HU214923B - Vizet és metazaklórt tartalmazó stabil keverék, eljárás előállítására és alkalmazása - Google Patents
Vizet és metazaklórt tartalmazó stabil keverék, eljárás előállítására és alkalmazása Download PDFInfo
- Publication number
- HU214923B HU214923B HU9701674A HU9701674A HU214923B HU 214923 B HU214923 B HU 214923B HU 9701674 A HU9701674 A HU 9701674A HU 9701674 A HU9701674 A HU 9701674A HU 214923 B HU214923 B HU 214923B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- mixture
- copolymer
- weight
- component
- mixture according
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/56—1,2-Diazoles; Hydrogenated 1,2-diazoles
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
A találmány tárgya főlyékőny keverék, amely 2-klór-2',6'-dimetil-N-(pirazől-1-il-metil)-acetanilidet (metazaklórt), 2–20 szénatőmősmőnőőlefin(ek), mőnőőlefinesen telítetlen, 1–4 szénatőmő anhidrid(ek),adőtt esetben mőnőőlefinesen telítetlen vegyületek kőpőlimerizálásávalnyerhető kőpőlimert, vizet, valamint szőkásős receptűrálásisegédanyagőkat tartalmaz. A találmány tárgya tővábbá eljárás efőlyékőny keverékek előállítására, és ezek alkalmazása nem kívántnövényi növekedés megakadályőzására. A találmány szerinti keverékeknekfőkőzőtt tárőlási stabilitása van. ŕ
Description
A jelen találmány tárgya egy stabilis keverék, amely vizet és metazaklórt tartalmaz, ennek előállítása és felhasználása nemkívánatos növénynövekedés megakadályozására.
Általánosan ismert, hogy a szuszpenzió-koncentrátumként recepturált növényvédő szerek gyakran hajlamosak arra, hogy a hatóanyag kiülepedjen belőlük, és sok esetben ennek okát a hatóanyag kristályosodásában látják.
Két, triazol típusú, gombásodást gátló vegyület vizes permedé esetében, amelyeket az emulziókoncentrátumok vízzel végzett hígításával állítanak elő, az A 39 10921 számú német szabadalmi iratban N-alkillaktámokat és a 39 10 922 számú német szabadalmi iratban disztiril-fenil-triglikol-étert javasolnak kristályosodást gátló szerként.
A 93/1560 nemzetközi szabadalmi iratból az derül ki, hogy molekulájukban többek között 1-8 szénatomos, 1-3 karboxilcsoportot, és kívánt esetben hidroxilcsoportokat tartalmazó karbonsavak is alkalmasak folyékony gombásodást gátló szer recepttárak, mindenekelőtt emulziókoncentrátumok kristályosodásának gátlására.
Az A 17 879 számú európai szabadalmi irat azt a kitanítást adja, hogy a linuron vizes szuszpenziókoncentrátumai a hatóanyag kikristályosodása ellen zsíroldó diazo-színezékekkel stabilizálható.
A JP-A-2111703 számú leírás stabilizált vizes szuszpenziókra vonatkozik, amelyek vízben oldhatatlan hatóanyag mellett tixotróp polimert, például maleinsavanhidrid és izobutilén kopolimerjét tartalmazzák.
Már korábban azt találtuk, hogy az I képletű 2-klór2’,6’-dimetil-N-(pirazol-l-il-metil)-acetanilid, amelyet a következőkben az általánosan használt „metazaklór”nak nevezünk, különböző kristálymódosulatok képzésére alkalmas, ahol is a monoklin metazaklór szuszpenziókoncentrátumai kevésbé hajlamosak az üledékképzésre, mint a triklin metazaklór szuszpenziókoncentrátumai (lásd az A 411408 számú európai szabadalmi iratot).
A vizes metazaklór szuszpenziókoncentrátum elért tárolási stabilitása, különösen magasabb környezeti hőmérsékleten még a monoklin módosulat esetében is, lehet, hogy még mindig nem megfelelő. Ezért annak felhasználása - különösen melegebb klímájú területeken - erősen korlátozott.
A jelen találmány feladata ennek a hiányosságnak a megoldása volt.
Ennek megfelelően olyan folyékony keveréket fejlesztettünk ki, amely:
A) 2-klór-2’,6’-dimetil-N-(pirazol-l-il-metil)acetanilidet, ami tömegének 40%-áig terjedő mennyiségben egy vagy több egyéb növényvédő szerrel helyettesíthető,
B) egy olyan kopolimert, amely bl) egy vagy több, 2-20 szénatomos monoolefin, b2) egy vagy több, monoolefinesen telítetlen,
1—4 szénatomos anhidrid, és b3) kívánt esetben egyéb, a bl) és b2) komonomerekkel kopolimerizált, monoolefinesen telítetlen vegyületek kopolimerizálásával nyerhető, és amelyeknek anhidrid- és adott esetben egyéb hidrolizálható csoportjait és/vagy szabad karboxilcsoportjait legalábbis részben só formává alakítottuk át,
C) vizet, valamint
D) szokásos recepturálási segédanyagokat tartalmaz.
