PT100202A - Composicao de limpeza pessoal a base de sabao liquido com sistema de estabilizacao de ciclo termico critico - Google Patents

Description

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COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA PESSOAL IA BASE DE SABÃO LÍQUIDO COM SISTEMA DE ESTABILIZAÇÃO DE CICLO TÉRMICO CRÍTICO 5

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REMISSÃO RECÍPROCA A UM PEDIDO DE PATENTE RELACIONADO 0 presente pedido de patente é a continuação parcial do Pedido de Patente Norte-Americana com o Número de Série 07/665 621, depositado em 5 de Março de 1991 ·

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CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a eom-posiçSes de sabão líquido, especialmente composições de limpeza facial bombeáveis e composições para banho/banho de chuveiro, que são formuladas para pos"suirem suavidade, controlo da viscosidade e estabilidade das fases. ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO As composições líquidas para limpeza pessoal são bem conhecidas. Entre as referências bibliográficas sobre este assunto, contam-e as seguintes patentes: Patente de Invenção Norte-Americana Numero 3 697 644 de Laiderman, publicada em 10 de Outubro de 1972; Número 3 932 610, de Rudy e col., publicada em 13 de Janeiro de 1976; Número 4 031 306, de DeMartino e col., publicada em 21 de Junho de 1977; Número 4 061 602, de Oberstar e col., publicada em 6 de Dezembro de 1977; Número 4 387 040, publicada em 7 de Junho de 1983; e Número 4 917 823, de Maile Jr., publicada em 17 de Abril de 1990; = 3 = 35 64.429 10 16

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7¾ Número 4 338 211, de Stiros, publicada em 6 de Julho de 1982; Número 4 190 549, de Imamura e col., publicada em 26 de Fevereiro de 1980; Numero 4 861 507, de Gervasio, publicada em 29 de Agosto de 1989; e Patente Britânica Número 1 235 292, publicada em 9 de Junho de 1971; assim como em Soap Manufacturer, Davidson e col., Vol. 1, página 305, 1953. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 673 525 de Small e col., publicada em 16 de Junho de 1987, incorporada na presente memória descritiva como referência, refere-se a sistemas de limpeza pessoal baseados em agente tensio-activo suave de alquil-gliceril-éter--sulfonato (AGS), especialmente barras sintéticas. A maior parte dos sabões líquidos com preende, na maior parte das vezes, sabões "solúveis”, "insaturados", de cadeias mais curtas, por exemplo, sabão de ácido láurico/oleico por uma questão de estabilidade de fases.

Esse facto, no entanto, compromete a qualidade da espuma ou a suavidade. A Patente de Invenção Britânica Número 1 235 292, supra, refere-se a uma mistura de sabão de K/Na; pelo menos 5 % de sabão de K; e 0,1 a 5 % de alquil -celulose. Os sabões da referida patente 1 235 292 são sabões naturais. Os ácidos gordos naturais contêm alguma insaturação e, portanto, têm maiores valores do índice de Iodo e menores títulos. Os sabões líquidos exemplificados na Patente 1 235 292 contêm entre cerca de 17 % e cerca de 21,5 % de sabão e até 1 % de ácido gordo livre. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 387 040, supra, refere-se a um sabão de K líquido estável contendo um agente de controlo da viscosidade constituído por coco-DEA e sulfato de sódio, Uti- = 4 = 30 1 1 10 lizam-se sabões de ácidos saturados em C^-C.i,. A visco-sidade dos sabões da Patente 4 387 040 varia entre 1 e 1,5 pa.s (1.000 - 1.500 cps) a 25°C, viscosímetro RVT/Haste 3/10 rotações por minuto. Não se refere a presença de ácido gordo livre. Algumas formulações a que se refere a Patente 4 387 040 contêm electrólito e agente espessante po-limérico; mas estas formulações são descritas como insta veis. Deve também notar-se que o sabão de ácido láurico é um sabão relativamente severo e, quando utilizado a níveis mais elevados (tal como se utiliza na patente 4 387 040) actua contra a suavidade do produto. 15

Os líquidos newtonianos que são demasiadamente viscosos são mais difíceis de bombear do que os líquidos que se tornam mais fluídos por acção de tensão de corte. Os produtos de"sabão" líquido existentes actual-mente no mercado são na sua maioria newtonianos ou apenas ϋ ligeira a moderadamente líquidos que se tornam mais fluídos por acção da tensão de corte. 20 25

Embora se saiba como usar sabão natural de potássio (K) para fazer composições de limpeza líquidas , não há quaisquer indicações ou sugestões de soluções para certos problemas que se encontram com os sabões super-gordos, saturados, com pequeno valor do índice de Iodo (IV), ácidos gordos mais elevados (FFA). 30

Especificamente, a estabilidade das fases, a boa qualidade da espuma e o controlo da viscosidade e a estabilidade são problemas não resolvidos até ao presente momento ou apenas parcialmente resolvidos nesta técnica.

Embora estas formulações de sabão líquido previamente referidas não sejam sujeitas, ou sejam sujeitas em menor grau, a uma ou mais das deficiências acima descritas, verificou-se que outros aperfeiçoamentos 5 35

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 % Λ 64.429 1 da estabilidade física e da estabilidade contra variações de propriedades reológicas em função do tempo ou da tempe ratura são pretendidos para aumentar a duração em prateleira do produto e aumentar a aceitação por parte dos 5 consumidores. 10 J Portanto, é um objectivo da presente invenção proporcionar uma composição de sabão de limpeza líquida para banho/banho de chuveiro que é estável nas suas fases, estável em armazenagem, forma boa espuma é eos meticamente atraente. É um outro objectivo da presente invenção proporcionar uma composição de limpeza à base de sabão líquido que é relativamente suave. 15 ! 1 O § 8 É ainda um outro objectivo da presen te invenção proporcionar uma composição de limpeza à base de sabão líquido, viscosa, que se torna mais fluído no caso de submetida a uma elevada tensão de corte, que é bom beável a partir de um recipiente com bomba manual de pres- I 20 são, corrente. J Estes e outros objectivos da presente invenção serão evidentes a partir da descrição pormenorizada que se segue. 25 SUMÁRIO DA INVENÇÃO 30 A presente invenção refere-se a uma composição para limpeza à base de sabão líquido, dispersa e estável, que compreende: A) entre cerca de 5 % e cerca de 20 % em peso de um sabão de potássio de ácido gordo; 35 B) entre cerca de 2,5 % e cerca de 18 % de ácido gordo livre em ’’ - = 6 = E 1 5

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Mod. 71 - 20.0« ex. - 9OJ0B 20 J 25 C) entre cerca de 55 % e cerca de 90 % de água; e D) entre cerca de 0,1 % e cerca de 4 % de um agente de estabilização escolhido do grupo que consiste ems entre cerca de 0,1 $ e cerca de 3 Me um electróli-to; e entre 0 % e cerca de 2 % de um agente espes-sante polimérico; e as suas misturas; e em que o referido ácido gordo dos mencionados componentes A) e B) tem um valor do índice de Iodo compreendido entre 0 e cerca de 15; e um título compreendido entre cerca de 44 e cerca de 70 ; em que o referido sabão e o citado ácido gordo livre têm uma proporção em peso compreendida entre cerca de 1 s 0,3 e cerca de 1 : 1 ; e em que o mencionado líquido tem uma viscosidade inicial compreendida entre cerca de 4 e cerca de 100 pa.s (cerca de 4.000 a cerca de 100.000 cps) a 25°C e um ciclo de visco sidade compreendido entre cerca de 10 a cerca de 100 pa.s (cerca de 10.000 a cerca de 100.000 cps) a 25°C. Esta composição e preferivelmente preparada: 1. aquecendo e misturando uma mistura aquosa de sabão de potássio de ácido gordo e ácido gordo livre para proporcionar uma massa fundida estável ; 2. arrefecimento da mistura até cerca da temperatura ambiente; e 3. diluição da citada massa fundida arrefecida com água para proporcionar o referido líquido disperso . DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a uma 7 30 % 1 5 10 > 15 64.429

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 composição para limpeza à base de sabão líquida, ispersa, estável, que compreende 55 % a 90 %, preferivelmente 60 % a 80 % de água; 5 % a 20 %, preferivelmente, 6 % a 14 % de na maior parte das vezes sabão de potássio de ácido gordo superior saturado, (pequeno valor de índice de Iodo) insolúvel; 2,5 % a 18 %, preferivelmente, 3 % a 9 % de ácidos gordos livres. 0 sabão líquido preferivelmente con-' tém entre cerca de 0,2 % e cerca de 5 %, preferivelmente, entre cerca de 0,3 % e cerca de 3 %, de um ingrediente estabilizante escolhido do grupo que consiste em agente espessante polimérico,electrólito ou composto não iónico ou suas misturas preferivelmente, entre 0,1 % e 2 % de um agente espessante; entre 0,1 % e 3 % de electrólito; e entre 0,1 % e 2 % de composto não iónico e as suas misturas . Um ou mais destes ingredientes melhora a estabilida de do sabão líquido. Preferivelmente, o sabão líquido con_ tém entre cerca de 0,1 % e cerca de 2 % de um agente espes sante. Preferivelmente, o sabão líquido contém entre cerca de 0,1 % e cerca de 3 % de electrólito, preferivelmente, entre cerca de 0,3 % e cerca de 1,5 %> Preferivelmente, o sabão líquido contém entre cerca de 0,-1 % e cerca de 2% de composto não iónico. 0 sabão e os ácidos gordos livres têm uma proporção compreendida entre cerca de 1 : 0,3 e cerca de 1 : 1 e, preferivelmente, entre cerca de 1 : 0,3 e cerca de 1 : 0,8. 0 material de ácido preferido é uma mistura dos seguintes ácidos gordos saturados com base na matéria gorda total: C.j 2 a um nível compreendido entre cerca de 7 % + 5 %\ preferivelmente, 7 % + 2 %·, a um nível de cerca de 22 % + 15 %i preferivelmente 22 % + 5 ?£; = 8 = 35 64.429

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Mod. 71 - 20.000 ακ. - 90(08 20 J 25 ll. 14' - a um nível de cerca de 32 % + 10 %; prefe rivelmente 32 % + 5 %j e mais preferivelmente ainda 32 % + 3 %> e - C^g a um nível de cerca de 39 % + 10 %·, prefe rivelmente 39 % + 5 %’, e, mais preferivel mente ainda, 39 % + 3 #· 0 material de ácido gordo de acordo com a presente invenção tem um valor de IV compreendido entre 0 e cerca de 15, preferivelmente inferior a 10, mais preferivelmente, menor do que 3; e um título compreendido entre cerca de 44 e cerca de 70, preferivelmente entre cerca de 50 e 68 e, mais preferivelmente ainda, entre cerca de 62 e cerca de 65. 0 sabão líquido de acordo com a presente invenção pode ser feito sem ingrediente estabilizante. No entanto, 0 sabão líquido contém preferivelmente entre cerca de 0,2 % e cerca de 5 %, preferivelmente, entre cerca de 0,3 % e cerca de 3 %, de um ingrediente estabilizante escolhido do grupo que consiste em compostos espes-santes poliméricos, electrólitos ou compostos não iónicos e as suas misturas; preferivelmente, entre 0,1 í e 2 % de um agente espessante; 0,1 % e 3 % de electrólito; e 0,1 % e 2 % de agentes não iónicos e as suas misturas. Um ou mais destes ingredientes melhoram a estabilidade do sabão líquido. 0 sabão líquido tem uma viscosidade compreendida entre 4 e 100 pa.s (4.000 a 100.000 cps), preferivelmente compreendido entre 10 pa.s e cerca de 80 pa.s (10.000 e cerca de 80.000 cps) a cerca de 25°C, vis-cosímetro BrookField RVTDV/haste TD/5 rpm. A composição preferida tem uma viscosidade compreendida entre 15 e 70 pa.s (15.000 e 70.000 cps) e mais preferivelmente, uma viscosidade compreendida entre 30 e 60 Pa.s (30.000 a 9 64.429

60.000 ops). São aceitáveis viscosidades compreendidas entre cerca de 40 e cerca de 45 Pa.s (cerca de 40.000 e cerca de 45.000 cps). 0 sabão líquido é chamado uma dispersão porque, pelo menos, alguma matéria gorda aos níveis utilizados nas respectivas formulações é insolúvel. 0 nível de água presente na composição varia tipicamente entre cerca de 55 % e cerca de 90 %, preferivelmente entre cerca de 60 % e cerca de 80 %.

