CN109699656A

CN109699656A - 一种哌虫啶悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN109699656A
Application number: CN201711011281.0A
Authority: CN
Inventors: 吴重言; 吴成伟; 熊燕玲; 吴静; 陆静; 吴言富; 徐其文; 许中怀
Original assignee: KESHENG GROUP CO Ltd JIANGSU PROV
Current assignee: KESHENG GROUP CO Ltd JIANGSU PROV
Priority date: 2017-10-26
Filing date: 2017-10-26
Publication date: 2019-05-03

Abstract

本发明涉及一种哌虫啶悬浮剂，包括哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅类消泡剂、增稠剂、防冻剂，同时公开了一种制备方法，将哌虫啶原药制备成微囊缓释剂与哌虫啶原药制备成的悬浮剂混合制备成新的带有微囊缓蚀剂的悬浮剂，哌虫啶缓慢释放，并控制缓释时间及剂量，减少农药在环境中降解、流失，造成土壤污染；同时延长哌虫啶的杀虫时效，保持药效持久。

Description

一种哌虫啶悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，具体为一种哌虫啶悬浮剂及其制备方法。

背景技术

哌虫啶为新型高效、广谱、低毒烟碱类杀虫剂，主要用于防治同翅目害虫，对稻飞虱有良好的防治效果，是一种新型的无毒环保农药。

悬浮剂具有减少粉尘危害，操作者使用安全，不使用有机溶剂，对环境影响小，是一种新型无毒环保型农药剂型；同时，稳定性和分散性好，悬浮率高，在植物叶片的吸附效果好，相对于其他剂型药效较为持久。

现有的哌虫啶为10%悬浮剂，但是哌虫啶的缓释效果差，难以持续有效的杀虫，并且对农药的释放剂量和时间难以控制，无法合理有效的控制农药对虫害的缓释治理，同时，由于农药采用悬浮剂，悬浮剂喷洒过程中，采用立体喷洒治理效果好，但是立体喷洒过程中存在未接触虫害的农药，这部分农药会随着地表水流动，污染土壤，造成土壤中农药残留超标；另外，由于现有的悬浮剂在用药初期，悬浮剂内的有效成分含量高造成害虫接触后体内血药浓度高，杀虫效果好，但用药后期，悬浮剂内的有效成分被虫害吸收、流失导致悬浮剂内的有效成分含量降低，杀虫效果减弱，药效不平稳。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种哌虫啶悬浮剂，哌虫啶缓慢释放，并控制缓释时间及剂量，避免农药在环境中降解、流失，造成土壤污染；同时延长哌虫啶的杀虫时效，保持药效持久。同时公开其制备方法。

本发明提供如下技术方案：

一种哌虫啶悬浮剂，包括哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅类消泡剂、增稠剂、防冻剂，各组分含量为：

哌虫啶原药 10%-12%；

微囊包裹剂2%-5%；

表面活性剂 5%-15%；

有机硅类消泡剂 2%-8%；

增稠剂 1%-8%；

防冻剂 2%-5%；

余量为水。

进一步的，微囊包裹剂包括溶剂A和辅料B，其中溶剂A选自乙睛、二氯甲烷、丙酮、氯仿、水；辅料B选自硬脂酸镁、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚二甲基硅氧烷、氯铝酸钙。

进一步的，所述溶剂A选自乙睛，辅料B选自硬脂酸镁。

进一步的，所述表面活性剂为SDS、EL-40、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中一种或多种。表面活性剂乳化性很强，且较稳定，同时具有润湿或增溶作用。

进一步的，所述有机硅类消泡剂包括CF580、TanaformAF、聚醚改性有机硅消泡剂的其中一种或多种。

进一步的，所述增稠剂选自黄原胶。

进一步的，所述防冻剂为丙三醇、尿素、乙二醇；所述丙三醇、尿素、乙二醇以任意比例混合。

进一步的，所述水采用去离子水。

本发明还公开了一种哌虫啶悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

P1：按照份数称取哌虫啶原药粉碎，过200目筛；哌虫啶原药分为两部分，

P2：制备微囊，一部分哌虫啶原药用乙醇和硬脂酸镁混合，喷雾干燥制成微囊；

P3：制备初悬浮液，另一部分哌虫啶原药采用湿法砂磨粉碎工艺，将哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅消泡剂按配比称重后，加入部分水，采用乳化剪切机预分散，预分散时间为10-15min，然后加入到砂磨机多级分散；得到初悬浮液；