Kifejlesztettünk továbbá egy eljárást ennek a keveréknek az előállítására és felhasználására nem kívánt növényi növekedés megakadályozására.
A metazaklór szuszpenziókoncentrátumokban történő erőteljesebb üledékképződésének legfőbb oka feltételezésünk szerint az, hogy a hatóanyag olyan kristályokat képez ki, amelyek nagyobbak, mint az eredeti (túlnyomórészt szabálytalan alakú) hatóanyag-részecskék, és ezért nagyobb mértékben ülepednek ki a tárolóedény fenekén.
A szakember előtt ismeretes már a maleinsavdiizobutilén kopolimerek felhasználása abból a célból, hogy növényvédő szerek granulátumait stabilizáljuk és azok vízoldhatóságát javítsuk (lásd az A 2 545 325 számú francia szabadalmi iratot).
Ha a keverékben a metazaklór az egyetlen növényvédő szer, akkor annak mennyisége a keverékben általában 20-60, előnyösen 40-60 tömeg%.
A metazaklór előállítása általánosan ismert (lásd az A 2648 008 és az A 2830 764 számú német, az A 12 216 számú európai szabadalmi iratokat).
A keverékhez a metazaklór kiülepedésének csökkentése céljából hozzáadott B) kopolimer-só lényeges bl) komonomerként egy vagy több 2-20 szénatomos monoolefint, előnyösen 4-12 szénatomos monoolefint, különösen előnyösen ilyen l-olefm(eke)t, és mindenekelőtt 2,4,4’-trimetil-2-pentént és/vagy 2,4,4’-trimetil-l-pentént tartalmaz, éspedig 0,6:1-6:1 mólarányban vagy kereskedelemben kapható diizobutilént.
bl) komonomerként az izubutén, az etilén, propilén, az 1-butén, a sztirol és az α-metil-sztirol alkalmas.
A bl) komonomer mennyisége a kopolimerben előnyösen 50-70, különösen 50-60 mol%.
A b2) és bl) komponensek mólaránya a komonomerben általában 1:1 és 20:1 között van, előnyösen 1:1.
A bl) és b2) komponensek kopolimerizációja kívánt esetben egyéb olyan kopolimerizálható, monoolefinesen telítetlen vegyületek jelenlétében végezhető, amelyek különösen a bl) és b2) komonomerek jelenlétében a kopolimerizáció körülményei között megfelelő mértékben oldódnak a reakcióközegben.
Ilyen b3) komonomerként alkalmasak a szabad karboxilcsoportot tartalmazó akrilsav és metakrilsav, az akril-amid, akril-nitril, metakril-nitril, az 1-8 szénatomos alkil-akrilátok, 1-8 szénatomos alkil-metakrilátok, az 1-6 szénatomos karbonsavak vinil-észterei, amelyek 1-8 szénatomos alkil- vagy 6-20 szénatomos árucsoportokat tartalmaznak, az N-szubsztituált maleinsavimidek vagy a b3) komonomerek keverékei.
A b3) komponens mennyisége adott esetben általában 0-20 mol%. Előnyösen a 0-10, és különösen a 0-5 mol%.
HU 214 923 Β
A találmány szerinti keverékek előállítására előnyös módon az ilyen kopolimemek olyan sóját használjuk fel, amely a bl) és b2) komponensek 1:1 mólarányú keverékéből áll, mindenekelőtt egy ilyen alternáló kopolimert.
Különösen előnyös az ilyen összetételű és felépítésű olyan kopolimemek a sója, amelyet maleinsavanhidrid és diizobutilén kopolimerizációjával állítottunk elő.
A bl), b2) és adott esetben a b3) komonomerek kopolimerizációja ismert vagy ezzel analóg módszerekkel történhet (lásd például az A 9 169, az A 9179, az A 276 464 számú európai szabadalmi iratokat).
A kopolimerek molekulatömege előnyösen 1000-100000, különösen 2000-50000 és mindenekelőtt 10000-20 000 (fényszórásos módszerrel mért súlyozott átlag-molekulatömeg).
A találmány szerinti keverék előállítására egy, az előzőekben leírt minőségű kopolimert használunk, amelynek anhidrid csoportjait és adott esetben egyéb, hidrolizálható csoportjait, mint nitril- vagy észtercsoportjait és/vagy szabad karboxilcsoportjait legalábbis részben só formájúvá alakítottuk át.
