PL182471B1

PL182471B1 - Ciekła kompozycja do zwalczania niepożądanej roślinności i sposób jej wytwarzania

Info

Publication number: PL182471B1
Application number: PL95319598A
Authority: PL
Inventors: Uwe Kardorff; August Wigger; Reiner Kober; Adolf Parg
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 1994-10-11
Filing date: 1995-09-30
Publication date: 2002-01-31
Also published as: LV11810A; HUT76983A; ATE169796T1; SK282014B6; PL319598A1; LT4301B; CZ108597A3; RU2193845C2; EP0785717B1; ES2120772T3; HU214923B; WO1996010913A1; DE59503287D1; DK0785717T3; EE03470B1; UA48955C2; AU3802995A; EP0785717A1; CZ290722B6; JP3567991B2

Abstract

1 . Ciekla kompozycja do zwalczania niepozadanej roslinnosci zawierajaca 2-chlo- ro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)acetanilid, wode i substancje pomocnicze, znamienna tym, ze zawiera stabilizator w postaci kopolimeru zlozonego w 30 - 50% molowych z merów (b1 ) po- chodzacych z C2-C1 2~monoolefiny i w 50 - 70% molowych z merów (b2) pochodzacych z bezwodnika kwasu C4~C 8-alkenodikarboksylowego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w ko- polimerze ma postac soli, z tym, ze zawartosc 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)aceta- nilidu wynosi 20 - 60% wagowych, zawartosc stabilizatora wynosi 0,02-10% wagowych, zawartosc wody wynosi 30 - 70% wagowych, a zawartosc substancji pomocniczych wynosi 2 - 15% wagowych w przeliczeniu na mase kompozycji. 7. Sposób wytwarzania cieklej kompozycji do zwalczania niepozadanej roslinnosci zawie- rajacej 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)acetanilid i substancje pomocnicze, droga laczenia skladników kompozycji w wodzie, znamienny tym, ze mieszaniu poddaje sie 2-chlo- ro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1 -ilometylo)acetanilid w ilosci 20 - 60% wagowych, stabilizator w posta- ci kopolimeru zlozonego w 30 - 50% molowych z merów (b1 ) pochodzacych z C2-C1 2-monoolefmy i w 50 - 70% molowych z merów (b2) pochodzacych z bezwodnika kwasu C4-C8-alkenodikarboksylo- wego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w kopolimerze ma postac soli, w ilosci 0,02 - 10% wagowych, wode w ilosci 30 - 70% wagowych i substancje pomocnicze w ilosci 2 - 15% wagowych w przeliczeniu na mase kompozycji, z tym, ze stale skladniki kompozycji przed miesza- niem i/lub gotowa mieszanine podaje sie procesowi mielenia. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku są ciekła kompozycja do zwalczania niepożądanej roślinności i sposób jej wytwarzania.

182 471

Ogólnie wiadomo, że substancje ochrony roślin sformułowane jako koncentraty zawiesinowe często mają tendencję do sedymentacji i uważa się, iż w wielu przypadkach stanowi to przyczynę krystalizacji substancji czynnej.

Zaproponowano, by jako czynnik hamujący krystalizację dwóch grzybobójczych związków triazolowych w cieczach opryskowych wytwarzanych przez rozcieńczenie wodą preparatów substancji czynnych w postaci koncentratów do emulgowania stosować N-alkilolaktamy (DE-A 39 10 921) lub eter distyrylofenolu i glikolu trietylenowego (DE-A 3910922).

Według WO 93/1560 jako środki hamujące krystalizację chroniących rośliny substancji zawartych w ciekłych preparatach, zwłaszcza w koncentratach do emulgowania, odpowiednie są między innymi alifatyczne kwasy C_rC₈-karboksylowe zawierające w cząsteczce 1-3 grup karboksylowych i ewentualnie grupy hydroksylowe.

W EP-A 17 879 opisano stabilizowanie wodnych koncentratów zawiesinowych linuronu dla uniknięcia krystalizacji substancji czynnej za pomocą rozpuszczalnych w tłuszczach barwników diazowych.

Z FR-A 2 545 325 znane jest zastosowanie soli kopolimerów bezwodnik kwasu maleinowego-diizobutylen do stabilizowania granulatów środków ochrony roślin oraz poprawiania zdolności ich rozpuszczania się w wodzie.

