JP3555909B2

JP3555909B2 - パール光沢組成物の製造方法

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Inventors: 弘中松; 良和宮武
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パール光沢組成物の製造方法に関する。さらに詳しくは、高濃度でありながら低粘度で分散性がよく、結晶の粒径および粒度分布が小さいパール光沢組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、パールのような光沢を示すパール光沢組成物に関しては、次のような多くの技術が存在する。
例えば、特公昭４７−８０４号公報に、液状又はペースト状製品を混濁するためのパール光沢形成剤が開示されており、その組成は脂肪酸グリコールエステルと脂肪酸モノアルキロールアミドを含有するものである。しかしながら、この組成であるとパール光沢形成剤の粘度が高くなり、結晶粒径がばらつき、結晶形も不均一なものとなり、光沢品質が悪く、分散性が悪くなる。そのためあらかじめ、多量の水等で希釈することが必要となり、高濃度の光沢形成剤が得られない。そして、低濃度のものでは、利用範囲が制限されるという問題が生じる。
【０００３】
また、特開昭５６−７１０２１号公報には、真珠様光沢剤の製造法が開示されており、上記の不具合を解消して高濃度の光沢剤を得るために、脂肪酸グリコールエステルと脂肪酸ジアルキロールアミドとを加熱熔融した後、冷却しながら脂肪酸グリコールエステルの融点以下の温度で水を添加する方法の記載がある。しかし、当該方法では、融点以上では水が添加されておらず実質的に無水状態であり、これを冷却した後に水に添加するため、結晶粒径がばらつき、結晶形も不均一なものとなり、光沢品質の悪いものとなる。
【０００４】
更に、特開昭５７−１５６４０９号公報や特開昭５７−１５６４１０号公報には、高濃度パール剤分散液の製造方法が開示されているが、パール化剤に対する脂肪酸ジエタノールアミドの添加量が多くなるため、高濃度にする程脂肪酸ジエタノールアミドの量が多くなり、利用範囲が制限される。また、この組成では結晶粒径がばらつき、結晶形も不均一なものとなる。
【０００５】
特開昭５７−１６５３０８号公報にはパール光沢剤分散液の製造方法が開示されているが、この方法のように界面活性剤水溶液中にパール光沢剤を高濃度で可溶化させた場合、常温において高粘度（流動性が低い）となるため、適当な溶媒で予め希釈して使用する必要がある。そのため、希釈により、実用上の濃度が低くなる欠点がある。
【０００６】
また、特開平４−４５８４３号公報には、高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法が開示されており、結晶核として低濃度の脂肪酸グリコールエステル分散液を使用して、それを結晶成長させて、高濃度で均一な粒子を得る方法の記載がある。しかし、低濃度の脂肪酸グリコールエステル分散液を調製する工程や、これを添加、混合する工程が必要であり、また、結晶成長のための熟成時間を必要とし、操作が煩雑で生産性が低下するという問題もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記課題を解決すべく、高濃度でありながら低粘度であり、分散性がよく、結晶の粒子径及び粒度分布が小さく、製品安定性にも優れるパール光沢組成物の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、パール光沢組成物の調製に際して、特に水の配合方法を工夫したところ高濃度でありながら意外にも極めて低粘度の組成物を調製できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明の要旨は、
（ｉ）（Ａ）脂肪酸グリコールエステル、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド及び／又は脂肪酸ジアルキロールアミド、（Ｃ）両性界面活性剤及び（Ｄ）水を、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルの融点以上の温度で混合して乳化する工程、
（ ii ）：工程（ｉ）で得られる乳化物を晶析温度以下に冷却する工程、及び
（ iii) ：工程（ ii ）で得られる冷却された乳化物に（Ｄ）水をさらに混合して所望の粘度を有する組成物を調製する工程
からなり、前記工程（ｉ）における水と前記工程 (iii) における水の配分を重量比で９０：１０〜６０：４０となるように調整することを特徴とするパール光沢組成物の製造方法に関する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明のパール光沢組成物について説明するが、かかる組成物には、（Ｂ）成分として脂肪酸モノアルキロールアミドを含有する第１の態様と、（Ｂ）成分として脂肪酸ジアルキロールアミドを含有する第２の態様が存在する。
