JP2005501048A - エトキシル化グリセリドを含む水性真珠様光沢濃縮組成物 - Google Patents
エトキシル化グリセリドを含む水性真珠様光沢濃縮組成物 Download PDFInfo
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Abstract
乳化剤および／または分散剤として炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドを含有する新規水性真珠様光沢濃縮組成物を提供する。本組成物は、増粘剤として作用する可能性およびパーソナルケア用化粧品の泡立ち力を増大させる可能性に加えて、保存安定性、優れた真珠様光沢外観などのこの種の組成物に求められる本質的な特徴をすべて示す。
Description
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乳化剤および／または分散剤として炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドを含有する新規水性真珠様光沢濃縮組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
長年にわたって、真珠様光沢または虹色に輝く外観が、パーソナルケア製品（個人衛生および毛髪衛生用の化粧品）ならびに家庭用洗浄製品（食器洗い洗剤、洗濯洗剤など）に用いられている。
この真珠様光沢外観によって、前述の製品の最終提供物は、消費者にとってさらに魅力的になるように改善される。
【０００３】
よく知られているように、真珠様光沢外観を得るために、異なる材料、例えば、粉末状の無機物質（マイカ、鉛、水銀、オキシ塩化ビスマス、二酸化チタンなど）を用いることができる。だがそれにもかかわらず、これらの物質は、あまりにも有害であり、個人衛生用または家庭の掃除用調合物に含めることができない。脂肪酸、脂肪酸グリコールエステルおよび脂肪酸アルカノールアミドの金属塩などの有機物質も用いることができる。
真珠様光沢の個人衛生用調合物を得るために、真珠様光沢または虹色に輝く外観を示す有機物質を含有する流体の水性真珠様光沢濃縮液が、加熱せずに、界面活性剤水溶液に添加される。
【０００４】
真珠様光沢または虹色に輝く外観を示す濃縮物が、
− 脂肪酸エチレングリコールエステルまたは脂肪酸プロピレングリコールエステル（パルミチン酸、ステアリン酸またはベヘン酸エチレンまたはプロピレングリコールエステルなど）、脂肪酸モノアルカノールアミド、飽和直鎖脂肪酸などのような真珠様光沢外観を示す一つまたはそれ以上の化合物；
− 一つまたはそれ以上の界面活性剤でありうる乳化剤または分散剤；
− ポリオール、場合によってはエトキシル化されている脂肪酸エタノールアミド、場合によってはエトキシル化されているグリセロールポリエステルなどのような結晶化補助剤；
− 防腐剤、ｐＨ緩衝剤、増粘剤などのような他の成分
から調製されることは、よく知られている。
【０００５】
伝統的には、アルカノールアミドを真珠様光沢組成物に用いて、虹色に輝く外観を強めていた。しかし、これらの化合物は、Ｎ−ニトロソアミンのような有害物質の生成を伴う。
最近では、グリコールエステルが、パーソナルケア調合物に導入されている。すでに述べたように、グリコールエステルのような真珠様光沢剤をパーソナルケア調合物に配合する好ましい方法は、水性真珠様光沢濃縮物を調製し、その後、これを、加熱せずに最終調合物に添加する方法である。
グリコールエステルが、界面活性剤溶液に溶解および／または分散しにくいことは、当業者にはよく知られている。望ましい真珠様光沢外観を得るために必要な濃度は、その結晶分散の効率に依存するだろう。
【０００６】
一方、真珠様光沢濃縮物は、高い有機成分含有率を有するとはいえ、容易に、且つ、低コストで得るために、防腐剤の使用を回避できないほど複雑な組成を有さないことが適便である。
【０００７】
特許文献１は、保存中の真珠様光沢結晶の沈殿を回避するための、化粧用クリーム組成物における乳化剤としてのエトキシル化脂肪酸モノエステルの使用を記載している。
特許文献２は、エチレングリコールジステアリン酸エステル５〜１５％、脂肪酸モノエタノールアミド１〜６％、および数ある中でも、エトキシル化グリセロールの脂肪酸モノエステルまたはジエステルでありうる乳化剤２〜８％を含有しうる濃縮真珠様光沢組成物を記載している。
特許文献３は、飽和した直鎖の酸５〜２０％、エチレングリコールジステアリン酸エステル０〜６％、およびエトキシル化脂肪族アルコールの混合物、エトキシル化グリセロールのモノエステル、ソルビタンエステルなどに相当する、実施例に挙げられているような乳化剤３〜１０％を含有しうる、アルカノールアミドを含有しない濃縮真珠様光沢組成物を記載している。
特許文献４は、真珠様光沢剤の結晶化補助薬としてポリグリセロールの非−エトキシル化エステルを有する水性真珠様光沢組成物を記載している。
【特許文献１】
特開昭５５−０３８３３３号公報
【特許文献２】
欧州特許出願公開第２６８９９２号明細書
【特許文献３】
欧州特許出願公開第３００３７９号明細書
【特許文献４】
欧州特許出願公開第６８４３０２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
濃縮真珠様光沢組成物を得ることに関わる問題が、さらに容易でさらに安価な組成物をさらに高い効率で得るための新しい溶液を未だ必要としていることは、明白である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、乳化剤および／または分散剤として炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドを含有し、且つ、増粘剤として作用する可能性および個人衛生用化粧品の泡立ち力を増大させる可能性に加えて、良好な保存安定性、取扱いおよびポンピングに適する粘度、優れた真珠様光沢外観、および細菌汚染に対する耐性を示す、新規水性真珠様光沢濃縮組成物を提供する。
本発明は、個人衛生用化粧品における真珠様光沢添加剤としての言及した水性真珠様光沢濃縮組成物の使用も提供する。
【００１０】
本発明の水性真珠様光沢濃縮組成物は、以下の必須成分：
ｉ）下記式：
Ｒ1−（ＯＣＨ2ＣＨ2）n−ＯＲ2 （Ｉ）
（式中、
Ｒ1は、直鎖または分枝鎖脂肪族Ｒ−ＣＯ基（この式中、Ｒは、炭素原子１６〜２２個［１６個と２２個が含まれることを確認しておく］を有する）であり、
Ｒ2は、水素またはＲ1基であり、
ｎは、１〜５の数である）
を有するエステルタイプの真珠様光沢剤３〜１５重量％；
ii）炭素原子１０〜１８個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸塩タイプから選択されたアニオン性界面活性剤１０〜２０重量％；
iii）炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリド２０〜４０重量％
を含み、かつ全有機成分含有率は４０重量％より高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
用いることができる次の式（Ｉ）Ｒ1−（ＯＣＨ2ＣＨ2）n−ＯＲ2を有するエステルタイプの真珠様光沢剤は、例えば、エチレングリコールと、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸のような炭素原子１６〜２２個を有する直鎖もしくは分枝鎖ＲＣＯ基を有する高級脂肪酸、またはオレイン酸、リノール酸もしくはエルカ酸のような不飽和高級脂肪酸とのモノエステルおよびジエステルである。ジエチレングリコールとこれらの脂肪酸のモノエステルおよびジエステルの混合物も適する。
【００１２】
好ましい真珠様光沢剤は、Ｃ16〜Ｃ18アルキル鎖を有するグリコールモノエステルおよび／またはジエステルを含有するものである。８５：１５〜９８：２の範囲のジエステル対モノエステルの重量比を有するグリコールエステルは、さらにいっそう好ましく、９３：７〜９７：３の範囲のジエステル対モノエステルの重量比を有するグリコールエステルは、さらに好ましい。
【００１３】
９４％より高いジ−エステル対モノ−エステルの重量比を有するエチレングリコールジステアリン酸エステル（ＩＮＣＩ名、化粧品原料国際命名法（International Nomenclature Cosmetic Ingredient）、グリコールジステアレート(Glycol Distearate)）とエチレングリコールモノステアリン酸エステル（ＩＮＣＩ名、グリコールステアレート（Glycol stearate)）の混合物は、真珠様光沢剤として特に好ましい。
【００１４】
