CN1030773C

CN1030773C - 具有临界的热循环稳定体系的液态肥皂个人洗涤剂

Info

Publication number: CN1030773C
Application number: CN92102505.XA
Authority: CN
Inventors: N·A·麦基尔普; K·G·贝尔; R·M·吉拉尔多; E·托里斯
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1991-03-05
Filing date: 1992-03-05
Publication date: 1996-01-24
Anticipated expiration: 2007-03-05
Also published as: CA2105088A1; FI933858A; PT100202A; EP0574491A1; BR9205725A; US5296157A; AU1564392A; WO1992015665A1; JPH06504806A; JP3217357B2; MX9200955A; FI933858A0; NO933087D0; MA22455A1; TR26380A; CN1065677A; IE920695A1; NO933087L; CA2105088C

Abstract

本发明涉及一种稳定弥散的液态肥皂洗涤制剂，它包括：

(A)含重量的约5%至20%的脂肪酸钾皂；

(B)约2.5%至18%的C8-C22游离脂肪酸；

(C)约55%至90%的水；及

(D)选自由下列物质构成的组的约0.1%至4%的稳定剂：约0.1至3.0%的电解质和约0%至2.0%的聚合增稠剂；及其混合物；及其中所述(A)和(B)中的所述脂肪酸具有约为0到15的碘值；和约44到70的冻点；其中所述肥皂和所述游离脂肪酸具有约为1∶0.3至1∶1的重量比值；且其中所述液体在25℃下具有约4.000CPS至100,000CPS的初始粘度和约在25℃下具有约10,000CPS至100,000CPS的循环粘度。

Description

本发明涉及液态肥皂制品，尤其是为了柔和性、粘度控制及相稳定性而配制的可抽吸的面部洗涤剂和盆浴/淋浴制剂。

液态个人洗涤制剂是众所周知的。公开这种制剂的专利有：1972年10月10日公开的Laiderman的美国专利3,697,644；1976年1月13日公开的Rudy等人的美国专利3,932,610；1977年6月21日公开的DeMartino等人的美国专利4,031,306；1977年12月6日公开的Oberstar等人的美国专利4,061,602,1983年6月7日公开的Straw的美国专利4,387,040；1990年4月17日公开的Maile，Jr.的美国专利4,917,823；1982年7月6日公开的Stiros的美国专利4,338,211；1980年2月26日公开的Imamura等人的美国专利4,190,549；1989年8月29日公开的Gervasio的美国专利4,861,507；及1971年6月9日出版的英国专利1,235,292；还有Davidson等人在1953年的SoapManufacturer(第一卷，第305页)中所述。

在收编于此作为参考的1987年6月16日公开的Small等人的美国专利4,673,525中公开了基于柔和的烷基甘油基醚磺酸盐(AGS)的个人洗涤体系，主要是块状合成皂。

为达到相稳定性目的，大多数液态肥皂包括基本上“可溶的”，“未饱和的”短链，例如月桂/油酸皂。然而这还包括泡沫质量及柔和性。

上述英国专利1,235,292公开了一种钾/钠(K/Na)混合皂；至少含5％的钾(K)皂；及0.1-5％的烷基纤维素。/292皂是天然的，天然脂肪酸含有一些未饱和键，且因此具有较高的碘值和较低的冻点。作为液态肥皂的例子来说明的292含有约17％至21.5％的肥皂和最大到1％的游离脂肪酸。

上述美国专利4,387,040公开了含有一种由椰子-DEA和硫酸钠构成的粘度控制剂的一种稳定的液态钾(K)皂。采用了C₁₂-C₁₄的饱和酸皂。′040皂的粘度在25℃时为1,000-1,500CPS(每秒计数)，RVT/Spindle 3/10转/秒。没有讲到游离脂肪酸。某些′040配方含有电解液和聚合增稠剂；但公开的那些配方是不稳定的。还应注意到月桂酸皂是一种相对粗糙的肥皂，且当以较高含量(如用于′040)使用时，其作用不利于产品的柔和性。

太粘稠的牛顿液体比剪切稀化的液体更难以抽吸，如今市场上的液态“肥皂”制品基本上是牛顿液体或仅是稍微到中等剪切稀化的液体。

由于利用天然钾(K)皂制造液态洗涤制剂为已知，因此对于遇到的某些过脂的、饱和的、低碘值(IV)，较高脂肪酸(FFA)皂的问题没有解决方法的讲授和建议。

特别是：相稳定性、良好的泡沫和粘度控制及稳定性到目前为止在本领域内仍属于未解决的，或部分解决的问题。

由于这些先前公开的液态肥皂配方未遇到或较少遇到一种或多种上述缺陷，因此，业已发现，希望在物理稳定性方面及针对随时间或温度变化的流变特性的稳定性方面进行进一步的改进以增加产品的储存寿命并提高消费者的认可。

因此，本发明的一个目的是提供一种相稳定，储存稳定，泡沫丰富，而且在美容方面具有吸引力的液态洗涤用盆浴/淋浴肥皂制剂。

本发明的另一个目的是提供一种相对柔和的液态洗涤用肥皂制剂。

本发明还有一个目的是提供一种可从一个标准手压抽吸容器中抽吸出来的粘稠的，高剪切稀化的液态肥皂洗涤制剂。

本发明的这些和其它目的将从下面的详细描述中变得显而易见。

本发明涉及一种稳定弥散的液态肥皂洗涤制剂，包括：

(A)按重量计约5％到20％的脂肪酸钾皂；

(B)约2.5％至18％C₈-C₂₂游离脂肪酸；

(C)约55％至90％的水；以及

(D)约0.1％至约4％的从含有下列物质的组中选择出来的稳定剂：约0.1％至约3.0％的电解质：和约0％至约2.0％的聚合增稠剂；及其混合物；及其中所述(A)和(B)中的所述脂肪酸具有从0至约15的碘值；从约44至约70的冻点；其中所说的肥皂和所说的游离脂肪酸具有从约1∶0.3至约1∶1的重量比；以及其中所说的液体在25℃时具有从约4，000CPS(周/秒)至约100,000CPS的初始粘度和在25℃时。约为10,000CPS至100,000CPS的循环粘度。

这种制剂最好按下列方法制成：

1.加热并混合脂肪酸钾皂和游离脂肪酸的含水混合物，以形成一种稳定的熔融液；

2.将熔融液冷却至室温；且

3.用水稀释所述冷却了的熔融液，以形成所说的弥散的液体。

本发明涉及一种稳定弥散的液态肥皂洗涤制剂，包括：55％至90％，优选地为60％至80％的水；5％至20％，优选地为6％至14％的大部分不溶解饱和(低IV)的高脂肪酸钾皂；2.5％至18％，优选地为3％至9％的游离脂肪酸。

液态肥皂最好包含从含有下列物质的组中选择出来的约0.2％至5％，优选地为约0.3％至3％的一种稳定成分：聚合增稠剂，电解液，或非离子剂，及其混合物；优选地是0.1％至2％的增稠剂；0.1％至3％的电解质；及0.1％至2％的非离子剂及其混合物。这些成份中的一种或多种改进了液态肥皂的稳定性。优选地，液态肥皂包含约0.1％至约2％的增稠剂。优选地，液态肥皂包含约0.1％至约3％的电解质，最好是约0.3％至1.5％。优选地，液态肥皂包含约0.1％至约2％的非离子剂。

肥皂和游离脂肪酸具有大于约1∶0.3至约1∶1的比例，且优选地为约1∶0.3至1∶0.8。优选的脂肪酸物质是在总的脂肪物质基础上的下列饱和脂肪酸的混合物：

含量约7％±5％，优选地为7％±2％的C₁₂；

含量为约22％±15％；优选地为22％±5％的C₁₄，

含量为约32％±10％；优选地为32％±5％的C₁₆；更优选地为32％±3％；

含量为约39％±10％；优选地为39％±5％的C₁₈；更优选地为39％±3％。

本发明的脂肪酸物质具有从约0至约15的碘值(IV)，优选地为低于10，更优选地为低于3；以及从约44至70的冻点，优选地从约50至68，最优选地从约62至约65。

