CN1256935C - 包含乙氧基化甘油酯的珠光含水浓缩组合物 - Google Patents
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Abstract
提供了可用作乳化剂和/或分散剂的新型珠光含水浓缩组合物,该组合物包括来自具有6-22碳原子羧酸的乙氧基化甘油酯,该组合物具有这类组合物所必要的基本特征,如储存稳定性、优异的珠光外观,此外还可以用作增稠剂和提高个人护理化妆品的发泡能力。
Description
技术领域
本发明涉及可用作乳化剂和/或分散剂的新型珠光含水浓缩组合物,其中包含来自具有6-22碳原子的羧酸的乙氧基化甘油酯。
现有技术
多年来,在个人护理用品(个人卫生和头发护理化妆品)和家庭洗涤用品(盘子洗涤剂,衣物洗涤剂等)中,人们一直在使用珠光和彩虹色的外观。
这种珠光的外观改善了上述产品的最终外貌,使这些产品对消费者更具有吸引力。
众所周知,使用各种不同的材料都可以得到珠光的外观,例如,粉末状的无机物质(云母,铅,水银,铋,氯氧化物,二氧化钛等)。但是,这些物质的害处太大,不能将其用在个人卫生或家庭洗涤用品的配方中。也可以使用有机物质,如脂肪酸金属盐、脂肪酸乙二醇酯和脂肪酸烷醇酰胺。
为了得到珠光个人卫生制剂,在不加热的情况下,往表面活性剂水溶液中加入包含能呈现出珠光或彩虹色外观的含水流体珠光浓缩物。
众所周知,能呈现出珠光或彩虹色外观的浓缩物可由下列物质制备:
■一种或多种能呈现出珠光外观的成分,如脂肪酸乙二醇酯或脂肪酸丙二醇酯,如棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸乙二醇或丙二醇酯;脂肪酸一烷醇酰胺,直链饱和脂肪酸等。
■乳化剂或分散剂,这可能是一种或多种表面活性剂。
■结晶佐剂,如多醇,任选乙氧基化的脂肪酸乙醇酰胺、任选乙氧基化的甘油聚酯等。
■其它成分,如防腐剂、pH缓冲剂、增稠剂等。
传统上,烷醇酰胺被用于珠光组合物,以提高彩虹色的外观。但是,这些化合物会生成有害物质,如N-亚硝胺。
最近,个人护理制剂中已引入了乙二醇酯。前面已提到,往个人护理制剂中引入珠光剂,如乙二醇酯,的最佳方法是制备含水的珠光浓缩物,然后在不加热的情况下加入到最后的制剂中。
本领域的技术人员众所周知,乙二醇酯很难溶解和/或分散在表面活性剂溶液中。获得理想珠光外观所需的浓度取决于晶体分散的效率。
另一方面,为了容易和低成本地获得珠光浓缩物,这种浓缩物最好不要有太复杂的组合物,以避免使用防腐剂,虽然有机物含量较高。
专利申请JP-55038333中描述了乙氧基化脂肪酸单酯在护肤霜组合物中作为乳化剂的应用,以避免珠光晶体在储存过程中的沉淀。
专利中请EP-A-268992中描述了珠光浓缩组合物,其中包括5-15%乙二醇二硬脂酸酯、1-6%脂肪酸单乙醇酰胺和2-8%乳化剂,有可能是其中的脂肪酸单酯或乙氧基化甘油的二酯。
专利申请EP-A-300379中描述了不含烷醇酰胺的珠光浓缩组合物,其中可包括5-20%饱和的直链酸、0-6%乙二醇二硬脂酸酯和3-10%乳化剂,如以上实施例所述,该乳化剂相当于乙氧基化脂肪醇,乙氧基化甘油单酯,山梨糖醇酐酯等的混合物。
专利申请EP-A-684302中描述了带有多甘油的非乙氧基化酯的珠光含水组合物,用作珠光剂的结晶佐剂。
显然,获得珠光浓缩组合物的难点仍然是要有一种新型的溶剂,能较容易获得价格低廉且效率较高的组合物。
发明简述
本发明提供一种新型珠光含水浓缩组合物,其中包括来自具有6-22碳原子羧酸的乙氧基化甘油酯,可用作乳化剂和/或分散剂,具有良好的储存稳定性,适当的加工和泵送粘度,优异的珠光外观和抗细菌污染的能力,此外,还可用作增稠剂和提高个人卫生化妆品的发泡能力。
本发明还提供上述珠光含水浓缩组合物在个人卫生化妆品中当作珠光添加剂的应用。
本发明的珠光含水浓缩组合物包括如下基本组成,以重量%计:
i)3-15%具有如下化学式(I)的酯型珠光剂R1-(OCH2CH2)n-OR2,式中,R1是直链或支链脂肪R-CO基团,其中的R有16-22个碳(要确认包括16和22)原子,R2是氢或R1基团,n是1-5的数目。
ii)10-20%选自烷基链为10-18碳原子的烷基醚硫酸酯型的阴离子表面活性剂
iii)20-40%来自具有6-22碳原子羧酸的乙氧基化甘油酯.