P4：制备悬浮液：将增稠剂、防冻剂按配比称重后，加入P3得到的初悬浮液；分散混合得到悬浮液；

再加入剩余的水，分散调制得到悬浮剂；

P5：制备悬浮剂：将P2所得的微囊，加入P4得到的悬浮液；再加入剩余的水，分散混合得到悬浮剂。

进一步的，P3中剪切转速为1800-2000r/min，P3中预分散温度为35-105℃。

进一步的，P2中喷雾干燥的视觉为10-12小时，喷雾干燥的稳定为55-80℃。

本制备方法，先将一部分哌虫啶原药制备成微囊缓蚀剂与制备的哌虫啶悬浮液混合制备成新的悬浮剂，使得悬浮剂中的哌虫啶原药具有缓释的效果，达到持续长久杀虫。

本发明的有益效果：1、减少或避免血药浓度的“峰谷”波动，使药物较平稳地持续发挥疗效；杀虫效果稳定；2、通过加工手段使农药按照需要的剂量、特定的时间、持续稳定地释放，以达到经济、安全、有效地控制病虫害的目的；3、微囊内农药稳定性增强，农药的保质期延长；4、微囊农药由于有囊壁的包裹，农药在环境中降解、流失速度大大降低，可有效延长药剂的持效期，减少农药的使用量；5、减少农药对环境的影响；6、本发明公开的哌虫啶悬浮剂可广泛用于果树、小麦、大豆、蔬菜、水稻和玉米等多种作物害虫的防治。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

哌虫啶原药 10%；

微囊包裹剂：2%；

表面活性剂 5%；

有机硅类消泡剂 2%；

增稠剂 1%；

防冻剂 2%；

余量为水。

微囊包裹剂包括溶剂A和辅料B，其中溶剂A选自乙睛、二氯甲烷、丙酮、氯仿、水的其中一种或多种；辅料B选自硬脂酸镁、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚二甲基硅氧烷、氯铝酸钙；在本实施例中，溶剂A选自乙睛，辅料B选自硬脂酸镁。

表面活性剂为SDS、EL-40、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，其中SDS占总表面活性剂质量的30%、EL-40占总表面活性剂质量的20%、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物占总表面活性剂质量的50%。表面活性剂乳化性很强，且较稳定，同时具有润湿或增溶作用。

有机硅类消泡剂包括CF580、TanaformAF、聚醚改性有机硅消泡剂，各消泡剂的比例任意。

增稠剂选自黄原胶。

防冻剂为丙三醇、尿素、乙二醇；其中丙三醇、尿素、乙二醇以任意比例混合。

水采用去离子水。

实施例2

哌虫啶原药 12%；

微囊包裹剂5%；

表面活性剂15%；

有机硅类消泡剂 8%；

增稠剂 8%；

防冻剂 5%；

余量为水。

微囊包裹剂包括溶剂A和辅料B，其中溶剂A选自乙睛、二氯甲烷、丙酮、氯仿、水的其中一种或多种；辅料B选自硬脂酸镁、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚二甲基硅氧烷、氯铝酸钙；在本实施例中，溶剂A选自水，辅料B选自乙基纤维素。

表面活性剂为SDS、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，其中SDS占总表面活性剂质量的50%、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物占总表面活性剂质量的50%。表面活性剂乳化性很强，且较稳定，同时具有润湿或增溶作用。

增稠剂选自黄原胶。

实施例3

哌虫啶原药 11%；

微囊包裹剂3%；

表面活性剂 10%；

有机硅类消泡剂 5%；

增稠剂 4%；

防冻剂3%；

余量为水。

表面活性剂为SDS、EL-40，其中SDS占总表面活性剂质量的40%、EL-40占总表面活性剂质量的60%。表面活性剂乳化性很强，且较稳定，同时具有润湿或增溶作用。

有机硅类消泡剂包括CF580、TanaformAF，各消泡剂的比例任意。

增稠剂选自黄原胶。

水采用去离子水。

实施例4

实施例1的哌虫啶悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：按照实施例1中各组分含量称取；

P1：按照实施例1所示的重量份数称取哌虫啶原药粉碎，过200目筛；哌虫啶原药分为两部分，

P2：制备微囊，一部分哌虫啶原药用乙醇和硬脂酸镁混合，喷雾干燥制成微囊；用于制备微囊的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的20%；

P3：制备初悬浮液，另一部分哌虫啶原药采用湿法砂磨粉碎工艺，将哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅消泡剂按配比称重后，加入部分水，采用乳化剪切机预分散，预分散时间为10-15min，然后加入到砂磨机多级分散；得到初悬浮液；用于制备除悬浮液的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的80%；

再加入剩余的水，分散调制得到悬浮剂；

P5：制备悬浮剂：将P2所得的微囊，加入P4得到的悬浮液；再加入剩余的水，分散混合得到悬浮剂X1。

其中，P3中剪切转速为1800r/min。

其中，P3中预分散温度为35℃。

其中，P2中喷雾干燥的视觉为10小时，喷雾干燥的稳定为55℃。

实施例5

实施例2的哌虫啶悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：按照实施例1中各组分含量称取；

P2：制备微囊，一部分哌虫啶原药用乙醇和硬脂酸镁混合，喷雾干燥制成微囊；用于制备微囊的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的10%；