本発明の適する真珠様光沢剤の中には、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されているＥＭＡＮＯＮ（登録商標）３２０１（ＩＮＣＩ名、グリコールジステアレート（Glycol Distearate)）などの市販の薬剤がある。
【００１５】
炭素原子１０〜１８個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸塩タイプから選択される適するアニオン性界面活性剤は、前記アルキルエーテル硫酸の金属塩、およびアンモニウム塩あるいは一つまたはそれ以上のアルキルまたはヒドロキシアルキル基を有する有機アミン塩である。
【００１６】
アルキルエーテル硫酸塩タイプから選択される好ましいアニオン性界面活性剤は、０．５〜７の範囲、より好ましくは１〜５の範囲の平均エトキシル化度を有し、且つ、炭素原子１０〜１８個、より好ましくは炭素原子１２〜１６個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸ナトリウムである。
特に好ましいアニオン性界面活性剤は、好ましくは１〜３、さらに好ましくは１〜２．５、およびさらにいっそう好ましくは２〜２．５の範囲の平均エトキシル化度を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）である。
【００１７】
本発明の組成物中の全アニオン性界面活性剤含有率は、１０〜２０重量％の範囲、好ましくは１２〜１８重量％でありうる。
【００１８】
本発明の適するアニオン性界面活性剤の中から、二つ挙げてみる。商標ＥＭＡＬ（登録商標）２７０ＤおよびＥＭＡＬ（登録商標）２７０Ｅ（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）で市販されおり、これらは、活性物質７０％および平均エトキシル化度２を有し、カオー ケミカルズ（KAO Chemicals） GmbHおよびカオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されている。
【００１９】
炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導された好ましいエトキシル化グリセリドには、下記式（II）によって表される、欧州特許出願公開第１０４５０２１号に記載されている化合物が挙げられる。
【００２０】
式（II）：
【００２１】
【化２】
【００２２】
（式中、Ｒ’は、ＨまたはＣＨ3を表し；ならびに各ｍ、ｎおよびｌは、それぞれ独立に、０〜４の数を表し、ｍとｎとｌの合計は、１〜４の範囲であり；ならびにＢ１、Ｂ２およびＢ３は、それぞれ独立に、Ｈ、または炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表すが、但し、Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の基のうちの少なくとも一つは、炭素原子６〜２２個を有するアシル基である）
エトキシル化グリセリドは、
（ｉ）各Ｂ１、Ｂ２およびＢ３が、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表す、前記式（II）によって表される化合物；
（ii）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３のうちの二つが、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表し、残りが、Ｈを表す、前記式（II）によって表される化合物；
（iii）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３のうちの一つが、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表し、残りが、Ｈを表す、前記式（II）によって表される化合物；
（iv）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の各々がＨを表す、前記式（II）によって表される化合物
を含み、前記化合物（iii）／（ii）／（ｉ）の重量比が、４６〜９０／９〜３５／１〜１５である、上記式（II）によって表される化合物の混合物として、好ましくは用いられる。
これらの化合物は、好ましくはトリグリセリド、グリセリンおよびエチレンオキサイドの反応により、欧州特許出願公開第１０４５０２１号に記載されているとおり調製される。
【００２３】
炭素原子６〜２２個、好ましくは炭素原子１２〜１８個を有するアシル基は、天然脂肪および油ならびに合成トリグリセリドから好ましくは誘導される。好ましい脂肪および油には、パーム油、ヤシ油、ヒマワリ油、ナタネ油、ヒマシ油、オリーブ油、大豆油；ならびに獣脂、骨油、魚油などの動物脂肪；それらの硬化油および半硬化油；ならびにそれらの混合物が挙げられる。ヤシ油、パーム油、および牛脂などの獣脂から誘導されるアシル基は、特に好ましい。
【００２４】
本発明の適するエトキシル化グリセリドの中から、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されている商標ＬＥＶＥＮＯＬ（登録商標）Ｈ＆Ｂ（ＩＮＣＩ名、グリセレス−２ ココエート(Glycereth-2 cocoate)）で市販されているものを挙げることができる。これは、ｍとｎとｌの合計が２であり、Ｂ１またはＢ１およびＢ２がヤシ油から誘導されたアシル基である、式（II）によって表される化合物の混合物である。
【００２５】
本発明の組成物中の全エトキシル化グリセリド含有率は、２０〜４０重量％、好ましくは２２〜３５重量％の範囲でありうる。
【００２６】
好ましい水性真珠様光沢濃縮組成物は、
ｉ）上に記載したような真珠様光沢剤７〜１２重量％、
ii）上に記載したようなアニオン性界面活性剤１２〜１８重量％、
iii）上に記載したようなエトキシル化トリグリセリド２２〜３５重量％
を含み、全有機成分含有率は、４５重量％より高い。
水性真珠様光沢組成物のｐＨ値は、好ましくは４〜８の範囲である。
本発明の濃縮組成物は、好ましくはアルカノールアミドを含有しない。さらに、本発明の濃縮組成物は、好ましくは防腐剤を含有しない。
【００２７】
本発明の主題の水性真珠様光沢濃縮組成物は、当業者によく知られている方法に従って得ることができる。例えば、これらのタイプの組成物を得るために最も一般的な方法は、それらの成分を７０〜８０℃に加熱し、その後、規定の冷却速度に従ってそれらを徐々に冷却して、真珠様光沢剤の晶出をもたらすことに基づく。
【００２８】
得られた組成物は、個人衛生用調合物において真珠様光沢添加剤として用いることができる。個人衛生用品に用いられる典型的な界面活性剤基剤に配合された時、より高い粘度が、より低い電解質濃度で得られることから、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、粘度効果（viscosizing effect）を示すと結論付けられる。一方、添加する電解質が、より少ないということは、得られる化粧品が皮膚および目に対して、より低刺激であることを意味する。
さらに、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物を個人衛生用化粧品の典型的な界面活性剤基剤に添加すると、前記化粧品の泡立ち力の増大が観察される。
【００２９】
個人衛生用化粧品における真珠様光沢添加剤としての上述の水性真珠様光沢濃縮組成物の使用も、本発明の主題に包含される。個人衛生用化粧品における本発明の組成物の使用は、人間の毛髪および人間の皮膚に対するそれらの潤い付与効果および緩和効果に鑑みて特に好ましい。
【００３０】
個人衛生用化粧品に添加される水性真珠様光沢濃縮物の量は、幾つかの因子に依存するが、真珠様光沢濃縮物の量が、化粧品の重量に対して１％と１０％の間である時、適する真珠様光沢外観を得ることができると結論付けることができる。
本発明の組成物は、着色剤などのさらなる調合成分を場合によっては含有することができる。
【００３１】
以下の実施例は、当業者に本発明の充分に明確で完全な説明を提供するために与えるものであるが、本明細書の前の部分で述べたような本発明の主題の本質的側面を制限するものとは見なさないでいただきたい。
【実施例】
【００３２】
実施例１ 本発明の真珠様光沢濃縮物の調製
１．１． − 一般法
本発明に記載の組成物は、次の方法に従って得た：