Ezeket a csoportokat 50-90, mindenekelőtt 60-80%-ban (semlegesítési fok) sóformává alakítjuk át (semlegesítjük).
Ezeknek a sóknak az előállítása céljából a bl), b2) és adott esetben b3) komonomerek kopolimerizálási termékét általában először vízben szuszpendáljuk, és előnyös módon vízgőz segítségével hidrolizáljuk. Valamely bázis megfelelő mennyiségének hozzáadásával a karbonsav-csoportok ezután só formájúkká alakíthatók át. Különböző bázisok felhasználásával sókeverékek is előállíthatók.
Előnyösen a kopolimer alkálifémsóit, mindenekelőtt nátrium- vagy káliumsóját és emellett alkálifoldfém-sóit, ammóniumsóját vagy kevert sóit állítjuk elő, ahol az ammóniumsók közül a következő kationokkal képezett sók az előnyösek: az ammónium (NH+4), az etanol-ammónium [(H3NOCH2CH3)+] és az olyan NR3H+-típusú kationokkal képezett sók az előnyösek, amelyek képletében az R szubsztituensek jelentése egymástól függetlenül:
- 1-10 szénatomos alkilcsoport, előnyösen 1—4 szénatomos alkilcsoport, mint metil-, etil-, izopropil- vagy n-butilcsoport,
- 6-10 szénatomos arilcsoport, előnyösen fenilcsoport és/vagy
- aril-( 1—6 szénatomos)-alkilcsoport, előnyösen aril-(l—2 szénatomos)-alkil-, mint fenil-etil- vagy benzilcsoport, amelyekben két R-csoport az őket hordozó nitrogénatommal egy morfolin- vagy piperidingyűrűt képez.
Különösen előnyös ammóniumsók az ammónium(NH+4), trimetil-ammónium-, trietil-ammónium-, etanol-ammónium- és morfolíniumsók.
Egész különösen előnyösek a kopolimer nátriumsói és emellett kálium-, kalcium- és ammónium (NH+4)-sói.
A metazaklór vizes szuszpenzióinak stabilizálására a diizobutilénnek és maleinsav-anhidridnek olyan kopolimerjei, különösen alternáló kopolimerjei bizonyultak különösen alkalmasnak, amelyeknek anhidridcsoportjai 50-90%-ban, előnyösen 60-80%-ban nátrium-karboxilát-csoportokká vannak hidrolizálva.
A B) kopolimersót előnyösen maximálisan 100 μττι, különösen maximálisan 50 μπι szemcseméretben adjuk a keverékhez.
A kopolimersó mennyisége a metazaklór mennyiségére számítva általában 0,02-10, különösen 0,5-4 tömeg%.
A metazaklór, a kopolimersó és a víz mellett a találmány szerinti keverék még további, szokásos recepturálási segédanyagokat, mint diszpergálószereket, nedvesítőszereket, viszkozitásnövelő szereket, habzásgátló szereket, baktericid anyagokat, fagyásgátló szereket tartalmaz.
Ezeknek a recepturálási segédanyagoknak az összmennyisége a kész keverékre számított 2-15, különösen 8-13 tömeg%.
A következő általános képletű csoportokba tartozó, kereskedelemben beszerezhető, anionos és nem ionos jellegű vízoldható diszpergálószerek használhatók:
R’-SO3-só, R2-SO4-só, R3-(EO)„-H,
R3-(PO)n-H, R3-(EO)n-(PO)m-H.
E képletekben a szubsztituensek és indexek jelentése a következő:
R1 - jelentése 1-20 szénatomos, előnyösen 8-18 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, például dodecilcsoport;
- aril-, például fenil- vagy naftilcsoport;
- olyan aril-, különösen fenilcsoport, amely egy, az előzőekben említett egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot hordoz, például dodecil-fenil-csoport;
- egy fenolból és karbamidból, valamint formaldehidből álló kondenzációtermék;
R2 - jelentése 1-20 szénatomos, előnyösen 8-18 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, például dodecilcsoport;
- egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot hordozó, 2-5 etoxiegységet tartalmazó polietoxi-csoport;
- egy egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoporttal szubsztituált arilcsoportot hordozó, 2-25 etoxiegységet tartalmazó polietoxi-csoport, például 20 etoxiegységet tartalmazó nonil-fenilpolietoxi-csoport;
R3 - jelentése 1-20 szénatomos, előnyösen 8-18 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, például dodecilcsoport;
- egy, az előzőekben említett egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot hordozó aril-, különösen fenilcsoport, például dodecil-fenil-csoport;
EO - jelentése etilénoxi-csoport;
PO - jelentése propilénoxi-csoport;
n és m - jelentése egymástól függetlenül 4-től 12-ig terjedő egész szám.