其中总有机物的含量高于40重量%。
发明内容
可以使用具有化学式(I)R1-(OCH2CH2)n-OR2的酯型珠光剂,例如,具有16-22碳原子的直链或支链RCO基的较高脂肪酸的乙二醇单酯或二酯,如棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸,或不饱和高级脂肪酸,如油酸、亚油酸或芥酸。二乙二醇单酯和二酯与这些脂肪酸的的混合物也适用。
优选的珠光剂是包含乙二醇单酯和/或二酯的那些,上述酯均带有C16-C18烷基链。甚至更优选的是二酯与单酯的重量比为85∶15至98∶2,更优选为93∶7至97∶3的那些乙二醇酯。
特别优选的珠光剂是乙二醇二硬脂酸酯(INCI name,InternationalNomenclature Cosmetic Ingredient,Glycol Distearate)和乙二醇单硬脂酸酯(INCI name,glycol stearate)的混合物,其二酯对单酯的重量比高于94%。
本发明适用的珠光剂是可以从商业途径得到的珠光剂,例如EMANON3201(INCI name,glycol distearate),由KAO Corporation,S.A.公司提供。
选自10-18碳原子烷基链的烷基醚硫酸酯的阴离子表面活性剂是所述烷基醚硫酸酯的金属盐以及具有一个或多个烷基或羟基的铵盐或有机胺盐。
选自烷基醚硫酸酯型的阴离子表面活性剂是平均乙氧基化度为0.5-7,更优选为1-5并具有10-18碳原子,更优选为12-16碳原子烷基链的烷基醚硫酸钠。
特别优选的阴离子表面活性剂是月桂酸酯硫酸钠(INCI名称,SodiumLaureth Sulfate),优选的是平均乙氧基化度为1-3,更优选为1-2.5,还更优选为2-2.5的月桂酸酯醚硫酸钠。
本发明组合物中阴离子表面活性剂的总量为10%-20%重量,优选为12%-18%。
在本发明适用的阴离子表面活性剂中,可以提及两种。它们是商标为EMAL 270D和EMAL 270E(INCI名称,Sodium Laureth Sulfate),活性物质含量为70%,平均乙氧基化度为2,由KAO Chemicals GmbH和KAOCorporation,S.A.公司提供的商品阴离子表面活性剂。
优选的来自6-22碳原子羧酸的乙氧基化甘油酯包括欧洲专利申请EP-A-1045021中所描述的由化学式(II)表示的化合物。
化学式(II):
R′代表H或CH3,每个m,n和l单独代表0至4的数字。m,n和l的总和在1至4的范围内,每个B1,B2和B3单独代表H或有6-22个碳原子的酰基,条件是至少一个B1,B2或B3是具有6-22个碳原子的酰基。
乙氧基化甘油酯优选被用作化学式(II)代表的化合物的混合物,包括
(I)上述化学式(II)代表的化合物,其中每个B1,B2和B3单独代表有6-22个碳原子的酰基;
(II)上述化学式(II)代表的化合物,其中B1,B2和B3中的两个单独代表具有6-22个碳原子的酰基,其余的代表H;
(III)上述化学式(II)代表的化合物,其中B1,B2和B3中的一个单独代表具有6-22个碳原子的酰基,其余的代表H;
(IV)上述化学式(II)代表的化合物,其中每个B1,B2和B3代表H;化合物(III)/(II)/(I)的重量比为46-90/9-35/1-15。
这些化合物的制备方法如欧洲专利申请EP-A-1045021所描述,优选通过甘油三酸酯、甘油和环氧乙烷的反应制备。
具有6-22个碳原子,优选具有12-18个碳原子的酰基,优选由天然油脂以及合成的甘油三酸酯制备。优选的油脂包括棕榈油、椰子油、葵花油、菜子油、蓖麻油、橄榄油、豆油;和动物脂肪,如牛酯、骨油;鱼油、硬化油及其半硬化油;及其混合物。特别优选的是由椰子油、棕榈油和酯如牛酯等制备的酰基。
在本发明适用的乙氧基化甘油酯中,可以提出一种,其商品的注册商标为LEVENOL H&B(INCI名称,Glycereth-2 cocoate),由KAOCorporation,S.A.公司提供。这是化学式(II)代表的化合物的混合物,其中的m,n和l的总和是2,B1或B1和B2是来自椰子油的酰基。
