KR100854787B1 - 진주색 광택제 분산액 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

우수한 진주색 광택을 갖는 진주색 광택제 분산액 등의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하며, 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을, 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합한 혼합액과, 상기 혼합액에 대하여 질량비로 0.5∼35배의 냉각제를 배합함으로써 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이하의 온도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 진주색 광택제 분산액의 제조 방법이다.

Description

진주색 광택제 분산액 및 그 제조 방법{Pearl gloss agent dispersions and method for producing the same}

본 발명은, 샴푸, 린스, 기타 액체 세정제에 부가 가치를 높혀 주는 진주색 광택제(pearl gloss agent) 분산액 및 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.

종래로부터, 샴푸 등에 진주색 광택제를 부여함으로써 상품 가치를 높이는 기술이 널리 행해지고 있다. 예컨대, 일본국 특공소 47-804호 공보에 있어서는, 지방산 글리콜 에스테르 등을 제품의 제조시에 첨가하고, 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상으로 가열 용융한 후, 냉각하여 재결정시키는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술에는 다량의 물·계면 활성제 등이 필요하고, 또한 장치의 규모가 커지기 때문에 냉각 속도가 늦고, 제조 시간이 길어 생산성이 떨어지는 문제가 있었다.

일본국 특개소 58-216728호 공보에는, 지방산 글리콜 에스테르를 특정 용매 중에 가열 용해한 후, 간접적으로 냉각하여, 펄 분산액을 얻는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술에는, 간접적으로 냉각하기 때문에 냉각 시간이 길어지고, 또 한 전열면 근방에서는 점도가 상승하며, 열전달이 악화되어 혼합이 불균일해지는 문제가 있었다.

일본국 특개소 61-268797호 공보, 특개소 63-132973호 공보, 특개평 4-45843호 공보, 및 특개평 5-20386호 공보 등에 있어서, 결정핵으로서 저농도의 지방산 글리콜 에스테르 분산액을 조제·첨가하고, 결정 성장 온도에서 숙성시키는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이들 기술에 있어서는, 종정(鐘晶) 조제 공정, 용해 공정, 및 숙성 공정 등의 여러 공정 설비가 필요하며, 또한 엄격한 온도 관리가 필요하므로, 조작이 번잡하다고 하는 문제가 있었다.

특개평 6-182173호 공보에 있어서, 융점 이상으로 유지된 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제를 포함하는 수용액을 내부로 긁어 들이고, 날개 및 재킷을 갖는 원통형 열교환기로 공급하여 냉각함으로써, 원통 내부에 석출 한 지방산 글리콜 에스테르를 내부의 스크레이핑 날개에 의해 긁어 들여 수용액 중으로 분산시켜 펄 분산액을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 내벽면에 결정을 석출시키고 그것을 스크레이핑하기 때문에 큰 동력이 필요하며, 또한 간접적으로 냉각하기 때문에 처리량을 늘리려고 할 때 설비가 대규모가 되어 버리는 문제가 있었다.

본 발명은, 상기 종래의 여러 문제를 해결하고, 이하의 목적을 달성하는 것을 과제로 한다.

즉, 본 발명은 우수한 진주색 광택을 갖는 진주색 광택제 분산액, 및 그 진주색 광택제 분산액을 저렴하고, 효율적이며, 또한 소규모의 설비에서 용이하게 제 조할 수 있는 진주색 광택제 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 진주색 광택제 분산액은, 레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해, 물에 대한 상대 굴절율을 1.08로 하여 결정 입도 분포를 측정하였을 때, 2개의 피크를 가지며, 또한, 그 2개의 피크에서의 입경(최대 빈도 입경) 중 하나가 0.1∼1μm이고, 다른 하나가 3∼30μm이다.

본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 있어서는, 적어도 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을 그 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합한 혼합액과, 그 혼합액에 대하여 질량비로 0.5∼35배의 냉각제를 배합함으로써 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이하의 온도로 냉각한다.