本发明的液态肥皂的制作可不用稳定成份。然而，液态肥皂最好包含约0.2％至5％，优选地约0.3％至约3％的从包含下列物质的基团中选择出来的稳定成份：聚合增稠剂，电解质，或非离子剂及其混合物；优选地为0.1％至2％的增稠剂，0.1％至3％的电解液；和0.1％至2％的非离子液及其混合物。这些成分的一种或多种改进了液态肥皂的稳定性。

液态肥皂在25℃下具有4,000-100,000CPS的粘度，最好是约10,000至约80,000CPS，Brookfield RVTDV-11/SpindleTD/5转/秒。优选的制剂具有15,000-70,000CPS的粘度，且更优选地是具有30,000-60,000CPS的粘度。从约40,000CPS至约45,000CPS的粘度是可以接受的。

液态肥皂被称为一种弥散体，是因为至少在此所使用的含量的一些脂肪物质是不溶的。制剂中的水含量典型地为约55％至约90％，优选地为约60％至约80％。

具有0碘值的一些优选的纯饱和酸的化学性质列在下面的纯酸表中。

纯酸表酸链长酸值分子量冻点℃癸酸 C-10 326 172月桂酸 C-12 280 200 44.2肉豆蔻酸 C-14 246 228 54.4十五烷酸 C-15 231 242棕榈酸 C-16 219 256 62.9十七酸 C-17 207 270硬脂酸 C-18 197 284 69.6十九烷酸 C-19 188 298花生酸 C-20 180 312山萮酸 C-21 165 340

“天然”酸的冻点在所选择的本发明的脂肪酸的范围之外。

棕榈仁酸表

饱和酸链长重量％

辛酸 C-8 3

癸酸 C-10 3

月桂酸 C-12 50

肉豆蔻酸 C-14 18

棕榈酸 C-16 8

硬脂酸 C-18 2

不饱和酸

油酸 C-18＝1 14

亚油酸 C-18＝2 2

碘值：低 14

高 23

皂化值：低 245

高 255

冻点℃(脂肪酸)：低 20

高 28

注意冻点是低的。

椰酸表。

饱和酸链长重量％

辛酸 C-8 7

癸酸 C-10 6

月桂酸 C-12 50

肉豆蔻酸 C-14 18

棕榈酸 C-16 8.5

硬脂酸 C-18 3

不饱和酸

油酸 C-18＝1 6

亚油酸 C-18＝2 1

亚麻酸 C-18＝3 0.5

碘值：低 7.5

高 10.5

皂化值：低 250

高 264冻点℃(脂肪酸)：低 20

高 24椰酸的碘值是可以接受的，但其冻点低。

动物脂肪BFT表

饱和酸链长重量％

肉豆蔻酸 C-14 3

十五烷酸 C-15 0.5

棕榈酸 C-16 24

十七酸 C-17 1.5

硬脂酸 C-18 20

不饱和酸

肉豆蔻油酸 C-14＝1 1

棕榈油酸 C-16＝1 2.5

油酸 C-18＝1 43

亚油酸 C-18＝2 4

亚麻酸 C-18＝3 0.5

碘值：低 45

高 50

皂化值：低 192

高 202冻点℃(脂肪酸)：低 40

高 45

本发明优选的液态肥皂的另一个重要特性就是它的可抽吸性，特别是在储存了一个温度循环之后。不太优选的液态肥皂是那种，其初始粘度是可抽吸的，而在其被加热至45℃约8小时并冷却至室温之后，其粘度不令人满意地增加而使其不能抽吸了。本发明的更优选的液态肥皂在多于一次这样的循环下保持其特性。

在此使用的“可抽吸的”一词意思是液态肥皂可以从一个具有手压驱动抽吸的标准玻璃或塑料容器中抽吸出来，这类容器类似于可买到的，由俄亥俄洲，辛辛那提的Calmar公司以Dispenser SD200的商标名出售的那种，其具有约1.7毫升(cc)的液态肥皂输送量。另一种标准抽吸泵是由康乃狄克州，Bridgeport的Specialty Packaging Products以LPD-2pump的商标名出售的，该抽吸泵输送约1.7毫升的液体。

一种液态肥皂产品的“贮存粘度”或“循环粘度”在此是按照其在经历了一次或多次温度循环之后的粘度定义的。这被用来描述所配制的用于标准压力驱动抽吸分配器中的液态肥皂的储存或存贮稳定性。所配制的优选产品提供了所希望的相稳定性、粘度和泡沫。在任何条件下加热及冷却都不会分离或变粘。

在此使用的“初始粘度”及“循环粘度”两词除另外指明以外，是按照这里所教授的方法定义的。简而言之，“循环粘度”是在液态肥皂经历了一个在49.5℃下8小时，然后回到25℃的循环之后测量的。在此使用的“粘度”一词除另外规定外，意思是在25℃下由Brookfield RVTDV-11/Spindle TD以5转/秒测量的粘度。

本发明的液态肥皂制品具有从约10,000CPS至约70,000CPS的初始粘度和/或从约15,000CPS至约80,000CPS的循环粘度。

本发明的液态肥皂制品是剪切稀化的，其高剪切稀化系数使其能够被从一个标准的手压驱动抽吸泵中抽吸出来，而尽管具有相对高的10,000CPS至70,000CPS的粘度。

优选的液态肥皂弥散剂具有在此定义的高剪切稀化系数。其粘度以至少1.5的系数降低，优选地至少约为2，更优选地至少约3。“剪切稀化系数”是：

粘度是室温(25℃)下在Bohlin VOR流变仪上测量的。注意：下列Bohlin粘度不同于在Brookfield粘度计上测量的粘度。

例如，一种液态肥皂(如下面的实例1B)，在剪切率为约1/秒时，具有约38,000CPS的Bohlin粘度，而在剪切率为10/秒时具有约4000CPS/秒的Bohlin粘度。该液体的剪切稀化系数为约38,000/4000或约9.5。

本发明的剪切稀化系数为约1.5至约25，优选地为约2至20，更优选地为约3至约15。

由Bohlin流变仪得到的另外一些测量值表示一些市场上可买到的及本发明的液态洗涤剂的某些近似的剪切稀化系数，并在以下实例之后说明。

液态肥皂优选地包含约0.2％至最高约为5％，最好约为0.3％至3％的从由下列物质构成的基团中选择出来的一种稳定成分：约0.1％至2％的增稠剂；0.1％至3％的电解质；和0.1％至2％的非离子剂及其混合物。一种或多种这些成分可以改进液态肥皂的稳定性。液体越稀释，加入的稳定成分就越多。增稠剂

本发明中的增稠剂被归纳为阳离子型的、非离子型的或阴离子型，并选择用来产生所希望的粘度。合适的增稠剂列在了Robert L.Davidson的，水溶性胶质及树脂手册(McGraw-Hill BookCo.New York，N.Y.1980)的术语汇编和第3,4,12和13章中，该文献被收编在此作为参考。