【００１２】
即ち、本発明のパール光沢組成物の第１の態様は、下記（Ａ）〜（Ｄ）の成分を含有することを特徴とするパール光沢組成物である。
（Ａ）脂肪酸グリコールエステル
（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド
（Ｃ）両性界面活性剤
（Ｄ）水
但し（Ａ）成分の含有量は組成物中２０〜６０重量％であり、重量比（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝１００：（１〜１０）：（１〜３０）である。
【００１３】
（Ａ）成分としては、次の一般式（Ｉ）
ＹＯ−（−ＣＨ_２ＣＨ_２Ｏ−）_ｍ−ＣＯＲ_１（Ｉ）
（式中、Ｒ_１は炭素数１３〜２１の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｙは水素原子又は−ＣＯＲ_１を示し、ｍは１〜３の数で平均付加モル数を意味する）で表される脂肪酸グリコールエステルが挙げられる。
【００１４】
一般式（Ｉ）におけるＲ_１は、高温での安定性の面から融点が５０℃以上の結晶性の脂肪酸グリコールエステルを形成する基であれば特に制限されるものではなく、炭素数１３〜２１のアルキル基、アルケニル基等が挙げられる。例えば、ペンタデシル基、ヘプタデシル基、ヘンイコシル基等が挙げられる。
また、一般式（Ｉ）で表される脂肪酸グリコールエステルとしては、モノカルボン酸エステルとジカルボン酸エステルのいずれでもよい。
【００１５】
上記の脂肪酸グリコールエステルの具体例を示すと、モノステアリン酸エチレングリコール、モノパルミチン酸エチレングリコール、モノイソステアリン酸エチレングリコール；ジステアリン酸エチレングリコール、ジベヘン酸エチレングリコール等のモノエチレングリコール体；これらのジエチレングリコール体；並びにこれらのトリエチレングリコール体等が挙げられる。そのうち、ジステアリン酸エチレングリコール、モノステアリン酸エチレングリコール、ジベヘン酸エチレングリコールが好ましく、特にジステアリン酸エチレングリコールが好ましい。
【００１６】
このような（Ａ）成分の含有量は組成物中２０〜６０重量％であり、好ましくは２０〜５０重量％であり、さらに好ましくは３５〜５０重量％である。これらの範囲内であると、製造時の冷却速度を速くでき、配合工程途中でも混合が容易であり、かつ高濃度の組成物となり工業的に利用範囲が広くなるからである。
【００１７】
（Ｂ）成分としては、次の一般式（ＩＩ）
Ｒ_２ＣＯ−ＮＨ−Ｒ_３ＯＨ（ＩＩ）
（式中、Ｒ_２は炭素数７〜１７の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ_３はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表される脂肪酸モノアルキロールアミドが挙げられる。
【００１８】
一般式（ＩＩ）におけるＲ_２は、特に制限されるものではなく、炭素数７〜１７のアルキル基、アルケニル基等が挙げられる。例えば、ウンデシル基、トリデシル基、ヘプタデシル基等が挙げられる。
【００１９】
また、Ｒ_３の具体例としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基、又はイソプロピレン基が挙げられるが、好ましくはエチレン基又はイソプロピレン基である。
【００２０】
上記の脂肪酸モノアルキロールアミドとしては、ラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノプロパノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミド、ミリスチン酸モノエタノールアミド、ミリスチン酸モノプロパノールアミド、ミリスチン酸モノイソプロパノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸モノプロパノールアミド、パルミチン酸モノイソプロパノールアミド、ステアリン酸モノエタノールアミド、ステアリン酸モノプロパノールアミド、ステアリン酸モノイソプロパノールアミド、オレイン酸モノエタノールアミド、オレイン酸モノプロパノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸モノプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸モノイソプロパノールアミド、又はこれらの混合物等が挙げられる。これらのうちラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミドが好ましい。
