CN108935449A - 纳米联苯菊酯水乳剂及其制备方法、田间飞防施药的用途 - Google Patents

纳米联苯菊酯水乳剂及其制备方法、田间飞防施药的用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米联苯菊酯水乳剂及其制备方法、田间飞防施药的用途。一种纳米联苯菊酯水乳剂，主要由联苯菊酯、有机溶剂、水和乳化剂组成；所述乳化剂由烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物以5:5～7:3的质量比组成。本发明选用烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物复配，提高了纳米联苯菊酯水乳剂的稳定性，使其在低稀释倍数下或长时间放置后都能保持高度稳定性，不出现析油、沉淀析出等现象，从而扩展了水乳剂的应用范围，使其适宜高浓度施药。

Description

纳米联苯菊酯水乳剂及其制备方法、田间飞防施药的用途
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种纳米联苯菊酯水乳剂及其制备方法、田间飞防施药的用途。
背景技术
联苯菊酯能防治棉铃虫、棉红蜘蛛、桃小食心虫、梨小食心虫、山楂叶螨、柑桔红蜘蛛、黄斑蝽、茶翅蝽、菜蚜、菜青虫、小菜蛾、茄子红蜘蛛、茶细蛾等20多种害虫，在农业领域应用广泛。联苯菊酯的水溶性低，通常制成水乳剂型，水乳剂不仅解决了水溶性低的问题，而且避免使用过多有机溶剂对环境造成的污染问题。
传统联苯菊酯的水乳剂的稳定性要求较低，通常只需达到以下要求：5％的联苯菊酯水乳剂稀释200倍后静置1h没有析油或沉淀，该要求远不能满足无人机的田间飞防作业。由于无人机的田间飞防作业要求高浓度施药，例如稀释160倍以下，而传统的联苯菊酯水乳剂稀释160倍后，析油和沉淀现象严重。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种纳米联苯菊酯水乳剂，该水乳剂解决了传统水乳剂高稀释倍数下稳定性低的问题，具有纳米乳液的优良特性，其在稀释5～160倍后仍具有良好的稳定性，无浮油、无沉淀析出。
本发明的第二目的在于提供上述纳米联苯菊酯水乳剂的制备方法，该制备方法利用剪切手段使联苯菊酯与水相、油相混合成均一的纳米水乳体系，形成纳米级的微小液滴，在动力学上保持稳定。
为了达到以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种纳米联苯菊酯水乳剂，主要由联苯菊酯、有机溶剂、水和乳化剂组成；
所述乳化剂由烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物以5:5～7:3的质量比组成。
乳化剂的选用及配比对水乳体系的稳定性至关重要。为此，本发明选用烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物以5:5～7:3的质量比复配，以此在界面上形成机械强度高和有韧性的界面膜，阻止由于布朗运动、热运动、波震动和机械搅拌引起的液滴碰撞后诱发的聚结。相比传统水乳剂所用的乳化剂，本发明所用的复配乳化剂阻止聚结的能力更强，更不易发生乳化剂脱吸现象，因此制成的联苯菊酯水乳剂的稳定性更高。
经考察，采用本发明的水乳剂经180天贮存后，粒径至多增长9％；水乳剂在稀释5～160倍后仍具有良好的稳定性。可见，本发明的水乳剂具有高度稳定性。
本发明的联苯菊酯水乳剂的另一优点是：水乳剂为纳米级的微小液滴，在动力学上非常稳定。
综上，本发明各成分组成的水乳剂在物理和化学方面的性能均有所改良，非常适宜高浓度的施药，因此对其使用带来了极大方便，不限制使用方法和领域，例如要求苛刻的田间飞防作业。
本发明不限定联苯菊酯的含量，可采用常规的5％含量，也可采用其他含量。通常联苯菊酯含量发生改变，其他成分的含量也需适应性改变。
本发明的水乳剂在配方上还可以进一步改进，具体如下。
所述烷基磷酸酯盐通常由脂肪醇和磷酸化试剂偶联而成，种类繁多，应用范围各有侧重。针对本发明，优选C8～C18烷基磷酸酯盐，更优选C12～C18烷基磷酸酯盐，形成盐所用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺、三乙醇胺等。
其中，更优选单十二烷基磷酸酯钾、单十二烷基磷酸酯钠等。
优选地，所述醇醚缩合物为脂肪醇聚氧乙烯醚，优选C12～C14脂肪醇聚氧乙烯醚。
本发明中，所述烷基磷酸酯盐与所述醇醚缩合物的质量比可选5:5～7:3范围内的任意比，例如5:5、5.5:5、6:4、7:5、7:3等，其中，优选的范围为6:4～7:3。
本发明中，所述乳化剂的用量影响乳化剂所形成的界面膜的稳定作用能力，且其用量与联苯菊酯的含量、有机溶剂的用量等都有关系。
考虑以上因素，优选地，所述乳化剂与所述联苯菊酯的质量比为9～11:5，例如9:5、9.5:5、10:5、10.5:5、11:5等，其中，优选的范围为9～10:5。
优选地，所述乳化剂、所述联苯菊酯和所述水的配比为9～11:5:61～68。
优选地，所述乳化剂、所述联苯菊酯、所述水和所述有机溶剂的配比为9～11:5:61～68:5～15。