液态个人洗涤用品可以采用水合、膨胀的或分子结合的聚合添加剂增稠以提供给人体(例如羟基丙基瓜耳胶为增稠助剂而用在香波制剂中)。

非离子纤维增稠剂包括，但不局限于此，下列聚合物：

1.羟基乙基纤维素；

2.羟基甲基纤维素；

3.羟基丙基纤维素；

4.羟基丁基甲基纤维素。

阴离子纤维素增稠剂包括羧基甲基纤维素及类似物。

优选的增稠剂是具有约2,000,000±500，000分子量(M.W)的呫吨(Xanthan)胶质。每个分子具有约2,000个重复单元。

另一种优选增稠剂是由Rohm和Haas公司以AcrysolICS-1出售的丙烯酸化的硬脂酸聚氧亚乙基-20甲基丙烯酸共聚物。

在本发明制剂中有用的聚合增稠剂的量为约0.1％至2％，优选地为约0.2％至约1.0％。电解质

对本发明优选的制剂的另一个要求就是它们具有低含量的电解质。电解质包括无机盐(如氯化钾或氯化钠)，它包括有机盐(如柠檬酸钠，醋酸钾)。氯化钾为优选。电解质的含量因表面活化剂体系种类的不同而变化，但应以约0.1％至约3％，优选地约0.25％至约2.9％的含量存在于最后的产品中。除上述氯化盐和柠檬酸盐以外，还包括其它盐，包括磷酸盐、硫酸盐和其它的卤离子盐。这类盐的平衡离子是钠或其它单价阳离子，也可以是二价及三价阳离子。应该了解的是这些盐如果以较高含量存在的话，可引起不稳定性，非离子稳定剂

本发明的另一个优选成分是一种非离子剂。优选的非离子剂是聚甘油脂(PGE)。

特别适用于非离子表面活化剂的物质基团是烷氧基脂肪醇或烷基苯酚，最好是以氧化乙烯或氧化乙烯与氯化丙烯的混合物烷氧基化；脂肪酸聚二醇酯或脂肪酸酰胺；氧化乙烯/氧化丙烯嵌段聚合物；甘油酯及聚甘油酯；山梨醇和脱水山梨醇酯；甘油聚甘醇酯；乙氧基化的羊毛脂衍生物，以及链烷醇酰胺和蔗糖酯。附加成分

如果存在的话，附加成分各自通常包含制剂重量的约0.001％至约10％。

液态洗涤盆浴/淋浴制剂可包含各种适于使这种制剂变得更为理想的非实质性附加成分。这种惯用的附加成分对于本领域内的熟练技术人员来说是众所周知的，例如防腐剂，如苯甲醇，对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸丙酯，及咪唑烷基脲；其它增稠剂和粘度调节剂如C₈-C₁₈乙醇酰胺(例如，椰醇酰胺)和聚乙烯醇，皮肤增湿剂如甘油；pH值调节剂如柠檬酸，琥珀酸，磷酸，氢氧化钠等等；悬浮剂，如硅酸镁/硅酸铝；香料；染料；及螯合剂如四乙酸乙二胺二钠。表面活化剂

本发明的优选的液态肥皂个人洗涤产品的一个重要特性是其丰富的及奶油状的泡沫。

优选的制剂还含有约1％，至约10％，最好是约2％至约6％的高泡合成表面活化剂。

本发明制剂的一个重要的附加成分是增泡表面活化剂，该表面活化剂可以选自任何各种阴离子(无皂的)，两性的、两性离子的、非离子的及在某些情况下可以是阳离子表面活化剂，并以重量的约1％至约10％，最好约2％至6％的含量存在于液态产品中。

洗涤制品的专利文献公开了许多合成表面活化剂。一些优选的表面活化剂以及其它洗涤制品成分在下列参考文献中作了公开：

专利号公开日发明人

4,061,602 1977.12 Oberstar等

4,234,464 1980.11 Morshauser

4,472,297 1984.9 Bolich等

4,491,539 1985.1 Hoskins等

4,540,507 1985.9 Grollier

4,565,647 1986.1 Llenado

4,673,525 1987.6 Small等

4.704,224 1987.11 Saud

4,788,006 1988.11 Bolich，Jr.，等

4,812,253 1989.3 Small等

4,820,447 1989.4 Medcalf等

4,906,459 1990.3 Cobb等

4,923,635 1990.5 Simion等

4,954,282 1990.9 Rys等。所有所说的专利被收编在此作为参考。一种优选的合成表面活化剂表示在这里的实施例中。优选的合成表面活化剂体系是本着外观、稳定性、泡沫、洗涤和柔和性的目的面有选择地设计的。

应该注意，表面活化剂的柔和性可以采取用于确定表面活化剂的刺激能力的皮肤屏障破坏性试验进行测试。在该试验中，表面活化剂越柔和，皮肤屏障受到的破坏就越轻。皮肤屏障的破坏性是采用从测试溶液通过皮表皮进入到包含在渗出液腔室内的生理缓冲液中的有放射标记的水(³H-H₂O)的相对数量进行测量的。该试验在J.Invest.Dermatol.，1975，64，第190-195页中由T.J.Franz作了描述，以及在1987年6月16日公开的，收编在此作为参考的，Small等人的美国专利4,673,525中作了描述，其中公开了一种包括“标准的”烷基甘油基乙醚磺酸盐混合物的基于Synbar的柔和的烷基甘油基醚磺酸盐(AGS)表面活化剂。屏障破坏试验用来选择柔和性表面活化剂。在上述Small等人和Rys等人的专利中公开了一些优选的柔和合成表面活化剂。

一些具有良好的增泡性，柔和去污的表面活化剂是，例如，月桂酰肌氨酸钠或钾。烷基甘油基醚磺酸盐，磺化脂肪酸，以及磺化脂肪酸。

在收编于此作为参考的专利中公开了大量的其它表面活化剂的实例。它们包括其它的烷基硫酸盐，阴离子酰基肌氨酸盐，甲酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，酰基羟乙基磺酸盐，烷基磺基琥珀酸盐，烷基磷酸酯，乙氧基化烷基磷酸酯，十三烷低聚氧亚乙基硫酸盐，蛋白、缩合剂，乙氧基化烷基硫酸盐和烷基氧化胺混合物、甜菜碱、磺基甜菜碱及其混合物。包含于表面活化剂中的是带有1至12个乙氧基团的烷基醚硫酸盐，尤其是月桂基醚硫酸铵和钠。

这些表面活化剂的烷基链是C₈-C₁₂，优选的是C₁₀-C₁₈，更优选的是C₁₂-C₁₄。烷基糖苷和甲基葡糖酯是优选的柔性非离子，它们可以和本发明制剂中的其它柔性阴离子或两性离子表面活化剂混合。烷基聚糖苷洗涤剂是有效的增泡剂。烷基基团可以在约8至约22之间变化，每分子的糖苷单位可以在约1.1至约5之间变化以便在分子的亲水和疏水部分之间产生适当的平衡。C₈-C₁₈；最好是C₁₂-C₁₆具有平均苷化度从约1.1至约2.7，最好从约1.2至2.5的烷基聚糖苷是优选的。

阴离子无皂表面活化剂通过有机硫化反应产物的碱金属盐来举例说明，在这些产物的分子结构中具有含8至22个碳原子的烷基基团和磺酸或硫酸酯基团(包含于名词烷基中的是高级的酸基基团的烷基部分)。优选的是钠、铵、钾或三乙醇胺烷基硫酸盐，特别是那些通过将高级醇(C₈-C₁₈碳原子)硫酸化得到的物质，椰油脂肪酸单酸甘油酯硫酸钠或磺酸钠；1摩尔的高级脂肪醇(例如：(动物)脂油或椰油醇)和1至12摩尔的氧化乙烯的反应产物的硫酸脂的钠或钾盐；具有每分子1至10个氧化乙烯单位的烷基酚氧化乙烯醚硫酸钠或钾盐，其中烷基基团含有8至12个碳原子，烷基甘油基醚磺酸钠；用羟乙磺酸脂化的，并用氢氧化钠中和的含10至22个碳原子的脂肪酸反应产物；脂肪酸与肌氨酸的缩合产物的水溶性盐；以及其它本技术领域内的已知物。

两性离子的表面活化剂可通过那些能够广泛描述为脂肪族的四价铵，鏻及铳的化合物的衍生物的物质来举例说明，其中脂肪族基团可以是直链或支链，且其中一个脂肪族取代基含有约8至18个碳原子并一个含有阴离子的水溶性基团，例如，羧基、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐或膦酸盐。这些化合物的通式为：