乙氧基化甘油酯在本发明组合物中的总含量可以在20%-40%重量,优选在22%-35%的范围内。
优选的珠光含水浓缩组合物包括
i)7%-12%重量上述珠光剂。
ii)12%-18%重量上述阴离子表面活性剂。
iii)22%-35%重量上述乙氧基化甘油三酸酯。
其中有机物的总含量高于45%重量。
珠光含水组合物的pH值优选为4-8。
本发明的浓缩组合物优选不含烷醇酰胺。而且本发明的浓缩组合物优选不含防腐剂。
本发明的珠光含水浓缩组合物可由本领域技术人员已知的方法获得。例如,获得这种组合物的最常用方法是将组分加热至70-80℃,然后逐步冷却,接着按规定的冷却速率冷却,生产出珠光剂的晶体。
获得的组合物可以在个人卫生用品制剂中用作珠光添加剂。但加入到个人卫生用品的典型表面活性剂底料中时,可以获得较高的粘度,较低的电解质浓度,因此,可以得出这样的结论:本发明的珠光浓缩物具有一种增粘的效果。另一方面,少加电解质就意味着所获得的化妆品对皮肤和眼睛的刺激较少。
此外,本发明的珠光浓缩物加入到个人卫生化妆品的典型表面活性剂底料中后,可以提高化妆品的发泡能力。
上述珠光含水浓缩组合物在个人卫生化妆品中当作珠光添加剂的应用也包括在本发明的主题中。本发明组合物在个人卫生化妆品中的应用,从其对人类的头发和皮肤的保湿效果和软化效果来看,是特别优选的。
往个人卫生化妆品中加入的珠光含水浓缩物的量取决于若干因素,但是,可以推断,珠光浓缩物的量为化妆品重量的1%-10%时,可以获得适用的珠光外观。
本发明组合物还可任选包括着色剂等并料。
给出下面的实施例是为了让本领域的技术人员充分地了解本发明并对本发明进行充分的解释,但不应认为是对本说明书前叙部分主题基本方面的限制。
实施例
实施例1本发明珠光浓缩物的制备
1.1.一般方法
本发明中所描述的组合物已经按下述方法获得:往一个密闭的带搅拌的反应器中引入去离子水、阴离子表面活性剂和乙氧基化甘油酯。进行搅拌直至得到均匀的混合物,然后加热至80℃。然后将珠光剂加到该混合物中并进行搅拌获得均匀的混合物。随后,开始进行有控制的冷却,在约2小时内,将温度从80℃降至30℃。
1.2.组合物的制备
按常用方法制备出表1所列出的组合物A,B,C,D,E,F,N和,其中组分的量为重量百分比表示,用去离子水平衡至100。
表1 珠光含水浓缩组合物
组分 | A | B | C | D | E | F | N | O |
Emal270E | 24.6 | 22.7 | 22.7 | 20.8 | 20.8 | 19 | 14.5 | 14.5 |
Emanon3201 | 15 | 10 | 15 | 10 | 15 | 10 | - | 3 |
LevenolH&B | 20 | 25 | 25 | 30 | 30 | 35 | 23 | 23 |
(二/单)硬脂酸(2∶1)乙二醇酯 | 3 | |||||||
棕榈酸 | 6 | 6 | ||||||
硬脂酸 | 6 | 6 | ||||||
KOH(25重量%水溶液) | 0.025 | 0.025 | ||||||
P-羟基苯酸酯(Phenonip) | 0.2 | 0.2 | ||||||
去离子水 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 |
表1中所用的组分是本发明说明书中所描述的商品,它们的名称是:
Emal 270E,月桂酸酯硫酸钠,活性物质的含量为70%,平均乙氧基化度为2;
Emanon 3201,二硬脂酸乙二醇酯,单硬脂酸乙二醇酯的含量不高于6重量%。
Levenol H&B,平均乙氧基化度为2摩尔环氧乙烷/摩尔甘油并具有由椰子油制得的酰基的乙氧基甘油酯。
实施例2 评价方法
2.1.-外观:珠光的效果
上述实施例中所描述的浓缩物的珠光效果按下列方法进行了评价:
(a)裸眼观察
与标准进行比较,用裸眼观察珠光浓缩物的原始状态和稀释液。
