結晶核分散液中の脂
肪酸グリコールエステルの濃度の増加が1%/
min以内となるように制御して添加した。 高濃度溶解液の添加を終了したのち、10分間同
じ温度に維持し、熟成を終了した。結晶核分散液
に高濃度溶解液を添加、熟成するにつれて、分散
している脂肪酸グリコールエステルの結晶核が成
長して粒径が大きくなり、真珠様光沢剤としての
脂肪酸グリコールエステル結晶を高濃度で含む分
散液が得られた。 次いで、成長した結晶核分散液を冷却(二次冷
却)し、得られた高濃度真珠様光沢剤分散液を以
下のように評価し、その結果を第3表に示した。 結晶粒径、頻度 結晶粒径は、位相差顕微鏡にて分散粒子500個
の長径を測定した。また、その粒径分布から頻度
を算出した。 真珠様光沢 脂肪酸グリコールエステル濃度が2重量%とな
るように、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
硫酸ナトリウムの17重量%水溶液に高濃度真珠様
光沢剤分散液を加えて均一状態としたのち、以下
の基準に従つて視覚判定により真珠様光沢を評価
した。 ○:非常に良好 ×:不良
肪酸グリコールエステルの濃度の増加が1%/
min以内となるように制御して添加した。 高濃度溶解液の添加を終了したのち、10分間同
じ温度に維持し、熟成を終了した。結晶核分散液
に高濃度溶解液を添加、熟成するにつれて、分散
している脂肪酸グリコールエステルの結晶核が成
長して粒径が大きくなり、真珠様光沢剤としての
脂肪酸グリコールエステル結晶を高濃度で含む分
散液が得られた。 次いで、成長した結晶核分散液を冷却(二次冷
却)し、得られた高濃度真珠様光沢剤分散液を以
下のように評価し、その結果を第3表に示した。 結晶粒径、頻度 結晶粒径は、位相差顕微鏡にて分散粒子500個
の長径を測定した。また、その粒径分布から頻度
を算出した。 真珠様光沢 脂肪酸グリコールエステル濃度が2重量%とな
るように、ポリオキシエチレンラウリルエーテル
硫酸ナトリウムの17重量%水溶液に高濃度真珠様
光沢剤分散液を加えて均一状態としたのち、以下
の基準に従つて視覚判定により真珠様光沢を評価
した。 ○:非常に良好 ×:不良
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例20〜37
実施例1〜19と同様にして、後記第4表に示し
た組成の結晶核分散液を調製した。但し、以下の
各例においては成核剤を以下の温度で添加し、そ
れ以外は全て50〜60℃で添加した。 例 成核剤添加温度 実施例28 60〜65℃ 実施例29 30〜40℃ 比較例5 60〜65℃ 比較例6 30〜40℃ ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例および比較例において、次のものを用い
た。 実施例20〜30,33〜37および比較例4〜6: エチレングリコールモノステアレート 実施例31: エチレングリコールモノステアレート 実施例32: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例および比
較例において、次ものを用いた。 実施例20〜30および比較例4〜6: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平近付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例31〜37: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミド
とを2対1対1の重量比率で配合したもの ついで、第4表に示した高濃度溶解液を、実施
例1〜19と同様に、添加、熟成して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得た。 第4表中の略号は以下の通りである。 LES−Na:ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル硫酸ナトリウム(エチレンオキサイ
ドの平均付加モル数:3モル) AOS−Na:平均炭素数14の直鎖α−オレフイ
ンスルホン酸ナトリウム CNS:2−アルキル−N−カルボキシエチル
−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウム
ベタイン CDE:やし脂肪酸ジエタノールアミド 両性ポリマー1:ユカフオーマーAM−75WH (三菱油化フアインケミカル製) 両性ポリマー2:ユカフオーマーAM−75W (三菱油化フアインケミカル製) PEG6000:ポリエチレングリコール(平均分
子量6000)
た組成の結晶核分散液を調製した。但し、以下の
各例においては成核剤を以下の温度で添加し、そ
れ以外は全て50〜60℃で添加した。 例 成核剤添加温度 実施例28 60〜65℃ 実施例29 30〜40℃ 比較例5 60〜65℃ 比較例6 30〜40℃ ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例および比較例において、次のものを用い
た。 実施例20〜30,33〜37および比較例4〜6: エチレングリコールモノステアレート 実施例31: エチレングリコールモノステアレート 実施例32: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例および比
較例において、次ものを用いた。 実施例20〜30および比較例4〜6: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平近付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例31〜37: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミド
とを2対1対1の重量比率で配合したもの ついで、第4表に示した高濃度溶解液を、実施
例1〜19と同様に、添加、熟成して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得た。 第4表中の略号は以下の通りである。 LES−Na:ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル硫酸ナトリウム(エチレンオキサイ
