JP5264096B2 - パール光沢組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、パール光沢組成物の製造方法に関する。更に詳しくは、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等の付加価値を高めるのに好適に使用しうるパール光沢組成物の製造方法に関する。
高温安定性に優れるパール光沢粒子として、特許文献１には、ヒドロキシルステアレート、ポリエチレングリコールモノ−及びジ−ステアレート、エチレングリコールモノ−及びジ−ステアレート、ステアリン酸モノエタノールアミド及びそれらの混合物から成る群から選択された脂肪酸基材メンバーから実質的になり、前記脂肪酸基材メンバーの脂肪酸の少なくとも約90重量％がオクタデカン酸からなる真珠色化剤を含んだ緩冷真珠色化濃縮物が記載されている。しかし、真珠色化剤を得るには、脂肪酸原料から精製した高純度のオクタデカン酸を使用する必要が有るため、製造にかかるコストが増加する。
特表２００１−５１４６２７号公報
本発明の課題は、高温でも安定でありながら、光沢が良好なパール光沢粒子を含むパール光沢組成物を、低コストで製造し得る方法を提供することにある。
本発明者らは、高融点の脂肪酸グリコールエステルを界面活性剤の存在下で可溶化させ、続いてそれより融点の低い脂肪酸グリコールエステルを添加することにより、高温で安定でもありながら、光沢が良好なパール光沢粒子が析出することを見出し、本発明を完成するに到った。
本発明は、式(I)：
Ｒ1ＣＯＯ−(Ａ1Ｏ)x−ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数13〜21のアルキル基、Ａ1は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｘは1〜10の数を示す）
で表される脂肪酸グリコールエステル(a1)、及び式(II)：
Ｒ3ＣＯＯ−(Ａ2Ｏ)y−ＣＯＲ4 (II)
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基、Ａ2は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｙは1〜10の数を示す）
で表され、脂肪酸グリコールエステル(a1)よりも高い融点を有する脂肪酸グリコールエステル(a2)からなるパール光沢粒子(A)、並びに界面活性剤(B)を含有したパール光沢組成物の製造方法であって、
(i) 界面活性剤(B)の存在下で脂肪酸グリコールエステル(a2)を可溶化する工程、
(ii) 工程(i)で得られた可溶化液に、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を添加し、乳化する工程、及び
(iii) 工程(ii)で得られた乳化液を冷却して、パール光沢粒子(A)を析出させる工程
を含む、パール光沢組成物の製造方法に関する。
Ｒ1ＣＯＯ−(Ａ1Ｏ)x−ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数13〜21のアルキル基、Ａ1は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｘは1〜10の数を示す）
で表される脂肪酸グリコールエステル(a1)、及び式(II)：
Ｒ3ＣＯＯ−(Ａ2Ｏ)y−ＣＯＲ4 (II)
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基、Ａ2は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｙは1〜10の数を示す）
で表され、脂肪酸グリコールエステル(a1)よりも高い融点を有する脂肪酸グリコールエステル(a2)からなるパール光沢粒子(A)、並びに界面活性剤(B)を含有したパール光沢組成物の製造方法であって、
(i) 界面活性剤(B)の存在下で脂肪酸グリコールエステル(a2)を可溶化する工程、
(ii) 工程(i)で得られた可溶化液に、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を添加し、乳化する工程、及び
(iii) 工程(ii)で得られた乳化液を冷却して、パール光沢粒子(A)を析出させる工程
を含む、パール光沢組成物の製造方法に関する。
本発明により、高温でも安定でありながら、光沢が良好なパール光沢粒子を含むパール光沢組成物を、低コストで製造することができる。
本発明は、少なくとも脂肪酸グリコールエステル(a1)、脂肪酸グリコールエステル(a2)及び界面活性剤(B)をパール光沢用原料として用い、脂肪酸グリコールエステル(a1)及び脂肪酸グリコールエステル(a2)からなるパール光沢粒子(A)と、界面活性剤(B)とを含有するもパール光沢用組成物を得る方法である。
脂肪酸グリコールエステル(a1)は、式(I)：
Ｒ1ＣＯＯ−(Ａ1Ｏ)x-ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数13〜21のアルキル基、Ａ1は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｘは1〜10の数を示す）
で表される。
Ｒ1ＣＯＯ−(Ａ1Ｏ)x-ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数13〜21のアルキル基、Ａ1は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｘは1〜10の数を示す）
で表される。
