DE60215662T2 - Wässrige perlglanzkonzentrate enthaltend ethoxylierte glyceride - Google Patents

Wässrige perlglanzkonzentrate enthaltend ethoxylierte glyceride Download PDF

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Description

  • TECHNISCHES GEBIET:
  • Die Erfindung betrifft neue wässrige Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen, enthaltend ethoxylierte Glyceride, die sich von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, als Emulgier- und/oder Dispergiermittel.
  • STAND DER TECHNIK:
  • Seit Jahren wird eine perlglänzende oder schillernde Erscheinung in Körperpflegeprodukten (kosmetischen Produkten für die Körper- und Haarhygiene) wie auch in Haushaltsreinigungsprodukten (Spülmitteln, Waschmitteln usw.) verwendet.
  • Die Perlglanzerscheinung verbessert die Präsentation der zuvor erwähnten Produkte, wodurch sie für die Verbraucher attraktiver werden.
  • Es ist bekannt, dass verschiedene Materialien verwendet werden können, um eine Perlglanzerscheinung zu erhalten, z.B. anorganische Substanzen in Pulverform (Glimmer, Blei, Quecksilber, Wismutoxychlorid, Titandioxid usw.). Diese Substanzen sind jedoch für die Einarbeitung in Formulierungen für die Körperpflege oder Haushaltsreinigung zu schädlich. Organische Substanzen, wie z.B. Metallsalze von Fettsäuren, Fettsäureglykolester und Fettsäurealkanolamine können ebenfalls verwendet werden.
  • Um perlglänzende Körperhygieneformulierungen zu erhalten, werden flüssige wässrige Perlglanzkonzentrate, enthaltend die organischen Substanzen, die die perlglänzende oder schillernde Erscheinung zeigen, ohne Erhitzen zu wässrigen Tensidlösungen hinzugefügt.
  • Es ist bekannt, dass die Konzentrate, die die perlglänzende oder schillernde Erscheinung zeigen, hergestellt werden aus:
    • • einer oder mehreren Komponenten, die die Perlglanzerscheinung zeigen, wie Fettsäureethylenglykolester oder Fettsäurepropylenglykolester, wie z.B. Palmitinsäure-, Stearinsäure- oder Behensäureethylen- oder -propylenglykolester; Fettsäuremonoalkanolamide; gesättigte lineare Fettsäuren usw.
    • • Emulgier- oder Dispergiermittel, die ein oder mehrere Tenside sein können,
    • • Kristallisationshilfsmittel, wie Polyole, wahlweise ethoxyliert, Fettsäureethanolamide, wahlweise ethoxyliert, Glycerinpolyester usw.
    • • weitere Komponenten, wie Konservierungsmittel, pH-Puffermittel, Verdicker usw.
  • Herkömmlicherweise wurden Alkanolamide in Perlglanzzusammensetzungen verwendet, um die schillernde Erscheinung zu verstärken. Diese Verbindungen spielen jedoch eine Rolle bei der Bildung von schädlichen Substanzen, wie N-Nitrosaminen.
  • In jüngerer Zeit sind Glykolester in Körperpflegeformulierungen eingeführt worden. Wie zuvor erwähnt, ist es der bevorzugte Weg der Einarbeitung eines Perlglanzmittels, wie Glykolester, in Körperpflegeformulierungen, wässrige Perlglanzkonzentrate herzustellen, die später ohne Erhitzen zu den endgültigen Formulierungen hinzugefügt werden.
  • Es ist dem Fachmann bekannt, dass sich Glykolester in Tensidlösungen schwer lösen und/oder dispergieren. Die erforderliche Konzentration, um die erwünschte Perlglanzerscheinung zu erhalten, wird von der Wirksamkeit der kristallinen Dispersion abhängen.
  • Andererseits ist es bequem, wenn das Perlglanzkonzentrat eine nicht zu komplexe Zusammensetzung aufweist, um es leicht und zu geringen Kosten zu erhalten, obwohl es einen hohen Gehalt an organischen Stoffen aufweist, um die Verwendung von Konservierungsmitteln zu vermeiden.
  • Die Patentanmeldung JP-55038333 beschreibt die Verwendung von ethoxylierten Fettsäuremonoestern als Emulgatoren in einer kosmetischen Cremezusammensetzung, um die Ausfällung der Perlglanzkristalle während der Lagerung zu vermeiden.
  • Die Patentanmeldung EP-A-268 992 beschreibt konzentrierte Perlglanzzusammensetzungen, die 5 bis 15 % Ethylenglykoldistearat, 1 bis 6 % Fettsäuremonoethanolamid und 2 bis 8 % eines Emulgators, der unter anderem ein Fettsäuremono- oder -diester eines ethoxylierten Glycerins sein kann, enthalten können.
  • In der Patentanmeldung EP-A-300 379 werden konzentrierte Perlglanzzusammensetzungen beschrieben, die keine Alkanolamide enthalten und die 5 bis 20 % einer gesättigten linearen Säure, 0 bis 6 % Ethylenglykoldistearat und 3 bis 10 % eines Emulgators enthalten, die, wie in den Beispielen beschrieben, eine Mischung aus ethoxylierten Fettalkoholen, Monoestern eines ethoxylierten Glycerins, Sorbitanestern usw. entsprechen.
