JP2634953B2 - 鉄／ポリマー粉末組成物の製造方法 - Google Patents
鉄／ポリマー粉末組成物の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、総体的に粒状形で高分子材料に結合してい
る鉄−基材粉末粒子を含んでなる粉末組成物の製造方法
に関する。更に詳しくは、本発明方法は、鉄およびポリ
マーを最初に乾燥形で混合した後、鉄粒子に対するポリ
マーの結合を行なわしめる高分子材料に対する溶剤の使
用に関する。このように造られた粉末粒子は、磁気コア
成分を製造するのに特に有用である。
る鉄−基材粉末粒子を含んでなる粉末組成物の製造方法
に関する。更に詳しくは、本発明方法は、鉄およびポリ
マーを最初に乾燥形で混合した後、鉄粒子に対するポリ
マーの結合を行なわしめる高分子材料に対する溶剤の使
用に関する。このように造られた粉末粒子は、磁気コア
成分を製造するのに特に有用である。
発明の背景 鉄−基材粒子は、粉末冶金法により構造成分の製造に
おける基材として長く用いられてきている。鉄−基材粒
子を失ず高圧下ダイ中で成型して所望の形状を得る。成
型工程後、構造成分は通常焼結工程を受け成分に必要な
強度を付与する。
おける基材として長く用いられてきている。鉄−基材粒
子を失ず高圧下ダイ中で成型して所望の形状を得る。成
型工程後、構造成分は通常焼結工程を受け成分に必要な
強度を付与する。
磁気コア成分は又そのような粉末冶金法により製造さ
れてきたが、しかしこれらの方法で用いられる鉄−基材
粒子は一般に絶縁材料の円周方向の層で一般に被覆され
ている。
れてきたが、しかしこれらの方法で用いられる鉄−基材
粒子は一般に絶縁材料の円周方向の層で一般に被覆され
ている。
鉄コア成分の二つの重要な性質は、その透磁率および
コア損失特性である。材料の透磁率はそれが磁性化し得
る能力の指標であるか、又は磁束を帯有し得るその能力
の指標である。透磁率は磁化力又は場の強さに対する誘
動された磁束の割合として定義される。磁性材料は急速
に変化する場にさらされると、コアの全エネルギーは、
ヒステリシスの損失および／又は渦電流損失の発生によ
り減少する。エネルギー損失は、エネルギーの必要な消
費によりもたらされ鉄コア成分内で保持された磁気力を
克服する。渦電流損失は、電流状態を変化させることに
よって生じる変化束のため鉄コア成分内の電流の発生に
よりもたらされる。
コア損失特性である。材料の透磁率はそれが磁性化し得
る能力の指標であるか、又は磁束を帯有し得るその能力
の指標である。透磁率は磁化力又は場の強さに対する誘
動された磁束の割合として定義される。磁性材料は急速
に変化する場にさらされると、コアの全エネルギーは、
ヒステリシスの損失および／又は渦電流損失の発生によ
り減少する。エネルギー損失は、エネルギーの必要な消
費によりもたらされ鉄コア成分内で保持された磁気力を
克服する。渦電流損失は、電流状態を変化させることに
よって生じる変化束のため鉄コア成分内の電流の発生に
よりもたらされる。
初期の磁気コア成分は、積層シート鋼から造られてい
たが、しかしこれらの成分は製造困難でありそしてより
高い周波数で多量のコア損失を経験した。これらの積層
−基材コアの適用も又、過剰の渦電流損失を避けるため
シートの平面内で磁束を有することの必要性により制限
される。焼結金属粉末は、磁気コア成分に対する材料と
して積層シートに代わるために用いられたが、しかしこ
れらの焼結部もまた高いコア損失を有しそして電流操作
を指図することに対し主に制限を受けた。
たが、しかしこれらの成分は製造困難でありそしてより
高い周波数で多量のコア損失を経験した。これらの積層
−基材コアの適用も又、過剰の渦電流損失を避けるため
シートの平面内で磁束を有することの必要性により制限
される。焼結金属粉末は、磁気コア成分に対する材料と
して積層シートに代わるために用いられたが、しかしこ
れらの焼結部もまた高いコア損失を有しそして電流操作
を指図することに対し主に制限を受けた。
被覆された鉄−基材粉末を用い磁気コア成分の粉末冶
金製造における研究は、他の性質に不利な影響を与える
ことなく、一定の物理的および磁性を高める鉄粉末組成
的の開発に向けられてきた。望ましい性質には、広範囲
