JP3217357B2 - 液体セッケン化粧用洗剤 - Google Patents

液体セッケン化粧用洗剤

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、液体セッケン製品、特に温和性、粘度調
整、および相安定性を得るために配合した、ポンプ配量
可能な洗顔用洗剤および浴/シャワー用組成物に関す
る。
背景技術 液体化粧用洗浄組成物は良く知られている。その様な
組成物は、米国特許第3,697,644号、レイダーマン、197
2年10月10日公布、第3,932,610号、ルディら、1976年1
月13日公布、第4,031,306号、デマルティノら、1977年
6月21日公布、第4,061,602号、オーバースターら、197
7年12月6日公布、第4,387,040号、ストロー、1983年6
月7日公布、および第4,917,823号、メイル、Jr、1990
年4月17日公布、第4,338,211号、スティロス、1982年
7月6日公布、第4,190,549号、イマムラら、1980年2
月26日公布、第4,861,507号、ゲルバシオ、1989年8月2
9日公布、および英国特許第1,235,292号、1971年6月9
日公開、並びにソープ マニュファクチラー、デビット
ソンら、第1巻、305頁、1953に開示されている。
ここに参考として含まれる米国特許第4,673、525号、
スモールら、1987年6月16日公布、は温和なアルキルグ
リセリルエーテルスルホン酸塩(AGS)界面活性剤系の
化粧用洗浄系、主としてシンバー(synbars)を開示し
ている。
ほとんどの液体セッケンは、相の安定性のために「可
溶性」、「不飽和」、短鎖の、例えばラルリン酸/オレ
イン酸セッケンを含む。しかし、これは泡立ち品質また
は温和性をかなり犠牲にする。
上記の英国特許第1,235,292号は、K/Naセッケン、少
なくとも5%Kセッケン、および0.1〜5%アルキルセ
ルロースの混合物を記載している。この'292号のセッケ
ンは天然性である。天然の脂肪酸はある程度の不飽和を
含み、したがってヨウ素価がより高く、タイターがより
低い。'292号は実施例で約17%〜約21.5%のセッケンお
よび1%までの遊離脂肪酸を含む液体セッケンを示して
いる。
上記の米国特許第4,387,040号は、ココーDEAおよび硫
酸ナトリウムからなる粘度調整剤を含む安定した液体K
セッケンを開示している。C12〜C14の飽和酸セッケンを
使用している。'040号のセッケンの粘度は25℃、RVT/ス
ピンドル3/10prmで1,000〜1,500cpsである。遊離脂肪酸
は開示されていない。'040号処方の幾つかは、電解質お
よび重合体増粘剤を含むが、これらの処方は不安定であ
ると記載されている。ラウリン酸セッケンは比較的きつ
いセッケンであり、高濃度('040号で使用されている様
に)で使用すると、製品の温和性に反作用する。
粘度が高すぎるニュートン液体はせん断流動化(shea
rthinning)液体よりもポンプ輸送が困難である。今日
市販されている液体「セッケン」製品はほとんどがニュ
ートン液体または弱〜中程度のせん断流動化液体であ
る。
液体洗浄組成物の製造に天然性カリウム(K)セッケ
ンを使用することは公知であるが、過脂肪、不飽和、低
ヨウ素価(IV)、高脂肪酸(FFA)のセッケンに見られ
るある種の問題に対する解決策は開示または示唆されて
いない。
特に、相の安定性、良好な泡立ち、および粘度調整お
よび安定性は、この分野においてこれまで解決されてい
ない、また部分的にしか解決されていない問題である。
これらの以前に開示された液体セッケン処方は上記の
欠点の一つ以上に当てはまらない、あるいはあまり当て
はまらないが、製品の貯蔵寿命を増加し、それによって
消費者の要望により適格に応えるために、物理的安定性
および時間および温度による流動性の変化に対する安定
性をさらに改良することが望ましい。
したがって、本発明の目的は、相が安定した、貯蔵安
定性があり、泡立ちが良く、化粧品として魅力的な液体
洗浄性の浴/シャワー用セッケン組成物を提供すること
である。
本発明のもう一つの目的は、比較的温和な液体セッケ
ン洗浄組成物を提供することである。本発明のさらに別
の目的は、標準的な手圧ポンプ容器からポンプ配置可能
な粘性の、高せん断流動化液体セッケン洗浄組成物を提
供することである。本発明のこれらのおよび他の目的
は、以下の詳細な説明から明らかとなるであろう。
発明の概要 本発明は、安定した分散質性液体セッケン洗浄組成物
であって、 (A)カリウム脂肪酸セッケン約5重量%〜20重量%、 (B)C8〜C22遊離脂肪酸約2.5%〜約18%、 (C)水約55%〜約90%、および (D)電解質約0.1%〜約3.0%、および重合体増粘剤0
%〜約2.0%、およびそれらの混合物からなる群から選
択された安定剤約0.1%〜約4% からなること、該(A)および(B)の該脂肪酸のヨウ
素価がゼロ〜約15であり、タイター(℃)が約44〜約70
であること、該セッケンおよび該遊離脂肪酸の重量比が
約1:0.3〜約1:1であること、および該液体の初期粘度が
25℃で約4,000cps〜約100,000cpsであり、サイクル粘度
が25℃で約10,000cps〜約100,000cpsであることを特徴
とする組成物に関する。
この組成物は好ましくは、 1.カリウム脂肪酸セッケンおよび遊離脂肪酸の水性混合
物を加熱し、混合して安定した溶融物を形成し、 2.その溶融物をほぼ室温まで冷却し、 3.該冷却した溶融物を水で希釈して該分散質性液体を得
る ことにより製造する。
発明の詳細な説明 本発明は、水55%〜90%、好ましくは60%〜80%、大
部分が不溶な飽和(低IV)高級脂肪酸カリウムセッケン
5%〜20%、好ましくは6%〜14%、遊離脂肪酸2.5%
〜18%、好ましくは3%〜9%を含む安定した分散質性
液体セッケン洗浄組成物に関する。
液体セッケンは好ましくは、重合体増粘剤、電解質、
または非イオン系成分、およびそれらの混合物、好まし
くは増粘剤0.1〜2%、電解質0.1%〜3%、および非イ
オン系成分0.1〜2%、およびそれらの混合物からなる
群から選択された安定化原料約0.2%〜約5%、好まし
くは約0.3%〜約3%を含む。これらの原料の1種以上
は液体セッケンの安定性を改良する。好ましくは液体セ
ッケンは増粘剤約0.1%〜約2%を含む。好ましくは液
体セッケンは電解質約0.1%〜約3%、好ましくは約0.3
〜約1.5%を含む。好ましくは液体セッケンは非イオン
系成分約0.1%〜約2%を含む。
セッケンおよび遊離脂肪酸の比率は約1:0.3〜約1:1、
好ましくは約1:0.3〜約1:0.8である。好ましい脂肪酸成
分は、総脂肪酸成分に対して、下記の飽和脂肪酸の混合
物である、すなわち C12を約7%±5%、好ましくは7%±2%の量で、 C14を約22%±15%、好ましくは22%±5%の量で、 C16を約32%±10%、好ましくは32%±5%、より好ま
しくは約32%±3%の量で、および C18を約39%±10%、好ましくは39%±5%、より好ま
しくは約39%±3%の量で含む。
本発明の脂肪酸成分はIVがゼロ〜約15、好ましくは10
未満、より好ましくは3未満であり、タイターが約44〜
約70、好ましくは約50〜68、より好ましくは約62〜約65
である。
本発明の液体セッケンは安定化原料なしでも製造でき
