CN103039467A - 一种含有氟螨嗪与螺虫乙酯的杀虫组合物 - Google Patents

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葛大鹏
陈鹏
韩先正
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Abstract

本发明涉及一种含有氟螨嗪与螺虫乙酯的杀虫组合物,其有效成分为氟螨嗪与螺虫乙酯二元复配,其余为辅助成分。氟螨嗪与螺虫乙酯的质量比为32~48∶20~4,制剂中有效成分氟螨嗪与螺虫乙酯的总质量占整个制剂总质量的1%-80%,本发明所述杀虫组合物可以制成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。对柑橘全爪螨、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等害螨以及对蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫、榆蛎盾蚧均有很好防效。

Description

一种含有氟螨嗪与螺虫乙酯的杀虫组合物
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域,特别是涉及一种含有氟螨嗪与螺虫乙酯的杀虫组合物。 
背景技术
氟螨嗪又叫氟螨,具有较强的触杀作用,卵幼兼杀、杀螨谱广、适应性强、持效期长、低毒、低残留、安全性好。氟螨嗪对柑橘全爪螨、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等害螨均有很好防效,可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。此外,氟螨嗪对梨木虱、榆蛎盾蚧以及叶蝉类等害虫有很好的兼治效果。氟螨嗪的化学名为3-(2-氟苯基)-6-(2,6-二氟苯基)-1,2,4,5-四嗪。 
螺虫乙酯是季酮酸类化合物,螺虫乙酯具有独特的作用特征,是迄今唯一具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂。螺虫乙酯高效广谱,可有效防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。可应用的主要作物包括,棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。螺虫乙酯的化学名:cis-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺环[4.5]-癸3-烯-4-基乙酸乙酯 ,其化学结构式为 
Figure 2012105792421100002DEST_PATH_IMAGE001
。 
在农业生产的实际过程中,施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段,但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂,容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱,提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点,杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上,筛选出氟螨嗪和螺虫乙酯复配,具有明显的增效作用。且关于氟螨嗪和螺虫乙酯复配的杀虫组合物及应用目前尚无人报道过。 
发明内容
基于以上情况,本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。对柑橘全爪螨、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等害螨以及对蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫、榆蛎盾蚧均有很好防效。 
本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的: 
一种含有氟螨嗪和螺虫乙酯的杀虫组合物,该杀虫组合物中有效成分氟螨嗪和螺虫乙酯的质量比为32~48∶20~4,所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证,氟螨嗪和螺虫乙酯的质量比例在32~48∶20~4时,增效效果较好。
所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂等剂型。氟螨嗪和螺虫乙酯在制剂中的总质量占整个制剂质量的为1%~80%,其中占5%-55%时,毒性和残留达到较好的平衡,成本也较低。 
本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下: 
所述的杀虫组合物为乳油制剂,组分的质量份数为:氟螨嗪1~40份;螺虫乙酯1~40份;常规乳化剂10~30份;常规溶剂 20~50份;常规增效剂1~5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分氟螨嗪和螺虫乙酯加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体,灌装,即可制成本发明组合物的乳油制剂。
所述的杀虫组合物为悬浮剂,组分的质量份数为:氟螨嗪1~40份;螺虫乙酯1~40份;分散剂5~20份;防冻剂1~5份;增稠剂0.1~2份;消泡剂0.1~0.8份;促渗剂0~10份;pH值调节剂0.1~5份;水,余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合,经高速剪切混合均匀,加入有效成分氟螨嗪和螺虫乙酯,在磨球机中磨球2~3小时,使粒直径均在5mm以下,即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。 