脱イオン水、アニオン性界面活性剤およびエトキシル化グリセリドを攪拌しながら密封反応器に導入する。それを均質混合物が得られるまで攪拌し、８０℃まで加熱する。その後、真珠様光沢剤をこの混合物に添加し、均質混合物が得られるまで攪拌する。その後、制御冷却を開始して、温度を８０℃から３０℃に約２時間かけて低下させる。
【００３３】
１．２． − 調製される組成物
一般法に従って、表１に記載の組成物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、ＮおよびＯを調製する。表１では、成分の量は、重量パーセントで示されており、脱イオン水を用いて１００につり合わせてある。
【００３４】
【表１】
【００３５】
この表で用いられている成分は、前記発明の説明に記載した市販品であり、それらの名前は、次のとおりである：
Ｅｍａｌ（登録商標）２７０Ｅ：活性物質７０％および平均エトキシル化度２を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウム；
Ｅｍａｎｏｎ（登録商標）３２０１：エチレングリコールモノステアリン酸エステル含有率６重量％以下のエチレングリコールジステアリン酸エステル；
Ｌｅｖｅｎｏｌ（登録商標）Ｈ＆Ｂ：グリセリン１ｍｏｌあたりエチレンオキサイド２モルの平均エトキシル化度で、ヤシ油から誘導されたアシル基を有するエトキシル化グリセリド。
【００３６】
実施例２ 評価法
２．１． − 外観：真珠様光沢有効度
上述の実施例に記載した濃縮物の真珠様光沢有効度の評価を、次の方法に従って行った：
（ａ）肉眼観察
常に標準物質と比較しながら、元の状態と希釈した状態の真珠様光沢濃縮物を肉眼で観察した。
希釈物を調製するために、真珠様光沢濃縮物を脱イオン水に３重量％の濃度で分散させ、観察を助長するために赤色着色剤の１％水溶液１ｍＬをそれに添加した。
【００３７】
評価したパラメータは、
−真珠様光沢外観：虹色に輝くまたは真珠様光沢外観および光沢
−不透明化効果：不透明度
−沈降速度：真珠様光沢溶液を攪拌した後の虹色に輝く外観の消え方または低下の仕方
であった。
【００３８】
（ｂ）粒径の測定
レーザー光散乱ベース粒径測定器（MasterSizer MS1002）を用いて、真珠様光沢濃縮物の粒径を、脱イオン水中のそれらの分散液で測定した。用いる分散液のタイプは、その供給業者によって与えられる方法論、例えば、セルシステム、必要なサンプルの量、分散液の調製法などによって規定されるだろう。一般には、真珠様光沢濃縮物は、水を収容した小さなキャスクに添加する。
分布サイズ（粒径分布またはＰＳＤ）は、容積（Ｄ［４，３］）で表される全分布の平均直径として示す。
【００３９】
（ｃ）光学顕微鏡での観察
濃縮製品および水性分散液の外観を、偏光フィルタを用いる光学顕微鏡で観察した。
【００４０】
２．２． − 粘度測定
粘度測定は、「infinite sea」回転式粘度計（Brookfield LVT）（X.Domingo，「界面活性剤の世界への案内（A guide to the surfactants world」,Ed.Proa,SA,1995参照）を用いて行った。
【００４１】
２．３． − 安定性
安定性は、実施例１の濃縮物Ｂ、ＣおよびＤについて、異なる温度（４０℃、室温および５℃）で、長期間（１ヶ月）にわたって、外観および物理化学的性質（ｐＨ、粘度など）の変化を観察することにより評価した。
結果を表２および３に示す。
【００４２】
【表２】
【００４３】
次の評価は、一例として、実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂ、ＣおよびＤを用いたものである。
【００４４】
【表３】
【００４５】
これらの結果から証明されたように、開発した真珠様光沢濃縮物の真珠様光沢外観は、約１μｍを中心とする少量の残部または底部を伴う１０〜２０μｍを中心とする２頂型粒径分布を特徴とし、これが、その良好な不透明化有効度ならびに良好な真珠様光沢有効度に関連しうる。
結晶構造の均一性は、偏光フィルタを具備する光学顕微鏡を用いて容易に確認することができる。
一方、４０℃、室温および５℃で１ヶ月後の安定性は、全ての組成物に間違いなく残っており、分離もｐＨ変化も有意な粘度変化も観察されなかった。
【００４６】
実施例３ 評価法（２）
３．１． − 自己保存能力
実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂ、ＣおよびＤの自己保存性評価
異なる真珠様光沢濃縮物（Ｂ、ＣおよびＤ）の２５ｇサンプルを調製した。使用前に５日間、２０℃でサンプルをインキュベートした。よく知られている防腐剤を添加したＥＭＡＬ（登録商標）２２７Ｅ（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されているもの。ＩＮＣＩ名：ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)。活性物質２７％）を対照サンプルとして用いた。
【００４７】
微生物の混合浮遊液は、微生物数約１０9ｃｆｕ／ｍＬが得られるように、無菌生理食塩溶液中で調製した。次の微生物を用いた：緑膿菌（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ）ＡＴＣＣ １５４４２；シュードモナス・プチダ（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉｄａ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１２；インハウス微生物）；セラチア・リクファシエンス（Ｓｅｒｒａｔｉａ ｌｉｑｕｅｆａｃｉｅｎｓ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１８；インハウス微生物）；エンテロバクター・ジェルゴビエ（Ｅｎｔｅｒｏｂａｃｔｅｒ ｇｅｒｇｏｒｖｉａｅ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号２０；インハウス微生物）；および黒色こうじ菌（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ）ＡＴＣＣ １６４０４。これらの菌株のすべて（黒色こうじ菌を除く）が、界面活性剤製品中での増殖を示した。
【００４８】
微生物浮遊液０．１ｍＬを真珠様光沢濃縮サンプル（２５ｇ）中に接種した。The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, Inc. によって１９９３年に出版されたＣＴＦＡ微生物学ガイドラインに記載されている方法「化粧品の微生物学的含量の測定（Determination of the microbiological content of cosmetic products）」に従って、各サンプルの微生物の負荷量を知るために、チャレンジ調合物を、選択した時間間隔で、微生物の生菌数用にサンプリングした。
【００４９】
【表４】
【００５０】
次の微生物を用いてこの研究を反復した：緑膿菌 ＡＴＣＣ １５４４２；エンテロバクター・サカザキ（Ｅｎｔｅｒｏｂａｃｔｅｒ ｓａｋａｚａｋｉｉ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１６；インハウス微生物）；セラチア・リクファシエンス（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１８；インハウス微生物）；大腸菌（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ）ＡＴＣＣ １０５３６；および黒色こうじ菌 ＡＴＣＣ １６４０４。
【００５１】
【表５】
【００５２】
結論として、すべてのサンプルは、短時間の間に微生物（グラム陰性菌および真菌）を排除することができる。サンプルＣおよびＤでは、いくつかの微生物が、より早く排除される。この研究によると、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、防腐剤を一切必要とせずして、確実に微生物からの保護を達成する。
【００５３】
３．２． − 粘度の評価−レオロジー
レオロジー的挙動の評価は、製品の粘稠度および品質の間接的測定であるとともに、異なる温度での真珠様光沢濃縮物の扱いやすさを評価する直接的な方法である。
粘度測定は、「infinite sea」回転式粘度計（Brookfield LVT、スピンドル４）を用いて行った。
用いた真珠様光沢濃縮物は、実施例１のＢであった。
【００５４】
この実験の結果から、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物の見掛け粘度が、広範な温度（０〜４５℃）でわずかな変化を呈することを、論理的に推理することができる。
