CN105295162B - 一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法 - Google Patents
一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型聚乙烯蜡微乳液，按重量百分比由以下组分组成：20％～30％的聚乙烯蜡、15％～25％的乳化剂、45％～55％的水，以上各组分的质量之和为100％。本发明还公开了该乳液的制备方法。本发明一种聚乙烯蜡微乳液粒径较小，均在3μm以下，本发明一种聚乙烯蜡微乳液稳定性好，在离心速度3000r/min时，离心30min所蜡乳液不分层，且稀释稳定性强。采用本发明一种聚乙烯蜡微乳液的制备方法，不但解决了高熔点聚乙烯蜡乳化难的问题，而且在乳化过程中也减少了各种添加剂的使用种类和使用量，降低了加工成本和环境污染。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯蜡的生产技术领域，涉及一种聚乙烯蜡微乳液，本发明还涉及该乳液的制备方法。
背景技术
聚乙烯蜡是一种低分子量的聚乙烯，具有蜡的特性，其化学性能稳定,手感滑爽，耐磨性好，硬度高，在油墨、涂料、鞋蜡、纺织等行业有广泛的应用。以聚乙烯蜡为主要原料，在水性体系下加热乳化后制备的聚乙烯蜡微乳液在纺织工业中已具有重要的应用价值，然而，聚乙烯蜡作为高熔点蜡，不易乳化，为了能够获得聚乙烯蜡微乳液，往往需要较大用量的乳化剂和溶剂，所得乳液的蜡的含量仍比较低。因此，制备蜡含量高、工艺简单、粒径较小且性能稳定的产品仍是该领域需要攻克的一个难题。
钟少锋等人以聚乙烯(6100)为原料,采用直接高温高压法获得了聚乙烯蜡微乳液，然而，制备工艺复杂，需在高温高压的条件下进行能耗较高。中国专利《纳米蜡乳液及其制备方法》(申请号：201110445207.6，公开日：2012.07.04，公开号：102532919A)，公开了纳米蜡乳液及其制备方法，其中提到聚乙烯蜡的乳化时加入5-40％的褐煤蜡，可降低聚乙烯蜡乳化难度，然而，该方法所得产品并不是乳化单一的聚乙烯蜡乳液。李正雄等人发明公开了一种氧化聚乙烯蜡微乳液组合物及其制备方法，可获得蜡含量为15％～35％的聚乙烯蜡纳米乳液，但是该方法中乳化剂的含量超过了10％，而且还要用有机醇胺作为助乳化剂，如实现工业化生产，则会污染环境。
因此，研究获得新型的、简便的聚乙烯蜡微乳液的制备方法，具有非常重要的实用价值和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯蜡微乳液,能够解决高熔点聚乙烯蜡乳化难的问题。本发明的另一个目的是提供该乳液的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，
一种聚乙烯蜡微乳液，按质量百分比由以下组分组成：20％～30％的聚乙烯蜡、15％～25％的乳化剂、45％～55％的水，以上各组分的质量之和为100％。
本发明的特点还在于，
乳化剂为表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂。
表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂的亲水亲油平衡值为10～11。
水为去离子水或蒸馏水。
本发明所采用的另一技术方案是，上述一种聚乙烯蜡微乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，按照质量百分比，20％～30％的聚乙烯蜡、15％～25％的乳化剂、45％～55％的水，以上各组分的质量之和为100％；
第二步：先将第一步称取的聚乙烯蜡置于烧瓶中，加热至120℃～140℃，使聚乙烯蜡完全融化，获得熔融聚乙烯蜡；
第三步：保持装有聚乙烯蜡的烧瓶温度为120℃～140℃，对第二步获得的熔融聚乙烯蜡进行搅拌，并在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中加入第一步中称取的乳化剂，使之进行搅拌乳化反应，获得乳化聚乙烯蜡；
第四步：保持烧瓶温度为120℃～140℃，并将第一步中称取的水加热至85℃～95℃，再将加热后的水加入第三步获得的乳化聚乙烯蜡中，然后停止加热烧瓶，并继续搅拌使加入热水的乳化聚乙烯蜡混合物至25℃，即获得聚乙烯蜡微乳液。
本发明的特点哈还在于，
第一步中水为去离子水或蒸馏水。
乳化剂为表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂。
表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂的亲水亲油平衡值为10～11。
第三步中搅拌器的搅拌速度为750r/min～1250r/min，所述第四步中搅拌器的搅拌速度为750r/min～1250r/min。
第三步中乳化时的搅拌时间为20min～40min。
本发明的有益效果是，本发明一种聚乙烯蜡微乳液粒径较小，均在3μm以下；本发明一种聚乙烯蜡微乳液稳定性好，在离心速度3000r/min时，离心30min所蜡乳液不分层，且稀释稳定性强。采用本发明一种聚乙烯蜡微乳液的制备方法，不但解决了高熔点聚乙烯蜡乳化难的问题，而且在乳化过程中也减少了各种添加剂的使用种类和使用量，降低了加工成本和环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
第一步，按照质量百分比，分别称取25％的聚乙烯蜡、20％的乳化剂、55％的蒸馏水，以上各组分的质量之和为100％；
第二步：先将聚乙烯蜡置于烧瓶中，加热至120℃，使聚乙烯蜡完全融化，获得熔融聚乙烯蜡；