所述的杀虫组合物是可湿性粉剂,组分的质量份数为:氟螨嗪1~40份;螺虫乙酯1~40份;分散剂3~10份;湿润剂1~5份;填料,余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分氟螨嗪和螺虫乙酯以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机后在混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 
所述的杀虫组合物为水分散粒剂,组分的质量份数为:氟螨嗪1~40份;螺虫乙酯1~40份;分散剂3~10份;湿润剂1~10份;崩解剂1~5份;填 料 余 量。该水分散粒剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分氟螨嗪和螺虫乙酯和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 
所述的杀虫组合物为水乳剂,组分的质量份数为:氟螨嗪 1~40份;螺虫乙酯1~40份;乳化剂3~30份;溶剂5~15份;稳定剂 2~15份;防冻剂1~5份;消泡剂0.1~8份;增稠剂0.2~2份;水  余量。该水乳剂的具体生产步骤为:首先将氟螨嗪和螺虫乙酯、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起,使溶解成均匀的油相;将部分水,抗冻剂,抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,缓缓加水直至达到转相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂,即可制成本发明组合物的水乳剂。 
所述的杀虫组合物为微乳剂,组分的质量份数为:氟螨嗪1~40份,螺虫乙酯1~40份,乳化剂10~30份,防冻剂1~8份,稳定剂0.5~10份,常规溶剂助溶剂20~50份。将氟螨嗪和螺虫乙酯用助溶剂完全溶解,再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。 
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯,苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,壬基酚聚氧乙烯醚,蓖麻油聚氧乙烯醚,脂肪酸聚氧乙烯基酯,聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。 
所述的溶剂为二甲苯或生物柴油,甲苯,柴油,甲醇,乙醇,正丁醇,异丙醇,松节油,溶剂油,二甲基甲酰胺,二甲基亚砜,水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。 
所述的分散剂选自聚羧酸盐,木质素磺酸盐,烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐,烷基磺酸盐钙盐,萘磺酸甲醛缩合物钠盐,烷基酚聚氧乙烯醚,脂肪酸聚氧乙烯酯,脂肪胺聚氧乙烯醚,甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙,拉开粉BX,湿润渗透剂F,烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐,皂角粉,蚕沙,无患子粉中的一种或多种。 
所述的崩解剂选自膨润土,尿素,硫酸铵,氯化铝,柠檬酸,丁二酸,碳酸氢钠中的一种或多种。 
所述的增稠剂选自黄原胶,羧甲基纤维素,羧乙基纤维素,甲基纤维素,硅酸铝镁,聚乙烯醇中一种或多种。 
所述的稳定剂选自柠檬酸钠,间苯二酚中的一种。 
所述的防冻剂选自乙二醇,丙二醇,丙三醇中的一种或多种。 
所述的消泡剂选自硅油,硅酮类化合物,C10-20饱和脂肪酸类化合物,C8-10脂肪醇的一种或多种。 
所述的填料选自高岭土,硅藻土,膨润土,凹凸棒土,白炭黑,淀粉,轻质碳酸钙中的一种或多种。 
本发明以氟螨嗪和螺虫乙酯为有效成分的复配杀虫剂具有明显的增效作用,延缓要害抗药性的产生,并降低了成产成本和使用成本,对柑橘全爪螨、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等害螨以及对蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫、榆蛎盾蚧均有很好防效。 
具体实施方式
为使本发明的技术方案,目的以及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式,如无特别说明,以下提及的比例都为质量份数比。 
实施例:氟螨嗪和螺虫乙酯不同配比联合毒力实验。 
1.1供试药剂 
97 %氟螨嗪原药,95%螺虫乙酯原药,上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部提供。
1.2试验靶标 
试螨采自中国农业科学院柑桔研究所试验场,栽培管理条件一致,近期未施用药剂,采回带有柑桔全爪螨的叶片,在室内常温(25℃左右)下用新鲜的柑桔叶片饲养2代以后备用。
1.3 单剂测定方法  玻片浸渍法 
选取个体大小一致、体色鲜红的雌若螨,用毛笔将试螨背面黏于贴有双面胶布的载玻片上,每张载玻片稀释浓度范围,在预试的基础上,分别将两种原药溶于丙酮,再用0.1%吐温80水溶液稀释成5个浓度梯度药液,置于烧杯中备用。5个浓度梯度分别是32:20;36:16;40:12;44:8;48:4。
将黏有试螨的载玻片浸入对好的药液中5秒,每个处理四个重复,取出斜放于瓷盘边缘干燥后,放于载玻片盒内,不加盖放入(25±1)℃、湿度70% ~80% 的光照培养箱内,每天光照10小时,24小时后镜检死活螨数(用细毛笔触其足部,无反应者为死亡)。 
1.4 数据统计与分析 
根据调查统计,计算各处理的校正死亡率。并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率<5%,不校正,对照死亡率在5%-20%之间,按公式2进行校正,对照死亡率>20%,试验需重做。
以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x,以校正死亡率的几率值为因变量y,分别建立毒力回归方程式,采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC,计算公式如下:(以氟螨嗪为标准药剂,其毒力指数为100): 