実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂのレオロジー的挙動を評価するためにも、Brookfield LVT粘度計を使用した（２０℃、スピンドル４で、１分間）。この場合、剪断速度が上昇し、後に低下した。
【００５５】
この実験の結果から、真珠様光沢濃縮物Ｂのレオロジー的挙動は、典型的に擬似塑性（コロイド系の典型的挙動）であり、異なる温度で一定であり、チキソトロピー（経時的粘度低下）を示さないと、結論付けることができる。これは、１５０〜３００ｍＰａの流ちょう性閾値（流動を開始させるために塑性流体にかけなければならない初期力）を示す。
このすべてについて、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、取扱いが容易な製品であると言える。
【００５６】
実施例４ 個人衛生用品での利用
個人衛生用品において使用される典型的な界面活性剤基剤への本発明の主題の真珠様光沢濃縮物の配合を研究した。
【００５７】
基剤は次のとおりであった：
−ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）：活性物質１２％；
−ココアミドプロピルベタイン（ＩＮＣＩ名、コカミドプロピルベタイン(Cocamidopropyl Betaine)）：活性物質１．８％；
−エトキシル化モノエタノールアミド脂肪酸（ＩＮＣＩ名、ＰＥＧ−４ナタネアミド(PEG-4 Rapeseed amide)）：活性物質１．５％；
−真珠様光沢濃縮物Ｂ：２重量％と４重量％。
【００５８】
４．１． − 増粘効果
個人衛生用品の粘度に対するこれらの真珠様光沢濃縮物の配合効果を研究した。Brookfield LVT粘度計を温度２０℃で用いた。
【００５９】
上に記載したもののような個人衛生用化粧品に用いられる典型的な界面活性剤基剤に真珠様光沢濃縮物（実施例１の濃縮物Ｂ）を添加すると、電解質濃度（個人衛生用調合物に最も一般的に用いられていることから、塩化ナトリウムを用いた）が低いほど、高い粘度値が得られた。結果として、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、一定の粘度効果を示すと結論付けることができる。
【００６０】
一方、このタイプの真珠様光沢濃縮物の添加によって、個人衛生用調合物の粘度を調整するために用いられる電解質の量を低下させることができる。結果として、これらの種類の化粧品は、通常の量の電解質を用いているものより低刺激であると予測できる。
【００６１】
４．２． − 泡立ち力
上に記載したような個人衛生用品の泡立ち力に対する真珠様光沢濃縮物（実施例１の濃縮物Ｂ）の配合効果を研究した。
【００６２】
泡立ち量を測定するために、「反転攪拌（Reverse Stirring Agitation）」法を用いた。この方法は、容積４００ｍＬのメスシリンダーに入れた評価分析するための製品の溶液１００ｇを、金属攪拌機を用いて、５分間、６秒ごとに方向を変えながら、１１００ｒ．ｐ．ｍ．で攪拌した後、泡の量を測定することからなる。泡の量の測定は、２：１のＣａ2+：Ｍｇ2+比を有する、水の硬度２０°ｆ（フランス硬度）の水を用いて、４０℃で行った。この方法の目的は、汚れが存在する状態で個人衛生に予定される組成物の泡立ち挙動を評価することである。
【００６３】
【表６】
【００６４】
測定は、３０秒後に行い、２回繰り返した。表６に示されている値は、得られた結果の平均値である。
この結果から明確に証明されるように、化粧品の泡立ち挙動は、表６で見られるように、本発明の真珠様光沢濃縮物を配合すると、一定量の「皮脂」（人間の皮脂層に類似した人工脂質混合物）の添加後でさえ、より高くなる。
【００６５】
実施例５ 比較試験（１）
前述のように、欧州特許出願公開第３００３７９号は、脂肪アルカノールアミドを含有しない真珠様光沢濃縮組成物を記載している。
本発明の濃縮物の真珠様光沢外観および取扱いを評価するために、実施例１の濃縮物Ｂと、上述の特許出願の実施例２、６、７、８、９、１０、１８、２０、２１、２２および２３に記載の組成物との比較評価分析を行った。評価する組成物は、前記特許出願の記載に従って得た。
結果を表７および８に示す。
【００６６】
【表７】
【００６７】
【表８】
【００６８】
組成物の真珠様光沢外観および不透明度を評価するために、真珠様光沢濃縮物３重量％を脱イオン水に分散させ、観察を助長するためにそれに赤色着色剤１重量％を添加した。
実験結果から、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、先行技術において説明されているものと比較して改善された真珠様光沢外観を示すと結論付けることができる。加えて、これらは、一般に、より良好な流動性を有し、それ故、容易にポンピングすることができる。実施例Ｎと欧州特許出願公開第３００３７９号の実施例２２および２３との比較は、希釈後（３％水溶液）の外観に関して、これらの先行技術組成物に勝る本発明の組成物の利点を示している。２：１のジ／モノ比を有するもの（実施例Ｎ）の代わりに９４：６より大きいジ／モノ比を有するエチレン（ジ／モノ）ステアリン酸エステル（実施例Ｏ）を用いると、外観はさらに改善される。
【００６９】
実施例６ 比較試験（２）
他のエトキシル化グリセリドを評価した。実施例１の組成物Ｃを標準物質として用い、実施例１に記載した方法に従って、表９に示すような幾つかの真珠様光沢濃縮物を得た。
【００７０】
Ｅｍａｌ（登録商標）２７０Ｅ ２２．７
Ｅｍａｎｏｎ（登録商標）３２０１ １５
エトキシル化グリセリド ２５
脱イオン水 １００まで
【００７１】
【表９】
【００７２】
上述のすべての製品が、式（II）（式中、ｍとｎとｌの合計は、変数であり、アシル基は、ヤシ油から誘導されたものである）によって表される化合物の混合物である。
これらの化合物は、すべて、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されたものである。
結果を表１０に示す。
【００７３】
【表１０】
【００７４】
濃縮物ＨおよびＩの粘度は、ペースト形態だったので、測定しなかった。
この結果から証明されるように、これらの混合物は、最適な真珠様外観を有する場合もあるが、濃縮物Ｃについて得られるものより低いと結論付けることができる。一方、粘度は、このタイプの製品に望ましい上限であり、それ故、何かが流動性を妨げると、ポンピングは困難になる。
【００７５】
実施例７ 比較例（３）
異なる比率ではあるが実施例１に記載したものと同じ成分を用い、実施例１の真珠様光沢濃縮物Ａを対照として用いて、他の調合物を評価した。
一般法に従って、表１１に記載されているような組成物Ｋ、ＬおよびＭを調製した。表１１では、成分の量は、重量パーセントで示されており、脱イオン水を用いて１００につり合わせてある。
【００７６】
【表１１】
【００７７】
上記の表で用いた成分は、前記発明の説明に記載した市販品であり、上述したように、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されたものであった。
真珠様光沢有効度（２．１の見出し）と呼ばれる実施例２に記載した方法に従って、この評価を行った。
【００７８】
【表１２】
【００７９】
濃縮物Ｋ、ＬおよびＭの粘度は、ペースト形態であったので、測定しなかった。
この結果から証明されるように、濃縮物ＫおよびＬは、濃縮物Ａが示すものよりずっと低い真珠様光沢外観を示すと結論付けることができる。濃縮物Ｍが示す真珠様光沢外観は最適であるが、濃縮物ＫおよびＬは、高い粘度を示す。
【０００１】
本発明は、乳化剤および／または分散剤として炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドを含有する新規水性真珠様光沢濃縮組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
長年にわたって、真珠様光沢または虹色に輝く外観が、パーソナルケア製品（個人衛生および毛髪衛生用の化粧品）ならびに家庭用洗浄製品（食器洗い洗剤、洗濯洗剤など）に用いられている。
この真珠様光沢外観によって、前述の製品の最終提供物は、消費者にとってさらに魅力的になるように改善される。
【０００３】
よく知られているように、真珠様光沢外観を得るために、異なる材料、例えば、粉末状の無機物質（マイカ、鉛、水銀、オキシ塩化ビスマス、二酸化チタンなど）を用いることができる。だがそれにもかかわらず、これらの物質は、あまりにも有害であり、個人衛生用または家庭の掃除用調合物に含めることができない。脂肪酸、脂肪酸グリコールエステルおよび脂肪酸アルカノールアミドの金属塩などの有機物質も用いることができる。
