CS262633B1 - Suspenzno-emulzný kombinovaný herbicfdny prostriedok a spósob jeho prfpravy - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká stabilizovaného kombinovaného herbicídneho prostriedku vo formě suspenzno-emulzného koncentrátu na báze 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino- -1,3,5-triazínu, 4,6-bis/izopropylamino/- -2-metyltio-l,3,5-triazínu a 2-etyl-6- -metyl-N-/l>-metoxy-2-propyl/-chlóracetanilidu v hmot. pomere 6,6 až 10:10 až 5:20 až 30. Stabilizátorom herbicídneho prostriedku je oxid horečnatý a/alebo práškový sulfitový výluh. Herbicídny prostriedok sa připraví tak, že najprv sa připraví zmes 2-chlór- -4-etylamino-6-izopropylamino-1,3,5- -triazínu, tenzidu, stabilizátora, protimrznúoeho prostriedku a vody, táto sa zhomogenizuje a so silikonovým odpeňovačom zomelie na koloidnom mlýne - aspoň 85 % častíc musí byt menších alebo rovných 5 ^im. Nakoniec sa za intenzívneho miešania přidá 2-etyl-6-metyl-N-/l-metoxy-2-propyl/- -chlóracetanilid.

Description

262633 2

Vynález sa týká suspenzo-emulzného kombinovaného herbicídného prostiredku na báze2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-l,3,5-triazínu /atrazínu/, 4,6-bis/izoporpylamino/-2--metyltio-l>3,5-triazínu /prometrynu/ a 2-etyl-6-metyl-N-/l-metoxy-2-propyl/chlóracetanilidu/metolachlóru/, ako aj spósobu jeho přípravy.

Pri použití nekombinovaných herbicídov na báze atrazínu alebo prometrynu alebo metola-chloru je účinnost týchto selektívných herbicídov vymedzená a z hladiska rozšírenia spektraherbicídnej účinnosti na viaceré druhy burín je potřebná ich následná aplikácia po sebe,čo prakticky znamená trojnásobná aplikáciu. Za takých podmienok nie je vždy zabezpečenédávkovanie účinných látok v optimýlnych pomeroch, najmS ak sa pri jednotlivých aplikáciáchnedodržia rovnaké aplikačně podmienky a ak sa nezabráni možnosti prekrývania postrekovýchpásov.

Pri aplikácii spósobom tank-mix nie sú vždy finálně přípravky na báze atrazínu /napříkladZeazín 50 DP alebo Zeazín 40 S, Gesaprim a pod./ prometrynu /například Gesagard 50 DP,

Prometryn S 50, Prometran 50 WP a pod./ a metolachlóru /například Duál 500 EC a pod./,použité pri príprave aplikačného postreku, kompatibilně. Z fyzikálno-chemického hladiska ide o koloidne-chemicky realtívne zložitú sústavususpenzie /atrazínu a prometrynu/ a emulzie /metolachlóru/ a tieto formy sa z aspetku stabilitysústavy můžu za určitých podmienok vzájomne negativné ovplyvňovať.

Zistilo sa, že tieto uvedené základné nedostatky odstraňuje suspenzno-emulzný kombinovanýherbicídny prostriedok na báze 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-l,3,5-triazínu /atrazínu/,4,6-bis/izopropylamino/-2-metyltio-l,3,5-triazínu /prometrynu/ a 2-etyl-6-metyl-N-/l-metoxy~-2-propyl/-chlóracetanilidu /metolachlóru/ podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom,že suspenznoemulzný kombinovaný herbicídny prostr-iedok obsahuje 6,6 až 10,0 % hmot. atrazínu,10,0 až 15,0 % hmot. prometrynu, 20,0 až 29,0 % hmot. metolachlóru, 10,0 až 16,0 % hmot.zmesného anidnaktívneho a neionického tenzidu, 0,1 až 1,0 % hmot. stabilizátore na bázeoxidu horečnatého a/alebo práškového sulfitového výluhu, 1,0 až 10,0 % hmot. protimrznúcehoprostriedku na báze etylénglykolu a/alebo propylénglykolu, 0,05 až 2,0 % hmot. silikonovéhoodpeňovača a zvyšok do 100 % vody. Ďalej sa zistilo, že pre zabránenie vzniku inverznej velmi viskóznej emulzie metola-chlóru je potřebné připravit suspenznoemulzný kombinovaný herbicídny prostriedok spósobompodlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že zmes atrazínu, prometrynu, zmesnéhotenzidu, stabilizátora a vody sa zhomogenizuje, přidá sa silikonový odpeňovač, zmes sozomelie na koloidnom mlýne na velkost častíc 5 /im. Nakoniec sa přidá metolachlór a zmessa dókladne zhomogenizuje.