る。しかし、液体セッケンは好ましくは、重合体増粘
剤、電解質、または非イオン系成分、およびそれらの混
合物、好ましくは増粘剤0.1%〜2%、電解質0.1%〜3
%、および非イオン系成分0.1%〜2%、およびそれら
の混合物からなる群から選択された安定化原料約0.2%
〜約5%、好ましくは約0.3〜約3%を含む。これらの
原料の1種以上は液体セッケンの安定性を改良する。
液体セッケンは粘度が約25℃、ブルックフィールドRV
TDV−II/スピンドルTD/5rpmで4,000〜100,000cps、好ま
しくは10,000〜約80,000cpsである。好ましい組成物は
粘度が15,000〜70,000cps、より好ましくは30,000〜60,
000cpsである。粘度は約40,000cps〜約45,000cpsが妥当
である。
この液体セッケンは、脂肪酸系成分の少なくとも一部
がここで使用する濃度で不溶なので、分散質性と呼ばれ
る。組成物中の水の量は一般的に約55%〜約90%、好ま
しくは約60%〜約80%である。
ヨウ素価がゼロである、幾つかの好ましい純粋飽和酸
の化学特性を下記の純粋酸の表に示す。 純粋酸表 鎖長 酸価 分子量 タイター℃ デカン酸 C−10 362 172 ラウリン酸 C−12 280 200 44.2 ミリスチン酸 C−14 246 228 54.4 ペンタデカン酸 C−15 231 242 パルミチン酸 C−16 219 256 62.9 マルガリン酸 C−17 207 270 ステアリン酸 C−18 197 284 69.6 ノナデカン酸 C−19 188 298 アラキン酸 C−20 180 312 ベヘン酸 C−22 165 340 「天然」酸のタイターは、本発明の選択された脂肪酸
系成分の外側にある。 パーム核酸表 飽和酸 鎖長 重量% オクタン酸 C−8 3 デカン酸 C−10 3 ラウリン酸 C−12 50 ミリスチン酸 C−14 18 パルミチン酸 C−16 8 ステアリン酸 C−18 2 不飽和酸 オレイン酸 C−18=1 14 リノール酸 C−18=2 2 ヨウ素価 低 14 高 23 けん化価 低 245 高 255 タイター、℃(脂肪酸) 低 20 高 28 タイターが低いことに注意。 ココナッツ酸表 飽和酸 鎖長 重量% オクタン酸 C−8 7 デカン酸 C−10 6 ラウリン酸 C−12 50 ミリスチン酸 C−14 18 パルミチン酸 C−16 8.5 ステアリン酸 C−18 3 不飽和酸 オレイン酸 C−18=1 6 リノール酸 C−18=2 1 リノレン酸 C−18=3 0.5 ヨウ素価 低 7.5 高 10.5 けん化価 低 250 高 264 タイター、℃(脂肪酸) 低 20 高 24 ココナッツ酸のヨウ素価は妥当であるが、そのタイタ
ーが低い。 タロウBFT表 飽和酸 鎖長 重量% ミリスチン酸 C−14 3 ペンタデカン酸 C−15 0.5 パルミチン酸 C−16 24 マルガリン酸 C−17 1.5 ステアリン酸 C−18 20 不飽和酸 ミリストオレイン酸 C−14=1 1 パルミトオレイン酸 C−16=1 2.5 オレイン酸 C−18=1 43 リノール酸 C−18=2 4 リノレン酸 C−18=3 0.5 ヨウ素価 低 45 高 50 けん化価 低 192 高 202 タイター、℃(脂肪酸) 低 40 高 45 本発明の好ましい液体セッケンのもう一つの重要な特
性は、特に温度サイクル下で貯蔵した後のそのポンプ配
量性である。初期の粘度はポンプ配量可能であるが、温
度45℃に約8時間加熱し、室温に冷却した後に粘度が上
昇し過ぎてポンプ配量できなくなる液体は好ましくな
い。本発明の好ましい液体セッケンは2回以上のその様
なサイクルに耐えられる。
ここで使用される用語「ポンプ配量可能」は、カルマ
ー社、シンシナチー、オハイオ、からディスペンサーSD
200の商品名で市販されている種類の、液体セッケン約
1.7ccを配送する手圧作動ポンプを備えた標準的なガラ
スまたはプラスチック容器から液体セッケンがポンプ配
量できることを意味する。もう一つの標準的ポンプは、
スペシャルティー、パッケージング、プロダクツ、ブリ
ッジポート、コネチカットからLPD−2ポンプの商品名
で市販されている。このポンプは約1.7ccの液体を配量
する。
液体セッケンの「貯蔵粘度」または「サイクル粘度」
とは、ここでは1回以上の温度サイクルにかけた後の粘
度として定義する。これは、標準圧力作動ポンプ配量器
で使用する様に配合された液体セッケンの貯蔵安定性を
記載するのに使用する。好ましい製品は、望ましい相安
定性、粘度および泡立ちを与える様に配合される。好ま
しい製品は、通常の条件下で加熱および冷却した後、分
離する、あるいは粘性が高くなり過ぎることはない。
ここで使用する用語「初期粘度」および「サイクル粘
度」は、他に指示がない限り、ここに開示する方法によ
り決定される。簡単にいうと、「サイクル粘度」は、液
体セッケンが、49.5℃で8時間加熱し、25℃に戻すサイ
クルを経過した後に測定する。ここで使用する用語「粘
度」は、他に指示がない限り、25℃で、ブルックフィー
ルドRVTDV−II/スピンドルTDにより5rpmで測定したこれ
らの粘度の両方を意味する。
本発明の液体セッケン製品は、約10,000cps〜約70,00
0cpsの初期粘度および/または約15,000cps〜約80,000c
psのサイクル粘度を有する。
本発明の液体セッケンはせん断流動性である。そのせ
ん断流動化ファクターが高いために、その粘度が10,000
cps〜70,000cpsと比較的高いにも関わらず、標準的な手
圧作動ポンプで送り出すことができる。
好ましい分散質性液体セッケンはここに規定する様に
高いせん断流動化ファクターを有する。その粘度は少な
くとも1.5の、好ましくは少なくとも約2の、より好ま
しくは少なくとも約3のファクターだけ低下する。
「せん断流動化ファクター」は である。粘度はボーリンVORレオメーターで、室温(25
℃)で測定する。下記のボーリン粘度はブルックフィー
ルド粘度計で測定した粘度とは異なることに注意する。
例えば、液体セッケン(下記の実施例1Bの様な)は、
約1sec-1のせん断速度で約38,00cpsのボーリング粘度お
よび約10sec-1のせん断速度で約4,000cpsのボーリン粘
度を有する。この液体に対するせん断流動化ファクター
は約38,000/4,000、つまり約9.5である。
本発明に対するせん断流動化ファクターは約1.5〜約2
5、好ましくは約2〜約20、より好ましくは約3〜約15
である。
ボーリン レオメーターによる粘度測定から得た、幾
つかの市販の液体洗浄剤および本発明の洗浄剤に対する
大体のせん断流動化ファクターを実施例の後に示す。
好ましくは液体セッケンは、増粘剤0.1%〜2%、電
解質0.1%〜3%、および非イオン系成分0.1%〜2%、
およびそれらの混合物からなる群から選択された安定化
原料約0.2%〜約5%、好ましくは約0.3%〜約3%を含
む。これらの原料の1種以上は液体セッケンの安定性を
改良する。液体がより希釈されていれば、これらの安定
化原料をより多く加えることができる。
増粘剤 本発明における増粘剤は、陽イオン系、非イオン系、
または陰イオン系として分類され、所望の粘度を与える
様に選択する。好適な増粘剤は、ここに参考として含め
る水溶性ガムおよび樹脂のハンドブック、ロバート L.