式(I)において、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数13〜21のアルキル基を示す。アルキル基の炭素数は、優れた真珠光沢を発現させる観点から、13〜21であり、好ましくは15〜21である。
式(I)において、Ａ1は、-Ｃ2Ｈ4-基又は-Ｃ3Ｈ6-基、好ましくは-Ｃ2Ｈ4-基である。ｘは、1〜10の数、好ましくは1〜5の数、より好ましくは1〜3の数である。
また、脂肪酸グリコールエステル(a1)は、融点が50℃以上であって、結晶性を有するものが好ましい。
好適な脂肪酸グリコールエステル(a1)の具体例としてはジステアリン酸エチレングリコール、ジミリスチン酸エチレングリコール、ジパルミチン酸エチレングリコール、ジベヘン酸エチレングリコール等のモノエチレングリコール類；ジステアリン酸ジエチレングリコール、ジミリスチン酸ジエチレングリコール、ジパルミチン酸ジエチレングリコール、ジベヘン酸ジエチレングリコール等のジエチレングリコール類；ジステアリン酸トリエチレングリコール、ジミリスチン酸トリエチレングリコール、ジパルミチン酸トリエチレングリコール、ジベヘン酸トリエチレングリコール等のトリエチレングリコール類等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。なお、2種以上の脂肪酸グリコールエステルが併用されている場合、それぞれ調製された脂肪酸グリコールエステルの混合物であってもよく、異なるアルキル鎖長の脂肪酸の混合物とグリコールを用い、それらを反応させて得られた脂肪酸グリコールエステルの混合物であってよい。例えば、パルミチン酸とステアリン酸の混合物とグリコールとの反応からは、ジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物が得られる。これらの中では、モノエチレングリコール類（脂肪酸エチレングリコール）が好ましく、ジステアリン酸エチレングリコール、ジミリスチン酸エチレングリコール、ジパルミチン酸エチレングリコール及びジベヘン酸エチレングリコール、並びにジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物がより好ましい。
脂肪酸グリコールエステル(a1)の配合量は、パール光沢用原料中、十分なパール光沢を発現させる観点から、好ましくは15重量％以上、より好ましくは18重量％以上であり、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、好ましくは30重量％以下、より好ましくは25重量％以下である。これらの観点から、脂肪酸グリコールエステルの配合量は、パール光沢用原料中、好ましくは15〜30重量％、より好ましくは15〜25重量％、更に好ましくは18〜25重量％である。
脂肪酸グリコールエステル(a2)は、式(II)：
Ｒ3ＣＯＯ−(Ａ2Ｏ)y−ＣＯＲ4 (II)
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基、Ａ2は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｙは1〜10の数を示す）
で表される。
Ｒ3ＣＯＯ−(Ａ2Ｏ)y−ＣＯＲ4 (II)
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基、Ａ2は−Ｃ2Ｈ4−基又は−Ｃ3Ｈ6−基、ｙは1〜10の数を示す）
で表される。
式(II)において、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基を示す。アルキル基の炭素数は、高温安定性を発現させる観点から、15〜21であり、好ましくは17〜21である。
式(II)において、Ａ2は、-Ｃ2Ｈ4-基又は-Ｃ3Ｈ6-基、好ましくは-Ｃ2Ｈ4-基である。ｙは、1〜10の数、好ましくは1〜5の数、より好ましくは1〜3の数である。
脂肪酸グリコールエステル(a2)には、融点が脂肪酸グリコールエステル(a1)よりも高いものを用いる。高温における保存安定性の観点から、脂肪酸グリコールエステル(a2)の融点は、脂肪酸グリコールエステル(a1)の融点よりも、5℃以上高いことが好ましく、10〜20℃高いことがより好ましい。また、高温安定性の観点からは、脂肪酸グリコールエステル(a2)の融点は、60℃以上であることが好ましい。
また、脂肪酸グリコールエステル(a2)は、結晶性を有するものが好ましい。
好適な脂肪酸グリコールエステル(a2)の具体例としては、ジステアリン酸エチレングリコール、ジミリスチン酸エチレングリコール、ジパルミチン酸エチレングリコール、ジベヘン酸エチレングリコール等のモノエチレングリコール類；ジステアリン酸ジエチレングリコール、ジミリスチン酸ジエチレングリコール、ジパルミチン酸ジエチレングリコール、ジベヘン酸ジエチレングリコール等のジエチレングリコール類；ジステアリン酸トリエチレングリコール、ジミリスチン酸トリエチレングリコール、ジパルミチン酸トリエチレングリコール、ジベヘン酸トリエチレングリコール等のトリエチレングリコール類等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらの中では、モノエチレングリコール類（脂肪酸エチレングリコール）が好ましく、ジステアリン酸エチレングリコール、ジミリスチン酸エチレングリコール、ジパルミチン酸エチレングリコール及びジベヘン酸エチレングリコールがより好ましく、ジステアリン酸エチレングリコールが更に好ましい。