Wytwarzanie chwastobójczego 2-chloro-(2',6'-dimety lo-N -pi razol-1 -ilometylo)acetanilidu o nazwie zwyczajowej „metazachlor” jest znane np. z DE-A 2648008, DE-A 2830764 i EP-A 12216. Wiadomo, że metazachlor może tworzyć różne postacie krystaliczne, przy czym koncentraty zawiesinowe jednoskośnego metazachloru mają mniejszą skłonność do sedymentacji, niż koncentraty zawiesinowe trójskośnego metazochloru (EP-A 411408). Jednak trwałość przy przechowywaniu wodnego koncentratu zawiesinowego metazachloru, również w postaci jednoskośnej, jest wciąż niezadowalaj ąca, przede wszystkim w przypadku podwyższonej temperatury otoczenia, a zatem stosowanie metazachloru w cieplejszym klimacie jest bardzo ograniczone. Najważniejsza przyczyna znacznej sedymentacji metazachloru w koncentratach zawiesinowych w przypadku wyższej temperatury polega przypuszczalnie na tym, że substancja czynna tworzy kryształy, które są nie tylko większe niż pierwotne cząstki substancji czynnej, ale także częściowo nieregularne i dlatego łatwiej osadzają się na dnie pojemnika.

Nieoczekiwanie okazało się, iż trwałość preparatów metazachloru przy przechowywaniu można uzyskać nadając im postać zgodnej z wynalazkiem ciekłej kompozycji do zwalczania niepożądanej roślinności, zawierającej metazachlor, wodę i substancje pomocnicze, charakteryzującej się tym, że zawiera stabilizator w postaci kopolimeru złożonego w 30 - 50% molowych z merów (b1) pochodzących z C₂-C₁2-monoolefiny i w 50 - 70% molowych z merów (b2) pochodzących z bezwodnika kwasu C4-C₈-alkenodikarboksyłowego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w kopolimerze ma postać soli, z tym, że zawartość 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-l-iłometylo)acetanilidu wynosi 20 - 60% wagowych, zawartość stabilizatora wynosi 0,02 -10% wagowych, zawartość wody wynosi 30 - 70% wagowych, a zawartość substancji pomocniczych wynosi 2 -15% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.

Zgodny z wynalazkiem sposób wytwarzania tej kompozycji polega na tym, że mieszaniu poddaje się 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometyło)acetanilid w ilości 20 - 60% wagowych, stabilizator w postaci kopolimeru złożonego w 30 - 50% molowych z merów (b1) pochodzących z C2-C[2-monoolefiny i w 50 - 70% molowych z merów (b2) pochodzących z bezwodnika kwasu C4-C₈-ałkenodikarboksylowego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w kopolimerze ma postać soli, w ilości 0,02 -10% wagowych, wodę w ilości 30 - 70% wagowych i substancje pomocnicze w ilości 2 -15% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji, z tym, że stałe składniki kompozycji przed mieszaniem i/albo gotową mieszaninę podaje się procesowi mielenia.

Ciekła kompozycja według wynalazku znajduje zastosowanie w sposobie zwalczania niepożądanej roślinności, zgodnie z którym nasiona, rośliny i/lub środowisko ich wzrostu traktuje się chwastobójczo skuteczną ilością tej ciekłej kompozycji, przy czym dawka nanoszenia metazachloru zawartego w kompozycji wynosi korzystnie 0,5 - 7 kg/ha.

182 471

Zawartość metazachloru w kompozycji wynosi korzystnie 40 - 60% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.

Mery (b1) pochodzące z C2-C_l2-monoolefiny korzystnie pochodzą z ^C4^-C12 -monoolefiny, a zwłaszcza z 1-olefiny. Szczególnie korzystne są mery pochodzące z diizobutylenu lub z trimetylopentenów, 2,4,4'-trimetylopentenu-2 i 2,4,4'-tnmetylopentenu-1, a ponadto z etylenu, propylenu, butenu-1 i izobutenu.

Istnieje możliwość uzyskania równie dobrej stabilizacji dzięki użyciu kopolimeru zawierającego mery pochodzące z więcej niż jednej ^C2^-C12 -monoolefiny, np. pochodzące częściowo z 2,4,4'-trimetylopentenu-2, a częściowo z 2,4,4'-trimetylopentenu-1, zwłaszcza w stosunku od 0,6:1 do 6:1.