将珠光浓缩物以3重量%的浓度分散在去离子水中,制备稀释液,然后加入1mL1%的红色色素水溶液,使其便于观察。
评价参数如下:
-珠光外观:彩虹色的或珠光的外观和有光泽的。
-不透明的效果:不透明度。
-沉积速度:在搅拌珠光溶液之后,彩虹色外观如何消失或便淡。
(b)颗粒度的测量
珠光浓缩物的颗粒度是将其分散在去离子水中用激光散射粒度仪(MasterSizer MS1002)进行测定的。使用分散液的类型将取决于供应商所提供的方法,例如电池系统,所需的样品数量,分散液的制备方法等等。一般来说,珠光浓缩物是加到小桶装的水中。
分布尺寸(颗粒度分布或PSD)以整个分布的平均直径来表示,体枳(D[4,3])。
(C)用光学显微镜观察
浓缩物和水分散体的外观用偏光滤镜光学显微镜观察。
2.2.-粘度的测定
粘度用“infinite sea”旋转粘度计(Brookfield LVT)进行测定(参见X.Domingo“表面活性剂世界指南”,Ed.Proa,SA,1995)。
2.3.-稳定性
在不同温度下(40℃,室温和5℃),对实施例1的浓缩物B,C和D的稳定性进行了长周期(1个月)的评价,观察其外观和物理化学性质(pH,粘度,…)的变化。结果示于表2和表3。
表2 珠光的外观测试和粘度测试结果
浓缩物 | A | B | C | D | E | F |
形式 | FP | VL | FP | VL | FP | FP |
外观 | ++++ | ++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ |
3%水溶液的外观 | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ |
不透明度 | ++++ | ++++ | +++++ | +++++ | ++++ | ++++ |
20℃粘度(cp)spd 4,12rpm | 25400 | 11700 | 13200 | 10400 | 23400 | 28500 |
PSDD(4,3)μm | 10.2 | 13.00 | 13.78 | 19.3 | 10.21 | 15.8 |
P:糊状物;FP:流体糊状物;VL::粘性液体+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+:极差
下面的评价使用了实施例1中的珠光浓缩物B,C和D当作样品。
表3.浓缩物B,C和D的珠光外观测试、稳定性测试和粘度测试结果
浓缩物 | B | C | D | ||||||
外观 | +++++ | +++++ | +++++ | ||||||
3%水溶液的外观 | +++++ | +++++ | +++++ | ||||||
pH(5%) | 7.32 | 7.15 | 7.42 | ||||||
20℃粘度(cp)spd 4,12rpm | 11700 | 13200 | 10400 | ||||||
表观密度g/cm3 | 1.03-1.04 | 1.03 | 1.03-1.05 | ||||||
pSD D(4,3)μm | 13.00 | 13.78 | 19.27 | ||||||
稳定性 | 40℃ | 室温 | 5℃ | 40℃ | 室温 | 5℃ | 40℃ | 室温 | 5℃ |
外观 | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ | +++++ |
pH | 7.13 | 7.29 | 7.30 | 7.02 | 7.27 | 7.18 | 7.20 | 7.33 | 7.32 |
粘度 | 10800 | 11500 | 11400 | 12700 | 15300 | 12300 | 9100 | 9520 | 10500 |
+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+:极差
从上述结果可以明显地看出,显像的珠光浓缩物的珠光外观的特征是在10-20μm中心处有双态的颗粒度分布,在1μm左右中心处有少量剩余物或釜低物,这可能与其良好的不透明度效果和良好的珠光效果有关。