脂肪酸グリコールエステル(a2)の配合量は、脂肪酸グリコールエステル(a1)の配合量より少ないことが好ましく、脂肪酸グリコールエステル(a1)の1/100以上1/2未満がより好ましく、1/50以上1/4以下がさらに好ましい。
界面活性剤は、パール光沢組成物の乳化促進に有効であり、アニオン性界面活性剤及びノニオン界面活性剤が好適に用いられる。
アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、スルホコハク酸系界面活性剤、ポリオキシアルキレンアルキルアミドエーテル硫酸塩、モノグリセライド硫酸塩、オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、アシル化イセチオン酸塩、アシル化アミノ酸、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸塩等が挙げられ、これらの中ではアルキル硫酸塩が好ましい。
アルキル硫酸塩の例としては、式(III):
Ｒ5−Ｏ−(Ｒ6Ｏ)m−ＳＯ3Ｍ (III)
（式中、Ｒ5は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基、Ｒ6はエチレン基又はプロピレン基、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン又は炭素数2若しくは3のヒドロキシアルキル置換アンモニウムを示し、ｍは0〜8の数で、平均付加モル数を意味する）
で表されるポリオキシアルキレン基を有していてもよいアルキル硫酸エステル塩等が挙げられる。
Ｒ5−Ｏ−(Ｒ6Ｏ)m−ＳＯ3Ｍ (III)
（式中、Ｒ5は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基、Ｒ6はエチレン基又はプロピレン基、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン又は炭素数2若しくは3のヒドロキシアルキル置換アンモニウムを示し、ｍは0〜8の数で、平均付加モル数を意味する）
で表されるポリオキシアルキレン基を有していてもよいアルキル硫酸エステル塩等が挙げられる。
式(III)において、Ｒ5は、直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基であり、好ましくは炭素数8〜20のアルキル基又は炭素数8〜20のアルケニル基である。Ｒ5の好適な例としては、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基等が挙げられる。
Ｒ6は、エチレン基又はプロピレン基を示す。Ｒ6の具体例としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。
Ｍは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン又は炭素数2若しくは3のヒドロキシアルキル置換アンモニウムを示し、アルカリ金属が好ましい。
ｍは、0〜8の数であり、好ましくは0〜4の数である。
好適なアルキル硫酸塩の具体例としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
アニオン性界面活性剤の配合量は、パール光沢用原料中、各成分を均一に混合する観点から、好ましくは5重量％以上、より好ましくは8重量％以上であり、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、好ましくは15重量％以下、より好ましくは13重量％以下である。これらの観点から、アニオン性界面活性剤の配合量は、パール光沢用原料中、好ましくは5〜15重量％、より好ましくは8〜15重量％、更に好ましくは8〜13重量％である。
ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等のポリオキシアルキレン基を有するものが挙げられる。
ノニオン界面活性剤のＨＬＢは、低粘度化の観点から、好ましくは15未満、より好ましくはＨＬＢ9〜12である。なお、ＨＬＢとは、親水性−親油性のバランス(Hydrophilic-Lipophilic Balance)を示す指標であり、本発明においては、小田・寺村らによる式：
ＨＬＢ＝(Σ無機性値／Σ有機性値)×10
を用いて算出したときの値である。
ＨＬＢ＝(Σ無機性値／Σ有機性値)×10
を用いて算出したときの値である。
ノニオン界面活性剤の具体例としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸モノアルカノールアミド、ポリオキシアルキレン脂肪酸ジアルカノールアミド等が挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。これらのなかでは、式(IV)：
Ｒ7−Ｏ−(Ｒ8Ｏ)n−Ｈ (IV)
（式中、Ｒ7は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基、Ｒ8はエチレン基又はプロピレン基、ｎは1〜10の数で、平均付加モル数を意味する）
で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましく、ポリオキシエチレンラウリルエーテルがより好ましい。
Ｒ7−Ｏ−(Ｒ8Ｏ)n−Ｈ (IV)
（式中、Ｒ7は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基、Ｒ8はエチレン基又はプロピレン基、ｎは1〜10の数で、平均付加モル数を意味する）
で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましく、ポリオキシエチレンラウリルエーテルがより好ましい。
