CS250840B1 - Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku - Google Patents

Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku Download PDF

Info

Publication number
CS250840B1
CS250840B1 CS845985A CS845985A CS250840B1 CS 250840 B1 CS250840 B1 CS 250840B1 CS 845985 A CS845985 A CS 845985A CS 845985 A CS845985 A CS 845985A CS 250840 B1 CS250840 B1 CS 250840B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
triazine
ethylamino
suspension
minutes
atrazine
Prior art date
Application number
CS845985A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Robert Nadvornik
Stanislav Gaher
Stefan Varkonda
Aurelia Stanova
Milan Michalek
Robert Poor
Original Assignee
Robert Nadvornik
Stanislav Gaher
Stefan Varkonda
Aurelia Stanova
Milan Michalek
Robert Poor
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Nadvornik, Stanislav Gaher, Stefan Varkonda, Aurelia Stanova, Milan Michalek, Robert Poor filed Critical Robert Nadvornik
Priority to CS845985A priority Critical patent/CS250840B1/cs
Publication of CS250840B1 publication Critical patent/CS250840B1/cs

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

Riešenia sa týká sposobu přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného herbicídneho prostriedku so zvýšenou skladovateínostou a stabilitou na báze terbutrynu a atrazínu. 21 až 27 % hmot. terbutrynu, 7 až 9 % hmot. atrazínu, suchý práškový sulfitový výluh, kyselina benzoová, zmes neionických tenzidov, etylénglykol, odpeňovač a voda sa za studená zhomogenizuje, homogenizát sa zohreje na teplotu 101 až 103 °C, udržuje sa pri nej 30 až 60 minút, po ochladení na teplotu nižšiu ako 20 °C sa nechá 7 až 20 h zrieí pri teplote £ 50 °C. Vyzretá zmes sa po dezintegrácii zomelie za mokra na koloidnom mlýne. Riešenie je možné využit v chemickom priemysie pri príprave kombinovaných triazínových herbicídnych prostriedkov a v poínohospodárstve.