采用带偏光滤镜的光学显微镜可以很容易确认结晶结构的均匀性。
另一方面,在40℃、室温和5℃下,经一个月后所有组合物的稳定性仍保持正确,既没有分离,也没有观察到pH的变化或明显的粘度变化。
实施例3 评价方法(2)
3.1.-自我防腐能力
实施例1的珠光浓缩物B,C和D的自我防腐能力评价。
制备25g不同珠光浓缩物(B,C和D)的样品。在使用之前,样品在20℃下培养5天。
加入了已知防腐剂的Emal 227E(由KAO Corporation,S.A.,公司提供,INCI名称:Sodium Laureth Sulfate,27%活性物质)用作对比样品。
在无菌的盐水溶液中制备一种微生物混合物悬浮液,以得到大约109cfu/mL的微生物计数。应用了下列微生物:Pseudomonas aeruginosa ATCC15442,Pseudomonas putida(Kao Corporation S.A.菌系号no.12;in-house micro-organism),Serratia Liquefaciens(Kao CorporationS.A.菌系号no.18;in-house micro-organism),Enterobactergergorviae(Kao Corporation S.A.菌系号20;in-house micro-organism),和Aspergillusniger ATCC 16400..。所有这些系(除A.Niger外)都表明了表面活性剂产物的增长。
将0.1mL微生物悬浮液移植到珠光浓缩物样品(25g)中。按1993年Cosmetic,Toiletry,and Fragrance Association,Inc.出版的CTFA微生物指南中所描述的“化妆品微生物含量的测定”方法对有问题的制剂采样,对选择时间间隔内能生存的微生物进行计数,了解每个样品的微生物载荷。
表4 生存微生物的平皿计数(cfu/mL)
浓缩物 | 4小时 | 8小时 | 24小时 | 7天 |
B | >250 | >250 | <10 | <10 |
C | >1000 | >250 | <10 | <10 |
D | >250 | >250 | <10 | <10 |
对比 | >1000 | >250 | <10 | <10 |
过后用下述微生物重复这项研究:Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442,Enterobacter Sakazakii(Kao Corporation S.A.菌系号no.16;in-housemicro-organism),Serratia Liquefaciens(Kao Corporation S.A.菌系号no.18;in-house micro-organism),Escherichia coli ATCC 10536and Aspergillus niger ATCC 16404..。
表5 生存微生物的平皿计数(cfu/mL)
浓缩物 | 6小时 | 24小时 | 7天 |
B | >1000 | <10 | <10 |
C | >1000 | >1000 | <10 |
D | >1000 | <10 | <10 |
对比 | >1000 | >1000 | <10 |
结论是,所有的样品在短的周期内都可以除掉微生物(菌的负克数)。某些微生物在样品C和D中消除得较快。根据这个研究,本发明的珠光浓缩物不需要任何防腐剂来防止微生物的生长。
3.2.-流变学粘度的评价
除了评价不同温度下珠光浓缩物的易操作性的直接方法外,流变行为的评价是间接对产品的稠度和质量进行测定。
粘度的测定用“infinite sea”旋转粘度计(Brookfield LVT,spd4)来完成。
使用的珠光浓缩物是实施例1的B。
从实验结果可以推断出,本发明珠光浓缩物的表观粘度在一个很宽的温度范围内(0℃-45℃)稍有变化。