  • In der Patentanmeldung EP-A-684 302 werden wässrige Perlglanzzusammensetzungen mit nicht-ethoxylierten Estern von Polyglycerin als Kristallisationshilfsstoff des Perlglanzmittels beschrieben.
  • Es ist klar, dass das Problem des Erhaltens von wässrigen Perlglanzkonzentraten noch neue Lösungen erfordert, um leichtere und billigere Zusammensetzungen mit einer höheren Wirksamkeit zu erhalten.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG:
  • Die Erfindung stellt neue wässrige Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen bereit, enthaltend ethoxylierte Glyceride, die sich von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, als Emulgier- und/oder Dispergiermittel, und die eine gute Lagerungsstabilität, eine geeignete Viskosität zur Handhabung und zum Pumpen, eine hervorragende Perlglanzerscheinung und Widerstandsfähigkeit gegenüber einer bakteriellen Kontaminierung zeigen, neben der Möglichkeit, dass sie als Verdickungsmittel und zur Erhöhung der Schäumungskraft von kosmetischen Körperhygieneprodukten dienen.
  • Die Erfindung stellt auch die Verwendung der erwähnten wässrigen Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzung als Perlglanzadditive in kosmetischen Körperhygieneprodukten bereit.
  • Die erfindungsgemässen wässrigen Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen umfassen, ausgedrückt in Gew.%, die folgenden wesentlichen Komponenten:
    • (i) 3 bis 15 % eines Perlglanzmittels vom Estertyp mit der folgenden Formel: R1-(OCH2CH2)n-OR2 (I)wobei R1 eine geradkettige oder verzweigte Fettgruppe R-CO ist, wobei R 16 bis 22 Kohlenstoffatome aufweist, R2 Wasserstoff oder eine R1-Gruppe ist, und n eine Zahl von 1 bis 5 ist,
    • (ii) 10 bis 20 % eines anionischen Tensids, ausgewählt aus Alkylethersulfaten mit einer Alkylkette mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen,
    • (iii) 20 bis 40 % ethoxylierte Glyceride, die sich von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten,
    wobei der organische Gesamtgehalt mehr als 40 Gew.% beträgt.
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG:
  • Die Perlglanzmittel vom Estertyp mit der folgenden Formel (I) R1-(OCH2CH2)n-OR2, die verwendet werden können, sind z.B. Monoester und Diester von Ethylenglykol mit höheren Fettsäuren mit einer geradkettigen oder verzweigten RCO- Gruppe mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen, wie Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachidonsäure, Behensäure, oder ungesättigten höheren Fettsäuren, wie Ölsäure, Linolsäure oder Erucinsäure. Auch geeignet sind Mischungen von Monoestern und Diestern von Diethylenglykol mit diesen Fettsäuren.
  • Bevorzugte Perlglanzmittel sind solche, die Glykolmonoester und/oder -diester mit einer C16-18-Alkylkette enthalten. Noch bevorzugter sind solche Glykolester mit einem Gewichtsverhältnis von Diester zu Monoester im Bereich von 85:15 bis 98:2, noch bevorzugter von 93:7 bis 97:3.
  • Besonders bevorzugt als Perlglanzmittel ist eine Mischung aus Ethylenglykoldistearat [INCI-Name (International Nomenclature Cosmetic Ingredient): Glycol Distearate] und Ethylenglykolmonostearat (INCI-Name: Glycol Stearate) mit einem Gewichtsverhältnis von Diester zu Monoester über 94 %
  • Unter den erfindungsgemäss geeigneten Perlglanzmitteln sind im Handel erhältliche Mittel, wie z.B. EMANON® 3201 (INCI-Name: Glycol Distearate), geliefert von Kao Corporation, S.A.
  • Geeignete anionische Tenside, ausgewählt aus Alkylethersulfaten mit einer Alkylkette von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, sind die Metallsalze der Alkylethersulfate wie auch die Ammoniumsalze oder Salze von organischen Aminen mit einer oder mehreren Alkyl- oder Hydroxylalkylgruppen.
  • Bevorzugte anionische Tenside, ausgewählt aus Alkylethersulfaten, sind Natriumalkylethersulfate mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad im Bereich von 0,5 bis 7, bevorzugter im Bereich von 1 bis 5, und mit einer Alkylkette von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, bevorzugter 12 bis 16 Kohlenstoffatomen.
  • Besonders bevorzugt als anionisches Tensid ist Natriumlaurylethersulfat (INCI-Name: Sodium Laureth Sulfate), vorzugsweise mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad im Bereich von 1 bis 3, bevorzugter 1 bis 2,5, und noch bevorzugter 2 bis 2,5.
  • Der Gesamtgehalt des anionischen Tensids in den erfindungsgemässen Zusammensetzungen kann im Bereich von 10 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 12 bis 18 % liegen.
  • Unter den erfindungsgemäss geeigneten, anionischen Tensiden können zwei erwähnt werden. Sie sind im Handel erhältlich unter den Handelsmarken EMAL® 270D und EMAL® 270E (INCI-Name: Sodium Laureth Sulfate), mit 70 % Wirkstoff und einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad von 2, geliefert von Kao Chemicals GmbH und Kao Corporation, S.A.
