PL179450B1

PL179450B1 - Sposób wytwarzania produktów z proszków metali PL PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL179450B1
Application number: PL95318217A
Authority: PL
Inventors: Patricia Jansson
Original assignee: Hoeganaes Ab
Priority date: 1994-07-18
Filing date: 1995-07-17
Publication date: 2000-09-29
Also published as: JPH10503807A; PT765199E; BR9508301A; JP2009013426A; TW270130B; CA2195423A1; EP0765199A1; CN1153490A; ATE193472T1; WO1996002345A1; CN1068265C; DK0765199T3; PL318217A1; ES2148534T3; EP0765199B1; KR970704539A; MX9700501A; MX196564B; CA2195423C; US5754936A

Abstract

1. Sposób wytwarzania produktów z proszków metali, podczas którego poddaje sie obróbce czastki rozpylonego lub gabczastego proszku zelaza, miesza sie proszek zelaza z proszkiem zywicy termoplastycz- nej i ze srodkiem poslizgowym o niskiej temperaturze topnienia, przez co tworzy sie jednorodna mieszanine czastek, zageszcza sie otrzymana mieszanine czastek w matrycy, ogrzewa sie zageszczony produkt do tem- peratury utwardzania zywicy termoplastycznej i wy- zarza sie otrzymany produkt w temperaturze wyzszej od temperatury utwardzania zywicy termoplastycz- nej, znamienny tym, ze podczas obróbki czastek roz- pylonego lub gabczastego proszku zelaza stosuje sie kwas fosforowy w temperaturze otoczenia, tworzy sie warstwe fosforanu zelaza i suszy sie otrzymany pro- szek, nastepnie miesza sie suchy proszek zelaza z su- chym proszkiem zywicy termoplastycznej, wybranej z grupy skladajacej sie z polieterów fenylenu i poliimi- dów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zage- szczanie przeprowadza sie w temperaturze nizszej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia zy- wicy termoplastycznej. FIG 1 PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania produktów z proszków metali w dziedzinie metalurgii proszków, zwłaszcza sposób obróbki cieplnej składników proszku złożonego z cząstek na bazie żelaza, którego składniki miesza się z żywicami termoplastycznymi, zagęszcza się i ogrzewa się, szczególnie przy wykonywaniu rdzeni magnetycznie miękkich i mających dużą, wytrzymałość.

Znany jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 268 140 sposób wytwarzania produktów z proszków metali na bazie żelaza, mających dużą wytrzymałość. W tym rozwiązaniu proszek złożony z cząstek na bazie żelaza, które powleka się lub miesza się z materiałem termoplastycznym w obecności rozpuszczalnika organicznego, zagęszcza się w temperaturze powyżej temperatury zeszklenia materiału termoplastycznego i otrzymany produkt ogrzewa się w temperaturze, która ma wartość przynajmniej równą temperaturze zagęszczania do około 427°C. Materiał termoplastyczny jest stosowanyjako powłoka nałożona na powierzchni poszczególnych cząstek na bazie żelaza lub jako druga, dodatkowa powłoka nałożona na

179 450 pierwsząpowłokę z materiału izolacyjnego, takiego jak fosforan żelaza, nałożonąna powierzchni cząstek na bazie żelaza. Uzyskany produkt ma dużą wytrzymałość i znajduje zastosowanie jako element konstrukcyjny lub jako rdzeń magnetyczny.

Sposób według wynalazku polega na tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje się kwas fosforowy wtemperaturze otoczenia, tworzy się warstwę fosforanu żelaza i suszy się otrzymany proszek, następnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej, wybranej, z grupy składającej się z polieterów fenylenu i poliimidów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.

Korzystnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym wybranym z grupy składającej się ze stearynianów, wosków, parafin, pochodnych tłuszczów naturalnych i syntetycznych oraz oligomerów typu poliamidowego.