其中R²含具有约8至18个碳原子。约0到10个氧化乙烯部分及0至1个甘油基部分的烷基、链烯基或羟烷基基团；Y选自包含氮、磷和硫原子的组；R³是含约1至3个碳原子的烷基或一羟烷基基团，当Y是一个硫原子X是1，Y是一个氮或磷原子时X是2；R⁴是含约1至4个碳原子的亚烷基或羟亚烷基，乙是选自含羟酸盐、磺酸盐、硫酸盐、膦酸盐、及磷酸盐基团的一种基团。

实例包括：4-[N，N-二(2-羟乙基)-N-十八烷基-铵]-丁烷-1-羧酸盐；5-[S-3-羟丙基-S-十六烷基-铳基]-3-羟基戊烷-1-硫酸盐；3-[P，P-二乙基-P-3，6，9-三氧杂十四烷基磷基]-2-羟基丙烷-1-磷酸盐；3-[N，N-二丙基-N-3-十二烷氧基-2-羟丙基铵]-丙烷基-膦酸盐；3-(N，-N-二甲基-N-十六烷铵)丙烷-1-磺酸盐；3-(N，N-二甲基-N-十六烷铵)-2-羟基丙烷-1-磺酸盐；4-[N，N-二(2-羟乙基)-N-(2-羟基十二烷)铵]-丁烷-1-羧酸盐；3-[S-乙基-S-(3-十二烷氧基-2-羟丙基)锍基]-丙烷-1-鏻酸盐；3-(P，P-二甲基-P-十二烷磷鎓基)-丙烷-1-膦酸盐；及5-[N，N-二(3-羟丙基)-N-十六烷铵]-2-羟基-戊烷-1-硫酸盐。

用于本发明制剂的两性表面活化剂的实例是那些可被广泛地描述为脂肪族二价和三价胺的衍生物的那些物质，其中脂肪族基团可以是直链或支链，且其中一个脂肪族取代基含有约8至18个碳原子，且一个含有阴离子水溶性基团，如羧基、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐或膦酸盐。在该限定范围内的化合物的例子是3-十二烷氨基丙酸钠，3-十二烷氨基丙烷磺酸钠，N-烷基牛磺酸，如根据美国专利第2,658,072号所教授的用十二烷胺与羟乙磺酸钠反应制备的一种物质，N-高级烷基天冬氨酸，如根据美国专利第2,438,091号所教授的方法制备的那些物质，以及以商标名“Miranol”销售的及在美国专利第2,528,378号中描述的产品。其它两性剂如甜菜碱，在本发明制剂中也是有用的。

在此所用的甜菜碱的例子包括高级烷基甜菜碱，如椰子二甲基羧甲基甜菜碱，月桂二甲基羧甲基甜菜碱，月桂二甲基α-羧乙基甜菜碱，十六烷基二甲基羧甲基甜菜碱，月桂二(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱，硬脂基二-(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱，油二甲基γ-羧丙基甜菜碱，月桂二(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱等。磺基甜菜碱可以由椰子二甲基磺丙基甜菜碱、硬脂基二甲基磺丙基甜菜碱，月桂双(2-羟乙基)磺丙基甜菜碱，酰氨基甜菜碱，酰氨磺基甜菜碱及类似物所代表。

许多阳离子表面活化剂对本技术领域来说是已知的，作为例子可提出下列物质：

硬脂基双甲基苄基氯化铵；

十二烷基三甲基氯化铵；

壬基苄乙基二甲基硝酸铵；

十四烷基溴化吡啶鎓；

月桂氯化吡啶鎓；

十六烷基氯化吡啶鎓；

月桂氯化吡啶鎓；

月桂溴化异喹啉鎓；

双(动物)脂(氢化)二甲基氯化铵；

双月桂二甲基氯化铵；和

Stearalkonium Chloride

许多其它无皂表面活化剂在收编于此作为参考的，由Allured出版公司出版的Mc Culcheon的，DETERGENT AND EMULSIFIERS，1979ANNUAL中作了描述。

以上提到的表面活化剂可用于本发明的液态洗涤盆浴/淋浴制剂中。阴离子表面活化剂，特别是烷基硫酸盐、乙氧基化烷基硫酸盐及其混合物是优选的。更优选的是选自含有烷基甘油醚磺酸钠，月桂酰肌氨酸钠，烷基硫酸钠，乙氧(3)烷基硫酸钠及它们的混合物的基团的C₁₂-C₁₄烷基阴离子表面活化剂。

非离子表面活化剂可被广泛地定义为通过氧化亚烷基团(属亲水性)与一种有机疏水性化合物的缩合作用而制备的化合物，其中有机疏水性化合物在属性上可以是脂肪族或烷基芳香族的。优选的非离子表面活化剂的种类的例子是。

1.聚氧化乙烯与烷基酚缩合，如具有一个在一个直链或支链结构中含约6至12个碳原子的烷基基团的烷基酚与氧化乙烯的缩合产物，所说的氧化乙烯以相当于每摩尔烷基酚10至60摩尔的氧化乙烯的含量存在。在该化合物中的烷基取代基可以从，例如，聚合的丙烯，二异丁烯，(正)辛烷或壬烷中衍生而来。

2.那些由氧化乙烯与由氧化丙烯和乙二胺制品的反应得到的产物的缩合作用衍生而来的物质是满足要求的，其中上述反应物依赖于所需疏水性和亲水性单元的平衡而在成分上有所变化。例如，化合物含有重量的约40％到80％的聚氧乙烯和具有约5,000到11,000分子量，该化合物来自氧化乙烯基团和与一个疏水基的反应作用，疏水基是由乙二胺和过量的环氧丙烷的反应产物构成的，该基具有由2,500至3,000的分子量。

3.在直链或支链结构中具有8至18个碳原子的脂肪醇与氧化乙烯的缩合产物，例如，一种椰醇氧化乙烯缩合物，每摩尔椰醇具有10至30摩尔氧化乙烯，具有10至14个碳原子的椰醇馏分。其它的氧化乙烯缩合产物是由多元醇得到的乙氧化脂肪脂(例如，非离子活化剂20-聚氧乙烯(20)脱水山梨醇单月桂酸盐。

4.长链氧化叔胺对应于下列通式：

R₁R₂R₃N→0其中R₁包含烷基，链烯基或一羟烷基基团，这些基团具有的8到18个碳原子，0到约10个氧化乙烯部分，及0到1个甘油基部分，并且R₂和R₃含有1到3个碳原子和0到1个羟基基团，例如，甲基、乙基、丙基、羟基乙基、或羟基丙基基团。式中的箭头是半极化键的习惯表达方式。适用于本发明的氧化胺的例子包括二甲基十二烷基氧化胺，油基二(2-羟乙基)氧化胺、二甲基氧化辛胺，二甲基氧化癸胺，二甲基十四烷基氧化胺，3，6，9-三氧杂十七烷基氧化二乙胺，二(2-羟乙基)-十四烷基氧化胺，2-十二烷氧乙基二甲基氧化胺，3-十二烷氧基-2-羟丙基二(3-羟丙基)-氧化胺，二甲基十六烷基氧化胺。

