JP2003155214A - 真珠様光沢剤分散液及びその製造方法 - Google Patents
真珠様光沢剤分散液及びその製造方法Info
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Abstract
液、及び該真珠様光沢剤分散液を低コストで効率的に、
かつ小規模な設備で容易に製造可能な真珠様光沢剤分散
液の製造方法の提供。 【解決手段】 レーザー回析式粒度分布測定器により、
水に対する相対屈折率を1.08として粒度分布を測定
した際、2つのピークを有し、該2つのピークにおける
粒径(最大頻度粒径)のうち一方が0.1〜1μmであ
り、他方が3〜30μmである真珠様光沢剤を含むこと
を特徴とする真珠様光沢剤分散液である。また、脂肪酸
グリコールエステル及び界面活性剤含有成分を、該脂肪
酸グリコールエステルの融点以上の温度で混合した混合
液と、該混合液に対し質量比で0.5〜35倍量の冷却
媒とを配合することにより、前記脂肪酸グリコールエス
テルの融点以下の温度に冷却することを特徴とする真珠
様光沢剤分散液の製造方法である。
Description
ス、その他の液体洗浄剤に付加価値を与える真珠様光沢
剤分散液及び真珠様光沢剤分散液の製造方法に関する。
与して商品価値を高める技術が広く行なわれている。例
えば、特公昭47−804号公報においては、脂肪酸グ
リコールエステル等を製品の製造時に添加し、脂肪酸グ
リコールエステルの融点以上に加熱溶融した後、冷却し
再結晶させる方法が開示されている。しかし、この方法
においては、多量の水・界面活性剤等が必要とされ、
又、装置の規模が大きくなるため、冷却速度が遅く、製
造時間が長く生産性が悪いという問題があった。
は、脂肪酸グリコールエステルを、特定の溶媒中で加熱
溶解した後、間接的に冷却し、パール分散液を得る方法
が開示されている。しかし、間接的に冷却するため冷却
時間が長くなり、又、伝熱面近傍では粘度が上昇し、熱
伝達が悪化し混合が不均一になるという問題があった。
63−132973号公報、特開平4−45843号公
報、特開平5−20386号公報等において、結晶核と
して低濃度の脂肪酸グリコールエステル分散液を調製・
添加し、結晶成長温度で熟成させる方法が開示されてい
る。しかし、種晶調製工程、溶解工程、熟成工程等の複
数の工程設備が必要であり、また、シビアな温度管理が
必要とされるため、操作が煩雑であるという問題があっ
た。
融点以上に保持された脂肪酸グリコールエステル及び界
面活性剤を含む水溶液を内部に掻き取り、羽根及びジャ
ケットを有する円筒型熱交換機に供給し冷却することに
より、円筒内部に析出した脂肪酸グリコールエステルを
内部の掻き取り羽根によって掻き取り水溶液中に分散さ
せてパール分散液を製造する方法が開示されている。し
かし、内壁面に結晶を析出させてそれを掻き取るため、
大きな動力が必要とされ、また、間接的に冷却するた
め、処理量を上げようとすると設備が大規模になってし
まうという問題があった。
おける諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課
題とする。即ち、本発明は、優れた真珠様光沢を有する
真珠様光沢剤分散液、及び、該真珠様光沢剤分散液を低
コストで、効率的に、かつ、小規模な設備で容易に製造
可能な真珠様光沢剤分散液の製造方法を提供することを
目的とする。
の手段としては、以下の通りである。即ち、<1> レ
ーザー回析式粒度分布測定器により、水に対する相対屈
折率を1.08として結晶粒度分布を測定した際、2つ
のピークを有し、かつ、該2つのピークにおける粒径
(最大頻度粒径)のうちの一方が、0.1〜1μmであ
り、他方が、3〜30μmであることを特徴とする真珠
様光沢剤分散液である。<2> 少なくとも、脂肪酸グ
リコールエステル及び界面活性剤含有成分を、該脂肪酸
グリコールエステルの融点以上の温度で混合した混合液
と、該混合液に対し質量比で0.5〜35倍量の冷却媒