の周波数範囲にわたった高い透磁性、高い圧縮強度、低
コア損失および組成的成型技術に対する適合性が含まれ
る。
金製造における研究は、他の性質に不利な影響を与える
ことなく、一定の物理的および磁性を高める鉄粉末組成
的の開発に向けられてきた。望ましい性質には、広範囲
の周波数範囲にわたった高い透磁性、高い圧縮強度、低
コア損失および組成的成型技術に対する適合性が含まれ
る。
交流電力適用のためのコア成分を成型するとき、鉄粒
子がコア損失を減少させるため電気絶縁コーチングを有
することが一般に必要とされる。鉄粒子上へのプラスチ
ックコーチングの使用（山口へ付与された米国特許3,93
5,340参照）および二重コート鉄粒子の使用（ソイレー
等へ付与された米国特許第4,601,765参照）は鉄粒子を
絶縁するためおよび従って渦電流損失を減少させるため
用いられた。
子がコア損失を減少させるため電気絶縁コーチングを有
することが一般に必要とされる。鉄粒子上へのプラスチ
ックコーチングの使用（山口へ付与された米国特許3,93
5,340参照）および二重コート鉄粒子の使用（ソイレー
等へ付与された米国特許第4,601,765参照）は鉄粒子を
絶縁するためおよび従って渦電流損失を減少させるため
用いられた。
最近、以下の内容が見出された。すなわち、絶縁高分
子材料は個々の鉄粒子の十分なコーチングとして粉末組
成物中に存在する必要はなく、むしろばらばらな粒子の
形で存在できそしてこの粒子は鉄粒子と完全に混合す
る。本発明は均質性を確保するような方法でこの混合物
を形成する方法に関しそしてこれにより鉄組成物で造ら
れた加圧部の磁性を改善する。本発明は鉄−基材粒子に
高分子材料の周囲のコーチングを付与する必要性を排除
するものであり、このコーチングはより高価な流動床プ
ロセスの使用を総体的に必要とした。
子材料は個々の鉄粒子の十分なコーチングとして粉末組
成物中に存在する必要はなく、むしろばらばらな粒子の
形で存在できそしてこの粒子は鉄粒子と完全に混合す
る。本発明は均質性を確保するような方法でこの混合物
を形成する方法に関しそしてこれにより鉄組成物で造ら
れた加圧部の磁性を改善する。本発明は鉄−基材粒子に
高分子材料の周囲のコーチングを付与する必要性を排除
するものであり、このコーチングはより高価な流動床プ
ロセスの使用を総体的に必要とした。
発明の要約 本発明は鉄／ポリマー粉末組成物を製造する方法を提
供し、この組成物は鉄−基材粉末粒子および該鉄−基材
粉末粒子に結合された高分子材料を含んでなる。この方
法によれば、鉄−基材粒子と高分子の粒子の乾燥混合物
が造られる。一般に、高分子材料は鉄−基材粒子とポリ
マーの合計重量の約0.001〜15重量％を構成するであろ
う。次いで、乾燥混合物を高分子材料の溶剤で湿潤させ
る。好ましくは、溶剤を混合物上に散布し、同時に混合
物は更に混合される。しかる後、溶剤を除去し、高分子
材料に結合した鉄−基材粒子の流動性粉末組成物を残
す。
供し、この組成物は鉄−基材粉末粒子および該鉄−基材
粉末粒子に結合された高分子材料を含んでなる。この方
法によれば、鉄−基材粒子と高分子の粒子の乾燥混合物
が造られる。一般に、高分子材料は鉄−基材粒子とポリ
マーの合計重量の約0.001〜15重量％を構成するであろ
う。次いで、乾燥混合物を高分子材料の溶剤で湿潤させ
る。好ましくは、溶剤を混合物上に散布し、同時に混合
物は更に混合される。しかる後、溶剤を除去し、高分子
材料に結合した鉄−基材粒子の流動性粉末組成物を残
す。
この方法はいかなる鉄−基材粒子および高分子材料か
ら粉末組成物を形成するために適用可能である。「鉄−
基材粒子」とは、粉末冶金方法において一般に用いられ
るいかなる鉄含有粒子も含むものと意味されるが、しか
しこれに制限されることなく、実質的に純粋な鉄および
例えば遷移金属および／又は他の強化元素と共に予備合
金された鉄粒子をも意味する。この方法はいかなる高分
子材料の使用にも適用できるけれども、それは磁気コア
成分の使用に関しその最も意義なる有用性を有する。好
ましい熱可塑性材料はビフェニレンエーテルおよびポリ
エーテルイミドであり、そしてこれらのポリマーと共に
使用のための好ましい溶剤は塩化メチレンである。
ら粉末組成物を形成するために適用可能である。「鉄−