デビッドソン、マクグロウーヒル ブック社、ニューヨ
ーク、N.Y.、1980の注解および第3、4、12および13章
に挙げられている。
液体化粧用洗浄剤製品は、水和、膨潤または分子会合
して密度を与える重合体添加剤を使用して増粘させるこ
とができる(例えば、シャンプー組成物には、増粘剤と
してヒドロキシプロピルグアーガムを使用する)。
非イオン系セルロース性増粘剤には下記の重合体があ
るが、これらに限定するものではない。
1.ヒドロキシエチルセルロース、 2.ヒドロキシメチルセルロース、 3.ヒドロキシプロピルセルロース、および 4.ヒドロキシブチルメチルセルロース。
陰イオン系セルロース性増粘剤には、カルボキシメチ
ルセルロース、等がある。
好ましい増粘剤は、分子量(M.W.)が約2,000,000±5
00,000のキサンタンガムである。各分子は約2,000の反
復単位を有する。
もう一つの好ましい増粘剤は、ローム アンド ハー
ス社からアクリソルICS−1として販売されているアク
リル化ステアレス20 アクリル酸メチル共重合体であ
る。
本発明で有効な重合体増粘剤の量は約0.1〜約2%、
好ましくはは約0.2〜約1.0%である。
電解質 好ましい組成物のもう一つの必要条件は、少量の電解
質を含むことである。電解質としては、無機塩(例えば
塩化カリウムまたはナトリウム)、ならびに有機塩(例
えばクエン酸ナトリウム、酢酸カリウム)がある。塩化
カリウムが好ましい。電解質の量は界面活性剤系の種類
により異なるが、最終製品中に約0.1%〜約3%、好ま
しくは約0.25%〜約2.9%の量で存在すべきである。上
記の塩酸塩およびクエン酸塩に加えて、リン酸塩、硫酸
塩および他のハロゲンイオン塩を含む他の塩もある。そ
の様な塩の対イオンはナトリウムまたは他の1価陽イオ
ン並びに2および3価の陽イオンでよい。これらの塩
は、より大量に存在すると、不安定性を引き起こし得る
ことが分かっている。
非イオン系安定剤 本発明の別の好ましい成分は、非イオン系成分であ
る。好ましい非イオン系成分はポリグリセロールエステ
ル(PGE)である。
非イオン系界面活性剤として使用するのに特に適した
物質の群は、アルコキシル化脂肪アルコールまたはアル
キルフェノール、好ましくはエチレンオキシドまたはエ
チレンオキシドもしくはプロピレンオキシドの混合物に
よりアルコキシル化された化合物、脂肪酸または脂肪酸
アミドのポリグリコールエステル、エチレンオキシド/
プロピレンオキシドのブロック重合体、グリセロールエ
ステルおよびポリグリセロールエステル、ソルビトール
およびソルビタンエステル、グリセロールのポリグリコ
ールエステル、エトキシル化ラノリン誘導体、およびア
ルカノールアミドおよびスクロースエステルである。
任意成分 任意成分の量は、存在するとすれば、個別に、一般的
に組成物の約0.001重量%〜約10重量%である。
浴/シャワー用液体洗浄組成物は、その様な組成物を
より望ましいものにするための、必須ではない、任意の
様々な原料を含むことができる。その様な一般的な、任
意原料は、当業者には良く知られており、例えばベンジ
ルアルコール、メチルパラベン、プロピルパラベンおよ
びイミダゾリジニル尿素の様な防腐剤、C8〜C18エタノ
ールアミド(例えばココナッツエタノールアミド)およ
びポリビニルアルコールの様な他の増粘剤および粘度調
整剤、グリセリンの様な皮膚給湿剤(skin moisturize
r)、クエン酸、コハク酸、リン酸、水酸化ナトリウ
ム、等のpH調節剤、ケイ酸マグネシウム/アルミニウム
の様な沈殿防止剤、香料、染料、およびエチレンジアミ
ン四酢酸二ナトリウムの様な金属イオン封鎖剤がある。
界面活性剤 本発明の好ましい液体セッケン化粧用洗浄製品の重要
な特性は、その豊かなクリーム状の泡立ちである。
好ましい組成物は、約1%〜約10%、好ましくはは約
2%〜約6%の高発泡性合成界面活性剤をも含む。
本組成物の重要な、任意成分は、泡立ち促進性界面活
性剤である。広範囲な陰イオン系(非セッケン)、両
性、双生イオン系、非イオン系および、場合により、陽
イオン系界面活性剤のいずれかから選択できる界面活性
剤は、液体製品の約1〜約10重量%、好ましくは約2〜
約6重量%の量で存在する。
洗浄用製品の特許文献には多くの合成界面活性剤が記
載されている。好ましい界面活性剤並びに他の洗浄製品
原料の幾つかが下記の文献に記載されている。特許番号 公布年月 発明者 4,061,602 12/1977 オーバースターら 4,234,464 11/1980 モルシャウザー 4,472,297 9/1984 ボーリッヒら 4,491,539 1/1985 ホスキンスら 4,540,507 9/1985 グロリアー 4,565,647 1/1986 レナード 4,673,525 6/1987 スモールら 4,704,224 11/1987 サウド 4,788,006 11/1988 ボーリッヒ、Jrら 4,812,253 3/1989 スモールら 4,820,447 4/1989 メドカルフら 4,906,459 3/1990 コッブら 4,923,635 5/1990 シミオンら 4,954,282 9/1990 リスら 上記特許のすべてをここに参考として含める。好まし
い界面活性剤をここで実施例中に示す。好ましい合成界
面活性剤系は、外観、安定性、泡立ち、洗浄および温和
性を得るために選択的に設計する。
界面活性剤の温和性は、界面活性剤の刺激可能性を評
価するために使用されるスキン バリヤー破壊試験によ
り測定することができる。この試験では、界面活性剤が
温和であるほど、破壊されるスキン バリヤーが少な
い。スキン バリヤー破壊は、試験溶液から皮膚の表皮
を通して透析質室中に含まれる生理的緩衝液中に入る放
射能標識を付けた水(3H−H2O)の相対的な量により測
定する。この試験は、T.J.フランツにより、J.Invest.D
ermatol.、1975、64、190〜195頁に、およびここに参考
として含める、「標準」アルキルグリセリルエーテルス
ルホン酸塩混合物を含む温和なアルキルグリセリルエー
テルスルホン酸塩(AGS)界面活性剤系のシンバー(syn
bar)を開示している1987年6月16日公布の、米国特許
第4,673,525号、スモールら、に記載されている。バリ
ヤー破壊試験は、温和な界面活性剤の選択に使用され
る。好ましい温和な合成界面活性剤の幾つかは、上記の
スモールらおよびリスらの特許に記載されている。
泡立ちが良く、温和な洗剤界面活性剤の例は、ナトリ
ウムまたはカリウムラウロイルサルコシネート、アルキ
ルグリセリルエーテルスルホネート、スルホン化脂肪エ
ステル、およびスルホン化脂肪酸である。
他の界面活性剤の多くの例がここに参考として含める
特許に記載されている。これらの例には、他のアルキル
サルフェート、陰イオン系アシルサルコシネート、メチ
ルアシルタウレート、N−アシルグルタメート、アシル
イセチオネート、アルキルスルホサクシネート、アルキ
ルホスフェートエステル。エトキシル化アルキルホスフ
ェートエステル、トリデセスサルフェート、タンパク質