5.长链氧化叔膦对应于下列通式：

RR′R″P→0其中R包含烷基，链烯基或单羟烷基基团，这些基团在链长内具有8到18个碳原子，0到10个氧化乙烯部分和0到1个甘油基部分，R′和R″是每个含1到3个碳原子的烷基或羟烷基基团。式中箭头是半极化键的习惯表达方式。适当的氧化膦的例子是：十二烷基二甲基氧化膦，十四烷基甲基乙基氧化膦，3，6，9-三氧杂十八烷基二甲基氧化膦，十六烷基二甲基氧化膦，3-十二烷氧基-2-羟丙基双(2-羟乙基)-氧化膦，硬脂基二甲基氧化膦，十六烷基乙基丙基氧化膦，油基二乙基氧化膦，十二烷基二乙基氧化膦，十四烷基二乙基氧化膦，十二烷基二丙基氧化膦，十二烷基二(羟甲基)氧化膦，十二烷基二(2-羟乙基)氧化膦，十四烷基甲基-2-羟丙基氧化膦，油基二甲基氧化膦，2-羟十二烷基二甲基氧化膦。

6.长链二烷基亚砜包含具有1到3个碳原子(通常为甲基)的一个短链烷基或羟基烷基基团和一个长疏水链，其中包含具有约8到20个碳原子、0到10个氧化乙烯部分和0到1个甘油基部分的烷基、链烯基、羟基烷基、或酮烷基基团。例子包括：十八烷基甲基亚砜，2-酮十三烷基甲基亚砜，3，6，9-三氧杂十八烷基-2-羟乙基亚砜，十二烷基甲基亚砜，油基3-羟丙基亚砜，十四烷基甲基亚砜，3甲氧基十三烷基甲基亚砜，3-羟基十三烷基甲基亚砜，3-羟基-4-十二烷氧基丁基甲基亚砜。

当在25℃下的10％的水溶液中测量时，液态洗涤用盆浴/淋浴制剂的pH值在此通常为约8到9.5，优选的为约8.5到9。

制造方法

本发明的液态肥皂洗涤制剂可采用实例中表示的技术进行制备。制备稳定液体的优选方法包括：(1)加热含水的(35％-60％的水)脂肪酸盐：FFA混合物以获得相稳定的(液态晶体)熔融液；(2)将熔融液冷却到室温以获得相稳定乳剂：及(3)将乳剂在水中稀释以形成稳定弥散的液态肥皂。这些步骤最好在真空下进行，但真空不是最根本的，真空法可被其它脱气方法，例如离心，所代替。稀释水最好含有0.5％的PGE，0.5％的电解液，和0.2％的聚合增稠剂以改进储存稳定性。优选的液态肥皂具有约10,000至80,000CPS(RVTDV-II，Spindle TD，5转/秒)的储存稳定粘度。对于个人洗涤来讲，为了从标准活塞驱动的位移泵中将这种(高剪切稀化的)液体施放，45,000CPS(±15,000SPS)的粘度是理想的。可通过采用低皂浓度和选择高饱和脂肪酸链来构成优选的柔和的液态肥皂。当加入增泡表面活化剂，例如，月桂酰肌氨酸钠或钾(2.5％)时，优选的液态肥皂具有非常丰富的泡沫。

液态肥皂洗涤制剂为了洗涤目的可适用于全身。基本发明还可用于其它液态型产品，如液态洗毛皂中。

下列方法被用于测定液态肥皂制剂：

方法I——初始粘度(100％的产品)装置：

Brookfield RVTDV-II粘度计，Helipath，Spindle TD，4盎司(OZ)样本瓶条件：

样本温度保持在室温(23℃/72-77°F)，Brookfield在5转/秒。方法：

将大约120毫升的制品小心地装入4盎司的样本瓶中，不得进入空气，使其在室温下保持平衡达至少4小时。参考Brookfield手册校正粘度计并调零。装上TD Spindle，置粘度计于5转/秒，helipath台被施力(向下方向)，下移粘度计直到Spindle几乎接触到制品表面，当helipath移动Spindle通过制品表面时，进行观察，Spindle一浸入表面即开始计时，30秒钟后记录后五个粘度读数。将这些读数和记录取平均。如果液态肥皂的粘度在约10,000至约100,000CPX，则它通过测试。

方法IIA——循环粘度(100％的制品)装置：

Brookfield RVTDV-II粘度计，Helipath，Spindle TD，4盎司样本瓶，120°F(～49.5℃)恒温室或水浴。条件：

使样本从室温(RT)至49.5℃再回到室温进行循环。在用Brookfield以5转/秒进行测试之前，样本在49.5℃下的滞留时间必须至少为8小时，且当返回到RT时，滞留时间必须至少为8小时。方法：

将大约120毫升的制品小心地装入4盎司的样本瓶中，不得进入空气。将样本置于恒温49.5℃的室内、箱内或水浴内。将制品在该温度下维持至少8小时。将制品改为室温(RT)并使其保持平衡至少8小时。参考Brookfield手册校正粘度计并调零。装上TD Spindle，置粘度计于5转/秒，helipath台被施力(向下方向)，降低粘度计直到Spindle几乎要接触制品表面，观察helipath移动Spindle通过制品表面。只要Spindle一浸入，就计时30秒钟，然后记录五个读数。将这些读数和记录取平均。如果液态肥皂的粘度在约10,000到100,000CPS，则它作为一种更优选的液体通过测试。

方法IIB

同方法IIA，只是T°＝37.8℃。

方法III——加速稳定性装置：

具有控温能力的离心机或恒温室，25-30毫升的火石玻璃管。条件：

在约350g′s下和120°F(49.5℃)下离心样本。方法：

将约25毫升的制品小心地装入玻璃管中，不得进入空气。将样本置于49.5℃的大气中保持平衡至少2小时。置玻璃管于离心机中，并保持大气在49.5℃2，以约350g′s(350×重力)，1200转/秒的速度离心4小时。从离心机中取出并观察，注意制品的分离情况，如果存在分离，则记录结果。若液态肥皂通过这一测试，则它是极为优选的。

实例

下列实例进一步描述和说明了属于本发明范围内的优选实施例。这些实例仅仅是为了说明的目的而给出的，而不构成对本发明的限制，其很多变化都是可能的而不会偏离本发明的精神和范围。除非另外指明，这里所有的百分率和比值都是近似值和按重量计的。

下面的实例1B是本发明优选的弥散液态肥皂。

1B的Brookfield粘度为约30,000cps。实例1脂肪酸碘值为约0，其脂酸冻点为约59℃。实例1B具有总体的10.2％的肥皂，和6.8的游离脂肪酸及2.4％的肌氨酸盐。肥皂与游离脂肪酸(FFA)的比值为约1∶0.67。

表1

实例1

配方成分 1A重量％ 1B重量％

硬脂酸 7.55 4.53

棕榈酸 6.23 3.74

肉豆蔻酸 8.72 5.23

月桂酸 3.52 2.11

Triclosan 0.30 0.18

氢氧化钾(87％) 3.86 2.32

甘油 15.00 9.00Mayoquest(45％)米 0.44 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 13.33 8.00

JR-400 0.50 0.30藜芦(Aloe Vera)粉 0.01 0.01

香料 0.30 0.18

水总量(近似值) 50.00 70.00

*Mayoquest是HEDP/DPTA的50/50混合物。

一种液态肥皂(实例1B)首先按下列步骤将“1A”的成分混合起来进行制备：

1.将所有的脂肪酸与Triclosan混合并熔化，装入一个带套容器中，并加热到80℃。

2.将氢氧化钾颗粒溶解于水以产生一种占重量38％的溶液。

3.在一个分离的带套试管中将甘油、月桂酰肌氨酸钠或钾、JR-400、Mayoquest与水混合。

4.将步骤1中熔融的脂肪酸混合物装入一真空容器内，其中含有一个内部均质器，管壁刮除器和转臂式混合器。例如，由Mizuho Industrial Co.，Ltd.出售的，Mizuho商标的自动驱动型真空乳化器，APVQ-3DP型，或由Tokushu Kika KogyoCo.，Ltd生产的T.K.AGI混均器2M-2型。而真空不是最根本的，它被特别优选，以使中间产物具有约1±0.05的比重。