  • Bevorzugte ethoxylierte Glyceride, die sich von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, umfassen die in EP-A-1 045 021 beschriebenen Verbindungen, dargestellt durch die Formel (II):
    Figure 00070001
    wobei R' H oder CH3 darstellt, und m, n und l unabhängig voneinander jeweils eine Zahl von 0 bis 4 darstellen. Die Summe von m, n und l liegt im Bereich von 1 bis 4, und jedes B1, B2 und B3 stellt unabhängig voneinander H oder eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen dar, unter der Massgabe, dass mindestens ein Vertreter von eine B1, B2 oder B3 eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.
  • Die ethoxylierten Glyceride werden vorzugsweise als eine Mischung der durch die Formel (II) dargestellten Verbindungen verwendet, umfassend:
    • (i) Verbindungen, dargestellt durch die zuvor erwähnte Formel (II), wobei jedes B1, B2 und B3 unabhängig voneinander eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellt;
    • (ii) Verbindungen, dargestellt durch die zuvor erwähnte Formel (II), wobei zwei Vertreter von B1, B2 und B3 unabhängig voneinander eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellen, und der dritte Vertreter H darstellt;
    • (iii) Verbindungen, dargestellt durch die zuvor erwähnte Formel (II), wobei ein Vertreter von B1, B2 und B3 unabhängig voneinander eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellt, und die restlichen Vertreter H darstellen;
    • (iv) Verbindungen, dargestellt durch die zuvor erwähnte Formel (II), wobei B1, B2 und B3 H darstellen;
    wobei das Gewichtsverhältnis der Verbindung (iii)/(ii)/(i) 46-90:9-35:1-15 beträgt.
  • Diese Verbindungen werden wie in EP-A-1 045 021 beschrieben, vorzugsweise durch Umsetzung von Triglyceriden, Glycerin und Ethylenoxid hergestellt.
  • Die Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, leitet sich vorzugsweise von natürlichem Fett oder Öl wie auch synthetischen Triglyceriden ab. Bevorzugte Fette und Öle umfassen Palmöl, Kokosnussöl, Sonnenblumenöl, Rapssamenöl, Rizinusöl, Olivenöl, Sojabohnenöl; und tierisches Fett, wie z.B. Talg, Knochenöl, Fischöl; gehärtete Öle und halbgehärtete Öle hiervon; und Mischungen hiervon. Besonders bevorzugt sind Acylgruppen, die sich von Kokosnussöl, Palmöl und Talg, wie z.B. Rindertalg, ableiten.
  • Von den erfindungsgemäss geeigneten ethoxylierten Glyceriden kann eines erwähnt werden, das im Handel erhältlich ist unter der Marke LEVENOL® H&B (INCI-Name: Glycereth-2 cocoate), geliefert von Kao Corporation, S.A. Es ist eine Mischung von Verbindungen der Formel (II), wobei die Summe von m, n und l 2 beträgt, und entweder B1 oder B1 und B2 Acylgruppen sind, die sich von Kokosnussöl ableiten.
  • Der Gesamtgehalt an ethoxylierten Glyceriden in den erfindungsgemässen Zusammensetzungen kann im Bereich von 20 bis 40 Gew.%, vorzugsweise 22 bis 35 %, liegen.
  • Die bevorzugten wässrigen Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen umfassen:
    • (i) 7 bis 12 Gew.% eines wie zuvor beschriebenen Perlglanzmittels,
    • (ii) 12 bis 18 Gew.% eines wie zuvor beschriebenen anionischen Tensids,
    • (iii) 22 bis 35 Gew.% eines wie zuvor beschriebenen ethoxylierten Triglycerids,
    wobei der Gesamtgehalt an organischem Material über 45 Gew.% liegt.
  • Der pH-Wert der wässrigen Perlglanzzusammensetzungen liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 8.
  • Die erfindungsgemässen Konzentratzusammensetzungen enthalten vorzugsweise keine Alkanolamide. Zudem weisen die erfindungsgemässen Konzentratzusammensetzungen vorzugsweise keine Konservierungsmittel auf.
  • Die erfindungsgemässen wässrigen Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen können durch dem Fachmann gut bekannte Verfahren erhalten werden. Zum Beispiel basiert das herkömmlichste Verfahren zum Erhalt dieser Art von Zusammensetzungen auf dem Erhitzen der Komponenten auf 70 bis 80°C und dann dem schrittweisen Abkühlen nach einer definierten Abkühlrate, um die Kristallisation des Perlglanzmittels zu erreichen.
  • Die erhaltenen Zusammensetzungen können als Perlglanzadditive in Körperhygieneformulierungen verwendet werden. Wenn sie in typische Tensid-Grundformulierungen, die in Körperhygieneprodukten verwendet werden, eingearbeitet werden, werden höhere Viskositäten mit einer niedrigeren Elektrolytkonzentration erhalten, woraus geschlossen werden kann, dass die erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate eine viskositätserhöhende Wirkung aufweisen. Andererseits bedeutet die geringere Zugabe an Elektrolyt, dass die erhaltenen kosmetischen Produkte weniger hautreizend und augenreizend sind.
