CN107006509A - 氟氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于杀虫剂领域，尤其涉及一种氟氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。包括氟氯氰菊酯、溶剂、助剂和水；所述助剂包括带正电荷增效剂和非离子型表面活性剂，所述带正电荷增效剂为氨基化合物。本发明的氟氯氰菊酯水乳剂带有正电荷，可以显著提高药液在靶标上的沉积量，减少有效成分的流失，从而降低成本，减少用药量；增效作用显著，有效成分的田间用量下降，且持效期延长，降低了生产和使用成本，减少了对环境的污染；应用范围广能够有效防治鞘翅目、半翅目、同翅目、鳞翅目及蚜虫等，亦可有效地防治某些地下害虫；水基化剂型，可以减少有机溶剂等的用量，从而使产品更环保，减轻了对环境的影响。

Description

氟氯氰菊酯水乳剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀虫剂领域，尤其涉及一种氟氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。
背景技术
现有的农用杀虫剂种类众多，在现有的杀虫药剂中，氟氯氰菊酯纯品为粘稠的、部分结晶的琥珀色油状物，有效成分≥90％，熔点60℃，无特殊气味，不挥发；难溶于水，微溶于酒精，易溶于醚、酮、甲苯等有机溶剂，对碱不稳定，对酸稳定；它具有触杀和胃毒作用，持效期长。适用于棉花、果树、蔬菜、茶树、烟草、大豆等植物的杀虫，对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果，亦可有效地防治某些地下害虫，并对某些成虫有拒避作用，能有效地防治禾谷类作物、棉花、果树和蔬菜上的鞘翅目、半翅目、同翅目和鳞翅目害虫，如棉铃虫、棉红铃虫、烟芽夜蛾、棉铃象甲、苜蓿叶象甲、菜粉蝶、尺蠖、苹果蠢蛾、菜青虫、小苹蛾、美洲粘虫、马铃薯甲虫、蚜虫、玉米螟、地老虎等害虫。
含有单一活性组分的杀虫剂品种在农业病害防治上往往存在不同程度的缺陷，如防治效果差，施药剂量大易产生抗药性，施用次数多加重环境污染等。乳油产品对环境影响大，大量使用有机溶剂会严重污染环境，破坏生态平衡；并且乳油剂型中的有机溶剂，对苹果、梨等敏感树种的幼果有刺激作用，可使果面皮孔增大，降低果面光洁度，影响果品的质量。因此，选择做低含量的水基化剂型，可以减少有机溶剂的使用量，从而使产品更环保，但是目前的水基化剂型的氟氯氰菊酯杀虫剂有效成分容易流失，药效时间短，防治效果差，反复施用易产生抗药性，加重对环境的不良影响。
发明内容
针对现有技术存在的氟氯氰菊酯杀虫剂有效成分容易流失，施用次数多，药量大的上述问题，本发明旨在提供一种带正电荷杀虫剂，其有效成分为氟氯氰菊酯，剂型为水乳剂，该杀虫剂药效好、持效期长、对环境污染小。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氟氯氰菊酯水乳剂，包括氟氯氰菊酯、溶剂、助剂和水；所述助剂包括带正电荷增效剂和非离子型表面活性剂，所述带正电荷增效剂为氨基化合物。
上述技术方案，进一步地，所述带正电荷增效剂为氨基寡糖素、低聚糖素、组氨酸中的至少一种。
上述技术方案，进一步地，氟氯氰菊酯和氨基寡糖素的质量份数比为10:1；或者氟氯氰菊酯和低聚糖素的质量份数比为5:1；或者氟氯氰菊酯和组氨酸的质量份数比为3:1。
上述技术方案，进一步地，所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
上述技术方案，进一步地，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的至少一种，所述芳烃类溶剂包括二甲苯、三甲苯、邻二氯苯以及C10以上重芳烃；所述植物类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油；所述极性溶剂包括二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯乙酮、苯甲醇、C6以上醇类。
上述技术方案，进一步地，所述带正电荷增效剂在体系中的重量百分含量为0.1％～5％。
上述技术方案，进一步地，所述氟氯氰菊酯在水乳剂中的重量百分含量为0.1％～30％。
上述技术方案，进一步地，所述助剂的重量百分含量为5％～15％，溶剂的重量百分含量为1％～15％。
上述技术方案，进一步地，所述助剂还包括防冻剂、增稠剂和消泡剂中的至少一种。
一种氟氯氰菊酯水乳剂的制备方法，包括以下步骤：按配方比例，将有效成分氟氯氰菊酯、带正电荷增效剂、溶剂、非离子型表面活性剂和其它助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，最后匀质过滤即得产品。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明的氟氯氰菊酯水乳剂带有正电荷，可以显著提高药液在靶标上的沉积量，减少有效成分的流失，从而降低成本，减少用药量，减小对环境的影响。