也使用Brookfield LVT粘度计在20℃和spd4的条件下对实施例1的珠光浓缩物B的流变行为进行了1分钟的评价。在这种情况下,切变速率有所提高,但后来又有所下降。
从实验结果可以推断出,珠光浓缩物B的流变行为是典型的假塑性(典型的胶态体系行为),它在不同温度下是恒定的,而且没有呈现出触变性(粘度随时间的推移而下降)。它的流动极限(施加在塑性流体上使其开始流动的初始力)为)50-300mPa。
总而言之,本发明的珠光浓缩物是容易处理的产品。
实施例4 个人卫生用品中的应用
往个人卫生用品的典型表面活性剂底子中引入本发明珠光浓缩物的研究。
其基底如下:
-月桂酸酯硫酸钠(INCI名称,Sodium Laureth Solfate):
12%活性物质
-椰子胺基丙基甜菜碱(INCI名称,Cocamidopropyl Betaine)
1.8%活性物质
-乙氧基化单乙醇酰胺脂肪酸(INCI名称,PEG-4 Rapeseed amide)
1.5%活性物质
-珠光浓缩物B
2%和4%重量%。
4.1.-增稠效果
研究了引入这些珠光浓缩物对上述个人卫生用品粘度的影响。在20℃下使用了Brookfield LVT粘度计。
往上述个人卫生用品的典型表面活性剂底子中加入珠光浓缩物(实施例1的浓缩物B)之后,电解质的浓度较低时得到较高的粘度值(使用了氯化钠,由于这是个人卫生制剂中最常用的)。从这个结果可以得出这样的结论:本发明的珠光浓缩物有一定的增粘效果。
另一方面,加入这种珠光浓缩物可以减少用来调节个人卫生用品粘度的电解质的数量。结果,可以预测,这种化装品比使用常量电解质的化妆品的刺激性要小。
4.2.-发泡能力
研究了引入珠光浓缩物(实施例1的浓缩物B)对上述个人卫生用品的发泡能力的影响。
在测定发泡体积时,采用了“反向搅拌“方法,该方法是用1100r.p.m.的金属搅拌器在5分钟内每6秒钟改变一次方向,搅拌容量为400mL量筒中100g待分析的化妆品溶液后,测定其发泡体积。发泡体积的测定在40℃下用水硬度为20(法国硬度),Ca2+∶Mg2+的比为2∶1的水来完成。该方法的目的是评价用于个人卫生用品的组合物在污染的情况下的发泡行为。
表6加入珠光浓缩物后典型表面活性剂底子的发泡能力(“反向搅拌方法”)
0g皮指 | 0.5g皮脂 | |||||
浓缩物 | 0%浓缩物B | 2%浓缩物B | 4%浓缩物B | 0%浓缩物B | 2%浓缩物B | 4%浓缩物B |
发泡体积(mL) | 198 | 209 | 211 | 95 | 112 | 130 |
30秒钟后进行成对的测定。表6中所示的数值是所得结果的平均值。
从结果可以清楚地看出,加入本发明珠光浓缩物后,甚至加入一定量的“皮脂”(类似人类皮脂层的人造类脂化合物的混合物)后,化装品的发泡能力是较高的,这点可以从表6看出。
实施例5 对比试验(1)
如前所述,欧洲专利申请EP-A-300379中描述了不含脂肪酸烷基醇酰胺的珠光浓缩组合物。
为了评价本发明浓缩物的珠光外观和处理性,在实施例1的组合物B和上述专利中的实施例2、6、7、8、9、10、18、20、21、22和23中描述的组合物之间进行了对比评价。根据该专利的描述,得到待评价的组合物。
结果示于表7和表8。
表7 珠光外观、粘度和颗粒度的评价试验结果
(1)
B | 实施例2 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
形式 | 粘性液体 | 容易分离的白色乳液 | 悬浮液中有大颗粒的白色乳液 | 白色非流体糊状物 | 悬浮液中有大颗粒的白色乳液 | 白色流体糊状物 | 白色流体糊状物 |
珠光外观 | +++++ | + | + | + | + | + | + |
3%时的珠光外观 | +++++ | + | + | ++ | ++ | + | + |
不透明性(3%) | +++++ | + | + | ++ | ++ | + | + |
粘度20℃,12rpm | spd411700 | spd415000 | spd37210 | spd4--- | spd38930 | spd418496 | spd417496 |