螺虫乙酯的毒力指数(TI)=氟螨嗪的EC50/螺虫乙酯的EC50×100
M的真实毒力指数(ATI)=氟螨嗪的EC50/M的EC50×100
M的理论毒力指数(TTI)=氟螨嗪的TI×P氟螨嗪+螺虫乙酯的TI×P螺虫乙酯
M的共毒系数(CTC)=M的ATI/M的TTI×100
式中:
M为氟螨嗪与螺虫乙酯不同配比的混合物
P氟螨嗪为氟螨嗪在混剂中所占的比例
P螺虫乙酯为螺虫乙酯在混剂中所占的比例。
2.1毒力测定结果 
                 表1氟螨嗪、螺虫乙酯对柑桔全爪螨的室内测定结果
Figure 2012105792421100002DEST_PATH_IMAGE003
从表中可以看出,在不同配比中,其共毒系数均大于120,表现出一定的增效作用,其中氟螨嗪:螺虫乙酯为40:12的增效作用最明显,共毒系数为164.35。试验结果表明,在室内条件下氟螨嗪与螺虫乙酯的复配杀螨剂对柑桔全爪螨均有较高的活性,建议对适宜配比40:12左右混配制剂进行进一步的田间药效试验,以评价其田间实际应用效果。
3.田间实验防治柑橘全爪螨,西花蓟马的试验结果 
3.1田间实验防治柑橘全爪螨
3.1.1施药方法
柑橘全爪螨实验安排在湖北省枝江市瑶华柑橘园进行。柑橘品种为温州无核橘,四周均种植柑橘。供试柑橘用药前长势良好。进行全株喷雾处理,小区喷液量按 675升/公顷施用,仅喷一次药。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器,喷头为单个扇形雾喷头,工作压力为0.2-0.4Mpa,喷雾量为0.36-0.48L/min,进行常规喷雾,喷药时力求均匀周到。
3.1.2调查方法 
每个小区在每株树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢,共调查25片叶上的活动螨数量,手持放大镜直接观察叶面,于药前调查螨口基数,药后7d、14d、21d分别调查各小区残存活螨数,计算螨口减退率,与对照减退率比较,计算相对防效。
3.1.3药效计算方法 
    减退率(%)=(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数×100
    校正减退率或防效(%)=(处理区螨口减退率- 对照区螨口减退率)/(1-对照区螨口减退率 ) ×100。
3.1.4药害调查方法 
施药后连续21d目测药剂对作物是否有药害。
3.2田间药效试验试验结果 
表2处理药剂防治柑桔全爪螨田间药效试验结果 
Figure DEST_PATH_GDA0000283581461
从表2可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后各次调查均表现出其对柑橘全爪螨的防治效果均优于对照药剂,52%氟螨嗪·螺虫乙酯在施药后7天,14天,21天对柑橘全爪螨的防治效果明显优于2个对照药剂,根据对田间实验过程全程的观察,在试验剂量范围内,柑橘树长势良好,各处理药剂均未出现药害现象,说明其对柑橘是安全的。 
4.1田间实验防治西花蓟马试验 
    4.1.1试验方法
试验于陕西省咸阳市礼泉辣椒地内,蓟马盛发期进行。使用WF-16型背负式手动喷雾器,喷头为单个扇形雾喷头,工作压力为0.2-0.4Mpa,喷雾量为0.36-0.48L/min,进行常规喷雾,喷药时力求均匀周到。
试验期间天气良好, 日平均气温为17.8~25.4℃。施药当天无雨。 
    4.1.2调查方法 
施药前调查虫口基数,,每小区5点取样,每点随机调查植株中上部l0朵花内的蓟马总头数 ,同样方法在施药后3d,7d,14d检查残余活虫数,计算虫口减退率和防治效果。
4.1.3药效计算方法 
虫口减退率(%)=(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数×100
防效(%)=(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100。
4.1.4药害调查方法 
在药后3、7、14天观察辣椒生长情况,目测药剂对辣椒无药害。
4.1.5田间药效试验结果 
Figure DEST_PATH_GDA0000283581462
从表3可以看出,不同比例的混配药剂,按不同的用量进行大田试验,药后其对辣椒西花蓟马的防治效果优于对照药剂,52%氟螨嗪·螺虫乙酯防治西花蓟马见效快,持效时间长,  防治效果好,杀虫效果随着用量的增加而递增。据试验观察,各用药处理对辣椒均未产生药害。建议施药时期掌握在西花蓟马发生盛期,施药时要求均匀喷雾,它对花安全,不伤花。这一混配,可以有效的控制西花蓟马对寄主的危害,对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义,有较强的推广使用价值。 
    通过以上生测与大田试验,我们可以知道含有氟螨嗪与螺虫乙酯的复配杀虫剂对柑橘全爪螨、蓟马等害虫有很好的防治效果,对靶标作物安全,与单剂相比,本发明杀虫组合物具有作用机理独特,用量少,见效快,持效期长的优点,所以,在本发明的研发及推广会有很大的经济效益,对农户作物的增产和增收以及对当地生态环境的保护具有十分重要的意义。 

Claims (4)

1.一种含有氟螨嗪与螺虫乙酯的杀虫组合物,其特征在于:该杀虫组合物的有效成分为氟螨嗪与螺虫乙酯二元复配,其余为辅助成分,其中有效成分氟螨嗪与螺虫乙酯的质量比为32~48∶20~4。
2.    根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于:氟螨嗪与螺虫乙酯在制剂中的总重量占整个制剂质量的1%~80%。
3.    根据权利要求2所述的杀虫组合物,其特征在于:氟螨嗪与螺虫乙酯在制剂中的总重量占整个制剂质量的5%~55%。
4.根据权利要求1或2或3所述的杀虫组合物,其特征在于:该杀虫组合物可以配制成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
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