Korzystnie podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje się uwodniony kwas fosforowy.

Korzystnie żywicę termoplastycznądodaje się w ilości 0,1 do 2% wagowych proszku żelaza, korzystnie mniej niż 1,5°%.

Korzystnie stosuje się żywicę termoplastycznąo wymiarze cząstek mniejszym od 200 (m, korzystnie mniejszym od 100 (m.

Korzystnie po zagęszczeniu i ogrzewaniu produktu przeprowadza się wyżarzanie w temperaturze pomiędzy 100°C i 600°C.

Korzystnie stosuje się temperaturę wyżarzania pomiędzy 200°C i 500°C, korzystnie pomiędzy 300°C i 400°C.

Korzystnie zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze otoczenia.

Korzystnie jako żywicę termoplastyczną i środek poślizgowy o niskiej temperaturze topnienia stosuje się oligomer typu amidowego.

Warstwa fosforowajest tak cienka, jakjest to możliwe, a równocześnie pokrywa oddzielne cząstki tak dokładnie, jak jest to możliwe. Ilość fosforu jest więc większa dla proszków o większej powierzchni właściwej. Ponieważ proszki gąbczaste mająwiększąpowierzchnię właściwą niż proszki rozpylone, ilość fosforujest zwykle większa w przypadku proszków gąbczastych. W pierwszym przypadku ilość fosforu zmienia się pomiędzy około 0,02% i 0,06% wagowych, korzystnie pomiędzy 0,03% i 0,05% wagowych, a w drugim przypadku ilość fosforu zmienia się pomiędzy 0,005% i 0,04% wagowych, korzystnie pomiędzy 0,008% i 0,03% wagowych proszku.

Materiały termoplastyczne stosowane w sposobie według wynalazku są polimerami mającymi średnią masę cząsteczkową w zakresie od około 10000 do około 50000 i charakteryzująsię krystalizacją, która umożliwia ich rozpuszczenie w rozpuszczalniku organicznym. Polimery są polieterami fenylenu, poliimidami eteru lub innymi polimerami. Innym materiałem termoplastycznym, stosowanym według wynalazku, jest oligomer typu amidu, mający masę cząsteczkowąmniejsząniż 30000. Specyficznymi przykładami oligomerów sąorgazole, które są mniej amorficzne, to jest bardziej krystaliczne niż inne stosowane polimery.

Wymiar cząstek materiału termoplastycznego nie jest krytyczny, lecz korzystnie jest poniżej 100 (m. Ilość materiału termoplastycznego zmienia się pomiędzy 0,1 i 1% wagowych proszku żelaza, korzystnie pomiędzy 0,2 i 0,6% wagowych.

W sposobie według wynalazku stosuje się różne środki poślizgowe mieszane z cząstkami żelaza i żywicy termoplastycznej. Środek poślizgowy, korzystnie o niskiej temperaturze topnienia, jest wybrany z grupy składającej się ze stearynianów metali, wosków, parafin, pochodnych tłuszczów naturalnych lub syntetycznych i oligomerów typu amidowego. Oligomery typu amidowego stosuje się także jako żywicę termoplastyczną i/lub jako środek poślizgowy. Dla przykładu, izolowany proszek żelazajest mieszany tylko z badanym oligomerem, zagęszczany w temperaturze niższej od temperatury topnienia oligomeru, ogrzewany dla utwardzenia oligomeru i ewentualnie wyżarzany.

179 450

Środki poślizgowe są stosowane w ilościach od 0,1% do 1% wagowego, korzystnie od 0,2% do 0,8% wagowego proszku żelaza.