ドの平均付加モル数:3モル) AOS−Na:平均炭素数14の直鎖α−オレフイ
ンスルホン酸ナトリウム CNS:2−アルキル−N−カルボキシエチル
−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウム
ベタイン CDE:やし脂肪酸ジエタノールアミド 両性ポリマー1:ユカフオーマーAM−75WH (三菱油化フアインケミカル製) 両性ポリマー2:ユカフオーマーAM−75W (三菱油化フアインケミカル製) PEG6000:ポリエチレングリコール(平均分
子量6000)
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例38〜56
脂肪酸グリコールエステルおよび界面活性剤を
含む水溶液を、脂肪酸グリコールエステルの種類
に応じて下記第5表の温度に加熱して均一溶液と
し、これを下記第5表の温度に冷却(一次冷却)
したのち成核剤(安息香酸ナトリウム)を添加し
て、脂肪酸グリコールエステルの結晶核を生成せ
しめて、結晶核分散液を得た。但し、実施例46お
よび実施例48では、成核剤添加温度を30〜40℃と
した。 ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例において、次ものを用いた。 実施例38〜52,55〜56: エチレングリコールジステアレート 実施例53: エチレングリコールモノステアレート 実施例54: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例におい
て、次ものを用いた。 実施例38〜50: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平均付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例51〜56: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミド
とを、2対1対1の重量比率で配合したもの
含む水溶液を、脂肪酸グリコールエステルの種類
に応じて下記第5表の温度に加熱して均一溶液と
し、これを下記第5表の温度に冷却(一次冷却)
したのち成核剤(安息香酸ナトリウム)を添加し
て、脂肪酸グリコールエステルの結晶核を生成せ
しめて、結晶核分散液を得た。但し、実施例46お
よび実施例48では、成核剤添加温度を30〜40℃と
した。 ここで、脂肪酸グリコールエステルとしては、
各実施例において、次ものを用いた。 実施例38〜52,55〜56: エチレングリコールジステアレート 実施例53: エチレングリコールモノステアレート 実施例54: エチレングリコールジベヘニレート また、界面活性剤としては、各実施例におい
て、次ものを用いた。 実施例38〜50: ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナト
リウム(エチレンオキサイドの平均付加モル数:
3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミドを3対
1の重量比率で配合したもの 実施例51〜56: 平均炭素数14のα−オレフインスルホン酸ナト
リウムとポリオキシエチレンラウリルエーテル硫
酸ナトリウム(エチレンオキサイドの平均付加モ
ル数:3モル)とやし脂肪酸ジエタノールアミド
とを、2対1対1の重量比率で配合したもの
【表】
ついで、第6表に示した高濃度溶解液を、実施
例1〜19と同様に、添加、熟成して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得た。 第6表中の略号の意味は、以下の通りである。 AS−Na:ラウリル酸ナトトリウム
例1〜19と同様に、添加、熟成して高濃度真珠様
光沢剤分散液を得た。 第6表中の略号の意味は、以下の通りである。 AS−Na:ラウリル酸ナトトリウム
【表】
【表】
【表】
参考例1,2
実施例43と同様にして結晶核分散液を調製し、
ついで第7表に示した温度に維持しながら、実施
例43と同じ高濃度溶解液(80℃)を添加、熟成し
て高濃度真珠様光沢剤分散液を得た。得られた高
濃度真珠様光沢剤分散液を、実施例43と同様に評
価した結果を第7表に示した。なお、真珠様光沢
剤として用いたエチレングリコールジステアレー
ト(エマレツクスEG di−S;日本エマルジヨン
製)の融点は72℃である。
ついで第7表に示した温度に維持しながら、実施
例43と同じ高濃度溶解液(80℃)を添加、熟成し
て高濃度真珠様光沢剤分散液を得た。得られた高
濃度真珠様光沢剤分散液を、実施例43と同様に評
価した結果を第7表に示した。なお、真珠様光沢
剤として用いたエチレングリコールジステアレー
ト(エマレツクスEG di−S;日本エマルジヨン
製)の融点は72℃である。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 結晶核としての脂肪酸グリコールエステルを
0.1〜5重量%含有する低濃度脂肪酸グリコール
エステル分散液に、加熱により均一とした (A) 脂肪酸グリコールエステル6〜45重量%およ
び界面活性剤15〜60重量%を含む水溶液または (B) 脂肪酸グリコールエステルを6〜80重量%含
む有機溶媒溶液 を添加、熟成して、前記結晶核としての脂肪酸グ
リコールエステルを成長せしめることを特徴とす
る、高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60109434A JPS61268797A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法 |
DE19863617306 DE3617306A1 (de) | 1985-05-23 | 1986-05-23 | Verfahren zur herstellung einer hochkonzentrierten perliermitteldispersion |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60109434A JPS61268797A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61268797A JPS61268797A (ja) | 1986-11-28 |