As propriedades químicas de alguns ácidos saturados puros preferidos, que têm valores de índice de Iodo iguais a 0, são indicadas no Quadro seguinte com o título de "Tabela de Ácidos Puros".

TABELA DE ÁCIDOS PUROS

Comprimento Valor Massa Título Ácido da cadeia Ácido Molecular °C Decanóico C-10 326 172 Láurico C-12 280 200 44,2 Mirístico C— 14 246 228 54,4 Pentadecanóico C-15 231 242 Palmítico C— 16 219 256 62,9 Margárico C-17 207 270 Esteárico C-18 197 284 69,6 Nonadecanóico C-19 188 298 Araquídico C-20 180 312 - Beénico C-22 165 340 0s títulos de ácidos "naturais " estão fora da matéria gorda escolhida de acordo com a presente invenção. 10 1 5 10 15 20 25 30

Tabela de Ácidos de Óleo de Semente de Palma Ácido Saturado Comprimento da Cadeia % em Octanóico C-8 3 Decanóico C-10 3 Láurieo C-12 50 Mirístico •=r 1 o 18 Palmítico C-16 8 Esteárico C— 18 2 Ácido Insaturado Oleico C— 1 8 = 1 14 Linoleico C— 18 = 2 2 Índice de Iodo Baixo 14 Elevado 23 índice de Saponificação: Baixo 245 Elevado 255 Título, °C (Ácido Gordo): Baixo 20 Elevado 28 Note-se que o título é pequeno 11 35 1 5 10

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Tabela de Ácidos de Óleo de Coco % em peso Áeido Saturado Comprimento da Cadeia Octanóico C-8 7 Decanóico C-10 6 Láurico C-1 2 50 Mirístico C— 14 18 Palmítico C— 16 8,5 Esteárico C-1 8 3 Ácido Insaturado Oleico C-18 = 1 6 Linoleico C— 18 = 2 1 Linolénico C-18 = 3 0,5 índice de Iodo Baixo 7,5 Elevado 10,5 índice de Saponificação : Baixo 250 Elevado 264 Título °C (Ácido Gordo) : Baixo 20 Elevado 24 0 valor do índice de Iodo do áeido de coco é aceitável, mas o seu título é baixo. 12 35 1 5 10

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25 30 64.429 fáAvéi?

Tabela de Ácidos Gordos de Sebo Ácido Saturado Comprimento de Cadeia % em peso Mirístieo C— 14 3 Pentadecanóico C-15 0,5 Palmítico C-16 14 Margárico C-17 1 ,5 Esteárico C-1 8 20 Ácido Insaturado Miristoleico o _i II 1 Palmitoleico C-16 = 1 2,5 Oleico C-18 = 1 43 Linoleico C-18 = 2 4 Linolénico C-18 - 3 0,5 Índice de Iodo : Baixo 45 Elevado 50 Índice de Saponificação: Baixo 192 Elevado 202 Título, °C (Ácido Gordo): Baixo 40 Elevado 45 13 35 64.429

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Uma outra propriedade importante do sabão liquido preferido de acordo com a presente invenção é a sua bombeabilidade, particularmente depois de armazenagem ao longo de um ciclo de temperaturas. Um produto liquido menos preferido é um produto em que a viscosida de inicial permite que seja bombeável, mas em que há um inaceitável aumento da viscosidade que o torna não bombeável depois de aquecimento à temperatura de 45°C durante cerca de oito horas e arrefecimento até à temperaura ambiente. Os sabões líquidos mais preferidos de acordo com a presente invenção podem resistir a mais do que um desses ciclos. 0 termo "bombeável", tal como é uti lizado na presente memória descritiva, significa que o sabão líquido pode ser bombeado a partir de um recipiente de vidro ou de plástico normalizado que tem uma bomba manual actuada por pressão, da ordem da comercialraente disponível e vendida por Calmar Co., Cincinnati, Ohio, Estados Unidos da América, sob a marca comercial de Dispenser SD 200, com um volume descarregado igual a cerca de 1,7 centímetros cúbicos de sabão líquido. Outra bomba corrente é a vendida por Specialty Packaging Products, Bridgeport, Connecticut, Estados Unidos da América, sob a marca comercial registada de LDP-2 Pump. Esta bomba fornece cerca de 1,7 centímetros cúbicos de líquido. A "viscosidade em prateleira" ou "Viscosidade do Ciclo" de um produto de sabão líquido é definida na presente memória descritiva como a sua viscosidade depois de sujeita a um ou mais ciclos de temperatura. Esta designação é utilizada para descrever a estabilidade em prateleira ou durante a armazenagem dos sabões líquidos que são formulados para utilização num distribuidor padrão com uma bomba actuada por pressão. 0 pro duto preferido é formulado de maneira a proporcionar a 14 1 5 10 15

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tabilidade de fases pretendida, assim como a viscosidade e a formação de espuma. Ela não se separada nem se torna demasiadamente viscosa depois de aquecida e arrefecida sob as condições seguintes. As expressões "Viscosidade Inicial" e "Viscosidade do Ciclo", tal como são utilizadas na presente memória descritiva, são definidas de acorod com os métodos explicados na presente memória descritiva, a não ser que se indique outr acoisa. Resumidamente, a "viscosidade do ciclo" é medida depois de o sabão líquido ter pas sado por um ciclo de 49,52C durante oito horas e voltar para 252C. 0 termo "viscosidade", tal como é utilizado na presente memória descritiva, significa ambas estas viscosi dades tal como são medidas por um viscosímetro Brookfield RVTDV-II/Haste TD a 5 rotações por minuto e a 252C, a não ser que se especifique de maneira diferente. 0 produto de sabão líquido de acordo com a presente invenção tem uma Viscosidade Inicial compreendida entre cerca de 10 Pa.s e cerca de 70 Pa.s (cerca de 10 000 cps e cerca de 70 000 cps) e/ou uma Viscosidade de Ciclo compreendida entre cerca de 15 Pa.s e cerca de 80 Pa.s (cerca de 10 000 cps e 70 000 cps.). 0 produto de sabão líquido de acordo com a presente invenção torna-se menos espesso por e-feito da tensão de corte. 0 seu elevado factor de aumente de fluidez por acção de corte de tensão permite que ele seja bombeado por meio de uma bomba padrão actuada manualmente por pressão, não obstante a sua relativamente elevada viscosidade compreendida entre 10 e 70 Pa.s (10.000 cps a 70.000 cps). A dispsersão de sabão líquido preferido tem um elevado factor de aumento de fluidez por acção de tensão de corte tal como se define na presente memória descritiva. A sua viscosidade é reduzida pelo menos de um 15 = 35

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64.429 factor igual a 1,5, preferivelmente, pelo menos igual a cerca de 2 e, mais preferivelmente, igual a cerca de 3. 0 "factor de aumento de fluidez por efeito da tensão de corte " é

Viscosidade a uma velocidade de tensão de corte igual a 1 segundo ^

Viscosidade a uma velocidade de tensão de corte igual a -1 10 segundos

As viscosidades são medidas com um Reómetro V0R Bohlin, à temperatura ambiente (25°C). Note--se que as viscosidades de Bohlin seguintes são diferentes das medidas com o viscosímetro Brookfield.

Por exemplo, um sabão líquido (como o sabão do Exemplo 18 mais adiante) tem uma viscosidade de Bohlin igual a cerca de 38 Pa.s (38.000 cps) a uma ve- _ -| locidade de corte igual a cerca de 1 segundo- e uma viscosidade de Bohlim igual a cerca de 4 Pa.s (4.000 cps) a velocidade de tensão de corte igual a cerca de 10 segundo”, 0 factor de aumento de fluidez por acção de tensão de cor te deste líquido é igual a 38.000/4.000 ou cerca de 9,5.

Os factores de aumento de fluidez por acção de ensão de corte de acordo com a presente invenção variam entre cerca de 1,5 e cerca de 25, preferivelmente, entre cerca de 3 e cerca de 15.

Determinações de viscosidade adicionais obtidas com o Reómetro de Bohlin mostram alguns factores de aumento da fluidez por acção de tensão de corte aproximados de algumas composições de limpeza líquidas comercialmente disponíveis e a presente invenção e são apresentados mais adiante depois dos Exemplos. 16 1 1 5

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Preferivelmente, o sabão líquido contém de cerca de 0,2 % até um total de cerca de 5 %, preferivelmente entre cerca de 0,3 % e cerca de 3 %, de um ingrediente estabilizador escolhido do grupo que consiste em 0,1 % a 2 % de um agente espessante; 0,1 a 3 í de elec trólito; e 0,1 %, a 2 % de agnete não iónioo e suas misturas. Um ou mais destes ingredientes pode aumentar a estabilidade do sabão líquido. Quanto mais diluído for o líquido, maior é a proporção destes ingredientes estabili-zantes que pode ser adicionada.

Agenes Espessantes

Os agentes espessantes de acordo com a presente invenção subdividem-se nas categorias de ca-tiónicos, não iónicos e aniónicos e são escolhidos para proporcionar as viscosidades pretendidas. No Glossário e nos Capítulos 3, 4, 12 e 13 do Handbook of Water-Soluble Gums and Resins, Robert L. Davidson, McGraw-Hill Books Co., Nova Iorque, N.Y., 1980, Estados Unidos da América, que se incorpora na presente memória descritiva como refe rência, encontra-se uma lista de agentes espessantes apro priados.

Os produtos de limpeza pessoal líquidos podem ser espessados utilizando aditivos poliméricos que hidratam, incham ou associam-se molecularmente para pro porcionar corpo (por exemplo, utiliza-se goma de hidroxipro pil-guar como agente espessante auxiliar em composições de champô).

Os agentes celulósicos não iónicos incluem - mas não se limitam - os seguintes polímeros: 1. Midroxietil-celulose, 2. hidroximetil-celulose, 17 35 5

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3. hidroxipropil-celulose, 4. hidroxibutil-metil-celulose.

Os agentes espessantes celulósicos aniónicos incluem carboximetil-celulose e semelhantes. 0 agente espessante preferido é a goma de xantano que tem uma massa molecular (M.M.) compreendida dentro do intervalo de cerca de 1.000.000 + 500.000. Cada molécula tem cerca de 2.000 unidades que se repetem. Outro agente espessante preferido é o copolímero de acrilato de metilo estearilo com 20 unidades de óxido de etileno acrialto, vendido sob o nome de Acrysol ICS-1 pela firma Rohm and Haas Company. A quantidade de agente espessante po-limérico que se utiliza nas composições de acordo com a pr£ sente invenção está compreendida entre cerca de 0,1 % e cerca de 2 %, preferivelmente entre cerca de 0,2 % e cerca de 1 ,0 %.