2、增效作用显著，有效成分的田间用量下降，且持效期延长，降低了生产和使用成本，减少了对环境的污染。
3、应用范围广能够有效防治鞘翅目、半翅目、同翅目、鳞翅目及蚜虫等，尤其对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果，亦可有效地防治某些地下害虫。
4、水基化剂型，可以减少有机溶剂等的用量，从而使产品更环保，减轻了对环境的影响。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
一种氟氯氰菊酯水乳剂，包括：
有效成分氟氯氰菊酯，氟氯氰菊酯的重量含量为0.1％-30％，优选5％-15％；
带正电荷增效剂，作为助剂的一种，其用量参照农药中助剂的使用量，优选0.1％-5％；
非离子型表面活性剂，作为助剂的一种，其用量参照水乳剂型的农药中表面活性剂的使用量，优选5％-15％；
体系可以接受的溶剂，溶剂的重量含量为1％-15％，优选5％-12％；
其它助剂，为农药中可以接受的助剂，该其它助剂与带正电荷增效剂、非离子型表面活性剂的重量含量占整个体系的1-15％，优选2-10％；
以及水，选为去离子水；
作为可选组分，还可以含有填料；
上述各原料质量含量之和为100％。
一种氟氯氰菊酯水乳剂的制备方法，包括以下步骤：按配方比例，将有效成分氟氯氰菊酯、带正电荷增效剂、溶剂、非离子型表面活性剂和其它助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，最后匀质过滤即得产品。
氟氯氰菊酯指氟氯氰菊酯原液。
带正电荷增效剂，氨基寡糖素、低聚糖素和组氨酸中的至少一种。
非离子型表面活性剂，采用聚氧乙烯醚类表面活性剂，例如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或者两种以上的组合物。
溶剂，采用芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中一种或者两种以上的组合物。芳烃类溶剂包括二甲苯、三甲苯、邻二氯苯以及C10以上重芳烃；植物类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油等；极性溶剂包括二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯乙酮、苯甲醇、C6以上醇类。
其它助剂，为农药中可以接受的助剂，例如防冻剂、增稠剂和消泡剂中的一种或者两种以上的组合物。所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种。所述增稠剂选自明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、改性淀粉、黄原胶、膨润土、二氧化硅和硅酸镁铝中的一种或多种。所述消泡剂选自有机硅类、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种。可以理解的是，上述实施例所列举的助剂可并不局限于上述所列举的，还可以是可实现其它功能性作用的功能性组分。
填料，选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或两种以上的组合物。本实施例中所用的填料并不局限于上述所列举的，还可以是本领域内为技术人员所熟知的其它有同样效果的常见的填料。
本发明一方面的实施例提供了一种带正电荷杀虫剂，以氟氯氰菊酯有效成分，所述氟氯氰菊酯的重量含量为0.1％-30％。本实施例所提供的杀虫剂主要以氟氯氰菊酯为有效成分，除此之外为用于增效作用的辅助成分。为了达到重点防治虫害并减轻污染提高防治效果的目的，该杀虫剂依据带正电荷增效剂的作用机制，提高药液在靶标上的沉积量，减少了用药量，以利于减小有机溶剂等对环境产生的影响。
为了实现上述目的并发挥作用，有效成分氟氯氰菊酯的重量含量设定为重量含量为0.1％-30％。在一优选实施例中，所述氟氯氰菊酯的质量占所述杀虫剂总质量的5.7％。为了能够有效达到增效效果，通过在水乳剂中加入带正电荷成分，其重量含量占到0.1％-5％，具体添加量可根据实际需治理的农作物面积以及所受病害程度而定。在该范围内，可在满足药效发挥的同时，利于制备成效果优异的剂型。
其中，为了更清楚详细地介绍本发明的氟氯氰菊酯水乳剂，以下将结合具体实施例进行说明。
(一)氟氯氰菊酯水乳剂的制备
实施例1 5.7％氟氯氰菊酯水乳剂(氨基寡糖素型)
具体配方：氟氯氰菊酯5.7％；三甲苯8％；脂肪醇聚氧乙烯醚2％；烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；增效剂氨基寡糖素0.5％；增稠剂黄原胶0.1％；防冻剂丙二醇5％；消泡剂有机硅类化合物0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
主要设备：配料釜、匀质混合机。
方法：按配方比例，将有效成分氟氯氰菊酯、溶剂、表面活性剂和其它功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，最后匀质过滤即得产品。