Alkalmas nemionos diszpergálószerek továbbá a II általános képletű propilénoxid-etilénoxid blokkkopolimerek, melyeknek képletében az x, y és z jelentése oly módon megválasztott szám, hogy a molekulatömeg összesen 1000 felett van. Az ilyen típusú, gyakorlatban használt tenzidek általában több ilyen képletű
HU 214 923 Β vegyület keverékei, amelyek egymástól az x, y és z értékében különböznek, és amelyeket szokásos módon etilénoxidnak propilénglikolra történő addíciója útján állítanak elő. Ilyenek például a PLURONIC®PE 6200 és PLURONIC®PE 10500.
Diszpergálószerként valamennyi, a növényvédő szerek recepturálására szokásos felületaktív anyag használható. Előnyös diszpergálószer a fenol-szulfonsav, karbamid és formaldehid kondenzációtermékek nátriumsója. Ilyen kondenzációtermékeket írnak le az A 11 13 547 és az A 1178081 számú német szabadalmi iratok. E vegyületcsoport egyik példája a WETTOL®D1 (BASF gyártmány).
Blokk-kopolimerek diszpergálószerként történő felhasználásánál előnyös a 3000-3500 molekulatömegű polioxi-propilénoxid maggal rendelkező és 50% etilénoxid-tartlamú, vagyis összesen mintegy 6000-7000 molekulatömegű termék használata. Ilyen dipszergálószerek például a BASF-Wyandotte Corporation PLURONIC® típusai.
Nedvesítőszerként a találmány szerinti keverékekben a következő termékek jönnek számításba:
- Polioxi-etilén/polioxi-propilén blokkkopolimerizátumok, mint a BASF-Wyandotte Corp. cég PLURONIC®PE 3100, PE 6100 és PE 8100 termékei.
- Polioxi-etilén- vagy polioxi-etilén/polioxi-propilén zsíralkoholok, mint a BASF cég WETTOL®LF terméke.
- Polioxi-etilén- vagy polioxi-etilén/polioxi-propilén zsíraminok, mint az Atlac ség ATPLUS® és az Akzo cég ETHOMEEN® elnevezésű terméke.
— Zsírsavészterek, illetve zsírsavészter-etoxilátok, mint az ARLACEL®, ÁTMÉR®, ÁTMOS® és ATPET®, az Atlas cég gyártmányai.
- Polioxi-etilén- vagy polioxi-etilén/polioxipropilénoxi-alkoholok, mint a BASF cég LUTENSOL AO® és LUTENSOL TO® elnevezésű termékei.
- Polioxi-etilén- vagy polioxi-etilén/polioxi-propilén-alkil-fenolok, mint a BASF cég LUTENSOL AP® elnevezésű terméke.
A nedvesítőszerek arra szolgálnak, hogy a keverék hatását a nedvesedés elősegítésével és/vagy a hatóanyag növény felületére és a növénybe történő szállításával fokozzák.
Nedvesítőszerként a szakirodalomból ismert, előnyösen xantángumi bázisú poliszacharidok, mint a KELZAN® (a Kelco, USA cég terméke), vagy a RHODOPOL® (a Rhone-Poulenc cég gyártmánya) jönnek számításba.
A találmány szerinti keverékhez továbbá szokásos fagyásgátló szerek, mint 1,2-propilénglikol, baktericid és habzásgátló szerek is adhatók.
Ezen túlmenően a keverék még további növényvédő szereket is tartalmazhat. Ezek a metazaklórt helyettesíthetik, előnyösen annak 30 tömeg%-áig terjedő mennyiségben.
További növényvédő szerként mindenekelőtt gyomirtó szerek, például 2-klór-4-etil-amíno-6-izopropilamino-s-triazin (Astrazin) vagy 4-terc-butil-amino-2klór-6-etil-amino-s-triazin (Terbutilazin) és emellett biztonságot szolgáltató anyagok („Safener” anyagok), például l-(diklór-acetil)-hexahidro-3,3,8a-trimetilpirrolo[l,2-a]pirimidin-6(2H)-on (diciklonon), továbbá gombásodás elleni szerek és/vagy növekedést szabályozó szerek alkalmasak.
A keverék előállításához előnyösen annyi vizet használunk, hogy a keverék, annak tömegére számítva 30-70, előnyösen 40-60 tömeg% vizet tartalmazzon.