Electrólito

Um requisito adicional para as composições preferidas de acordo com a presente invenção é que contenham um pequeno nível de electrólito. Os electrólitos incluem sais inorgânicos (por exemplo, cloreto de potássio ou cloreto de sódio) assim como sais orgânicos (por exemplo, citrato de sódio, acetato de potássio). Prefere-se o cloreto de potássio. A quantidade de electrólito varia com o tipo de sistema tensio-activo usado mas deve encontrar-se no produto final a um nível compreendido entre cerca de 0,1 % e cerca de 3 %, preferivelmente entre cerca de 0,25 % e cerca de 2,9 %. Além dos sais de cloreto e citrato acima mencionados, outros sais incluem fosfatos, sulfatos e outros sais de iões halogéneo. Os contra-iões desses 18 = 35

64.429 sais podem ser sódio ou outros catiões monovalentes, assim como catiões bivalentes e trivalentes. Reconhece-se que esses sais podem provocar instabilidade se se encontrarem presentes a maiores níveis.

Agente estabilizador não iónico

Outro componente preferido de acordo com a presente invenção é um agente estabilizador não iónico. 0 agente não iónico preferido é um éster de poligli-cerol (PGE).

Grupos de substâncias que são particularmente apropriadas para utilizar como agnetes tensio--activos não iónicos são álcoois gordos ou alquil-fenóis alcoxilados, preferivelmente alcoxilados com óxido de etile no ou misturas de óxido de etileno ou de óxido de propile-no; ésteres poliglicólicos de ácidos gordos ou amidas de ácidos gordos; polímeros em bloco de óxido de etileno/óxi do de propileno; ésteres de glicerol e ésteres de poligli-cerol; ésteres de sorbitol e de sorbitano; ésteres poliglicólicos de glicerol; derivados de lanolina etoxilados; e alcanolamidas e ésteres de sacarose.

Componentes opcionais

Quando presentes, os componentes opcionais individuais compreendem geralmente entre cerca de 0,001 í e cerca de 10 % em peso da composição.

As composições para limpeza líquidas para banho/banho de chuveiro podem conter uma varieade de ingredientes não essenciais, opcionais, apropriados para tornarem tais composições mais desejáveis. Esses ingredientes opcionais convencionais são bem conhecidos pelos peritos no assunto, por exemplo, agentes preservantes, tais como álcool benzílico, metil-parabeno, propil-parabeno e = 19 = 1 1 10

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64.429 imidazolidinil-ureia; outros agentes espessantes e modificadores de viscosidade, tais como etanolamida em Cg-C^g (por exemplo, etanolamida de coco) e álcool polivinílico; agentes humidificantes da pele, como glicerina $ agentes de ajustamento de pH, tais como ácido cítrico, ácido succínico, ácido fosfórico, hidróxido de sódio, etc.; agentes de suspensão, como silicato de magnésio-alumínio; perfumes; corantes; agentes sequestrantes, como etileno-diamina-tetracetato de dissódio.

Agente tensio-activo

Um atributo importante dos produtos para limpeza pessoal de sabão líquido preferidos de acordo com a presente invenção é a sua espuma rica e cremosa.

As composições preferidas também contêm entre cerca de 1 % e cerca de 10 %, preferivelmente entre cerca de 2 % e cerca de 6 %, de um agente tensio-acti vo sintético com uma elevada produção de espuma.

Um componente opcional importante das composições de acordo com a presente invenção é um agente tensio-activo de reforço da espuma. 0 agente tensio-activo que pode ser escolhido de entre uma grande variedade de agentes tensio-activos aniónicos (diferentes de sabão) , anfotéricos, híbridos, não iónicos e, em certos casos, agentes tensio-activos catiónicos, encontra-se presente a níveis compreendidos entre cerca de 1 % e cerca de 10¾ , preferivelmente, entre cerca de 2 % e cerca de 6 % em peso do produto líquido. A literatura de patentes sobre produtos de limpeza está cheia de referências a agentes tensio--activos sintéticos. Alguns agentes tensio-activos preferidos , assim como outros ingredientes dos produtos de limpeza são descritos nas seguintes referências: 20 35 LJMã

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Patente NQ. Data de Publicação Inventor(es) 4 061 602 12/1977 Oberstar 4 234 464 11/1980 Morshauser 4 472 297 9/1984 Bolich et al. 4 491 539 1/1985 Hoskins et al. 4 540 507 9/1985 Grollier 4 565 647 1/1986 Llenado 4 673 525 6/1987 Small et al. 4 704 224 11/1987 Saud 4 788 006 11/1988 Bolich, Jr., et al. 4 812 253 3/1989 Small et al. 4 820 447 4/1989 Medcalf et al. 4 906 459 3/1990 Cobb et al. 4 923 635 5/1990 Simion et al. 4 .954 282 9/1990 Rys et al. Todas as mencionadas incorporadas na presente memória descritiva Um agente tensio-activo sintético preferido Exemplos de acordo com a presente memória patentes são com referência, é referido nos descritiva, Os sistemas tensio-activos sintéticos preferidos são selecti-vamente concebidos pela aparência, estabilidade, formação de espuma, capacidade de limpeza e suavidade.

Note-se que a suavidade dos agentes tensio-activos pode medir-se por um ensaio de destruição da barreira da pele, que é utilizado para determinar a irritação potencial provocada pelos agentes tensio-activos. Neste ensaio, quanto mais suave for o agente tensio-acti- 21 1 5

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vo menos será destruída a barreira da pele. A destruição da barreira da pele é medida pela quantidade relativa de água marcada radioactivamente (JH-H20) que passa da solução de ensaioa través da epiderme para o tampão fisiológico contido na câmara com líquido difundido. Este ensaio é descrito por T. J. Franz em J. Invest. Dermatol., 1975, 64, páginas 190 - 195 e na Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 673 525, Small e col., publicada em 16 de Junho de 1987 incorporada na presente memória descritiva como referência, que se refere a uma barra sintética basea da num agente tensio-activo suave de sulfonato de alquil--gliceril-éter (AGS), que compreende uma mistura "corrente" de sulfonato alquil-gliceril-éter. 0 ensaio da destrui_ ção da barreira é utilizado para escolher agentes tensio--activos suaves. Alguns agentes tensio-activos suaves preferidos são referidos nas patentes acima mencionadas de Small e col. e de Rys e col..

Alguns exemplos de agentes tensio--activos detergentes suaves que proporcionam um bom reforço de espuma são, por exemplo, lauril-sarcosinato de potássio ou de sódio, sulfonato de alquil-gliceril-éter, ésteres de ácidos gordos sulfonados e ácidos gordos sul-fonados.

Numerosos exemplos de outros agentes tensio-activos .são mencionados nas patentes incorporadas na presente memória descritiva como referência. Inclu em outros alquil-sulfatos, acil-sarcosinatos aniónicos, metil-acil-tauratos, N-acil-glutamatos, acil-isetionatos, metil-acil-tauratos, N-acil-glutamatos, acil-isetionatos , sulfo-succinatos de alquilo, ésteres de alquil--fosfato, ésteres de alquil-fosfato etoxilados, sulfatos de tricedilo etoxilados, condensados de proteínas, misturas de sulfatos de alquilo etoxilados e óxidos de alquilamina, betaínas, sultaínas e as suas misturas. 22 35 5 64.429

Nos agentes tensio-activos, encontrara-se incluídos os sulfatos de éter de alquilo com 1 a 12 grupos etoxi, especial^ mente sulfatos de lauril-éter de amónio e de sódio.

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As cadeias de alquilo para estes a-gentes tensio-activos são em C8'‘C22, Preferivelmente em C1 o-c 1 8 ’ mais preferivelmente em Ci2"Cl4‘ Os alquil-gli-cósidos e os ésteres de metil-glucose são agentes não-ióni-cos suaves preferidos, que podem ser misturados com outros agentes tensio-activos aniónicos ou anfotéricos suaves nas composições de acordo com a presente invenção. Os detergen tes de alquil-poliglicósidos são, agentes reforçadores de espuma úteis. 0 número de átomos de carbono do grupo alquilo pode variar desde cerca de 8 até cerca de 22 e as unidades de glicosido por molécula podem variar desde cerca de 1,1 até cerca de 5 para proporcionar o equilíbrio apropriado entre as partes hidrofílicas e hidrofóbicas da molécula. Preferem-se combinações de alquilo em Cg-C-^, preferivelmente em ci2“Ci6’ P01igliGGsidos com graus de glicosidação médios compreendidos entre cerca de 1,1 e cerca de 2,7, preferivelmente, desde cerca de 1 ,2 a cerca de 2,5. Os agentes tensio-activos aniónicos diferentes de sabão podem ser exemplificados pelos sais de metais .alcalinos de produtos de reacção sulfúricos orgânicos tendo na sua estrutura molecular um radical alquilo que contém oito a vinte e dois átomos de carbono e um radical de éster de ácido sulfónico ou de ácido sulfúrico (incluídos no termo "alquilo" encontram-se também os grupos alquilo dos radicais acilo superiores). Os preferidos são os alquil-sulfatos de sódio, amónio, potássio ou trieta-nolamina, especialmente os obtidos sulfatando os álcoois superiores (em Cg-C^ ), sulfatos e sulfonatos de mono-gliceridos de sódio de ácido gordo de óleo de coco; sais de sódio ou de potássio de ésteres de ácido sulfúrico do = 23 35 1 5

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produto de reacção de 1 mole de um álcool gordo superior (por exemplo, álcoois de óleo de coco de sebo) e 1 a 12 moles de óxido de etileno; sais de sódio ou de potássio de éter sulfato de óxido de etileno por molécula e em que os radicais alquilo contêm desde oito a doze átomos de carbono, alquil-gliceril-éter-sulfonatos de sódio; o produto da reacção de ácidos gordos que têm entre dez e vinte e dois átomos de carbono esterificados com ácido isetiónico e neutralizados com hidróxido de sódio; sais solúveis em água de produtos de condensação de ácidos gordos com sar-cosina; e outros conhecidos pelos peritos no assunto.

Os agentes tensio-activos híbridos podem ser exemplificados pelos agentes tensio-activos que podem ser descritos, em sentido lato, com derivados de compostos alifáticos de amónio quaternário, de fosfónio e de sulfónio, em que os radicais alifáticos podem ser de cadeia linear ou ramificada e em que um dos substituintes alifáticos contém entre cerca de oito e dezoito átomos de carbono e um contém um grupo aniónico solubilizante em água, por exemplo, carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato ou fosfonato. Uma fórmula geral destes compostos é a seguinte:(R3) x R2 - Y(+) - CH2 - R4 - Z(-) 2 , em que R contém um radical alquilo, alcenilo ou hidro-xi-alquilo com desde cerca de oito a cerca de dezoito áto mos de carbono, de 0 a cerca de 10 agrupamentos de éxido de etileno e 0 a 1 agrupamento de glicerilo; Y é escolhido do grupo que consiste em átomos de azoto, fósforo e enxofre; R“* é um grupo alquilo ou mono-hidroxi-alquilo que contém um a cerca de três átomos de carbono; X é 35 = 24 = 64.429

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1 quando Y é um átomo de enxofre e 2 quando Y é um áto- , li mo de azoto ou de fosforo; R e um grupo alquileno ou hidroxi-alquileno com um a cerca de quatro átomos de carbono; e Z é um radical escolhido do grupo que consiste em grupos carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato e fosfato.