Ponadto równie dobry efekt stabilizacji można uzyskać stosując jako mery (b1) mery pochodzące z etylenowo nienasyconych styrenu i α-metylostyrenu.

Zawartość merów (b1) w kopolimerze wynosi 30 - 50%, a korzystnie 40 - 50% molowych.

Jako mery (b2) kopolimeru pochodzące z bezwodnika kwasu C₄-C₈-alkenodikarboksylowego korzystnie stosuje się mery pochodzące z bezwodnika kwasu C₄-C₆-alkenodikarboksylowego, a zwłaszcza bezwodnika maleinowego, bezwodnika itakonowego, bezwodnika cytrakonowego lub bezwodnika metylenomalonowego.

Zawartość merów (b2) w kopolimerze wynosi korzystnie 50 - 60% molowych.

Stosunek molowy merów (b2) i (b1) w kopolimerze wynosi zazwyczaj od 1:1 do 20:1, a korzystnie 1:1, przy czym szczególnie korzystne sąkopolimery przemienne zawieraj ące mery (b1) i (b2) w stosunku molowym 1:1.

Istnieje możliwość uzyskania równie dobrej stabilizacji dzięki użyciu kopolimeru zawierającego mery pochodzące z więcej niżjednego bezwodnika kwasu C₄-C₈-alkenodikarboksylowego.

Kopolimery mają korzystnie wagowo średnią masę cząsteczkową wynoszącą 1000 - 100000, korzystniej 2000 - 50000, a zwłaszcza 10000 - 20000 (oznaczenie metodą rozproszenia światła).

Kopolimeryzację komonomerów (b1) i (b2) można prowadzić znanymi sposobami lub analogicznie do nich (patrz np. EP-A 9169 EP-A 9170, EP-A 276464).

W celu wytworzenia soli produkt kopolimeryzacji komonomerów zawierający mery (b1) i (b2) zazwyczaj najpierw przeprowadza się w stan zawiesiny w wodzie, a potem hydrolizuje, korzystnie z użyciem pary wodnej. Przez dodanie odpowiedniej ilości zasady można grupy bezwodnikowe przeprowadzić w postać soli. W przypadku użycia różnych zasad można otrzymać sole mieszane.

Korzystne są sole metali alkalicznych, zwłaszcza sole sodowe lub potasowe, a szczególnie sól sodowa. Dobry efekt stabilizowania metazachloru można także uzyskać stosując sole metali ziem alkalicznych, sole amonowe lub sole amoniowe, a także sole mieszane.

W szczególności można stosować sole z kationem amonowym (NH+₄), kationem etanoloamoniowym ([H₃NOCH₂CH₃]⁺) i kationami typu NR₃H+, w którym rodniki R niezależnie od siebie oznaczają grupy C_rC₁₀-alkilowe, korzystnie C_rC₄-alkilowe, takie jak metyl, etyl, izopropyl i n-butyl, grupy C_rC₄- alkanoloaminowe, korzystnie grupę metanoloaminową lub etanoloaminową, grupy C₆-C_]0-arylowe, korzystnie grupę fenylowa, i/lub grupy arylo-(C₁-C₆)-alkilowe, korzystnie grupy arylo-(^₁-C₂)-alkilowe, takie jak grupa fenetylowa i benzylowa, lub w których dwa rodniki R razem z atomem azotu, do którego są przyłączone tworzą pierścień morfolinowy albo piperydynowy.

S_zczególnie korzystne sole stanowią sole amonowe, trimetyloamoniowe, trietyloamoniow_e, _et_anoloaminowe, dietanoloamoniowe, trietanoloamoniowe i sole morfoliniowe.

K_orzy_stny stopień zobojętnienia kopolimeru wynosi 60 - 80%.

S_zc_zególnie odpowiednimi stabilizatorami wodnych zawiesin metazochloru ok_azały się k_op_oli_mery, korzystnie przemienne, diizobutylenu i bezwodnika kwasu maleinowego, których grupy b_ezwodnikowe zhydrolizowano w 50 - 90%, a korzystnie w 60 - 80% do ugrupowań karboksylanu sodu.