  • Weiterhin wird nach Zugabe der erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate zu typischen Tensid-Grundformulierungen von kosmetischen Körperhygieneprodukten eine Erhöhung des Schäumungsvermögens des kosmetischen Produkts beobachtet.
  • Die Verwendung der zuvor erwähnten wässrigen Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen als Perlglanzadditive in kosmetischen Körperhygieneprodukten ist ebenfalls von der Erfindung umfasst. Die Verwendung der erfindungsgemässen Zusammensetzungen in kosmetischen Körperhygieneprodukten ist besonders vorteilhaft im Hinblick auf ihre feuchtigkeitsspendende und erweichende Wirkung auf menschliches Haar und menschliche Haut.
  • Die zu kosmetischen Körperhygieneprodukten hinzuzugebende Menge an wässrigem Perlglanzkonzentrat hängt von mehreren Faktoren ab, es kann jedoch geschlossen werden, dass eine geeignete Perlglanzerscheinung erhalten werden kann, wenn die Menge an Perlglanzkonzentrat zwischen 1 und 10 %, in bezug auf das Gewicht des kosmetischen Produkts, liegt.
  • Die erfindungsgemässe Zusammensetzung kann wahlweise weitere Inhaltsstoffe, wie z.B. Färbemittel, enthalten.
  • Die folgenden Beispiele werden angegeben, um dem Fachmann eine ausreichend klare und vollständige Erklärung der Erfindung zu geben, aber sie sollte nicht als Einschränkung der wesentlichen Aspekte ihres Gegenstands erachtet werden, die in den vorhergehenden Teilen dieser Beschreibung aufgeführt wurden.
  • BEISPIELE
  • BEISPIEL 1 – Herstellung von erfindungsgemässen Perlglanzkonzentraten:
  • 1.1. Allgemeines Verfahren:
  • Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen sind gemäss dem folgenden Verfahren erhalten worden: Entionisiertes Wasser, ein anionisches Tensid und die ethoxylierten Glyceride wurden in einen geschlossenen Reaktor mit Rührer eingeführt. Es wird gerührt, bis eine homogene Mischung erhalten wird, und sie wird auf 80°C erhitzt. Hiernach wird das Perlglanzmittel zu dieser Mischung hinzugefügt und es wird gerührt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Anschliessend beginnt eine kontrollierte Abkühlung, wobei die Temperatur von 80°C auf 30°C über etwa 2 Stunden vermindert wird.
  • 1.2. Hergestellte Zusammensetzungen:
  • Nach dem allgemeinen Verfahren werden die in Tabelle 1 beschriebenen Zusammensetzungen (A), (B), (C), (D), (E), (F), (N) und (O) hergestellt, wobei die Mengen der Komponenten in Gew.% angegeben werden, und der Rest auf 100 entionisiertes Wasser ist.
  • Figure 00130001
  • Die in der Tabelle verwendeten Komponenten sind die Marktprodukte, die in der Beschreibung beschrieben werden, und ihre Namen sind:
  • EMAL® 270E:
    Natriumlaurylethersulfat mit 70 % Wirkstoff und einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad von 2
    EMANON® 3201:
    Ethylenglykoldistearat mit einem Ethylenglykolmonostearatgehalt von nicht höher als 6 Gew.%
    LEVENOL® H&B:
    ethoxylierte Glyceride mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad von 2 mol Ethylenoxid pro Mol Glycerin und mit Acylgruppen, die sich von Kokosnussöl ableiten.
  • BEISPIEL 2 – Bewertungsmethoden
  • 2.1. Erscheinung: Perlglanzwirksamkeit
  • Die Bewertung der Perlglanzwirksamkeit des im oben erwähnten Beispiel beschriebenen Konzentrats wurde gemäss den folgenden Methoden durchgeführt.
  • (a) Beobachtung mit dem blossen Auge:
  • Das Perlglanzkonzentrat wurde mit dem blossen Auge in seinem Originalzustand und verdünnt, immer im Vergleich mit einem Standard, beobachtet.
  • Um die Verdünnung herzustellen, wurde das Perlglanzkonzentrat in einer Konzentration von 3 Gew.% in entionisiertem Wasser dispergiert, und es wurde 1 ml einer 1 %-igen wässrigen Lösung eines roten Färbemittels hinzugefügt, um die Beobachtung zu erleichtern.
  • Die bewerteten Parameter waren:
    • • Perlglanzerscheinung: schillernde oder glänzende Erscheinung und Glanz
    • • Mattierwirkung: Opazitätsgrad
    • • Sedimentationsgeschwindigkeit: wie die schillernde Erscheinung verschwindet oder sich während des Rührens der Perlglanzlösung abschwächt
  • (b) Messung der Teilchengrösse:
  • Die Teilchengrösse des Perlglanzkonzentrats wurde in einer Dispersion hiervon in entionisiertem Wasser unter Verwendung eines Teilchengrössen-Messgeräts auf Grundlage von Laserlichtstreuung (MasterSizer MS1002) gemessen. Die zu verwendende Dispersionsart wird durch die vom Lieferanten angegebene Methologie definiert, z.B. das Zellsystem, die erforderliche Menge Mischung Probe, die Herstellung der Dispersion usw. Im allgemeinen wird das Perlglanzkonzentrat zu einem kleinen Bottich, enthaltend Wasser, hinzugegeben.