とを配合することにより、前記脂肪酸グリコールエステ
ルの融点以下の温度に冷却することを特徴とする真珠様
光沢剤分散液の製造方法である。
は、以下の態様が好ましい。脂肪酸グリコールエステル
を含む前記<1>に記載の真珠様光沢剤分散液である。
界面活性剤含有成分を含む前記<1>に記載の真珠様光
沢剤分散液である。
法としては、以下の態様が好ましい。脂肪酸グリコール
エステル及び界面活性剤含有成分の混合液における、脂
肪酸グリコールエステルの含有量が、10〜60質量%
である前記<2>に記載の真珠様光沢剤分散液の製造方
法である。脂肪酸グリコールエステル及び界面活性剤含
有成分の混合液における、界面活性剤の配合比が、脂肪
酸グリコールエステルに対し、質量比で0.3〜5倍量
である前記<2>に記載の真珠様光沢剤分散液の製造方
法である。冷却媒の温度が、5〜50℃である前記<2
>に記載の真珠様光沢剤分散液の製造方法である。
は、レーザー回析式粒度分布測定器により、水に対する
相対屈折率を1.08として結晶粒度分布を測定した
際、2つのピークを有し、かつ、該2つのピークにおけ
る粒径のうちの一方が、0.1〜1μmであり、他方
が、5〜30μmである真珠様光沢剤を含む。
のように2つのピークを有する。即ち、2種類の粒径の
真珠様光沢剤粒子(真珠様光沢剤の結晶)が含まれる。
このため、粒径の微小な方の粒子(結晶)により光が遮
蔽され、光が乱反射することにより、本発明の真珠様光
沢剤分散液は、前記測定によってシングルピークのみを
有する真珠様光沢剤分散液に比べ、優れた真珠様光沢を
有する。
方の粒径としては、0.2〜0.8μmが好ましく、
0.3〜0.7μmがより好ましい。前記粒径が、0.
1〜1μmの数値範囲外であると、前記乱反射が好適に
起こらず、優れた真珠様光沢が得られない。
る粒径」は、「最大頻度粒径」を指し、前記測定により
得られた粒度分布において、ピークの両側における最大
傾斜の点で引いた接線の交点における粒径を意味する。
粒径)のうち、他方の粒径としては、5〜25μmが好
ましく、8〜20μmがより好ましい。前記粒径が、3
μm未満であると、真珠様光沢の劣化が起こり易く、一
方30μmを超えると、分散液の安定性が悪くなる。
の真珠様光沢剤分散液の組成としては、脂肪酸グリコー
ルエステルの結晶のほか、界面活性剤含有成分等を含む
のが特に好ましい。−脂肪酸グリコールエステル−前記
脂肪酸グリコールエステルとしては、ジステアリン酸エ
チレングリコール、ステアリン酸及びパルミチン酸の混
合物とエチレングリコールとのジエステル、モノステア
リン酸エチレングリコール等が挙げられる。これらの中
でも、分散後の光沢及び分散性の点で、ジステアリン酸
エチレングリコール、ステアリン酸及びパルミチン酸の
混合物とエチレングリコールとのジエステル、等が好ま
しい。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上
を併用してもよい。
肪酸グリコールエステルの含有量としては、0.4〜4
0質量%が好ましく、0.75〜30質量%がより好ま
しい。前記含有量が、0.4質量%未満であると、希薄
過ぎ、製品における組成バランスが崩れることがある一
方、40質量%を超えると、分散性が悪いことがある。
オン性界面活性剤、及び、両性界面活性剤等が挙げられ
る。前記アニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテルスルホン酸塩、α−オレフィン
スルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、高級脂肪酸塩等
が挙げられる。これらの対イオンとしては、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、アンモニウム等が挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用
してもよい。