Prostiredok podlá vynálezu sa vyznačuje velmi dobrým a spolahlivým účinkom ako protilipnicovitým, tak aj proti jednoročným širokolistým burinám. Atrazín a prometryn, zlúčeninyzo skupiny triazínových herbicídov, spósobujú inhibíciu fotosyntézy a metolachlór brzdíklíčenie burín.

Pri technologickom postupe úpravy týchto herbicídnych látok do formy suspenzno-emulzné-ho přípravku, sa zistilo, že je bezpodmienečne nutné najprv připravit základné reakčnú zmesmletím na koloidnom mlýne bez metolachlóru o predpísanej granulometrii /minimálně 85 % hmot.častíc menších ako 5 ^im/ a až potom zadávkovat potřebné množstvo metolachlóru za'dókladnejhomogenizácie finálnej zmesi. Týmto postupom sa zabránilo vzniku inverznej emulzie typuV/0, v ktorej diskontinálnou fázou je voda a kontinuálnou fázou metolachlór. Přítomnosttejto inverznej emulzie zapříčiňuje neúnosné vysokú viskositu mletej reakčnej zmesi, čosa prejavilo jej zohriatím na teplotu vyššiu ako 40 °C, výrazným zhoršením vytekavostiz koloidného mlýna a znížením fyzikálnej stability /suspendovatelnosti/ 1 %-ných vodnýchseuspenzií. 3 262633

Pri sledovaní skladovatelnosti finálného přípravku sa Sálej zistilo, že sa prometryn pri teplotách vyšších ako 40 °C do značnej miery rozpúšfa v metolachlóre, z ktorého sa po ochladení vylučuje vo formě velkých ihlicovitých kryštálov, ktorých přítomnost narušuje fyzikálně kvalitativně parametre /zhoršenie vytekavosti a suspendovatelnosti/.

Fyzikálnu nestálost prejavujúcu sa rozdělováním fáz /kvapalná-tuhá/ možno znížit aleboodstrániť zvýšením obsahu zmesného tenzidu vo finálnom přípravku. Zistilo sa však, že přísadoustabilizátora na báze oxidu horečnatého a/alebo práškového sulfitového výluhu možno uvedenérozdelenie fáz odstránit i pri zníženom obsahu zmesného tenzidu. Ďalej uvedené příkladyosvetlujú, ale neobmezdujú predmet vynálezu. Příklad 1

Do perlového koloídného mlýna sa zadávkovala zhomogenizovaná základná reakčná zmeso z ložení: 9,95 % hmot. techn. konc. atrazínu obsahujúceho 94,6 % hmot. úč. látky 14,16 % hmot. techn. konc. prometrynu obsahujúceho 99,7 % hmot. úč. látky 14,24 % hmot. zmesného tenzidu o zložení 30 % hmot. tenzidu na báze vápenatej solidodecylbenzénsulfónovej kyseliny a 70 % hmot. kopolyméru etylénoxidus propylénoxidom. 12.94 % hmot. etylénglykolu 2,59 % hmot. silikonového odpeňovača 46,12 % hmot. technologickéj vody. Základná reakčná zmes tohto zloženia sa mlela na koloidnom perlovom mlýne tak dlho,až velkost cca 85 % hmot. zo všetkých častíc bola rovná alebo menšia ako 5 ^m.

Po dosiahnutí tohto granulometrického zloženia sa na každých 100 dielov hmotnostných/d. hmot./ základnej reakčnej zmesi přidalo 29,42 d. hmot. technického koncentrátu metola-chlóru, ktorý obsahoval 96 * hmot. úč. látky, zmes sa dĎkladne zhomogenizovala a získalsa finálny prípravok o zložení: 7,69 % hmot. techn. konc. atrazínu obsahujúceho 94,6 % hmot. úč. látky, čo zodpovedá7,27 % hmot. atrazínu, 10.94 % hmot. techn. konc. prometrynu obsahujúceho 99,7 % hmot. úč. látky, čo zodpovedá 10,91 % hmot. prometrynu, 22,73 » hmot. techn. konc. metolachlóru obsahujúceho 96,0 % úč. látky, čo zodpovedá21,82 % hmot. metolachlóru, 11,0 % hmot. zmesného tenzidu o zložení 30 % hmot. anionaktívneho tenzidu + 70 % hmot.neionického tenzidu, 10,0 % hmot. etylénglykolu, 2,0 % hmot. silikonového odpeňovača, 35,64 % hmot. technologickej vody /ako zvyšok do 100 % hmot./.