A keverék előállítása általában a komponensek összekeverése útján történik. Annak érdekében, hogy a kívánt szemcseméretet állítsuk be, a szilárd halmazállapotú kiindulási anyagokat az összekeverés előtt megőröljük. Az őrlési műveletet előnyös módon dörzs-golyósmalomban, különösen hűtőköpennyel ellátott ilyen malomban végezzük. Az őrlési hőmérséklet általában 4-40 °C, előnyösen 20-35 °C.
Az így kapható keverékben a szilárd halmazállapotú részecskék szemcsemérete általában 20-90%-ban, előnyösen 40-70%-ban kisebb, mint 2 pm (a mérés a Cilas, Marcoussis, franciaországi cég Cilas granulométerével történik).
A szuszpenziókoncentrátum szilárdanyag-tartalma előnyösen 25-60, még előnyösebben 40-60 tömeg%.
Az így nyert keverék abban tűnik ki az olyan vizes metazaklór receptúrákhoz képest - melyek előállításánál az itt leírt minőségű kopolimeradalékot nem alkalmazzuk-, hogy jobb a tárolási stabilitásuk.
A tárolási stabilitás kvantitatív megítélésére a keverék szilárd halmazállapotú részecskemérete időbeli növekedésének mérése alkalmas. A mérés ismert módon, például egy, a lézersugárszórás elvén működő műszerrel, mint a Cilas Granulometer 715-tel (lásd fentebb) végezhető a hígított keverékben.
A találmány szerinti keverék alkalmazásánál normális körülmények között úgy járunk el, hogy a keveréket először általában 25-1000-szeres, előnyösen 50-200szoros mennyiségű vízzel keverjük össze. A permetlevekben a vizes hígítás következtében általában 0,1-4, különösen 0,5-2 tömeg% szilárdanyag-tartalom áll be. Ezután a permetlevet elsősorban az előfelhordási vagy utófelhordási eljárással a célnövényekre és/vagy azok életterére hordjuk fel. Emellett alternatív módon vagy ezenkívül a célnövény vetőmagja is megfelelően kezelhető a beültetés előtt.
Ha a vizes hígítással kapható hatóanyag permetlevek bizonyos kultúrnövények számára kevésbé elviselhetők, akkor olyan kihordási technikák alkalmazhatók, amelyeknél a permetleveket a permetezőgép segítségével úgy permetezzük, hogy az érzékeny kultúrnövények leveleit ez lehetőség szerint nem érinti, miközben a hatóanyag az alul növekvő, nem kívánt növények leveleire vagy a növényzettel nem borított talaj felületre jut (úgynevezett „post-directed”, illetve „lay-by” alkalmazási mód).
A találmány szerint a keverék formájában felhordott metazaklór hatóanyag-mennyiség a növényvédelem céljától, az évszaktól, a célnövénytől és annak növekedési állapotától függően 0,5-7, előnyösen 1,5-5 és különösen előnyösen 1-3 kg/ha alkalmazási felület.
HU 214 923 Β
Egyebekben a növényvédő szer szuszpenziókoncentrátumok alkalmazása általánosan ismert, ezért további magyarázatra nem szorul.
Példa
Egy tömeg% 2-klór-2’,6’-dimetil-N-(pirazol-l-il-metil)- acetanilidből (metazaklórból), tömeg% 1,2-propilénglikolból, mint fagyásgátló szerből, tömeg% WETTOL Dl® diszpergálószerből (egy fenol-szulfonsav-karbamid-formaldehid kondenzációtermék, a BASF németországi cég gyártmánya),
0,3 tömeg% KELZAN® viszkozitásnövelő szerből 15 (xantángumi-poliszacharid, a Kelco USA-beli cég gyártmánya), tömeg% PLURONIC PE® diszpergálószerből (körülbelül 3250 molekulatömegű polipropilén-oxid magú blokk-kopolimer, amelyre körülbelül 6500 molekulatömeg eléréséig etilén-oxid van ojtva) és
37,7 tömeg% vízből álló keveréket egy szakaszos üzemű gyöngymalomban (a Bachofen cég Dyno KDL-típusa) 0,25 órán át őröltünk. Ezután egy lézersugártörő mérőberendezéssel (a Cilas, Marcoussis franciaországi cég Cila 715 típusa) meghatároztuk a szemcseméretet.
Egy második menetben a keverékhez az őrlési művelet előtt hozzáadtuk egy maleinsav-anhidriddiízobutilén alternáló kopolimer (fényszórásos módszerrel mért súlyozott átlag-molekulatömeg: 12 000; semlegesítési fok: 75%) 10 tömegrészét.
Hat hónapos, különböző hőmérsékleteken végzett tárolási kísérlet után meghatároztuk azoknak a részecskéknek - a következő táblázatban összeállított - százalékos mennyiségét, amelyeknek maximális átmérője a mindenkori TG-részecskemérettel egyenlő vagy annál kisebb.