式(IV)において、Ｒ7は、直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数8〜20の炭化水素基であり、好ましくは炭素数8〜20のアルキル基又は炭素数8〜20のアルケニル基である。Ｒ5の好適な例としては、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基等が挙げられる。
Ｒ8は、エチレン基又はプロピレン基を示す。Ｒ8の具体例としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基及びイソプロピレン基が挙げられる。
ｎは、1〜10の数であり、好ましくは3〜7の数である。
ノニオン界面活性剤の配合量は、パール光沢用原料中、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、好ましくは0.5重量％以上、より好ましくは1重量％以上であり、優れたパール感を発現させる観点から、好ましくは10重量％以下、より好ましくは8重量％以下、更に好ましくは5重量％以下である。これらの観点から、ノニオン界面活性剤の配合量は、パール光沢用原料中、好ましくは0.5〜10重量％、より好ましくは0.5〜8重量％、更に好ましくは1〜5重量％である。
なお、パール光沢用原料として、光沢を高める観点から、脂肪酸モノアルキロールアミドを用いてもよい。
脂肪酸モノアルキロールアミドの代表例としては、例えば、式(V)：
Ｒ9ＣＯ−ＮＨ−Ｒ10ＯＨ (V)
（式中、Ｒ9は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数7〜20の炭化水素基、Ｒ10はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表される脂肪酸モノアルキロールアミドが挙げられる。
Ｒ9ＣＯ−ＮＨ−Ｒ10ＯＨ (V)
（式中、Ｒ9は直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の炭素数7〜20の炭化水素基、Ｒ10はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表される脂肪酸モノアルキロールアミドが挙げられる。
好適な脂肪酸モノアルキロールアミドの具体例としては、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド及びステアリン酸モノエタノールアミド等が挙げられる。
脂肪酸モノアルキロールアミドの配合量は、パール光沢用原料中、十分なパール光沢を発現させる観点から、好ましくは3重量％以上、より好ましくは5重量％以上であり、パール光沢組成物の粘度の上昇を抑制し、流動性を高める観点から、好ましくは15重量％以下、より好ましくは10重量％以下である。これらの観点から、脂肪酸モノアルキロールアミドの配合量は、パール光沢用原料中、好ましくは3〜15重量％、より好ましくは3〜10重量％、更に好ましくは5〜10重量％である。
さらに、パール光沢用原料として、前記成分のほか、例えば、ｐＨ調整剤、防腐剤、減粘剤、結晶化剤、塩類、アルコール類、ポリオール類等を適宜、適量で用いてもよい。
なお、パール光沢用原料の残部は、水である。水の配合量は、パール光沢用原料中、パール光沢組成物に適切な粘度を付与する観点から、好ましくは25〜75重量％、より好ましくは40〜75重量％、さらに好ましくは50〜75重量％である。
本発明において、パール光沢組成物は、上記の脂肪酸グリコールエステル(a1)、脂肪酸グリコールエステル(a2)及び界面活性剤等を用い、以下の工程(i)〜(iii)を含む方法により得られる。
工程(i)は、界面活性剤(B)の存在下で脂肪酸グリコールエステル(a2)を可溶化する工程である。ここで、「可溶化」とは、界面活性剤が形成するミセルの中に油性物質である脂肪酸グリコールエステル(a2)が溶解することをいう。可溶化液中に、脂肪酸グリコールエステル(a2)の液滴が一部存在していても差し支えないが、結晶として析出していることは好ましくない。
工程(i)においては、例えば、固体の脂肪酸グリコールエステル(a2)を界面活性剤の水溶液に添加し、脂肪酸グリコールエステル(a2)が可溶化するまで昇温してもよく、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a2)を添加しても脂肪酸グリコールエステル(a2)が結晶化しない温度まで昇温した界面活性剤の水溶液に、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a2)を添加してもよい。
脂肪酸グリコールエステル(a1)以外のパール光沢用原料は、工程(i)において、脂肪酸グリコールエステル(a2)を添加する溶液中に配合しておくことが好ましい。
続く工程(ii)は、工程(i)で得られた可溶化液に、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を添加し、乳化する工程である。
工程(ii)で添加する脂肪酸グリコールエステル(a1)は、添加した脂肪酸グリコールエステル(a1)が液滴を形成する量で加えることが好ましい。ここで、液滴の形成は、可溶化量を超える量の添加により実現される。具体的には、パール光沢組成物中0.5重量％以上の添加において液滴の形成が確認されており、液滴の形成は濁りの発生により目視による観察、又は可視光若しくは紫外線透過度の減少により確認することができる。
