CN105638660A - 一种农药水乳剂及其制备工艺 - Google Patents

一种农药水乳剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种农药水乳剂及其制备工艺。本发明主要对象为低熔点的农药有效成分，农药水乳剂其各组分的质量百分比含量为：低熔点农药有效成分2％-40％，表面活性剂2％-10％，特殊助剂2％-5％，稳定剂2％-5％，防冻剂1％-5％，pH值调节剂0.1-0.3％，去离子水补足100％。通过这项新型工艺技术，可以减少农药有机溶剂使用量，缓解环境污染。制成制剂污染少，药效持久、药效好，可广泛引用于各种有害生物防治。

Description

一种农药水乳剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于农药制剂领域，具体涉及一种农药水乳剂及其制备工艺。
背景技术
现代农药剂型朝水基化、超微化、无粉化和控制释放方面发展，即以水为基质的农药剂型，其中水乳剂是一种用少量溶剂溶解农药有效成分后均匀分散在水中形成热力学不稳定的乳状液体系，而本发明针对低熔点原药，不使用任何有机溶剂生产出稳定合格的水乳剂产品。
为了减少有机溶剂给环境带来的危害，大力开发高效、低毒、低残留，资源节约型、环境友好型的产品成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的是提供了一种低毒、对环境友好、人畜安全，易降解、增效的农药水乳剂及其工艺技术，而且本发明制备工艺简单、成本低、便于加工和生产。
经过大量研究和试验发现，在一定加热温度下，农药原药能够在特定的表面活性剂中完全熔化而形成油相，将上述油相与水剪切均匀即得稳定的水乳剂。
本发明的是通过以下技术方案来实现的：一种农药水乳剂，其特征在于，包含如下质量百分含量的组分：低熔点农药有效成分2％-40％，表面活性剂2％-10％，特殊助剂2％-5％，稳定剂2％-5％，防冻剂1％-5％，pH值调节剂0.1-0.3％，余量为去离子水。
所述的低熔点农药的有效成分为氰氟草酯、咪鲜胺、毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑中的一种或两种的组合。
所述的表面活性剂是聚羧酸盐类、双酚类聚氧乙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚及其磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物、聚(12-羟基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)中的一种或几种的混合。
所述的防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
所述的稳定剂为环氧大豆油、环氧亚麻油、季戊四醇、木糖醇、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚中的一种或几种的混合。
所述的特殊助剂为苯丙乳液、黄原胶、硅酸铝镁、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸乳液、改性苯丙乳液中的一种或几种的混合。
所述的pH值调节剂为三乙胺、三乙醇胺、柠檬酸中的一种。
本发明的一种农药水乳剂，其生产工艺为：
(1)按预定配比称取原药、表面活性剂、特殊助剂、稳定剂、防冻剂、pH值调节剂和水。
(2)将称取的原药、表面活性剂和稳定剂加入反应釜中，加热使原药熔化，并搅拌均匀制得油相；加热温度为50-70℃。
(3)将称取的防冻剂、特殊助剂、pH值调节剂和水混合均匀，并加热到和(2)相近的温度，制得水相；加热温度为50-70℃。
(4)将油相缓慢注入水相中，使用高速间歇式剪切机进行剪切，剪切时间为40-60分钟，并冷却降至室温，制得合格的水乳剂。
有益效果：本发明的水乳剂的新型工艺技术作为一种水基化制剂，未使用任何有机溶剂或助溶剂，减少了有机溶剂或助溶剂向环境的排放，从而减少污染，节省资源，符合当今国际国内潮流和国家倡导的安全环保的水性化制剂的发展方向。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，更好的理解本发明的实质，下面用实例来说明本发明的技术内容，但本发明绝非限于这些例子。
实施例1：30％氰氟草酯水乳剂。
配制步骤：
(1)称取氰氟草酯原药312g、聚羧酸盐类分散剂30g、脂肪醇聚氧乙烯醚21g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物21g、环氧大豆油35g、苯丙乳液31g、丙二醇30g和去离子水520mL；
(2)将称量好的氰氟草酯原药和聚羧酸盐类分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、环氧大豆油加入反应釜，升温至55℃，搅拌，使氰氟草酯原药完全熔化而形成油相；
(3)将称量好的苯丙乳液、丙二醇和去离子水加入高速间歇式剪切釜中，搅拌均匀，并升温至55℃；
(4)将制好的油相缓慢加入高速间歇式剪切釜中，剪切45分钟，冷却至常温，可获得1000g30％氰氟草酯水乳剂。
实施例2：40％毒死蜱水乳剂的制备。
配制步骤：
(1)按取毒死蜱原药420g、双酚类聚氧乙烯基醚60g、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物31g、硅酸铝镁4g、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚5g、聚乙烯吡咯烷酮5g、乙二醇25g和去离子水450mL；
(2)提前24小时将硅酸铝镁泡成2％的水溶液，备用；
(3)将称量好的毒死蜱原药和双酚类聚氧乙烯基醚、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加入反应釜，加入至50℃，搅拌至毒死蜱原药完全熔化而形成油相；
(4)将称量好的聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、泡好的硅酸铝镁水溶液和去离子水加入高速间歇式剪切釜中，搅拌均匀，升温至50℃；
(5)将制好的油相缓慢加入高速间歇式剪切釜中，剪切60分钟，冷却至常温，即可获得1000g40％毒死蜱水乳剂。
实施例3：40％咪鲜胺水乳剂的制备。
配制步骤：
(1)按配比称取咪鲜胺原药422g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物15g、聚(12-羟基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)28g、丙烯酸乳液50g、环氧大豆油50g、丙二醇30g和去离子水385mL；
(2)将称量好的咪鲜胺原药和脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚(12-羟基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)和环氧大豆油加入反应釜，加入至50℃，搅拌至咪鲜胺原药完全熔化而形成油相；
(3)将称量好的丙烯酸乳液、丙二醇和去离子水加入高速间歇式剪切釜中，搅拌均匀，升温至50℃；
(4)将制好的油相缓慢加入高速间歇式剪切釜中，剪切45分钟，冷却至常温，即可获得1000g40％咪鲜胺水乳剂。
实施例4：10％联苯菊酯水乳剂的制备。
配制步骤：
(1)按配比称取联苯菊酯原药105g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物25g、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物15g、硅酸铝镁10g、环氧大豆油30g、柠檬酸5g、丙三醇40g和去离子水780mL；
(2)提前24小时配制硅酸铝镁2％的水溶液，备用；
(3)将称量好的联苯菊酯原药和聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物和环氧大豆油加入反应釜，加入至55℃，搅拌至联苯菊酯原药完全熔化而形成油相；
(4)将称量好的柠檬酸、丙三醇、提前配制的硅酸铝镁和去离子水加入高速间歇式剪切釜中，搅拌均匀，升温至55℃；
(5)将制好的油相缓慢加入高速间歇式剪切釜中，剪切45分钟，冷却至常温，即可获得1000g10％联苯菊酯水乳剂。
实施例5：根据产品标准中相关规定验证以上实施例水乳剂的各项项目指标，结果见表1。
表1、控制项目指标验证
由表1可知，本工艺技术加工出来的农药水乳剂符合产品标准规定，为合格产品。
与常规剂型相比，以上实例水乳剂对环境污染更低，参照环境保护局《化学农药环境安全评价试验准则》的规定进行试验，试验药剂为上述实例1，对照药剂为常规剂型100克/升氰氟草酯乳油，表2为实例1与常规药剂对环境的影响：
表2、实施例1与常规药剂对环境的影响
由表2可知，实施例1产品整体优于市场常规产品。具有更好的环境兼容性。且可减少有机溶剂的排放，缓解环境压力。
以下综合大田药效试(水稻千金子防治)验验证本发明实例中水乳剂具有更高的生物活性与生物防效。
选取作物长势一致，千金子发生一致的水稻直播田，在水稻播后8天均匀喷雾，试验药剂为上述实施例1(施药量：90、105、120g.a.i/ha)，对照药剂为常规药剂100克/升氰氟草酯乳油和清水，于施药后7天、14天、28天观察，防治效果统计情况见表3。
表3、水稻千金子药效试验
由表3可知，本发明实施例具有对水草千金子较好的防治效果。