Takto připravený finálny sušpenzno-emulzný kombinovaný herbicídny prostriedok sa po 262633 7-dňovom skladovaní pri teplote miestnosti rozfázoval, cca 10 % objemových bol roztok a90 % objemových zmes suspenzie a emulzie. Čerstvý aj skladovaný .prípravok /po homogenizácii pretrepaním/ mal velmi dobrú stálostdisperzie (S) o predpisanj koncentrácii vo vodě 30 °N tvrdej, ktorá po 30 minútovej sedimen-tácii bola 100 % /prakticky nesedimentovla/. Příklad 2

Do koloidného perlového mlýna sa zadávkovala zhomogenizovaná reakčná zmes, vrátanemetolachlóru, o zloženi: 7,69 % hmot. techn. konc. atrazínu obsahujúceho 94,6 % hmot. úč. látky, t.j. 7,27 %hmot. atrazínu, 10,94 % hmot. techn. konc. prometrynu obsahujúceho 99,7 i hmot. úč. látky, t.j. 10,91 %hmot. prometrynu, 22,73 % hmot. techn. konc. metolachlóru o obsahu 96 % hmot. úč. látky t.j. 21,82 %metalochlóru, 11,0 % hmot. zmesného tenzidu o zloženi 26 % hmot. tenzidu na báze vápenatej soli/ako v přiklade 1/ a 74 % hmot. kopolyméru /ako v přiklade 1/, 10,0 % hmot. etylénglykolu, 0,3 % hmot. silikonového odpeňovača, 37,34 * hmot. technologickéj vody. Už po krátkodobom mleti prudko vzrástla viskozita, ako následok vytvorenia sa emulzietypu V/O, doprevádzaná neustále sa zvyšujúcou teplotou /nad 40 °C/. V reakčnej zmesi vyhriatejnásledkom trenia pri mletí sa vytvořili priaznivé podmienky pre zvýšenie rozpustnosti pro-metrynu v metolachlóre, čo sa po ochladení prejavilo vznikom velkých ihlicovitých kryštálovprometrynu.

Ich přítomnost negativné ovplyvnila fyzikálně parametre přípravku, ktorý bol enormneviskózny, mal zlú vetakavosť a zhoršenú stálost vodnej disperzie. Příklad 3

Postupom uvedeným v příklade 1 sa připravil produkt o zloženi: 7,69 % hmot. techn. konc. atrazínu o obsahu 94,8 % hmot. úč. látky 10,94 % hmot. techn. konc. iprometrynu o obsahu 99,7 % hmot. úč. látky 22,73 % hmot. techn. konc. metolachlóru o obsahu 96 % hmot. úč. látky 11,0 % hmot. zmesného tenzidu o zloženi ako je uvedené v přiklade 1 10,0 % hmot. etylénglykolu 37,66 % hmot. technologickej vody /ako zvyšok do 100 %/ Čerstvo připravený produkt mal stálost disperzie 100 %, pri skladovaní za teploty 5 262633 miestnosti sa rozfázoval tak, ako je uvedené v příklade 1. Produkt skladovaný po dobu 14 dní pri teplote 55 °C a po ochladení na teplotu miestnosti mal gélovitú konzístenciu. Mikro- skopickým prieskumom sa zistilo, že obsahuje značné množstvo ihlicovitých kryštálov prometrynu o velkosti až 300 pm, ktoré vykrystalizovali z roztoku v metolachlóre. Suspendovatelnost skladovaného přípravku bola 86,9 % hmot,. Příklad 4

Postupom uvedeným v příklade 1 sa připravil produkt o zloženi: 7,69 % hmot. techn. konc. atrazínu o obsahu 94,6 % hmot. úč. látky 10,94 % hmot. techn. konc. prometrynu o obsahu 99,7 % hmot. úč. látky 22,73 % hmot. techn. konc. metolachlóru ,o obsahu 96 % hmot. úč. látky 15,0 % hmot. zmesného tenzidu o zloženi ako v příklade 1 10,0 % hmot. etylénglykolu 2,0 % hmot. silikonového odpeňovača 31,64 % hmot. technologickéj vody Získaný finálny produkt bol homogénny a nerozfázoval sa ani po 10-mesačnom skladovanípri teplote miestnosti. suspendovatelnost mal 100 %. Stabilita proti rozdeleniu fáz sadosaihla zvýšením tenzidu z 11 na 15 %.