基材粒子」とは、粉末冶金方法において一般に用いられ
るいかなる鉄含有粒子も含むものと意味されるが、しか
しこれに制限されることなく、実質的に純粋な鉄および
例えば遷移金属および／又は他の強化元素と共に予備合
金された鉄粒子をも意味する。この方法はいかなる高分
子材料の使用にも適用できるけれども、それは磁気コア
成分の使用に関しその最も意義なる有用性を有する。好
ましい熱可塑性材料はビフェニレンエーテルおよびポリ
エーテルイミドであり、そしてこれらのポリマーと共に
使用のための好ましい溶剤は塩化メチレンである。
発明の詳細な記載 本発明によれば、以下の内容が見出された。すなわ
ち、高分子絶縁材料は接着剤でつけることができあるい
は又鉄−基材粉末に結合して実質的に均質性を有しそし
て圧縮すると秀れた磁性を有する磁気コア成分を与える
であろう組成物を提供する。本発明によれば、鉄−基材
粒子および高分子材料の粒子を総体的に乾燥状態で先ず
混合し、二種の実質的に均質な混合物を形成する。次い
で、乾燥混合物を、以下に十分に記載する如く混合物全
体の実質的湿潤を確保するような方法でポリマーに対す
る比較的少量の溶剤により接触させる。しかる後、溶剤
を除去し高分子材料が結合している鉄−基材粒子の乾
燥、流動性粉末組成物を提供する。次いで、磁気コア成
分は公知方法により粉末組成物により製造できる。
ち、高分子絶縁材料は接着剤でつけることができあるい
は又鉄−基材粉末に結合して実質的に均質性を有しそし
て圧縮すると秀れた磁性を有する磁気コア成分を与える
であろう組成物を提供する。本発明によれば、鉄−基材
粒子および高分子材料の粒子を総体的に乾燥状態で先ず
混合し、二種の実質的に均質な混合物を形成する。次い
で、乾燥混合物を、以下に十分に記載する如く混合物全
体の実質的湿潤を確保するような方法でポリマーに対す
る比較的少量の溶剤により接触させる。しかる後、溶剤
を除去し高分子材料が結合している鉄−基材粒子の乾
燥、流動性粉末組成物を提供する。次いで、磁気コア成
分は公知方法により粉末組成物により製造できる。
本発明で有用な鉄−基材粒子は粉末冶金方法で一般に
用いられるいかなる純粋な鉄又は鉄−コーチング（鋼又
は強磁性）粒子である。例としては、実質的に純粋な鉄
並びに他の元素（例えば、鋼−製造用元素）と鉄予備合
金化した粒子があげられるが、該他の元素は最終製品の
強度、焼入性、電磁特性又は他の所望の性質を増加する
元素である。本発明で有用な鉄−基材材料の粒子は、１
ミクロン又はそれ以下、又は約850〜1,000ミクロンまで
の小さな重量平均粒径を有することができるが、しか
し、一般に粒子は約10〜500ミクロンの範囲内の重量平
均粒径を有するであろう。最大平均粒径約350ミクロン
を有する粒子組成物が好ましく、そして最大平均粒径約
250ミクロンを有する粒子組成物がより好ましい。
用いられるいかなる純粋な鉄又は鉄−コーチング（鋼又
は強磁性）粒子である。例としては、実質的に純粋な鉄
並びに他の元素（例えば、鋼−製造用元素）と鉄予備合
金化した粒子があげられるが、該他の元素は最終製品の
強度、焼入性、電磁特性又は他の所望の性質を増加する
元素である。本発明で有用な鉄−基材材料の粒子は、１
ミクロン又はそれ以下、又は約850〜1,000ミクロンまで
の小さな重量平均粒径を有することができるが、しか
し、一般に粒子は約10〜500ミクロンの範囲内の重量平
均粒径を有するであろう。最大平均粒径約350ミクロン
を有する粒子組成物が好ましく、そして最大平均粒径約
250ミクロンを有する粒子組成物がより好ましい。
本発明において使用するための好ましい鉄−基材粒子
は、実質的に純粋な鉄の高圧縮性粉末であり；すなわち
約1.0重量％以下、好ましくは約0.5重量％以下の通常の
不純物を含有する鉄である。そのような金属学的等級の
純粋な鉄粉末の例はヘガネス社（リバートン、ニュージ
ャージー）から入手可能な鉄粉末のANCORSTEEL 1000シ
リーズである。特に好ましいそのような粉末はANCORSTE
EL 1000C鉄粉末であり、これはNo.325篩以下の粒子約13
重量％およびNo.100篩より大の約17重量％の典型的スク
リーンプロファイルを有し、残りはこれらの２つ寸法の