縮合物、エトキシル化アルキルサルフェートとアルキル
アミンオキシドの混合物、ベタイン、サルテイン、およ
びそれらの混合物がある。界面活性剤の中には、1〜12
個のエトキシ基を含むアルキルエーテル硫酸塩、特にラ
ウリルエーテル硫酸アンモニウムおよびナトリウムが含
まれる。
これらの界面活性剤のアルキル鎖はC8〜C22、好まし
くはC10〜C18、より好ましくはC12〜C14である。アルキ
ルグリコシドおよびメチルグリコースエステルは、本発
明の組成物中の他の温和な陰イオン系または両性界面活
性剤と混合できる、好ましい温和な非イオン系成分であ
る。アルキルポリグリコシド洗剤は効果的な泡立ち強化
剤である。分子の親水性および疎水性部分間の適切なバ
ランスを与えるためには、アルキル基は約8〜約22個で
よく、分子1個あたりのグリコシド単位は約1.1〜約5
でよい。C8〜C18、好ましくはC12〜C16アルキルポリグ
リコシドおよび平均グリコシド化度約1.1〜約2.7、好ま
しくは約1.2〜約2.5の組合わせが好ましい。
陰イオン系非セッケン界面活性剤の例としては、分子
構造中に8〜22個の炭素原子を有するアルキル基および
スルホン酸または硫酸エステル基を有する、有機硫酸反
応生成物のアルカリ金属塩がある(用語アルキルには、
高級アシル基のアルキル部分も含まれる)。好ましい化
合物は、特に高級アルコール(C8〜C18炭素原子)の硫
酸エステル化により得られるアルキル硫酸のナトリウ
ム、アンモニウム、カリウムまたはトリエタノールアミ
ン塩、ココナッツ油脂肪酸モノグリセリド硫酸およびス
ルホン酸ナトリウム、高級脂肪アルコール(例えばタロ
ウまたはココナッツ油アルコール)1モルとエチレンオ
キシド1〜12モルの反応生成物の硫酸エステルのナトリ
ウムまたはカリウム塩、分子1個あたり1〜10単位のエ
チレンオキシドを含み、アルキル基が8〜12個の炭素原
子を有する硫酸アルキルフェノールエチレンオキシドエ
ーテルのナトリウムまたはカリウム塩、アルキルグリセ
リルエーテルスルホン酸ナトリウム、10〜22個の炭素原
子を有する脂肪酸をイセチオン酸でエステル化し、水酸
化ナトリウムで中性化した反応生成物、脂肪酸とサルコ
シンの縮合生成物の水溶性塩、その他この分野で公知の
化合物である。
双生イオン界面活性剤の例は、脂肪族第四アンモニウ
ム、ホスホニウム、およびスルホニウム化合物の誘導体
として広く説明できる化合物で、脂肪族基が直鎖または
分枝鎖でよく、脂肪族置換基の一つが約8〜18個の炭素
原子を含み、一つが陰イオン系の水溶性化基、例えばカ
ルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェー
ト、またはホスホネートを含む化合物である。これらの
化合物の一般式は (式中、R2は約8〜約18個の炭素原子を有するアルキ
ル、アルケニル、またはヒドロキシアルキル基、0〜約
10個のエチレンオキシド部位および0〜1個のグリセリ
ル部位を含み、Yは窒素、リン、および硫黄原子からな
る群から選択され、R3は1〜約3個の炭素原子を有する
アルキルまたはモノヒドロキシアルキル基であり、x
は、Yが硫黄原子である場合は1であり、Yが窒素また
はリン原子である場合は2であり、R4は1〜約4個の炭
素原子を有するアルキレンまたはヒドロキシアルキレン
であり、Zはカルボキシレート、スルホネート、サルフ
ェート、ホスホネート、およびホスフェート基からなる
群から選択された基である。) である。
例としては、4−[N,N−ジ(2−ヒドロキシエチ
ル)−N−オクタデシル−アンモニオ]−ブタン−1−
カルボキシレート、5−[S−3−ヒドロキシプロピル
−S−ヘキサデシル−スルホニオ]−3−ヒドロキシペ
ンタン−1−サルフェート、3−[P,P−P−ジエチル
−P−3,6,9−トリオキサテトラデキソシルホスホニ
オ]−2−ヒドロキシプロパン−1−ホスフェート、3
−[N,N−ジプロピル−N−3−ドデコキシ−2−ヒド
ロキシプロピルアンモニオ]−プロパネル−ホスホネー
ト、3−(N,N−ジメチル−N−ヘキサデシルアンモニ
オ)プロパン−1−スルホネート、3−(N,N−ジメチ
ル−N−ヘキサデシルアンモニオ)−2−ヒドロキシプ
ロパン−1−スルホネート、4−[N,N−ジ(2−ヒド
ロキシエチル)−N−(2−ヒドロキシドデシル)アン
モニオ]−ブタン−1−カルボキシレート、3−[S−
エチル−S−(3−ドデコキシ−2−ヒドロキシプロピ
ル)スルホニオ]−プロパン−1−ホスフェート、3−
(P,P−ジメチル−P−ドデシルホスホニオ)−プロパ
ン−1−ホウホネート、および5−[N,N−ジ(3−ヒ
ドロキシプロピル)−N−ヘキサデシルアンモニオ]−
2−ヒドロキシ−ペンタン−1−サルフェートがある。
本発明の組成物に使用できる両性界面活性剤の例は、
脂肪族の第二および第三アミンの誘導体として広く説明
できる化合物で、脂肪族基が直鎖または分岐鎖でよく、
脂肪族置換基の一つが約8〜約18個の炭素原子を有し、
一つが陰イオン系の水溶性化基、例えばカルボキシ、ス
ルホネート、サルフェート、ホスフェート、またはホス
ホネートを含む化合物である。この定義に入る化合物の
例は、3−ドデシルアミノプロピオン酸ナトリウム、3
−ドデシルアミノプロパンスルホン酸ナトリウム、米国
特許第2,658,072号の開示によりドデシルアミンをイセ
チオン酸ナトリウムと反応させることにより製造される
様なN−アルキルタウリン、米国特許第2,438,091号の
開示により製造される様なN−高級アルキルアスパラギ
ン酸、および米国特許第2,528,378号に記載されてお
り、「ミラノール」の商品名で販売されている製品であ
る。
ここで有用なベタインの例には、高級アルキルベタイ
ン、例えばココジメチルカルボキシメチルベタイン、ラ
ウリルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルジ
メチル アルファーカルボキシエチルベタイン、セチル
ジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルビス(2
−ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタイン、ステ
アリルビス(2−ヒドロキシプロピル)カルボキシメチ
ルベタイン、オレイルジメチルガンマーカルボキシプロ
ピルベタイン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシプロピ
ル)アルファーカルボキシエチルベタイン、等がある。
スルホベタインの例としては、ココジメチルスルホプロ
ピルベタイン、ステアリルジメチルスルホプロピルベタ
イン、ラウリルビス−(2−ヒドロキシエチル)スルホ
プロピルベタイン、アミドベタインアミドスルホベタイ
ン、等がある。
この分野では多くの陽イオン系界面活性剤が公知であ
る。例としては、下記の化合物を挙げることができる。
塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム、 塩化ドデシルトリメチルアンモニウム、 硝酸ノニルベンジルエチルジメチルアンモニウム、 臭化テトラデシルピリジニウム、 塩化ラウリルピリジニウム、 塩化セチルピリジニウム、 塩化ラウリルピリジニウム、 臭化ラウリルイソキノリニウム、 塩化ジタロウ(水素化)ジメチルアンモニウム、 塩化ジラウリルジメチルアンモニウム、および 塩化ステアラルコニウム。
さらに、多くの非セッケン界面活性剤が、ここに参考
として含めるマクカッチェオンの洗剤および乳化剤、19
79年報、アルアード ハブリッシング コーポレーショ
ン出版、に記載されている。
上記の界面活性剤は、本発明の浴/シャワー用液体洗
浄組成物に使用できる。陰イオン系界面活性剤、特にア
ルキル硫酸塩、エトキシル化アルキル硫酸塩、およびそ
れらの混合物が好ましい。より好ましくは界面活性剤
は、アルキルグリセロールエステルスルホン酸ナトリウ
ム、ナトリウムラウロイルサルコシネート、アルキル硫
酸ナトリウム、エトキシ(3)アルキル硫酸ナトリウ
ム、およびそれらの混合物からなる群から選択されたC
12〜C14アルキル陰イオン系界面活性剤である。
非イオン系界面活性剤は、アルキレンオキシド基(本
来親水性)と、本来脂肪族またはアルキル芳香族性でよ
い有機疎水性化合物との縮合により製造される化合物と
して広く定義することができる。非イオン系界面活性剤
の好ましい種類の例としては、 1.アルキルフェノールのポリエチレンオキシド縮合物、
例えば直鎖または分枝鎖構造中に約6〜12個の炭素原子
を含むアルキル基を有するアルキルフェノールとエチレ
ンオキシドとの縮合生成物で、該エチレンオキシドがア
ルキルフェノール1モルあたりエチレンオキシド10〜60
モルに等しい量で存在する。その様な化合物中のアルキ
ル置換基は、例えば重合したプロピレン、ジイソブチレ
ン、オクタン、またはノナンに由来するものでよい。
2.エチレンオキシドと、所望の疎水性および親水性部分
間のバランスに応じて組成物中で変えることができるプ
ロピレンオキシドとエチレンジアミンの反応から得られ
る生成物との縮合により得られる化合物。例えば、エチ
レンジアミンと過剰のプロピレンオキシドの反応生成物
からなり、分子量が2,500〜3,000のオーダーである疎水
性ベースと、エチレンオキシド基との反応から得られ
る、約40〜約80重量%のポリオキシエチレンを含み、分
子量が約5,000〜約11,000である化合物が好ましい。
3.直鎖または分枝鎖構造中に8〜18個の炭素原子を有す
る脂肪族アルコールとエチレンオキシドの縮合生成物、
例えばココナッツアルコール1分子あたりエチレンオキ
シド10〜30モルを有し、ココナッツアルコール画分が10
〜14個の炭素原子を有するココナッツアルコールエチレ
ンオキシド縮合物。他のエチレンオキシド縮合生成物
は、多価アルコールのエトキシル化脂肪酸エステル(例
えば、ツイーン20ポリオキシエチレン(20)ソルビタン
モノラウレート)である。
4.下記の一般式に対応する長鎖第三アミンオキシド R1R2R3N→O (式中、R1は約8〜約18個の炭素原子を有するアルキ
ル、アルケニルまたはモノヒドロキシアルキル基、0〜
約10個のエチレンオキシド部位、および0〜1個のグリ
セリル部位を含み、R2およびR3は1〜約3個の炭素原子
および0〜約1個の水酸基、例えばメチル、エチル、プ
ロピル、ヒドロキシエチル、またはヒドロキシプロピル
基を含む。)。式中の矢印は半極性結合の通常の表示で
ある。本発明の有用なアミンオキシドの例としては、ジ
メチルドデシルアミンオキシド、オレイルジ(2−ヒド
ロキシ−エチル)アミンオキシド、ジメチルオクチルア
ミンオキシド、ジメチルデシルアミンオキシド、ジメチ
ルテトラデシルアミンオキシド、3,6,9−トリオキサヘ
プタデシルジメチルアミンオキシド、ジ(2−ヒドロキ
シエチル)−テトラデシルアミンオキシド、2−ドデコ
キシエチルジメチルアミンオキシド、3−ドデコキシ−
2−ヒドロキシプロピルジ(3−ヒドロキシプロピル)
−アミンオキシド、ジメチルヘキサデシルアミンオキシ
ドがある。
5.下記の一般式に相当する長鎖第三ホスフィンオキシド RR′R″P→O (式中、Rは鎖長中に約8〜約18個の炭素原子を有する
アルキル、アルケニルまたはモノヒドロキシアルキル
基、0〜約10個のエチレンオキシド部位、および0〜1
個のグリセリル部位を含み、R′およびR″はそれぞれ
1〜3個の炭素原子を含むアルキルまたはモノヒドロキ
シアルキル基である。)。式中の矢印は半極性結合の通
常の表示である。好適なホスフィンオキシドの例として
は、ドデシルジメチルホスフィンオキシド、テトラデシ
ルメチルエチルホスフィンオキシド、3,6,9−トリオキ
サオクタデシジメチルホスフィンオキシド、セチルジメ
チルホスフィンオキシド、3−ドデコキシ−2−ヒドロ
キシルプロピルジ(2−ヒドロキシエチル)ホスフィン
オキシド、ステアリルジメチルホスフィンオキシド、セ
チルエチルプロピルホスフィンオキシド、オレイルジエ
チルホスフィンオキシド、ドデシルジエチルホスフィン
オキシド、テトラデシルエチルホスフィンオキシド、ド
デシルジプロピルホスフィンオキシド、ドデシルジ(ヒ
ドロキシメチル)ホスフィンオキシド、ドデシルジ(2
−ヒドロキシエチル)ホスフィンオキシド、テトラ−デ
シルメチル−2−ヒドロキシ−プロピルホスフィンオキ
シド、オレイルジメチルホスフィンオキシド、2−ヒド
ロキシドデシルジメチルホスフィンオキシドがある。
6.1〜約3個の炭素原子を有する短鎖のアルキルまたは
ヒドロキシアルキル基(通常メチル基)1個、および約
8〜約20個の炭素原子を含むアルキル、アルケニル、ヒ
ドロキシアルキル、またはケトアルキル基、0〜約10個
のエチレンオキシド部位および0〜1個のグリセリル部
位を含む長い疎水性連鎖1個を含む、長鎖のジアルキル
スルホキシド。例としては、オクタデシルメチルスルホ
キシド、2−ケトトリデシルメチルスルホキシド、3,6,
9−トリオキサオクタデシル−2−ヒドロキシエチルス
ルホキシド、ドデシルメチルスルホキシド、オレイル3
−ヒドロキシプロピルスルホキシド、テトラデシルメチ
ルスルホキシド、3−メトキシトリデシルメチルスルホ
キシド、3−ヒドロキシトリデシルメチルスルホキシ
ド、3−ヒドロキシ−4−ドデコキシブチルメチルスル
ホキシドがある。
浴/シャワー用液体洗浄組成物のpHは、25℃で10%水
溶液で測定して、一般的に約8〜約9.5、好ましくは約
8.5〜約9である。
製造方法 本発明の液体セッケン洗浄組成物は、実施例に示す技
術を使用して製造することができる。安定した液体を製
造するための好ましい方法は、(1)セッケン:FFAの水
性混合物(水35〜60%)を加熱して相安定(液晶)溶融
物を得ること、(2)溶融物を室温に冷却して相安定ク
リームを得ること、および(3)そのクリームを水で希
釈して安定した分散質性液体セッケンを得ることからな
る。これらの工程は好ましくは真空下で行うが、真空が
必須という訳ではない。真空の代わりに他の脱気方法、
例えば遠心分離を使用することもできる。希釈水は、貯
蔵安定性を向上させるために、好ましくは0.5%PGE、0.