  • Die Verteilungsgrösse (Teilchengrössenverteilung oder PSD) wird als der durchschnittliche Durchmesser der Gesamtvolumenverteilung angegeben (D[4,3]).
  • (c) Beobachtung mit einem optischen Mikroskop:
  • Die Erscheinung des konzentrierten Produkts und die wässrige Dispersion wurden mit einem optischen Mikroskop unter Verwendung eines polarisierten Lichtfilters beobachtet.
  • 2.2. Viskositätsbestimmung:
  • Die Viskositätsmessungen wurden unter Verwendung eines "Infinite sea"-Rotationsviskometers (Brookfield LVT) durchgeführt (siehe X. Domingo, "A guide to the surfactants world" Herausgeber: Proa, SA, 1995).
  • 2.3. Stabilität:
  • Die Stabilität ist bei verschiedenen Temperaturen für die Konzentrate (B), (C) und (D) von Beispiel 1 (40°C, Raumtemperatur und 5°C) über einen langen Zeitraum (1 Monat) bewertet worden, wobei Veränderungen in der Erscheinung und in den physikochemischen Eigenschaften (pH, Viskosität, ...) beobachtet wurden.
  • Die Ergebnisse sind in den Tabellen 2 und 3 gezeigt.
  • Figure 00170001
  • Die folgenden Bewertungen verwenden als Probe die Perlglanzkonzentrate (B), (C) und (D) aus Beispiel 1.
  • Figure 00190001
  • Wie mit den Ergebnissen bewiesen, ist die Perlglanzerscheinung der entwickelten Perlglanzkonzentrate gekennzeichnet durch eine Teilchengrössenverteilung vom bimodalen Typ, die um 10 bis 20 μm zentriert ist, mit einem kleinen Rest oder Grund, um etwa 1 μm, die mit ihrer guten Deckfähigkeit wie auch der guten Perlglanzwirksamkeit verbunden sein kann.
  • Die Homogenität der Kristallstruktur kann leicht unter Verwendung eines optischen Mikroskops mit einem polarisierten Lichtfilter verwendet werden.
  • Andererseits bleibt die Stabilität nach einem Monat bei 40°C, Raumtemperatur und 5°C in allen Zusammensetzungen gut, und weder Trennungen noch pH- oder signifikante Viskositätsveränderungen wurden beobachtet.
  • BEISPIEL 3 – Bewertungsmethoden (2)
  • 3.1. Selbstkonservierungsfähigkeit:
    • Bewertung der Selbstkonservierungsfähigkeit der Perlglanzkonzentrate (B), (C) und (D) von Beispiel 1.
  • 25 g-Proben der verschiedenen Perlglanzkonzentrate ((B), (C) und (D)) wurden hergestellt. Proben wurden bei 20°C 5 Tage lang vor der Verwendung inkubiert. EMAL® 227E (geliefert von Kao Corporation, S.A., INCI-Name: Sodium Laureth Sulfate, 27 % Wirkstoffe) mit Zugabe eines bekannten Konservierungsmittels wurde als Kontrollprobe verwendet.
  • Eine Suspensionsmischung von Mikroorganismen wurde in steriler Salzlösung hergestellt, um eine Mikrobenzahl von etwa 109 cfu/ml zu erhalten. Die folgenden Mikroorganismen wurden verwendet: Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442, Pseudomonas putida (Kao Corporation S.A.-Stamm Nr. 12; eigener Mikroorganismus), Serratia liquefaciens (Kao Corporation S.A.-Stamm Nr. 18; eigener Mikroorganismus), Enterobacter gergorviae Kao Corporation S.A.-Stamm Nr. 20; eigener Mikroorganismus) und Aspergillus niger ATCC 16404. Alle diese Stämme (mit Ausnahme von A. niger) zeigten ein Wachstum in Tensidprodukten.
  • 0,1 ml mikrobielle Suspension wurde in die Perglanzkonzentratproben (25 g) geimpft. Probeformulierungen wurde für die Zählung der lebenden Mikroorganismen nach ausgewählten Zeitintervallen genommen, um die mikrobielle Belastung jeder Probe zu kennen, nach der Methode "Determination of the microbiological content of cosmetic products", beschrieben in den CIFA Microbiology Guidelines, veröffentlicht 1993 von der Cosmetic, Toiletry and Fragrances Association, Inc.
  • TABELLE 4 Plattenauszählung (cfu/ml)
    Figure 00210001
  • Diese Studie wurde später mit den folgenden Mikroorganismen wiederholt: Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442, Enterobacter sakazakii (Kao Corporation S.A.- Stamm Nr. 16; eigener Mikroorganismus), Serratia liquefaciens (Kao Corporation S.A.-Stamm Nr. 18; eigener Mikroorganismus), Escherichia coli ATCC 10536 und Aspergillus niger ATCC 16404.