이하, 본 발명의 진주색 광택제 분산액 및 진주색 광택제 분산액의 제조 방법을 설명하기로 한다.

[진주색 광택제 분산액]

본 발명의 진주색 광택제 분산액은, 레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해, 물에 대한 상대 굴절율을 1.08로 하여 결정 입도 분포를 측정하였을 때, 2개의 피크를 가지며, 또한 그 2개의 피크에서의 입경 중 하나가 0.1∼1μm이고, 다른 하나가 5∼30μm인 진주색 광택제를 포함한다.

본 발명에 있어서는, 상기 측정에 의해, 상술한 바와 같이 2개의 피크를 갖는다. 즉, 2종류의 입경의 진주색 광택제 입자(진주색 광택제의 결정)이 포함된다. 이 때문에, 입경이 작은 쪽의 입자(결정)에 의해 광이 차폐되고, 광이 난반사됨으 로써 본 발명의 진주색 광택제 분산액은 상기 측정에 의해 싱글 피크만을 갖는 진주색 광택제 분산액에 비하여 우수한 진주색 광택을 갖는다.

상기 2개의 피크에서의 입경 중 하나의 입경으로는 0.2∼0.8μm가 바람직하고, 0.3∼0.7μm이 더욱 바람직하다.

상기 입경이 O.1∼1μm의 수치 범위 이외인 경우, 상기 난반사가 적절히 일어나지 않아 뛰어난 진주색 광택이 얻어지지 않는다.

또한, 본 발명에 있어서, 상기 「피크에서의 입경」은, 「최대 빈도 입경」을 가리키고, 상기 측정에 의해 얻어진 입도 분포에 있어서, 피크의 양측에서의 최대 경사점에서 그은 접선의 교점에서의 입경을 의미한다.

상기 2개의 피크에서의 입경(최대 빈도 입경) 중 다른 하나의 입경으로는 5∼25μm가 바람직하고, 8∼20μm가 더욱 바람직하다.

상기 입경이 3μm 미만이면 진주색 광택이 떨어지기 쉽고, 반면에 30μm를 넘으면 분산액의 안정성이 나빠진다.

<진주색 광택제 분산액의 조성>

상기 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 조성으로는, 지방산 글리콜 에스테르의 결정 외에, 계면 활성제 함유 성분 등을 포함하는 것이 특히 바람직하다.

-지방산 글리콜 에스테르―

상기 지방산 글리콜 에스테르로는, 디스테아린산 에틸렌 글리콜, 스테아린산 및 팔미틴산의 혼합물과 에틸렌 글리콜의 디에스테르, 모노스테아린산 에틸렌 글리콜 등을 들 수 있다. 이들 중, 분산 후의 광택 및 분산성 면에서, 디스테아린산 에 틸렌 글리콜, 스테아린산 및 팔미틴산의 혼합물과 에틸렌 글리콜의 디에스테르 등이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

상기 진주색 광택제 분산액에서의 상기 지방산 글리콜 에스테르의 함량으로는, 0.4∼40 질량%가 바람직하고, 0.75∼30 질량%가 보다 바람직하다.

상기 함량이 0.4 질량% 미만이면 너무 묽어 제품에 있어서의 조성 밸런스가 무너질 수 있고, 반면에 40 질량%를 넘으면 분산성이 떨어질 수 있다.

-계면 활성제-

상기 계면활성제로는, 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제, 및 양성 계면활성제 등을 들 수 있다.

상기 음이온성 계면 활성제로는, 폴리 옥시 에틸렌 알킬 에테르 설폰산염, α―올레핀 설폰산염, 알킬 설폰산염, 고급 지방산염 등을 들 수 있다. 이들의 대이온(counter ion)으로는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