油脂肪酸ジエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノエタノ
ールアミド、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラウリ
ン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールア
ミド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ラウリン
酸モノエタノールアミドのエチレンオキサイド付加物、
椰子油脂肪酸モノエタノールアミドのエチレンオキサイ
ド付加物、椰子油脂肪酸モノイソプロパノールアミドの
プロピレンオキサイド付加物、椰子油脂肪酸モノイソプ
ロパノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、
ステアリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノ
ールアミド、ミリスチン酸モノエタノールアミド、ステ
アリン酸モノエタノールアミド、及び、オレイン酸モノ
エタノールアミド、等が挙げられる。これらは、1種単
独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
ミドプロピルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベ
タイン、アルキルジメチルカルボキシメチルアンモニウ
ムベタイン、アルキルカルボキシメチルイミダゾリニウ
ムベタイン、アルキルアミドプロピルジメチルアミノ酢
酸ベタイン、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン等が
挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2
種以上を併用してもよい。これらの界面活性剤の中で
も、冷却時の分散性の点で、アルキルアミドプロピルベ
タイン等が好ましい。
面活性剤の含有量としては、3〜70質量%が好まし
く、10〜60質量%がより好ましい。前記含有量が、
3質量%未満であると、真珠様光沢剤分散液における光
沢が劣ることがある一方、70質量%を超えると、原料
費が上がり、コストアップの原因となることがある。
して、減粘剤等が含まれていてもよい。該減粘剤として
は、安息香酸ソーダ、塩化カリウム、ポリエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、
ヘキシレングリコール、グリセリン、エタノール、等が
挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2
種以上を併用してもよい。
発明の真珠様光沢剤分散液を製造する方法としは、特に
制限はないが、コスト面、効率性、及び、小規模設備で
容易に製造可能な点で、後述する本発明の真珠様光沢剤
分散液の製造方法が特に好ましい。
は、優れた真珠様光沢を有するため、シャンプー、リン
ス等をはじめ、各種液体洗浄剤等に特に好適に用いられ
る。
の真珠様光沢剤分散液の製造方法においては、少なくと
も、脂肪酸グリコールエステル及び界面活性剤含有成分
を、該脂肪酸グリコールエステルの融点以上の温度で混
合した混合液と、該混合液に対し質量比で0.5〜35
倍量の冷却媒とを配合することにより、前記脂肪酸グリ
コールエステルの融点以下の温度に冷却する。
法においては、前述のように、脂肪酸グリコールエステ
ル及び界面活性剤含有成分を、該脂肪酸グリコールエス
テルの融点以上の温度で混合した混合液と、冷却媒とを
配合することにより冷却する。このため、本発明の真珠
様光沢剤分散液の製造方法においては、融点以上の温度
で一旦溶解した脂肪酸グリコールエステルが、瞬時に冷
却され晶析により結晶化するため、短時間で効率的に、
小規模な設備で、低コストで、容易に、優れた真珠様光
沢を有する真珠様光沢剤分散液を得ることができる。