在纳米联苯菊酯的水乳剂中，除必要的水相、油相和乳化剂外，通常还加入其他辅料改善剂型的其他性能，例如，加入防冻剂提高水乳剂的低温稳定性。
优选地，所述防冻剂为乙二醇。
优选地，所述联苯菊酯水乳剂中所述防冻剂的含量为3～8wt％，例如3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％等。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯和植物油中的一种或多种混合，优选二甲苯。
有机溶剂的要求有：第一、对联苯菊酯具有良好的溶解能力；第二、溶剂不溶于水，或水中溶解度极低。综合以上考虑，选用甲苯、二甲苯或植物油均可，若考虑性价比，则优选二甲苯。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)本发明选用烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物复配，提高了联苯菊酯水乳剂的稳定性，使其在低稀释倍数下或长时间放置后均能保持高度稳定性，不出现析油、沉淀析出等现象，具有纳米乳液的优良特性，从而扩展了水乳剂的应用范围，使其能适宜高浓度施药，例如田间飞防作业；
(2)本发明还优化了乳化剂的用量、有机溶剂和水的用量，进一步提高了水乳剂的稳定；
(3)本发明还引入适宜量的防冻剂，提高低温稳定性；
(4)本发明制备水乳剂的条件温和，均在常温常压下操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为25℃下M与A不同复配比例制备的纳米水乳剂的粒径随时间的变化趋势；
图2为M:A＝1:9制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图3为M:A＝1:9制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图4为M:A＝1:9制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图5为M:A＝1:9制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图6为M:A＝1:9制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图7为M与A不同复配比例制备的纳米水乳剂的背光散射光变化(15mm～25mm)的平均值随时间的变化曲线；
图8为8wt％乳化剂制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图9为9wt％乳化剂制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图10为10wt％乳化剂制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图11为11wt％乳化剂制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图12为12wt％乳化剂制备的纳米水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线；
图13为不同含量乳化剂制备的纳米水乳剂的背光散射光变化(15mm～25mm)的平均值随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
联苯菊酯的配方：
按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)1％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)9％，乙二醇5％，水余量。
制备方法：
将联苯菊酯原药完全溶于二甲苯中，然后与乳化剂混合均匀作为油相，在低速剪切下倒入水相(水与乙二醇的混合物)后，于3000r/min下剪切30min，制备纳米水乳剂样品。
实施例2至5
实施例2至5与实施例1的区别仅在于M：A的复配比例不同，质量比分别为3:7、5:5、6:4、7:3，保持两者的总百分含量以及其他成分的含量与实施例1相同。
实施例2的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)3％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)7％，乙二醇5％，水余量。
实施例3的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)5％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)5％，乙二醇5％，水余量。
实施例4的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)6％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4％，乙二醇5％，水余量。
实施例5的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)7％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)3％，乙二醇5％，水余量。