Os exemplos incluem 4-[N,N-di-(2--hidroxietil)-N-octadecilamónio]-butano-1-carboxilato; 5-(S-3-hidroxipropil-S-hexadecil-sulfónio)-3-hidroxipenta-no-1-sulfato; 3-(P,P-P-dietil-P-3,6,9-trioxa-tetradeso- xil-fosfónio)-2-hidroxi-propano-1-fosfato; 3-(N,N-dipro- pil-N-3-dodecoxi-2-hidroxipropilamónio)-propano-1-fosfonato ; 3-(N,N-dimetil-N-hexadecilamónio)-propano-1-sulfo nato ; 3-(N,N-dimetil-N-hexadecilamónio)-2-hidroxi-pro-pano-1-sulfonato; 4-[N-N-di-(2-hidroxietil)-N-(2-hidro- xidodecil)-amónio]-butano-1-carboxilato; 3-[S-etil-S- -(3-dodecoxi-2-hidroxipropil)-sulfónio]-propano-1-fosfato; 3-(P,P-dimetil-P-dodecilfosfónio)-propano-1-fosfonato; e 5-[N,N-di-(3-hidroxipropil)-N-hexadecilamónio]-2-hidroxipen tano-1-sulfato.

Exemplos de agnetes tensio-activos anfotéricos que podem ser utilizados nas composições de acordo com a presente invenção são aqueles que podem ser descritos, no sentido lato, como derivados de aminas ali-fáticas secundárias e terciárias, em que o radical ali-fático pode ser de cadeia linear ou ramificada e em que um dos substituintes alifáticos contem entre cerca de oito e cerca de dezoito átomos de carbono e um contém um grupo solubilizante em água aniónico, por exemplo, carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato ou fosfonato. São exemplos de compostos que caem dentro desta definição 3-dodecil-aminopropionato de sódio, 3-dodecilaminopropano-sulfona-to de sódio, N-alquiltaurinas, como a que se prepara fa- = 25 35 1 5

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zendo reagir dodecilamina com isetionato de sódio de aocr-do com as indicações da Patnete de Invenção Norte-Americana Número 2 658 072, ácidos N-alquilo superior-aspaárticos tais como os que são preparados de acordo com as indicações da Patente de Invenção Norte-Americana Número 2 438 091 e os produtos vendidos sob a designação comercial de "Mira-nol" e descritos na Patente de Invenção Norte-Americana Número 2 528 378. Outros agentes tensio-activos anfoté-ricos, tais como betaínas, são também úteis nas composições de acordo com a presente invenção. Exemplos de betaínas úteis nas composições de acordo com a presente invenção incluem as be-tainas de alquilo superior, tais como coco-dimetil-carbo-ximetil-betaína, lauril-dimetil-carboximetil-betaína, lauril-dimetil-alfa-carboxietil-betaína; cetil-dimetil--carboximetil-betaina, lauril-bis-(2-hidroxietil)-carboxi-metil-betaína, estearil-bis-)2-hidroxipropil)-carboxime-til-betaína, oleil-dimetil-gama-carboxipropil-betaína, lauril-bis-(2-hidroxipropil)-alfa-carboxietil-betaína, etc.. As sulfobetaínas podem ser representadas por coco-dimetil--sulfopropil-betaína, estearil-dimetil-sulfopropil-betaína, lauril-bis-(2-hidroxietil)-sulfopropil-betaína, amino--betaínas-amido-sulfobetaínas e semelhantes.

Na técnica conhecem-se muitos agentes tensio-activos catiónicos. A título de exemplo, podem mencionar-se os seguintes: cloreto de cloreto de nitrato de brometo de cloreto de cloreto de cloreto de estearil-dimetil-benzilamónio; dodecil-trimetilamónio; nonil-benzil-etil-dimetilamónio; tetradecil-piridínio; lauril-piridínio; cetil-piridínio; lauril-piridínio; 26 30 1 64.429

SJK / brometo de lauril-isoquinolínio; cloreto de di-sebo (hidrogenado)-dimetilamónio; cloreto de dilauril-dimetilamónio; e cloreto de estearilalcónio.

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Muitos outros agentes tensioactivos diferentes de sabão estão descritos em McCutcheo^s, Deter-gents and Emulsifiers, 1979 Annual, publicado por Allured Publishing Corporation, que se incorpora na presente memória descritiva como referência. Os agentes tensio-activos acima mencionados podem ser utilizados nas composições líquidas para limpeza de banho/banho de chuveiro de acordo com a presente invenção. Os agentes tensio-activos aniónicos, parti cularmente os sulfatos de alquilo, os sulfatos de alquilo etoxilados e as sua smisturas, são os preferidos. Mais preferidos são os agentes tensio-activos aniónicos com alquilo em C.|2-C-m> escolhidos do grupo que consiste em al-quil-glicerol-éter-sulfonato de sódio, lauroil-sarcosina-to de sódio, alquil-sulfato de sódio, etoxi(3)-alquil--sulfato de sódio e as suas misturas. Os agentes tensio-activos não ióni-cos podem ser definidos como os compostos produzidos pela condensação de grupos de óxido de alquilenò (de natureza hidrofílica) com um composto orgânico hidrofóbico que pode ser de natureza alifática ou alquilaromática. São exemplos de classes de agentes tensio-activos não iónicos pr^ feridos os seguintes: 1. Os produtos da condensação de óxido de polietileno com alquilfenóis, por exemplo, os produtos de condensação de alquilfenóis com um grupo alquilo que contém desde seis até 12 átomos de carbono com a configura- = 27 = 1 5

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ção da cadeia linear ou em configuração de cadeia ramificada, com óxido de etileno, encontrando-se o citado óxido de etileno presente em quantidades iguais a 10 a 60 moles .de óxido de etileno por mole de al-quil-fenol. 0 substituinte alquilo destes compostos pode derivar de propileno polime rizado, di-isobutileno, octano ou nonano, por exemplo. 2. Os derivados da condensação de óxido de etileno com o produto resultante da reacção de óxido de propileno com produtos de etil^e no-diamina que podem variar de composição dependendo do equilíbrio entre os elementos hidrofóbicos e hidrofílicos que se pretenda. Por exemplo, são satisfatórios compostos que contêm desde cerca de 40 a cerca de 80 % de polioxietileno em peso e que têm uma massa molecular compreendida entre cer ca de 5.000 e cerca de 11.000 resultantes da reacção de grupos de óxido de etileno com uma base hidrofóbica constituída pelo produto da reacção de etilenodiamina e de um excesso de óxido de propileno, tendo a referida base uma massa molecular da ordem de 2.500 a 3-000. 3. Os produtos da condensação de álcoois ali-fáticos que têm desde oito até dezoito átomos de carbono com a configuração da cadeia linear ou de cadeia ramificada, com óxido de etileno, por exemplo, um condensado de álcool de coco com óxido de etileno que tem 10 a 30 moles de óxido de etileno por mole = 28 35 1 5

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de álcool de coco, tendo a fracção de álcool de coco entre dez e catorze átomos de carbono. Outros produtos de condensação com óxido de etileno são os ésteres de ácido gordos etoxi-lados de álcoois polifuncionais (por exemplo, Tween 20 monolaurato de sorbitano com vinte unidades de polioxietileno. 4. óxidos de aminas terciárias de cadeia comprida que correspondem á seguinte fórmula geral: r1R2R3- na qual contém um radical alquilo, alce-nilo ou monohidroxialquilo com desde cerca de oito a cerca de dezoito átomos de carbono, desde 0 a cerca de dez agrupamentos de óxido de etileno ede zero a um agrupamento de glicerilo; e e contêm desde um a cerca de três átomos de carbono e desde zero até cerca de um grupo hidroxi, por exem pio, radicais metilo, etilo, propilo, hidroxietilo ou hidroxipropilo. A seta na frmula é a representação convencional de uma ligação semipolar. Exemplos de óxidos d« • amina apropriados para utilização nas composições de acordo com a presente invenção incluem óxido de dimetil-dodecilamina, óxido de oleil-di-(2-hidroxietil)-amina, óxido de dimetil-octilamina, óxido de dimetil-decil-amina, óxido de dimetil-tetradecilamina, óxido de 3,6,9-trioxa-heptadecil-dietil-amina , óxido de di-(2-hidroxietil)-tetrade-cilamina, óxido de 2-dodecoxietil-dimetila-mina, óxido de 3-dodecoxi-2-hidroxipropil- = 29 = 35 1 5

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-di-(3-hidroxipropil)-amina, óxido de dime-til-hexadecilamina. 5. Óxidos de fosfina terciários de cadeia comprida que correspondem à seguinte fórmula RR'R"P-^ 0 na qual R contém um radical alquilo,· alceni-lo ou mono-hidroxialquilo com oito a dezoito átomos de carbono de comprimento de cadeia, desde zero a cerca de dez agrupamentos de óxi do de etileno e de zero até um agrupamento de glicerilo; e R' e R" são, cada um deles, grupos alquilo ou mono-hidroxialquilo que contém um a tris átomos de carbono. A seta na fórmula é a representação convencional de uma ligação semipolar. São exemplos de óxidos de fosfina apropriados óxido de dodecil-dimetilfosfina, óxido de tetradecilmetiletil-fosfina, óxido de 3,6,9-trioxa-octadecil-dimetilfosfina, óxido de cetildimetilfos-fina, óxido de 3-dodecoxi-2-hidroxipropil--di-(2-hidroxietil)-fosfina, óxido de estea-rildimetilfosfina, óxido de cetiletilpropil-fosfina, óxido de oleildietilfosfina, óxido dè dodecildietilfosfina, óxido de tetra-decildietilfosfina, óxido de dodecildipropil fosfina, óxido de dodecil-di-hidroximetil--fosfina, óxido de dodecil-di-(2-(hidroxi-etil)-fosfina, óxido de tetradecilmetil-2--2-hidroxipropilfosfina, óxido de oleildime-tilfosfina, óxido de 2-hidroxidodecildime-tilfosfina. = 30 = 35 1 5

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06 20 64.429 »ioc 6. Sulfóxidos de dialquilo de cadeia comprida contendo um radical alquilo ou hidroxil-alquilo de cadeia curta com um até cerca de três átomos de carbono (geralmente, metilo) e uma cadeia hidrofóbica comprida que contém radicais alquilo, alcenilo, hidroxialquilo, ou cetoalquilo que contém desde cerca de oito até cerca de vinte átomos de carbono, desde zero até cerca de dez agrupamentos de óxido de etileno e desde zero até um agrupamento de glicerilo. Os exemplos incluem sulfóxido de octadecilmetilo, sulfóxido de 2-cetotridecilmetilo, sulfóxido de 3,6,9 -trioxa-octadecil-2-hidroxietilo, sulfóxido de dodecil-metilo, sulfóxido de oleil-3-hidro xipropilo, sulfóxido de tetradecilmetilo, sulfóxido de 3-metoxitridecil-metilo, sulfóxido de 3-hidroxitridecil-metilo, sulfóxido de 3-hidroxi-4-dodecoxibutil-metilo. 0 pH das composições líquidas de lim peza para banho/banho de chuveiro de acordo com a presente invenção está geralmente compreendido entre cerca de 8 e cerca de 9,5, preferivelmente, entre cerca de 8,5 e cerca de 9, medido numa solução aquosa a 10 % a 252C.