Description

250840 2
Vynález sa týká spósobu přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného herbioídnehoprostriedku so zvýšenou skladovatelnostou a stabilitou na báze zmesi 2-chlór-4-etylamino--6-izopropylamino-l,3,5-triazínu a 2-etylamino-4-metyltio-6-terc. butylamino-1,3,5-triazí-nu.
Nekombinované herbicidy na báze 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-l,3,5-triaz£nu/atrazín/ a 2-etylamino-4-metyltio-6-terc.butylamino-1,3,5-triazínu /terbutryn/ finalizovanédo formy zmáčatelných práškov resp. suspenzných koncentrátov stí známe pod róznymi názvami.Účinnost týchto herbicídov je vymedzená a z aspektu rozšířenia herbicídnej účinnosti naviaceré druhy burín je nutné ich aplikovat následné po sebe. Z praktického hladiska to znamená dvojnásobná aplikáciu pri ošetřovaní kultúr týmitoselektívnymi herbicídmi, pri ktoréj isa nie vždy podaří zachovat optimálny poměr dávkovaniaúčinných látok. V snahe eliminovat tento nedostatok aplikuje sa ich zmes připravená spčsobom“tank-mix", avšak zmesná aplikačná suspenzia mčže mat zhoršené fyzikálně vlastnosti /napr.aplikačná suspenzia Zeazinu DP 50 s Igranom WP 80 připravená spčsobom ”tank-mix" vyvločkova-la už v priebehu neikolkých minút tak, že bola nevhodná pre ošetrenie kultúr/.
Dalšou možnostou je příprava zmáčateíného prášku alebo suspenzného koncentrátu s obsa-hom atrazínu a terbutrynu v určitom hmotnostnom pomere.
Podle údajov /CH 11 591, CS 194 660/ kombinované herbicidy na báze terbutrynu a 2,4--bis-amino-6-chlór-l,3,5-triazínových derivátov asymetricky substituovaných navzájom odlišnýmisubstituentami na obidvoch aminoskupinách, například terbutrynu a atrazínu, sa vyznačujúúplné nevyhovujúcou stálostou. Podobná problematika je uvedená aj SU 425 399, 426 367. Příčinou fyzikálnej nestálosti uvedených kombinovaných triazínových herbicídov jepomalá tvorba intermolekulárnej zlúčeniny, pozostávajúcej zo zmesných kryštálov terbutrynu a2,4-bis-amino-6-chlór-l,3,5-triazínových derivátov substituovaných na aminoskupinách vzájomnesa líšiacimi substituentami, ktorá je doprevádzaná morfologickou změnou póvodných kryštálova vznikom hrubých zmesných kryštálov.
Vznik intermolekulárnej fyzikálnej zlúčeniny bol pozorovaný aj pri finalizácii kombinova-ného herbicidu na báze terbutrynu a atrazínu. Povodné šesťboké hranoly terbutrynu a ihlicovi-té kryštály atrazínu vytvořili morfologicky úplné odlišné a ďaleko hrubšie kryštály než bolipovodné. Velkost kryštálov vzrástla z 2 až 4 jum na 250 až 300 jum, a to u zmáčatelnýchpráškov V priebehu 1 až 3 mesiacov a u suspenzných koncentrátov za 6 až 14 dní.
Terbutryn a atrazín boli v týchto prípravkoch v hmotnostnom pomere 1:1 až 3:1, čo jev súlade so zistením autorov Eichenbergera J. a kol. /CH 11 591/, ktorí uvádzajú, že hmotnost-nýi.pomer terbutrynu: 2-chlór-4,6-bis-amino-l, 3,5-triazínovým derivátom asymetricky substi-tuovaným na oboch aminoskupinách sa v intermolekulárnej zlúčenine pohybuje v rozmedzí 1,5až 5,3:1.
Autoři uvádzajú, že podlá ich vynálezu sa mčžu připravit stále, skladovatelné, tuhéherbicídne prostriedky, ak sa zmieša vopred připravená intermolekulárna zlúčenina, ktorávznikne z 2-etylamino-4-metyltio-6-terc-but.ylamino-l,3,5-triazínu a najmenej jedneho2-chlór-4,6-bis-amino-l,3,5-triazínového derivátu odlišné substituovaného na oboch amino-skupinách v jemne zomletej formě s připadne ďalšou neviazanou herbicídnou zložkou a pomocnýmilátkami ako sú tenzidy, plnidlá apod. Autoři opisujú přípravu intermolekulárnej fyzikálnejzlúčeniny niekolkými spósobmi: - krystalizováním vopred sintrovaných zmesi účinných látok, obsahujúcich terbutryn a 2-chlór--4,6-bis-amino-l,3,5-triazínový derivát asymetricky substituovaný na oboch aminoskupináchv hmotnostných pomeroch pohybujúcich sa v rozmedzí 3 až 5,7:1 z