考察实施例1至5中M：A的复配比对水乳剂稳定性的影响。
实验方法：采用Zetasizer Nano ZS90马尔文粒度分析仪检测水乳剂粒径随时间的变化和Turbiscan Lab稳定性分析仪扫描水乳剂的稳定性相结合的方法。
结果：
25℃下M与A不同复配比例制备的水乳剂的粒径随时间的变化如图1所示。结果显示，M：A＝6:4的水乳剂经过10d贮存后，水乳剂粒径由200.7nm逐渐增大至206.96nm，表现出最高的稳定性；M:A＝1:9时，水乳剂表现出最差稳定性，10d后水乳剂粒径由136.3nm逐渐增大至181.83nm。
M与A不同复配比例制备的水乳剂扫描后(0～42mm)背光散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线如图2至6所示。
M与A不同复配比例制备的水乳剂的背光散射光变化(15mm～25mm)的平均值随时间的变化曲线如图7所示。结果显示，M:A＝6:4时，ΔBS平均值随时间变化最小，表明体系粒径增加速率最小，而M:A＝1:9时，体系粒径增加速率最大。
综上，M与A以5:5～7:3的质量比复配时，水乳剂表现出更高的稳定性。
实施例6
联苯菊酯的配方：
按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)4.8％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)3.2％，乙二醇5％，水余量。
制备方法：
将联苯菊酯原药完全溶于二甲苯中，然后与乳化剂混合均匀作为油相，在低速剪切下倒入水相(水与乙二醇的混合物)后，于3000r/min下剪切30min，制备纳米水乳剂样品。
实施例7至10
实施例7至10与实施例6的区别仅在于乳化剂的用量(即M与A总含量)不同，总质量百分含量分别为9％、10％、11％、12％，保持M与A的配比与实施例1相同，二甲苯和乙二醇的含量保持不变，调节水的含量补齐100％。具体如下。
实施例7的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)5.4％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)3.6％，乙二醇5％，水余量。
实施例8的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)6％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4％，乙二醇5％，水余量。
实施例9的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)6.6％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4.4％，乙二醇5％，水余量。
实施例10的配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯10％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)7.2％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4.8％，乙二醇5％，水余量。
考察实施例6至10中乳化剂的用量对水乳剂稳定性的影响。
实验方法：采用Turbiscan Lab稳定性分析仪扫描水乳剂的稳定性。
结果：
M+A不同含量制备水乳剂扫描后(0～42mm)背散射光随时间(从0：04h到2：00d)的变化曲线如图8至12所示。结果显示，当乳化剂含量为8％时，体系底部背散射光下降、顶部背散射光上升，说明体系发生分层，而其他乳化剂用量制备的水乳剂体系粒径发生变化。
M+A不同含量制备水乳剂背散射光变化(15～25mm)的平均值随时间的变化曲线如图13所示。结果显示，当乳化剂用量为10％，制剂的粒径变化速率最小，乳化剂含量增加，体系粒径增加速率加快。
综上，乳化剂含量为9～11％时，水乳剂表现出更高的稳定性。
实施例11
配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯15％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)6％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4％，乙二醇3％，水余量。
制备方法同实施例1。
实施例12
配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯5％，单十二烷基磷酸酯钾(简称M)6％，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3(简称A)4％，乙二醇8％，水余量。
制备方法同实施例1。
检测实施例8、11和12所得水乳剂的低温稳定性，测试方法参照HB/T2467.2-2003，结果显示三者均表现出较好的低温稳定性，均达到合格水平，并且实施例8的稳定性最优。
实施例13