本発明の方法により得られるパール光沢組成物に含まれるパール光沢粒子(A)は、主に、中心部には脂肪酸グリコールエステル(a1)が、表面部に脂肪酸グリコールエステル(a2)が、それぞれ多く含まれる構造を有するものが好ましい。かかる構造を実現するため、脂肪酸グリコールエステル(a2)は可溶化した状態で系内に存在し、脂肪酸グリコールエステル(a1)は系内で液滴を形成していることが好ましい。これによって、先に脂肪酸グリコールエステル(a1)が結晶化し種晶となり、その表面に脂肪酸グリコールエステル(a2)が析出すると推定される。
即ち、脂肪酸グリコールエステル(a1)の添加は、脂肪酸グリコールエステル(a2)が結晶化して析出が起きる前に行うことが好ましい。
脂肪酸グリコールエステル(a1)は、溶融状態で添加するが、溶融状態を維持したままで液滴を形成することが好ましく、かかる観点において、脂肪酸グリコールエステル(a1)の融点以上であることが好ましい。溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を添加する際の、工程(i)で得られた可溶化液の温度は、脂肪酸グリコールエステル(a1)の融点-10℃以上が好ましく、融点-5℃以上がより好ましい。
また、可溶化している脂肪酸グリコールエステル(a2)は、液滴を形成する脂肪酸グリコールエステル(a1)に経時的に取り込まれる。するとパール光沢粒子(A)の表面部での脂肪酸グリコールエステル(a2)の量が減少する。従って、可溶化している脂肪酸グリコールエステル(a2)が、液滴を形成する脂肪酸グリコールエステル(a1)に取り込まれる時間を短縮することが好ましいため、脂肪酸グリコールエステル(a1)の添加はより低温で行うことが好ましく、脂肪酸グリコールエステル(a1)の融点+20℃以下が好ましく、融点+10℃以下がより好ましい。
上記観点から、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を添加する可溶化液の温度は、脂肪酸グリコールエステル(a1)の(融点−10℃)以上、かつ(融点＋20℃)以下が好ましく、(融点−5℃)以上、かつ(融点＋10℃)以下がより好ましい。
工程(iii)は、工程(ii)で得られた乳化液を冷却して、パール光沢粒子(A)を析出させる工程である。冷却中のパール光沢用原料に温度分布が生じると、得られるパール光沢粒子(A)の形状にも分布が発生する。従って、形状が揃ったパール光沢粒子(A)を得るには、温度分布が少ない緩やかな冷却が好ましく、冷却速度は0.1〜10℃/minが好ましく、0.1〜5℃/minがより好ましく、0.1〜3℃/minがさらに好ましい。また、冷却は、乳化液の温度が好ましくは10〜40℃、より好ましくは15〜35℃となるまで行うことが望ましい。
パール光沢粒子(A)は、通常、長径2〜100μm、短径0.5〜50μm、厚さ0.05〜2μmの板状結晶の形状で得られるが、結晶の形状や大きさは、用途等に応じて、界面活性剤の種類や組み合わせや配合量、さらに冷却速度や撹拌強度等により適宜調整することができる。
各実施例及び各比較例で得られたパール光沢組成物の諸性質は、以下の方法によって測定した。
＜パール光沢組成物の外観及び結晶の形状＞
（１）パール光沢組成物の外観の評価基準
パール光沢組成物にその濃度が2重量％となるようにイオン交換水を加えて攪拌し、均一な組成とした後、得られたパール光沢組成物の希釈液の外観を目視によって観察し、以下の評価基準に従って評価する。
（１）パール光沢組成物の外観の評価基準
パール光沢組成物にその濃度が2重量％となるようにイオン交換水を加えて攪拌し、均一な組成とした後、得られたパール光沢組成物の希釈液の外観を目視によって観察し、以下の評価基準に従って評価する。
〔評価基準〕
４：非常に強い光沢を有する。
３：強い光沢を有する。
２：弱い光沢を有する。
１：わずかな光沢を有する(エマルジョン様である)。
４：非常に強い光沢を有する。
３：強い光沢を有する。
２：弱い光沢を有する。
１：わずかな光沢を有する(エマルジョン様である)。
（２）結晶の形状
カラーレーザー顕微鏡にて希釈液の顕微鏡写真を撮影し、結晶30個の長径と短径と厚さを測定し、それぞれのメジアン値を結晶形状の代表値とする。
カラーレーザー顕微鏡にて希釈液の顕微鏡写真を撮影し、結晶30個の長径と短径と厚さを測定し、それぞれのメジアン値を結晶形状の代表値とする。
＜加水分解率の測定方法＞
（a）内部標準液の調製
1,4-ジニトロベンゼン0.1gを重クロロホルム100mlに溶解させ、内部標準液を調製する。
（a）内部標準液の調製
1,4-ジニトロベンゼン0.1gを重クロロホルム100mlに溶解させ、内部標準液を調製する。
（b）保存
表１に示す組成のシャンプー中に、パール光沢組成物を濃度が10％となるように分散させて二分し、一方を5℃で1ヶ月間保存し、もう一方を50℃で1ヶ月間保存する。
表１に示す組成のシャンプー中に、パール光沢組成物を濃度が10％となるように分散させて二分し、一方を5℃で1ヶ月間保存し、もう一方を50℃で1ヶ月間保存する。
（c）試料溶液の調製
5℃で1ヶ月保存したシャンプー0.05gを常温で3日間減圧乾固し、これに重水を加え分散し、先と同様に再び減圧乾固する。これを繰り返し、減圧乾固を合計3回行った乾燥固形物を得る。この乾燥固形物に内部標準液2mlと重メタノール1mlを加え溶解する。50℃で1ヶ月保存したシャンプーも同様に固化物として、内部標準液と重メタノールで溶解する。
5℃で1ヶ月保存したシャンプー0.05gを常温で3日間減圧乾固し、これに重水を加え分散し、先と同様に再び減圧乾固する。これを繰り返し、減圧乾固を合計3回行った乾燥固形物を得る。この乾燥固形物に内部標準液2mlと重メタノール1mlを加え溶解する。50℃で1ヶ月保存したシャンプーも同様に固化物として、内部標準液と重メタノールで溶解する。