상기 비이온성 계면 활성제로는, 야자유 지방산 디에탄올 아미드, 야자유 지방산 모노에탄올 아미드, 폴리 옥시 에틸렌 경화 피마자유, 라우린산 디에탄올 아미드, 라우린산 모노 에탄올 아미드, 폴리 옥시 에틸렌 알킬 에테르, 라우린산 모노 에탄올 아미드의 에틸렌 옥사이드 부가물, 야자유 지방산 모노에탄올 아미드의 에틸렌 옥사이드 부가물, 야자유 지방산 모노 이소프로판올 아미드의 프로필렌 옥사이드 부가물, 야자유 지방산 모노 이소프로판올 아미드, 미리스틴산 디에탄올 아미드, 스테아린산 디에탄올 아미드, 올레인산 디에탄올 아미드, 미리스틴산 모노 에탄올 아미드, 스테아린산 모노 에탄올 아미드, 및 올레인산 모노 에탄올 아미드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

상기 양성 계면활성제로는, 알킬 아미드 프로필 베타인, 야자유 지방산 아미드 프로필 베타인, 알킬 디메틸 카르복시 메틸 암모늄 베타인, 알킬 카르복시 메틸이미다졸리움 베타인, 알킬 아미드 프로필 디메틸 아미노 초산 베타인, 알킬 디메틸 아미노 초산 베타인 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

이들 계면 활성제 중에서도, 냉각시의 분산성 면에서, 알킬 아미드 프로필 베타인 등이 바람직하다.

상기 진주색 광택제 분산액에서의, 상기 계면활성제의 함량으로는 3∼70 질량%가 바람직하고, 10∼60 질량%가 더욱 바람직하다.

상기 함량이, 3 질량% 미만이면, 진주색 광택제 분산액에서의 광택이 떨어질 수 있고, 반면에 70 질량%를 넘으면 원료비가 올라 제조 원가 상승의 원인이 될 수 있다.

-기타 성분-

상기 본 발명의 진주색 광택제 분산액에는, 기타 성분으로 감점제(adherence reducing agent) 등이 포함되어 있어도 된다. 상기 감점제로는, 안식향산 소다, 염화 칼륨, 폴리 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 글리세린, 에탄올 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

<진주색 광택제 분산액의 제조 방법>

상기 본 발명의 진주색 광택제 분산액을 제조하는 방법으로는, 특별히 제한은 없지만 비용면, 효율성, 및 소규모 설비로 용이하게 제조 가능한 점에서 후술하는 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법이 특히 바람직하다.

이상 설명한 본 발명의 진주색 광택제 분산액은, 우수한 진주색 광택을 갖기 때문에 샴푸, 린스 등을 비롯하여 각종 액체 세정제 등에 특히 바람직하게 이용된다.

[진주색 광택제 분산액의 제조 방법]

본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 있어서는, 적어도 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합한 혼합액과, 상기 혼합액에 대하여 질량비로 0.5∼35배인 냉각제를 배합함으로써 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이하의 온도로 냉각한다.

상기 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 있어서는, 상술한 바와 같이, 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을, 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합한 혼합액과, 냉각제를 배합함으로써 냉각한다. 이 때문에, 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 있어서는, 융점 이상의 온도에서 일단 용해한 지방산 글리콜 에스테르가 순간적으로 냉각되어 정석(晶析)에 의해 결정화되기 때문에, 단시간에 효율적으로, 소규모 설비에서, 저렴하고, 용이하며, 뛰어난 진주색 광택을 갖는 진주색 광택제 분산액을 얻을 수 있다.

-혼합-

상기 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분의 혼합액에 있어서의, 상기 지방산 글리콜 에스테르의 함량으로는, 10∼60 질량%가 바람직하고, 20∼50 질량%가 더욱 바람직하다.

상기 함량이 60 질량%를 넘으면 직접 냉각(본 발명에 있어서, 「혼합액과 냉각제와의 배합」을 가리킴)의 조작에 있어서 분산성이 떨어지고, 점도가 높아지며, 핸들링성이 나빠지는 경우가 있고, 반면에 10 질량% 미만이면 너무 묽어서 제품에 배합시 다량으로 첨가할 필요가 있으므로, 제품으로서의 조성 밸런스를 무너뜨릴 수 있다.