真珠様光沢の個人衛生用調合物を得るために、真珠様光沢または虹色に輝く外観を示す有機物質を含有する流体の水性真珠様光沢濃縮液が、加熱せずに、界面活性剤水溶液に添加される。
【０００４】
真珠様光沢または虹色に輝く外観を示す濃縮物が、
− 脂肪酸エチレングリコールエステルまたは脂肪酸プロピレングリコールエステル（パルミチン酸、ステアリン酸またはベヘン酸エチレンまたはプロピレングリコールエステルなど）、脂肪酸モノアルカノールアミド、飽和直鎖脂肪酸などのような真珠様光沢外観を示す一つまたはそれ以上の化合物；
− 一つまたはそれ以上の界面活性剤でありうる乳化剤または分散剤；
− ポリオール、場合によってはエトキシル化されている脂肪酸エタノールアミド、場合によってはエトキシル化されているグリセロールポリエステルなどのような結晶化補助剤；
− 防腐剤、ｐＨ緩衝剤、増粘剤などのような他の成分
から調製されることは、よく知られている。
【０００５】
伝統的には、アルカノールアミドを真珠様光沢組成物に用いて、虹色に輝く外観を強めていた。しかし、これらの化合物は、Ｎ−ニトロソアミンのような有害物質の生成を伴う。
最近では、グリコールエステルが、パーソナルケア調合物に導入されている。すでに述べたように、グリコールエステルのような真珠様光沢剤をパーソナルケア調合物に配合する好ましい方法は、水性真珠様光沢濃縮物を調製し、その後、これを、加熱せずに最終調合物に添加する方法である。
グリコールエステルが、界面活性剤溶液に溶解および／または分散しにくいことは、当業者にはよく知られている。望ましい真珠様光沢外観を得るために必要な濃度は、その結晶分散の効率に依存するだろう。
【０００６】
一方、真珠様光沢濃縮物は、高い有機成分含有率を有するとはいえ、容易に、且つ、低コストで得るために、防腐剤の使用を回避できないほど複雑な組成を有さないことが適便である。
【０００７】
特許文献１は、保存中の真珠様光沢結晶の沈殿を回避するための、化粧用クリーム組成物における乳化剤としてのエトキシル化脂肪酸モノエステルの使用を記載している。
特許文献２は、エチレングリコールジステアリン酸エステル５〜１５％、脂肪酸モノエタノールアミド１〜６％、および数ある中でも、エトキシル化グリセロールの脂肪酸モノエステルまたはジエステルでありうる乳化剤２〜８％を含有しうる濃縮真珠様光沢組成物を記載している。
特許文献３は、飽和した直鎖の酸５〜２０％、エチレングリコールジステアリン酸エステル０〜６％、およびエトキシル化脂肪族アルコールの混合物、エトキシル化グリセロールのモノエステル、ソルビタンエステルなどに相当する、実施例に挙げられているような乳化剤３〜１０％を含有しうる、アルカノールアミドを含有しない濃縮真珠様光沢組成物を記載している。
特許文献４は、真珠様光沢剤の結晶化補助薬としてポリグリセロールの非−エトキシル化エステルを有する水性真珠様光沢組成物を記載している。
【特許文献１】
特開昭５５−０３８３３３号公報
【特許文献２】
欧州特許出願公開第２６８９９２号明細書
【特許文献３】
欧州特許出願公開第３００３７９号明細書
【特許文献４】
欧州特許出願公開第６８４３０２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
濃縮真珠様光沢組成物を得ることに関わる問題が、さらに容易でさらに安価な組成物をさらに高い効率で得るための新しい溶液を未だ必要としていることは、明白である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、乳化剤および／または分散剤として炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドを含有し、且つ、増粘剤として作用する可能性および個人衛生用化粧品の泡立ち力を増大させる可能性に加えて、良好な保存安定性、取扱いおよびポンピングに適する粘度、優れた真珠様光沢外観、および細菌汚染に対する耐性を示す、新規水性真珠様光沢濃縮組成物を提供する。
本発明は、個人衛生用化粧品における真珠様光沢添加剤としての言及した水性真珠様光沢濃縮組成物の使用も提供する。
【００１０】
本発明の水性真珠様光沢濃縮組成物は、以下の必須成分：
ｉ）下記式：
Ｒ1−（ＯＣＨ2ＣＨ2）n−ＯＲ2 （Ｉ）
（式中、
Ｒ1は、直鎖または分枝鎖脂肪族Ｒ−ＣＯ基（この式中、Ｒは、炭素原子１６〜２２個［１６個と２２個が含まれることを確認しておく］を有する）であり、
Ｒ2は、水素またはＲ1基であり、
ｎは、１〜５の数である）
を有するエステルタイプの真珠様光沢剤３〜１５重量％；
ii）炭素原子１０〜１８個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸塩タイプから選択されたアニオン性界面活性剤１０〜２０重量％；
iii）炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリド２０〜４０重量％
を含み、かつ全有機成分含有率は４０重量％より高い。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
用いることができる次の式（Ｉ）Ｒ1−（ＯＣＨ2ＣＨ2）n−ＯＲ2を有するエステルタイプの真珠様光沢剤は、例えば、エチレングリコールと、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸のような炭素原子１６〜２２個を有する直鎖もしくは分枝鎖ＲＣＯ基を有する高級脂肪酸、またはオレイン酸、リノール酸もしくはエルカ酸のような不飽和高級脂肪酸とのモノエステルおよびジエステルである。ジエチレングリコールとこれらの脂肪酸のモノエステルおよびジエステルの混合物も適する。
【００１２】
好ましい真珠様光沢剤は、Ｃ16〜Ｃ18アルキル鎖を有するグリコールモノエステルおよび／またはジエステルを含有するものである。８５：１５〜９８：２の範囲のジエステル対モノエステルの重量比を有するグリコールエステルは、さらにいっそう好ましく、９３：７〜９７：３の範囲のジエステル対モノエステルの重量比を有するグリコールエステルは、さらに好ましい。
【００１３】
９４％より高いジ−エステル対モノ−エステルの重量比を有するエチレングリコールジステアリン酸エステル（ＩＮＣＩ名、化粧品原料国際命名法（International Nomenclature Cosmetic Ingredient）、グリコールジステアレート(Glycol Distearate)）とエチレングリコールモノステアリン酸エステル（ＩＮＣＩ名、グリコールステアレート（Glycol stearate)）の混合物は、真珠様光沢剤として特に好ましい。
【００１４】
本発明の適する真珠様光沢剤の中には、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されているＥＭＡＮＯＮ（登録商標）３２０１（ＩＮＣＩ名、グリコールジステアレート（Glycol Distearate)）などの市販の薬剤がある。
【００１５】
炭素原子１０〜１８個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸塩タイプから選択される適するアニオン性界面活性剤は、前記アルキルエーテル硫酸の金属塩、およびアンモニウム塩あるいは一つまたはそれ以上のアルキルまたはヒドロキシアルキル基を有する有機アミン塩である。
【００１６】
アルキルエーテル硫酸塩タイプから選択される好ましいアニオン性界面活性剤は、０．５〜７の範囲、より好ましくは１〜５の範囲の平均エトキシル化度を有し、且つ、炭素原子１０〜１８個、より好ましくは炭素原子１２〜１６個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸ナトリウムである。
特に好ましいアニオン性界面活性剤は、好ましくは１〜３、さらに好ましくは１〜２．５、およびさらにいっそう好ましくは２〜２．５の範囲の平均エトキシル化度を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）である。
【００１７】
本発明の組成物中の全アニオン性界面活性剤含有率は、１０〜２０重量％の範囲、好ましくは１２〜１８重量％でありうる。
【００１８】
本発明の適するアニオン性界面活性剤の中から、二つ挙げてみる。商標ＥＭＡＬ（登録商標）２７０ＤおよびＥＭＡＬ（登録商標）２７０Ｅ（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）で市販されおり、これらは、活性物質７０％および平均エトキシル化度２を有し、カオー ケミカルズ（KAO Chemicals） GmbHおよびカオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されている。