【００２１】
（Ｃ）成分の両性界面活性剤としては、界面活性剤骨格中の主となる炭化水素鎖がＣ₈〜Ｃ₂₀の直鎖又は分岐鎖の、飽和又は不飽和のものが好ましい。その他に炭化水素鎖がある場合、その炭素数は１〜３が好ましい。これにより、組成物の粘度を低くすることができ、また（Ｃ）成分の配合量を減らすことができる。
（Ｃ）成分の両性界面活性剤の具体例としては、例えばアルキルジメチルカルボキシメチルアンモニウムベタイン、アルキルカルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン、Ｎ−（Ｎ’−アシルアミノアルキル）−Ｎ−ヒドロキシルアルキルアミノカルボン酸塩、アルキルジメチルアミンオキサイド、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインなどが挙げられ、好ましくは２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルヒドロキシスルホベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサイド等が挙げられる。（Ｃ）成分としては、上記界面活性剤を単独で用いても良く、２種以上の混合物で用いても良い。
【００２２】
本発明の第１の態様における重量比（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分は、１００：（１〜１０）：（１〜３０）であり、好ましくは１００：（２〜１０）：（５〜２５）である。これらの範囲内であると、配合工程途中でも混合が容易で、出来上がりがきれい（平均粒子径が２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍ、Ｃｖ値が０．８以下、であるものは外観が良好）となる。
【００２３】
（Ｄ）成分の水としては、例えばイオン交換水等が挙げられる。（Ｄ）成分の配合量は、後述の工程（ｉ）および（ｉｉｉ）を併せて組成物中３０〜７５重量％となるように適宜調整される。
【００２４】
本発明の第１の態様の組成物は、前記の組成からなり、平均粒子径が２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍであり、Ｃｖ値が０．８以下であり、かつ粘度が５０〜３０００ｃｐ、好ましくは５０〜１０００ｃｐという低粘度のものが好適である。
【００２５】
次に、本発明の第２の態様について説明する。
本発明のパール光沢組成物の第２の態様は、下記（Ａ）〜（Ｄ）の成分を含有することを特徴とするパール光沢組成物である。
（Ａ）脂肪酸グリコールエステル
（Ｂ）脂肪酸ジアルキロールアミド
（Ｃ）両性界面活性剤
（Ｄ）水
但し、（Ａ）成分の含有量は組成物中４０〜６０重量％であり、重量比（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝１００：（５〜５０）：（５〜３０）である。
【００２６】
前述のように、（Ｂ）成分が脂肪酸ジアルキロールアミドである点と、（Ａ）成分の含有量、各成分の重量比のみが、第１の態様と相違する。以下、その相違点について説明する。
【００２７】
（Ｂ）成分としては、次の一般式（ＩＩＩ）
【００２８】
【化１】

【００２９】
（式中、Ｒ_２は炭素数７〜１７の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、Ｒ_３とＲ_３’はエチレン基又はプロピレン基を示す）
で表される脂肪酸ジアルキロールアミドが挙げられる。
【００３０】
一般式（ＩＩＩ）におけるＲ_２は、特に制限されるものではなく、炭素数７〜１７のアルキル基、アルケニル基等が挙げられる。例えば、ウンデシル基、トリデシル基等が挙げられる。
【００３１】
また、Ｒ_３とＲ_３’の具体例としては、エチレン基、ｎ−プロピレン基、又はイソプロピレン基が挙げられるが、好ましくはエチレン基又はイソプロピレン基である。なお、Ｒ_３とＲ_３’は同一でも相異なってもよい。
【００３２】
上記の脂肪酸ジアルキロールアミドとしては、ラウリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジイソプロパノールアミド、ヤシ油脂肪酸ジイソプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂肪酸ジイソプロパノールアミド、ミリスチン酸ジイソプロパノールアミド等が挙げられるが、好ましくは、ラウリン酸ジエタノールアミド、ラウリン酸ジイソプロパノールアミドである。
【００３３】