Claims (8)

1.一种农药水乳剂，其特征在于，包含如下质量百分含量的组分：低熔点农药有效成分2％-40％，表面活性剂2％-10％，特殊助剂2％-5％，稳定剂2％-5％，防冻剂1％-5％，pH值调节剂0.1-0.3％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的低熔点农药的有效成分为氰氟草酯、咪鲜胺、毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的表面活性剂是聚羧酸盐类、双酚类聚氧乙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚及其磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物、聚(12-羟基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物(ABA型)中的一种或几种的混合。
4.根据权利书要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
5.根据权利书要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的稳定剂为环氧大豆油、环氧亚麻油、季戊四醇、木糖醇、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚中的一种或几种的混合。
6.根据权利书要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的特殊助剂为苯丙乳液、黄原胶、硅酸铝镁、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸乳液、改性苯丙乳液中的一种或几种的混合。
7.根据权利书要求1所述的一种农药水乳剂，其特征在于，所述的pH值调节剂为三乙胺、三乙醇胺、柠檬酸中的一种。
8.权利书要求1所述的一种农药水乳剂其制备工艺为：
(1)按预定配比称取原药、表面活性剂、特殊助剂、稳定剂、防冻剂、pH值调节剂和水；
(2)将称取的原药、表面活性剂和稳定剂加入反应釜中，加热使原药熔化，并搅拌均匀制得油相；加热温度为50-70℃；
(3)将称取的防冻剂、特殊助剂、pH值调节剂和水混合均匀，并加热到和(2)相近的温度，制得水相；加热温度为50-70℃；
(4)将油相缓慢注入水相中，使用高速间歇式剪切机进行剪切，剪切时间为40-60分钟，并冷却降至室温，制得合格的水乳剂。
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