Kompozycja w postaci proszku żelaza, żywicy termoplastycznej i środka poślizgowego jest formowana w produkt przy użyciu techniki formowania z zastosowaniem matrycy, bez dodatkowego urządzenia ogrzewającego. Mieszanina proszku żelaza, materiału termoplastycznego i środka poślizgowego jest na przykład ogrzewana wstępnie do temperatury niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej przed dostarczeniem jej do matrycy, która jest także ogrzewana wstępnie do temperatury niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia. Kompozycja proszkowa jest także formowana w procesie zagęszczania na zimno, przy czym etap zagęszczania jest przeprowadzany w temperaturze otoczenia, przy ciśnieniu pomiędzy około 400 i 1800 MPa.

Podczas obróbki końcowej, korzystnie podczas obróbki cieplnej lub wyżarzania, zagęszczona i utwardzona mieszaninajest poddawana działaniu temperatury znacznie wyższej od temperatury utwardzania materiału termoplastycznego. W przypadku stosowanych materiałów termoplastycznych powoduje to ogrzanie do temperatury pomiędzy 100 i 600°C, korzystnie pomiędzy 200 i 500°C i najkorzystniej pomiędzy 300 i 400°C. Obróbka cieplnajest przeprowadzana na przykład w jednym oddzielnym etapie.

Sposób według wynalazku wymaga, odmiennie niż w znanym sposobie, zastosowania zagęszczania, które jest przeprowadzane w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.

Zaletą sposobu według wynalazkujest to, że jest on mniej energochłonny i bardziej ekonomiczny, przy uzyskiwaniu podobnych produktów z materiałów miękkich magnetycznie. Ponadto użycie środka poślizgowego w mieszaninie proszkowej eliminuje konieczność smarowania matrycy. Sposób jest przeprowadzany bez użycia rozpuszczalników organicznych zanieczyszczających środowisko i przy użyciu zwykłej matrycy. Stosowane materiały termoplastyczne eliminują potrzebę użycia zmiennych temperatur i ciśnień dla uzyskania najlepszych wyników, co jest bardzo ważne z punktu widzenia przemysłowego.

Przy wielkich częstotliwościach, charakterystyki przenikalności magnetycznej i wytrzymałość materiałów w funkcji częstotliwości są takie same dla produktów uzyskanych według wynalazku i produktów uzyskanych według znanego sposobu.

Przedmiot wynalazku jest wyjaśniony w oparciu o charakterystyki przedstawione na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji częstotliwości dla trzech mieszanin, fig. 2 - charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji częstotliwości dla trzech materiałów, fig. 3 - charakterystyki przenikalności magnetycznej w funkcji częstotliwości dla czterech innych materiałów i fig. 4 - charakterystykę zagęszczania na gorąco przy ciśnieniu 800 MPa w funkcji częstotliwości.

Wynalazek jest dalej przedstawiony w przykładach.

Przykład 1

Mieszaninę na bazie proszku żelaza SCM100.28, produkcji Hoganas /AB, Szwecja, poddawano obróbce przez uwodniony kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na cząsteczkach żelaza. Całość, 1% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,5% Ultem®, z cząstkami o wymiarze mniejszym od 70 pm i 0,5% Promold, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Podobnie mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32 produkcji Hoganas AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na cząstkach żelaza. Całość, 0,7% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,6% Orgasol i 0,1% stearynianu Zn, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Jako próbkę odniesienia stosuje się proszek żelaza TC produkcji Hoeganas Corporation, Riverton N. J. Ta próbka byłą na bazie proszku żelaza z powłoką fosforową. Na cząstkach żelaza izolowanych fosforanem naniesiono dodatkową powłokę Ultem® 1000, przy czym 1% polimeru Ultem rozpuszczono w rozpuszczalniku organicznym i zmieszano z cząstkami żelaza izolowanymi fosforanem, a następnie odparowano rozpuszczalnik.

179 450

Wszystkie próbki zagęszczano przy ciśnieniu 600 MPa. Produkty według wynalazku, zawierające Ultem® i Promold® oraz Orgasol® i stearynian cynku zagęszczono w temperaturze otoczenia w zwykłej prasie. Proszek pokryty powłoką bliźniaczą lub powłokąpodwójną według znanego sposobu ogrzewano wstępnie do temperatury 150°C i zagęszczano w matrycy ogrzanej do temperatury 218°C, którajest bezpośrednio powyżej temperatury zeszklenia Ultem® 1000.