Kopolimeryzację związków dostarczających mery (b1) i (b2) można ewentualnie prowadzić w obecności innych dających się kopolimeryzować związków monoolefinowo nienasyco182 471 nych, które w obecności komonomerów dostarczających mery (b1) i (b2) wykazLijąwystarczającą rozpuszczalność w środowisku reakcji w warunkach kopolimeryzacji. Jako takie komonomery dostarczające mery (b3) można stosować kwas akrylowy i kwas metakrylowy, które mająwolne grupy karboksylowe, akryloamid, akrylonitryl, metakrylonitryl, akrylany C^Cg-alkilu, metakrylany C,-C₈-alkilu, estry winylowe kwasów C_rC₆-karboksylowych z grupami C,-C₈-alkilowymi lub C₆-C2₀-arylowymi, N-podstawione imidy kwasu maleinowego albo mieszaniny tych komonomerów.

Zawartość merów (b3) w kopolimerze może wynosić około 0 - 20% molowych, korzystnie 0 - 10, a szczególnie korzystnie 0 - 5% molowych.

Sól kopolimeru (B) dodawana do kompozycji korzystnie ma cząstki wielkości co najwyżej 100 pm, a zwłaszcza co najwyżej 50 pm.

Zawartość soli kopolimeru w kompozycji wynosi 0,02 - 10% wagowych, a korzystnie około 0,5 - 4% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.

Kompozycja według wynalazku obok metazachloru, stabilizatora i wody zawiera jeszcze zwykłe substancje pomocnicze stosowane do formułowania, takie jak środki dyspergujące, zwilżające, zagęszczające, środki przeciw pienieniu, środki bakteriobójcze i środki zapobiegające zamarzaniu.

Zawartość tych substancji pomocniczych wynosi w sumie 2 -15% wagowych, a zwłaszcza 8 - 13% wagowych w przeliczeniu na masę gotowej kompozycji.

Można stosować znajdujące się w handlu rozpuszczalne w wodzie środki dyspergujące o charakterze anionowym i niejonowym wybrane spośród związków o wzorach R’SO₃-sól, R²-SO4-sól, R³(EO)n-H, R³(PO)n-H i R³-(EO)n-(OP)_m-H, w których R¹ oznacza prosty lub rozgałęziony alkil o 1 - 20 atomach węgla, korzystnie o 8 -18 atomach węgla, np. dodecyl, aryl, np. fenyl lub naftyl, ewentualnie podstawiony prostym lub rozgałęzionym alkilem, np. dodecylofenyl, albo ugrupowanie produktu kondensacji fenolu z mocznikiem i formaldehydem, R² oznacza prosty lub rozgałęziony alkil o 1- 20 atomach węgla, a korzystnie o 8 -18 atomach węgla, np. dodecyl, polietoksylową o 2 - 5 jednostkach etoksy podstawiony prostym lub rozgałęzionym alkilem, polietoksyl o 2 - 25 jednostkach etoksy podstawiony arylem podstawionym prostym lub rozgałęzionym alkilem, np. nonylofenylopolietoksyl o 20 jednostkach etoksy, R³ oznacza prosty lub rozgałęziony alkil o 1 - 20 atomach węgla, a korzystnie o 8 -18 atomach węgla, np. dodecyl, aryl, zwłaszcza fenyl, podstawiony prostym lub rozgałęzionym alkilem, np. dodecylofenyl, EO Oznaezα tlenek etylenu, PO oznacza tlenek propylenu, a n i m niezależnie oznaczają liczbę całkowiną 4 - 12.

Odpowiednimi niejonowymi środkami dyspergującymi są ponadto polimery blokowe tlenek propylenu-tlenek etylenu o wzorze

HO(CH₂CH₂O)_x-(CHCH₂O)_y-(CH₂CH₂O)_zH

CH₃ w którym x, y i z oznaczają liczby tak dobrane, by całkowita masa cząsteczkowa wynosiła powyżej 1000. W praktyce substancje powierzchniowo czynne tego typu są na ogół mieszaninami złoż_onymi _z kilku związków o tym wzorze, które różnią się wartościami x, y i z, a zazwyczaj wyt_{warza s}ię je p_rzez przyłączenie tlenku etylenu do glikolu polipropylenowego. Przykfedy stanowią Plumnic PE 6200 i Phironic® PE 10500.

J_ak_o środki dyspergujące można stosować dowolne substancje powierzchniowo czynne strcowme j_ako środki pomocnicze do formułowania środków ochrony roślin. Korzystnym środkie_m dy^e^jącym jest sól sodowa produktu kondensacji kwasu fenolosulfonow_eg_o, _mo_Cznik_ąi f_ormaldehydu. T_akie produkty kondensacji przedstawiono np. w DE-A 1113457 i DE_-A 1178081. P_rzykł_adem tych związków'jest Wettol®Dl rBASF).