間にある（No.60篩よりもより大の微量）。ANCORSTEEL
1000C粉末は約2.8〜約3.0g/cm2の見掛け密度を有する。
は、実質的に純粋な鉄の高圧縮性粉末であり；すなわち
約1.0重量％以下、好ましくは約0.5重量％以下の通常の
不純物を含有する鉄である。そのような金属学的等級の
純粋な鉄粉末の例はヘガネス社（リバートン、ニュージ
ャージー）から入手可能な鉄粉末のANCORSTEEL 1000シ
リーズである。特に好ましいそのような粉末はANCORSTE
EL 1000C鉄粉末であり、これはNo.325篩以下の粒子約13
重量％およびNo.100篩より大の約17重量％の典型的スク
リーンプロファイルを有し、残りはこれらの２つ寸法の
間にある（No.60篩よりもより大の微量）。ANCORSTEEL
1000C粉末は約2.8〜約3.0g/cm2の見掛け密度を有する。
本発明の実施において有用な他の鉄−基材粉末は鉄と
共に予備合金化される合金用元素の有効量を含有する強
磁性又は鋼粉末である。
共に予備合金化される合金用元素の有効量を含有する強
磁性又は鋼粉末である。
良好な強磁性材料の例は、少量のリンと共に予備合金
化される鉄の粒子である。他の良好な強磁性材料は、実
質的に純粋な鉄の粒子と混合される。フェロホスホル粉
末、例えば鉄−リン合金又は粉末形の鉄燐化物化合物の
ブレンドである。そのような粉末混合物はテングゼニウ
ス等に対し1974年９月に発行された米国特許4,093,449
およびスベンソン等に対し1978年６月に発行された米国
特許4,093,449に開示されている。鋼粉末の例は１種又
はそれ以上の遷移元素又は他の強化用元素例えばモリブ
デン、ニッケル、マンガン、銅およびクロムで予備合金
化される鉄の粒子である。本発明の実施で使用できる種
々の予備合金鋼粉末は、鋼粉末のそのANCORSTEELライン
の一部としてヘガネス社から入手できる。
化される鉄の粒子である。他の良好な強磁性材料は、実
質的に純粋な鉄の粒子と混合される。フェロホスホル粉
末、例えば鉄−リン合金又は粉末形の鉄燐化物化合物の
ブレンドである。そのような粉末混合物はテングゼニウ
ス等に対し1974年９月に発行された米国特許4,093,449
およびスベンソン等に対し1978年６月に発行された米国
特許4,093,449に開示されている。鋼粉末の例は１種又
はそれ以上の遷移元素又は他の強化用元素例えばモリブ
デン、ニッケル、マンガン、銅およびクロムで予備合金
化される鉄の粒子である。本発明の実施で使用できる種
々の予備合金鋼粉末は、鋼粉末のそのANCORSTEELライン
の一部としてヘガネス社から入手できる。
鉄−基材粒子は先ず絶縁無機材料でコートでき結合高
分子材料の下にある内側コーチングを与える。この内側
コーチングは、被覆粒子の約0.2重量％以下であること
が好ましい。そのような内側コーチングにはルッツ等に
対し1991年11月に発行された米国特許5,063,011に開示
された如き鉄ホスフェートおよびソイレー等に対し1986
年７月に発行されるた米国特許4,601,765に開示された
如きアルカリ金属シリケートが含まれる。これらの特許
の開示は引用してその内容が本明細書に加入される。
分子材料の下にある内側コーチングを与える。この内側
コーチングは、被覆粒子の約0.2重量％以下であること
が好ましい。そのような内側コーチングにはルッツ等に
対し1991年11月に発行された米国特許5,063,011に開示
された如き鉄ホスフェートおよびソイレー等に対し1986
年７月に発行されるた米国特許4,601,765に開示された
如きアルカリ金属シリケートが含まれる。これらの特許
の開示は引用してその内容が本明細書に加入される。
鉄−基材粒子の表面に接着又は結合し得るように溶剤
により十分に軟化および／又は溶解できる如何なる高分
子材料も本発明で使用できる。好ましい高分子材料は熱
可塑性材料、特に約10,000〜50,000の重量平均分子量を
有する材料である。より好ましくは、約175〜450°Ｆ
（約80〜230℃）の範囲内にガラス転移温度を有するよ
うな分子量範囲を有する熱可塑性ポリマーである。熱可
塑性材料の例は、ポリエーテルイミド、ポリエチレンエ