配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯5％，二癸基磷酸二酯钠盐6％，十四烷醇聚氧乙烯醚4％，乙二醇8％，水余量。
制备方法同实施例1。
实施例14
配方：按质量百分含量，联苯菊酯5％，二甲苯5％，单十八烷基磷酸二酯钠盐6％，十二烷醇聚氧乙烯醚4％，乙二醇8％，水余量。
制备方法同实施例1。
考察实施例13和14所得水乳剂背散射光变化(15～25mm)的平均值随时间的变化曲线，测试方法同上文，结果显示两者的粒径变化速率较小，变化趋势接近实施例9。
选取实施例8，测试纳米水乳剂的常规理化性质，并与市场产品作对照，结果如表1所示。
表1 5％联苯菊酯纳米水乳剂主要性能指标
测试方法：
①有效成分含量测定
高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量。
②乳液稳定性试验
试样用342mg/L标准硬水稀释200倍，再按GB/T 1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。
③持久起泡性
按HG/T 2467.5-2003中4.11进行。
将量筒加标准硬水至180ml刻度线处，置量筒于天平上，称入试样1.0g(精确至0.1g)，加硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1min，记录泡沫体积，小于25ml为合格。
④低温稳定性试验
按HB/T 2467.2-2003中4.10进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。
⑤热贮稳定性试验
按HB/T 2467.2-2003中4.11进行。热贮后，水乳剂中的有效成分质量分数相对分解率不大于5％，乳液稳定性仍应符合标准要求。
⑥pH值的测定
pH值的测定按GB/T 1601进行。
⑦倾倒性试验
按HG/T 2467.5-2003中4.9进行。
从表1可知，采用上述配方所配制的5％联苯菊酯纳米水乳剂性能指标优良，在稀释20倍时，乳液稳定性合格，适合植保无人机高浓度施药。
选取实施例3至5以及实施例7至10，测试水乳剂在不同稀释倍数下的稳定性，结果如表2所示。
表2 5％联苯菊酯纳米水乳剂乳液稳定性测试
从表2可知，通过水乳剂乳液稳定性测试，5％联苯菊酯纳米水乳剂在6种稀释倍数下均有很好的稳定性，适合高浓度施药。
选取实施例8，测试其对柑橘木虱的防效水平，并与传统制剂作对照，结果如表3所示。
表3 5％联苯菊酯纳米水乳剂柑橘木虱试验结果
上文实施例均以5％联苯菊酯为例，然而本发明对原水乳剂中联苯菊酯的含量不做限定，可根据实际需求改变联苯菊酯的含量。当联苯菊酯的含量改变后，通常需要适应性调整乳化剂的用量与其他成分的用量。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，主要由联苯菊酯、有机溶剂、水和乳化剂组成；
所述乳化剂由烷基磷酸酯盐与醇醚缩合物以5:5～7:3的质量比组成。
2.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述烷基磷酸酯盐为C8～C18烷基磷酸酯盐，优选C12～C18烷基磷酸酯盐。
3.根据权利要求1或2所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述醇醚缩合物为脂肪醇聚氧乙烯醚，优选C12～C14脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述烷基磷酸酯盐与所述醇醚缩合物的质量比为6:4～7:3。
5.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述乳化剂与所述联苯菊酯的质量比为9～11:5，优选9～10:5。
6.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，还包括防冻剂，所述防冻剂优选乙二醇；
所述纳米联苯菊酯水乳剂中所述防冻剂的含量优选为3～8wt％。
7.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述乳化剂、所述联苯菊酯和所述水的配比为9～11:5:61～68。
8.根据权利要求1所述的纳米联苯菊酯水乳剂，其特征在于，所述乳化剂、所述联苯菊酯、所述水和所述有机溶剂的配比为9～11:5:61～68:5～15；
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯和植物油中的一种或多种混合，优选二甲苯。
9.权利要求1-8任一项所述的纳米联苯菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
将所有原料混合后，在3000～4000r/min下剪切均匀；
优选地，所述混合的方法为：现将联苯菊酯溶于有机溶剂和乳化剂中，然后在剪切作用下向其中加入其他成分。
10.权利要求1-8任一项所述的纳米联苯菊酯水乳剂的用途，其特征在于，所述纳米联苯菊酯水乳剂用于田间飞防施药。
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