JPH0334800B2 true JPH0334800B2 (ja) | 1991-05-23 |
Family
ID=14510146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60109434A Granted JPS61268797A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61268797A (ja) |
DE (1) | DE3617306A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0653222B2 (ja) * | 1987-12-28 | 1994-07-20 | 花王株式会社 | 真珠光沢剤分散液 |
DE3843572A1 (de) * | 1988-12-23 | 1990-06-28 | Henkel Kgaa | Fliessfaehiges perlglanzkonzentrat |
DE4224715A1 (de) * | 1992-07-27 | 1994-02-03 | Hoechst Ag | Fließfähige konservierungsmittelfreie Perlglanzdispersionen |
DE19548315A1 (de) * | 1995-12-22 | 1997-06-26 | Henkel Kgaa | Perlglanzkonzentrat |
DE19705862C1 (de) * | 1997-02-15 | 1998-06-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung tensidischer Perlglanzkonzentrate |
DE19921187C2 (de) * | 1999-05-07 | 2001-06-28 | Cognis Deutschland Gmbh | Verfahren zur kalten Herstellung von perlglänzenden Tensidzubereitungen |
GB9923593D0 (en) * | 1999-10-07 | 1999-12-08 | Albright & Wilson Uk Ltd | Structured surfactant systems |
FR2906715B1 (fr) * | 2006-10-06 | 2008-11-21 | Rhodia Recherches & Tech | Cristaux a base de distearate d'ethylene glycol, leur procede de preparation et leurs utilisations |
FR2929856B1 (fr) | 2008-04-15 | 2010-08-20 | Rhodia Operations | Procede de preparation de cristaux a base d'un ester d'acide gras |
WO2011023803A2 (de) * | 2009-08-27 | 2011-03-03 | Otc Gmbh | Perlglanzkonzentrat und verfahren zur herstellung |
JP2011132143A (ja) * | 2009-12-22 | 2011-07-07 | Kao Corp | パール光沢組成物の製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5838798A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-03-07 | ユニリ−バ−・ナ−ムロ−ゼ・ベンノ−トシヤ−プ | 真珠光沢性濃縮物、該濃縮物の製法、並びにシヤンプ− |
JPS6025905A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Wakai Sangyo Kk | 防蟻防腐剤 |
JPS6038308A (ja) * | 1983-08-11 | 1985-02-27 | Shiseido Co Ltd | パ−ル光沢を有する組成物 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS606693B2 (ja) * | 1982-05-28 | 1985-02-20 | 花王株式会社 | 真珠光沢剤分散液の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-23 JP JP60109434A patent/JPS61268797A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-23 DE DE19863617306 patent/DE3617306A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5838798A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-03-07 | ユニリ−バ−・ナ−ムロ−ゼ・ベンノ−トシヤ−プ | 真珠光沢性濃縮物、該濃縮物の製法、並びにシヤンプ− |
JPS6025905A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Wakai Sangyo Kk | 防蟻防腐剤 |
JPS6038308A (ja) * | 1983-08-11 | 1985-02-27 | Shiseido Co Ltd | パ−ル光沢を有する組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61268797A (ja) | 1986-11-28 |
DE3617306A1 (de) | 1986-11-27 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |