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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung ist auf milde Reinigungszusammensetzungen
gerichtet, die die gewünschten
Gebrauchseigenschaften wie Schaum aufweisen, hervorragende Befeuchtungs- und Konditioniervorteile für das Haar
und die Haut liefern und lagerstabil sind.
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Hintergrund der Erfindung
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Reinigungszusammensetzungen,
die zum Haar und zur Haut mild sind und die vom Verbraucher mit gesundem/gesunder,
mit Feuchtigkeit versorgtem/versorgter Haar und Haut verbundene
Wahrnehmungsmerkmale liefern, sind in den letzten Jahren immer populärer geworden.
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Obgleich
verschiedene milde oberflächenaktive
Systeme als die Basis solcher Reinigungszusammensetzungen vorgeschlagen
worden sind, gibt es im allgemeinen einen Kompromiß zwischen
der Milde einer Zusammensetzung und ihrer Fähigkeit, einen ergiebigen reichhaltigen
Schaum zu erzeugen. Demzufolge überwinden
Formulierer dieses Schaumdefizit oftmals indem sie bei der Verwendung
milder oberflächenaktiver
Mittel den Gesamtgehalt an oberflächenaktivem Mittel erhöhen. Dies
beeinträchtigt
nicht nur die wirtschaftlichen Aspekte der Zusammensetzung nachteilig,
sondern kann auch die Milde der Zusammensetzung verringern, da die
Fähigkeit
eines oberflächenaktiven
Mittels, mit den im Haar und in der Haut vorhandenen Proteinen zu
interagieren, neben anderen Faktoren von der Gesamtkonzentration
an oberflächenaktivem
Mittel abhängt.
Ferner können
hohe Konzentrationen an oberflächenaktivem
Mittel auch mit der effizienten Abgabe unlöslicher Haar- und Hautkonditioniermittel
interferieren, die wünschenswerterweise
in feuchtigkeitsspendende Shampoozusammensetzungen eingeführt werden.
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Daher
besteht nach wie vor der Bedarf nach oberflächenaktiven Zusammensetzungen,
die mild zum Haar und zur Haut sind und trotzdem effizient einen
ergiebigen, reichhaltigen Schaum ergeben, ohne daß übermäßige Konzentrationen
an oberflächenaktivem
Mittel in der Zusammensetzung verwendet werden müssen, und die mit unlöslichen
Haarkonditioniermitteln sehrt gut kompatibel sind.
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Während der
Untersuchung einer Vielzahl milder Reinigungszusammensetzungen ist
herausgefunden worden, daß binäre Gemische
aus bestimmten Alkylethoxysulfosuccinaten und amphoteren oberflächenaktiven
Mitteln, die allein oder in Kombination mit Alkylethoxysulfaten
und anderen oberflächenaktiven
Mitteln verwendet werden, sehr effiziente und milde Shampoo- und
Hautreinigungsgrundlagen liefern können. Diese Grundlagen hatten
eine sehr variable und unvorhersehbare Lagerstabilität. Einige
Kombinationen wurden sehr viskos, gelierten sogar während der
Lagerung und konnten den Verbrauchern nicht zugemutet werden, während dies
bei anderen, die dem Namen nach dieselbe Zusammensetzung zu haben
schienen, nicht der Fall war. Noch schlimmer als diese Lagerinstabilität war, daß einige
dieser Zusammensetzungen schwerer zu verdicken waren, um so eine
akzeptable Viskosität
zu erreichen, insbesondere wenn relativ geringe Konzentrationen
an oberflächenaktiven
Mitteln eingesetzt wurden.
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Die
umfangreiche Studie und chemische Analyse zeigte, daß die Wechselwirkung
von Hydrolyseprodukten des oberflächenaktiven Mittels auf der
Basis von Sulfosuccinat mit dem amphoteren oberflächenaktiven
Mittel für
das anomale Verdicken bei der Lagerung verantwortlich ist. Ferner
wurde der Einschluß einer begrenzten
Menge an Alkylethoxysulfosuccinaten mit einer Alkylkettenlänge gleich
oder größer als
16 Kohlenstoffatome zur Verbesserung der Schaumstabilität und insbesondere
der Produkttextur als vorteilhaft empfunden. Der Einschluß einer
zu großen
Menge an langkettigen Alkylethoxysulfosuccinaten hatte jedoch eine
ausgesprochen schädliche
Wirkung auf die Lagerstabilität,
insbesondere unter Hochtemperaturlagerbedingungen. Diese Erkenntnisse
lieferten die Grundlage zur Herstellung praktischer Shampoo- and
Hautreinigungszusammensetzungen, die oberflächenaktive Mittel auf der Basis
von Sulfosuccinat in Kombination mit einem amphoteren oberflächenaktiven
Mittel einsetzen. Diese Kombinationen haben den Vorteil, daß sie sehr
milde Zusammensetzungen ergeben, die Schaum nicht schaden, effizient
und ökonomisch
und mit Haar- und Hautkonditioniermitteln überaus kompatibel sind.
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Diese
und andere Vorteile der hierin offenbarten Zusammensetzungen werden
aus der Beschreibung der Erfindung deutlich.
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Die
folgenden Patente und Veröffentlichungen
sind berücksichtigt
worden:
WO93/25650 offenbart
hoch konzentrierte (30–90%)
Konzentrate oberflächenaktiver
Mittel, die ein Alkylpolyglycosid und eine wirksame Menge eines
Viskositätseinstellmittels,
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus anorganischen und organischen Elektrolyten,
enthalten. Carbonsäuren
und ihre Salze werden als organische Elektrolyte genannt.
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US-Patent Nr. 4,668,422 beschreibt
Zusammensetzungen, die auf Alkylpolyglycosiden und amphoteren oberflächenaktiven
Mitteln mit optionalen kleinen Mengen eines anionischen oberflächenaktiven
Mittels basieren. Natriumchlorid und Ammoniumchlorid werden als
Viskosmacher, das heißt,
Materialien, die die Viskosität
der Zusammensetzung erhöhen,
offenbart.
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US-Patent Nr. 4,839,098 offenbart
ein flüssiges
Geschirrspülmittel,
das im wesentlichen aus Alkylglucosid und Dialkylsulfosuccinat besteht.
Ammoniumchlorid wird als Viskositätsregulator offenbart.
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US-Patent Nr. 6,165,454 offenbart
ein Niedrigenergieverfahren zur Herstellung von Haarpflegeprodukten,
die ein anionisches oberflächenaktives
Mittel, ein in Wasser nicht lösliches
Silikon und ein Acrylstabilisierungsmittel umfassen.
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US-Patent Nr. 6,306,805 offenbart
oberflächenaktive
Zusammensetzungen, die ein kationisches oberflächenaktives Mittel, ein anionisches
oberflächenaktives
Mittel und ein brückenbildendes
oberflächenaktives Mittel
umfassen.
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Die
vorliegende Erfindung sucht nach Verbesserungen der Defizite des
Standes der Technik. Unter dem einen oder den mehreren angesprochenen
Problemen befindet sich Lagerinstabilitat.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung liefert eine Zusammensetzung, die mild zum
Haar und zur Haut ist, hervorragenden Schaum aufweist und hinsichtlich
des relativ geringen erforderlichen Gesamtgehalts an oberflächenaktivem
Mittel überaus
effizient ist.
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Genauer
gesagt, umfaßt
die milde, wässerige
Zusammensetzung:
- i) ein Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinat
mit einer durchschnittlichen Alkylkettenlänge zwischen etwa 10 und etwa
14 Kohlenstoffatomen und einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad
zwischen etwa 1 und etwa 5,
- ii) ein amphoteres oberflächenaktives
Mittel,
- iii) ein Langketten-Alkylethoxysulfosuccinat mit einer durchschnittlichen
Alkylkettenlänge
zwischen etwa 16 und etwa 18 Kohlenstoffatomen,
worin die
Langketten-Alkylethoxysulfosuccinat-Komponente iii) in der Zusammensetzung
in einer Konzentration von etwa 0,1% bis etwa 6%, basierend auf
dem Gesamtgewicht der Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinat-Komponente
i), vorliegt.
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In
einer zweiten bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird das ternäre
Gemisch aus Mittelketten-Sulfosuccinat/Langketten-Sulfosuccinat/amphoterem
oberflächenaktivem
Mittel ferner mit einem weiteren anionischen oberflächenaktiven
Mittel oder oberflächenaktiven
Mitteln, das/die bevorzugt mindestens ein oberflächenaktives Mittel enthält/enthalten,
das ein Alkylethoxysulfat ist, kombiniert.
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Ausführliche Beschreibung der Erfindung
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Wie
hierin verwendet, bezieht sich% oder Gew.-% auf die Gewichtsprozent
eines Inhaltsstoffes im Vergleich zum Gesamtgewicht der Zusammensetzung
oder Komponente, die erörtert
wird.
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Außer in den
Arbeits- und Vergleichsbeispielen oder wenn an anderer Stelle ausdrücklich angezeigt, sollen
alle Zahlen in dieser Beschreibung, die Mengen eines Materials oder
Reaktionsbedingungen, physikalische Eigenschaften von Materialien
und/oder der Verwendung angeben, von dem Wort „etwa" modifiziert werden. Alle Mengen beziehen
sich auf das Gewicht der Endzusammensetzung, sofern nicht etwas
anderen angegeben ist.
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Es
sollte angemerkt werden, daß bei
der Spezifizierung eines Konzentrationsbereiches irgendeine bestimmte
obere Konzentration mit irgendeiner bestimmten unteren Konzentration
verbunden werden kann.
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Um
Zweifel zu vermeiden, soll das Wort „umfassend" „einschließlich" aber nicht notwendigerweise „bestehend
aus" oder „zusammengesetzt
aus" bedeuten. Mit
anderen Worten, die aufgelisteten Schritte oder Optionen müssen nicht
ausschließlich
sein.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf milde Zusammensetzungen,
die zur Reinigung von menschlichem Haar und menschlicher Haut geeignet
sind. Die Zusammensetzung umfaßt
ein oberflächenaktives
System und verschiedene optionale Zusätze und Haar- und/oder Hautpflegeadditive.
Diese Komponenten werden nachstehend ausführlich erörtert.
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Oberflächenaktives
System
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Das
oberflächenaktive
System besteht aus einer Kombination von zwei wichtigen Klassen
oberflächenaktiver
Mittel: eine Klasse umfaßt
anionische oberflächenaktive
Mittel auf der Basis von Alkylethoxysulfosuccinat und die andere
Klasse umfaßt
amphotere oberflächenaktive
Mittel.
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Das
anionische oberflächenaktive
Mittel auf der Basis von Alkylethoxysulfosuccinat ist bevorzugt
der Halbester mit der allgemeinen Formel:
worin R eine gerad- oder
verzweigtkettige Alkylgruppe ist, X eine Zahl ist, die den durchschnittlichen
Ethoxylierungsgrad darstellt und zwischen etwa 1 und etwa 5 liegt,
und M und M' einwertige
Kationen sind, die gleich oder verschieden sein können. Bevorzugte
Kationen sind Alkalimetallionen, wie Natrium- oder Kalium-, Ammoniumionen
oder Alkanolammoniumionen, wie Monoethanolammonium- oder Triethanolammoniumionen.
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Überraschend
ist herausgefunden worden, daß der
Einsatz eines Gemisches aus Alkylethoxysulfosuccinaten, bestehend
aus einer Hauptmenge eines Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinats
und einer geringfügigen
Menge eines Langketten-Alkylethoxysulfosuccinats, von Vorteil ist.
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Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinate
werden hierin als Sulfosuccinate definiert, in denen die durchschnittliche
Kettenlänge
der geraden oder verzweigten Alkylkette, mit RMC bezeichnet,
zwischen etwa 10 und etwa 14 Kohlenstoffatomen liegt.
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Langketten-Alkylethoxysulfosuccinate
werden hierin als Sulfosuccinate definiert, in denen die durchschnittliche
Kettenlänge
der geraden oder verzweigten Alkylkette, mit RLC bezeichnet,
zwischen etwa 16 und etwa 18 Kohlenstoffatomen liegt.
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Die
Konzentration der Langketten-Alkylethoxysulfosuccinat-Komponente
in der Zusammensetzung sollte bei einer Konzentration von etwa 0,1%
bis etwa 6%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinats,
bevorzugt bei einer Konzentration zwischen etwa 0,2% und 5% und
am stärksten
bevorzugt zwischen etwa 0,3% und etwa 5% liegen. Es ist herausgefunden
worden, daß die
Konzentrationen der Langketten-Sulfosuccinate, die unter dem unteren
Grenzwert von etwa 0,1%, bezogen auf das Mittelketten-Sulfosuccinat,
liegen, nicht effektiv zu einer verstärkten Ausgangsviskosität und verbesserten Schaumstabilität führen. Im
Gegensatz dazu erzeugen Langketten-Sulfosuccinat-Konzentrationen über etwa 5%,
bezogen auf das Mittelketten-Sulfosuccinat, eine unzumutbare Erhöhung der
Viskosität
bei einer längeren Lagerung,
insbesondere bei einer Lagerung bei erhöhter Temperatur, und sorgen
nicht für
die Aufrechterhaltung der Viskosität nach der Lagerung bei der
Ausgangsviskosität.
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Der
Ausdruck „Ausgangsviskosität" bezieht sich auf
die Viskosität
der Zusammensetzung nach ihrer Herstellung und Lagerung bei Raumtemperatur
(ungefähr
25–27°C) für einen
ausreichenden Ruhezeitraum. Im allgemeinen kann die Probe über Nacht
(15–24
Stunden) ruhen, bevor die Ausgangsviskosität aufgezeichnet wird.
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Unter
dem Ausdruck „Aufrechterhaltung
der Viskosität
nach der Lagerung bei der Ausgangsviskosität" ist zu verstehen, daß die Viskosität der Zusammensetzung
nach der Lagerung einem ungeübten
Beobachter bei der normalen Verwendung der Zusammensetzung nicht
deutlich anders erscheint. Zum Erhalt dieses Viskositätsniveaus
erfordert das „Aufrechterhalten" im allgemeinen,
daß die
Viskosität
nach der Lagerung nicht um mehr als etwa 75% ihres Ausgangswertes
variiert (d. h., sich erhöht)
und bevorzugt bei etwa 65% des Ausgangswertes liegt. Daher wird
die Konzentration an Langketten-Sulfosuccinat so ausgewählt, daß eine ge wünschte Ausgangsviskosität erreicht
wird, ohne den oberen Grenzwert der Lagerinstabilität zu überschreiten. Die
exakte Konzentration hängt
jedoch von der speziellen eingesetzten Zusammensetzung ab. Beispielsweise können höhere Konzentrationen
an Langketten-Sulfosuccinaten verwendet werden, wenn das gesamte
vorhandene Mittelketten-Sulfosuccinat relativ gering ist (z. B.
2–3 Gew.-%
der Zusammensetzung).
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Bekanntermaßen wird
als ein Indikator der Langzeitlagerstabilität günstigerweise der Lagerkurztest, bei
dem die Testzusammensetzung einer hohen Temperatur ausgesetzt wird,
verwendet. Im vorliegenden Kontext behält die Zusammensetzung ihre
Viskosität
nach der Lagerung bei 49°C
bevorzugt für
wenigsten etwa 4 Wochen der Lagerung und am stärksten bevorzugt für wenigstens
etwa 11 Wochen der Lagerung bei.
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Ein
besonders bevorzugtes Mittelketten-Alkylethoxysulfosuccinat ist
Lauroylethoxysulfosuccinat, auch bekannt als Laurethsulfosuccinat,
und ein besonders bevorzugtes Langketten-Sulfosuccinat ist Palmitoylethoxysulfosuccinat.
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Die
Konzentration des in der Zusammensetzung vorhandenen oberflächenaktiven
Mittels auf der Basis eines Mittelketten-Alkylsulfosuccinats kann
im Bereich von etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% der Zusammensetzung,
bevorzugt etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% und am stärksten bevorzugt
etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 7 Gew.-% der Zusammensetzung liegen.
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Günstigerweise
wird das gewünschte
Gemisch aus Mittelketten- und Langketten-Sulfosuccinaten manchmal
durch das Synthetisieren des Alkyethoxysulfosuccinats aus einer
Kombination von Alkoholethoxylaten mit der geeigneten Kettenlänge hergestellt.
In diesem Fall kann das resultierende Alkylethoxysulfosuccinatgemisch
analysiert werden, um den Erhalt des gewünschten Verhältnisses
von Mittelketten- und Langkettenspezies zu bestätigen. Die Erfinder verwendeten
für diese
Analyse die Standard-Flüssigchromatographie mit
einem Massenspektrometerdetektor. Genauer gesagt, ist herausgefunden
worden, daß die
Standard-Umkehrphasen-HPLC unter Verwendung einer Octadecylsilansäule mit
Gradientenelution durch Wasser-Methanol gekoppelt mit einem Finnigan-LCQ-Ion-Trap-Spektrometer
(Elektrosprayionisierung) gut funktioniert.
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Die
zweite wichtige Komponente des oberflächenaktiven Systems ist ein
amphoteres oberflächenaktives
Mittel.
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Ein
besonders bevorzugtes amphoteres oberflächenaktives Mittel ist ein
oberflächenaktives
Mittel auf der Basis von Betain mit der folgenden allgemeinen chemischen
Formel:
worin R1 entweder eine Alkyl-
oder eine Alkylamidoalkylgruppe ist. Die Alkylgruppe in beiden Fällen kann
eine verzweigte oder eine geradkettige Alkylgruppe mit 8–18 Kohlenstoffatomen,
bevorzugt 10–16
Kohlenstoffatomen und am stärksten
bevorzugt 10–14
Kohlenstoffatomen sein. Verfügbare
Betaine umfassen Oleylbetain, Caprylamidopropylbetain, Lauramidopropylbetain,
Isostearylamidopropylbetain und Cocoimidoazoliniumbetain.
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Besonders
bevorzugte Betaine sind Lauryl- oder Cocobetain und Lauryl- oder
Cocoamidopropylbetain. Der Ausdruck „Lauryl" bezieht sich vorwiegend auf eine Fettsäure mit
C12-Kettenlänge, während sich
Coco auf ein Gemisch aus Fettsäuren
mit einer Kettenlänge
von C12 und C14 bezieht.
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Eine
zweite Art eines geeigneten amphoteren oberflächenaktiven Mittels ist ein
Hydroxysultain (CTFA-Bezeichnung für ein Sulfobetain mit der Hydroxypropylsulfonat-Gruppe),
die im allgemeinen durch die Umsetzung eines tertiären Amins
mit Epichlorhydrin und einem Bisulfit gebildet wird. Ihre allgemeine
Formel lautet:
worin R1 entweder eine Alkyl-
oder eine Alkylamidoalkylgruppe ist. Die Alkylgruppe kann in beiden
Fällen
eine verzweigte oder geradkettige Alkylgruppe mit 8–18 Kohlenstoffatomen,
bevorzugt 10–16
Kohlenstoffatomen und am stärksten
bevorzugt 10–14
Kohlenstoffatomen sein. Kommerziell erhältliche Sultaine umfassen:
Laurylhydroxysultain, Talgamidopropylhydroxysultain, Erucamidopropylhydroxysultain
und Alkyletherhydroxypropylsultain.
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Bevorzugte
Hydroxysultaine sind Coco- und Laurylamidopropylhydroxysultain und
Cocoamidopropylhydroxysultain.
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Eine
andere Klasse amphoterer oberflächenaktiver
Mittel wird durch die Umsetzung von Imidazolin mit Chloressigsäure gebildet.
Diese Klasse umfaßt
die Fettamphoacetate und Fettamphodiacetate der nachstehend gezeigten
allgemeinen Formel. Diese Materialien waren bisher als Amphoglycinate
bzw. Amphocarboxyglycinate bekannt.
worin R eine gerad- oder
verzweigtkettige Alkylkette mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen ist
und R2 entweder H oder ein -CH2-COOH ist.
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Bevorzugte
Amphoacetate sind Coco- und Lauroamphoacetat und bevorzugte Amphodiacetate
sind Lauro- und Cocoamphodiacetat.
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Andere
weniger bevorzugte amphotere oberflächenaktive Mittel umfassen
C10-C16-Fettamphocarboxypropionate
und C10-C16-Fettamphopropionate.
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Eine
andere Klasse amphoterer oberflächenaktiver
Mittel sind Fettaminoxide wie Lauryldimethylaminoxid. Diese oberflächenaktiven
Mittel sind von verschiedensten Arbeitskräften als „nicht-ionische" oberflächenaktive
Mittel, „kationische" oberflächenaktive
Mittel und „amphotere" oberflächenaktiv
Mittel klassifiziert worden. Die N-Oxidgruppe ist eine schwache
Base mit einem pkb von etwa 9. Daher existieren
bei einem pH von 5 etwa 50% der Moleküle als die positive N+-OH-Spezies, während bei einem pH von 6,5
nur etwa 3% als die positiv geladene Spezies existieren. Für die Zwecke
der vorliegenden Erfindung werden die Fettaminoxide als amphotere
oberflächenaktive
Mittel klassifiziert.
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Die
Konzentration des amphoteren oberflächenaktiven Mittels in der
Zusammensetzung kann im Bereich von etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-%
der Zusammensetzung, bevorzugt etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%
und am stärksten
bevorzugt etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 5,5 Gew.-% der Zusammensetzung
liegen.
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Das
Verhältnis
des oberflächenaktiven
Mittels auf der Basis eines Mittelketten-Sulfosuccinats zu dem amphoteren
oberflächenaktiven
Mittel liegt bevorzugt im Bereich von etwa 2:1 bis etwa 1:2, stärker bevorzugt etwa
1,5:1 bis etwa 1:1,25 und am stärksten
bevorzugt etwa 1,5:1 bis etwa 1:1.
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Es
kann auch eine Vielzahl optionaler oberflächenaktiver Mittel, die zur
Reinigung des menschlichen Haars und der menschlichen Haut geeignet
sind, in der Zusammensetzung enthalten sein, vorausgesetzt, daß sie der
Milde der Zusammensetzung nicht übermäßig schaden.
Diese umfassen anionische oberflächenaktive Mittel
wie Acylisethionate, Alkylsulfate, Alkylethoxysulfate, Fettsarcosinate,
Alkyltaurate und verschiedene Aminosäure-basierende Amidocarboxylate;
nicht-ionische oberflächenaktive
Mittel wie Alkoholethoxylate, Fettamide, Alkyl(poly)saccharide und
Alkylglucamide; und kationische oberflächenaktive Mittel wie langkettige Fettamine
und langkettige ethoxylierte Fettamine.
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Ein
besonders bevorzugtes optionales oberflächenaktives Mittel ist ein
Alkylethoxysulfat mit der allgemeinen Formel R3-(O-CH2-CH2-)x-OSO3M, worin R3 eine Alkylgruppe mit einer
geraden oder verzweigten Alkylkette ist. Die Alkylgruppe kann 8–20 Kohlenstoffatome,
bevorzugt 10–18
Kohlenstoffatome und am stärksten
bevorzugt 12–15
Kohlenstoffatome enthalten. „x" stellt den durchschnittlichen
Ethylenoxidgehalt pro oberflächenaktivem
Molekül
dar und kann im Prinzip im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 10, bevorzugt
etwa 0,5 bis etwa 5 und am stärksten
bevorzugt zwischen etwa 0,5 und etwa 3,5 liegen.
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„M" stellt ein Kation,
bevorzugt ein einwertiges Kation und am stärksten bevorzugt ein Natrium-,
Ammonium- oder Alkanolammoniumion dar.
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Das
Alkylethoxysulfat kann in der Zusammensetzung in einer Menge im
Bereich von etwa 1% bis etwa 25%, bevorzugt etwa 4% bis etwa 12%
und am stärksten
bevorzugt etwa 4% bis etwa 8%, basierend auf dem Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, vorliegen.
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Der
Gesamtgehalt an oberflächenaktivem
Mittel der Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung kann im
Bereich von etwa 1 bis etwa 30 Gew.-% liegen. Da die Zusammensetzungen
letztendlich vom Verbraucher jedoch zur Reinigung der Haare und
der Haut verwendet werden sollen und nicht als Konzentrate vorgesehen
sind, beträgt
der Gehalt an oberflächenaktivem
Mittel bevorzugt etwa 3% bis etwa 25% und am stärksten bevorzugt etwa 4% bis
etwa 15%.
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Optionale Inhaltsstoffe
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Puffer
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Der
pH der Zusammensetzung liegt wünschenswerterweise
im Bereich von etwa 5 bis etwa 7, bevorzugt zwischen etwa 6 und
etwa 6,5 und am stärksten
bevorzugt zwischen etwa 6,1 und etwa 6,4.
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Bevorzugt
sorgt man auch für
eine adäquate
Säurepufferkapazität, um pH-Veränderungen
standzuhalten, da so die physikalische Lagerstabilität der Zusammensetzung
verbessert werden kann.
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Die
Säurepufferkapazität ist als
die Anzahl an Mol von Säure
(z. B. Protonen oder Hydroniumionen) definiert, die einem Liter
der Zusammensetzung zugegeben werden kann, um einen Abfall des pHs
um eine pH-Einheit herbeizuführen.
Die Säurepufferkapazität kann durch
Titrierung der Testzusammensetzung (im allgemeinen eine 10fache
Verdünnung)
mit einer Standardlösung
einer starken Säure
wie HCl unter Verwendung einer pH-Elektrode gemessen werden. Es
ist herausgefunden worden, daß in
der Praxis die Säurepufferkapazität der Zusammensetzung
mindestens etwa 0,01 mol Hydrodiumion, bevorzugt mindestens etwa
0,02 mol und am stärksten
bevorzugt mindestens etwa 0,03 mol pro Liter der Zusammensetzung
beträgt.
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Wie
in der Technik allgemein bekannt, kann als das Puffersystem eine
Vielzahl von Säure/Basenpaaren
verwendet werden. Besonders geeignete Puffer sind Zitronensäure, neutralisiert
mit Natrium- oder Ammoniumhydroxid, und Polyacrylsäure, neutralisiert
mit Natrium- oder
Ammoniumhydroxid.
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Lagerstabilisierungsmittel
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Es
ist herausgefunden worden, daß neben
Sulfobernsteinsäure
auch Elektrolyte, die bestimmte lösliche Kationen liefern, die
Stabilität
des Gemisches aus oberflächenaktivem
Mittel auf der Basis von Sulfosuccinat/amphoterem oberflächenaktivem
Mittel während
der Hochtemperaturlagerung verbessern können. Die Zugabe dieser Elektrolyte
hilft auch bei der Verhinderung einer unerwünschten Erhöhung der Viskosität der Zusammensetzungen
während
der Lagerung, die eine ungewöhnliche
Eigenschaft der Gemische aus Sulfosuccinat und amphoterem oberflächenaktivem
Mittel zu sein scheint. Solche Elektrolyte sind nützliche
optionale Inhaltsstoffe in der vorliegenden Erfindung.
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Bevorzugte
Elektrolyte, die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden,
sind die, die in der Flüssigkeit
vollständig
dissoziieren und deren Teilionen vollständig gelöst werden. Daher fallen die
bevorzugten Elektrolyte nicht als unterschiedliche Spezies mit anderen
Komponenten der Zusammensetzung aus.
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Bevorzugte
Elektrolyte sind die, die in den Zusammensetzungen der Erfindung
in hohem Grade löslich sind
und sind die bei der Abgabe der erforderlichen Kationen effizientesten
und haben selber keinen nachteiligen Einfluß auf die Milde, den pH oder
die Löslichkeit
anderer Inhaltsstoffe der Formulierung.
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Besonders
bevorzugt sind die anorganischen Ionen wasserlöslicher Salze, insbesondere
Ammonium-, Natrium- und zu einem geringeren Ausmaß Kaliumsalze.
Diese umfassen die Chloride, Sulfate, Carbonate und verschiedene
Salze schwacher organischer Säuren
wie Zitrate, Glycolate, Succinate und Acrylat/Polyacrylatsalze und
Gemische davon.
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Das
Anion des Elektrolyts sollte bevorzugt selber kein oberflächenaktives
Molekül
sein, das in Wasser bei den in der Zusammensetzung eingesetzten
Konzentrationen Mizellen bilden kann, da dies zu einer enormen Verringerung
ihrer Verfügbarkeit
in Lösung
führt.
Ist daher das Anion ein organisches Molekül, sollte es bevorzugt keine
unsubstituierte Kohlenwasserstoffkette größer als etwa 5 Kohlenstoffatome
aufweisen.
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Ammonium-
und Natriumchlorid, Zitrat und Polyacrylat und deren Gemische sind
am stärksten
bevorzugt.
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Die
genaue Konzentration an Elektrolyt, die erforderlich ist, um die
Viskosität
der Zusammensetzung bei ihrem Ausgangswert zu halten (im oben erörterten
Sinne), hängt
von den Bestandteilen der Zusammensetzung und ihren Konzentrationen
ab. Insbesondere die Konzentration des Kations hängt von den Gesamtgewichtsprozent
des oberflächenaktiven
Mittels auf der Basis von Sulfosuccinat, das in der Zusammensetzung verwendet
wird, ab. Die Konzentration des Elektrolyts sollte größer oder
gleich etwa 1 Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt mindestens etwa
1,5 Gew.-% und am stärksten
bevorzugt mindestens etwa 2 Gew.-% sein.
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Konditioniermittel
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Die
Zusammensetzungen dieser Erfindung können auch ein oder mehrere
Konditioniermittel, ausgewählt
aus Silikonkonditioniermitteln und Nicht-Silikonkonditioniermitteln,
enthalten.
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Das
Konditioniermittel liegt in den Zusammensetzungen in Tröpfchen-
oder partikulärer
Form vor, die flüssig,
halbfest oder fest sein kann, so lange sie in dem fertig formulierten
Produkt im wesentlichen gleichmäßig dispergiert
sind. Tropfen eines öligen
Konditioniermittels liegen bevorzugt entweder als flüssige oder
halbfeste Tröpfchen,
stärker
bevorzugt als flüssige
Tröpfchen,
vor.
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i) Silikonkonditioniermittel
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Die
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können ferner ein Silikonkonditioniermittel
bei Konzentrationen, die effektiv Haar- und Hautkonditioniernutzen
liefern, umfassen. Solche Konzentrationen liegen im Bereich von
etwa 0,01% bis etwa 5%, bevorzugt etwa 0,1% bis etwa 5% und am stärksten bevorzugt etwa
0,1% bis etwa 3%, bezogen auf das Gewicht der Shampoozusammensetzungen.
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Die
Silikonkonditioniermittel sind bevorzugt wasserunlösliche und
nicht-flüchtige
Silikone, wasserlösliche
und flüchtige
Silikone können
aber auch genutzt werden. Typischerweise wird das Silikon so mit
der Zusammensetzung vermischt, das es in Form einer separaten, diskontinuierlichen
Phase aus dispergierten, unlöslichen
Teilchen, die auch Tröpfchen
genannt werden, vorliegt. Diese Tröpfchen werden für gewöhnlich mit einem
optionalen Suspendiermittel, nachstehend beschrieben, suspendiert.
Die Silikonkonditioniermittelphase kann ein Silikonfluidkonditioniermittel
und auch andere Inhaltsstoffe wie ein Silikonharz zur Verbesse rung
der Silikonfluidabscheidungseffizienz oder Verstärkung des Glanzes (insbesondere
beim Einsatz von Silikonen mit hohem Brechungsindex) umfassen.
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Geeignete
Silikone umfassen Polydiorganosiloxane, insbesondere Polydimethylsiloxane,
die die CTFA-Bezeichnung Dimethicon tragen. Zur Verwendung in den
Zusammensetzungen der Erfindung (insbesondere Shampoos und Konditionierern)
sind auch Polydimethylsiloxane mit Hydroxylendgruppen, die die CTFA-Bezeichnung
Dimethiconol tragen, geeignet.
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Zur
Verwendung in den Zusammensetzungen der Erfindung sind auch Silikongummis
oder -harze mit einem geringen Vernetzungsgrad geeignet, wie beispielsweise
in
WO 96/31188 beschrieben.
Im Falle von Haaranwendungen können
diese Materialien dem Haar Fülle,
Volumen und Formbarkeit sowie eine gute Naß- und Trockenkonditionierung
verleihen. Beispiele für
solche Materialien sind die von General Electric als GE 554230 und
GE 554267 angebotenen.
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Kommerziell
erhältliche
Silikonharze werden im allgemeinen in gelöster Form in einem flüchtigen
oder nicht-flüchtigen
Silikonfluid mit niedriger Viskosität geliefert, sie können aber
auch als vorgeformte Emulsionen verwendet werden.
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Eine
andere Kategorie nicht-flüchtiger,
unlöslicher
Silikonfluidkonditioniermittel sind die Silikone mit hohem Berechungsindex
mit einem Brechungsindex von mindestens etwa 1,46, bevorzugt mindestens
etwa 1,48, stärker
bevorzugt mindestens etwa 1,52, am stärksten bevorzugt mindestens
etwa 1,55. Der Berechnungsindex des Polysiloxanfluids wird im allgemeinen
kleiner als etwa 1,70, typischerweise kleiner als etwa 1,60 sein.
In diesem Zusammenhang umfaßt
Polysiloxan-"fluid" sowohl Öle als auch
Gummis. Die Polysiloxanfluide mit hohem Brechungsindex enthalten
eine ausreichende Menge Aryl-enthaltender Substituenten zur Erhöhung des
Brechungsindex auf das gewünschte
Niveau, was oben beschrieben wurde.
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Die
Viskosität
des emulgierten Silikons selbst (nicht der Emulsion oder der endgültigen Haar- oder Hautkonditionierzusammensetzung)
beträgt
typischerweise mindestens 10.000 cSt, bevorzugt mindestens 60.000
cSt, am stärksten
bevorzugt mindestens 500.000 cSt, idealerweise mindestens 1.000.000
cSt. Bevorzugt übersteigt
die Viskosität
10.000.000 cSt zur Erleichterung der Formulierung nicht.
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Emulgierte
Silikone zur Verwendung in den Zusammensetzungen der Erfindung werden
typischerweise eine durchschnittliche Silikontröpfchengröße im Bereich von etwa 0,1 μm bis etwa
100 μm haben.
Für Shampooanwendungen
ist eine kleinere Silikontröpfchengröße bevorzugt,
im allgemeinen kleiner als 30, bevorzugt kleiner als 20, stärker bevorzugt
kleiner als 10 μm.
Im Gegensatz dazu kann für
Körperwaschanwendungen
eine größere Tröpfchengröße, im Bereich
von etwa 50 μm
bis über
100 μm eingesetzt
werden.
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Geeignete
Silikonemulsionen zur Verwendung in der Erfindung sind kommerziell
auch in einer voremulgierten Form entweder als herkömmliche
oder als Mikroemulsionen erhältlich.
Beispiele für
geeignete vorgeformte Emulsionen umfassen die Emulsionen DC2-1766,
DC2-1784 und Mikroemulsionen
DC2-1865 und DC2-1870, alle erhältlich
von Dow Corning. Dies sind alle Emulsionen/Mikroemulsionen von Dimethiconol. Vernetzte
Silikongummis sind auch in voremulgierter Form erhältlich,
was für
eine leichte Formulierung von Vorteil ist. Ein bevorzugtes Beispiel
ist das Material, das von Dow Corning als DC X2-1787 erhältlich ist,
das eine Emulsion aus vernetztem Dimethiconolgummi ist. Ein weiteres
bevorzugtes Beispiel ist das Material, erhältlich von Dow Corning als
DC X2-1391, das eine Mikroemulsion von vernetztem Dimethiconolgummi
ist.
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In
WO 99/53889 ist berichtet
worden, daß die
Nutzung einer Kombination von emulgiertem Silikon und mikroemulgiertem
Silikon in der Shampoozusammensetzung die Konditionierleistung von
Silikon in einer auf einem oberflächenaktiven Mittel basierenden
Shampoozusammensetzung signifikant steigern kann. Das Gewichtsverhältnis der
emulgierten Silikonteilchen zu den mikroemulgierten Silikonteilchen
liegt geeigneterweise im Bereich von 4:1 bis 1:4. Bevorzugt liegt
das Verhältnis
der emulgierten Silikonteilchen zu den mikroemulgierten Silikonteilchen
im Bereich von 3:1 bis 1:3, stärker
bevorzugt 2:1 bis 1:1.
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Eine
weitere bevorzugte Klasse von Silikonen, insbesondere zum Einschluß in die
Shampoos und Konditionierer der Erfindung, sind aminofunktionale
Silikone. Unter „aminofunktionalem
Silikon" ist ein
Silikon zu verstehen, daß mindestens
eine primäre,
sekundäre
oder tertiäre
Amingruppe oder eine Quartärammoniumgruppe
enthält.
Diese wird typischerweise eine mol-%-Aminfunktionalität im Bereich
von etwa 0,1 bis etwa 8,0 mol-%, bevorzugt etwa 0,1 bis etwa 5,0
mol-%, am stärksten
bevorzugt etwa 0,1 bis etwa 2,0 mol-% haben.
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Beispiele
für geeignete
aminofunktionale Silikone umfassen Polysiloxane mit der CTFA-Bezeichnung „Amodimethicon", aminofunktionale
Silikone mit der Bezeichnung „Trimethylsilylamodimethicon", aminofunktionale
Copolymere von Dimethicon und Polyalkylenoxid wie SILSOFT TONE von
General Electric Specialty Materials (früher erhältlich von OSI) und die in
EP-A-0 530 974 beschriebenen
quartären
Silikonpolymere.
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Die
Viskosität
des aminofunktionalen Silikons ist nicht besonders kritisch und
kann geeigneterweise im Bereich von etwa 100 bis etwa 500.000 cSt
liegen.
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Auch
geeignet sind Emulsionen von aminofunktionalen Silikonölen mit
nicht-ionischem und/oder kationischem oberflächenaktivem Mittel. Vorgeformte
Emulsionen von aminofunktionalem Silikon sind auch von den Lieferanten
von Silikonölen
wie Dow Corning und General Electric erhältlich. Spezielle Beispiele
umfassen DC929 Cationic Emulsion, DC939 Cationic Emulsion und die
nicht-ionischen Emulsionen DC2-7224, DC2-8467, DC2-8177 und DC2-8154
(alle von Dow Corning). Mikroemulgierte Aminosilikone sind auch
sehr geeignet.
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Für Shampoozusammensetzungen,
die zur Behandlung von „Misch"-Haar (d. h., fettige
Ansätze
und trockene Spitzen) vorgesehen sind, wird vorzugsweise eine Kombination
aus aminofunktionalem und nicht-aminofunktionalem Silikon in den
Zusammensetzungen der Erfindung verwendet. In einem solchen Fall wird
das Gewichtsverhältnis
von aminofunktionalem Silikon zu nicht-aminofunktionalem Silikon
typischerweise im Bereich von 1:2 bis 1:20, bevorzugt 1:3 bis 1:20,
stärker
bevorzugt 1:3 bis 1:8 liegen.
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Obgleich
nicht-flüchtige
Silikone in der vorliegenden Zusammensetzung bevorzugt sind, ist
auch flüchtiges
Silikon, das dem Haar zusätzliche
Merkmale wie Glanz verleiht, geeignet. Bevorzugt hat das Konditioniermittel
auf der Basis eines flüchtigen
Silikons bei Atmosphärendruck
einen Siedepunkt von weniger als etwa 220°C. Der Konditionierer auf der
Basis von flüchtigem
Silikon ist in einer Menge von 0% bis etwa 3%, bevorzugt von etwa
0,25% bis etwa 2,5% und stärker
bevorzugt von etwa 0,5% bis etwa 1,0%, basierend auf dem Gesamtgewicht
der Zusammensetzung, vorhanden. Beispiele für geeignete flüchtige Silikone
umfassen nicht ausschließlich
Polydimethylsiloxan, Polydimethylcyclosiloxan, Hexamethyldisiloxan,
Cyclomethiconfluide wie Polydimethylcyclosiloxan, kommerziell von
der Dow Corning Corporation erhältlich.
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Beispiele
für weniger
bevorzugte, aber geeignete wasserlösliche nicht-flüchtige Silikone
umfassen nicht ausschließlich
Cetyltriethylammoniumdimethicon-copolyolphthalat, Stearalkoniumdimethicon-copolyolphthalat,
Dimethiconcopolyol und Gemische davon.
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Besonders
bevorzugte Silikonkonditioniermittel umfassen: Dimethiconolemulsion,
60% aktiv, von Dow Corning, DC1785 (ungefähr 1 μm durchschnittliche Teilchengröße, z. B.
D32); Dimethiconolemulsion, 40% aktiv, von Dow Corning, DC 1786
(ungefähr
0,3 μm durchschnittliche
Teilchengröße); Dimethiconolemulsion, 50%
aktiv, von Dow Corning, DC 1788 (ungefähr 0,3 μm durchschnittliche Teilchengröße); Amodimethiconemulsion,
35% aktiv, von Dow Coming, DC 939 (ungefähr 0,3 μm durchschnittliche Teilchengröße); Amodimethiconmikroemulsion
von General Electric, SME 253 (ungefähr 20 nm durchschnittliche
Teilchengröße) und eine
Silikongummi-Amodimethicon-Mischung von Basildon Silicons, PCP 20565
(ungefähr
1 μm durchschnittliche
Teilchengröße).
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In
den Zusammensetzungen, die Silikon umfassen, liegt vorzugsweise
auch ein Suspendiermittel für das
Silikon vor. Geeignete Suspendiermittel werden nachstehend separat
beschrieben.
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ii) ölige
Nicht-Silikon-Konditionierkomponenten
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Die
Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden
Erfindung können
auch ein dispergiertes, nicht-flüchtiges,
wasserunlösliches, öliges Konditioniermittel
enthalten. Unter „wasserunlöslich" ist zu verstehen,
daß das
Material in einer Konzentration von 0,1% (Gew./Gew.) bei 250°C in Wasser
(destilliert oder äquivalent)
nicht löslich
ist.
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Geeigneterweise
beträgt
die durchschnittliche D3,2-Tröpfchengröße der öligen Konditionierkomponente
mindestens 0,4, bevorzugt mindestens 0,8 und stärker bevorzugt mindestens 1 μm.
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Ölige oder
fettige Materialien oder deren Gemische sind die bevorzugten Konditioniermittel
in den Zusammensetzungen der Erfindung. Geeignete ölige oder
fettige Materialien sind ausgewählt
aus Kohlenwasserstoffölen,
Fettestem und Gemischen davon.
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Kohlenwasserstofföle umfassen
cyclische Kohlenwasserstoffe, geradkettige aliphatische Kohlenwasserstoffe
(gesättigt
oder ungesättigt)
und verzweigtkettige aliphatische Kohlenwasserstoffe (gesättigt oder
ungesättigt).
Geradkettige Kohlenwasserstofföle
werden bevorzugt etwa 12 bis etwa 30 Kohlenstoffatome enthalten.
Verzweigtkettige Kohlenwasserstofföle können typischerweise höhere Anzahlen
an Kohlenstoffatomen aufweisen. Auch geeignet sind polymere Kohlenwasserstoffe
von Alkenylmonomeren wie C2-C6-Alkenylmonomeren.
Diese Polymere können
gerad- oder verzweigtkettige Polymere sein. Die geradkettigen Polymere
werden typischerweise relativ kurz sein und eine Gesamtanzahl von
Kohlenstoffatomen, wie oben für
geradkettige Kohlenwasserstoffe allgemein beschrieben, aufweisen.
Die verzweigtkettigen Polymere können
eine wesentlich längere
Kette aufweisen. Spezielle Beispiele für geeignete Kohlenwasserstofföle umfassen
Paraffinöl,
Mineralöl,
gesättigtes
und ungesättigtes
Dodecan, gesättigtes
und ungesättigtes
Tridecan, gesättigtes
und ungesättigtes
Tetradecan, gesättigtes
und ungesättigtes
Pentadecan, gesättigtes
und ungesättigtes
Hexadecan und Gemische davon. Verzweigtkettige Isomere dieser Verbindungen
sowie von Kohlenwasserstoffen mit längeren Ketten können auch
verwendet werden. Exemplarische verzweigtkettige Isomere sind höher verzweigte, gesättigte oder
ungesättigte
Alkane wie die Permethyl-substituierten Isomere, z. B. die Permethyl-substituierten
Isomere von Hexadecan und Eicosan wie 2,2,4,4,6,6,8,8-Dimethyl-10-methylundecan
und 2,2,4,4,6,6-Dimethyl-8-methylnonan, Polybuten wie das Copolymer
von Isobutylen und Buten. Besonders bevorzugte Kohlenwasserstofföle sind
die verschiedenen Sorten von Mineralölen und Petrolat, insbesondere
für Hautpflegeanwendungen.
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Geeignete
Fettester sind dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 10 Kohlenstoffatome
aufweisen und Ester mit Hydrocarbylketten umfassen, die von Fettsäuren oder
-alkoholen, z. B. Monocarbonsäureestern,
mehrwertigen Alkoholestern und Di- und Tricarbonsäureestern,
abgeleitet sind.
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Monocarbonsäureester
umfassen Ester von Alkoholen und/oder Säuren der Formel R'COOR, worin R' und R unabhängig voneinander
Alkyl- oder Alkenylreste kennzeichnen und die Summe der Kohlenstoffatome
in R' und R mindestens
10, vorzugsweise mindestens 20 beträgt.
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Di-
und Trialkyl- und -alkenylester von Carbonsäuren können auch verwendet werden.
Diese umfassen beispielsweise Ester von C4-C8-Dicarbonsäuren wie C1-C22-Ester (bevorzugt C1-C6) von Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Hexansäure, Heptansäure und
Octansäure.
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Mehrwertige
Alkoholester wie Alkylenglycol- und Polyalkylenglycol-mono-, -di-
und -triester sind zur Verwendung in den vorliegenden Zusammensetzungen
auch geeignet. Besonders bevorzugte Fettester sind Mono-, Di- und
Triglyceride, stärker
bevorzugt die Mono-, Di- und
Triester von Glycerol und langkettigen Carbonsäuren wie C1-C22-Carbonsäuren. Eine Vielzahl dieser
Arten von Materialien kann aus pflanzlichen und tierischen Fetten
und Ölen
wie Kokosnußöl, Rizinusöl, Safloröl, Sonnenblumenöl, Baumwollsamenöl, Maiskeimöl, Olivenöl, Lebertran,
Mandelöl,
Avocadoöl,
Palmöl,
Sesamöl,
Erdnußöl, Lanolin
und Sojabohnenöl,
erhalten werden. Synthetische Öle
umfassen Triolein- und Tristearinglyceryldilaurat.
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Spezielle
Beispiele für
bevorzugte Materialien umfassen Kakaobutter, Palmstearin, Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl und Kokosnußöl.
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Das ölige oder
fettige Material ist geeigneterweise in einer Konzentration von
0,05 bis 10, bevorzugt etwa 0,2 bis etwa 5, stärker bevorzugt etwa 0,5 bis
etwa 3 Gew.-% vorhanden.
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Kationisches Polymer
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Kationische
Polymere werden gegebenenfalls für
eine verbesserte Abscheidung des nichtflüchtigen, wasserunlöslichen
Silikons sowie aufgrund ihrer Konditioniervorteile eingesetzt. Die
Konzentration an kationischem Polymer in der Zusammensetzung kann
im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 2%, bevorzugt etwa 0,1 bis etwa
0,6% und am stärksten
bevorzugt etwa 0,15 bis etwa 0,45% liegen.
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Das
kationische Konditionierpolymer enthält kationische Stickstoff-enthaltende
Gruppen wie Quartärammoniumgruppen
oder protonierte Aminogruppen. Die kationischen protonierten Amine
können
primäre, sekundäre oder
tertiäre
Amine (bevorzugt sekundäre
oder tertiäre)
sein, was von der jeweiligen Spezies und dem ausgewählten pH
der Shampoozusammensetzung abhängt.
Das durchschnittliche Molekulargewicht der kationischen Konditionierpolymere
liegt zwischen etwa 10 Millionen und etwa 5.000. Die Polymere haben
zudem eine kationische Ladungsdichte im Bereich von etwa 0,2 mÄqu./g bis
etwa 7 mÄqu./g.
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In
Verbindung mit den kationischen Konditionierpolymeren können irgendwelche
anionischen Gegenionen verwendet werden, so lange die Polymere in
Wasser, in der Zusammensetzung oder in einer Koazervatphase der
Zusammensetzung löslich
bleiben oder ohne weiteres dispergierbar sind, und so lange die
Gegenionen physikalisch und chemisch mit den wesentlichen Bestandteilen
der Zusammensetzung kompatibel sind oder die Produktleistung, -stabilität oder -ästhetiken
nicht anderweitig übermäßig beeinträchtigen.
Nicht einschränkende
Beispiele für
solche Gegenionen umfassen Halogenide (z. B. Chlor, Fluor, Brom,
Iod), Sulfat und Methylsulfat.
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Die
kationische Stickstoff-enthaltende Einheit des kationischen Polymers
ist im allgemeinen als ein Substituent an allen, oder typischer
an einigen, seiner Monomereinheiten vorhanden. Daher umfaßt das kationische
Polymer zur Verwendung in der Zusammensetzung Homopolymere, Copolymere,
Terpolymere und so weiter von Quartärammonium- oder kationischen
Amin-substituierten Monomereinheiten, gegebenenfalls in Kombination
mit nicht-kationischen Monomeren, die hierin als Spacermonomere
bezeichnet werden. Nicht einschränkende
Beispiele für
solche Polymere werden im CTFA Cosmetic Ingredient Dictionary, 6.
Auflage, herausgegeben von Wenninger, JA und McEwen Jr., GN, (The
Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, 1995), dessen Beschreibung
hierin durch Verweis aufgenommen ist, beschrieben. Besonders geeignete
kationische Polymere zur Verwendung in der Zusammensetzung umfassen
Polysaccharidpolymere wie kationische Cellulosederivate, kationische
Stärkederivate
und kationische Guargummis.
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Beispiele
für kationische
Cellulosepolymere sind die von Amerchol Corp. (Edison, NJ,) in deren
POLYMER JR- und LR-Reihe von Polymeren erhältlichen, wie Salze von Hydroxyethylcellulose,
umgesetzt mit Trimethylammonium-substituiertem Epoxid, in der Industrie
(CTFA) als Polyquaternium 10 bezeichnet. Eine andere Art kationischer
Cellulose umfaßt
die polymeren Quartärammoniumsalze
von Hydroxyethylcellulose, behandelt mit Lauryldimethylammonium-substituiertem
Epoxid, in der Industrie (CTFA) als Polyquaternium 24 bezeichnet.
Diese Materialien sind von Amerchol Corp. (Edison, NJ) unter dem
Markennamen Polymer LM-200 erhältlich.
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Ein
besonders bevorzugtes kationisches Polymer sind kationische Guargummiderivate
wie Guarhydroxypropyltrimoniumchlorid, von denen spezielle Beispiele
die JAGUAR-Reihe, die kommerziell von Rhodia Corporation erhältlich ist
(z. B. JAGUAR EXCEL oder JAGUAR C13S), umfassen. Andere geeignete
kationische Polymere umfassen quartäre Stickstoff-enthaltende Celluloseether,
von denen einige Beispiele in
US-Patent
Nr. 3,962,418 beschrieben sind, dessen Beschreibung hierin
durch Verweis aufgenommen ist. Andere geeignete kationische Polymere
umfassen Copolymere von veretherter Cellulose, Guargummi und Stärke, von denen
einige Beispiele in
US-Patent
Nr. 3,958,581 beschrieben sind, dessen Beschreibung hierin
durch Verweis aufgenommen ist.
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Nicht
einschränkende
Beispiele geeigneter optionaler synthetischer kationischer Polymere
umfassen Copolymere von Vinylmonomeren mit kationischer protonierter
Amin- oder Quartärammoniumfunktionalität mit wasserlöslichen
Spacermonomeren wie Acrylamid, Methacrylamid, Alkyl- und Dialkylacrylamiden,
Alkyl- und Dialkylmethacrylamiden, Alkylacrylat, Allylmethacrylat,
Vinylcaprolacton oder Vinylpyrrolidon. Die Alkyl- und Dialkyl-substituierten
Monomere weisen bevorzugt C1-C7-Alkylgruppen,
stärker
bevorzugt C1-C3-Alkylgruppen auf.
Andere geeignete Spacermonomere umfassen Vinylester, Vinylalkohol
(erzeugt durch Hydrolyse von Polyvinylacetat), Maleinsäureanhydrid,
Propylenglycol und Ethylenglycol.
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Andere
geeignete optionale synthetische Polymere umfassen Vinylverbindungen,
substituiert mit Dialkylaminoalkylacrylat, Dialkylaminoalkylmethacrylat,
Monoalkylaminoalkylacrylat, Monoalkylaminoalkylmethacrylat, Trialkylmethacryloxyalkylammoniumsalz,
Trialkylacryloylalkylammoniumsalz, Dialkylquartärammoniumsalz und Vinylquartärammoniummonomere
mit cyclischen, kationischen, Stickstoff-enthaltenden Ringen wie
Pyridinium, Imidazolium, und quaternisiertes Pyrrolidon, z. B. Alkylvinylimidazolium,
Alkylvinylpyridinium, Alkylvinylpyrrolidonsalze. Die Alkylteile
dieser Monomere sind bevorzugt Niederalkyle wie die C1-,
C2- oder C3-Alkyle.
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Noch
andere geeignete optionale synthetische Polymere zur Verwendung
in der Shampoozusammensetzung umfassen Copolymere von 1-Vinyl-2-pyrrolidon-
und 1-Vinyl-3-methylimidazoliumsalz (z. B. das Chloridsalz) (in
der Industrie von der Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, „CTFA", als Polyquaternium-16 bezeichnet),
wie die, die kommerziell von der BASF Wyandotte Corp. (Parsippany,
NJ, USA) unter dem Markennamen LUVIQUAT erhältlich sind (z. B. LUVIQUAT
FC 370); Copolymere von 1-Vinyl-2-pyrrolidon und Dimethylaminoethylmethacrylat
(in der Industrie von der CTFA als Polyquaternium-11 bezeichnet),
wie die, die kommerziell von der ISP Corporation (Wayne, NJ, USA)
unter dem Markennamen GAFQUAT erhältlich sind (z. B. GAFQUAT
755N); kationische Diallylquartärammonium-enthaltende
Polymere, umfassend beispielsweise Dimethyldiallylammoniumchlorid-Homopolymer
und Copolymere von Acrylamid und Dimethyldiallylammoniumchlorid,
in der Industrie (CTFA) als Polyquaternium 6 bzw. Polyquaternium
7 bezeichnet, und Mineralsäuresalze
von Amino-alkylestern von Homopolymeren und Copolymeren von ungesättigten
Carbonsäuren
mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen.
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Verdickungs- und Suspendiermittel
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Die
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung beinhalten bevorzugt
ferner Verdickungs-/Suspendiermittel, um sicherzustellen, daß unlösliche Materialien
stabil sind. Es kann eine Vielzahl von Materialien eingesetzt werden.
Diese umfassen Quell- und Assoziationspolymere, fein verteilte,
kristalline oder amorphe, anorganische und organische Materialien,
die Netzwerke, Elektrolyte und Kombinationen davon bilden.
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Organische
Polymere umfassen Carboxyvinylpolymere wie die Copolymere von Acrylsäure, vernetzt mit
Polyallylsaccharose, wie in
US-Patent
Nr. 2,798,053 beschrieben, dessen Beschreibung hierin durch
Verweis aufgenommen ist. Beispiele dieser Polymere umfassen CARBOPOL
934, 940, 941 und 956, erhältlich von
NOVEON und die quellbaren Alkaliacryllatexpolymere, verkauft von
Rohm and Haas unter den Markennamen ACRYSOL oder ACULYN.
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Andere
geeignete Suspendiermittel umfassen Xanthan in Konzentrationen im
Bereich von etwa 0,3% bis etwa 3%, bevorzugt etwa 0,4% bis etwa
1,2%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzungen.
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Andere
geeignete polymere Suspendiermittel können in den Zusammensetzungen
auch verwendet werden, einschließlich derer, die der Zusammensetzung
eine gelartige Viskosität
verleihen können,
wie wasserlösliche
oder kolloidale wasserlösliche
Polymere wie Celluloseether (z. B. Methylcellulose, Hydroxybutylmethylcellulose,
Hydroxypropylcellulose, Hydro xypropylmethylcellulose, Hydroxyethylethylcellulose
und Hydroxyethylcellulose), Guargummi, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon,
Hydroxypropylguargummi, Stärke
und Stärkederivate
und andere Verdickungsmittel, Viskositätsmodifizierer, Geliermittel
usw. Gemische aus diesen Materialien können auch verwendet werden.
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Optionale
kristalline organische Suspendiermittel umfassen Acylderivate, langkettige
Aminoxide oder Kombinationen davon, deren Konzentrationen im Bereich
von etwa 0,1% bis etwa 5%, bevorzugt etwa 0,5% bis etwa 3%, bezogen
auf das Gewicht der Shampoozusammensetzungen, liegen. Bei der Verwendung
in Shampoozusammensetzungen liegen diese Suspendiermittel in kristalliner
Form vor. Diese Suspendiermittel werden in
US-Paten Nr. 4,741,855 beschrieben,
dessen Beschreibung hierin durch Verweis aufgenommen ist. Diese
Suspendiermittel umfassen Ethylenglycolester von Fettsäuren, bevorzugt
mit etwa 16 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen. Beispiele umfassen Ethylenglycolstearate,
sowohl Mono- als auch Distearat, insbesondere jedoch Distearate,
die weniger als etwa 7% des Monostearats enthalten. Andere geeignete
Suspendiermittel umfassen Alkanolamide von Fettsäuren, bevorzugt mit etwa 16
bis etwa 22 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt etwa 16 bis
18 Kohlenstoffatomen, von denen bevorzugte Beispiele Stearinmonoethanolamid,
Stearindiethanolamid, Stearinmonoisopropanolamid und Stearinmonoethanolamidstearat
sind. Andere langkettige Acylderivate umfassen langkettige Ester
langkettiger Fettsäuren
(z. B. Stearylstearat, Cetylpalmitat usw.); Glycerylester (z. B.
Glyceryldistearat) und langkettige Ester langkettiger Alkanolamide
(z. B. Stearamiddiethanolamiddistearat, Stearamidmonoethanolamidstearat).
Neben zu den oben aufgelisteten bevorzugten Materialien können langkettige
Acylderivate, Ethylenglycolester langkettiger Carbonsäuren, langkettige
Aminoxide und Alkanolamide langkettiger Carbonsäuren als Suspendiermittel verwendet
werden. Beispielsweise wird in Betracht gezogen, daß Suspendiermittel
mit langkettigen Hydrocarbylen mit C
8-C
22-Ketten verwendet werden können.
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Beispiele
für geeignete
langkettige Aminoxide zur Verwendung als Suspendiermittel umfassen
Alkyl-(C16-C22)-dimethylaminoxide,
z. B. Stearyldimethylaminoxid.
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Ein
anderes nützliches
kristallines Suspendiermittel ist Trihydroxystearin, verkauft unter
dem Markennamen THIXCIN R.
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Netzwerk-bildende
anorganische Materialien umfassen, sind aber nicht beschränkt auf
Tone und Siliciumdioxide. Beispiele für Tone umfassen Smectit-Ton,
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Bentonit und Hektorit und Gemischen
davon. Synthetischer Hektorit-(Laponit-)Ton wird oftmals mit einem
Elektrolytsalz verwendet, durch das der Ton verdickt wird (Alkali-
und Erdalkalimetallsalze wie Halogenide, Ammoniumsalze und Sulfate).
Bentonit ist ein kolloidales Aluminiumtonsulfat. Beispiele für Siliciumdioxid
umfassen amorphes Siliciumdioxid und umfassen Quarzglas und ausgefälltes Siliciumdioxid
und Gemische davon.
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Assoziationspolymere
sind jene, die hydrophobe Gruppen beinhalten, die labile Vernetzungen
allein oder unter Beteiligung von Mizellen oberflächenaktiver
Mittel bilden. Ein Beispiel für
Assoziationspolymere sind die hydrophob modifizierten vernetzten
Polyacrylate, verkauft von NOVEON unter dem Markennamen PEMULEN.
Andere Beispiele sind hydrophob modifizierter Celluloseether und
hydrophob modifiziertes Polyurethan.
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Eine
besonders bevorzugte Klasse eines Verdickungs- und Suspendiermittels
in der vorliegenden Erfindung ist hydrophob modifiziertes wasserlösliches
nicht-ionisches Polyol. Geeignete hydrophob modifizierte wasserlösliche nicht-ionische
Polyole zur Verwendung hierin sind PEG 120-Methylglucosiddioleat
(erhältlich von
Amercol unter dem Markennamen GLUCAMATE DOE 120), PEG-150-Pentaerythrityltetrastearat
(erhältlich
von Croda unter dem Markennamen CROTHIX), PEG-75-Dioleat (erhältlich von
Kessco unter dem Markennamen PEG-4000 DIOLEATE) und PEG-150-Distearat
(erhältlich
von Witco unter dem Markennamen WITCONAL L32).
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Langkettige
Fettester von Polyethylenglycol, z. B. PEG-150-Distearat, sind in
der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugte Verdickungs- und
Suspendiermittel. Obgleich die PEG-Fettester allein verwendet werden können, ist
herausgefunden worden, daß ihre
Effektivität
und Effizienz stark verbessert werden können, wenn sie mit bestimmten
Elektrolyten kombiniert werden. Besonders bevorzugte Elektrolyte
zur Verwendung in Kombination mit PEG-150-Distearat sind Natriumcitrat und
Natriumchlorid, da sie ein synergistisches Verdickungssystem liefern,
mit dem adäquat
bei niedrigen Einschlußkonzentrationen
in eine Zusammensetzung, die eine niedrige Gesamtkonzentration an
oberflächenaktivem
Mittel aufweist, z. B. weniger als 15 Gew.-%, verdickt werden kann.
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Die
obigen Verdickungs- und Strukturiermittel können allein oder in Gemischen
verwendet werden und können
in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% der Zusammensetzung
vorliegen.
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Ästhetik- und Hilfsstoffe
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In
die Formulierung kann eine breite Vielzahl an optionalen Inhaltsstoffen
eingeführt
werden, vorausgesetzt, diese beeinträchtigen die Milde- und Haarkonditioniervorteile,
die die Zusammensetzung liefert, nicht. Sie umfassen, sind aber
nicht beschränkt
auf: Duftstoffe; Perligmacher und Deckmittel wie höhere Fettsäuren und
Alkohole, ethoxylierte Fettsäuren,
Feststoffester, Perlglanz-„Interferenz-Pigmente” wie TiO2-beschichtete Glimmer; Farbstoffe und Pigmentfärbemittel;
Sensate wie Menthol; Konservierungsmittel, einschließlich Antioxidationsmittel
und Chelatbildner; Emulsionsstabilisatoren; Hilfsverdicker und Gemische
davon.
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Zusätzliche Haar- und Hautbegünstigungsmittel
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In
die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung kann eine Vielzahl
optionaler Inhaltsstoffe eingeführt
werden, um die Gesundheit des Haars und der Kopfhaut zu fördern. Diese
Inhaltsstoffe sollten jedoch so ausgewählt werden, daß sie mit
der Milde der Zusammensetzung vereinbar sind. Potentielle Begünstigungsmittel
umfassen, sind aber nicht beschränkt
auf: Lipide wie Cholesterol, Ceramide und Pseudoceramide; zusätzliche
Nicht-Silikon-Haarkonditioniermittel wie synthetische oder natürliche Kohlenwasserstoffester und
Wachse; Feuchthaltemittel wie Glycerol und Sorbitol; antimikrobielle
Mittel wie Zinkpyridinthion und TRICLOSAN; Sonnenschutzmittel wie
Cinnamate und Gemische davon.
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Bewertungsverfahren
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Viskositätsprotokoll der Formulierung
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Shampooproben,
die sich in 6-Unzen-Glaszylindern befanden, wurden in einem Wasserbad,
eingestellt auf 26,7°C,
plaziert. Nach einem Tag der Lagerung bei 26,7°C wurden die Shampooproben entfernt
und ihre Viskosität
wurde unmittelbar unter Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters,
ausgestattet mit einer RV4-Spindel, bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit
von 20 U/min gemessen. Die Spindel konnte bei 20 U/min 1 Minute
rotieren, bevor die Viskositätsmessungen
aufgezeichnet wurden.
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Testprotokoll zur Lagerstabilität
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Shampooproben
wurden in 6-Unzen-Zylinder plaziert und mit dem jeweiligen Zeitraum,
für den
jede gelagert wurde, markiert. Die Zylinder mit Shampoo wurden in
einem Ofen, der auf die erforderliche Lagertemperatur, z. B. 49°C, eingestellt
war, plaziert. Nachdem die Lagerzeit für jeden Zylinder erreicht war,
wurden die Zylinder aus dem Lager genommen und die Viskosität der gelagerten
Shampooproben wurde unter Verwendung des oben beschriebenen Viskositätsprotokolls
für die
Formulierung gemessen.
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In-Vitro-Zeinsolubilitätsassay
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Die
Zeinsolubilität
liefert eine einfache direkte Indikation der Milde und wird in der
Technik verbreitet zum Testen der Milde sowohl oberflächenaktiver
Rohmaterialien, Shampoos als auch Hautreinigungszusammensetzungen
verwendet. Zein ist ein Protein (Mischungen aus Aminosäure, die
aus Mais stammt), das als Reaktion auf oberflächenaktive Mittel in ähnlicher
Weise wie Hautkeratinproteine quillt und denaturiert. Dieses Verfahren
wurde auf der Grundlage entwickelt, daß, je mehr Zein durch eine
gegebene oberflächenaktive
Zusammensetzung unter standardisierten Testbedingungen gelöst wird,
um so größer die
Reizung der Zusammensetzung. Die Zeinsolubilität soll nicht als Ersatz für klinische
Studien oder den eher biologisch-basierenden Fluorescein-Leckage-In-Vitro-Assay
angesehen werden, auch wenn eine angemessene Korrelation demonstriert
worden ist. Daher wird die Zeinsolubilität prinzipiell für das anfängliche
Screenen verwendet, wo sie eine gute Vorhersagefunktion für ein eventuelles
Reizpotential ausübt.
Unter den nachstehend eingesetzten und beschriebenen Testbedingungen
ist eine Zeinsolubilität
von weniger als 1% ein guter Indikator potentiell milder Zusammensetzungen,
während
eine Zeinsolubilität
größer als
1% eine gute Indikation dafür
ist, daß die
Zusammensetzung die Augen reizen wird.
-
Apparat
-
Analysewaage,
100-ml-Bechergläser,
Rührstäbe, Mittelrührplatte,
10-ml-Spritze, 20-ml-Szintillationsphiolen,
herkömmlicher
Ofen, eingestellt auf 75°C.
-
Verfahren
-
- 1. Abwiegen von 6,25 g Shampoo in ein 100-ml-Becherglas
und Verdünnen
auf 50 g mit DI-Wasser.
- 2. Mischen der Lösung
auf einer Rührplatte
bei 300 U/min (Einstellen der Zahlenscheibe an der Rührplatte auf
4) bis die Lösung
einheitlich aussieht oder die gesamte Probe gelöst ist.
- 3. Aufzeichnen des pH der Lösung.
- 4. Abziehen von 6 ml der Lösung
unter Verwendung einer Spritze.
- 5. Filtrieren der Lösung
durch einen 0,45-Mikrometer-Spritzenfilter auf eine Szintillationsphiole.
- 6. Verschließen
der Phiole und Markieren als Blindprobe. Eine Blindprobe ist zur
Korrektur für
jegliches lösliches
Material nötig.
- 7. Zugeben von 2 g Zein in die verbleibende Lösung und Äquilibrieren
für 1 Stunden
bei konstanter Rührgeschwindigkeit
(300 U/min). Nach 10 Minuten Rühren,
nachdem sich alles oder das meiste von dem Zein gelöst hat,
Zugeben eines weiteres Gramms Zein. Alle 5 bis 10 Minuten wird ein
weiteres Gramm Zein zugegeben, bis in der Lösung kein ungelöstes Zein
mehr aufschwimmt.
- 8. Nach einer Stunden konstantem Rühren, Setzenlassen der Lösung für 5 Minuten.
- 9. Abziehen von 6 ml überschüssiger Lösung unter
Verwendung einer Spritze und Filtrieren durch einen 0,45-Mikrometer-Spritzenfilter
auf eine Szintillationsphiole.
- 10. Verschließen
der Phiole und Markieren als Probe.
- 11. Entfernen nicht-flüchtiger
Bestandteile an beiden Proben unter Verwendung eines herkömmlichen Ofens,
eingestellt auf 75°C.
Trocknen der Proben über
Nacht.
- 12. Berechnen des prozentualen Anteils von gelöstem Zein.
-
Berechnung
-
- % Zein solubilisiert = % nicht-flüchtige Bestandteile der Probe – % nicht-flüchtige Bestandteile
der Blindprobe
-
Subjektives Schaum-Bewertungsgremium
-
Der
Gesamtschaum der Test-Shampoozusammensetzungen wurde subjektiv von
einem unbefangenen Gremium, bestehend aus mindestens 10 Teilnehmern,
unter Einsatz von Haarzöpfen
bewertet. Das Testprotokoll gestaltete sich wie folgt:
- 1) Einstellen der Wassertemperatur auf 40°C.
- 2) Zunächst
befeuchten der Hände
und der Haarzöpfe
(4 g Haarzopf).
- 3) Auftragen von 0,5 ml Shampoo (vorabgemessen in einer Spritze).
- 4) Massage der Haarzöpfe
für eine
Minute zur Bewertung des Schaums.
- 5) Gründliches
Spülen
der Zöpfe
und dann wiederholen der obigen Schritte bei der nächsten Shampooprobe.
- 6) Nach der Behandlung der Zöpfe
mit allen vier Shampoos, Einstufen des Schaums jedes Shampoos von bester
Schaum (4) bis schlechtester Schaum (1).
-
Anmerkung:
Die Reihenfolge der Proben, die den Teilnehmern gegeben wurden,
war bei jedem Teilnehmer willkürlich.
-
Beispiele
-
Die
folgenden Beispiele werden als Veranschaulichungen der Erfindung
gezeigt und sollen ihren Umfang in keinster Weise einschränken.
-
Beispiel 1.
-
Dieses
Beispiel veranschaulicht die Kritikalität des Verhältnisses des oberflächenaktiven
Mittels auf der Basis des mittelkettigen und langkettigen Alkylethoxysulfosuccinats.
-
Die
Beispiele Bsp. IA bis Bsp. IE, deren Zusammensetzungen in Tabelle
1 angegeben sind, wurden wie folgt durch die Kombination der nachstehend
beschriebenen Vormischungen hergestellt:
-
A. Vorgemischpräparation:
-
Carbomer
980, Vormischung (A) wie erforderlich: Diese Vormischung wurde durch
das Auflösen
von Carbomer 980 in Wasser bei Raumtemperatur und Mischen bis es
vollständig
hydratisiert und gelöst
war (keine Klumpen von „Fischaugen") gebildet.
-
Jaguar
C13S, Vormischung (B) (oder ein anderes kationisches Polymer) wurde
durch Mischen von Jaguar C13S in Propylenglycol für 10 Minuten
oder bis es sich vollständig
aufgelöst
hatte und einheitlich war, hergestellt.
-
Ammoniumchlorid
(oder NaCl)/Natriumcitratdihydrat, 25 Gew.-%, Vormischung (C), wurde
durch das Zugeben von Ammoniumchlorid (oder Natriumchlorid) und
Natriumcitratdihydrat zu Wasser und Mischen bis es vollständig gelöst war,
hergestellt.
-
PEG-150-Distearat
(5 Gew.-%), Vormischung (D), wurde durch das Zugeben zu einem Teil
des amphoteren oberflächenaktiven
Mittels in einer wässerigen
Lösung,
erhitzt auf 65°C,
hergestellt. Das Gemisch wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und
nach Bedarf wurde weiteres Wasser zugegeben.
-
B. Hauptchargen-Präparation:
-
Wasser
wurde in den Mixer gegeben, gefolgt von der Zugabe der Carbomer-Vormischung
(A). Optionale oberflächenaktive
Mittel wie Natriumlaurethsulfat wurden unter Mischen nach Bedarf
zugegeben (z. B. SLES-1, 70%) und gemischt, bis sie dispergiert
waren. Dann wurde die Jaguar C13S-Vormischung (B) zugegeben und
die Charge wurde bei 100 U/min 30 Minuten gemischt. Dann wurden
Dinatriumlaurethsulfosuccinat und Dinatriumpalmitoylethoxysulfosuccinat
zugegeben und dispergiert, gefolgt von der Zugabe des verbleibenden
amphoteren oberflächenaktiven
Mittels. Dann wurden Perligmacher, Silikon, Konservierungsstoffe
und Natriumhydroxid zugegeben und dispergiert. Dem folgte die Ammoniumchlorid-
(oder NaCl)/Natriumcitratdihydrat-Vormischung (C). Dann wurden die
Viskosität
und der pH gemessen und mit weiterem Salz, ppg-9 oder der PEG-150DS-Vormischung
(D) bzw. NaOH oder Zitronensäure
eingestellt.
-
Die
Ausgangsviskosität
der Beispielzusammensetzungen und die Viskosität nach der Lagerung sind unten
in Tabelle 1 aufgezeichnet.
-
Aus
Bsp. IA ist ersichtlich, daß bei
einer Konzentration des langkettigen Alkylethoxysulfosuccinats unter
0,1% (in diesem Fall 0,04% Palmitoylethoxysulfosuccinat) die Ausgangsviskosität um etwa
30% von einem Plateauwert von etwa 5500 cP fällt. Wenn umgekehrt in diesem
Beispiel die Konzentration des langkettigen Sulfosuccinats über 5% liegt,
bezogen auf das mittelkettige Sulfosuccinat, steigt die Viskosität der Zusammensetzung
nach der Lagerung über
75%. Dies kann im Vergleich mit der Zusammensetzung aus Bsp. IE
mit den Vergleichsbeispielen C IA und C IB betrachtet werden, in
denen die Steigerungen der Viskosität durch Extrapolation der Experimentergebnisse
der Beispiele Bsp. IA bis Bsp. IE unter Verwendung eines Fehlerquadratmodells
berechnet wurden. Tabelle 1. Zusammensetzungen und physikalische
Eigenschaften von Beispiel 1
| | Bsp. 1A | Bsp. 1B | Bsp. 1C | Bsp. 1D | Bsp. 1E | C1A | C1B |
| Inhaltsstoffe | | | | | | | |
| Laurylethoxysulfat(1EO) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| Dinatrimlaurethsulfosuccinat | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| Dinatriumpalmitoylethoxysulfosuccinat
(Gew.-%, bezogen auf Laurethsulfosuccinat) | 0,04 | 0,3 | 0,47 | 2,8 | 4,6 | 7 | 10 |
| Cocoamidopropylbetain | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Carbopol
(Carbomer 980) | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 |
| Silikonemulsion
(Silikongummi/Amodimethicon-Mischung PCP256S) | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| kationischer
Guargummi (Jaguar C13S) | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Perligmacher
(Mirasheen CP920; Rhodia) | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 |
| Ammoniumchlorid | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
| Natriumcitrat | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
| Nebenbestandteile
Duftstoffe, Konservierungsmittel, Farbstoffe | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
| Wasser | auf 100 | auf 100 | auf 100 | auf 100 | auf 100 | auf 100 | auf 100 |
| pH
(eingestellt mit NaOH) | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 |
| | | | | | | | |
| Ausgangsviskosität (cP) | 4000 | 5500 | 5200 | 5700 | 6200 | 7031a | 7990a |
| Viskosität nach 11
Wochen Lagerung bei 49°C | 6000 | 8200 | 7700 | 8700 | 10800 | 12.667a | 15.236a |
| %-Steigerung
der Viskosität
nach der Lagerung vom Ausgangswert | 50% | 49% | 29% | 52% | 74% | 80%a | 90%a |
- Anmerkung: a) Diese Werte sind extrapolierte
Werte, die auf der besten Fehlerquadrat-Anpassung der experimentellen Daten
(Bsp. IA–Bsp.
IE) basieren.
-
Beispiel 2.
-
Dieses
Beispiel demonstriert, daß die
Kombination des Sulfosuccinats und der amphoteren oberflächenaktiven
Mittel zur Steigerung der Viskosität führt.
-
Beispiel
Bsp. 2A und Bsp. 2B und die Vergleichsbeispiele C2A–C2D, deren
Zusammensetzungen in Tabelle 2 angegeben sind, wurden nach den in
Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. Tabelle 2. Zusammensetzungen und physikalische
Eigenschaften für
Beispiel 2
| | Bsp.
2A | Bsp.
2B | C2A | C2B | C2C |
| Inhaltsstoffe | Gew.-% |
| Laurylethoxysulfat(1EO) | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| Dinatrimlaurethsulfosuccinat | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| Dinatriumpalmitoylethoxysulfosuccinat (Gew.-%,
bezogen auf Laurethsulfosuccinat) | 4,6 | 0,3 | 4,6 | 0,3 | 0 |
| Cocoamidopropylbetain | 3 | 3 | | | 3 |
| Silikon/Aminosilikon-Mischung | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| kationischer
Guargummi (Jaguar C13S) | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Perligmacher
(Mirasheen CP920; Rhodia) | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 |
| Carbopol
(Carbomer 980) | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,4 |
| Ammoniumchlorid | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
| Nebenbestandteile
Duftstoffe, Konservierungsmittel, Farbstoffe | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
| Wasser | auf
100 | auf
100 | auf
100 | auf
100 | auf
100 |
| pH
(eingestellt mit NaOH) | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 |
| | | | | | |
| Viskositätssteigerung
nach 11 Wochen Lagerung bei 49°C | 4.600 | 2.700 | 1.488a | 704a | –406a |
- a) Extrapolierte Werte, basierend auf den
Daten einer 4wöchigen
Lagerung bei 49°C
-
Die
Veränderung
der Viskosität
nach beschleunigter Lagerung (11 Wochen bei 49°C) ist unten in Tabelle 2 aufgezeichnet.
Mehrere Punkte sind bemerkenswert.
-
Die
größten Steigerungen
der Viskosität
nach beschleunigter Lagerung treten bei Zusammensetzungen auf, die
sowohl oberflächenaktives
Mittel auf der Basis von Sulfosuccinat als auch amphoteres oberflächenaktives
Mittel – in
diesem Fall Betain (vgl. Bsp. 2A und Bsp. 2B mit C2A–C2C) enthalten.
Ferner tritt sie nur in den Kombinationen auf, bei denen die obere
Konzentration an langkettigigem Alkylethoxysulfosuccinat kritisch
für die
Lagerstabilität
ist (vgl. Viskosität
nach Lagerung von Bsp. 2A mit Bsp. 2B).
-
Im
Gegensatz dazu zeigen Zusammensetzungen, die das amphotere und das
oberflächenaktive
Mittel auf der Basis von Alkylethoxysulfosuccinat nicht enthalten,
solch große
Steigerungen der Viskosität
nach der Lagerung nicht, und ihre Viskosität reagiert nicht so auf die
Konzentration des langkettigen Alkylethoxysulfosuccinats.
-
Beispiel 3.
-
Dieses
Beispiel veranschaulicht die Wirkung der Kombination eines oberflächenaktiven
Mittels auf der Basis von Sulfosuccinat mit einem amphoteren oberflächenaktiven
Mittel auf die Milde und den Schaum.
-
Beispiel
Bsp. 3 und die Vergleichsbeispiele C3A–C3C, deren Zusammensetzungen
in Tabelle 3 angegeben sind, wurden durch die in Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren hergestellt. Tabelle 3. Zusammensetzungen und physikalische
Eigenschaften für
Beispiel 3
| | Bsp.
3 | C3A | C3B | C3C |
| Inhaltsstoffe | Gew.-% |
| Laurylethoxysulfat(1EO) | 6 | | 13 | 6 |
| Dinatrimlaurethsulfosuccinat | 4 | 13 | | 7 |
| Dinatriumpalmitoylethoxysulfosuccinat
(Gew.-%, bezogen auf Laurethsulfosuccinat) | 4,6 | 4,6 | - | 4,6 |
| Cocoamidopropylbetain | 3 | | | |
| Silikonemulsion
(Silikongummi/Amodimethicon-Mischung
PCP2056S) | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| kationischer
Guargummi (Jaguar C13S) | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Perligmacher
(Mirasheen CP920; Rhodia) | 6,5 | 6,5 | 6,5 | 6,5 |
| Ammoniumchlorid | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Nebenbestandteile
Duftstoff, Konservierungsmittel, Farbstoffe | 0,22 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
| Wasser | auf
100 | auf
100 | auf
100 | auf
100 |
| pH
(eingestellt mit NaOH) | 6,3 | 6,3 | 6,3 | 6,3 |
| | | | | |
| Sulfobernsteinsäuregehalt
als % von Sulfosuccinat | 14,0 | 14,0 | 0 | 14,0 |
| | | | | |
| durchschnittliche
Schaumwertung | 3,2 | 1,4 | 3,4 | 2,0 |
| | | | | |
| In-Vitro-Milde
(Zeinsolubilität) | 1,8 | 2,1 | 3,07 | 2,41 |
-
Die
durchschnittliche Schaumwertung (gemessen von einem subjektiven
Schaumbewertungsgremium, oben im Abschnitt Verfahrensweise beschrieben)
und die In-vitro-Milde (gemessen durch einen Zeinsolubilitätstest,
auch oben im Abschnitt Verfahrensweise beschrieben) sind unten in
Tabelle 3 angegeben.
-
Aus
den Ergebnissen wird deutlich, daß von allen getesteten Kombinationen
der oberflächenaktiven Mittel
die Kombination von oberflächenaktiven
Mitteln auf der Basis von Alkylethoxysulfat, Alkylethoxysulfosuccinat
und einem amphoteren oberflächenaktiven
Mittel (Bsp. 3) die niedrigste Zeinsolubilität hat und daher vermutlich
die mildeste Zusammensetzung für
Haut und Haare ist. Ferner verfügt
diese Kombination über
hervorragenden Schaum und opfert daher keine Gebrauchseigenschaften
und Effizienz hinsichtlich der Milde (vgl. Bsp. 3 mit C3B).
-
Dieses
Beispiel demonstriert daher das Bedürfnis nach Kombinationen aus
oberflächenaktiven
Mitteln auf der Basis von Sulfosuccinat und amphoteren oberflächenaktiven
Mitteln zur Reinigung von menschlichem Haar und menschlicher Haut
und die Relevanz der Lösung
der Lagerstabilitätsprobleme,
die mit solchen Kombinationen verbunden sind.
-
Basierend
auf der Milde (Zeinsolubilität)
und Schaumleistung ist eine besonders bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung eine Zusammensetzung, die im wesentlichen aus folgendem
besteht:
| Dinatriumlaurethsulfosuccinat | 2%–6% |
| Dinatriumpalmitoylethoxy,
bezogen auf | |
| Dinatriumsulfosuccinatlaurethsulfosuccinat | 0,1%–6% |
| Cocoamidopropylbetain | 2%–5% |
| Laurylethoxysulfat
(1–3 EO) | 5%–9% |
die eine Zeinsolubilität von weniger als oder gleich
2, gemessen durch den Zeinsolubilitätstest, und eine durchschnittliche
Schaumwertung von mindestens 3, gemessen durch das subjektive Schaumbewertungsgremium, liefert.
-
Der
Ausdruck „im
wesentlichen bestehend aus",
wie im vorliegenden Kontext verwendet, bedeutet, daß verschiedene
optionale Inhaltsstoffe enthalten sein können, so lange diese der Milde
und der Schaumleistung der Zusammensetzung unter den oben definierten
Grenzwerten nicht schaden. Nützliche
optionale Inhaltsstoffe umfassen:
| Ammoniumchlorid
und/oder Natriumchlorid | 0%–2,5% |
| Natriumcitrat | 0%–2% |
| kationisches
Polymer | 0%–1% |
| Silikon | 0%–5% |
| Verdickungsmittel | 0%–10% |
| Ästhetikadjuvantien
(Farbe, Duft, Biozide usw.) | 0%–5% |
-
Die
Beispiele 4–6
sollen einige der variierten Zusammensetzungen, die in der vorliegenden
Erfindung nützlich
sind, veranschaulichen, den Umfang der sensorischen Additive, Zusätze und
Begünstigungsmittel,
die eingesetzt werden, jedoch in keinster Weise einschränken.
-
Beispiel 4.
-
Die
Zusammensetzungen in Tabelle 4 veranschaulichen die unterschiedlichen
oberflächenaktiven Systeme
der Erfindung.
-
-
-