určitých rozpúštadiel akosú nitrily, amidy, alkoholy alebo ketony; 3 250840 - tavením účinných látok s nasledujúcim pomalým chladením taveniny zaočkovanej intermoleku-lárnou zlúčeninou z predchádzajúcej přípravy? - sintrovaním, pri ktorom sa zmes účinných látok zhomogenizuje a udržuje sa pri určitejvyššej teplote za neustálého miešania válcováním. Pri tomto spósobe autoři doporučujúpoužit cca 5 % dimetylformamidu ako urýchlovača tvorby intermolekulárnej zlúčeniny, ktorýreakčnú dobu skracuje na cca 30 minút. V každom případe sa intermolekulárna zlúčenina, získaná vo formě kryštálov alebo kryš-talického bloku musí mliet na potrebnú jemnost na mlynoch za sucha a až potom sa móže použitpri finalizácii do formy zmáčatelného prášku za přísady zmesi tenzidov ako je sodná sol di-butylnaftalénsulfónovej kyseliny, kondenzátu amónnej soli aromatickej sulfokyseliny s form-aldehydom, sodnej soli alkylglykoléter sulfonovej kyseliny /napr. hexadecylglykoléter sulfo-nátu sodného, obsahujúceho 2 ^2^0 skupiny/ a zmesi plnidiel ako je uhličitan horečnatý,čištěný silikagél /práškový SiC^/, šampaňská krieda a kaolín.
Autoři tiež opisujú přípravu suspenzného koncentrátu na báze rozomletej intermolekulár-nej zlúčeniny získanej sintrovaním 2mesi účinných látok, obsahujúcej terbutryn a 2-chlór--4,6-bis-aminO’-l,3,5-triazínový derivát asymetricky substituovaný na oboch aminoskupinách,v hmotnostnom pomere 4,7:1, miešaním pri teplote 85 °C a nasledovným ochladením na teplotumiestnosti. Stuhnutá reakčná zmes sa melie na vhodnom type mlýna za sucha. Takto získaná intermolekulárna zlúčenina bola použitá na přípravu suspenzného koncentrátu tak, že do vodnéhoroztoku chloridu draselného, polysacharidu, etylénglykolu, alkylfenylpolyetylénglykolu, sodnejsoli pentachlórfenolu a odpeňovača sa přidala uvedená rozomletá intermolekulárna zlúčenina/ďalej IMZ/, ďalší 2-chlór-4,6-bis-amino-l,3,5-triazínový derivát asymetricky substituovanýna oboch aminoskupinách a 2-metoxy-4-etylamino-6-terc-butylamino-l,3,5-triazín a celá zmessa mlela na perlovom mlýne.
Autoři ďalej uvádzajú, že ak sa k príprave suspenzného koncentrátu použije len zmesvolných účinných látok a nie IMZ, získá sa velmi nestabilný prípravok s vysokou sedimentácioua rýchlym rastom kryštálov.
Uvedené spósoby přípravy intermolekulárnej zlúčeniny majú rad nedostatkov, napříkladznačnú energetická náročnost na přípravu taveniny /teploty až 150 °C/ s nasledovným mletímstuhnutého kryštalického bloku, urýchlovanie tvorby IMZ sintrovaním pomocou přísady /5 %/dimetylformamidu, ktorý je karcinogénny, spotřeba hořlavých rozpúštadiel pri kryštalizácii/rozpúšťadlá sú často hořlaviny I. triedy, napr. zmes hexanu a acetonu/ a v neposlednej miereje to relativná komplikovanost technologického procesu finalizácie, spočívajúca v osobitnejpríprave IMZ, v jej predomletí a/alebo mletí na jemnost zrna pod 10 um s nasledovným spracova-ním na zmáčatelný prášok alebo suspenzný koncentrát.
Zistilo sa, že uvedené nedostatky odstraňuje spósob přípravy suspenzného koncentrátukombinovaného herbicídneho prostriedku so zvýšenou skladovatelnostou a stabilitou na báze2-ch.lór-4-izopropylamino-6-etylamino-l,3,5-triazínu /atrazín/ a 2-etylamino-4-metyltio-6--terc.butylamino-1,3,5-triazínu /terbutryn/ vyznačujúci sa tým, že 7 až 9 % hmot. atrazínu, 21 až 27 % hmot. terbutrynu, 5 až 10 % hmot. suchého práškového sulfitového výluhu, 0,1 %hmot. kyseliny benzoovej, 3,5 až 4 % hmot. zmesi neionických tenzidov, 7 až 8 % hmot. etylén-glykolu, 0,7 až 2 % hmot. odpeňovača a zvyšok do 100 % hmot. vody za za studená zhomogenizu-je, zhomogenizovaná suspenzia sa zohreje na teplotu 101 až 103 °C, udržuje sa pri tejtoteplote 30 až 60 minút, ochladí sa za miešania na teplotu nižšiu ako 20 °C, po ochladení sanechá 7 až 20 hodin zriet pri teplote nizšej alebo rovnej 50 °C a vyzretá zmes sa po dezin-tegrácií zomelie za mokra na koloidnom mlýne.