K_orzy_stoymi środkami despergującymi typu polimerów blokowych _są produkty _{o r}d_zeniu poli₀k_sopropylenowom o masie cząsteczkowej 3000 - 3500 i zawartośrn tl_enk_{u e}tyle_nu 50%, t_o

182 471 znaczy o całkowitej masie cząsteczkowej około 6000 - 7000, np. środki Pluronic® firmy BASF-Wyandotte Corporation.

Jako środki zwilżające w kompozycji według wynalazku można stosować polimery blokowe polioksyetylen/polioksypropylen, takie jak PLURONIC®, np. luronic® PE 3100, PE 6100 i PE 8100 (BASF Wyandotte Corp.), polioksyetylenowane lub polioksyetylenowane/polioksypropylenowane alkohole tłuszczowe, takie jak WETTOL® (firmy BASF), polioksyetylenowane lub polioksyetylenowane/polioksypropylenowane aminy tłuszczowe, takie jak ATPLUS® (firmy Atlas) i Ethomeen® (firmy Akzo), estry kwasów tłuszczowych lub oksyetylenowane estry kwasów tłuszczowych, takie jak ARLACEL®, ATMER®, ATMOS® i ATPET® (firmy Atlas), polioksyetylenowane lub polioksyetylenowane/polioksypropylenowane oksyalkohole, takie jak LUTENSOL AO® i lUtENSOL TO® (firmy BASF) oraz polioksyetylenowane lub polioksyetylenowane/polioksypropylenowane alkilofenole, takie jak LUTENSOL AP® (firmy BASF).

Zadaniem środków zwilżających jest wspomaganie biologicznego działania mieszaniny przez ułatwianie zwilżania i/lub przenoszenia substancji czynnej na powierzchnię i do rośliny.

Jako środki zagęszczające stosuje się znane z literatury polisacharydy, korzystnie na bazie żywicy ksantanowej, takie jak Kelzan® (firmy Kelco, USA) albo Rhodopol®' (firmy Rhone-Poulenc).

Do kompozycji według wynalazku można ponadto dodać zwykłych środków zapobiegających zamarzaniu, takich jak glikol 1,2-propylenowy, środków bakteriobójczych i środków przeciw pienieniu.

Efekt stabilizowania metazachloru w ciekłej kompozycji według wynalazku utrzymuje się nawet wówczas, gdy część tej substancji czynnej zastąpi się jedną lub większą liczbą innych substancji czynnych stanowiących środki ochrony roślin, w ilości do 40% wagowych, a korzystnie do 30% wagowych ilości metazachloru.

Jako dalsze środki ochrony roślin korzystnie stosuje się herbicydy, np. 2-chloro-4-etyloamino-6-izopropylo-amino-s-triazynę (atrazynę) lub 4-tert-butyloamino-2-chloro-6-etyloamino-s-triazynę (terbutylazynę), a także środki zabezpieczające, np. l-(dichloroacetylo)-heksahydro-3,3,8a-trimetylopirolo-(1,2-a)-pirymidyn-6(2H)-on (dicyklonon) oraz fungicydy i/lub regulatory wzrostu roślin.

Do wytwarzania kompozycji stosuje się tyle wody, by jej zawartość w przeliczeniu na masę kompozycji wynosiła 30 - 70, a zwłaszcza około 40 - 60% wagowych.

Kompozycję wytwarza się przez zmieszanie jej składników. Aby uzyskać pożądane wielkości cząstek w mieszaninie, stałe substancje wyjściowe przed zmieszaniem i/lub gotową mieszaninę poddaje się procesowi mielenia. Korzystnie mieleniu poddaje się gotową mieszaninę. Proces mielenia prowadzi się w ciernym młynie kulowym, zwłaszcza wyposażonym w chłodzony płaszcz. Temperatura mielenia wynosi zazwyczaj około 4 - 40°C, a zwłaszcza około 20 - 35°C.

W tak otrzymanej mieszaninie zazwyczaj 20 - 90%, a korzystnie 40 - 70% cząstek stałej substancji ma uziarnienie poniżej 2 pm (pomiar z użyciem przyrządu do pomiaru wielkości cząstek działającego na zasadzie ugięcia promienia światła laserowego, granulometru Cilas 715 firmy Cilas, Marcoussis, Francja).