  • TABELLE 5 Plattenauszählung (cfu/ml)
    Figure 00220001
  • Als Schlussfolgerung konnten alle Proben Mikroorganismen (Gram-negativ und Pilze) in einem kurzen Zeitraum eliminieren. Einige Mikroorganismen werden schneller in den Proben (C) und (D) eliminiert. Gemäss dieser Studie brauchen die erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate keine Konservierungsmittel, um einen Schutz gegen Mikroorganismen sicherzustellen.
  • 3.2. Bewertung der Viskositätsrheologie
  • Die Bewertung des rheologischen Verhaltens ist eine indirekte Messung der Konsistenz und Qualität des Produkts und zudem eine direkte Methode zur Bewertung der Handhabbarkeit der Perlglanzkonzentrate bei verschiedenen Temperaturen.
  • Die Viskositätsmessungen wurden unter Verwendung eines "Infinite sea"-Rotationsviskometers (Brookfield LVT, Spindel 4) durchgeführt.
  • Das verwendete Perlglanzkonzentrat war (B) aus Beispiel 1.
  • Aus den experimentellen Ergebnissen kann man ableiten, dass sich die scheinbare Viskosität der erfindungsgemässen Perlglanzzusammensetzungen in einem breiten Temperaturbereich (0 bis 45°C) leicht ändert.
  • Für die Bewertung des rheologischen Verhaltens des Perlglanzkonzentrats (B) aus Beispiel 1 wurde auch ein Brookfield LVT-Viskometer bei 20°C und mit Spindel 4 über 1 Minute verwendet. In diesem Fall wurde die Scherkraft erhöht und hiernach erniedrigt.
  • Aus den experimentellen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass das rheologische Verhalten des Perlglanzkonzentrats (B) typischerweise pseudoplastisch (typisches Verhalten von kolloidalen Systemen), bei verschiedenen Temperaturen konstant und nicht-thixotrop ist (Verminderung der Viskosität mit der Zeit). Es zeigte eine Fluiditätsgrenze (anfängliche Kraft, die aufgebracht werden muss, um ein plastisches Fluid zum Fliessen zu bringen) von 150 bis 300 MPa.
  • Deshalb kann gesagt werden, dass die erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate leicht handzuhabende Produkte sind.
  • BEISPIEL 4 – Anwendung in Körperhygieneprodukten
  • Die Einarbeitung der erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate in eine typische Tensid-Grundformulierung, die in Körperhygieneprodukten verwendet wird, wurde untersucht.
  • Die Grundformulierung war die folgende:
    • • Natriumlaurylethersulfat (INCI-Name: Sodium Laureth Sulfate): 12 % Wirkstoff
    • • Cocoamidopropylbetain (INCI-Name: Cocoamidopropyl Betaine): 1,8 % Wirkstoff
    • • ethoxylierte Monoethanolamid-Fettsäure (INCI-Name: PEG-4 Rapeseed amide): 1,5 % Wirkstoff
    • • Perlglanzkonzentrat (B): 2 und 4 Gew.%
  • 4.1. Verdickungswirkung:
  • Die Wirkung der Einarbeitung dieser Perlglanzkonzentrate auf die Viskosität des oben beschriebenen Körperhygieneprodukts ist untersucht worden. Ein Brookfield LVT-Viskometer wurde bei einer Temperatur von 20°C verwendet.
  • Nach Zugabe eines Perlglanzkonzentrats (Konzentrat (B) aus Beispiel 1) zu einer typischen Tensid-Grundformulierung, wie eine, die in dem oben beschriebenen kosmetischen Körperhygieneprodukten verwendet wird, wurden höhere Viskositätswerte für niedrigere Elektrolytkonzentrationen (es wurde Natriumchlorid verwendet, aufgrund der Tatsache, dass es das am herkömmlichsten verwendete in Körperhygieneformulierungen ist) erhalten. Als Ergebnis kann geschlossen werden, dass die erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate einen gewissen viskositätserhöhenden Effekt zeigen.
  • Andererseits erlaubt die Zugabe dieser Art von Perlglanzkonzentraten die Verminderung der Elektrolytmenge, die zur Einstellung der Viskosität in Körperhygieneformulierungen verwendet werden. Als Ergebnis ist vorhersagbar, dass diese Arten von kosmetischen Produkten weniger reizend sein werden als die, die normale Mengen an Elektrolyt verwenden.
  • 4.2. Schäumungsvermögen:
  • Die Wirkung der Einarbeitung eines Perlglanzkonzentrats (Konzentrat (B) aus Beispiel 1) auf das Schäumungsvermögen von Körperhygieneprodukten, wie oben beschrieben, ist untersucht worden. Um das Schaumvolumen zu bestimmen, ist die Methode "Reverse Stirring Agitation" verwendet worden, eine Methode, die in der Messung des Schaumvolumens nach Rühren von 100 g einer Lösung des zu untersuchenden Produkts in einem Messzylinder mit einem Füllvermögen von 400 ml mit einem metallischen Rührer bei 1.100 U/min und Wechseln der Richtung alle 6 Sekunden über 5 Minuten, erhalten wurde. Die Bestimmung des Schaumvolumens wurde bei 40°C unter Verwendung von Wasser mit 20°f (französische Grade) an Wasserhärte mit einem Ca2+:Mg2+-Verhältnis von 2:1 durchgeführt. Das Ziel dieser Methode ist die Bewertung des Schäumungsvermögens der für die Körperhygiene bestimmten Zusammensetzungen in Anwesenheit von Schmutz.