【００１９】
炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導された好ましいエトキシル化グリセリドには、下記式（II）によって表される、欧州特許出願公開第１０４５０２１号に記載されている化合物が挙げられる。
【００２０】
式（II）：
【００２１】
【化２】
（式中、Ｒ’は、ＨまたはＣＨ3を表し；ならびに各ｍ、ｎおよびｌは、それぞれ独立に、０〜４の数を表し、ｍとｎとｌの合計は、１〜４の範囲であり；ならびにＢ１、Ｂ２およびＢ３は、それぞれ独立に、Ｈ、または炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表すが、但し、Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の基のうちの少なくとも一つは、炭素原子６〜２２個を有するアシル基である）
エトキシル化グリセリドは、
（ｉ）各Ｂ１、Ｂ２およびＢ３が、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表す、前記式（II）によって表される化合物；
（ii）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３のうちの二つが、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表し、残りが、Ｈを表す、前記式（II）によって表される化合物；
（iii）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３のうちの一つが、それぞれ独立に、炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表し、残りが、Ｈを表す、前記式（II）によって表される化合物；
（iv）Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の各々がＨを表す、前記式（II）によって表される化合物
を含み、前記化合物（iii）／（ii）／（ｉ）の重量比が、４６〜９０／９〜３５／１〜１５である、上記式（II）によって表される化合物の混合物として、好ましくは用いられる。
これらの化合物は、好ましくはトリグリセリド、グリセリンおよびエチレンオキサイドの反応により、欧州特許出願公開第１０４５０２１号に記載されているとおり調製される。
【００２３】
炭素原子６〜２２個、好ましくは炭素原子１２〜１８個を有するアシル基は、天然脂肪および油ならびに合成トリグリセリドから好ましくは誘導される。好ましい脂肪および油には、パーム油、ヤシ油、ヒマワリ油、ナタネ油、ヒマシ油、オリーブ油、大豆油；ならびに獣脂、骨油、魚油などの動物脂肪；それらの硬化油および半硬化油；ならびにそれらの混合物が挙げられる。ヤシ油、パーム油、および牛脂などの獣脂から誘導されるアシル基は、特に好ましい。
【００２４】
本発明の適するエトキシル化グリセリドの中から、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されている商標ＬＥＶＥＮＯＬ（登録商標）Ｈ＆Ｂ（ＩＮＣＩ名、グリセレス−２ ココエート(Glycereth-2 cocoate)）で市販されているものを挙げることができる。これは、ｍとｎとｌの合計が２であり、Ｂ１またはＢ１およびＢ２がヤシ油から誘導されたアシル基である、式（II）によって表される化合物の混合物である。
【００２５】
本発明の組成物中の全エトキシル化グリセリド含有率は、２０〜４０重量％、好ましくは２２〜３５重量％の範囲でありうる。
【００２６】
好ましい水性真珠様光沢濃縮組成物は、
ｉ）上に記載したような真珠様光沢剤７〜１２重量％、
ii）上に記載したようなアニオン性界面活性剤１２〜１８重量％、
iii）上に記載したようなエトキシル化トリグリセリド２２〜３５重量％
を含み、全有機成分含有率は、４５重量％より高い。
水性真珠様光沢組成物のｐＨ値は、好ましくは４〜８の範囲である。
本発明の濃縮組成物は、好ましくはアルカノールアミドを含有しない。さらに、本発明の濃縮組成物は、好ましくは防腐剤を含有しない。
【００２７】
本発明の主題の水性真珠様光沢濃縮組成物は、当業者によく知られている方法に従って得ることができる。例えば、これらのタイプの組成物を得るために最も一般的な方法は、それらの成分を７０〜８０℃に加熱し、その後、規定の冷却速度に従ってそれらを徐々に冷却して、真珠様光沢剤の晶出をもたらすことに基づく。
【００２８】
得られた組成物は、個人衛生用調合物において真珠様光沢添加剤として用いることができる。個人衛生用品に用いられる典型的な界面活性剤基剤に配合された時、より高い粘度が、より低い電解質濃度で得られることから、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、粘度効果（viscosizing effect）を示すと結論付けられる。一方、添加する電解質が、より少ないということは、得られる化粧品が皮膚および目に対して、より低刺激であることを意味する。
さらに、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物を個人衛生用化粧品の典型的な界面活性剤基剤に添加すると、前記化粧品の泡立ち力の増大が観察される。
【００２９】
個人衛生用化粧品における真珠様光沢添加剤としての上述の水性真珠様光沢濃縮組成物の使用も、本発明の主題に包含される。個人衛生用化粧品における本発明の組成物の使用は、人間の毛髪および人間の皮膚に対するそれらの潤い付与効果および緩和効果に鑑みて特に好ましい。
【００３０】
個人衛生用化粧品に添加される水性真珠様光沢濃縮物の量は、幾つかの因子に依存するが、真珠様光沢濃縮物の量が、化粧品の重量に対して１％と１０％の間である時、適する真珠様光沢外観を得ることができると結論付けることができる。
本発明の組成物は、着色剤などのさらなる調合成分を場合によっては含有することができる。
【００３１】
以下の実施例は、当業者に本発明の充分に明確で完全な説明を提供するために与えるものであるが、本明細書の前の部分で述べたような本発明の主題の本質的側面を制限するものとは見なさないでいただきたい。
【実施例】
【００３２】
実施例１ 本発明の真珠様光沢濃縮物の調製
１．１． − 一般法
本発明に記載の組成物は、次の方法に従って得た：
脱イオン水、アニオン性界面活性剤およびエトキシル化グリセリドを攪拌しながら密封反応器に導入する。それを均質混合物が得られるまで攪拌し、８０℃まで加熱する。その後、真珠様光沢剤をこの混合物に添加し、均質混合物が得られるまで攪拌する。その後、制御冷却を開始して、温度を８０℃から３０℃に約２時間かけて低下させる。
【００３３】
１．２． − 調製される組成物
一般法に従って、表１に記載の組成物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、ＮおよびＯを調製する。表１では、成分の量は、重量パーセントで示されており、脱イオン水を用いて１００につり合わせてある。
【００３４】
【表１】
この表で用いられている成分は、前記発明の説明に記載した市販品であり、それらの名前は、次のとおりである：
Ｅｍａｌ（登録商標）２７０Ｅ：活性物質７０％および平均エトキシル化度２を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウム；
Ｅｍａｎｏｎ（登録商標）３２０１：エチレングリコールモノステアリン酸エステル含有率６重量％以下のエチレングリコールジステアリン酸エステル；
Ｌｅｖｅｎｏｌ（登録商標）Ｈ＆Ｂ：グリセリン１ｍｏｌあたりエチレンオキサイド２モルの平均エトキシル化度で、ヤシ油から誘導されたアシル基を有するエトキシル化グリセリド。
【００３６】
実施例２ 評価法
２．１． − 外観：真珠様光沢有効度
上述の実施例に記載した濃縮物の真珠様光沢有効度の評価を、次の方法に従って行った：
（ａ）肉眼観察
常に標準物質と比較しながら、元の状態と希釈した状態の真珠様光沢濃縮物を肉眼で観察した。
希釈物を調製するために、真珠様光沢濃縮物を脱イオン水に３重量％の濃度で分散させ、観察を助長するために赤色着色剤の１％水溶液１ｍＬをそれに添加した。
【００３７】
評価したパラメータは、
−真珠様光沢外観：虹色に輝くまたは真珠様光沢外観および光沢
−不透明化効果：不透明度
−沈降速度：真珠様光沢溶液を攪拌した後の虹色に輝く外観の消え方または低下の仕方
であった。
【００３８】