PSD D[4,3]μm | 13.0 | 12.5 | 25.35 | 13.77 | 28.09 | 31.59 | 35.8 |
+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+极差
表8 珠光外观、粘度和颗粒度的评价试验结果(2)
实施例18 | 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | N | O | |
形式 | 极白的乳液 | 白色流体糊状物 | 白色流体乳液 | 白色流体乳液 | 极白的乳液 | 糊状物 | 糊状物 |
珠光外观 | +++ | +++ | ++ | + | + | + | ++ |
3%时的珠光外观 | +++ | +++ | ++ | + | + | +++ | +++ |
不透明性(3%) | ++ | +++ | ++ | + | + | + | + |
20℃粘度,12rpm | spd 44949 | spd 418996 | spd 47010 | spd 36629 | spd 32879 | --- | --- |
PSD D[4,3]μm | 28.54 | 35.49 | 11.68 | 14.49 | 30.61 | 27.69 | 28.03 |
+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+极差
为了评价组合物的珠光外观和不透明性,将3重量%珠光浓缩物分散在去离子水中并加入1重量%红色色素,以便于观察。
从实验结果可以看出,本发明的珠光浓缩物与现有技术中所述的浓缩物相比,其珠光外观有所改善。此外,它们的流动性通常较好,因此较容易用泵输送。实施例N和EP-A-300379的实施例22和23相比可以看出,本发明的组合物,就3%水溶液稀释后的外观而言,比现有技术的组合物优越。当使用二/单比例大于94∶6(实施例0)的(二/单)硬脂酸乙烯酯代替二/单比例为2∶1(实施例N)的硬脂酸乙烯酯时,其外观有更进一步的改善。
实施例6 对比试验(2)
对其它乙氧基化甘油酯进行了评价。采用实施例1的组合物C当作标准,按照实施例1所述方法得到若干珠光浓缩物,如表9所示。
Emal 270E 22.7
Emanon 3201 15
乙氧基化甘油酯 25
去离子水至 100
表9 用于试验的乙氧基化甘油酯
浓缩物 | C | G | H | I | J |
乙氧基化甘油酯 | LevenolH&B | LevenolC-642 | LevenolC-201 | LevenolC-301 | EmanonHE |
INCI名称 | Glycereth-2Cocoate | Glycereth-5Cocoate | Glycereth-17Cocoate | Glycereth-7Cocoate | PEG-7GlycerylCocoate |
M+N+1 | 2 | 5 | 17 | 7 | 7 |
上述所有产品都是化学式(II)代表的化合物的混合物,其中的M,N和1的总和是可变的,酰基来自椰子油。
所有化合物均由KAO Corporation,S.A.公司提供。
结果示于表10。
表10 珠光外观和粘度结果
C | G | H | I | J | |
形式 | 流体糊状物 | 流体糊状物 | 糊状物 | 糊状物 | 流体糊状物 |
珠光外观 | +++++ | +++ | + | ++++ | + |
3%时的珠光外观 | +++++ | ++++ | + | ++++ | ++ |
不透明性(3%) | +++++ | +++ | + | +++ | +++ |
粘度20℃,spd4,12rpm | 13200 | 25200 | --- | --- | 44800 |
PSDD{4,3}μm | 13.78 | 5.39 | --- | 10.78 | 12.37 |