Zawartość substancji stałej w koncentracie zawiesinowym wynosi korzystnie 25 - 60, a zwłaszcza 40 - 60% wagowych.

Tak otrzymana kompozycja odznacza się polepszoną trwałością przy przechowywaniu w porównaniu z wodnymi preparatami metazachloru, przy wytwarzaniu których nie zastosowano opisanego stabilizatora.

Do ilościowej oceny trwałości przy przechowywaniu stosuje się pomiar powiększania się czasu cząstek substancji stałej w mieszaninie w czasie. Pomiar można wykonać w rozcieńczonej mieszaninie znanym sposobem, np. z użyciem granulometru Cilas 715.

W zastosowaniach praktycznych kompozycji według wynalazku zazwyczaj najpierw mie_sza się jąz25 - do 100 - krotną, a korzystnie 50 - do 200 - krotną ilością wody. W przypadku cieczy opryskowych rozcieńczanie wodą prowadzi się do uzyskania zawartości substancji stałej 0,1 - 4, a zwła_szcza 0,5 - 2% wagowych. Potem nanosi się ciecz do opryskiwania na docelowe rośliny

182 471 i/albo ich środowisko ich wzrostu, w zabiegu przedwschodowym albo powschodowym. Alternatywnie lub dodatkowo można odpowiednio traktować również nasiona roślin przed wysiewem.

Gdy otrzymane przez rozcieńczenie wodą preparaty są gorzej tolerowane przez pewne rośliny uprawne, można stosować techniki nanoszenia, w których ciecze opryskowe kieruje się z opryskiwacza tak, żeby w miarę możliwości nie trafiały na liście wrażliwych roślin uprawnych, lecz na liście rosnących pod nimi niepożądanych roślin lub na niepokrytą powierzchnię gleby (zabieg zwany „post-directed” lub „lay-by”).

Dawki nanoszenia metazachloru jako substancji czynnej zależą od celu zwalczania, pory roku, roślin docelowych oraz stadium ich wzrostu i wynoszą0,5 - 7, korzystnie 0,5 - 5, a zwłaszcza 1-3 kg/ha powierzchni uprawnej. Stosowanie koncentratów zawiesinowych substancji czynnych ochrony roślin jest ogólnie znane i nie wymaga bliższego wyjaśniania.

Wynalazek ilustruje następujący przykład.

Przykład

Mieszaninę składającą się z 50% wagowych 2-chloro-(2',6''dimetylo--Npjra;zol-1-ilometylo)acetanilidu (metazachlor), 7% wagowych glikolu 1,2-propylenowego jako środka zapobiegającego zamarzaniu, 2% wagowych Wettolu D1® (sól sodowa produktu kondensacji kwas fenolosulfonowy-mocznik-formaldehyd, firmy BASF, Niemcy) jako środka dyspergującego, 0,3% wagowego Kelzańu® (polisacharyd na bazie żywicy ksantan, firmy Keico, USA) jako środka zagęszczającego, 3% wagowych Pluronic PE® 10500 (polimer blokowy z rdzeniem z politlenku propylenu o masie cząsteczkowej około 3250, na którym zaszczepiono tlenek etylenu do masy cząsteczkowej wynoszącej około 6500) jako środka dyspergującego i 37,7% wagowych wody (razem 100% wagowych) mielono przez 0,25 godziny w pracującym okresowo młynie perełkowym (typ Dyno KDL, firmy Bachofen). Wielkość cząstek ustalono z użyciem przyrządu pomiarowego działającego na zasadzie ugięcia promienia światła laserowego Cilas 715.

W drugiej próbie przed procesem mielenia do 500 części wagowych powyższej mieszaniny dodano 10 części wagowych znajdującej się w handlu soli sodowej przemiennego kopolimeru bezwodnika kwasu maleinowego i diizobutylenu (wagowo średnia masa cząsteczkowa 12000, mierzona metodą rozproszenia światła; stopień zobojętnienia: 75%).

Po sześciomiesięcznym przechowywaniu przy różnych wartościach temperatury zbadano procentową zawartość cząstek o maksymalnej średnicy mniejszej od lub równej wielkości cząstek (WC) zmierzonej w świeżo sporządzonej kompozycji. Wyniki próby, rozkład wielkości cząstek w wodnej zawiesinie metazachloru z dodatkiem i bez dodatku soli kopolimeru, przedstawiono w tabeli.