5.在约400毫米汞柱的真空下缓慢加入氢氧化钾溶液，同时在皂化过程中混合并使其均匀化。在混合时，保持温度控制在80±5℃。

6.皂化作用完成后，在真空下加入步骤3的水混合物，同时混合并使其均匀化。在混合时保持温度控制在80±5℃以获得相稳定熔融液。

7.以3℃/分的速率立即开始从80℃冷却至50℃。在冷却步骤过程中保持混合和真空，但停止混均。

8.将Aloe Vera粉溶于水中并在50℃时加入。

9.在真空下以0.5℃/分的速率从50℃冷却至35℃，并同时混合。

10.在35℃停止真空并加入香料。继续冷却并混合，直到最后的混合物达到约30℃。在30℃下，停止冷却并从容器中取出混合物。

11.然后将步骤10(1A)中的冷却的熔融液在约为室温下以蒸馏水稀释。水和冷却的熔融液首先缓慢地混合以形成一种均匀的浆液，然后装入步骤4的真空容器中，在约600毫米汞柱下均匀化约10分钟以产生一种含水的(70％的水)液态肥皂弥散体(实例1B)。

液态肥皂可以用不同于这种方法的方法制造，但将实例1B的成分简单地混合，不会产生稳定的液体弥散体。

表2

实例2-6

实例2-6是采用实例1的方法制造的液体，除了在步骤11的稀释水中加入下列稳定成分(最终液态肥皂百分比)以外：

氯化钾 0.5％

PGE 0.5％

Xanthan 0.2％

实例2-5及对照实例6

2 3 4 5 6成分重量％重量％重量％重量％重量％肥皂 10.2 5.0 5.0 20.0 20.0FFA 6.8 5.0 2.5 10.0 20.0水 81.8 88.8 91.3 68.8 58.8总计 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0肥皂∶FFA 1∶0.66 1∶1 1∶0.5 1∶0.5 1∶1

简而言之，实例2-6是按下列方式制备的：

1.加热脂肪酸盐：FFA的含水(～50％的水)混合物以获得相稳定熔融液(上述步骤6)；

2.将熔融液冷却至室温；及

3.用水稀释冷却的熔融液以产生一种液态肥皂。

(3)中的稀释水含有氯化钾，PGE和Xanthan胶。液态肥皂实例2具有28,000CPS的Brookfield粘度。实例2具有高剪切稀化值，且对于个人洗涤来讲，从标准塞驱动泵容器中施放是理想的。由于其较低的肥皂浓度和较高的链饱和肥皂含量，实例2是相对柔和的。在实例2-6中采用的脂肪酸具有小于1的碘值和约59.5的冻点。在实例2-6中采用的液态肥皂的脂肪物质是以总脂肪物质为基础的，13％±2％的C₁₂；35％±5％的C₁₄；24％±3％的C₁₅；及29％±3％的C₁₈。

实例2-5是在普通条件下稳定的液态弥散体。实例4和5的液态弥散体在下面的加速稳定性方法III中定义的压力条件下分离。

然而，实例4和5可以通过增加稳定成分含量和/或将冻点增加到60来制备更稳定的液体。对照试验实例6胶化。实例2和3是相稳定和储存稳定的。实例2以其更丰富的泡沫优选于实例3。优选的液态肥皂，如实例2，具有非常丰富的奶油状泡沫。然而，在下列一些实例中，为增加丰富和奶油状泡沫而加入增泡表面活化剂、月桂酰肌氨酸钠或钾(2.4％)。

下列实例7-24中，用商标名表示的成分是：

Mayoquest是HEDP/DPTA的50/50混合物。

Triclosan是一种抗菌剂。

JR-400是Polyquaternium10。

Capmul8210是辛酸/癸酸-/二甘油酯(分子量250)。

CaprolET是混合的聚甘油酯C₁₂-C₁₈(分子量2300)。

Caprol10G-4-0是十甘油四油酸酯(分子量1800)。

AcrysolICS是上面定义的聚合增稠剂。

表3

实例7-9

7 8 9

成分重量％重量％重量％

硬脂酸 4.53 4.53 5.13

棕榈酸 3.74 3.74 4.18

肉豆蔻酸 5.23 5.23 2.87

月桂酸 2.11 2.11 0.87

Triclosan 0.18 0.18 0.18氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32

甘油 9.00 9.00 9.00Mayoquest(45％) 0.26 0.26 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 8.00 8.00 -月桂酰肌氨酸钾(30％) - - 8.00

JR-400 0.30 0.30 0.30Aloe Vera粉 0.01 0.01 0.01

香料 0.18 0.18 0.18

氯化钾 0.50 - 1.35醋酸钾(55％) - 1.20 -

CaprolET 0.50 0.50 0.50Xanthan(2,000,000

分子量) 0.20 0.20 0.20

蒸馏水 62.94 62.24 64.65

加速稳定性通过通过通过

初始粘度 22,000 16,000 14,400循环粘度

120°F 49,000 50,000 ---循环粘度 100°F 163,000 --- 20,000

实例7和8是两种不同电解质的全液态肥皂制剂。实例7含有0.5％的氯化钾和2.4％的高泡合成表面活化剂实例8含1.20×0.55或0.66％的醋酸钾活性基。二者具有可接受的粘度。实例7最为优选。总的肥皂是10.2％，总的FFA是6.84％。肥皂：FFA比值为1∶0.67。实例7与其主要的柔性合成表面活化剂同样柔和。

由于实例9在100°F(38℃)温度循环之后其粘度是20,000，与实例7的163,000比较，实例9更优选。实例9的总肥皂量为10.2％，总FFA是4.2％，增泡表面活化剂是月桂酰肌氨酸钾。冻点为62，且肥皂/FFA比值为1∶0.41。实例9与基于柔性合成表面活化剂的个人洗涤液也同样柔和。

实例8中的电解质，醋酸钾含量设置为等于用于实例7中的氯化钾含量的摩尔浓度。

“加速稳定性”(方法III)将液态肥皂在120°F(49.5℃)离心(1200转/分)状态下保持4小时。

“粘度”除另外规定外，采用带有HelipathStand和TD Spindle(srpm)的BrookfieldRVTDV-II在约25℃(RT)下进行测量。(表4见文后)

实例10含有0.5％的氯化钾；0.50％的Capmul8210；和0.20％的Xanthan。实例11和12不含氯化钾，而分别含0.80％的Acrysol ICS和0.80％的HEC。在这些实例中水的含量稍高，因为使用的较低含量的稳定成分。对于可抽吸液体来说，它们的初始粘度都是可以接受的。而循环粘度太高。实例11和12未能通过增加粘度测试，但在普通条件下是稳定弥散的液态肥皂。实例11和12的液态弥散体在加速稳定性测试中只是稍有分离。

将实例10与下面的实例16比较，它们是等同的，但只是实例10中非离子Capmul8210具有较低的分子量(250)，其在循环粘度稳定性方面表现为具有负效应。实例13(下面)也是相同配方，其非离子剂是CaprolET，它比Capmul8210具有更高的分子量(2300)。具有更高分子量的CaprolET在多重循环粘度方面表现为具有正效应。(表5见文后)

极为优选的实例13，15和16全部具有可接受的可抽吸粘度，初始和循环粘度，并通过了加速稳定性测试。实例13，15和16具有可接受的循环粘度并含有0.5％的氯化钾。注意实例14不含电解质循环粘度稳定剂并具有不可接受的高(185,000CPS)循环粘度。实例15不含Xanthan，但却具有可接受的循环粘度。CaprolET是具有较高分子量(2300)的非离子剂，且与用于实例10中的较低分子量的非离子剂相反，不会破坏循环粘度。(表6见文后)

实例17-19全部具有可接受的初始粘度，实例17具有可接受的特性。象实例14，实例18和19不含电解质，实例17具有0.5％的氯化钾，实例18和19无粘度稳定电解质。实例18和19也未通过加速稳定性测试，而在室温下，是相稳定的液态肥皂。(表7见文后)