（d）NMR(核磁気共鳴分光法)測定
(c)で準備した5℃保存と50℃保存の試料溶液それぞれを、NMR(Mercury400)にて測定する。測定条件は、測定モードをProton 1D、溶媒をCD3OD、測定温度を室温、積算回数を8回とする。
(c)で準備した5℃保存と50℃保存の試料溶液それぞれを、NMR(Mercury400)にて測定する。測定条件は、測定モードをProton 1D、溶媒をCD3OD、測定温度を室温、積算回数を8回とする。
(e)加水分解率の算出
1,4−ジニトロベンゼンのδ＝8.4ppmのシグナルの積分値と、脂肪酸エチレングリコールのδ＝4.25ppmのシグナルの積分値を、5℃保存、50℃保存ともに定量し、次の式に則り加水分解率を算出する。
1,4−ジニトロベンゼンのδ＝8.4ppmのシグナルの積分値と、脂肪酸エチレングリコールのδ＝4.25ppmのシグナルの積分値を、5℃保存、50℃保存ともに定量し、次の式に則り加水分解率を算出する。
＜融点の測定方法＞
示差走査熱量計（Thermo plus DSC8230, Rigaku製）を用い、脂肪酸エチレングリコールを5℃/minで昇温し、得られる融解のピークトップを融点とする。
示差走査熱量計（Thermo plus DSC8230, Rigaku製）を用い、脂肪酸エチレングリコールを5℃/minで昇温し、得られる融解のピークトップを融点とする。
実施例１
〔工程(i)〕
300ｍＬ容のセパラブルフラスコ内に、表２に示すパール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)を除く原料120.75gを仕込んだ。なお、脂肪酸エチレングリコール(a2)は、式(II)においてＡ2がエチレン基、ｙが１であるジ脂肪酸エチレングリコールであり、主にジステアリン酸エチレングリコールからなり、脂肪酸基は、ステアリン酸98重量％、パルミチン酸1重量％、及びその他の脂肪酸1重量％で構成され、融点は74.5℃であった。これら原料を85℃に昇温した後、85℃で10分間100r/min攪拌して、脂肪酸エチレングリコール(a2)の可溶化液を得た。
〔工程(i)〕
300ｍＬ容のセパラブルフラスコ内に、表２に示すパール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)を除く原料120.75gを仕込んだ。なお、脂肪酸エチレングリコール(a2)は、式(II)においてＡ2がエチレン基、ｙが１であるジ脂肪酸エチレングリコールであり、主にジステアリン酸エチレングリコールからなり、脂肪酸基は、ステアリン酸98重量％、パルミチン酸1重量％、及びその他の脂肪酸1重量％で構成され、融点は74.5℃であった。これら原料を85℃に昇温した後、85℃で10分間100r/min攪拌して、脂肪酸エチレングリコール(a2)の可溶化液を得た。
〔工程(ii)〕
セパラブルフラスコ中の可溶化液を撹拌下、0.5℃/minで冷却し、液温が60℃になった時、80℃で溶融させた脂肪酸エチレングリコール(a1)19.5重量％(29.25g)を添加した。なお、脂肪酸エチレングリコール(a1)は、式(I)においてＡ1がエチレン基、ｘが１であるジ脂肪酸エチレングリコールであり、ジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物であった。脂肪酸基は、パルミチン酸50重量％、ステアリン酸49重量％、及びその他の脂肪酸1重量％で構成され、融点は61.6℃であった。
セパラブルフラスコ中の可溶化液を撹拌下、0.5℃/minで冷却し、液温が60℃になった時、80℃で溶融させた脂肪酸エチレングリコール(a1)19.5重量％(29.25g)を添加した。なお、脂肪酸エチレングリコール(a1)は、式(I)においてＡ1がエチレン基、ｘが１であるジ脂肪酸エチレングリコールであり、ジパルミチン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸モノステアリン酸エチレングリコール及びジステアリン酸エチレングリコールの混合物であった。脂肪酸基は、パルミチン酸50重量％、ステアリン酸49重量％、及びその他の脂肪酸1重量％で構成され、融点は61.6℃であった。
〔工程(iii)〕
さらに、0.17℃/minで47分間冷却すると結晶が析出し、35℃に到達した時点で冷却を終了することにより、パール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。
さらに、0.17℃/minで47分間冷却すると結晶が析出し、35℃に到達した時点で冷却を終了することにより、パール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。
実施例２
実施例１において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を65℃に変更した以外は、実施例１と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。その結果を表３に示す。
実施例１において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を65℃に変更した以外は、実施例１と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。その結果を表３に示す。
比較例１