5%電解質、および0.2%重合体増粘剤を含む。好ましい
液体セッケンは貯蔵安定粘度約10,000〜約80,000cps(R
VTDV−II、スピンドルTD、5rpm)を有する。この(高せ
ん断流動性)液体を化粧洗浄用の標準型ピストン作動排
出ポンプから配量するには、45,000cps(±15,000cps)
の粘度が理想的である。好ましい液体セッケンは、低セ
ッケン濃度および精選された高級飽和脂肪酸セッケン連
鎖を使用することにより、非常に温和にすることができ
る。発泡促進界面活性剤、例えばナトリウムまたはカリ
ウムラウロイルサルコシネート(2.5%)を加えると、
好ましい液体セッケンの泡立ちが非常に良くなる。
液体セッケン洗浄組成物は全身の洗浄剤として効果的
である。この基本発明は、液体手洗いセッケンの様な他
の液体型製品にも応用できる。
下記の方法を使用して液体セッケン組成物を評価す
る。
方法I−初期粘度(100%生成物) 装置: ブルックフィールドRVTDV−II粘度計、ヘリパス(Hel
ipath)、スピンドルTD、4oz.試料びん 条件: 試料温度は室温(23℃/72〜77゜F)と平衡化、ブルッ
クフィールド5rpm。
方法: 空気を取り込まない様に注意しながら、約120mlの生
成物を4oz.試料びんに採取する。室温で少なくとも4時
間平衡化させる。ブルックフィールドのマニュアルにし
たがって校正し、粘度計の目盛りをゼロに合わせる。TD
スピンドルを取り付け、粘度計5rpmで、ヘリパススタン
ドを作動(下方)させ、スピンドルが生成物表面にほと
んど接するまで粘度計を下げる。ヘリパスがスピンドル
を生成物表面を通して移動させる状態を観察し、スピン
ドルが沈んだ直後に時間を計り始める。30秒間後、次の
5つの粘度の読みを記録する。これらの読みを平均し、
記録する。液体セッケンの粘度が約10,000〜約100,000c
psであれば、この試料は試験に合格である。
方法II A−粘度サイクル(100%生成物) 装置: ブルックフィールドRVTDV−II粘度計、ヘリパス、ス
ピンドルTD、4oz.試料びん、120゜F(約49.5℃)定温室
または水浴 条件: 試料を室温(RT)から49.5℃に加熱し、室温に戻すサ
イクルにかける。試料を49.5℃に少なくとも8時間保持
し、RTに戻した後、少なくとも8時間保持してから粘度
を測定しなければならない。ブルックフィールド5rpm。
方法: 空気を取り込まない様に注意しながら、約120mlの生
成物を4oz.試料びんに採取する。試料を一定温度49.5℃
の室、オーブンまたは水浴中に置く。試料をこの温度に
少なくとも8時間保持する。試料をRTに移し、少なくと
も8時間平衡化させる。ブルックフィールドのマニュア
ルにしたがって校正し、粘度計の目盛りをゼロに合わせ
る。TDスピンドルを取り付け、粘度計5rpmで、ヘリパス
スタンドを作動(下方)させ、スピンドルが生成物表面
にほとんど接する粘度計を下げる。ヘリパスがスピンド
ルを生成物表面を通して移動させる状態を観察し、スピ
ンドルが沈んで直後に時間を計り始める。30秒間後、次
の5つの粘度の読みを記録する。これらの読みを平均
し、記録する。液体セッケンの粘度が約10,000〜約100,
000cpsであれば、この試料は、より好ましい液体の試験
に合格である。
方法II B 方法II Aと同じ、ただしT゜=37.8℃ 方法III−促進安定性 装置: 温度制御能力または定温度を備えた遠心分離装置、25
〜300mlフリントガラス容器。
条件: 試料を120゜F(49.5℃)、約350gで遠心分離にかけ
る。
方法: 空気を取り込まない様に注意しながら、約25mlの生成
物をガラス容器に採取する。試料を49.5℃の雰囲気中に
少なくとも2時間置いて平衡化させる。雰囲気を49.5℃
に調節した遠心分離装置内に容器を入れる。約350g(重
力の350倍)、120rpmで4時間遠心分離する。遠心分離
装置から取り出し、生成物の分離を観察し、分離があれ
ば結果を記録する。液体セッケンがこの試験に合格すれ
ば、その液体セッケンは非常に好ましい。
実 施 例 下記の実施例により、本発明の範囲内の好ましい実施
態様をさらに説明し、立証する。これらの実施例は説明
のためにのみ記載するのであって、本発明を制限するも
のではなく、本発明の精神および範囲から逸れることな
く、多くの変形が可能である。他の指示がない限り、百
分率および比率はすべて概数を重量で表示する。
下記の実施例I Bは本発明の好ましい分散質性液体セ
ッケンである。
I Bのブルックフィールド粘度は約30,000cpsである。
実施例Iの脂肪酸のヨウ素価は約ゼロであり、そのタイ
ターは約59℃である。実施例I Bは合計約10.2%のセッ
ケン、6.85%の遊離脂肪酸および2.4%のサルコシネー
トを含む。セッケン 対 遊離脂肪酸(FFA)の比率は
約1:0.67である。
液体セッケン(実施例1B)は、まず「1A」の原料を次
のように混合して製造する。
1.すべての脂肪酸をTriclosanと共にジャケットを備え
た容器に入れて混合し、80℃に加熱して融解させる。
2.KOHペレットを水に溶解させ、38重量%の溶液を調製
する。
3.グリセリン部位、ナトリウムまたはカリウムラウロイ
ルサルコシネート、JR−400、Mayoquest、および水を別
のジャケット付きの容器に入れ、80℃に加熱する。
4.工程1の融解した脂肪酸混合物を、内部ホモジナイザ
ー、壁面掻き取り装置およびパドルミキサーを含む真空
容器、例えば、ミズホ インダストリアル(株)から市
販されているミズホ自動駆動型真空乳化装置、モデルAP
VQ−3DP、またはトクシュ キカ コウギョウ(株)製
のT.K.AGIホモミキサーモデル2M−2に移す。真空は不
可欠ではないが、中間体の比重が約1±0.05になる様に
真空をかけるのが非常に好ましい。
5.けん化の際に混合し、均質化しながら、約400nmHgの
真空下でKOHを徐々に加える。混合しながら、温度を80
±5℃に維持する。
6.けん化が完了した後、混合および均質化を続けながら
工程3の水混合物を真空下で加える。混合しながら温度
を0±5℃に維持し、相の安定な溶融物を得る。
7.ただちに3℃/分の速度で80℃から50℃に冷却する。
冷却工程の際、混合は続けるが、均質化は停止する。
8.アロエ ヴェラ粉末を水に溶解させ、50℃で加える。
9.真空下、混合しながら、0.5℃/分の速度で50℃から3
5℃に冷却する。
10.35℃で真空を止め、香料を加える。混合しながら、
最終混合物が約30℃に達するまで冷却する。30℃で冷却
を止め、容器から混合物を取り出す。
11.次いで、工程10(1A)の冷却した溶融物を約室温で
蒸留水で希釈する。水と冷却した溶融物を最初は穏やか
に混合し、均質なスラリーを形成し、次いで工程4の真
空容器に移し、約600mmHgで約10分間均質化し、水性(7
0%水)液体セッケン分散質(実施例1B)を得る。
液体セッケンはこの方法を変形することにより製造で
きるが、実施例1Bの原料を単に混合しただけでは安定し
た液体分散質は得られない。
要約すると、実施例2〜6は下記の様にして製造す
る。
1.セッケン:FFAの水性混合物(約50%水)を加熱して相
安定性溶融物(上記工程6)を形成し、 2.溶融物をだいたい室温に冷却し、 3.冷却した溶融物を水で希釈し、液体セッケンを得る。
(3)の希釈水はKCl、PGEおよびキサンサンガムを含
む。実施例2の液体セッケンはブルックフィールド粘度
が28,000cpsである。実施例2はせん断流動化値が高
く、化粧洗浄用の標準型ピストン作動ポンプから配量す
るのに理想的である。実施例2は、セッケン濃度が低
く、高級連鎖飽和セッケンが含まれているので、比較的
温和である。実施例2〜6で使用した脂肪酸成分に関し
て、IVは1未満であり、タイターは約59.5である。実施
例2〜6で使用した液体セッケンの脂肪酸成分は、総脂
肪酸成分に対して、C12が13%±2%、C14が35%±5