の混合液における、前記脂肪酸グリコールエステルの含
有量としては、10〜60質量%が好ましく、20〜5
0質量%がより好ましい。前記含有量が、60質量%を
超えると、直接冷却(本発明において、「混合液と冷却
媒との配合」を指す。)の操作において、分散性が悪
く、粘度が上がり、ハンドリング性が悪くなることがあ
る一方、10質量%未満であると、希薄過ぎ、製品に配
合する際に多量に加える必要があるため、製品としての
組成バランスを崩すことがある。
性剤含有成分の混合液において、前記脂肪酸グリコール
エステルに対する、前記界面活性剤の混合比としては、
質量比で0.3〜5倍量が好ましく、0.35〜3倍量
がより好ましい。前記配合比が、0.3倍量未満である
と、混合し溶解させる際、脂肪酸グリコールエステルの
可溶化または乳化が不充分となり、直接冷却して晶析さ
せる際の結晶化が不良となり、光沢が劣化することがあ
る一方、5倍量を超えると、真珠様光沢剤分散液自体の
原料費が上がり、コストアップの原因になることがあ
る。
性剤含有成分の混合液を、該脂肪酸グリコールエステル
の融点以上の温度で混合・溶解する際には、例えば、後
述するジャケットやコイル等を備えた公知のベッセル等
で攪拌して混合・溶解させ、適宜温度を保持するのが好
ましい。
合液に対し、質量比で0.5〜30倍量が好ましく、
0.5〜20倍量がより好ましい。前記冷却媒の量が、
0.5倍量未満であると、冷却が不充分となり、晶析す
る際の結晶化が不良となり光沢が劣化する一方、35倍
量を超えると、晶析した後の真珠様光沢剤の濃度が低く
製品化した際の光沢が劣る。
好ましく、10〜45℃がより好ましい。前記温度が5
℃未満であると、温度調整の際に冷凍機等の冷却設備が
必要となることがある一方、50℃を超えると、晶析後
の分散液の温度が上がり、脂肪酸グリコールエステルの
融点近く、あるいは、融点を超えてしまうことがあるた
め、結晶化が良好に進行せず得られる真珠様光沢剤分散
液の光沢が劣ることがある。
シルキー調(白度のあるきめの細かい)光沢と、メタリ
ック調(金属的な鋭い)光沢とがある。前記冷却媒の温
度を40℃未満とした場合には、分散時の温度が低くな
り、その結晶径が小さい方へとシフトすることから、シ
ルキー調の光沢が現れる。一方、前記冷却媒の温度を4
0℃以上とした場合には、分散時の温度が高くなり、よ
りマイルドな晶析が行われ、結晶径が大きい方へとシフ
トすることから、メタリック調の光沢が現れる。
や、目的の製品である、シャンプー、リンス、あるいは
ボディーソープ等において一般的に用いられている液体
原料が総て好適に挙げられる。これらの冷却媒は、1種
単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
り結晶を晶析させる際、用いる混合装置としては、特に
制限はないが、例えば、剪断力を備えた攪拌器を有する
ベッセル、該攪拌器を内部に有するラインミキサー等が
挙げられる。剪断力を備えた攪拌器としては、例えば、
T.K.ホモディスパー(特殊機化工業社製)、ディス
プロ羽根(特開平10−180071号公報に記載の攪
拌羽)、ホモミキサー等が挙げられる。
予め、冷却媒をベッセルに計量し、攪拌器を起動させて
おいた上で、前記脂肪酸グリコールエステルの融点以上
に保たれた、脂肪酸グリコールエステル及び界面活性剤
含有成分を含む混合液を添加し、直接混合分散・冷却し
て晶析を行なうのが好ましい。
肪酸グリコールエステル及び界面活性剤含有成分を含む
混合液と、冷却媒とを、定量性ポンプにより、予め攪拌
器を起動させておいたラインミキサーに移送し、その内
部で連続的に混合分散及び冷却して晶析を行なうのが好
ましい。この方式の場合、1passで混合してもよ
く、また冷却媒を循環させたループに、脂肪酸グリコー
ルエステル及び界面活性剤含有成分を含む混合液を、連
続的に添加し晶析を行なってもよい。
テル及び界面活性剤含有成分の混合液を冷却媒に添加す
ることにより冷却させてもよく、該冷却媒を、前記混合