Vizes metazaklór-szuszpenzió részecskeméret-eloszlása kopolimer adalékokkal és anélkül
TG (gm) | TG vagy annál kisebb szemcseméretű részecskék mennyisége (%) | |||||||||
A mérés időpontja | azonnal | 6 hónapos tárolási idő után | ||||||||
Tárolási hőmérséklet | 20 °C | 30 °C | 40 °C | 50 °C | ||||||
Kopolimer adalék | van | nincs | van | nincs | van | nincs | van | nincs | ||
1 | 33,4 | 37,3 | 39,4 | 34,7 | 34,7 | 30,2 | 19,4 | 22,4 | 7,2 | |
1,5 | 46,8 | 51,7 | 54,4 | 48,7 | 47,6 | 42,6 | 26,9 | 32,7 | 7,9 | |
2 | 72,2 | 77,0 | 78,3 | 74,8 | 70,5 | 67,8 | 45,2 | 57,5 | 8,4 | |
3 | 99,2 | 98,3 | 98,9 | 97 | 91,7 | 90,3 | 61,7 | 81,6 | 11,6 | |
4 | 100 | 99,9 | 100 | 99,4 | 96,4 | 95,5 | 72,9 | 89,4 | 17,3 | |
6 | 99,9 | 99,7 | 99,1 | 98,2 | 87,9 | 95,1 | 29,4 | |||
8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97,8 | 98,6 | 43,3 | |||
12 | 100 | 100 | 70,9 | |||||||
16 | 86,1 | |||||||||
24 | 99,4 | |||||||||
32 | 99,5 | |||||||||
48 | 99,5 | |||||||||
64 | 99,7 | |||||||||
96 | 100 |
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (9)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Folyékony keverék, amelyA) 20-60 tömeg% 2-klór-2’,6’-dimetil-N-(pirazol-l-ilmetil)-acetanilidet, ami adott esetben tömegének 40%-áig terjedő mennyiségben egy vagy több herbiciddel, fungiciddel, antidotummal és/vagy növekedést szabályozóval helyettesített,B) 0,02-10 tömeg%, 1000-100000 móltömegű egy olyan kopolimert, amely bl) egy vagy több, 2-20 szénatomos monoolefin, b2) egy vagy több, monoolefinesen telítetlen,1-4 szénatomos anhidrid, és b3) kívánt esetben egyéb, a bl) és b2) komono55 merekkel kopolimerizált, monoolefinesen telítetlen vegyületek kopolimerizálásával előállított, és amelyeknek anhidrid- és adott esetben egyéb hidrolizálható csoportjai és/vagy szabad karboxilcsoportjai legalább részben só formában vannak,60 C) 30-70 tömeg% vizet, valamintHU 214 923 ΒD) 2-15 tömeg% szokásos recepturálási segédanyagokat tartalmaz.
- 2. Az 1. igénypont szerinti keverék, amelyben a bl) és b2) komponens ekvimoláris mennyiségben van jelen a kopolimerben.
- 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti keverék, amelyben a kopolimer bl) komponense diizobutilén.
- 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti keverék, amelyben a b3) komponens akrilsav, metakrilsav, akrilamid, akrilnitril, metakrilnitril, 1-8 szénatomos alkilakrilát, 1-8 szénatomos alkilmetakrilát, 1-6 szénatomos karbonsavak vinilésztere, maleinsav-imid vagy keverékük.
- 5. Az IN. igénypont szerinti keverék, amelyben a kopolimer b2) komponense maleinsavanhidrid.
- 6. Az 1-5. igénypont szerinti keverék, amelyben a kopolimer sója egy diizobutilén-maleinsavanhidrid kopolimer nátriumsója.
- 7. Eljárás az 1-6. igénypontok szerinti keverék elő5 állítására, azzal jellemezve, hogy az A) komponenstőlD) komponensig terjedő alkotórészeket egymással összekeverjük, és az összekeverés előtt a szilárd komponenseket és/vagy a kész keveréket megőröljük.
- 8. Eljárás nem kívánt növénynövekedés megakadá10 lyozására, azzal jellemezve, hogy a vetőmagokat, a növényeket és/vagy azok életterét a metazaklór ismert hatásos adagjának megfelelő mennyiségű, 1. igénypont szerinti keverékkel kezeljük.