Wszystkie trzy próbki następnie wyżarzano w temperaturze 300°C. Własności magnetyczne są zasadniczo takie same w przypadku produktu zagęszczanego na zimno, zawierającego Ultem® i Promold® według wynalazku, jak i w przypadku znanego produktu zagęszczanego na gorąco, na bazie produktu pokrytego powłoką bliźniaczą lub podwójną. Produkt na bazie Orgasol® i stearynianu cynku ma nieco odmienną charakterystykę o większej przenikalności magnetycznej przy małych częstotliwościach i mniejszej przenikalności magnetycznej przy większych częstotliwościach.

Przykład 2

Mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32, produkcji Hoganas AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na cząstkach żelaza. Całość 1% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,5% Ultem® i 0,5% Orgasol®, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Mieszaninę poddaną obróbce przez kwas fosforowy, jak powyżej, i środek poślizgowy na bazie ABM 100.32 z 0,5% Ultem® i 0,5% Kenolube® zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Podobnie mieszaninę poddanąobróbce przez kwas fosforowy, jak powyżej, na bazie ABM 100.32 z 0,6% Orgasol® jako środkiem poślizgowym i żywicę termoplastyczną zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Próbki zagęszczono przy ciśnieniu 600 MPa i w temperaturze otoczenia, po czym przeprowadzano obróbkę cieplną w temperaturze 300°C w ciągu 60 minut w powietrzu. Porównywano wytrzymałość, co pokazano w tabeli 1.

Tabela 1

Materiał 300°C, 60 minut, powietrze	Gęstość 600 MPa	Wytrzymałość 600 MPa
ABM 100.32 + 0,5% Ultem (D.M.) + 0,5% Kenolube	8,83 g/cm³	80 N/mm²
ABM 100.32 + 0,5% Ultem (D.M.) + 0,5% Orgasol	6,89 g/cm³	108 N/mm²
AMB 100.32 + 0,6% Orgasol	7,15 g/cm3	107 N/mm²

Próbki porównywano po zagęszczeniu przy ciśnieniu 800 MPa i wtemperaturze otoczenia, po czym następowała obróbka cieplna w temperaturze 300°C w ciągu 60 minut w powietrzu.

Przykład 3

Mieszaninę na bazie proszku żelaza ABM 100.32 produkcji Hoganas AB, Szwecja, poddawano obróbce przez kwas fosforowy i suszono w celu wytworzenia powłoki fosforowej na cząstkach żelaza. Całość 1% materiału organicznego, złożonego ze środka poślizgowego 0,5% Ultem i 0,5% Orgasol, zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Mieszaninę na bazie ABM 100.32 z 0,6% Orgasol jako środkiem poślizgowym i żywicę termoplastyczną zmieszano na sucho dla uzyskania próbki jednorodnego materiału.

Figury 3 i 4 przedstawiają skutek zagęszczania na gorąco przy ciśnieniu 600 MPa, w porównaniu z zagęszczaniem w temperaturze otoczenia przy ciśnieniu 800 MPa. Temperatura zagęszczania na gorąco jest temperaturą proszku pomiędzy 110°C i 115°C oraz temperaturą chłodzenia 130°C dla obu próbek. Jest ona niższa od temperatury zeszklenia Tg dla Ultem. W przypadku Orgasolu temperatura jest niższa od temperatury topnienia Tm.

179 450

Przenikalność magnetyczna

Częstotliwość (kHz)

A Ultem/Kenolube _& Ultem/Orgasol O 0,6%Orgasol

800 MPa

300°C 60min. powietrze

FIG. 2

179 450

Przenikalność magnetyczna

j-| Ultem/Orgasol _Hu/o z ag. na gor. q 0,6% Orgasol @O/zag. na gor.