第三步：保持烧瓶温度为120℃，对第二步获得的熔融聚乙烯蜡在750r/min的搅拌速度下进行搅拌，并在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中加入HLB＝10的乳化剂(加入方法为：先以10滴/分钟的速度滴入OP-6，然后再在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中以25滴/分钟的速度滴入Span-80)，进行乳化反应20min，获得乳化聚乙烯蜡；
第四步：保持烧瓶温度为120℃，将水加热至85℃，并再将加热后的水加入第三步获得的乳化聚乙烯蜡中，然后停止加热烧瓶，并继续在750r/min的搅拌速度下进行搅拌至25℃，即获得聚乙烯蜡微乳液-1。
实施例2：
第一步，按照质量百分比，分别称取30％的聚乙烯蜡、25％的乳化剂、45％的蒸馏水，以上各组分的质量之和为100％；
第二步：先将聚乙烯蜡置于烧瓶中，加热至130℃，使聚乙烯蜡完全融化，获得熔融聚乙烯蜡；
第三步：保持烧瓶温度为130℃，对第二步获得的熔融聚乙烯蜡在1000r/min的搅拌速度下进行搅拌，并在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中加入HLB＝10.5的乳化剂(加入方法为：先以15滴/分钟的速度滴入OP-6，然后再在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中以30滴/分钟的速度滴入Span-80)，进行乳化反应30min，获得乳化聚乙烯蜡-2；
第四步：保持烧瓶温度为130℃，将水加热至90℃，并再将加热后的水加入第三步获得的乳化聚乙烯蜡中，然后停止加热烧瓶，并继续在1000r/min的搅拌速度下进行搅拌至25℃，即获得聚乙烯蜡微乳-2。
实施例3：
第一步，按照质量百分比，分别称取20％的聚乙烯蜡、25％的乳化剂、55％的蒸馏水，以上各组分的质量之和为100％；
第二步：先将聚乙烯蜡置于烧瓶中，加热至140℃，使聚乙烯蜡完全融化，获得熔融聚乙烯蜡；
第三步：保持烧瓶温度为140℃，对第二步获得的熔融聚乙烯蜡在1250r/min的搅拌速度下进行搅拌，并在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中加入HLB＝11的乳化剂(加入方法为：先以20滴/分钟的速度滴入OP-6，然后再在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中以35滴/分钟的速度滴入Span-80)，进行乳化反应40min，获得乳化聚乙烯蜡；
第四步：保持烧瓶温度为140℃，将水加热至95℃，并再将加热后的水加入第三步获得的乳化聚乙烯蜡中，然后停止加热烧瓶，并继续在1250r/min的搅拌速度下进行搅拌至25℃，即获得聚乙烯蜡微乳液-3。
实验：
分别对本发明3个实施例所得产物聚乙烯蜡微乳液-1、聚乙烯蜡微乳液-2、聚乙烯蜡微乳液-3进行稳定性、粒径大小以及稀释稳定性的测量和对比，对比结果如表1所述。
表1实验对比结果
由上表可知，本发明一种聚乙烯蜡微乳液粒径较小，均在3μm以下；本发明一种聚乙烯蜡微乳液稳定性好，在离心速度3000r/min时，离心30min所得蜡微乳液不分层，且稀释后稳定性强。
采用本发明一种聚乙烯蜡微乳液的制备方法，不但解决了高熔点聚乙烯蜡乳化难的问题，而且在乳化过程中也减少了各种添加剂的使用种类和使用量，降低了加工成本和环境污染。
以上实验数据根据如下方法测定：
离心稳定性测定：使用医用离心机(TDZ5-WS)在3000rpm/min的转速下离心30min，观察是否出现漂浮、分层、沉淀。
粒径测定：配制1％的聚乙烯蜡乳液溶液，用Mastersizer2000激光粒度分析仪(Malvern公司)测定所得聚乙烯蜡乳液的平均粒径。
稀释稳定性：将制备的蜡乳液用任意比例的去离子水稀释，观察是否有小颗粒析出。
Claims (2)
1.一种聚乙烯蜡微乳液，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：25％～30％的聚乙烯蜡、25％的乳化剂、45％～55％的水，以上各组分的质量之和为100％；所述乳化剂为表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂；所述表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂的亲水亲油平衡值为10～11；所述水为去离子水或蒸馏水。
2.一种聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
第一步，按照质量百分比，分别称取25％～30％的聚乙烯蜡、25％的乳化剂、45％～55％的水，以上各组分的质量之和为100％；
第二步：先将第一步称取的聚乙烯蜡置于烧瓶中，加热至120℃～140℃，使聚乙烯蜡完全融化，获得熔融聚乙烯蜡；
第三步：保持装有聚乙烯蜡的烧瓶温度为120℃～140℃，对第二步获得的熔融聚乙烯蜡进行搅拌，并在搅拌的同时向所述的熔融聚乙烯蜡中加入第一步中称取的乳化剂，使之进行搅拌乳化反应，获得乳化聚乙烯蜡；
第四步：保持烧瓶温度为120℃～140℃，并将第一步中称取的水加热至85℃～95℃，再将加热后的水加入第三步获得的乳化聚乙烯蜡中，然后停止加热烧瓶，并继续搅拌使加入热水的乳化聚乙烯蜡混合物至25℃，即获得聚乙烯蜡微乳液；
所述第一步中水为去离子水或蒸馏水；所述乳化剂为表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂；所述表面活性剂Span80和OP-6组成的复配乳化剂的亲水亲油平衡值为10～11；
所述第三步中搅拌器的搅拌速度为750r/min～1250r/min，所述第四步中搅拌器的搅拌速度为750r/min～1250r/min；
所述第三步中乳化时的搅拌时间为20min～40min。
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