実施例１と同様に工程(i)を行って85℃の可溶化液を得た。これを攪拌下、0.5℃/minで55℃まで冷却したところ、脂肪酸エチレングリコール(a2)が結晶化した。これに溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)19.5重量％(29.25g)を添加して、さらに冷却しパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。
実施例１と同様に工程(i)を行って85℃の可溶化液を得た。これを攪拌下、0.5℃/minで55℃まで冷却したところ、脂肪酸エチレングリコール(a2)が結晶化した。これに溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)19.5重量％(29.25g)を添加して、さらに冷却しパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表３に示す。
実施例３
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を1.0重量％(1.5g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を19.0重量％(28.5g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。また、得られたパール光沢組成物の形状は、長径 3.98μｍ、短径 2.89μｍ、厚さ 0.37μｍであり、非常に強い光沢を有するものであった。
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を1.0重量％(1.5g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を19.0重量％(28.5g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。また、得られたパール光沢組成物の形状は、長径 3.98μｍ、短径 2.89μｍ、厚さ 0.37μｍであり、非常に強い光沢を有するものであった。
実施例４
実施例３において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を80℃に変更した以外は、実施例３と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
実施例３において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を80℃に変更した以外は、実施例３と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
比較例２
実施例３の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例３と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
実施例３の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例３と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
比較例３
実施例３と同様に85℃の可溶化液を準備し、これを60℃まで冷却したところ、脂肪酸エチレングリコール(a2)が結晶化した。これに溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加して、さらに冷却しパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
実施例３と同様に85℃の可溶化液を準備し、これを60℃まで冷却したところ、脂肪酸エチレングリコール(a2)が結晶化した。これに溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加して、さらに冷却しパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表４に示す。
実施例５
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を3.0重量％(4.5g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を17.0重量％(25.5g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を3.0重量％(4.5g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を17.0重量％(25.5g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
実施例６
実施例５において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を80℃に変更した以外は、実施例５と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
実施例５において、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)を添加する温度を80℃に変更した以外は、実施例５と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
比較例４
実施例５の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例５と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