（ｂ）粒径の測定
レーザー光散乱ベース粒径測定器（MasterSizer MS1002）を用いて、真珠様光沢濃縮物の粒径を、脱イオン水中のそれらの分散液で測定した。用いる分散液のタイプは、その供給業者によって与えられる方法論、例えば、セルシステム、必要なサンプルの量、分散液の調製法などによって規定されるだろう。一般には、真珠様光沢濃縮物は、水を収容した小さなキャスクに添加する。
分布サイズ（粒径分布またはＰＳＤ）は、容積（Ｄ［４，３］）で表される全分布の平均直径として示す。
【００３９】
（ｃ）光学顕微鏡での観察
濃縮製品および水性分散液の外観を、偏光フィルタを用いる光学顕微鏡で観察した。
【００４０】
２．２． − 粘度測定
粘度測定は、「infinite sea」回転式粘度計（Brookfield LVT）（X.Domingo，「界面活性剤の世界への案内（A guide to the surfactants world」,Ed.Proa,SA,1995参照）を用いて行った。
【００４１】
２．３． − 安定性
安定性は、実施例１の濃縮物Ｂ、ＣおよびＤについて、異なる温度（４０℃、室温および５℃）で、長期間（１ヶ月）にわたって、外観および物理化学的性質（ｐＨ、粘度など）の変化を観察することにより評価した。
結果を表２および３に示す。
【００４２】
【表２】
次の評価は、一例として、実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂ、ＣおよびＤを用いたものである。
【００４４】
【表３】
これらの結果から証明されたように、開発した真珠様光沢濃縮物の真珠様光沢外観は、約１μｍを中心とする少量の残部または底部を伴う１０〜２０μｍを中心とする２頂型粒径分布を特徴とし、これが、その良好な不透明化有効度ならびに良好な真珠様光沢有効度に関連しうる。
結晶構造の均一性は、偏光フィルタを具備する光学顕微鏡を用いて容易に確認することができる。
一方、４０℃、室温および５℃で１ヶ月後の安定性は、全ての組成物に間違いなく残っており、分離もｐＨ変化も有意な粘度変化も観察されなかった。
【００４６】
実施例３ 評価法（２）
３．１． − 自己保存能力
実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂ、ＣおよびＤの自己保存性評価
異なる真珠様光沢濃縮物（Ｂ、ＣおよびＤ）の２５ｇサンプルを調製した。使用前に５日間、２０℃でサンプルをインキュベートした。よく知られている防腐剤を添加したＥＭＡＬ（登録商標）２２７Ｅ（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されているもの。ＩＮＣＩ名：ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)。活性物質２７％）を対照サンプルとして用いた。
【００４７】
微生物の混合浮遊液は、微生物数約１０9ｃｆｕ／ｍＬが得られるように、無菌生理食塩溶液中で調製した。次の微生物を用いた：緑膿菌（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ）ＡＴＣＣ １５４４２；シュードモナス・プチダ（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉｄａ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１２；インハウス微生物）；セラチア・リクファシエンス（Ｓｅｒｒａｔｉａ ｌｉｑｕｅｆａｃｉｅｎｓ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１８；インハウス微生物）；エンテロバクター・ジェルゴビエ（Ｅｎｔｅｒｏｂａｃｔｅｒ ｇｅｒｇｏｒｖｉａｅ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号２０；インハウス微生物）；および黒色こうじ菌（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ）ＡＴＣＣ １６４０４。これらの菌株のすべて（黒色こうじ菌を除く）が、界面活性剤製品中での増殖を示した。
【００４８】
微生物浮遊液０．１ｍＬを真珠様光沢濃縮サンプル（２５ｇ）中に接種した。The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, Inc. によって１９９３年に出版されたＣＴＦＡ微生物学ガイドラインに記載されている方法「化粧品の微生物学的含量の測定（Determination of the microbiological content of cosmetic products）」に従って、各サンプルの微生物の負荷量を知るために、チャレンジ調合物を、選択した時間間隔で、微生物の生菌数用にサンプリングした。
【００４９】
【表４】
次の微生物を用いてこの研究を反復した：緑膿菌 ＡＴＣＣ １５４４２；エンテロバクター・サカザキ（Ｅｎｔｅｒｏｂａｃｔｅｒ ｓａｋａｚａｋｉｉ）（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１６；インハウス微生物）；セラチア・リクファシエンス（カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)、菌株番号１８；インハウス微生物）；大腸菌（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ）ＡＴＣＣ １０５３６；および黒色こうじ菌 ＡＴＣＣ １６４０４。
【００５１】
【表５】
結論として、すべてのサンプルは、短時間の間に微生物（グラム陰性菌および真菌）を排除することができる。サンプルＣおよびＤでは、いくつかの微生物が、より早く排除される。この研究によると、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、防腐剤を一切必要とせずして、確実に微生物からの保護を達成する。
【００５３】
３．２． − 粘度の評価−レオロジー
レオロジー的挙動の評価は、製品の粘稠度および品質の間接的測定であるとともに、異なる温度での真珠様光沢濃縮物の扱いやすさを評価する直接的な方法である。
粘度測定は、「infinite sea」回転式粘度計（Brookfield LVT、スピンドル４）を用いて行った。
用いた真珠様光沢濃縮物は、実施例１のＢであった。
【００５４】
この実験の結果から、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物の見掛け粘度が、広範な温度（０〜４５℃）でわずかな変化を呈することを、論理的に推理することができる。
実施例１の真珠様光沢濃縮物Ｂのレオロジー的挙動を評価するためにも、Brookfield LVT粘度計を使用した（２０℃、スピンドル４で、１分間）。この場合、剪断速度が上昇し、後に低下した。
【００５５】
この実験の結果から、真珠様光沢濃縮物Ｂのレオロジー的挙動は、典型的に擬似塑性（コロイド系の典型的挙動）であり、異なる温度で一定であり、チキソトロピー（経時的粘度低下）を示さないと、結論付けることができる。これは、１５０〜３００ｍＰａの流ちょう性閾値（流動を開始させるために塑性流体にかけなければならない初期力）を示す。
このすべてについて、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、取扱いが容易な製品であると言える。
【００５６】
実施例４ 個人衛生用品での利用
個人衛生用品において使用される典型的な界面活性剤基剤への本発明の主題の真珠様光沢濃縮物の配合を研究した。
【００５７】
基剤は次のとおりであった：
−ラウリルエーテル硫酸ナトリウム（ＩＮＣＩ名、ソディウム ラウレスサルフェート(Sodium Laureth Sulfate)）：活性物質１２％；
−ココアミドプロピルベタイン（ＩＮＣＩ名、コカミドプロピルベタイン(Cocamidopropyl Betaine)）：活性物質１．８％；
−エトキシル化モノエタノールアミド脂肪酸（ＩＮＣＩ名、ＰＥＧ−４ナタネアミド(PEG-4 Rapeseed amide)）：活性物質１．５％；
−真珠様光沢濃縮物Ｂ：２重量％と４重量％。
【００５８】
４．１． − 増粘効果
個人衛生用品の粘度に対するこれらの真珠様光沢濃縮物の配合効果を研究した。Brookfield LVT粘度計を温度２０℃で用いた。
【００５９】