实施例2 10％氟氯氰菊酯水乳剂(低聚糖素型)
具体配方：氟氯氰菊酯10％；二甲苯8％；苯乙基酚聚氧乙烯醚2％；苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；增效剂低聚糖素2％；增稠剂羟乙基纤维素0.1％；防冻剂丙三醇5％；C10～C20饱和脂肪酸类消泡剂0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
制备方法参考实施例1。
实施例3 15％氟氯氰菊酯水乳剂(组氨酸型)
具体配方：氟氯氰菊酯15％；二甲亚砜8％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；十二烷基酚聚氧乙烯醚2％；增效剂组氨酸5％；增稠剂明胶0.1％；防冻剂乙二醇5％；C10-C20饱和脂肪酸类消泡剂0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
制备方法参考实施例1。
本发明的氟氯氰菊酯水乳剂适用于棉花、果树、蔬菜、茶树、烟草、大豆等植物的杀虫，能够有效防治鞘翅目、半翅目、同翅目、鳞翅目及蚜虫等，亦可有效地防治某些地下害虫。本发明的氟氯氰菊酯水乳剂带有正电荷，可以显著提高药液在靶标上的沉积量，减少有效成分的流失，减少用药量；增效作用显著，有效成分的田间用量下降，且持效期延长，降低了生产和使用成本，减少了对环境的污染。
为了验证上述作用进一步通过室内和田间药效试验来验证与评价。
(二)室内生物活性测定
1、对苹果蚜虫的室内联合毒力测定
供试虫：挑选室内饲养的、健康的、龄期一致的苹果蚜虫。
供试药剂：氟氯氰菊酯、氨基寡糖素、低聚糖素、组氨酸。
试验方法：采用浸渍法进行测定，具体方法如下。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
表1氟氯氰菊酯和氨基寡糖素对苹果蚜虫的室内联合毒力测定
药剂及配比 LC50(mg/l) ATI TTI CTC
氟氯氰菊酯 7.26 94.11 — —
氨基寡糖素 13826.71 2.64 — —
氟氯氰菊酯:氨基寡糖素(10∶1) 3.01 142.11 102.59 238.25
氟氯氰菊酯:氨基寡糖素(5∶1) 5.01 124.69 89.39 184.78
氟氯氰菊酯:氨基寡糖素(3∶1) 5.72 101.12 82.47 155.23
氟氯氰菊酯:氨基寡糖素(1∶1) 6.16 96.75 77.28 128.40
表2氟氯氰菊酯和低聚糖素对苹果蚜虫的室内联合毒力测定
药剂及配比 LC50(mg/l) ATI TTI CTC
氟氯氰菊酯 7.26 94.11 — —
低聚糖素 10548.23 3.05 — —
氟氯氰菊酯:低聚糖素(10∶1) 3.32 128.15 92.79 208.15
氟氯氰菊酯:低聚糖素(5∶1) 2.71 143.55 119.39 284.76
氟氯氰菊酯:低聚糖素(3∶1) 5.58 99.24 85.72 166.33
氟氯氰菊酯:低聚糖素(1∶1) 6.03 97.51 81.87 138.08
表3氟氯氰菊酯和组氨酸对苹果蚜虫的室内联合毒力测定
药剂及配比 LC50(mg/l) ATI TTI CTC
氟氯氰菊酯 7.26 94.11 — —
组氨酸 20114.16 1.34 — —
氟氯氰菊酯:组氨酸(10∶1) 7.21 94.88 30.59 101.63
氟氯氰菊酯:组氨酸(5∶1) 5.61 98.23 84.54 154.38
氟氯氰菊酯:组氨酸(3∶1) 3.26 121.72 93.42 213.35
氟氯氰菊酯:组氨酸(1∶1) 4.68 110.35 87.15 188.06
从表1、2、3可以看出，本发明的不同配比对苹果蚜虫均具有一定的活性，尤其氟氯氰菊酯和氨基寡糖素在质量份数比为10:1时，氟氯氰菊酯和低聚糖素在质量份数比为5:1时，氟氯氰菊酯和组氨酸在质量份数比为3:1时，增效作用相对明显，共毒系数(CTC)均达到200以上，可见通过加入带正电荷增效剂具有一定的合理性和可行性。
(三)田间药效试验
1、对苹果蚜虫的田间药效试验
对比例1普通的5.7％氟氯氰菊酯水乳剂
具体配方：氟氯氰菊酯5.7％；三甲苯8％；脂肪醇聚氧乙烯醚2％；烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；增稠剂黄原胶0.1％；防冻剂丙二醇5％；消泡剂有机硅类化合物0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
主要设备：配料釜、匀质混合机。
方法：按配方比例，将有效成分氟氯氰菊酯、溶剂、表面活性剂和其它功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，最后匀质过滤即得产品。
对比例2普通的10％氟氯氰菊酯水乳剂