- 9. Az 1. igénypont szerinti keverék alkalmazása 15 nem kívánt növényi növekedés megakadályozására.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4436293A DE4436293A1 (de) | 1994-10-11 | 1994-10-11 | Stabile Mischung, welche Wasser und Metazachlor enthält |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
HUT76983A HUT76983A (hu) | 1998-01-28 |
HU214923B true HU214923B (hu) | 1998-07-28 |
Family
ID=6530481
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
HU9701674A HU214923B (hu) | 1994-10-11 | 1995-09-30 | Vizet és metazaklórt tartalmazó stabil keverék, eljárás előállítására és alkalmazása |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0785717B1 (hu) |
JP (1) | JP3567991B2 (hu) |
AT (1) | ATE169796T1 (hu) |
AU (1) | AU3802995A (hu) |
CZ (1) | CZ290722B6 (hu) |
DE (2) | DE4436293A1 (hu) |
DK (1) | DK0785717T3 (hu) |
EE (1) | EE03470B1 (hu) |
ES (1) | ES2120772T3 (hu) |
HU (1) | HU214923B (hu) |
LT (1) | LT4301B (hu) |
LV (1) | LV11810B (hu) |
PL (1) | PL182471B1 (hu) |
RU (1) | RU2193845C2 (hu) |
SK (1) | SK282014B6 (hu) |
UA (1) | UA48955C2 (hu) |
WO (1) | WO1996010913A1 (hu) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AUPO976797A0 (en) * | 1997-10-14 | 1997-11-06 | Orica Australia Pty Ltd | Method and composition (III) |
AR032405A1 (es) * | 2001-01-26 | 2003-11-05 | Basf Ag | Mezcla liquida para combatir el crecimiento vegetal indeseado |
WO2002058470A1 (de) * | 2001-01-26 | 2002-08-01 | Basf Aktiengesellschaft | Flüssige metazachlor enthaltende mischungen |
AR032406A1 (es) * | 2001-01-26 | 2003-11-05 | Basf Ag | Mezclas liquidas que contienen metazachlor |
DE10156997A1 (de) * | 2001-11-21 | 2003-08-14 | Basf Ag | Verwendung bestimmter Copolymere als Adjuvans und Mittel für den agrotechnischen Bereich |
DE10210409A1 (de) * | 2002-03-09 | 2003-09-18 | Feinchemie Schwebda Gmbh | Rein triklines Metazachlor und Verfahren zu seiner Herstellung |
DE10337162A1 (de) | 2003-08-11 | 2005-03-17 | Basf Ag | Lagerstabile herbizide Mischungen mit Metazachlor |
JP4652019B2 (ja) * | 2003-11-17 | 2011-03-16 | 北興化学工業株式会社 | 茎葉散布用の農薬製剤 |
ES2718662T3 (es) * | 2012-09-04 | 2019-07-03 | Dow Agrosciences Llc | Composiciones y métodos para mejorar la compatibilidad de las sales de herbicidas solubles en agua |
BE1023985B1 (nl) * | 2017-01-30 | 2017-10-04 | Certiplant | Stabiele waterige pesticidesamenstelling |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2648008C3 (de) | 1976-10-23 | 1980-09-04 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Acetanilide |
DE2830764A1 (de) | 1978-07-13 | 1980-01-31 | Basf Ag | Acetanilide |
DE2840502A1 (de) | 1978-09-18 | 1980-03-27 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von terpolymeren |
DE2840501A1 (de) | 1978-09-18 | 1980-03-27 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von copolymerisaten aus maleinsaeureanhydrid und alkenen |
DE2849442A1 (de) | 1978-11-15 | 1980-05-29 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung weitgehend reiner pyrazolverbindungen |
DE2914867A1 (de) | 1979-04-12 | 1980-10-16 | Hoechst Ag | Herbizide mittel |
FR2545325A1 (fr) | 1983-05-06 | 1984-11-09 | Sedagri | Granules de substances solides a activite phytopharmaceutique et leur procede de preparation |
DE3700535A1 (de) | 1987-01-10 | 1988-07-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von wasserloeslichen copoylmerisaten der maleinsaeure und deren verwendung als wasserbehandlungsmittel |
JPH02111703A (ja) * | 1988-10-19 | 1990-04-24 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 懸濁状農薬製剤 |
DE3910921C1 (hu) | 1989-04-05 | 1990-05-17 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
DE3910922C1 (hu) | 1989-04-05 | 1990-05-17 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
DE3925253A1 (de) | 1989-07-29 | 1991-01-31 | Basf Ag | Monoklines metazachlor und verfahren zu seiner herstellung |
-
1994
- 1994-10-11 DE DE4436293A patent/DE4436293A1/de not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-09-30 EP EP95935887A patent/EP0785717B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-30 UA UA97052181A patent/UA48955C2/uk unknown