实例20-22测试的是多重循环粘度稳定性。其初始和多次循环粘度以CPS×1000的单位列在下面：

20 21 22初始 24 16 46循环1 44 50 37循环2 38 80-100 35-75循环3 26 60 28-45循环4 38 65 30-45循环5 35-60 - -

表8

实例23-25

23 24 25

成分重量％重量％重量％

硬脂酸 4.53 4.53 4.53

棕榈酸 3.74 3.74 3.74

肉豆蔻酸 5.23 5.23 5.23

月桂酸 2.11 2.11 2.11

Triclosan 0.18 0.18 0.18

氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32

蒸馏水 63.44 63.64 62.94

实例22-24的多重循环粘度(CPS×1000)是：

23 24 25

初始 24 6 N/A

循环1 40 43 N/A

循环2 60-70 25-50 N/A

循环3 60 45-75 N/A

循环4 115 120-180 N/A

循环5 - 75-130 N/A

N/A＝不可能得到的。

优选的液态洗涤制剂具有约15,000到70,000CPS的初始粘度和约15,000到80,000CPS的循环粘度；20,000到25,000CPS的循环粘度是非常好的。

所做的一系列实例是为了研究弥散液体的相稳定性，肥皂/脂肪酸浓度比值是变化的。参见表9。

表9

实例26-29

肥皂浓度系列(无稳定成分)

26 27 28 29

成分重量％重量％ wt.％ wt.％

肥皂％ 9.35 10.2 11.05 11.9

FFA％ 6.27 6.84 7.41 7.98肥皂/FFA比值 1∶0.67 1∶0.67 1∶0.67 1∶0.67

加速稳定性未通过未通过未通过未通过

初始粘度 23,000 38,000 50,000 55,000

循环粘度 110,000 145,000 155,000 155,000

无稳定剂的实例26-29在室温下是全部具有可接受的初始粘度的相稳定的液体弥散物；但都未能通过在上述压力条件下进行的加速稳定性测试。具体参见上述方法III。

表10

实例30-32

脂肪酸链长分布效应

肥皂％＝10.2

FFA％＝6.84

这些配方还包含稳定成分(0.2％的Xanthan，0.5％的氯化钾，0.5％的PGE)

30 31 32

成分 wt.％ wt.％ wt.％总的FA混合物的C₁₂％ 13.5 100 -总的FA混合物的C₁₄％ 33.5 - -总的FA混合物的C₁₅％ 24 - -总的FA混合物的C₁₈％ 29 - 100

加速稳定性通过通过通过

初始粘度 28,000 15,200 4,000

循环粘度 79,200 740,000 17,200

手动泡沫良好一般很差

冻点℃ 59.5 44.2 69.6

实例30-32与实例2的配方相同，只是其脂肪酸链不同。优选的皂链混合物是在实例30中所采用的。它们都通过了加速稳定性测试。对于循环稳定性来讲，含有某些较高脂肪酸链且冻点约在59.5℃的混合物是优选的。注意到实例30和27是相同的，只是实例30具有稳定剂，它为其循环粘度和加速稳定性提供了稳定性。

表11

实例33-35

脂肪酸链长分布效应

肥皂％＝10.2

FFA％＝6.84

这些配方还含有稳定成分(0.2％的Xanthan，0.5％的氯化钾，0.5％的PGE)

33 34 35

成分 wt.％ wt.％ wt.％总的FA混合物的C₁₂％ 50 62.5 12.5总的FA混合物的C₁₄％ - 12.5 12.5总的FA混合物的C₁₅％ - 12.5 12.5总的FA混合物的C₁₈％ 50 12.5 62.5

加速稳定性通过通过通过

初始粘度 3,200 13,000 4,400

循环粘度 336,000 210,000 66,800

手动泡沫一般中等差

冻点℃ 56.9 50.9 63.7

实例33-35与实例2相同，只是皂链不同。它们全部通过了加速稳定性测试。对于循环稳定性来讲，具有较高链和约59.5℃或更高的冻点的混合物是优选的。

实例33和35的初始粘度可以通过在配方中使用更多的增稠剂和盐来增加。

参照下面的表12，利用同样的配方，只是碘值分别为11，8和5，冻点分别为54.8、55.9和57.4制造三种另外的液态肥皂；它们全部通过了加速稳定性测试，并分别具有24,000和53,000、5,200和60,800；及3,200和36,000的初始粘度和循环粘度。

表12

实例36-39

饱和效应

肥皂％＝10.2

FFA％＝6.84

实例35-38还含有0.5％的PGE，0.5％的氯化钾和0.2％的Xanthan，

36 37 38 39成分重量％重量％重量％重量％碘值＜1.0 14 20 30加速稳定性通过通过通过通过初始粘度 28,000 29,800 57,600 13,000循环粘度 79,000 175,000 105,000 26,000手动泡沫良好很差很差差

由于稳定性和泡沫的原因，最优选的碘值应低于1。低碘值的另一个好处就是不会产生由于未饱和双键氧化的缘故。而引起的恶臭。

表13

实例40-42

增稠剂效应

肥皂％＝10.2

FFA％＝6.84

肥皂/FFA比值＝1∶0.67

40 41 42

成分重量％重量％重量％增稠剂类型 Acrysol 羟乙基纤维素 Xanthan最终制品中含量 0.80％ 0.80％ 0.20％加速稳定性稍有增加稍有增加未通过初始粘度 58,000 48,000 30,000循环粘度 140,000 200,000 160,000

表13证实了：

(1)增稠剂改进了配方的稳定性。

(2)增稠剂本身(不含电解质)表现为无助于循环粘度稳定性。

表14

实例43-45

非离子剂(聚甘油脂)效应

肥皂％＝10.2

FFA％＝6.84

肥皂/FFA比值＝1∶0.67

配方还含有：0.5％的氯化钾和0.2％的Xanthan。

43 44 45

成分重量％重量％重量％非离子剂类型 Caprol Caprol Capmul

ET 10G-4-0 8210最终制品中含量 0.50％ 0.50％ 0.50％加速稳定性通过通过通过初始粘度 22,000 26,000 22,000循环粘度 49,000 31,000 260,000

CaprolET—混合的聚甘油脂(HLB＝2.5，链长C₁₂、C₁₄、C₁₅、C₁₆，6-10个甘油基单位，分子量＝2300)。

Caprol10G-4-0-十甘油基四油酸酯(HLB＝6.2；分子量＝1800)。

Campul8210—辛酸/癸酸-/二甘油脂(HLB＝5.5-6.0；分子量＝250)。

表14证实了：

(1)在存在电解质的情况下，具有较大分了量(大于约1000)的非离子剂改进了循环粘度。

剪切稀化系数实例 1/秒粘度 10/秒粘度剪切稀化系数

(CPS) (CPS)1B 38,036 4,003 9.5A 12,800 2,495 5B 7,450 5.522 1.35C 4,220 4,734 0.89D 2,680 3,533 0.76

实例A，B，C和D是市场上可买到的，包装在压力驱动抽吸容器中的液态个人洗涤剂。

“A”是宣称为“无皂”产品的DOVE^BeautyWash。“B”是基于钾皂的产品，LIQUID IVORY^肥皂。“C”是Jergens液态肥皂，且是基于合成表面活化剂的产品的。“D”是Liquid Dial。实例1B在1/秒的剪切率下具有很高的粘度，只是其高剪切稀化系数(9.5)使其有可能容易地从压力驱动泵容器中被抽吸出来。实例B、C和D具有低剪切稀化系数，且因此，其粘度也低以保证其可抽吸性。

本发明实例1B的粘度三倍于DOVE^的Beauty Wash并具有约两倍于DOVE^的BeautyWash的剪切稀化系数。具有高剪切稀化系数的粘性制品对于可抽吸性和使用特性来讲都是特别希望的。