  • TABELLE 6 Schäumungsvermögen einer typischen Tensid-Grundformulierung nach Einarbeitung eines Perlglanzkonzentrats (Methode: "Reverse Stirring Agitation")
    Figure 00250001
  • Die Messungen wurden nach 30 Sekunden wiederholt. Die in Tabelle 6 gezeigten Werte zeigen den Durchschnitt der erhaltenen Ergebnisse.
  • Wie klar durch die Ergebnisse bewiesen, ist das Schaumverhalten des kosmetischen Produkts höher nach Einarbeitung eines erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrats, selbst nach Zugabe einer bestimmten Menge "Talg" (künstliche Mischung von Lipiden, die ähnlich der menschlichen Talgschicht sind), wie aus Tabelle 6 ersichtlich.
  • BEISPIEL 5 – Vergleichstests (1)
  • Wie zuvor erwähnt, beschreibt EP-A-300 379 Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen ohne Fettsäurealkanolamide.
  • Um die Perlglanzerscheinung und die Handhabung der erfindungsgemässen Konzentrate zu bewerten, wurden Vergleichstests zwischen der Zusammensetzung (B) aus Beispiel 1 und den in den Beispielen 2, 6, 7, 8, 9, 10, 18, 20, 21, 22 und 23 der zuvor erwähnten Patentanmeldung durchgeführt. Die zu bewertenden Zusammensetzungen wurden gemäss der Beschreibung dieser Patentanmeldung durchgeführt.
  • Die Ergebnisse sind in den Tabellen 7 und 8 gezeigt.
  • Figure 00270001
  • Figure 00280001
  • Um die Perlglanzerscheinung und die Opazität der Zusammensetzungen zu bewerten, wurden 3 Gew.% der Perlglanzkonzentrate in entionisiertem Wasser dispergiert, und es wurde 1 Gew.‰ eines roten Farbstoffs hinzugefügt, um die Beobachtung zu erleichtern.
  • Aus den experimentellen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass die erfindungsgemässen Perlglanzkonzentrate eine verbesserte Perlglanzerscheinung im Vergleich mit denen des Standes der Technik zeigen. Zudem weisen sie im allgemeinen eine bessere Fluidität auf und können daher leicht gepumpt werden. Der Vergleich von Beispiel (N) mit den Beispielen 22 und 23 von EP-A-300 379 offenbart die Vorteile der erfindungsgemässen Zusammensetzungen über diese Zusammensetzungen des Standes der Technik in bezug auf die Erscheinung nach Verdünnung (3 %-ige wässrige Lösung). Bei Verwendung von Ethylen(di/mono)stearat mit einem Di/Mono-Verhältnis von grösser als 94:6 (Beispiel (O)) anstelle eines mit einem Verhältnis von 2:1 (Beispiel (N)), wird die Erscheinung weiter verbessert.
  • BEISPIEL 6 – Vergleichstests (2)
  • Andere ethoxylierte Glyceride wurden bewertet. Zusammensetzung (C) aus Beispiel 1 wurde als Standard verwendet, und gemäss dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden verschiedene Perlglanzkonzentrate erhalten, wie in Tabelle 9 gezeigt.
    EMAL® 270E 22,7
    EMANON® 3201 15
    ethoxyliertes Glycerid 25
    entionisiertes Wasser auf 100
  • TABELLE 9 Für die Tests verwendete ethoxylierte Glyceride
    Figure 00300001
  • Alle zuvor erwähnten Produkte sind Mischungen von durch die Formel (II) dargestellten Verbindungen, wobei die Summe von m, n und l variabel ist und die Acylgruppen sich von Kokosnussöl ableiten.
  • Alle diese Verbindungen wurden von Kao Corporation S.A. geliefert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 gezeigt. TABELLE 10 Ergebnisse der Bewertungstests, betreffend die Perlglanzerscheinung, Viskosität und Teilchengrösse (2)
    Figure 00300002
    • +++++: hervorragend
    • ++++: gut
    • +++: ausreichend
    • ++: schlecht
    • +: sehr schlecht
  • Die Viskosität der Konzentrate (H) und (I) wurde nicht bestimmt, weil diese in Pastenform vorlagen.
  • Wie durch die Ergebnisse bewiesen, kann geschlossen werden, dass die Mischungen in einigen Fällen eine optimale Perlglanzerscheinung aufweisen, die aber niedriger ist als die, die für das Konzentrat (C) erhalten wurde. Andererseits wäre die Viskosität an der oberen Grenze, die für diese Art von Produkten empfehlenswert ist, was die Fluidität verhindern würde und daher das Pumpen erschwert.