Processo de Fabricação

As composições de limpeza constituídas por sabão líquido de acordo com a presente invenção podem fabricar-se utilizando as técnicas descritas nos Exem pios. 0 processo preferido para a fabricação de líquido estável compreende: 1) aquecer uma mistura aquosa (35 a 60 % de água) do sabão: FFA de maneira a obter-se uma massa fundida de fases estáveis (cristal líquido); 2) arrefecer a massa fundida até à temperatura ambiente de ma 31 64.429 neira a obter-se um creme de fases estáveis; e 3) diluir o creme com água para se obter um sabão líquido disperso estável. Estas operações realizam-se preferivelmente sob vácuo mas a utilização do vácuo não é essencial. 0 vácuo pode ser substituído por outros métodos de desarejamento, por exemplo, centrifugação.

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 A água de diluição contém preferivel mente 0,5 % de PGE, 0,5 % de electrólito e 0,2 % de agen te espessante polimérico para melhorar a estabilidade em prateleira. 0 sabão líquido preferido tem uma viscosidade estável em armazém compreendida entre cerca de 10 e cerca de 80 Pa.s (cerca de 10.000 até cerca de 80.000 cps) (vis-cosímetro Brookfield RVTDV-II, Haste TD, 5 rotações por minuto). É ideal uma viscosidade de 45 Pa.s + 15 Pa.s (45.000 cps + 15.000 cps) para distribuir este líquido (que se torna mais fluido devido a elevada tensão de corte) por meio de uma bomba de deslocamento actuada por êmbolo usual para a limpeza pessoal. 0 sabão líquido preferido pode ser formulado de maneira a ser muito suave usando uma pequena concentração de sabão e cadeias escolhidas de sabão de ácido gordo saturado superiores. Quando se adiciona agente tensio-activo de reforço da espuma, lauroil-sar-cosinato de sódio ou de potássio (2,5 %), o sabão líquido preferido origina uma espuma muito boa. As composições de limpeza constituídas por sabão líquido são úteis como auxiliares de limpeza para todo o corpo. A invenção básica pode também ser aplicável a outros produtos do tipo líquido, tais como sabões líquidos para as mãos.

Para avaliar as propriedades das composições de sabão líquido, utilizam-se os seguintes métodos : = 32 = 35

64.429 ^ Método I - Viscosidade Inicial (Produto a 100 %)

Aparelho:

Viscosidade Brookfield RVTDV-II, Helipath, Haste TD, proveta para amostras de 1148 g (4 onças)

Condições:

Temperatura da amostra equilibrada à temperatura ambiente (23-C / 72 - 772F), Brookfield a 5 rotações por minuto. Método 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30

Transferem-se aproximadamente 120 ml de produto para uma proveta de amostra de 114,8 gramas (4 onças), tendo o cuidado de não arrastar ar. Deixa-se equilibrar à temperatura ambiente pelo menos durante quatro horas. Calibra-se e põe-se a 0 o viscosímetro procedendo como se indica no manual Brookfield. Com a haste TD instalada, o viscosímetro a rodar a 5 rotações por minuto e o conjunto de accionamento helipath ligado à corrente (sentido para baixo), baixa-se o viscosímetro até a haste quase tocar na superfície do produto. Observa-se quando o conjunto helipath move a haste através da superfície do líquido e, assim que a haste fica submersa, começa-se a contar o tempo Depois de trinta segundos, registam-se as cinco leituras de viscosidade seguintes. Faz-se a média destas leituras e regista-se. Se a viscosidade do sabão líquido está compreen dida entre cerca de 10 e cerca de 100 Pa.s (cerca de 10.000 a cerca de 100.000 cps), então ele passa este ensaio Método IIA - Ciclo de Viscosidade (Produto a 100 %)

Aparelho:

Helipath, Haste TD,

Viscosímetro Brookfield RVTDV-II, = 33 = 35 64.429

1 proveta com amostra de 114,8 gramas (4 onças), 49,52c (1202 F), temperatura ambiente constante ou banho-maria.

Condigges? 5 15

Submete-se a amostra a um ciclo desde a temperatura ambiente (RT) até 49,52C e volta até à temperatura ambiente. 0 tempo de permanência da amostra a 49,52c deve ser pelo menos igual a oito horas e,quando volta para a temperatura ambiente o tempo de permanência deve ser de pelo menos oito horas antes de se medir a viscosidade. 0 viscosímetro Brookfield roda a 5 rotações por minuto. Método :

Mod. 71 - 20.000 ex- - 90/08 20 J 25 30

Transfere-se aproximadamente 120 ml de produto para uma proveta de amostra de 114,8 gramas (4 onças), tendo o cuidado de não arrastar ar. Coloca-se a amostra à temperatura constnate de 49,52C ou ambiente, ou em estufa ou em banho-maria. Mantém-se o produto a esta temperatura durante pelo menos oito horas. Transfere-se 0 produto para a temperatura ambiente e deixa-se equilibrar durante pelo menos oito horas. Calibra-se e regula-se a zero o viscosímetro como se indica no manual Brookfiel. Com a haste TD instalada, 0 viscosímetro a rodar a 5 rotações por minuto e 0 conjunto helipath ligado à corrente (sentido para baixo), baixa-se 0 viscosímetro até a haste quase tocar na superfície do produto. Observa-se quando o helipath faz mover a haste através da superfície do produto e, logo que a haste fica submersa, contam-se trinta segundos e em seguida registam-se as cinco leituras de viscosidade seguintes. Faz-se a média dessas leituras e registam-se. Se a viscosidade do sabão líquido está compreendida entre 10 e 100 Pa.s (10.000 e 100.000 cps), ele passa este ensaio de maneira a ser considerado um líquido mais preferido. = 34 = 35 64.429 Método IIB Igual ap Método IIA, mas T° « 37,8°C. Método III - Estabilidade acelerada

Aparelho:

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

Centrífuga com capacidade de controlo da temperatura ou com a temperatura ambiente constante, frasco de vidro de cristal com 25 a 30 ml.

Condições:

Centrifugam-se as amostras aproximadamente 350 g e à temperatura de 49,5°C (120°F). Método:

25

Transferem-se aproximadamente 25 ml de produto para o frasco de vidro tendo o cuidado de não arrastar ar. Coloca-se a amostra numa atmosfera a 49,52C durante pelo menos duas horas para equilibrar. Coloca-se o frasco dentro da centrífuga com uma atmosfera controlada a 49j52C. Centrifuga-se a aproximadamente 350 g (350 x força da gravidade) a 1.200 rotações por minuto durante quatro horas. Retira-se da centrífuga e observa-se , toma-se nota da separação do produto, se ela existir, e regista-se o resultado. Se o sabão líquido passa este ensaio, é muito preferido. EXEMPLOS 0s Exemplos seguintes descrevem mais pormenorizadamente e demonstram as formas de realização preferidas dentro do âmbito da presente invenção. Os Exem pios são apresentados apenas com a finalidade de ilustra- = 35 = 30 1 5

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 64.429

ção e não se destinam a servir como limitações da presente invenção visto que muitas variações são possíveis sem afa£ tamento do seu espírito e do seu âmbito. A não ser que se indique o contrário, todas as percentagens e proporções referidas são aproximadas e em peso. 0 Exemplo 1B seguinte é um sabão líquido disperso preferido de acordo com a presente invenção. A viscosidade medida com o viscosíme-tro de Brookfield de 1B é igual a cerca de 30 Pa.s (30.000 cps). 0 valor do índice de iodo dos ácidos gordos do Exemplo 1 é igual a cerca de 0 e o seu título é igual a cerca de 592C. 0 Exemplo 1B tem os valores totais de cerca de 10,2 % de sabão e 6,85 % de ácido gordo livre e 2,4 % de sarcosinato. A proporção de sabão para ácido gordo livre (FFA) é igual a cerca de 1 : 0,67. TABELA 1 EXEMPLO 1

J 25 30

Formulação U 1B Ingredientes % em peso % em peso Ácido esteárico 7,55 4,53 Ácido palmítico 6,23 3,74 Ácido mirístico 8,72 5,23 Ácido láurico 3,52 2,11 Triclosan 0,30 0,18 K0H (87 %) 3,86 2,32 Glicerina 15,00 9,00 Mayoquest (45 %)* 0,44 0,26 = 36 = 35 64.429 6JM!

Tabela 1 (Cont.)

Ingredientes % em peso % em peso Lauroil-sarcosi- nato de sódio (30 %) 13,33 8,00 JR-400 0,50 0,30 Pó de aloes verdadeiro 0,01 0,01 Perfume 0,30 0,18 Água Total (aprox.) 50,00 70,00

*Mayoquest é uma mistura 50/50 de HEDP/DPTA

Prepara-se um sabão líquido (Exemplo 1B) misturando em primeiro lugar os ingredientes de ”1A) da'seguinte forma: = 37 = 64.429

15 rie Mizuho, Modelo APVQ-3DP, vendido por Mizuho Industrial Co., Ltd. ou um misturador de homogeneização T.K. AGI de Modelo 2M-2, fabricado por Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.. Muito embora o vácuo não se ja essencial, é muito preferido para o produto intermediário tenha uma densidade igual a cerca de 1 + 0,05. 5. Adiciona-se lentamente a solução de K0H sob vácuo de cerca de 400 milímetros de mercúrio enquanto se mistura e homogeneíza durante a saponificação. Mantém--se a temperatura controlada a 80 + 52C enquanto se mistura. 6.

Mod. 71 · 20.000 ex. - 90J08 20

Depois de completada a saponificação, adiciona-se a mistura gasosa da operação 3, sob vácuo, enquanto se continua a misturar e a homogeneizar. Mantém-se a temperatura controlada a 80 + 52C enquanto se mis tura para se obter uma massa fundida com as fases estáveis. 7.

25 8.

Começa-se imediatamente a arrefecer de 80 para 502C à velocidade de 32C por minuto. Manyém-se a operação de mistura e o vácuo durante a operação de arrefecimento mas pára-se homogeneização. Dissolve-se o pó de aloés verdadeiro em água e adiciona-se a 502C. 9

Arrefece-se de 50 para 35-C com a velocidade de arrefecimento de 0,52C por minuto, sob vácuo, enquanto se mistura. 10. A 35aC, interrompe-se o vácuo e adiciona-se o perfume. Continua-se a arrefecer enquanto se mistura até que a mistura final atinja cerca de 302C. A 302C, interrompe-se o arrefecimento e descarrega-se a mis- = 38 = 30 64.429

tura do vaso. 11. Dilui-se então a massa fundida arrefecida proveniente da operação 10 (1A) com água destilada aproximada-mente à temperatura ambiente. A água e a massa fundida arrefecida são primeiramente misturada suavemsnte para proporcionar uma suspensão uniforme e em seguida transfere-se para um vaso sob vácuo utilizado na operação 4 e homogeneiza-se durante cerca de dez minutos sob cerca de 600 milímetros de mercúrio para se obter uma dispersão de sabão líquido aquosa (70 % de água) (Exemplo 1B).