具体配方：氟氯氰菊酯10％；二甲苯8％；苯乙基酚聚氧乙烯醚2％；苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；增稠剂羟乙基纤维素0.1％；防冻剂丙三醇5％；C10～C20饱和脂肪酸类消泡剂0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
制备方法参考对比例1。
对比例3普通的15％氟氯氰菊酯水乳剂
具体配方：氟氯氰菊酯15％；二甲亚砜8％；烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2％；苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％；十二烷基酚聚氧乙烯醚2；增稠剂明胶0.1％；防冻剂乙二醇5％；C10-C20饱和脂肪酸类消泡剂0.1％；水，余量。以上均为质量百分含量。
制备方法参考对比例1。
田间试验：
实施例1、2、3药剂、对比例1、2、3药剂和以清水作为对照(CK)共7个处理。每处理小区15m2，重复3次，随机区组排列，选择晴天施药。
调查方法
参照农业部田间药效试验准则，选择苹果区域作为实验对象，调查方法采取五点取样法和挂牌标记法，调查虫口基数和残存虫数，计算虫口减退率和防治效果，并计算实际防效，用SPSS软件进行差异显著性分析。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝[(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数]×100
防治效果(％)＝[(处理区虫口减退率－空白对照区虫口减退率)/(1－空白对照区虫口减退率)]×100。
试验结果如下表4所示：
表4不同处理对苹果蚜虫的防治效果
注：表中字母为各药剂处理间差异性，同列中凡具有不同小写字母者，表示差异显著(P<0.05)。
从表4试验结果可以看出，施药7d后添加带正电荷增效剂的药液对苹果蚜虫的防治效果均达到70％，14d后防效超过80％，21d后防效仍保持在80％以上。可以说明带正电荷水乳剂防效可以得到提高，不仅减少了药剂和有机溶剂的使用量，降低了对环境的污染，而且持效期延长，降低了用药成本。另外，通过大田试验可知，该带正电杀虫剂对苹果整个生长发育无不良影响，对人、家畜和环境具有高度的安全性。
综上所述，该杀虫剂中可以加入带正电荷成分不仅具有显著的增效作用，而且减少用药量和有机溶剂的大量使用，大大降低了用药成本，该水乳剂也是值得开发研究的环境相对友好的水基化剂型。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，包括氟氯氰菊酯、溶剂、助剂和水；所述助剂包括带正电荷增效剂和非离子型表面活性剂，所述带正电荷增效剂为氨基化合物。
2.根据权利要求1所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述带正电荷增效剂为氨基寡糖素、低聚糖素及组氨酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，氟氯氰菊酯和氨基寡糖素的质量份数比为10:1；或者氟氯氰菊酯和低聚糖素的质量份数比为5:1；或者氟氯氰菊酯和组氨酸的质量份数比为3:1。
4.根据权利要求1所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的至少一种，所述芳烃类溶剂包括二甲苯、三甲苯、邻二氯苯以及C10以上重芳烃；所述植物类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油；所述极性溶剂包括二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯乙酮、苯甲醇、C6以上醇类。
6.根据权利要求1-5任一项所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述带正电荷增效剂在体系中的重量百分含量为0.1％～5％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述氟氯氰菊酯在水乳剂中的重量百分含量为0.1％～30％。
8.根据权利要求1-5任一项所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述助剂的重量百分含量为5％～15％，溶剂的重量百分含量为1％～15％。
9.根据权利要求1-5任一项所述的氟氯氰菊酯水乳剂，其特征在于，所述助剂还包括防冻剂、增稠剂和消泡剂中的至少一种。
10.一种氟氯氰菊酯水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按配方比例，将有效成分氟氯氰菊酯、带正电荷增效剂、溶剂、非离子型表面活性剂和其它助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，最后匀质过滤即得产品。
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