  • BEISPIEL 7 – Vergleichstests (3)
  • Andere Formulierungen wurden unter Verwendung der gleichen Komponenten wie in Beispiel 1 bewertet, aber in verschiedenen Verhältnissen, wobei als Referenz das Perlglanzkonzentrat (A) von Beispiel 1 genommen wurde.
  • Gemäss dem allgemeinen Verfahren wurden die Zusammensetzungen (K), (L) und (M), wie in Tabelle 11 beschrieben, hergestellt, wobei die Mengen der Komponenten in Gew.% angegeben sind, und der Rest auf 100 entionisiertes Wasser ist.
  • TABELLE 11 Wässrige Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen
    Figure 00310001
  • Die in der Tabelle verwendeten Komponenten sind Handelsprodukte, die in der Beschreibung beschrieben sind und, wie zuvor erwähnt, von Kao Corporation S.A. geliefert werden.
  • Um die Bewertung durchzuführen, wurden die in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren bezüglich der Perlglanzwirksamkeit (Überschrift 2.1.) durchgeführt. TABELLE 12 Ergebnisse des Perlglanzerscheinungstests und des viskositätstests
    Figure 00320001
    • P: Paste; FP: fluide Paste; VL, viskose Flüssigkeit
    • +++++: hervorragend
    • ++++: gut
    • +++: ausreichend
    • ++: schlecht
    • +: sehr schlecht
  • Die Viskosität der Konzentrate (K), (L) und (M) wurde nicht bestimmt, weil diese in Pastenform vorlagen.
  • Wie aus den Ergebnissen deutlich, kann geschlossen werden, dass die Konzentrate (K) und (L) eine Perlglanzerscheinung zeigten, die viel geringer war als die, die von dem Konzentrat (A) gezeigt wird.

Claims (13)

  1. Wässrige Perlglanzkonzentrat-Zusammensetzungen, umfassend, ausgedrückt in Gew.%, die folgenden wesentlichen Komponenten: (i) 3 bis 15 % eines Perlglanzmittels vom Estertyp mit der folgenden Formel: R1-(OCH2CH2)n-OR2 (I)wobei R1 eine geradkettige oder verzweigte Fettgruppe R-CO ist, wobei R 16 bis 22 Kohlenstoffatome aufweist, R2 Wasserstoff oder eine R1-Gruppe ist, und n eine Zahl von 1 bis 5 ist, (ii) 10 bis 20 % eines anionischen Tensids, ausgewählt aus Alkylethersulfaten mit einer Alkylkette mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, (iii) 20 bis 40 % ethoxylierte Glyceride, die sich von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ableiten, wobei der organische Gesamtgehalt mehr als 40 Gew.% beträgt.
  2. Wässrige Zusammensetzungen nach Anspruch 1, wobei das Perlglanzmittel ein Glykolmono- und/oder -diester mit einer C16-18-Alkylkette ist.
  3. Wässrige Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Perlglanzmittel ausgewählt wird aus einer Mischung aus Ethylenglykolmonostearat und Ethylenglykoldistearat.
  4. Wässrige Zusammensetzungen nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei die Glykolester ein Gewichtsverhältnis von Diester zu Monoester von 85:15 bis 98:2 aufweisen.
  5. Wässrige Zusammensetzungen nach Anspruch 4, wobei die Glykolester ein Gewichtsverhältnis von Diester zu Monoester von 93:7 bis 97:3 aufweisen.
  6. Wässrige Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das anionische Tensid ein Natriumalkylethersulfat mit einer Alkylkette mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen und einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad im Bereich von 0,5 bis 7 ist.
  7. Wässrige Zusammensetzung nach Anspruch 6, wobei das Natriumalkylethersulfat eine Alkylkette mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen und einen durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad im Bereich von 1 bis 5 aufweist.
  8. Wässrige Zusammensetzungen nach Anspruch 7, wobei das anionische Tensid ein Natriumalkylethersulfat mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad im Bereich von 1 bis 3 ist.
  9. Wässrige Zusammensetzungen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die von Carbonsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen abgeleiteten ethoxylierten Glyceride die durch die Formel (II) dargestellten Verbindungen umfassen:
    Figure 00350001
    wobei R' H oder CH3 darstellt, und m, n und l unabhängig voneinander jeweils eine Zahl von 0 bis 4 darstellen, die Summe von m, n und l im Bereich von 1 bis 4 liegt, und wobei B1, B2 und B3 unabhängig voneinander H oder eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellen, unter der Massgabe, dass eine B1-, B2- oder B3-Gruppe eine Acylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.
  10. Wässrige Zusammensetzungen nach Anspruch 9, wobei die Summe von m, n und l im Bereich von 1,5 bis 3,0 liegt.
  11. Wässrige Zusammensetzungen nach den Ansprüchen 1 bis 10, umfassend: (i) 7 bis 12 % Perlglanzmittel (ii) 12 bis 18 % anionisches Tensid (iii) 22 bis 35 % ethoxylierte Glyceride, wobei der organische Gesamtgehalt mehr als 45 Gew.% beträgt.
  12. Wässrige Zusammensetzungen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zusammensetzung einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 aufweist.
  13. Verwendung der wässrigen Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 12 als Perlglanzadditive in Körperpflegeprodukten.
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