상기 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분의 혼합액에 있어서, 상기 지방산 글리콜 에스테르에 대한, 상기 계면활성제의 혼합비로는, 질량비로 0.3∼5배가 바람직하고, 0.35∼3배가 더욱 바람직하다.

상기 배합비가 0.3배 미만이면 혼합하여 용해시킬 때, 지방산 글리콜 에스테르의 가용화 또는 유화가 불충분하게 되고, 직접 냉각하여 정석시킬 때의 결정화가 불량해지며, 광택이 떨어질 수 있고, 반면에 5배를 초과하면 진주색 광택제 분산액 자체의 원료비가 올라 제조 원가 상승의 원인이 될 수 있다.

상기 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분의 혼합액을, 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합·용해할 때는, 예컨대, 후술하는 재킷이나 코일 등을 구비한 공지의 벳셀 등에서 교반하여 혼합·용해시키고, 적절한 온도를 유지하는 것이 바람직하다.

-냉각-

상기 냉각시, 배합시키는 냉각제의 양으로는, 상기 혼합액에 대하여, 질량비로 0.5∼30배가 바람직하고, 0.5∼20배가 더욱 바람직하다.

상기 냉각제의 양이, 0.5배 미만이면 냉각이 불충분하고, 정석시의 결정화가 불량해져 광택이 떨어지는 반면에, 35배를 넘으면 정석 후의 진주색 광택제의 농도가 낮아 제품화하였을 때 광택이 떨어진다.

상기 냉각제의 온도로는, 5∼50℃가 바람직하고, 10∼45℃가 더욱 바람직하다.

상기 온도가 5℃ 미만이면, 온도 조정시 냉동기 등의 냉각 설비가 필요하게 되고, 반면에 50℃를 넘으면, 정석후의 분산액의 온도가 상승하여, 지방산 글리콜 에스테르의 융점 가까이, 혹은 융점을 넘는 경우가 있으므로 결정화가 적절히 진행되지 않아 얻어지는 진주색 광택제 분산액의 광택이 떨어질 수 있다.

또한, 상기 진주색 광택제 분산액의 광택에는, 실크 분위기(흰색을 띈 매끄럽고 고운) 광택과, 메탈릭 분위기(금속적인 예리함) 광택이 있다. 상기 냉각제의 온도를 40℃ 미만으로 한 경우에는 분산시의 온도가 낮아지고, 그 결정 직경이 작은 쪽으로 쉬프트되므로 실크 분위기의 광택이 나타난다. 반면에, 상기 냉각제의 온도를 40℃ 이상으로 한 경우에는 분산시의 온도가 높아지고, 보다 마일드한 정석이 행해지며, 결정 직경이 큰 쪽으로 쉬프트되므로 메탈릭 분위기의 광택이 나타난다.

상기 냉각제로는, 특별한 제한은 없고, 물이나, 목적 제품인, 샴푸, 린스, 혹은 바디 소프(soap) 등에 있어서 일반적으로 사용되고 있는 액체 원료를 모두 들 수 있다. 이들 냉각제는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

상기 혼합액 및 냉각제를 배합하고, 냉각에 의해 결정을 정석시킬 때, 사용하는 혼합 장치로는, 특별한 제한은 없지만, 예컨데 전단력을 구비한 교반기를 갖는 벳셀, 상기 교반기를 내부에 갖는 라인 믹서 등을 들 수 있다. 전단력을 구비한 교반기로는, 예컨대, T.K.호모디스파(토쿠슈 기카 코우교우샤 제품), 디스프로 날개(특개평 10-180071호 공보에 기재된 교반 날개), 호모믹서 등을 들 수 있다.

상기 벳셀을 사용하는 경우는, 예컨대 미리 냉각제를 벳셀에 계량하고, 교반기를 기동시켜 둔 후, 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상으로 유지된 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을 포함하는 혼합액을 첨가하고, 직접 혼합 분산·냉각하여 정석을 행하는 것이 바람직하다.