Príklad5

Postup podlá příkladu 1 sa připravil produkt o zloženi: 8,03 % hmot. techn. konc. atrazínu o obsahu 90,5 % hmot. úč. látky 10,96 % hmot. techn. konc. prometrynu o obsahu 99,9 % hmot. úč . látky 22,43 % hmot. techn. konc. metolachlóru o obsahu 97,3 % hmot. úč. látky 13,0 % hmot. zmesného tenzidu o zloženi 34 % hmot. tenzidu na báze vápenatej soli dodecyl-benzénsulfónovej kyseliny a 66 % hmot. kopolyméru etylénoxidu s propylén-oxidom /ako v příklade 1/ 0,5 % hmot. práškového výluhu 0,3 % hmot. silikonového odpeňovača 44,78 % hmot. technologickéj vody

Produkt mal suspendovatelnost 100 % pri skladovaní nenastalo rozfázovanie. Vzorkaskladovaná po dobu 14 dní pri teplote do 40 °C sa čo do velkosti častíc nelišila od vzorkyskladovanej pri teplote miestnosti, po skladovaní bola vzorka homogénna /neoddělili safázy/, suspendovatelnost bola 97,4 % hmot.. Použitím sulfitového výluhu sa znížil obsahzmesného tenzidu z 15 % hmot. na 13 % hmot..

Claims (4)

262633 6 Příklad 6 Postupom podía příkladu 1 sa připravil produkt o zložení: 7,67 8 hmot. techn. konc. atrazínu o obsahu 94,8 8 hmot. úč. látky 10,94 8 hmot. techn. konc. prometrynu o obsahu 99,7 8 hmot. úč . látky 22,73 8 hmot. techn. konc. metolachlóru ó obsahu 96 8 hmot. úč • látky 11,0 % hmot. zmesného tenzidu o zložení ako v příklade 1 5,0 % hmot. etylénglykolu 0,5 % hmot. MgO 0,3 % hmot. silikonového odpeňovača 41,86 % hmot. technologické] vody Stálost disperzie čerstvo pripravenej vzorky bola 100 8, vzorka bola homogénna, stálostdiseperzie vzorky skladovanéj 14 dní pri 40 °C S = 99,31 8, nenastalo rozfázovanie. V ddsledkupřítomnosti MgO bolo možno znížiť obsah zmesného tenzidu z 15 % hmot. na 11 % hmot.. PREDMET VYNÁLEZU

1. Suspenzno-emulzný kombinovaný herbicídny prostriedok na báze 2-chlór-4-etylamino-6--izopropylamino-l,3,5-triazínu, 4,6-bis/izopropylamino/-2-metyltio-l,3,5-triazínu a 2-etyl--6-metyl-N-/l-metoxy-2-propyl/-chlóracetanilidu vyznačujúci sa tým, že obsahuje: 6,6 až 10,0 % hmot. 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-l,3,5-triazínu 10,0 až 15,0 % hmot..4,6-bis/izopropylamino/-2-metyltio-l,3,5-triazínu 20,0 až 30,0 % hmot. 2-etyl-6-metyl-N-/l-metoxy-2-propyl/chlóracetanilidu 10,0 až 16,0 8 hmot. zmesného tenzidu obsahujúceho 25 až 35 % hmot. vápenatej soli alkylarylsulfónovej kyseliny a 65 až 75 % hmot. kopolyméru etylén-oxidu s propylénoxidom 0,1 až 1,0 8 hmot. stabilizátora na báze oxidu horečnatého a/álebo práškového sulfitové-ho výluhu 1,0 až 10,0 8 hmot. protimrznúceho prostriedku na báze etylénglykolu a/alebo propylén-glykolu 0,05 až 2,0 8 hmot. silikonového odpeňovača a zvyšok do 100 8 vody

2. Spósob přípravy suspenzno-emulzného kombinovaného herbicídneho prostriedku podlábodu 1 vyznačujúci sa tým, že zmes 2-chlór-4-etylamino-6-izopropylamino-l,3,5-triazínu, 4,6-bis/izopropylamino/-2-metyltio-l,3,5-triazínu, zmesného tenzidu, stabilizátora, proti- mrznúceho prostriedku a vody sa zhomogenizúje, přidá sa silikonový odpeňovač, reakčná zmes sa zomelie na koloidnom mlýne, pričom aspoň 85 8 častíc musí byt menších alebo rovných 5 ^um a nakoniec sa za intenzívneho miešania přidá 2-etyl-6-metyl-N-/l-metoxy-2-propyl/- -chlóracetanilid.