また、（Ａ）成分の含有量は組成物中４０〜６０重量％であり、好ましくは４０〜５０重量％である。これらの範囲内であると配合工程途中でも混合が容易であるからである。
重量比（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分は１００：（５〜５０）：（５〜３０）であり、好ましくは１００：（５〜３０）：（１５〜２５）である。これらの範囲内であると、配合工程途中でも混合が容易で、出来上がりがきれい（平均粒子径が２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍ、Ｃｖ値が０．８以下、であるものは外観が良好）となる。
【００３４】
（Ｄ）成分の水としては、例えばイオン交換水等が挙げられる。（Ｄ）成分の配合量は、後述の工程（ｉ）および（ｉｉｉ）を併せて組成物中４０〜５５重量％となるように適宜調整される。
【００３５】
本発明の第２の態様の組成物は、前記の組成からなり、平均粒子径が２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍであり、Ｃｖ値が０．８以下であり、かつ粘度が１０００〜１００００ｃｐ、好ましくは１０００〜７０００ｃｐという低粘度のものが好適である。
【００３６】
本発明においては、第１の態様、第２の態様のいずれにおいても以上の（Ａ）〜（Ｄ）の成分の他、以下の（Ｅ）〜（Ｆ）の成分をさらに含有してもよい。
【００３７】
（Ｅ）成分である減粘剤としては、例えば塩化カリウム、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩、ポリエチレングリコール、メタクリル酸エステル重合体、リンゴ酸ナトリウム、チオン酸ナトリウム、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。また、その他にもトリオクタン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、２−エチルヘキサン酸トリグリセライドのような多価アルコール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチルのような脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、エタノール等の低級アルコール、グリコール酸ナトリウム、グリコール酸カリウム等のグリコール酸塩などが挙げられる。これらのうち好ましくはプロピレングリコール、エタノール、２−エチルヘキサン酸トリグリセライドである。
【００３８】
これらの減粘剤の含有量は、組成物中０〜１５重量％であり、好ましくは０〜５重量％である。これらの範囲内であると、粒子径、粒子形、及びＣｖ値に影響はなく、また、最終製品への利用範囲を損なわず、系を減粘させることができる傾向がある。
【００３９】
（Ｆ）成分である結晶化剤としては、硫酸ナトリウム、塩化アンモニウム、クエン酸、コハク酸、シュウ酸、酒石酸、安息香酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化カリウムなどが例示され、好ましくは塩化ナトリウム、塩化カリウムである。
これらの結晶化剤の含有量は、組成物中０〜１０重量％であり、好ましくは０〜５重量％である。これらの範囲内であると、よりＣｖ値を小さくできる傾向がある。
【００４０】
本発明のパール光沢組成物は、結晶の形状が針状のものである。本明細書において「針状」とは、個々の結晶の最大径を最小径で除した値の平均値が３を越えるものをいう。かかる針状の結晶からなるパール光沢組成物は、あざやかな光沢を有し、シャンプー、リンス、ボディーシャンプー、液体洗浄剤等に好適に用いられる。
【００４１】
以上の本発明のパール光沢組成物は、例えば以下に説明する本発明の製造方法を用いて好適に製造することができる。
即ち、本発明の製造方法は、下記（Ａ）〜（Ｄ）の成分を含有するパール光沢組成物を、
（Ａ）脂肪酸グリコールエステル
（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド及び／又は脂肪酸ジアルキロールアミド
（Ｃ）両性界面活性剤
（Ｄ）水
下記の工程（ｉ）〜(iii) により製造することを特徴とするものである。
（ｉ）：（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、及び（Ｄ）成分を、（Ａ）成分の融点以上の温度下で、混合して乳化する工程、
（ii）：工程（ｉ）で得られる乳化物を晶析温度以下に冷却する工程、
（iii)：工程（ii）で得られる冷却された乳化物に（Ｄ）成分をさらに混合して所望の粘度を有する組成物を調製する工程。
【００４２】