상기 라인 믹서를 사용하는 경우는, 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을 포함하는 혼합액과, 냉각제를, 정량성 펌프에 의해, 미리 교반기를 기동시켜 둔 라인 믹서로 이송하고, 그 내부에서 연속적으로 혼합 분산 및 냉각하여 정석을 행하는 것이 바람직하다. 이 방식의 경우, 1pass에서 혼합해도 되고, 또한 냉각제를 순환시킨 루프에 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을 포함하는 혼합액을 연속적으로 첨가하여 정석을 행하여도 된다.

본 발명에 있어서는, 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분의 혼합액을 냉각제에 첨가함으로써 냉각시켜도 되고, 상기 냉각제를 상기 혼합액에 첨가하면서 혼합 분산시킴으로써 냉각해도 된다.

전자의 경우에는, 혼합액이 냉각제와 접촉함과 동시에 분산되는 순간적인 시간으로 온도를 강하시키는 것이 바람직하다. 온도 강하에 필요한 시간으로는, 5분 이내가 바람직하고, 1분 이내가 더욱 바람직하며, 30초 이내가 가장 바람직하다. 또한 강하시키는 온도로는, 5∼50℃가 바람직하고, 10∼50℃가 더욱 바람직하며, 20∼50℃가 가장 바람직하다. 혼합액의 첨가 완료 시간으로는, 제조 스케일에 의존하기 때문에 일률적으로는 말할 수 없지만, 혼합액 첨가로부터 1시간 이내가 바람직하고, 30분 이내가 더욱 바람직하며, 10분 이내가 가장 바람직하다.

후자의 경우에는, 그 냉각 속도로는, 냉각제를 첨가하는 시간에 의존하기 때문에, 제조 스케일이 커지면 냉각제의 필요 첨가량이 증가하여 냉각 속도가 늦어지는데, 2시간 정도로 냉각제를 첨가함으로써 지방산 글리콜의 융점 이하로 냉각하는 것이 바람직하다. 또한 1시간 정도 냉각제를 첨가하여 냉각하는 것이 더욱 바람직하고, 30분 정도 냉각제를 첨가하여 냉각하는 것이 가장 바람직하다.

상기 교반기의 선단 주속(peripheral speed of the tip)으로는, 분산 상태를 양호하게 하는 면에서, 2m/sec 이상이 바람직하고, 3m/sec 이상이 더욱 바람직하다.

상기 선단 주속이 2m/sec 미만이면, 냉각 혼합시 분산이 불충분하게 되고, 지방산 글리콜 에스테르가 미세한 결정이 되지 않고 응고되어 덩어리가 발생하고, 광택이 떨어질 수 있다.

이상과 같은 혼합 분산, 직접 냉각 등에 의해 정석을 행하여 얻어진 진주색 광택제 분산액에 있어서, 정석 직후의 점도가 높은 경우에는, 진주색 광택제 분산액의 온도를 48℃ 이하로 냉각하고, 전체 교반을 행하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 결정간의 네트워크가 끊어지고, 점도가 급격히 저하되어 핸들링성을 현격하게 향상시킬 수 있다. 또한 일단 점도가 저하되면, 그대로 보존해 두어도 보존 조건이 50℃ 이하라면 응집되어 점도가 상승하는 경우도 없다.

이상 설명한 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조 방법에 의하면 뛰어난 진주색 광택을 갖는 진주색 광택제 분산액을, 저렴하게, 효율적으로, 또한 소규모 설비로 용이하게 제조 가능하다. 특히, 상기 본 발명의 진주색 광택제 분산액의 제조에 바람직하다.

(실시예 1)

-진주색 광택제 분산액의 제조-

표 1의 실시예 1에서의 혼합액(EG-DS 용액)의 조성을, 80℃에서 혼합·용해하여 혼합액을 제조한 후, 상기 혼합액과 동일한 질량의 정제수(냉각제:24℃)에 첨가하고, 주속 2m/sec의 디스프로 날개(특개평 10-180071호 공보에 기재된 교반 날개)로 분산 혼합하여 냉각(직접 냉각)하였다. 혼합액을 정제수(냉각제)에 첨가하였을 때의 소요 시간은 30초이고, 분산 후, 액의 온도 50℃의 진주색 광택제 분산액을 얻었다. 얻어진 진주색 광택제 분산액에서의, EG-DS(디스테아린산 에틸렌 글리콜:골드 슈미트사 제품)의 농도, 진주색 광택제 분산액의 제조에 요구된 시간을 표 1에 나타낸다.