Suspenzný koncentrát kombinovaného herbicídneho prostriedku, připravený spósobom podlávynálezu, má celkový obsah 28 až 36 % hmot. účinných látok, má vysokú stálost v priebehuskladovania pri teplotách od -10 do 50 °c. Obsahuje výše 90 % hmot. častíc menších ako5 um a po 30-minútovej sedimentácii cca 1%-nej suspenzie /% suspenzie vztahované na sušinupřípravku/ ostává v suspenzii viac ako 90 % hmot. 25 0840 4 Výhodou prostriedku okrem širokého spektra herbicídneho účinku na hospodářsky naj-významnejšie jednoročné širokolisté buriny a lipnicovité trávy je hlavně výhovujúca doba aperzistencia reziduí v pode umožftujúca normálnu rotáciu plodin bez obmedzenia. Aplikuje sapreemergentne po výseve kukuřice v dávke 6 až 7 litrov na ha. Prostriedkom připravenýmsposobom podlá vynálezu je umožněná úspěšná preemergentná aplikácia nielen v humídnych, aleaj v semiaridných a aridných oblastiach bez nebezpečia pretrvávania reziduí škodlivých prenasledujúce plodiny. Prostriedok spolahlivo ničí jednoročné širokolisté buriny ako ajlipnicovité trávy.
Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Do banky opatrenej miešadlom, teplomerom, spatným chladičom a vyhrievacím plášíom sapředložilo 141,4 g vody /47,14 % hmot./, 2,1 g Slovasolu EL /aduktu etylénoxidu a ricinovéhooleja /0,7 %/, 8,4 g Slovasolu SF /aduktu etylénoxidu a vyššieho mastného alkoholu/ /2,8 % hmot./, 23 g etylénglykolu /7,7 % hmot./, 30 g práškového sulfátového výluhu /10 %hmot./, 68,9 g technického koncentrátu terbutrynu obsahujúceho 98 % hmot. 2-etylamino-4-metyltio-6-terc.butylamino-1,3,5-triazínu /22,96 % hmot. technického koncentrátu, t.j. 22,5 %hmot. účinnej látky/, 23,8 g technického koncentrátu atrazínu obsahujúceho 94,6 % hmot.2-chlór~4-izopropylamino-6-etylamino-l,3,5-triazínu /7,93 % hmot. technického koncentrátu,t.j. 7,5 i hmot. úč. látky/, 0,3 g kyseliny benzoovej /0,1 % hmot./.
Reakčná zmes o uvedenom zložení sa za miešania zhomogenizovala a v priebehu cca 18 mí-rnit sa vyhriala na 102 °C a pri tejto teplote sa udržovala po dobu 30 minút. Po tejto doběsa odstavilo vyhrievanie a reakčná zmes sa za pokračujúceho miešania ochladila v priebehuasi 15 minuút na 17 °C. Ochladená a spenená reakčná zmes sa preniesla do kádinky, přidala sačást silikonového odpéŘovača Lukosan A-311 v množstve cca 1 g /0,33 % hmot./, pričom sa pěnavelmi rýchlo zlikvidovala. Zmes sa za občasného premiešavania nechala zriet po dobu cca 17h. Po tejto době zretia sa reakčná zmes, ktorá obsahovala kryštály intermolekulárnej zlúčeninya část volného neviazaného atrazínu, dezintegrovala krátkodobým 3 až 5-minútovým premletíma dezintegrovaná zmes sa mlela asi 10 minút na perlovom mlýne za postupného pridávania odpe-ňovača v množstve 1,1 g /0,37 % hmot./. Získal sa suspenzný koncentrát, ktorý po 30-minútovej sedimentácii vo vodě 30 °N tvrdejmal v suspenzi! 100 % sušiny prostriedku /suspendovatelnost 100 %/. Příklad 2
Postup ako v příklade 1, len zloženie zmesi sa lišilo v obsahu práškového sulfátovéhovýluhu a vody: obsah práškového sulfitového výluhu bol 45 g /15 % hmot./ a obsah vody128,5 g /42,84 % hmot./.
Reakčná zmes sa po odstavení vyhrievania na 102 °C ochladila za cca 13 minút na teplo-tu 16 °C.
Suspendovatelnost vo vodě 30 °N tvrdej po 30-minútovej sedimentácii, t.j. obsah sušinypřípravku v suspenzii bol 100 %. Příklad 3
Postup ako v příklade 1, do vodného roztoku obsahujúceho 989,8 g vody, 14,7 g Slovaso-lu EL, 58,8 g Slovasolu SF, 161 g etylénglykolu a 210 g práškového sulfitového výluhu sazadávkovalo 482,3 g technického koncentrátu terbutrynu /22,5 % hmot. úč, látky/, 166,6 gtechnického atrazínu /7,5 % hmot. úč. látky/ a 2,1 g kyseliny benzoovej.