P3：制备初悬浮液，另一部分哌虫啶原药采用湿法砂磨粉碎工艺，将哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅消泡剂按配比称重后，加入部分水，采用乳化剪切机预分散，预分散时间为10-15min，然后加入到砂磨机多级分散；得到初悬浮液；用于制备除悬浮液的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的90%；

再加入剩余的水，分散调制得到悬浮剂；

P5：制备悬浮剂：将P2所得的微囊，加入P4得到的悬浮液；再加入剩余的水，分散混合得到悬浮剂X2。

其中，P3中剪切转速为2000r/min。

其中，P3中预分散温度为105℃。

其中，P2中喷雾干燥的视觉为12小时，喷雾干燥的稳定为80℃。

实施例6

实施例3的哌虫啶悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：按照实施例1中各组分含量称取；

P2：制备微囊，一部分哌虫啶原药用乙醇和硬脂酸镁混合，喷雾干燥制成微囊；用于制备微囊的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的15%；

P3：制备初悬浮液，另一部分哌虫啶原药采用湿法砂磨粉碎工艺，将哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅消泡剂按配比称重后，加入部分水，采用乳化剪切机预分散，预分散时间为10-15min，然后加入到砂磨机多级分散；得到初悬浮液；用于制备除悬浮液的哌虫啶原药占总哌虫啶原药的85%；

再加入剩余的水，分散调制得到悬浮剂；

P5：制备悬浮剂：将P2所得的微囊，加入P4得到的悬浮液；再加入剩余的水，分散混合得到悬浮剂X3。

其中，P3中剪切转速为1900r/min。

其中，P3中预分散温度为82℃。

其中，P2中喷雾干燥的视觉为11小时，喷雾干燥的稳定为65℃。

实施例7 性能指标测定

将实施例4、实施例5、实施例6得到的X1、X2、X3分别进行如下测试：

热储稳定性测试：按照国家标准GB/T19136-2006测定方法测定。

低温稳定性测试：按照国家标准GB/T19137-2003测定方法测定。

悬浮率安装GB/T14825的测定方法测定。

检测结果如下表1：

表1

由上表1可知，本发明的悬浮剂的分散性能好，不易分层；热储、冷储效果好，不易变质过期；悬浮率高。

实施例8 试验田检测

将实施例4、实施例5、实施例6得到的X1、X2、X3分别进行如下测试：试验方法参考《华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006》。

采用农药喷洒接触法，田间捕捉或自行培育水稻稻飞虱幼虫，将幼虫分成3组，每组幼虫放入相同条件的培养箱内饲养，幼虫的数量为1只/每立方厘米；从培养箱上方分别喷洒X1、X2、X3；喷洒计量为有效成分哌虫啶为1.5mg /每立方厘米；3小时后分别观察幼虫的死亡率，以棉签触碰幼虫三次无反应判断幼虫死亡，触碰时间间隔1小时。分三次实验，得平均值，结果如下表1。

表2

由上表2可知，在喷洒本发明的农药6小时后，水稻稻飞虱幼虫的死亡率平均为92%，死亡率高，死亡速度快。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于由下述重量份数组成：包括哌虫啶原药、表面活性剂、有机硅类消泡剂、增稠剂、防冻剂，各组分含量为：

哌虫啶原药 10%-12%；

微囊包裹剂2%-5%；

表面活性剂 5%-15%；

有机硅类消泡剂 2%-8%；

增稠剂 1%-8%；

防冻剂 2%-5%；

余量为水。

2.如权利要求1所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，微囊包裹剂包括溶剂A和辅料B，其中溶剂A选自乙睛、二氯甲烷、丙酮、氯仿、水；辅料B选自硬脂酸镁、醋酸纤维素、乙基纤维素、聚二甲基硅氧烷、氯铝酸钙。

3.如权利要求2所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，所述溶剂A选自乙睛，辅料B选自硬脂酸镁。

4.如权利要求1所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂为SDS、EL-40、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中一种或多种。

5.如权利要求1所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，所述有机硅类消泡剂包括CF580、TanaformAF、聚醚改性有机硅消泡剂的其中一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自黄原胶，所述水采用去离子水。

7.如权利要求1所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为丙三醇、尿素、乙二醇；所述丙三醇、尿素、乙二醇以任意比例混合。

8.如权利要求1-7所述一种哌虫啶悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

P4：制备悬浮液：将增稠剂、防冻剂按配比称重后，加入P3得到的初悬浮液；分散混合得到悬浮液；再加入剩余的水，分散调制得到悬浮剂；

9.如权利要求8所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，如权利要求8所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，P3中剪切转速为1800-2000r/min，P3中预分散温度为35-105℃。

10.如权利要求8所述的一种哌虫啶悬浮剂，其特征在于，P2中喷雾干燥的视觉为10-12小时，喷雾干燥的稳定为55-80℃。