FIG. 3

300°C 60min. powietrze

179 450

Strefy całkowite przy 0,5T (W/kg)

₌

-g—800 MPa Ult./Org.

I

H

r

h

Π

—R—Zaa. na aor. Ult/Orc

j

f

-

f

—ń—800

MPa Org.

=

—Jt—Zag.

na gor.

org.

100 1000

Częstotliwość (Hz)

FIG. 4

179 450

ε
0)	£
-P	Φ
i—i	+J G
o	r-i tSJ o
o	dP
υ	O rH
of	G *
P	£ o
O	•H
CP	N +
«ϋ	r—ł
G	G O tn
•	• (0
N	N CP
□	flf U P
N N O
to	O to
07 AM Q7 dP
C7»S tPO»£>
Π3	o CO 1—ł -
N	ChN OO
(β	£ ttf ni O <0
G	C C M C
•rł	n-H -H

υ o

o o

m tC

Cm o

o <<o

CO G G flj 5 (0 dP te N 'O N m N w O ffl * ^ω0) CbdJO (U •Η ·Η ·Η Σν2 + 2 < < a

		-L	2>C-i=E	^Uff—f
			-a—
		-
		m si
	na	η sj xV
		—-sJ—‘
ii	i	Λ
—'.J	tL-.-L·-	-ęj-
M9
a
§
μ		Λ
a fl W		W O zV
L... B		L SZ J
BR		-Λ
B		W

ta		XV
B B .		z\
V		i S-P




		——

ooooooooo co > vo ld η η h

100 1000 10000 100000 1000000

Przenikalność magnetyczna

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania produktów z proszków metali, podczas którego poddaje się obróbce cząstki rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza, miesza się proszek żelaza z proszkiem żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym o niskiej temperaturze topnienia, przez co tworzy się jednorodną mieszaninę cząstek, zagęszcza się otrzymaną mieszaninę cząstek w matrycy, ogrzewa się zagęszczony produkt do temperatury utwardzania żywicy termoplastycznej i wyżarza się otrzymany produkt w temperaturze wyższej od temperatury utwardzania żywicy termoplastycznej, znamienny tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje się kwas fosforowy w temperaturze otoczenia, tworzy się warstwę fosforanu żelaza i suszy się otrzymany proszek, następnie miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej, wybranej z grupy składaj ącej się z policterów fenylenu i poliimidów eteru oraz oligomerów typu amidowego, a zagęszczanie przeprowadza się w temperaturze niższej od temperatury zeszklenia lub temperatury topnienia żywicy termoplastycznej.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że miesza się suchy proszek żelaza z suchym proszkiem żywicy termoplastycznej i ze środkiem poślizgowym wybranym z grupy składającej się ze stearynianów, wosków, parafin, pochodnych tłuszczów naturalnych i syntetycznych oraz oligomerów typu poliamidowego.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas obróbki cząstek rozpylonego lub gąbczastego proszku żelaza stosuje się uwodniony kwas fosforowy.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że żywicę termoplastyczną dodaje się w ilości 0,1 do 2% wagowych proszku żelaza, korzystnie mniej niż 1,5%.
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się żywicę termoplastyczną o wymiarze cząstek mniejszym od 200 pm, korzystnie mniejszym od · 100 pm.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po zagęszczaniu i ogrzewaniu produktu, przeprowadza się wyżarzanie w temperaturze pomiędzy 100°C i 600°C.
7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stosuje się temperaturę wyżarzania pomiędzy 200°C i 500°C, korzystnie pomiędzy 300°C i 400°C.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zagęszczanie przeprowadza się wtemperaturze otoczenia.
9. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że jako żywicę termoplastyczną i środek poślizgowy o niskiej temperaturze topnienia stosuje się oligomer typu amidowego.

* * *