Claims (2)

  1. 5 250840 Táto reakčná zmes po zhomogenizovaní za studená vytvořila suspenziu, ktorá sa v priebe·hu cca 17 minút vyhriala na 102 °C a pri tejto teplote sa udržiavala po dobu 32 minút, poodstavení vyhrievanía sa v priebehu cca 14 minút ochladila na teplotu 17 °C, odpenila sapřidáním 7 g odpeňovača a nechala sa zrieí cca 18 hod. Vyzretá reakčná zmes sa dezintegrova·la a za pridania 7,7 g odpeňovača sa mlela na perlovom mlýne po dobu 11 minút. získal sa Suspenzný koncentrát, ktorý vykazoval tieto kvalitativně parametre: - suspendovatelnost 1%-nej suspenzie /% suspenzie vztahované na sušinu přípravku/ vo vodě30 °N tvrdej po 30-minútovej sedimentácii bola 100 %, - suspendovatelnosí 1 % suspenzie vzorky skladovanej 14 dní pri 4* 55 °C po 30-minútovejsedimentácii vo vodě 30 °N tvrdej bola 99,3 %, - měrná hmotnost přípravku pri 20 °C: 1 110 kg.m \ o - dynamická viskozita přípravku pri 20 C:před skladovacou skúškou: 655 mPa.s x po 14-dňovom skladovaní pri 55 °C: 411 mPa.s - distribúcia častíc /množstvo je vyjádřené v kumulovaných % hmot./: 0,1 % částice vačšie alebo rovné 15 (Qm 1,1 % částice váčšie alebo rovné 10 <um 8,0 % částice vačšie alebo rovné 5 ctím 92,0 % částice menšia ako 5 /tun - obsah účinných látok: 7,7 % hmot. 2-chlór-4-izopropylamino-6-etylamino-l,3,5-triazínu, 24,0 % hmot. 2-etylamino-4~metyltio-6-terc.butylamino-i,3,5-triazínu. PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného herbicídneho prostriedku so zvý-šenou skladovatelnostou a stabilitou na báze 2-chlór-4-izopropylamino-6-etylamino-l,3,5-triazínu a 2-etylamino~4-metyltio-6-terc.butylamino-l,3,5-triazínu vyznačujúci sa tým, že2i až 27 % hmot. 2-etylamino-4-metyltio-6-terc.butylamino-1,3,5-triazínu, 7 až 9 % hmot.2-chlór-4-izopropylamino-6-etylamino-l,3,5-triazínu, 5 až 10 % hmot. suchého práškovéhosulfitového výluhu, 0,1 % hmot. kyseliny benzoovéj, 3,5 až 4 % hmot. zmesi neionickýchtenzidov, 7 až 8 % hmot. etylénglykolu, 0,7 až 2 % hmot. odpeňovača a zvyšok do 100 % hmot.vody sa za studená zhomogenizuje, zhomogenizovaná suspenzia sa zohreje na teplotu 101 až103 °C, udržuje sa pri tejto teplote 30 až 60 minút, po ochladení na teplotu nižšiu ako20 °C sa nechá 7 až 20 hodin zrie£ pri teplote nižšej alebo rovnej 50 °C a vyzretá zmes sapo dezintegrácii zomelie za mokra na koloidnom mlýne.
CS845985A 1985-11-25 1985-11-25 Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku CS250840B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS845985A CS250840B1 (cs) 1985-11-25 1985-11-25 Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS845985A CS250840B1 (cs) 1985-11-25 1985-11-25 Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS250840B1 true CS250840B1 (cs) 1987-05-14

Family

ID=5435126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS845985A CS250840B1 (cs) 1985-11-25 1985-11-25 Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného ' frérbicídneho prostriedku

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS250840B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5304376A (en) Fungicidal composition
HU228920B1 (en) Pesticidal formulations
US4082537A (en) 2,6-dinitroaniline herbicidal compositions
US6339043B1 (en) Method and composition
KR100343332B1 (ko) 수분산성 고체 배합물
CA2611123C (en) Synergistic blends of (alkyl) naphthalene formaldehyde condensate sulfonates and lignosulfonates useful in agrochemical formulations
FI68155C (fi) Flytande herbicidkomposition innehaollande 2-klor-n-isopropylacetanilid och s-triazin
HU214923B (hu) Vizet és metazaklórt tartalmazó stabil keverék, eljárás előállítására és alkalmazása
CS250840B1 (cs) Spósob přípravy suspenzného koncentrátu kombinovaného &#39; frérbicídneho prostriedku
AU4828499A (en) Pesticide dispersant
SK156191A3 (en) Stabilized liquid herbicide agent
EP1830635B1 (en) Reduced foam dispersions and formulations therefor
JP3849040B2 (ja) 植物保護剤
JPH0543402A (ja) 水分散性粒状農薬組成物
CN112868661B (zh) 一种杀菌组合物及其应用
SI9400304A (en) Herbicide composition,activity-promoting agent for improving the efficacy of the herbicide, and a method for treating cultivated plants.
US5352693A (en) Preservative mixtures
JP3383982B2 (ja) 農薬粒状水和剤
HU199232B (en) Process for producing stabilized aqueous plant protective dispersion
CS262633B1 (cs) Suspenzno-emulzný kombinovaný herbicfdny prostriedok a spósob jeho prfpravy
HU191604B (en) Liquid herbicide compositions containing thiocarbamate and triazine derivatives as active substances
CS249867B1 (en) Combined herbicide
HU194695B (en) Sinergetic fungicides
JPH0523241B2 (cs)
CS248054B1 (en) Production method of stable concentrated emulsion of selective combined herbicide agent