Tabela

WC [ pm]		Zawartość cząstek o wielkości WC lub mniejszych niż WC (%)
Czas pomiaru	Na początku	Po upływie 6 miesięcy
Temperatura przechowywania		20°C	30°C	40°C	50°C
Dodatek soli kopolimeru		tak	nie	tak	nie	tak	nie	tak	nie
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
1		33,4	37,3	39,4	34,7	34,7	30,2	19,4	22,4	7,2
1,5		46,8	51,7	54,4	48,7	47,6	42,6	26,9	32,7	7,9
2		72,2	77,0	78,3	74,8	70,5	67,8	45,2	57,5	8,4
3		99,2	98,3	98,9	97	91,7	90,3	61,7	81,6	11,6
4		100	99,9	100	99,4	96,4	95,5	72,9	89,4	17,3
6			99,9		99,7	99,1	98,2	87,9	95,1	29,4
8			100		100	100	100	97,8	98,6	43,3

182 471

c.d. tabeli

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
12								100	100	70,9
16										86,1
24										99,4
32										99,5
48										99,5
64										99,7
96										100

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Ciekła kompozycja do zwalczania niepożądanej roślinności zawierająca 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)acetanilid, wodę i substancje pomocnicze, znamienna tym, że zawiera stabilizator w postaci kopolimeru złożonego w 30 - 50% molowych z merów (b1) pochodzących z C2-C)2-monoolefiny i w 50 - 70%> molowych z merów·' (b2) pochodzących z bezwodnika kwasu C4-C₈-alkenodikarboksylowego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w kopolimerze ma postać soli, z tym, że zawartość 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)acetanilidu wynosi 20 - 60% wagowych, zawartość stabilizatora wynosi 0,02 -10% wagowych, zawartość wody wynosi 30 - 70% wagowych, a zawartość substancji pomocniczych wynosi 2 - 15% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji.
2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera kopolimer złożony z równomolowej ilości merów (b1) i (b2).
3. Kompozycja według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że zawiera kopolimer, w którym mery (b1) pochodzą od diizobutylenu.
4. Kompozycja według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że zawiera kopolimer, w którym mery (b2) pochodzą od bezwodnika kwasu maleinowego.
5. Kompozycja według zastrz. 3, znamienna tym, że zawiera kopolimer, w którym mery (b2) pochodzą od bezwodnika kwasu maleinowego.
6. Kompozycja według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że jako sól kopolimeru zawiera sól sodową kopolimeru diizobutylen-bezwodnik kwasu maleinowego.
7. Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji do zwalczania niepożądanej roślinności zawierającej 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazol-1-ilometylo)acetanilid i substancje pomocnicze, drogą łączenia składników kompozycji w wodzie, znamienny tym, że mieszaniu poddaje się 2-chloro-(2',6'-dimetylo-N-pirazoł-1-ilometylo)acetanilid w ilości 20 - 60% wagowych, stabilizator w postaci kopolimeru złożonego w 30 - 50% molowych z merów (b1) pochodzących z ^C ^C11 -monoolefiny i w 50 - 70% molowych z merów (b2) pochodzących z bezwodnika kwasu C4-C₈-alkenodikarboksylowego, przy czym 50 - 90% grup bezwodnikowych zawartych w kopolimerze ma postać soli, w ilości 0,02 -10% wagowych, wodę w ilości 30 - 70% wagowych i substancje pomocnicze w ilości 2 -15% wagowych w przeliczeniu na masę kompozycji, z tym, że stałe składniki kompozycji przed mieszaniem i/lub gotową mieszaninę podaje się procesowi mielenia.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że stosuje się kopolimer złożony z równomolowej ilości merów (b1) i (b2).
9. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że stosuje się kopolimer, w którym mery (b1) pochodzą od diizobutylenu.
10. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że stosuje się kopolimer, w którym mery (b2) pochodzą od bezwodnika kwasu maleinowego.
11. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że stosuje się kopolimer, w którym mery (b2) pochodzą od bezwodnika kwasu maleinowego.
12. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że jako sól kopolimeru stosuje się sól sodową kopolimeru diizobutylen-bezwodnik kwasu maleinowego.