上に記載したもののような個人衛生用化粧品に用いられる典型的な界面活性剤基剤に真珠様光沢濃縮物（実施例１の濃縮物Ｂ）を添加すると、電解質濃度（個人衛生用調合物に最も一般的に用いられていることから、塩化ナトリウムを用いた）が低いほど、高い粘度値が得られた。結果として、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、一定の粘度効果を示すと結論付けることができる。
【００６０】
一方、このタイプの真珠様光沢濃縮物の添加によって、個人衛生用調合物の粘度を調整するために用いられる電解質の量を低下させることができる。結果として、これらの種類の化粧品は、通常の量の電解質を用いているものより低刺激であると予測できる。
【００６１】
４．２． − 泡立ち力
上に記載したような個人衛生用品の泡立ち力に対する真珠様光沢濃縮物（実施例１の濃縮物Ｂ）の配合効果を研究した。
【００６２】
泡立ち量を測定するために、「反転攪拌（Reverse Stirring Agitation）」法を用いた。この方法は、容積４００ｍＬのメスシリンダーに入れた評価分析するための製品の溶液１００ｇを、金属攪拌機を用いて、５分間、６秒ごとに方向を変えながら、１１００ｒ．ｐ．ｍ．で攪拌した後、泡の量を測定することからなる。泡の量の測定は、２：１のＣａ2+：Ｍｇ2+比を有する、水の硬度２０°ｆ（フランス硬度）の水を用いて、４０℃で行った。この方法の目的は、汚れが存在する状態で個人衛生に予定される組成物の泡立ち挙動を評価することである。
【００６３】
【表６】
測定は、３０秒後に行い、２回繰り返した。表６に示されている値は、得られた結果の平均値である。
この結果から明確に証明されるように、化粧品の泡立ち挙動は、表６で見られるように、本発明の真珠様光沢濃縮物を配合すると、一定量の「皮脂」（人間の皮脂層に類似した人工脂質混合物）の添加後でさえ、より高くなる。
【００６５】
実施例５ 比較試験（１）
前述のように、欧州特許出願公開第３００３７９号は、脂肪アルカノールアミドを含有しない真珠様光沢濃縮組成物を記載している。
本発明の濃縮物の真珠様光沢外観および取扱いを評価するために、実施例１の濃縮物Ｂと、上述の特許出願の実施例２、６、７、８、９、１０、１８、２０、２１、２２および２３に記載の組成物との比較評価分析を行った。評価する組成物は、前記特許出願の記載に従って得た。
結果を表７および８に示す。
【００６６】
【表７】
【表８】
組成物の真珠様光沢外観および不透明度を評価するために、真珠様光沢濃縮物３重量％を脱イオン水に分散させ、観察を助長するためにそれに赤色着色剤１重量％を添加した。
実験結果から、本発明の主題の真珠様光沢濃縮物は、先行技術において説明されているものと比較して改善された真珠様光沢外観を示すと結論付けることができる。加えて、これらは、一般に、より良好な流動性を有し、それ故、容易にポンピングすることができる。実施例Ｎと欧州特許出願公開第３００３７９号の実施例２２および２３との比較は、希釈後（３％水溶液）の外観に関して、これらの先行技術組成物に勝る本発明の組成物の利点を示している。２：１のジ／モノ比を有するもの（実施例Ｎ）の代わりに９４：６より大きいジ／モノ比を有するエチレン（ジ／モノ）ステアリン酸エステル（実施例Ｏ）を用いると、外観はさらに改善される。
【００６９】
実施例６ 比較試験（２）
他のエトキシル化グリセリドを評価した。実施例１の組成物Ｃを標準物質として用い、実施例１に記載した方法に従って、表９に示すような幾つかの真珠様光沢濃縮物を得た。
【００７０】
Ｅｍａｌ（登録商標）２７０Ｅ ２２．７
Ｅｍａｎｏｎ（登録商標）３２０１ １５
エトキシル化グリセリド ２５
脱イオン水 １００まで
【００７１】
【表９】
上述のすべての製品が、式（II）（式中、ｍとｎとｌの合計は、変数であり、アシル基は、ヤシ油から誘導されたものである）によって表される化合物の混合物である。
これらの化合物は、すべて、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されたものである。
結果を表１０に示す。
【００７３】
【表１０】
濃縮物ＨおよびＩの粘度は、ペースト形態だったので、測定しなかった。
この結果から証明されるように、これらの混合物は、最適な真珠様外観を有する場合もあるが、濃縮物Ｃについて得られるものより低いと結論付けることができる。一方、粘度は、このタイプの製品に望ましい上限であり、それ故、何かが流動性を妨げると、ポンピングは困難になる。
【００７５】
実施例７ 比較例（３）
異なる比率ではあるが実施例１に記載したものと同じ成分を用い、実施例１の真珠様光沢濃縮物Ａを対照として用いて、他の調合物を評価した。
一般法に従って、表１１に記載されているような組成物Ｋ、ＬおよびＭを調製した。表１１では、成分の量は、重量パーセントで示されており、脱イオン水を用いて１００につり合わせてある。
【００７６】
【表１１】
上記の表で用いた成分は、前記発明の説明に記載した市販品であり、上述したように、カオー コルポラティオン ソシエダッド アノニマ(KAO Corporation,S.A.)によって供給されたものであった。
真珠様光沢有効度（２．１の見出し）と呼ばれる実施例２に記載した方法に従って、この評価を行った。
【００７８】
【表１２】
濃縮物Ｋ、ＬおよびＭの粘度は、ペースト形態であったので、測定しなかった。
この結果から証明されるように、濃縮物ＫおよびＬは、濃縮物Ａが示すものよりずっと低い真珠様光沢外観を示すと結論付けることができる。濃縮物Ｍが示す真珠様光沢外観は最適であるが、濃縮物ＫおよびＬは、高い粘度を示す。
Claims (13)
- 以下の必須成分：
（ｉ）下記式：
Ｒ1−（ＯＣＨ2ＣＨ2）n−ＯＲ2 （Ｉ）
（式中、
Ｒ1は、直鎖または分枝鎖脂肪族Ｒ−ＣＯ基（この式中、Ｒは、炭素原子１６〜２２個を有する）であり、
Ｒ2は、水素またはＲ1基であり、
ｎは、１〜５の数である）
を有するエステルタイプの真珠様光沢剤３〜１５重量％；
（ii）炭素原子１０〜１８個のアルキル鎖を有するアルキルエーテル硫酸塩タイプから選択されたアニオン性界面活性剤１０〜２０重量％；
（iii）炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリド２０〜４０重量％
を含み、全有機成分含有率が４０重量％より高い、水性真珠様光沢濃縮組成物。 - 真珠様光沢剤が、Ｃ16〜Ｃ18アルキル鎖を有するグリコールモノ−および／またはジ−エステルである、請求項１に記載の水性組成物。
- 真珠様光沢剤が、エチレングリコールモノステアリン酸エステルおよびエチレングリコールジステアリン酸エステルの混合物から選択される、請求項２に記載の水性組成物。
- グリコールエステルが、８５：１５〜９８：２のジ−エステル対モノ−エステルの重量比を有する、請求項１〜３のいずれかに記載の水性組成物。
- グリコールエステルが、９３：７〜９７：３のジ−エステル対モノ−エステルの重量比を有する、請求項４に記載の水性組成物。
- アニオン性界面活性剤が、炭素原子１０〜１８個を有するアルキル鎖を有し、且つ、０．５〜７の範囲の平均エトキシル化度を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウムである、先行する請求項のいずれかに記載の水性組成物。
- ラウリルエーテル硫酸ナトリウムが、炭素原子１２〜１６個を有するアルキル鎖を有し、且つ、１〜５の範囲の平均エトキシル化度を有する、請求項６に記載の水性組成物。
- アニオン性界面活性剤が、１〜３の範囲の平均エトキシル化度を有するラウリルエーテル硫酸ナトリウムである、請求項７に記載の水性組成物。
- 炭素原子６〜２２個を有するカルボン酸から誘導されたエトキシル化グリセリドが、下記式（II）：
Ｒ’は、ＨまたはＣＨ3を表し；ならびに
各ｍ、ｎおよびｌは、それぞれ独立に、０〜４の数を表し、ｍとｎとｌの合計は、１〜４の範囲であり；ならびに
Ｂ１、Ｂ２およびＢ３は、それぞれ独立に、Ｈ、または炭素原子６〜２２個を有するアシル基を表すが、但し、Ｂ１、Ｂ２およびＢ３の基のうちの少なくとも一つは、炭素原子６〜２２個を有するアシル基である）
によって表される化合物を含む、先行する請求項のいずれかに記載の水性組成物。 - ｍとｎとｌの合計が、１．５〜３．０の範囲である、請求項９に記載の水性組成物。
- （ｉ）真珠様光沢剤７〜１２重量％；
（ii）アニオン性界面活性剤１２〜１８重量％；
（iii）エトキシル化グリセリド２２〜３５重量％
を含み、全有機成分含有率が４５重量％より高い、請求項１〜１０のいずれかに記載の水性組成物。 - 前記組成物が４〜８の範囲のｐＨ値を有する、先行する請求項のいずれかに記載の水性組成物。
- パーソナルケア製品における真珠様光沢添加剤としての、請求項１〜１２のいずれかに記載の水性組成物の使用。
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