%、C16が24±3%、C18が29%±3%である。
実施例2〜5は通常の条件下で安定した液体分散質で
ある。実施例4および5は、以下に促進安定性法IIIと
して定義する条件下で分離する。
しかし、実施例4および5は、安定化原料の量を増加
するか、あるいはタイターを60より大きくすることによ
り、より安定にすることができる。比較例6はゲル化す
る。実施例2および3は相安定性で貯蔵安定性である実
施例2は泡立ちが良いので実施例3より好ましい。好ま
しい液体セッケン、例えば実施例2は泡立ちが非常に豊
かでクリーム状である。しかし、下記の実施例の幾つか
では、豊かでクリーム状の泡立ちを強化するために、発
泡促進性界面活性剤、ナトリウムまたはカリウムラウロ
イルサルコシネート(2.4%)を加える。
下記の実施例7〜24で、商品名で示す原料は下記のと
おりである。
MayoquestはHEDP/DPTAの50/50混合物である。
Triclosanは抗菌剤である。
JR−400はPolyquaternium 10である。
Capmul 8210はカプリル/カプリン酸のモノ/ジグリ
セリド(M.W.250)である。
Caprol ETは混合ポリセルロールエステルC12〜C
18(M.W.2300)である。
Caprol 10G−4−0はテトラオレイン酸デカグリセロ
ール(M.W.1800)である。
Acrysol ICSは上記の重合体増粘剤である。
実施例7および8は、電解質が異なった2種類の液体
セッケン分散質組成物である。実施例7はKCl0.5%およ
び高発泡性合成界面活性剤2.4%を含む。実施例8は、
活性成分に対して1.20x0.55、つまり0.66%の酢酸カリ
ウムを含む。両者とも妥当な粘度を有する。実施例7が
より好ましい。総セッケン量は10.2%であり、総FFA6.8
4%である。セッケン/FFA比は1:0.67である。実施例7
は、一流の温和な合成界面活性剤系の洗浄液と同じくら
い温和である。
100゜F(38℃)サイクル後の粘度は、実施例7が163,
000であるのに対し、実施例9は20,000であるので、実
施例9の方がより好ましい。実施例9は総セッケン量が
10.2%、総FFAが4.2%であり、発泡性促進性界面活性剤
がカリウムラウロイルサルコシネートである。タイター
は62であり、セッケン/FFA比は1:0.41である。実施例9
も、温和な合成界面活性剤系化粧用洗浄液と同じくらい
温和である。
実施例8における電解質、酢酸カリウムの量は、実施
例7で使用するKClの量と等モル濃度になる様に設定し
た。
「促進安定性」(方法III)は、遠心分離(1200prm)
下で液体セッケンを120゜F(49.5℃)に4時間保持す
る。
「粘度」は、他に指示がない限り、約25℃で、ブルッ
クフィールドRVTDV−IIを使用し、ヘリパススタンドお
よびTDスピンドルで、5rpmで測定する。
実施例10は0.5%KCl、0.50%Capmul8210、および0.20
%キサンタンを含む。実施例11および12はKClを含ま
ず、それぞれ0.80%Acrysol ICSおよび0.80%HECを含
む。これらの実施例における水の量は、使用する安定化
剤の量が少ないために、やや多い。これらの初期粘度
は、ポンプ配量可能な液体セッケンに許容される。しか
し、サイクル粘度は高すぎる。実施例11および12は促進
安定性試験に不合格であるが、通常の条件下では安定し
た分散質性液体セッケンである。実施例11および12は促
進安定性試験でほんの僅かに分離する。
実施例10を下記の実施例16と比較すると、これらは同
等であるが、実施例10中の低分子量(250)非イオン系C
apmul 8210だけがサイクル粘度安定性に悪影響を及ぼす
ものと考えられる。実施例13(下記)も同等の配合であ
る。その非イオン系成分はCaprol ETであり、その分子
量(2300)はCapmul 8210より高い。分子量のより高いC
aprol ETは複数サイクル粘度に好結果を与える様であ
る。
非常に好ましい実施例13、15および16はすべて妥当な
ポンプ配量可能な初期およびサイクル粘度を有し、促進
安定性試験に合格している。実施例13、15および16は妥
当なサイクル粘度を有し、0.5%KClを含む。実施例14は
電解質サイクル粘度安定剤を含まず、不当に高い(185,
000cps)サイクル粘度を有することに注意する。実施例
15はキサンタンを含まないが、妥当なサイクル粘度を有
する。Caprol ETは分子量の高い(2300)非イオン系成
分であり、実施例10で使用する低分子量非イオン系成分
と対照的に、サイクル粘度に悪影響を及ぼさない。
実施例17〜19はすべて妥当な初期粘度を有する。実施
例17は妥当な特性を有する。実施例14と同様に、実施例
18および19は電解質を含まない。実施例17は0.50%KCl
を含み、実施例18および19は粘度安定性電解質を含まな
い。実施例18および19も促進安定性試験に不合格である
が、室温では相安定性の液体セッケンである。
実施例20〜22は、多サイクル粘度安定性について試験
する。これらの初期および多サイクル粘度を以下にcpsx
1000で示す。
20 21 22 初期 24 16 46 サイクル1 44 50 37 サイクル2 38 80−100 35−75 サイクル3 26 60 28−45 サイクル4 38 65 30−45 サイクル5 35−60 − − 実施例23〜25の多サイクル粘度(cpsx1000)を以下に
示す。
23 24 25 初期 24 6 N/A サイクル1 40 43 N/A サイクル2 60−70 25−50 N/A サイクル3 60 45−75 N/A サイクル4 115 120−180 N/A サイクル5 − 75−130 N/A N/A=得られなかった 液体洗浄組成物は、初期粘度約15,000〜約70,000cp
s、およびサイクル粘度約15,000〜約80,000cpsであるの
が好ましく、サイクル粘度約20,000〜約25,000が非常に
良い。
分散質性液体の相安定性を研究するために、一連の実
施例を製造する。セッケン/脂肪酸濃度を変化させる。
表9参照。
安定剤を含まない実施例26〜29はすべて室温で相安定
性の液体分散質で、妥当な初期粘度を有するが、上記の
応力条件下で行う促進安定性試験にはすべて不合格であ
る。詳細については上記の方法III参照。
実施例30〜32は、それらの脂肪酸連鎖以外は実施例2
と同様に配合する。実施例30では好ましいセッケン連鎖
混合物を使用する。これらの実施例はすべて促進安定性
試験に合格している。高級脂肪酸連鎖をある程度含み、
タイターが約59.5℃である混合物がサイクル安定性には
好ましい。実施例30および27は同じであるが、30は安定
剤を含んでおり、これがサイクル粘度に対する安定性お
よび促進安定性を与えていることに注意する。
実施例33〜35は、脂肪酸連鎖以外は実施例2と同じで
ある。これらの実施例はすべて促進安定性試験に合格し
ている。高級連鎖を含み、タイターが約59.5℃以上であ
る混合物がサイクル安定性には好ましい。
実施例33および35の初期粘度は、処方中により多くの
増粘剤および塩を使用することにより、増加させること
ができる。
下記の表12に関して、同じ処方を使用して、ただしそ
れぞれIVを11、8および5、タイターを54.8、55.9およ
び57.4にしてさらに3種類の液体セッケンを製造する
が、これはすべて促進安定性に合格し、初期およびサイ
クル粘度がそれぞれ24,000と53,000、5,200と60,800、
および3,200と36,000である。
最も好ましいヨウ素価は、安定性および泡立ちの理由
から、1未満である。低ヨウ素価のもう一つの利点は、
不飽和二重結合の酸化による不快臭の発生がないことで
ある。
表13から次のことが分かる。
(1)増粘剤は配合の安定性を改良する。
(2)増粘剤自体(電解質なしに)はサイクル粘度安定
性を支援しない様である。
Caprol ET−混合ポリグリセロールエステル(HLB=2.