表4

实例10-12

成分 10重量％ 11重量％ 12重量％

硬脂酸 4.53 4.53 4.53

棕榈酸 3.74 3.74 3.74

肉豆蔻酸 5.23 5.23 5.23

月桂酸 2.11 2.11 2.11

Triclosan 0.18 0.18 0.18

氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32

甘油 9.00 9.00 9.00Mayoqucst(45％) 0.26 0.26 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 8.00 8.00 8.00

JR-400 0.30 0.30 0.30

Aloe Vera粉 0.01 0.01 0.01

香料 0.18 0.18 0.18

氯化钾 0.50 - -

Capmul8210 0.50 - -

AcrysolICS - 0.80 -

羟乙基纤维素 - - 0.80(350,000-400,000分子量)Xanthan(2,000,000

分子量) 0.20 - -

蒸馏水 62.94 63.34 63.34

加速稳定性通过稍有增加稍有增加

初始粘度 30,000 58,000 48,000

循环粘度 160,000 140,000 200,000

表5

实例13-16

13 14 15 16

成分重量％重量％重量％重量％

硬脂酸 4.53 4.53 4.53 4.53

棕榈酸 3.74 3.74 3.74 3.74

肉豆蔻酸 5.23 5.23 5.23 5.23

月桂酸 2.11 2.11 2.11 2.11

Triclosan 0.18 0.18 0.18 0.18氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32 2.32

甘油 9.00 9.00 9.00 9.00Mayoquest(45％) 0.26 0.26 0.26 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 8.00 8.00 8.00 8.00

JR-400 0.30 0.30 0.30 0.30

Aloe Vera粉 0.01 0.01 0.01 0.01

香料 0.18 0.18 0.18 0.18

氯化钾 0.50 - 0.50 0.50

CaprolET 0.50 0.50 0.50 -

Xanthan 0.20 0.20 - 0.20

蒸馏水 62.94 63.44 63.14 63.44

加速稳定性通过通过通过通过

初始粘度 22,000 42,000 46,000 24,000

循环粘度 49,000 185,000 37,000 40,000

表6

实例17-19

17 18 19

成分重量％重量％重量％

硬脂酸 4.53 4.53 4.53

棕榈酸 3.74 3.74 3.74

肉豆蔻酸 5.23 5.23 5.23

月桂酸 2.11 2.11 2.11

Triclosan 0.18 0.18 0.18氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32

甘油 9.00 9.00 9.00

Mayoquest 0.26 0.26 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 8.00 8.00 8.00

JR-400 0.30 0.30 0.30

Aloe Vera粉 0.01 0.01 0.01

香料 0.18 0.18 0.18

氯化钾 0.50 - -

CaprolET - - 0.50

Xanthan - 0.20 -

蒸馏水 63.64 63.94 63.64

加速稳定性通过未通过未通过

初始粘度 37,000 11,000 24,000

循环粘度 35,000 222,000 180,000

表7

实例20-22

20 21 22

成分重量％重量％重量％

硬脂酸 4.53 4.53 4.53

棕榈酸 3.74 3.74 3.74

肉豆蔻酸 5.23 5.23 5.23

月桂酸 2.11 2.11 2.11

Triclosan 0.18 0.18 0.18氢氧化钾(87％) 2.32 2.32 2.32

甘油 9.00 9.00 9.00

Mayoquest 0.26 0.26 0.26月桂酰肌氨酸钠(30％) 8.00 8.00 8.00

JR-400 0.30 0.30 0.30

Aloe Vera粉 0.01 0.01 0.01

香料 0.18 0.18 0.18

氯化钾 0.50 - 0.50醋酸钾(55％) - 1.20 -

CaprolET 0.50 0.50 0.50

Xanthan 0.20 0.20 -

蒸馏水 62.94 62.24 63.14

Claims

1.一种非常柔和的弥散液态肥皂个人洗涤制剂，其特征在于包括：

(A)约为重量的5％至20％的脂肪酸钾肥皂；

(B)约2.5％至18％的C₈-C₂₂游离脂肪酸；

(C)约55％至约90％的水；和

(D)约0.1％至4％的选自包括下列物质的组中的稳定剂：约0.1至3.0％的电解质：约0％至2.0％的聚合增稠剂；及其混合物；且其中所说(A)和(B)中的所说脂肪酸具有约为0至15的碘值；和约为44至70的冻点(℃)；其中所说的肥皂和所说的游离脂肪酸具有约为1∶0.3至1∶1的重量比，且其中所说液体在25℃下具有约4,000CPS至100,000CPS的初始粘度，和在25℃下。约为10,000CPS至100,000CPS的循环粘度。

2.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于：所说的制剂含有选自氯化钾，醋酸钾和等摩尔浓度的任何水溶性单价电荷电解质及其混合物的约0.3％到1.5％的电解质：和约0.2％至1％的所说的增稠剂；且其中所说的碘值小于10和冻点约为50至68；其中所说的液体具有约为10，000CPS至70,000CPS的初始粘度和约为15,000CPS至80,000CPS的循环粘度。

3.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于所说制剂含有约为0.25-2.9％含量的电解质，并选自氯化钾，醋酸钾及等摩尔浓度的任何水溶性单价电荷电解质，及其混合物，且其中所述碘值小于3，冻点约为50-68。

4.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于包括约为重量的6％至14％的所说的钾皂和约为重量的3％至9％的所述游离脂肪酸；且其中所述液态制剂具有约为10,000CPS至70,000CPS的初始粘度和约为15,000CPS至80000CPS的循环粘度。

5.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于包括约为1％至10％的高泡合成表面活化剂。

6.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于钾皂与游离脂肪酸的比值约为1∶0.3至1∶0.8；且其中所述脂肪酸是高度饱和的，并具有约为0至10的碘值；且其中所述脂肪酸是由链长从C₈至C₂₂的烷基构成的；且其中所述脂肪酸具有约为62至65的冻点，其中所述制剂含有约为2％至6％的一种更高泡的合成表面活化剂。

7.根据权利要求6所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述脂肪酸具有约为0至3的碘值，且其中所述合成表面活化剂是带有选自钠或钾及及其混合物的阳离子的月桂酰肌氨酸。

8.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于所述制剂具有至少约为1.5至25的剪切稀化系数。

9.根据权利要求8所述液态洗涤制剂，其特征在于所述系数约为2至20。

10.根据权利要求8所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述剪切稀化系数约为3至15。

11.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述脂肪酸是由链长为C₁₂至C₁₈构成的。

12.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述制剂含有约60％至80％的水；约6％至14％的所述脂肪酸钾皂；约3％至9％的所述游离脂肪酸；且其中所述脂肪酸具有约为0至3的碘值和其中所述粘度约为10,000CPS至70，000CPS。

13.根据权利要求1所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述制剂包含于一个具有压力驱动泵的容器内。

14.根据权利要求13所述液态洗涤制剂，其特征在于：所述液态制剂具有约3至15的剪切稀化系数。

15.一种制造非常柔和的弥散液态肥皂个人洗涤剂的方法，该制剂包括：

(A)约为重量的5％至20％的脂肪酸钾肥皂；

(B)约2.5％至18％的C₈-C₂₂游离脂肪酸；

(C)约55％至约90％的水；和

该方法包括如下步骤：

(1)加热并混合脂肪酸钾皂和游离脂肪酸混合物以提供一种稳定的熔融液；

(2)冷却熔融液至约室温；及

(3)将所述冷却的熔融液在水中稀释以提供所述弥散的液体。

16.根据权利要求15所述方法，其特征在于：步骤2的所述冷却的熔融液是稳定的。

17.根据权利要求15所述方法，其特征在于：所述方法包括所述液体的脱气。

18.根据权利要求15所述方法，其特征在于：所述的冷却是以约0.5℃/每分钟或更低的速率进行的。