液に添加しながら混合分散させることにより冷却しても
よい。前者の場合には、混合液が冷却媒と接触すると同
時に分散される瞬間的な時間で温度を降下させるのが好
ましい。温度降下に要する時間としては、5分以内が好
ましく、1分以内がより好ましく、30秒以内が更に好
ましい。また降下させる温度としては、5〜50℃が好
ましく、10〜50℃がより好ましく、20〜50℃が
更に好ましい。混合液の添加完了時間としては、製造ス
ケールに依存するため一概には言えないが、混合液添加
から1時間以内が好ましく、30分以内がより好まし
く、10分以内が更に好ましい。後者の場合には、その
冷却速度としては、冷却媒を添加する時間に依存するた
め、製造スケールが大きくなれば冷却媒の必要添加量が
増加して冷却速度が遅くなるが、2時間程度で冷却媒を
添加することにより脂肪酸グリコールの融点以下に冷却
するのが好ましい。また、1時間程度で冷却媒を添加し
冷却するのがより好ましく、30分程度で冷却媒を添加
し冷却するのが更に好ましい。
を良好にする点で、2m/sec以上が好ましく、3m
/sec以上がより好ましい。前記先端周速が、2m/
sec未満であると、冷却混合する際に分散が不充分と
なり、脂肪酸グリコールエステルが微細な結晶とならず
に凝固してダマが発生し、光沢が劣ることがある。
晶析を行ない得られた真珠様光沢剤分散液において、晶
析直後の粘度が高い場合には、真珠様光沢剤分散液の温
度を48℃以下に冷却し、全体攪拌を行なうのが好まし
い。これにより、結晶間のネットワークが切れ、粘度が
急激に低下してハンドリング性を格段に向上させること
ができる。また一旦粘度が低下すると、そのまま保存し
ておいても、保存条件が50℃以下であれば凝集して粘
度が上昇することもない。
の製造方法によれば、優れた真珠様光沢を有する真珠様
光沢剤分散液を、低コストで、効率的に、かつ、小規模
な設備で容易に製造可能である。特に、前記本発明の真
珠様光沢剤分散液の製造に好適である。
するが、本発明は、下記実施例に何ら限定されるもので
はない。
成を、80℃にて混合・溶解し混合液を作製した後、該
混合液と同質量の精製水(冷却媒:24℃)に添加し、
周速2m/secのディスプロ羽根(特開平10−18
0071号公報に記載の攪拌羽)で分散混合し冷却(直
接冷却)した。混合液を精製水(冷却媒)に添加した際
の所要時間は30秒間であり、分散後、液温50℃の真
珠様光沢剤分散液を得た。得られた真珠様光沢剤分散液
における、EG−DS(ジステアリン酸エチレングリコ
ール:ゴールドシュミット社製)の濃度、真珠様光沢剤
分散液の製造に要した時間を表1に示す。
粒度分布測定器(LA−920;堀場製作所社製)を用
い、水に対する相対屈折率を1.08として結晶の粒度
分布を測定したところ、得られた粒度分布は、2つのピ
ークを有していた。該2つのピークにおける粒径(最大
頻度粒径)をそれぞれ表1に示す。
により観察し、下記評価基準により評価した。結果を表
1に示す。 <評価基準> ・結晶の分散性が良好である・・・○ ・結晶の分散性が悪い・・・×
を観察することにより、パールトーンの評価を行った。
白度のあるきめの細かい真珠様光沢を有していた場合を
「シルキー調」と評価し、金属的な鋭い真珠様光沢を有
していた場合を「メタリック調」と評価した。結果を表
1に示す。
テル濃度が1.5質量%となるように製品(シャンプ
ー)に配合し、200mlのガラス容器に入れて、光沢
を目視により観察し、下記評価基準により評価した。結
果を表1に示す。 <評価基準> ・優れた光沢を有する・・・○ ・光沢を有するものの、若干品質が悪い・・・△ ・光沢を有しない・・・×
に混合液を作製した後、該混合液と同質量の精製水(冷
却媒:28℃)に添加し、実施例1と同様にして、液温
53℃の真珠様光沢剤分散液を得た。得られた真珠様光
沢剤分散液におけるEG−DS(ジステアリン酸エチレ
ングリコール)の濃度、真珠様光沢剤分散液の製造に要
した時間を表1に示す。
価、パールトーンの評価、光沢の評価−得られた真珠様