5、鎖長C12、C14、C16、C18、6〜10グリセロール単
位、分子量=2300) Caprol 10G−4−0−テトラオレイン酸デカグリセロ
ール(HLB=6.2、分子量=1800) Capmul 8210−カプリル酸/カプリン酸のモノ/ジグ
リセリド(HLB=5.5〜6.0、分子量=250) 表14から次のことが分かる。
(1)分子量の大きい(約1000を超える)非イオン系成
分は電解質の存在下でサイクル粘度を改良する。
実施例A、B、CおよびDは市販の液体化粧洗浄剤で
あり、すべて圧力作動ポンプ容器に入っている。「A」
は「非セッケン」製品といわれているDOVE Beauty Wash
である。「B」はKセッケン系の製品であるLIQUID IVO
RY Soapである。「C」は合成界面活性剤系製品のJerge
ns Liquid Soapである。「D」はLiquid Dialである。
実施例1Bは、1sec-1のせん断率では非常に高い粘度を有
するが、そのせん断流動化ファクターが高いために、圧
力作動ポンプから容易に配量することができる。実施例
B、CおよびDはせん断流動化ファクターが低く、した
がってポンプ配量するには粘度が低い。
本発明の実施例1Bは、DOVE Beauty Washよりも3倍粘
性であり、せん断流動化ファクターがDOVE Beauty Wash
のそれの約2倍である。粘性でせん断ファクターの高い
製品は、ポンプ配量性および使用特性の両方で非常に望
ましい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジラードット,リチャード マイクル アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、ベルモント、アベニュ、6027 (72)発明者 トーレス,エフレイン アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナ チ、ワイオナ、アベニュ、1149 (56)参考文献 特開 昭57−115500(JP,A) 特公 昭48−42934(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C11D 17/08 C11D 9/02 A61K 7/02 A61K 7/075 A61K 7/50

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】極めて温和な分散質性液体セッケン化粧用
    洗浄組成物であって、 (A)カリウム脂肪酸セッケン5重量%〜20重量%、 (B)C8〜C22遊離脂肪酸2.5%〜18%、 (C)水55%〜90%、および (D)電解質0.1%〜3.0%、および重合体増粘剤0%〜
    2.0%、およびそれらの混合物からなる群から選択され
    た安定剤0.1%〜4% からなること、および前記(A)および(B)の前記脂
    肪酸ヨウ素価がゼロ〜15であり、タイター(℃)が44〜
    70であること、前記セッケンおよび前記遊離脂肪酸の重
    量比が1:0.3〜1:1であること、および前記液体の初期粘
    度が25℃で4,000cps〜100,000cpsであり、サイクル粘度
    が25℃で10,000cps〜100,000cpsであることを特徴とす
    る、液体洗浄組成物。
  2. 【請求項2】前記組成物が、塩化カリウム、酢酸カリウ
    ムおよび他の水溶性単電荷電解質、およびそれらの混合
    物から選択された前記電解質0.3%〜1.5%、および前記
    増粘剤0.1%〜1%を含み、前記ヨウ素価が10未満であ
    り、前記タイターが50〜70であり、および前記液体が初
    期粘度10,000cps〜70,000cpsおよびサイクル粘度15,000
    cps〜90,000cpsを有する、請求項1に記載の液体洗浄組
    成物。
  3. 【請求項3】前記組成物が、塩化カリウム、酢酸カリウ
    ムおよび他の水溶性単電荷電解質、およびそれらの混合
    物から選択された電解質1.4%を含むこと、および前記
    ヨウ素価が3未満であり、前記タイターが62〜70であ
    る、請求項1に記載の液体洗浄組成物。
  4. 【請求項4】前記カリウムセッケン6〜14重量%および
    前記遊離脂肪酸3〜9重量%を含むこと、および前記液
    体組成物が初期粘度10,000cps〜70,000cpsおよびサイク
    ル粘度25,000cps〜80,000cpsを有する、請求項1に記載
    の液体洗浄組成物。
  5. 【請求項5】高泡立ち性合成界面活性剤1%〜10%を含
    む、請求項1に記載の液体洗浄組成物。
  6. 【請求項6】カリウムセッケン対遊離脂肪酸の比率が1:
    0.3〜1:0.8であり、そして前記脂肪酸が高度に飽和され
    ており、ゼロ〜10のヨウ素価を有し、さらに前記脂肪酸
    がC8〜C22の範囲のアルキル鎖長からなり、および前記
    脂肪酸が62〜70のタイターを有し、および前記組成物が
    高発泡性合成界面活性剤2%〜6%を含む、請求項1に
    記載の液体洗浄組成物。
  7. 【請求項7】前記脂肪酸がゼロ〜3のヨウ素価を有し、
    前記合成界面活性剤が、ナトリウムまたはカリウムおよ
    びそれらの混合物から選択された陽イオンを有するラウ
    ロイルサルコシネートである、請求項6に記載の液体洗
    浄組成物。
  8. 【請求項8】前記組成物が1.5〜25のせん断流動化ファ
    クターを有する、請求項1に記載の液体洗浄組成物。
  9. 【請求項9】前記せん断流動化ファクターが2〜20であ
    る、請求項8に記載の液体洗浄組成物。
  10. 【請求項10】前記せん断流動化ファクターが3〜15で
    ある、請求項8に記載の液体洗浄組成物。
  11. 【請求項11】前記脂肪酸がC12〜C18の範囲の鎖長から
    なる、請求項1に記載の液体洗浄組成物。
  12. 【請求項12】前記組成物が水60%〜80%、前記カリウ
    ム脂肪酸セッケン6%〜12%、前記遊離脂肪酸3%〜9
    %を含み、前記脂肪酸がゼロ〜3のヨウ素価を有し、か
    つ、前記粘度が10,000cps〜70,000cpsである、請求項1
    に記載の液体洗浄組成物。
  13. 【請求項13】前記組成物が、圧力作動ポンプを有する
    容器中に含まれている、請求項1に記載の液体洗浄組成
    物。
  14. 【請求項14】前記組成物のせん断流動化ファクターが
    2〜10である、請求項13に記載の液体洗浄組成物。
  15. 【請求項15】前記組成物が、 1.カリウム脂肪酸セッケンおよび遊離脂肪酸の水性混合
    物を加熱し、混合して安定した溶融物を形成する工程、 2.その溶融物をほぼ室温まで冷却する工程、および 3.前記冷却した溶融物を水で希釈して前記分散質性液体
    を得る工程により製造されることを特徴とする、請求項
    1に記載の液体洗浄組成物。
  16. 【請求項16】前記工程2の前記冷却された溶融物が安
    定している、請求項15に記載の液体洗浄組成物。
  17. 【請求項17】工程1の前記セッケンおよび前記遊離脂
    肪酸が75℃〜90℃の温度に加熱される、請求項15に記載
    の液体洗浄組成物。
  18. 【請求項18】前記方法が前記液体の脱気を含む、請求
    項15に記載の液体洗浄組成物。
  19. 【請求項19】前記冷却が、0.5℃/分以下の速度で行
    われる、請求項15に記載の液体洗浄組成物。
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