工程（ｉ）は（Ａ）〜（Ｄ）の各成分を、（Ａ）成分の融点以上の温度下で、混合して乳化するものである。ここで（Ａ）成分の融点は、用いられる成分によって異なるが、例えば５０〜７０℃程度である。また、融点以上の温度とは、特に限定されるものではないが、通常融点よりも５〜３０℃、好ましくは５〜２５℃高い温度をいう。なお、混合による乳化は、攪拌機等を用いて常法により行われる。混合して乳化物を調製する際の各成分の配合比率は、第１の態様の組成物を製造するには、重量比で（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝１００：（１〜１０）：（１〜３０）であって、（Ａ）成分が組成物中２０〜６０重量％となるように配合される。（Ｄ）成分の水は工程（ｉｉｉ）での配合分を併せて組成物中３０〜７５重量％（工程（ｉ）と工程（ｉｉｉ）での水の配分は、重量比で工程（ｉ）：工程（ｉｉｉ）＝９０：１０〜６０：４０）となるように配合される。第２の態様の組成物を製造するには、重量比で（Ａ）成分：（Ｂ）成分：（Ｃ）成分＝１００：（５〜５０）：（５〜３０）であって、（Ａ）成分が組成物中４０〜６０重量％となるように配合される。（Ｄ）成分の水は工程（ｉｉｉ）での配合分を併せて組成物中４０〜５５重量％となるように配合される。また、いずれの態様においても前記のような減粘剤（（Ｅ）成分））、結晶化剤（（Ｆ）成分）を工程（ｉ）で配合することができるが、その場合の配合量は、組成物中、それぞれ０〜１５重量％、０〜１０重量％となるように配合される。
【００４３】
工程（ｉｉ）は、工程（ｉ）で得られる乳化物を晶析温度以下に冷却するものである。この晶析温度も、用いられる各種成分によって異なるが、例えば３０〜６０℃程度であり、それより１０〜３０℃低い温度まで冷却するのが好ましい。
【００４４】
工程（ｉｉｉ）は、工程（ｉｉ）で得られた冷却された乳化物に（Ｄ）成分をさらに混合して所望の粘度を有する組成物を調製するものである。ここで、所望の粘度とは、前記の第１の態様の組成物では、通常５０〜３０００ｃｐであり、好ましくは５０〜１０００ｃｐである。また、第２の態様の組成物では通常１０００〜１００００ｃｐであり、好ましくは１０００〜７０００ｃｐである。
これらの範囲内であると、分散性が著しく良好となる。
【００４５】
本発明においては、このように（Ｄ）成分の水を工程（ｉ）および工程（ｉｉｉ）に分割して使用することに特徴がある。即ち、（Ｄ）成分の使用量が同等であっても、工程（ｉ）で全部添加するよりも、分割して、工程（ｉｉｉ）でさらに配合することにより、得られる組成物の粘度は大幅に低下し低粘度のパール光沢組成物を好適に製造することができる。工程（ｉ）と工程（ｉｉｉ）における水の配分は、特に限定されるものではないが、前記のように重量比で工程（ｉ）：工程（ｉｉｉ）＝９０：１０〜６０：４０とするのが好ましい。
【００４６】
本発明のパール光沢組成物は、前記のように水の配合を分割することにより極めて低粘度な組成物を調製することができるが、このような方法によらず、前記の工程において工程（ｉ）でのみ水を配合する方法を用いても前記のような組成からなる本発明のパール光沢組成物を調製することができる（水を一度に用いるという点から従来法という）。この場合、従来法で調製した組成物は、水の配合を分割して調製した場合と比較して粘度は高いものの、結晶の平均粒子径、粒度分布は小さいため利用分野によっては有用な新規な組成物である。従って、本発明のパール光沢組成物は、水の配分を分割する方法で調製した低粘度の組成物に限定されるものではなく、従来法で調製した同様の組成からなる組成物をも包含するものである。即ち、本発明のパール光沢組成物は、いずれの調製法で得たものでも平均粒子径は２〜２０μｍであり、Ｃｖ値は０．８以下であり、外観は良好である。
【００４７】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら限定されるものではない。なお、実施例の結果は、次の評価方法により測定等されたものである。
【００４８】
（１）外観
１００ｍＬ容の透明ガラス容器に試料を入れ、肉眼にてパール光沢の外観を観察した。尚、試料に気泡の混入しているものは遠心分離器に掛け、脱泡を行った。
○＝パール光沢が均一である
×＝濁り、エマルション様、又はパール光沢が不均一である
【００４９】
（２）粘度
（１）の試験に用いた試料を３０℃の恒温槽に入れ、試料の温度を３０℃に保ち、Ｂ型粘度計（東京計器株式会社製）で粘度（ｃｐ）を測定した。
【００５０】
（３）安定性
１．高温安定性
透明ガラス容器に試料を入れ、密閉し、高温（５０℃）の恒温槽中に１ヶ月保存した後、試料の分離の有無、パール光沢剤の凝集の有無を肉眼観察した。
○＝分離、パール光沢剤の凝集、パール光沢の消失等、異常を認めない
×＝分離、パール光沢剤の凝集、パール光沢の消失のいずれかの異常を認める
２．低温安定性