Os sabões líquidos podem preparar-se variando este método mas a simples mistura dos in-gredienes do Exemplo 1B não resulta numa dispersão líquida estável. TABELA 2 EXEMPLOS 2-6

Os Exemplos 2-6 refere-se a sabões líquidos preparados usando o método do Exemplo 1, com a diferença de se terem adicionado os seguintes ingredientes estabilizantes (sabão líquido acabado por cento) à água de diluição da operação 11: ¢,5 % 0,5 $ 0,2 %

KCT

PGE

Xantano = 39 = 1 64.429

Exemplos 2-5 e Exemplo Comparativo 6 2 3 4 5 6 5

10 J

Ingredientes % em % em % em % em l em peso peso peso peso peso Sabão 10,2 5,0 5,0 20,0 20,0 FFA 6,8 5,0 2,5 10,0 20,0 Água 81 ,8 88,8 91 ,3 68,8 58,8 Totais 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Sabão 1:0,66 1:1 1:0,5 1:0,5 1:1 15

Mod. 71 - 20.000 e*. - 90J08

Resumidamente, os Exemplos 2-6 preparam-se procedendo da seguinte maneira: 1. aquece-se uma mistura aquosa (cerca de 50 % de água) da mistura de sabão: FFA para se obter uma massa fundida de fases estáveis (operação 6 acima); 2. arrefece-se a massa fundida até aproximadamente a temperatura ambiente; e 3. dilui-se com água a massa fundida arrefecida para se obter um sábão líquido. A água de diluição utilizada na operação 3 contém o Kc1, o PGE e a goma de xantano. 0 sabão líquido do Exemplo 2 tem uma viscosidade de Brookfield igual a 28 Pa.s (28 000 cps). 0 Exemplo 2 tem um maior valor de aumento de fluidez por acção de tensão de corte e é ideal para distribuir por meio de uma bomba padrão actuada por êmbolo, normal, para a limpeza pessoal. A mistura do Exemplo 2 é relativamente suave devido à sua baixa concentração de sabão e ao teor de sabão saturado de ca- = 40 =

15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30

64.429 deia superior . 0 valor de índice de iodo é menor do que 1 e o título é igual a cerca de 59,5 para a matéria gorda utilizada nos Exemplos 2-6. A matéria gorda dos sabões líquidos dos Exemplos 2 - 6 é em C^2 a 12 % + 2 %·, C14 a 35 % + 5 %·, Cl6 a 24 % + 3 % e C1g a 29 % ±3% numa base de matéria gorda total.

As composições dos Exemplos 2-5 são líquidos, dispersos estáveis sob as condições normais. As dos Exemplos 4 e 5 separam-se sob as condições tensão definidas mais abaixo na presente memória descritiva no Método de Estabilidade Acelerada III".

No entanto, as composições dos Exemplos 4 e 5 podem tornar-se mais estáveis aumentando os níveis dos ingredientes estabilizantes e/ou aumentando o título para um valor superior a 60. A mistura do Exemplo Experimental Comparativo 6 gelifica. As composições dos Exemplos 2 e 3 são estáveis relativamente às fases e estáveis em armazenagem. A mistura do Exemplo 2 é preferida em relação à do Exemplo 3 devido a ter uma melhor espuma. 0 sabão líquido preferido, por exemplo, o do Exemplo 2, tem uma espuma cremosa muito rica. No entanto, em alguns dos Exemplos seguintes, adiciona-se uma gente tensio-ac-tivo de reforço de espuma, lauroil-sarcosinato de sódio ou de potássio (2,4 %), para reforçar a espuma rica e cremosa.

Nos Exemplos 7-24 seguintes, os ingredientes mencionados sob a forma de nomes comerciais registados são:

Mayoquest é uma mistura na proporção de 50/50 de HEDP/DPTA.

Triclosan é um agente antimicrobiano. JR-400 é um sal de poliquaternário 10. = 41 35 64.429

1 Capmul 8210 é uma mistura de monoglicéridos e de diglicéridos de ácidos caprílico e caprico massa molecular 250).

Caprol ET é constituído por ésteres de poligli- cerol misturados em C.0-C.0 (massa molecular lo 2.300).

Caprol 10G-4-0 é tetra-oleato de decaglicerol (massa molecular 1.800). 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 «. - 90/08 20 J 25 30

Acrisol como se ICS é um agente definiu acima. espessante polimérico TABELA 3 Exemplos 7 - 9 7 8 9 Ingrediente % em peso % em peso % em peso Ácido esteárico 4,53 4,53 5,13 Ácido palmítico 3,74 3,74 4,18 Ácido mirístico 5,23 5,23 2,87 Ácido láurico 2,11 2,11 0,87 Triclosan 0,18 0,18 0,18 K0H (87 %) 2,32 2,32 2,32 Glicerina 9,00 9,00 9,00 Mayoquest (45 %) 0,26 0,26 0,26 Lauroil-sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 8,00 Lauroil-sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 = 42 35 64.429

Tabela 3 (Cont.) 7 8 9

Ingrediente % em peso % em peso % em peso JR-400 0,30 0,30 0,30 Po de alcoés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 Perfume 0,18 - 1,35 KC1 0,50 - 1 ,35 K-Acetato (55 %) - 1 ,20 - Caprol ET 0,50 .0,50 0,50 Xantano (M.W. 2 000 000) 0,20 0,20 0,20 Água D.I. 62,94 62,24 64,65 Estabilidade acelerada Passa Passa Passa Viscosidade Inicial 22 16 14,400 Viscosidade cíclica a 49,5^0 (1202F) 49 50 m, Viscosidade de ciclo a 37,82c (1002F) 163 - 20 Os sabões dos Exemplos 7 e 8 são duas composições de dispersão de sabão completamente líquido com diferentes electríitos. 0 Exemplo 7 contém 0,5 % de KC1 e 2,4/6 de agente tensio-activo sintético que origina uma elevada quantidade de espuma. 0 sabão do Exemplo 8 contém 1,20 x 0,55 ou seja 0,66 % numa base activa de acetato de K. Têm ambos viscosidades aceitáveis. 0 sabão do Exem = 43 = 64.429

pio 7 é multo espeoialmente preferido. 0 sabão total é igual a 10,2 % e o FFA total é igual a 6,84 %. A proporção de sabão/FFA é de 1 : 0,67· 0 sabão do Exemplo 7 é tão suave como os lqiquidos de limpeza à base de agentes ten-sio-activos sintéticos suaves fundamentais. 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 20

25 30 0 sabão do Exemplo 9 é mais preferido porque a sua viscosidade depois do ciclo de temperaturas de 38aC (100aF) é igual a 20 Pa.s (20.000 cps) em comparação com 163 Pa.s (163.000 cps) do Exemplo 7. 0 sabão to tal do Exemplo 9 é igual a 10,2 % e o FFA total é igual a 4,2 % e o agente tensio-activo de reforço da espuma é lau roil-sarcosinato de potássio. 0 título é igual a 62 e a proporção de sabão/FFA é igual a 1 : 0,41. 0 sabão do Exemplo 9 é também tão suave como os líquidos de limpeza pessoal à base de agentes tensio-activos sintéticos suaves. Os níveis de electrólito, acetato de K, no Exemplo 8 são estabelecidos como uma concentração molar igual ao nível de KC1 utilizado no Exemplo 7. A "Estabilidade Acelerada" (Método III) determina-se mantendo os sabões líquidos a 49,52C (120aF) durante quatro horas sob acção de centrifugação (1.200 rotações por minuto). As "Viscosidades" são madidas a cerca de 25aC (temperatura ambiente) utilizando um viscosí-metro Brookfield RVTDV-II com conjunto Helipath e uma Haste TD, a 5 rotações por minuto, a nãos er que se especifique de maneira diferente. = 44 = 35 5

15

Mod. 7] - 20.000 ex. - 90/08 20

25 30 64.429 TABELA 4 EXEMPLOS 10-12

10 11 12 Ingrediente % em peso % em peso % em peso Ácido esteárico 4,53 4,53 4,53 Ácido palmítico 3,74 3,74 3,74 Ácido mirístico 5,23 5,23 5,23 Ácido laurico 2,11 2,11 2,11 Triclosan 0,18 0,18 0,18 K0H (87 %) 2,32 2,32 2,32 Glycerina 9,00 9,00 9,00 Mayoquest 0,26 0,26 0,26 Lauroil-sarcosinato de sódio 8,00 8,00 8,00 JR-400 0,30 0,30 0,30 Po de aloés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 Perfume 0,18 0,18 0,18 KC1 0,50 - - Capmul 8210 0,50 - - Acrysol ICS - 0,80 - Hidroxietil celulose - - 0,80 (massa molecular 350 000 400 000) Xantano (massa molecular 2 000 000) 0,20 Água D. I. 62,94 63,34 63,34 = 45 = 35 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 64.429

I

Tabela 4 (Cont.)

Ingredientes 10 11 12 em peso % em peso % em peso

Estabilidade Acelerada Passa Ligeira Ligeira Viscosidade Inicial 30 58 48 Viscosidade de ciclo 160 140 200 A mistura de sabão do Exemplo 10 contém 0,5 % de KC1, 0,50 % de Capmul 8210 e o,20 % de xantano. Os sabões dos Exemplos 11 e 12 não contêm KC1 contêm respectivamente 0,80 % de Acrysol ICS e 0,80 % de HEC. Os níveis de água nas composições destes Exemplos são ligeiramente maiores devido ã menor quantidade de agnetes estabilizadores utilizados. As suas viscosidades iniciais são todas aceitáveis apra sabões líquidos bombeáveis.As viscosidades de ciclo são, no entanto, demasiadamente elevadas. As misturas dos Exemplos 11 e 12 falharam no ensaio de estabilidade acelerada mas são sabões líquidos, dispersos estáveis sob as condições normais. Os sabões dos Exemplos 11 e 12 separaram-se apenas ligeiramente sob as condições do ensaio de estabilidade acelerada. Compara-se agora a composição do Exemplo 10 com a do Exemplo 16 seguinte. Elas são idênticas, mas, por causa da pequena massa molecular (250) do componente Capmul 8210 não iónico do Exemplo 10, que parece ter efeito negativo sobre a estabilidade da viscosidade cíclica. 0 Exemplo 13 (mais adiante) é também uma fórmula idêntica. 0 seu componente não iónico é Caprol ET, que tem uma massa molecular (2,300) maior do que a de Capmul 8210. A maior massa molecular de Caprol ET parece ter um efeito positivo sobre as viscosidades de ciclos múltiplos. = 46 35 1 64.429 /

TABELA 5

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 5 10

J 15 20

J 25 30 EXEMPLOS 11 13 -16 14 15 16 Ingredientes i em peso % em peso % em peso % peso Ácido esteárico 4,53 4,53 4,53 4,53 Ácido pálmitico 3,74 3,74 3,74 3,74 Ácido mirístico 5,23 5,23 5,23 5,23 Ácido láurico 2,11 2,11 2,11 2,11 Triclosan 0,18 0,18 0,18 0,18 KOH (87 %) 2,32 2,32 2,32 2,32 Glicerina 9,00 9,00 9,00 9,00 Mayoquest 0,26 0,26 0,26 0,26 Lauroil sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 8,00 8,00 8,00 JR-400 0,30 0,30 0,30 0,30 PÓ de aloés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 0,01 Perfume 0,18 0,18 0,18 0,18 KC1 0,50 - 0,50 0,50 Caprol ET 0,50 0,50 0,50 - Xantano 0,20 0,20 - 0,20 Água D.I. 62,94 63,44 63,14 63,44 Estabilidade Acelerada Passa Passa Passa Passo Viscosidade inicial 22 42 46 24 Viscosidade ciclo 49 185 37 40 = 47 = 35 1 5

10J 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 64.429

Os sabões especialmente preferidos dos Exemplos 13, 15 e 16 têm todos viscosidades iniciais e de ciclo aceitáveis para serem bombeáveis e passam no ensaio de estabilidade acelerada. As misturas dos Exemplos 13, 15 e 16 têm viscosidades cíclicas aceitáveis e contêm 0,5 % de KC1. Note-se que a mistura do Exemplo 14 não contém estabilizador de electrólito de viscosidade de ciclo e tem uma viscosidade cíclica inaceitavelmente eleva da (185 Pa.s (185.000 cps). A mistura do Exemplo 15 não contém xantano mas tem uma viscosidade cíclica aceitável. Caprol ET é um agente tensio-activo não iónico de maior massa molecular (2.300) e não prejudica a viscosidade cícli ca em contraste com o agente tensio-activo não iónico de menor peso molecular utilizado no Exemplo 10. TABELA 6 EXEMPLOS 17-19 n 18 11 Ingredientes % em peso % em peso % em peso Ácido esteárico 4,53 4,53 4,53 Ácido palmítico 3,74 3,74 3,74 Ácido mirístico 5,23 5,23 5,23 Ácido laurico 2,11 2,11 2,11 Triclosan 0,18 0,18 0,18 K0H (87 %) 2,32 2,32 2,32 Glicerina 9,00 9,00 9,00 Mayoquest 0,26 0,26 0,26 Lauroil-Sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 8,.00 8,00 JR-400 0,30 0,30 0,30 = 48 = 35 5

10J 16

Mod. 71 -20.000 ex.- 20 J 25 30 64.429 i

Tabela 6 (Cont.)