実施例５の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例５と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表５に示す。
実施例７
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を4.0重量％(6.0g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を16.0重量％(24.0g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。また、得られたパール光沢組成物の形状は、長径 3.61μｍ、短径 2.57μｍ、厚さ 0.64μｍであり、非常に強い光沢を有するものであった。
実施例２において、パール光沢用原料中、脂肪酸エチレングリコール(a2)の配合量を4.0重量％(6.0g)、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を16.0重量％(24.0g)に変更した以外は、実施例２と同様にしてパール光沢組成物を得た。すなわち、溶融した脂肪酸エチレングリコール(a1)の添加温度は65℃であった。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。また、得られたパール光沢組成物の形状は、長径 3.61μｍ、短径 2.57μｍ、厚さ 0.64μｍであり、非常に強い光沢を有するものであった。
比較例５
実施例７の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例７と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。
実施例７の工程(i)において、パール光沢用原料から脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)を除く原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、85℃に昇温した後、脂肪酸エチレングリコール(a1)と脂肪酸エチレングリコール(a2)の溶融混合物を添加し、85℃で10分間100r/min攪拌して、得られた乳化液を工程(iii)に供した以外は、実施例７と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。
比較例６
工程(i)において、表２に示すパール光沢用原料において、脂肪酸エチレングリコール(a2)を配合せず、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を20.0重量％(30.0g)に変更した原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、80℃で乳化した乳化液を、工程(iii)に供し、実施例１と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。
工程(i)において、表２に示すパール光沢用原料において、脂肪酸エチレングリコール(a2)を配合せず、脂肪酸エチレングリコール(a1)の配合量を20.0重量％(30.0g)に変更した原料をセパラブルフラスコ内に仕込み、80℃で乳化した乳化液を、工程(iii)に供し、実施例１と同様にしてパール光沢組成物を得た。得られたパール光沢組成物の外観及び加水分解率を表６に示す。
以上の結果より、比較例で得られたものと対比して、実施例で得られたパール光沢組成物は、光沢が良好であるだけでなく、高温での保存においても、加水分解率が低く安定していることが分かる。
本発明により得られるパール光沢組成物は、シャンプー、リンス、ボディシャンプー、液体洗浄剤等に好適に用いられるものである。
Claims (2)
- 式(I)：
Ｒ1ＣＯＯ−(Ａ1Ｏ)x−ＣＯＲ2 (I)
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立して、炭素数15〜21のアルキル基、Ａ1は−Ｃ2Ｈ4−基、ｘは1〜3の数を示す）
で表される脂肪酸グリコールエステル(a1)、及び式(II)：
Ｒ3ＣＯＯ−(Ａ2Ｏ)y−ＣＯＲ4 (II)
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数17〜21のアルキル基、Ａ2は−Ｃ2Ｈ4−基、ｙは1〜3の数を示す）
で表され、脂肪酸グリコールエステル(a1)よりも5℃以上高い融点を有する脂肪酸グリコールエステル(a2)からなり、脂肪酸グリコールエステル(a2)の配合量が脂肪酸グリコールエステル(a1)の配合量より少ないパール光沢粒子(A)、並びに界面活性剤(B)を含有したパール光沢組成物の製造方法であって、
(i) 界面活性剤(B)の存在下で脂肪酸グリコールエステル(a2)を可溶化する工程、
(ii) 工程(i)で得られた、脂肪酸グリコールエステル(a1)の(融点−10℃)以上、かつ(融点＋20℃)以下の温度の可溶化液に、溶融した脂肪酸グリコールエステル(a1)を液滴が形成される量で添加し、乳化する工程、及び
(iii) 工程(ii)で得られた乳化液を冷却して、パール光沢粒子(A)を析出させる工程
を含む、パール光沢組成物の製造方法。 - 工程(ii)における脂肪酸グリコールエステル(a1)の添加から、工程(iii)におけるパール光沢粒子(A)の析出までの時間を120分以内とする、請求項１記載の製造方法。
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