-입도 분포의 측정-

얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여, 레이저 회절식 입도 분포 측정기(LA-920;호리바 세이사쿠쇼샤 제품)를 사용하고, 물에 대한 상대 굴절율을 1.08로 하여 결정의 입도 분포를 측정한 바, 얻어진 입도 분포는 2개의 피크를 가지고 있었다. 상기 2개의 피크에서의 입경(최대 빈도 입경)을 각각 표 1에 나타낸 다.

-분산 상태의 관찰·평가-

얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여, 분산 상태를 육안으로 관찰하고, 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<평가 기준>

·결정의 분산성이 양호하다···0

·결정의 분산성이 나쁘다···×

-펄 톤의 평가-

얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여 육안으로 외관을 관찰함으로써 펄 톤의 평가를 행하였다. 흰색을 띈 매끄럽고 고운 진주색 광택을 가진 경우를 「실크 분위기」로 평가하고, 금속적인 날카로운 진주색 광택을 가지고 있는 경우를 「메탈릭 분위기」로 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

―광택의 평가-

얻어진 진주색 광택제 분산액을 지방산 글리콜 에스테르 농도가 1.5 질량%가 되도록 제품(샴푸)에 배합하고, 200m1의 글래스 용기에 넣어 광택을 육안으로 관찰하여 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<평가 기준>

·우수한 광택을 가짐···0

·광택을 갖지만 약간 품질이 떨어짐···△

·광택을 갖지 않음···×

(실시예 2)

-진주색 광택제 분산액의 제조-

표 1의 실시예 2에서의 조성에 대하여, 실시예 1과 같이 혼합액을 제조한 후, 상기 혼합액과 동일한 질량의 정제수(냉각제:28℃)에 첨가하고, 실시예 1과 같이 하여, 액의 온도 53℃의 진주색 광택제 분산액을 얻었다. 얻어진 진주색 광택제 분산액에서의 EG-DS(디스테아린산 에틸렌 글리콜)의 농도, 진주색 광택제 분산액의 제조에 요구된 시간을 표 1에 나타낸다.

-입도 분포 측정, 분산 상태의 관찰·평가, 펄 톤의 평가, 광택의 평가-

얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여 실시예1과 같이 하여 각 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 1)

표 1의 비교예 1에서의 조성을, 80℃에서 혼합·용해하여 혼합액을 제작한 후, 저속 교반하에서 평균 강하 속도 0.3℃/min에서 30℃까지 냉각(간접 냉각)하고, 액온 30℃의 진주색 광택제 분산액을 얻었다. 얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여, 실시예 1∼2와 같이 각 측정·평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 「입도 분포 측정」에 있어서는, 얻어진 결정의 입도 분포는 싱글 피크를 가지고 있었다. 또한 「광택의 평가」에 있어서는, 실시예 1∼2에 비해 광택은 떨어져 있으며, 동등한 광택을 얻기 위해서는 1.3배의 배합이 필요하였다.

(비교예 2)

표 1의 비교예 2에서의 조성을, 80℃에서 혼합·용해하여 혼합액을 제조한 후, 간접 냉각(냉각 속도:0.2∼0.3℃/min)에 의해 정석을 행하고, 액의 온도 30℃의 분산액을 얻었다. 정석 개시와 동시에 액의 점도가 증대되어 유동성이 나쁜 분산액이 얻어졌다. 얻어진 분산액에 대하여, 실시예 1∼2와 같이 각 측정·평가를 행하여다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 「입도 분포 측정」에 있어서는, 얻어진 결정의 입도 분포는, 싱글 피크를 가지고 있었다. 또한 「광택의 평가」에 있어서는, 제품 중에 응집 덩어리가 확인되고, 광택도 떨어져 있었다.