Ingredientes % em peso % em peso % em pe Pó de aloés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 Perfume 0,18 0,18 0,18 KC1 0,50 - - Caprol ET - - 0,50 Xantano - 0,20 - Água D.I. 63,64 63,94 63,64 Estabilidade Acelerada Passa Falha Falha Viscosidade Inicial 37 11 24 Viscosidade de Ciclo 35 222 180

As composições dos Exemplos 17 a 19 têm todas viscosidades iniciais aceitáveis. A mistura do Exemplo 17 tem propriedades aceitáveis. Tal como a mistura do Exemplo 14, as dos Exemplos 18 e 19 não contêm electrólito. 0 sabão do Exemplo 17 tem 0,50 % de KC1 e os dos Exemplos 18 e 19 têm electrólito de estabilização da viscosidade. As misturas dos Exemplos 18 e 19 também falha ram no ensaio de estabilidade acelerada mas, à temperatura ambiente, são sabões líquidos de fases estáveis. = 49 = 35 1 64.429

TABELA 7

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 5 10

J 15 20

J 25 30 EXEMPLOS 20 - 22 20 2J_ 22 Ingredientes % em peso % em peso % em peso Ácido esteárico 4,53 4,53 4,53 Ácido palmítico 3,74 3,74 3,74 Ácido mirístico 5,23 5,23 5,23 Ácido láurico 2,11 2,11 2,11 Triclosan 0,18 0,18 0,18 K0H (87 í) 2,32 2,32 2,32 Glicerina 9,00 9,00 9,00 Mayoquest 0,26 0,26 0,26 Lauroil-sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 8,00 8,00 JR-400 0,30 0,30 0,30 Põ de aloés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 Perfume 0,18 0,18 0,18 KC1 0,50 - 0,50 K-Acetato (55 %) - 1 ,20 - Caprol ET 0,50 0,50 0,50 Xantano 0,20 0,20 - Água D.I. 62,94 62,24 63,14 Os sabões líquidos dos Exemplos 20 a 22 são ensaiados relativamente à estabilidade da Viscosi dade de Ciclo múltipla. As suas viscosidades iniciais ?e 35 50 = 64.429

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90#8

J 1 cíclicas múltiplas são expressas a 20 seguir um Pa il .s 22 Inicial 24 16 46 5 Ciclo 1 44 50 37 Ciclo 2 38 80-100 35-75 Ciclo 3 26 60 28-45 Ciclo 4 38 65 30-45 10 Ciclo 5 35-60 - - TABELA 8 EXEMPLOS 23- 25 15 23 24 25 Ingredientes % em peso % em peso % em pc 20 Ácido esteárico 4,53 4,53 4,53 Ácido palmítico 3,74 3,74 3,74 Ácido mirístico 5,23 5,23 5,23 Ácido láurico 2,11 2,11 2,11 25 Triclosan 0,18 0,18 0,18 KOH (87 %) 2,32 2,32 2,32 Glicerina 9,00 9,00 9,00 Mayoquest 0,26 0,26 0,26 30 Lauroil-sarcosinato de sódio (30 %) 8,00 8,00 8,00 JR-400 0,30 0,30 0,30 Po de aloés verdadeiro 0,01 0,01 0,01 35 Perfume 0,18 0,18 0,18 51 10

J 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

J 25 30 64.429

/

Tabela 8 (Cont.) 23 24 25 Ingredientes % em peso % em peso % em peso KC1 0,50 0,50 0,50 Caprol 10G-4-0 - - 0,50 Xantano 0,20 - 0,20 Água D.I. 63,44 63,64 62,94 As viscosidades de ciclo múltiplos (Pa.s) dos Exemplos 22 -24 são as seguintes: 23 24 25 Inicial 24 6 N/A Ciclo 1 40 43 N/A Ciclo 2 60-70 25-50 N/A Ciclo 3 60 45-75 N/A Ciclo 4 115 120-180 N/A Ciclo 5 - 75-130 N/A N/A = não disponível A composição líquida de limpeza tem, preferivelmente, uma viscosidade inicial compreendida entre cerca de 15 e cerca de 70 Pa.s (cerca de 15 .000 a cerca de 70.000 cps) e uma Viscosidade de ciclo compreendida en- tre cerca de 15 e cerca de 80 Pa.s (cerca de 15 000 e cer- ca de 80.000 cps) ; as viscosidades de ciclo compreendidas entre cerca de 20 e cerca de 25 Pa. s (cerca de 2.0.000 e cerca de 25.000 cps) são muito boas . Veja-se a Tabela 9 se guinte ϊ 52 35 1 64.429 5

Mod. 71 -20.000 ex.- 20 TABELA 9 EXEMPLOS 26 - 29 Séries de Concentração de Sabão (Sem ingredientes de estabilização) 26 27 28 29 Ingredientes j em peso % em peso % em peso % em peso % de sabão 9,35 10,2 11,05 11 ,9 % de FFA 6,27 6,84 7,41 7,98 Proporção de sabão/ /FFA 1:0,67 1:0,67 1:0,67 1:0,67 Estabilidade acelerads Falha Falha Falha Falha

Viscosidade inicial 23 38 50 55 Viscosidade ciclo de 110 145 155 155 J 25 30

Os líquidos dos Exemplos 26 a 29 sem agentes estabilizador à temperatura ambiente são todos líquidos de dispersão de fases estáveis com viscosidades iniciais aceitáveis; mas todos falham no ensaio de estabilidade acelerada, que é realizado sob condições de tensão, acima. Veja-se o Método III acima relativamente a pormenores. = 53 = 35

TABELA 10 EXEMPLOS 30-32

Efeito de Distribuição dos Comprimentos das Cadeias dos Ácidos Gordos

Percentagem de sabão = 10,2 Percentagem de FFA = 6,84

Estas formulações também contêm ingredientes estabilizadores (0,2 % de xantano, 0,5$ de KC1 e 0,5 de PGE) 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

J 25 30 30 31 32 Ingredientes % em peso % em peso % em peso % de C„0 da mistura total de FA 13,5 100 % de C.^ da mistura total de FA 33,5 % de da mistu ra total de FA 24 % de C^g da mistura total de FA 29 _ 100 Estabilidade acelerada Passa Passa Passa Viscosidade Inicial 28 15,200 4 Viscosidade de Ciclo 79,200 740 17,200 Espuma nas mãos Boa Razoável Muito Ponto de Título °C 59,5 44,2 fraca 69,6 = 54 = 35 1 64.429 5

Os exemplos de 30 a 32 são formulados da mesma maneira que o Exemplo 2, mas há diferenças relativamente às cadeias dos seus ácidos gordos. No Exemplo 30, utiliza-se uma mistura de cadeias de sabão preferidas. Todos passam o ensaio de estabilidade acelerada. Prefere-

-se uma mistura que contém algumas cadeias de ácidos gordos superiores a títulos iguais a cerca de 59,52C relativamente à estabilidade de ciclo. Note-se que os Exemplos 30 e 27 são os mesmos mas, no caso do Exemplo 30, a mistura contém agentes estabilizadores que proporcionam estabilidade à sua Viscosidade de Ciclo e estabilidade acelerada.

Tabela 11 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 EXEMPLOS 33 - 35

Efeito da Distribuição do Comprimento da Cadeia dos Ácidos Gordos Percentagem de sabão = 10,2 Percentagem de FFR = 6,84 Estas formulações contêm também ingredientes estabilizadores (0,2 % de xantano, 0,5 % de KC1, 0,5 % de PGE) 33 34 35 Ingredientes % em peso ; % em peso % em peso % de C^2 total de da mistura FA 50 62,5 12,5 % de C^ total de da mistura FA 12,5 12,5 % de Cl6 total de da mistura FA 50 12,5 62,5 55 = 64.429 LJR.1S&

Tabela 11 (Cont.) 33 34 35 Ingredientes % em peso % em peso % em peso % de C.0 da mistura total de FA 50 12,5 62,5 Estabilidade acelerada Passa Passa Passa Viscosidade Inicial 3,200 13 4,400 Viscosidade de ciclo 336 210 66,800 Espuma nas mãos Razoável Moderada Fraca Ponto do título °C 56,9 50,9 63,7 Os Exemplos 33 a 35 são os mesmos que 0 Exemplo 2, mas com ; as diferenças das cadeias de sabão.

As misturas com cadeias mais compridas e títulos iguais a cerca de 59,52C ou superiores são as preferidas por uma questão de estabilidade do ciclo.

As viscosidades iniciais das misturas dos Exemplos 33 e 35 podem ser aumentadas com utilização de mais agentes espessantes e de sal na formulação.