+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+极差
浓缩物H和I的粘度没有测定,因为它们是糊状物。
结果是明显的,结论是,在某些情况下,该混合物具有最佳的珠光外观,但比浓缩物C得到的差。另一方面,粘度可能处于这类产品的的上限,在一定程度上会防碍其流动性,因此,难于用泵输送。
实施例7 对比试验(3)
使用与实施例1所述相同的组分来评价另一些制剂,但其比例不同,并将实施例1的珠光浓缩物A作为参照。
按照常用方法制备表11中所述的组合物K,L和M,其中组分的数量以重量百分比表示,用去离子水平衡至100。
表11 珠光含水浓缩组合物
组分 | K | L | M | A |
Emal 270E | 30.3 | 21.4 | 26.6 | 24.6 |
Emanon 3201 | 15 | 15 | 15 | 15 |
Levenol H&B | 5 | 10 | 15 | 20 |
去离子水 | 至100 | 至100 | 至100 | 至100 |
该表中所用的组分是本发明说明书中所描述的市售产品,如前所述,这些产品是由KAO Corporation,S.A公司提供的。
为了进行评价,使用了实施例2中所叙述的关于珠光效果(标题2.1)的方法。
表12 珠光外观试验和粘度试验的结果
浓缩物 | K | L | M | A |
形式 | P | P | P | FP |
珠光外观 | + | + | +++ | ++++ |
3%时的珠光外观 | + | + | ++++ | +++++ |
不透明性 | + | + | ++++ | ++++ |
20℃粘度(cp),spd 4,12rpm | - | - | - | 25400 |
PSDD{4,3}μm | 4,42 | 11.17 | 7.67 | 10.2 |
P:糊状物;FP:流体糊状物;VL:粘性液体
+++++:优秀,++++:良好,+++:尚好,++:差,+极差
没有测定浓缩物K,L和M的粘度,因为它们是糊状物。
从结果可以很清楚地看出,浓缩物K和L的珠光外观比浓缩物A差得多。虽然浓缩物M的珠光外观是最佳的,但浓缩物K和L的粘度很高。
Claims (13)
1.包括下述主要组分的含水珠光浓缩组合物,以重量百分比计,
(i)3-15%下述化学式的酯类珠光剂
R1-(OCH2CH2)n-OR2
式中,R1是直链或支链脂肪R-CO基团,其中的R有16-22个碳原子,R2是氢或R1基团,n是1-5的数,
(ii)10-20%选自烷基链为10-18碳原子的烷基醚硫酸酯的阴离子表面活性剂
(iii)20-40%来自具有6-22碳原子羧酸的乙氧基化甘油酯,
其中,总有机物的含量高于40重量%。
2.权利要求1的含水组合物,其中珠光剂是具有C16-C18烷基链的乙二醇单-和/或二-酯。
3.权利要求2的含水组合物,其中珠光剂选自乙二醇单硬脂酸酯和乙二醇二硬脂酸酯的混合物。
4.权利要求1的含水组合物,其中乙二醇酯中的二酯与单酯的重量比为85∶15-98∶2。
5.权利要求4的含水组合物,其中乙二醇酯中的二酯与单酯的重量比为93∶7-97∶3。
6.权利要求1的含水组合物,其中阴离子表面活性剂是烷基链为10-18个碳原子的、平均乙氧基化度为0.5-7的月桂酸酯硫酸钠。
7.权利要求6的含水组合物,其中月桂酸酯硫酸钠具有12-16个碳原子的烷基链、平均乙氧基化度为1-5。
8.权利要求7的含水组合物,其中阴离子表面活性剂是平均乙氧基化度为1-3的月桂酸酯硫酸钠。
10.权利要求9的含水组合物,其中m,n和1的总和在1.5至3.0的范围内。
11.权利要求1的含水组合物,包括
(i)7-12%珠光剂
(ii)12-18%阴离子表面活性剂
(iii)22-35%乙氧基化甘油酯
其中总有机物含量高于45重量%。
12.权利要求1的含水组合物,其中组合物的pH值为4-8。
13.权利要求1的含水组合物作为个人护理用品中珠光添加剂的应用。
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