단, 표 1에 있어서, *1로 나타낸 EG-DS(디스테아린산 에틸렌 글리콜)은, TEGIN Gl100(골드 슈미트사 제품)이다.

(실시예 3∼7)

-진주색 광택제 분산액의 제조-

표 2의 실시예 3∼7에서의 혼합액(EG-DS 용액)의 조성을, 표 2에 기재된 온도에서 혼합·용해하여 혼합액을 제조한 후, 상기 혼합액과 동일한 질량의 정제수 및 에탄올 혼합 용액(냉각제)에, 표 2에 기재한 온도에서 첨가하고, 주속 2m/sec의 디스프로 날개(특개평 10-180071호 공보에 기재된 교반기)로 분산 혼합하여 냉각(직접 냉각)하였다. 혼합액을 정제수(냉각제)에 첨가하였을 때의 소요 시간은 30초이고, 분산 후, 표 2에 기재된 액 온도의 진주색 광택제 분산액을 얻었다. 얻어진 진주색 광택제 분산액에서의, EG-DS(디스테아린산 에틸렌 글리콜:골드 슈미트사 제품)의 농도, 진주색 광택제 분산액의 제조에 요구된 시간, 얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여, 각각 실시예 1과 같이 하여 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

단, 표 2에 있어서, *1로 표시된 EG-DS(디스테아린산 에틸렌 글리콜)은, TEGIN Gl100(골드 슈미트사 제품)이다.

(실시예 8-냉각제로서 샴푸 조성물을 이용한 실시예)

표 3에 기재된 조성인 혼합액(EG-DS 용액)을, 상기 혼합액의 17배의 샴푸 조성물(성분 조성을 표 4에 나타냄)을 냉각제로 하여 디스프로 날개를 구비한 라인 믹서에 의해 주속 8m/sec에서 분산 혼합하여 냉각하였다. 분산 혼합 후에는, EG-DS가 정석되어 진주색 광택 샴푸로서 마무리되어 있었다. 얻어진 진주색 광택 샴푸에서의, EG-DS(디스테아린산 에틸렌글리콜:골드 슈미트사 제품)의 농도, 진주색 광택제 분산액의 제조에 요구된 시간, 얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여 각각 실시예 1과 같이 하여 평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.

(실시예 9∼16)

실시예 1∼8에 있어서, 각 혼합액 및 냉각제의 배합 순서 및 배합 소요 시간을 변경하였다. 즉, 각 혼합액에 각 냉각제를 30분간 첨가한 외에는, 실시예 1∼8과 같이 하여 진주색 광택제 분산액을 얻었다. 얻어진 진주색 광택제 분산액에 대하여 실시예 1과 같이 각 평가를 행한 바, 실시예 1∼8과 같은 양호한 결과가 얻어졌다.

본 발명에 의하면, 우수한 진주색 광택을 갖는 진주색 광택제 분산액을 저렴하고, 효율적이며, 또한 소규모의 설비에서 용이하게 제조할 수 있다.

Claims (2)

1. 레이저 회절식 입도 분포 측정기에 의해, 물에 대한 상대 굴절율을 1.08로 하여 결정 입도 분포를 측정하였을 때, 2개의 피크를 가지며, 또한 그 2개의 피크에 있어서의 입경(최대 빈도 입경) 중 하나가, O.1∼1μm이고, 다른 하나가 3∼30μm인 것을 특징으로 하는 진주색 광택제 분산액.
2. 적어도 지방산 글리콜 에스테르 및 계면 활성제 함유 성분을, 그 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이상의 온도에서 혼합한 혼합액과, 그 혼합액에 대하여 질량비로 0.5∼35배의 냉각제를 배합함으로써 상기 지방산 글리콜 에스테르의 융점 이하의 온도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 진주색 광택제 분산액의 제조 방법.