透明ガラス容器に試料を入れ、密閉し、低温（−５℃）の恒温槽中に１ヶ月保存した後、試料の分離、固結の有無を肉眼観察した。
○＝分離、固結等なく流動性のあるもの
×＝分離、固結等、異常のあるもの
【００５１】
後述の評価結果は、高温安定性および低温安定性のいずれにおいても○のものは○との評価をし、いずれかにおいて×の評価のあるもの、両方とも×の評価のあるものは×との評価をした。
【００５２】
（４）分散性
パール光沢剤濃度が２重量％となるように、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミンの２５重量％水溶液に試料を加え、混合した。この時の分散性を観察した。
◎：非常に優れる
○：優れる
△：やや劣る
×：劣る
【００５３】
（５）平均粒子径
本明細書における平均粒子径は体積平均径であり、試料１０ｍＬを水で１００ｍＬに希釈した後、堀場製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置ＬＡ−７００を用いて測定した。
（６）Ｃｖ値
Ｃｖ＝σ／Ｄｐ
Ｄｐ：体積基準平均粒径（μｍ）
σ ：粒径の体積分布の標準偏差（μｍ）
で表され、粒径分布の尺度となり、小さい程粒径分布が狭いことを示す。
【００５４】
（７）個々の結晶の最大径を最小径で除した値の平均値
個々の結晶の最大径を最小径で除した値を求め、その平均値を算出した。具体的には、パール光沢組成物分散液を希釈した後、光学顕微鏡により撮影して測定した。平均値は、３０の結晶についての測定値から算出した。
【００５５】
実施例１
（Ａ）〜（Ｄ）成分が表１〜表２の組成（重量％）になるように調製した。ここで、表中の本法とは、８０℃（ジステアリン酸エチレングリコールの融点：６３℃）で、攪拌機を用いて（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合（水は工程（ｉ）の欄に記載の量を使用）し、混合液を乳化させた。次いで得られた乳化物を３０℃まで冷却水を用いて冷却し、その冷却された乳化物に表１〜表２の工程（ｉｉｉ）の欄に記載の量だけ（Ｄ）成分の水をさらに混合した。
なお従来法については、（Ｄ）成分を工程（ｉ）で全て使用し工程（ｉｉｉ）では使用しなかった以外は、本法と同じ手順で行った。得られたパール光沢組成物（１）〜（１２）の評価結果を併せて表１〜表２に示す。
また、組成物（４）の結晶構造を示す写真を図１に示す。
【００５６】
【表１】

【００５７】
【表２】

【００５８】
実施例２
（Ａ）〜（Ｄ）成分を表３の組成（重量％）になるように調製した。表中の本法と従来法の手順は実施例１と同様である。
得られたパール光沢組成物（１３）〜（１６）の評価結果を併せて表３に示す。
【００５９】
【表３】

【００６０】
以上の結果が示すように、本発明の組成で得られるパール光沢組成物は、結晶の平均粒子径、粒度分布が小さくなり、さらに本発明の製造方法で得られるパール光沢組成物は、高濃度でありながら低粘度であり、分散性が良好で、結晶の平均粒子径、粒度分布が小さい。また図１から本発明の組成物における結晶は針状であることが分かる。
【００６１】
【発明の効果】
本発明のパール光沢組成物は、含有される結晶の粒子径が均一なため光沢が美しく、またその粒子径が小さいため、製品中で又はパール光沢組成物自身の安定性が優れる。また、パール化剤に対する界面活性剤量が少ないため、ボディシャンプー、シャンプー等への添加に際し、ボディシャンプー組成の自由度が上がり、利用範囲を広げることができる。また、主活性剤として、アニオン、カチオン、ノニオン、両性活性剤、又はこれらの混合物とした液状の、又はペースト状のものへ添加してパール外観を付与することができる。本発明の製造方法によると、高濃度でありながら低粘度で分散性の良好な、パール光沢組成物を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は組成物（４）の結晶構造を示す写真である。

Claims

（ｉ）（Ａ）脂肪酸グリコールエステル、（Ｂ）脂肪酸モノアルキロールアミド及び／又は脂肪酸ジアルキロールアミド、（Ｃ）両性界面活性剤及び（Ｄ）水を、（Ａ）脂肪酸グリコールエステルの融点以上の温度で混合して乳化する工程、
（ ii ）：工程（ｉ）で得られる乳化物を晶析温度以下に冷却する工程、及び
（ iii) ：工程（ ii ）で得られる冷却された乳化物に（Ｄ）水をさらに混合して所望の粘度を有する組成物を調製する工程
からなり、前記工程（ｉ）における水と前記工程 (iii) における水の配分を重量比で９０：１０〜６０：４０となるように調整することを特徴とするパール光沢組成物の製造方法。
さらに（Ｅ）減粘剤を工程（ｉ）で配合する請求項１記載の組成物の製造方法。
さらに（Ｆ）結晶化剤を工程（ｉ）で配合する請求項１記載の組成物の製造方法。