光沢剤分散液について、実施例1と同様にして各評価を
行なった。結果を表1に示す。
を、80℃にて混合・溶解し混合液を作製した後、低速
度攪拌下で、平均降下速度0.3℃/minにて30℃
まで冷却(間接冷却)し、液温30℃の真珠様光沢剤分
散液を得た。得られた真珠様光沢剤分散液について、実
施例1〜2と同様に各測定・評価を行なった。結果を表
1に示す。尚、「粒度分布の測定」においては、得られ
た結晶の粒度分布は、シングルピークを有していた。ま
た、「光沢の評価」においては、実施例1〜2に比べて
光沢は劣っており、同等の光沢を得るためには、1.3
倍の配合が必要であった。
を、80℃にて混合・溶解し混合液を作製した後、間接
冷却(冷却速度:0.2〜0.3℃/min)により晶
析を行ない、液温30℃の分散液を得た。晶析開始と同
時に液が増粘し、流動性の悪い分散液が得られた。得ら
れた分散液について、実施例1〜2と同様に各測定・評
価を行なった。結果を表1に示す。尚、「粒度分布の測
定」においては、得られた結晶の粒度分布は、シングル
ピークを有していた。また、「光沢の評価」において
は、製品中に凝集ダマが確認され、光沢も劣っていた。
DS(ジステアリン酸エチレングリコール)は、TEG
IN G1100(ゴールドシュミット社製)である。
の組成を、表2に記載の温度にて混合・溶解し混合液を
作製した後、該混合液と同質量の精製水及びエタノール
混合溶液(冷却媒)に、表2に記載した温度で添加し、
周速2m/secのディスプロ羽根(特開平10−18
0071号公報に記載の攪拌羽)で分散混合し冷却(直
接冷却)した。混合液を精製水(冷却媒)に添加した際
の所要時間は30秒間であり、分散後、表2に記載の液
温の真珠様光沢剤分散液を得た。得られた真珠様光沢剤
分散液における、EG−DS(ジステアリン酸エチレン
グリコール:ゴールドシュミット社製)の濃度、真珠様
光沢剤分散液の製造に要した時間、得られた真珠様光沢
剤分散液について、各々実施例1と同様にして評価を行
なった。結果を表2に示す。
DS(ジステアリン酸エチレングリコール)は、TEG
IN G1100(ゴールドシュミット社製)である。
物を用いた実施例)表3に記載の組成である混合液(E
G−DS溶液)を、該混合液の17倍量のシャンプー組
成物(成分組成を表4に示す。)を冷却媒としてディス
プロ羽根を備えたラインミキサーによって周速8m/s
ecにて分散混合し冷却した。分散混合後には、EG−
DSが晶析され真珠様光沢シャンプ−として仕上がって
いた。
て、各混合液及び冷却媒の配合順序及び配合所要時間を
変えた。即ち、各混合液に、各冷却媒を30分間かけて
添加したほかは、実施例1〜8と同様にして真珠様光沢
剤分散液を得た。得られた真珠様光沢剤分散液につい
て、実施例1と同様に各評価を行ったところ、実施例1
〜8と同様の良好な結果が得られた。
する真珠様光沢剤分散液、及び、該真珠様光沢剤分散液
を低コストで、効率的に、かつ、小規模な設備で容易に
製造可能な真珠様光沢剤分散液の製造方法を提供するこ
とができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 レーザー回析式粒度分布測定器により、
水に対する相対屈折率を1.08として結晶粒度分布を
測定した際、2つのピークを有し、かつ、該2つのピー
クにおける粒径(最大頻度粒径)のうちの一方が、0.
1〜1μmであり、他方が、3〜30μmである真珠様
光沢剤を含むことを特徴とする真珠様光沢剤分散液。 - 【請求項2】 少なくとも、脂肪酸グリコールエステル
及び界面活性剤含有成分を、該脂肪酸グリコールエステ
ルの融点以上の温度で混合した混合液と、該混合液に対
し質量比で0.5〜35倍量の冷却媒とを配合すること
により、前記脂肪酸グリコールエステルの融点以下の温
度に冷却することを特徴とする真珠様光沢剤分散液の製
造方法。
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