- 1995-09-30 JP JP51231196A patent/JP3567991B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-09-30 WO PCT/EP1995/003882 patent/WO1996010913A1/de active IP Right Grant
- 1995-09-30 DE DE59503287T patent/DE59503287D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-30 DK DK95935887T patent/DK0785717T3/da active
- 1995-09-30 HU HU9701674A patent/HU214923B/hu unknown
- 1995-09-30 AU AU38029/95A patent/AU3802995A/en not_active Abandoned
- 1995-09-30 ES ES95935887T patent/ES2120772T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-30 CZ CZ19971085A patent/CZ290722B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-09-30 PL PL95319598A patent/PL182471B1/pl unknown
- 1995-09-30 EE EE9700096A patent/EE03470B1/xx unknown
- 1995-09-30 AT AT95935887T patent/ATE169796T1/de active
- 1995-09-30 RU RU97107474/04A patent/RU2193845C2/ru active
- 1995-09-30 SK SK391-97A patent/SK282014B6/sk not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-04-14 LV LVP-97-60A patent/LV11810B/lv unknown
- 1997-04-30 LT LT97-080A patent/LT4301B/lt not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH10506907A (ja) | 1998-07-07 |
AU3802995A (en) | 1996-05-02 |
LV11810B (en) | 1997-12-20 |
SK282014B6 (sk) | 2001-10-08 |
DE59503287D1 (de) | 1998-09-24 |
CZ108597A3 (cs) | 1998-05-13 |
ES2120772T3 (es) | 1998-11-01 |
SK39197A3 (en) | 1998-08-05 |
LV11810A (lv) | 1997-08-20 |
PL182471B1 (pl) | 2002-01-31 |
UA48955C2 (uk) | 2002-09-16 |
DE4436293A1 (de) | 1996-04-18 |
RU2193845C2 (ru) | 2002-12-10 |
JP3567991B2 (ja) | 2004-09-22 |
DK0785717T3 (da) | 1999-02-08 |
LT4301B (lt) | 1998-03-25 |
HUT76983A (hu) | 1998-01-28 |
LT97080A (en) | 1997-12-29 |
EE03470B1 (et) | 2001-08-15 |
EE9700096A (et) | 1997-10-15 |
CZ290722B6 (cs) | 2002-10-16 |
ATE169796T1 (de) | 1998-09-15 |
EP0785717B1 (de) | 1998-08-19 |
PL319598A1 (en) | 1997-08-18 |
WO1996010913A1 (de) | 1996-04-18 |
EP0785717A1 (de) | 1997-07-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2381771B1 (en) | Auxin herbicide composition | |
JPH08501320A (ja) | 農業用調製物 | |
JPH0124765B2 (hu) | ||
KR950006919B1 (ko) | 펜디메탈린을 갖는 수성 현탁 농축 조성물 및 그 제조방법 | |
HU214923B (hu) | Vizet és metazaklórt tartalmazó stabil keverék, eljárás előállítására és alkalmazása | |
HU199066B (en) | Stabil granulous herbicides containing n-/phosphon-methil/-glycin derivatives and process for their production | |
CN102067842B (zh) | 稻田除草剂组合物 | |
BR0204318B1 (pt) | formulação sólida estável, dispersão aquosa e método de aplicação de um material biologicamente ativo para fins agrìcolas. | |
US5965487A (en) | Mixed herbicidal compositions | |
KR100343332B1 (ko) | 수분산성 고체 배합물 | |
RU2176878C2 (ru) | Смешанные гербицидные композиции | |
JP2003089603A (ja) | 安全で貯蔵安定性のある溶液状農薬組成物 | |
JP3230528B2 (ja) | 水性懸濁状農薬組成物 | |
US6255250B1 (en) | Plant growth regulators in pyrrolidone solvents | |
SK3512003A3 (en) | Continuous process for the preparation of a stable herbicidal aqueous suspension concentrate composition | |
US7842648B2 (en) | Aqueous suspended agricultural chemical composition | |
SI9400304A (en) | Herbicide composition,activity-promoting agent for improving the efficacy of the herbicide, and a method for treating cultivated plants. | |
KR20230156356A (ko) | 새로운 오일 현탁 농축액 조성물 | |
PL188671B1 (pl) | Środek chwastobójczy zawierający sól 2,2-ditlenku3-izopropylo-2,1,3-benzotiadiazyn-4-onu i sposób zwalczania niepożądanej roślinności | |
CS250840B1 (cs) | Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku | |
HU191604B (en) | Liquid herbicide compositions containing thiocarbamate and triazine derivatives as active substances | |
MXPA97007019A (en) | Mix herbicidal compositions | |
SK278212B6 (en) | Herbicidal agent on herbicide base of trimethylsulfonium-n- -phosphonomethyl glycine and manufacturing process thereof | |
SK281366B6 (sk) | Vodná suspenzná koncentrovaná pesticídna kompozícia a spôsob jej výroby |