Com referência à Tabela 12 seguinte, pre param-se três sabões líquidos adicionais usando a mesma fórmula, mas com IV igual a 11, 8 e 5 e com os títulos de 55,8, 55,9 e 57,4, respectivamente; todos eles passam o ensaio de estabilidade acelerada e têm viscosidades iniciais e de ciclo iguais a 24 e 53 Pa.s (24.000 e 53.000 cps); 5,2 e 60,8 Pa.s (5.200 e 60.800 cps); e 3,2 e 36 Pa.s (3.200 e 36.OOO cps), respectivamente. = 56 =

64.429 TABELA 12 EXEMPLOS 36-39

Efeito da Saturação

Percentagem de sabão = 10,2 Percentagem de FFA = 6,84

Os sabões líquidos dos Exemplos 35 a 38 também contêm 0,50$ de PGE, 0,5 $ de KC1 e 0,2 % de xantano 36 ; 37 38 39 Ingredientes % empeso % em peso % em peso % em peso índice de Iodo 1,0 14 20 30 Estabilidade acele- rada Passa. Passa Passa Passa Viscosidade Inicial 28 29,800 105 26 Viscosidade de Ciclo 79 175 105 26 Espuma, nas mãos Boa Muito fraca Muito Fraca fraca

Os valores de índice de iodo mais preferidos são inferiores a 1 por uma questão de estabilidade e de formação de espuma. Um benefício adicional dos valores de índice de iodo baixos é a ausência de produção de cheiros a ranço devida à oxidação da ligação dupla insa-turada. = 57 = 64.429

TABELA 13 EXEMPLOS 40 - 42

Efeito dos Agentes Espessantes

Percentagem de sabão = 10,2

Percentagem de FFA = 6,84

Proporção de Sabão/FFA = 1 : 0,67 40 41 42 " 1 Ingredientes % em peso % em peso % em peso Tipo de Agentes espessante Acrisol Nível no produto Hidroxi- etilce- lulose Xantano acabado 0,80% 0,80% 0,20% Estabilidade acelerada Ligeira Ligeira Falha Viscosidade inicial 58 48 30 Viscosidade de ciclo 140 200 160 Os valores da Tabela 13 mostram que: 1) os agentes espessantes aumentam a estabilidade da formulação; e 2) os agentes espessantes por si próprios (sem elec-trólito) paracem não ajudar a estabilidade da viscosidade de ciclo. = 58 = 64.429

5 10

15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

25 TABELA 14 EXEMPLOS 43 - 45

Efeito dos Compostos não Tónicos (Ésteres de Poliglicerol)

Percentagem de sabão = 10,2 Percentagem de FFA = 6,84

Proporção de sabão/FFA = 1 : 0,67 As formulações também contêm 0,50 % de KC1 e 0,2 % de xantano 43 44 45 Ingredientes ! em peso % em peso % em peso Tipo não iónico: Caprol ET Caprol 10G- 4-0 Capmul 821C Nível no produto acabado 0,50 % 0,50 % 0,50 % Estabilidade Acelerada Passa Passa Passa Viscosidade Inicial 22 26 22 Viscosidade de CiclO’ 49 31 260 Caprol ET - ésteres de poliglicerol misturados (HLB = = 2,5, comprimentos da cadeia C12 ’ C14 ’ C16 ’ C 1 g > 6 a 1 0 unidades de glicerol; massa molecular : 2.300).

Caprol 10G-4-0 - tetra-oleato de decaglicerol (HLB = 6,2; massa molecular = 1.800). = 59 = 30 P * 64.429 P *

5 10

15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

25

Capmul 8210 - monoglicéridos/diglicéridos de ácidos caprí-líco/cáprico (HLB = 5,5 - 6,0; massa molecular « 250). 0s valores da Tabela 14 mostram que*. (1) compostos não iónicos que têm maior massa molecular (superior a cerca de 1.000) aumentam.a Viscosidade de Ciclo na presença de electrólito.

Factores de amento da fluidez por efeito da tensão de corte

Factor de au- Exemplo Viscosidade a 1 segundo (Pa.s) Viscosidade a 10 segundo-(Pa.s) aumento da flui 1 dez por efeitc da tensão de corte 1B 38,036 4,003 9,5 A 12,800 2,495 5 B 7,450 5,522 1,35 C 4,220 4,734 0,89 D 2,680 3,533 0,76

Os Exemplos A, B, Ce D referem-se a composições de limpesa pessoal líquidas comercialmente disponíveis , todas elas embaladas em recipientes com bomba (r) 30 accionada por pressão. "A" é um Líquido de Beleza D0VE , reivindciado como sendo um produto que"não contém sabão". (r) "B" é um Sabão Líquido IV0RY , que é um produto baseado em sabão de K. "C" é um sabão líquido do Jergens e é um produto que se baseia em agente tensio-activo sintético. 35 "D" é um Líquido Dial. 0 sabão do Exemplo 1B tem uma vis = 60 = 64.429 cosidade muito elevada a uma taxa de tensão de corte de 1 segundo , mas o seu elevado factor de aumento de fluidez por efeito da tensão de corte (9,5) torna possível bombeá-lo facilmente por acção de uma bomba accionada por pressão. Os sabões dos Exemplos B, C e D têm pequenos factores de aumento de fluidez por acção da tensão de corte e, portanto, as suas viscosidades são pequenas para garantir a possibilidade de serem bombeadas.

10 J 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 A composição do Exemplo 1B de acordo com a presente invenção é tris vezes mais viscosa do que o líquido de Beleza D0VE ® e tem um factor de aumento de fluidez por acção de tensão de corte igual acerca do dobro do do Líquido de Beleza D0VE ^ . Um produto viscoso com maior factor de tensão de corte é muito desejável tanto pelo que diz respeito á possibilidade de ser bombeado como às suas propriedades de utilização.

Lisboa Ϊ992

fiÇí iie O[icío! ki Propr udcda IndusHel Cortôriõ · Arco de Conceiçfits, 3, L°-]TS8 1¾¾ 61 35

Claims (4)

1. t 64.429

   5 10 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 = R E IV INDICAÇÕES = - composição de limpeza pessoal à base de sabão líquido, dispersa, muitp suave, que está de preferência contida num recipiente, que tem uma bomba actuada por pressão, caracterizada por compreender: (A) entre cerca de 5 % e cerca de 20 % peso de sabão de potássio de ácido do; em gor (B) entre cerca de 2,5 % e cerca de 18 de ácido gordo em Cg-C22 livre> % (C) entre cerca de 55 % e cerca de 90 de água; e % (D) entre cerca de 0,1 % e cerca de 4 um agente estabilizador escolhido % de do

   25 grupo que consiste em: desde cerca de 0,1 % até cerca de 3,0 % de um electrólito e de 0 % até cerca de 2,0 % de um agente espessante polimérieo; e misturas dos mesmos; e em que o citado ácido gordo dos referidos constituintes (A) e (B) tem um valor do índice de iodo com preendido entre zero e cerca de 15; e um título (°C) compreendido entre cerca de 44 e cerca de 70; em queo mencionado sabão e o citado ácido gordo livre têm uma proporção em peso compreendida entre cerca de 1 : 0,3 e cerca de 1 : 1; e em que o referido líquido tem uma viscosidade inicial com preendida entre cerca de 4 Pa.s (4.000 cps) e cerca de 100 Pa.s (100 000 cps e um ciclo de viscosidade desde cerca de 10 Pa.s (10 000 cps) e cerca de 100 Pa.s (100 000 cps) a 25^0. = 62 = 64.429
2. 2§ - Composição de limpeza líquida de aoordo com a reivindicação 1, caracterizada por conter desde cerca de 0,3 % e cerca de 1,5 % do mencionado electró lito que é escolhido de cloreto de potássio, acetato de potássio e uma concentração molar equivalente de qualquer outro electrólito solúvel em água com carga unitária, e as suas misturas; e desde cerca de 0,1 % a cerca de 1 % do referido espessante; e o citado valor do índice de iodo ser menor do que 10 e o referido título está compreendido entre cerca de 50 e cerca de 70 e o mencionado líquido ter uma viscosidade inicial compreendida entre 10 Pa.s (10 000 cps) e cerca de 70"'000 Pa.s (70 000 cps) e uma viscosidade cíclica desde cerca de 15 Pa.s (15 000 cps) até cerca de 90 Pa.s (90 000 cps); preferivelmente, a citada composição conter um electrólito a um nível igual a cerca de 1,4 % e é escolhido de cloreto de potássio, acetato de potássio e uma concentração molar equivalente de qualquer outro electrólito solúvel em água de carga unitária e as suas misturas; e o referido valor do índice de iodo ser menor do que 3 e o mencionado título estar compreendido entre cerca de 62 e cerca de 70.
3. 3- - Composição de limpeza líquida de acordo com a reivindicaçaõ 1 ou 2, caracterizada por compreender entre cerca de 6 % e cerca de 14 % em peso do citado sabão de potássio e entre cerca de 3 % e cerca de 9 % em peso do referido ácido gordo livre; a mencionada composição líquida ter uma viscosidade inicial compre endida entre cerca de 10 e cerca de 70 Pa.s (cerca de 10 000 e cerca de 70 000 cps) e uma viscosidade cíclica desde cerca de 25 e cerca de 80 Pa.s (cerca de 25 000 e cercade 80 000 cps).
4. 4§ - Composição de limpeza líquida de acordo com a reividnciação 1, 2 ou 3, caracterizada por = 63 = r * ft 64429 1 compreender entre cerca de 1 % e cerca de 10 % de um agente tensioactivo sintético de elevada produção de espuma; preferivelmente, em que a proporção de sabão de potássio 5 para ácido gordo livre etá compreendida entre cerca de 1 : 0,3 e cerca de 1 : 0,8 e o citado ácido gordo ser preponderantemente saturado e ter um valor do índice de iodo compreendido entre zero e cerca de 10; e o referido ácido gordo ser constituído por radicais alquilo com compri 10 mentos de cadeia compreendidos entre Cg e C22? e 0 men-ciondo ácido gordo ter um título compreendido entre cerca de 62 e cerca de 70 e a citada composição conter entre cer ca de 2 % e cerca de 6 % de um agente tensioactivo sintético de maior produção de espuma. >d. 71 - 20.000 ex. - 90)08 õi 5¾ - composição de limpeza líquida de acordo com a reivndicaçõa 1,2, 3 ou 4, caracterizada por o referido ácido gordo ter um valor do índice de iodo compreendido entre zero e 3 e o mencionado agente tensioactivo sintético ser lauroil-sarcosinato com catiões es s 20 J colhidos de sódio ou potássio e as suas misturas; a citada composição ter um factor de aumento da fluidez por e-feito de tensão de corte compreendido entre pelo menos 1,5 e cerca de 25; preferivelmente, o referido factor de aumento da fluidez por efeito da tensão de corte estar com 25 preendido entre cerca de 3 e cerca de 15; e preferivelmen te o mencionado ácido gordo ter comprimentos da cadeia compreendidos entre e ^18’ 30 6- - Composição de limpeza líquida de acordo com a reivindicação 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizada por conter entre cerca de 60 % e cerca de 80 % de água; entre cerca de 6 % e cerca de 14 % do citado sabão de potássio do ácido gordo; entre cerca de 3 % e cerca de 9 % do referido ácido gordo livre; e o mencionado ácido 35 gordo ter um valor de índice de iodo compreendido entre = 64 = Mod. 71 - 20.000 ex. - 90)08 64.429 zero e 3 e a citada viscosidade estar compreendida entre cerca de 10 Pa.s (cerca de 10 000 cps) ecerca de 70 Pa.s (cerca de 70 000 cps). 7- - Composição de limpeza líquida de acordo com as reivindciações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, ca-racterizada por ser preparada por meio das seguintes operações: 1. aquecimento e mistura de uma mistura aquosa de sabão de potássio de ácido gordo com ácido gordo livre para se obter uma massa fundida estável; 2. arrefecimento da massa fundida até aproxi-madamente à temperatura ambiente; 3. diluição da citada massa fundida arrefecida com água para proporcionar o referido líquido disperso; sendo a mencionada massa fundida arrefecida da operação 2 estável; e preferivelmente o citado sabão e o citado ácido gordo livre da operação 1 serem aquecidos a uma tem peratura compreendida entre cerca de 75SC e cerca de 90^C; e preferivelmente, incluir a operação de desarejamento do citado líquido. 8ã - composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por a referida operação de arrefecimento se realizar a uma velocidade igual a cerca de 0,52C por minuto ou menor. Lisboa -5JJK.1992

   Por THE PROCTER & GAMBXE COMPANY / _______ ivw3ui2& íavâ Agerite Oficiei do Propriedade Industriai Gorióri© - Arou _dc ^Cjonceiçõo, 3, Le-1 ICí) íásH,»