ーテル、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポ
リエチレングリコール、ポリビニルアセテートおよびポ
リビニルアルコールである。
により十分に軟化および／又は溶解できる如何なる高分
子材料も本発明で使用できる。好ましい高分子材料は熱
可塑性材料、特に約10,000〜50,000の重量平均分子量を
有する材料である。より好ましくは、約175〜450°Ｆ
（約80〜230℃）の範囲内にガラス転移温度を有するよ
うな分子量範囲を有する熱可塑性ポリマーである。熱可
塑性材料の例は、ポリエーテルイミド、ポリエチレンエ
ーテル、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポ
リエチレングリコール、ポリビニルアセテートおよびポ
リビニルアルコールである。
本発明で熱可塑樹脂として使用できる適当なポリカー
ボネートは、ポリ（ビスフェノール−Ａ−カーボネー
ト）としても知られているビスフェノール−Ａ−ポリカ
ーボネートである。これらのポリカーボネートは約1.2
〜1.6の比重範囲を有する。特定の例は、実験式(C16H14
O3)n（式中、ｎは約30〜60の整数である）を有するポリ
（オキシカルボニルオキシ−1,4−フェニレン−（１−
メチルエチリデン）−1,4−フェニレン）である。商業
的に入手可能なポリカーボネートはゼネラルエレクトリ
ック社からのLEXAN樹脂である。最も好ましいLEXAN樹脂
はLEXAN 121および141グレードである。
ボネートは、ポリ（ビスフェノール−Ａ−カーボネー
ト）としても知られているビスフェノール−Ａ−ポリカ
ーボネートである。これらのポリカーボネートは約1.2
〜1.6の比重範囲を有する。特定の例は、実験式(C16H14
O3)n（式中、ｎは約30〜60の整数である）を有するポリ
（オキシカルボニルオキシ−1,4−フェニレン−（１−
メチルエチリデン）−1,4−フェニレン）である。商業
的に入手可能なポリカーボネートはゼネラルエレクトリ
ック社からのLEXAN樹脂である。最も好ましいLEXAN樹脂
はLEXAN 121および141グレードである。
適当なポリフェニレンエーテル熱可塑性樹脂は、実験
式(C8H8O)n（式中、ｎは約30〜100の整数である）を有
するポリ（2,6−ジメチル、1,4−フェニレンオキシド）
である。ポリフェニレンエーテルホモポリマーは合金用
／ブレンド用樹脂、例えば耐衝撃性ホリスチレン、例え
ばポリ（ブタジエン−スチレン）；およびポリイミド、
例えばポリカプロラクタム又はポリ（ヘキサメチレンジ
アミン−アジペート）としてナイロン66と混合できる。
これらの熱可塑性材料は約1.0〜1.4の範囲内の比重を有
する。商業的に入手可能なポリエチレンは、ゼネラルエ
レクトリック社からNORYL樹脂として市販されている。
最も好ましいNORYL樹脂は、NORYL 844,888および1222グ
レードである。
式(C8H8O)n（式中、ｎは約30〜100の整数である）を有
するポリ（2,6−ジメチル、1,4−フェニレンオキシド）
である。ポリフェニレンエーテルホモポリマーは合金用
／ブレンド用樹脂、例えば耐衝撃性ホリスチレン、例え
ばポリ（ブタジエン−スチレン）；およびポリイミド、
例えばポリカプロラクタム又はポリ（ヘキサメチレンジ
アミン−アジペート）としてナイロン66と混合できる。
これらの熱可塑性材料は約1.0〜1.4の範囲内の比重を有
する。商業的に入手可能なポリエチレンは、ゼネラルエ
レクトリック社からNORYL樹脂として市販されている。
最も好ましいNORYL樹脂は、NORYL 844,888および1222グ
レードである。
適当なポリエーテルイミド熱可塑性樹脂はポリ〔2,
2′−ビス（3,4−ジカルボキシフェノキシ）フェニルプ
ロパン）−２−フェニレンビスイミド〕であり、これは
実験式(C37H24O6N2)n（式中、ｎは約15〜27の整数であ
る）を有する。ポリエチレンイミド熱可塑性樹脂は約1.
2〜1.6の範囲内の比重を有する。商業的に入手可能なポ
リエーテルイミドは、ゼネラルエレクトリック社からUL
TEM樹脂として市販されている。最も好ましいULTEM樹脂
はULTEM 1000グレードである。
2′−ビス（3,4−ジカルボキシフェノキシ）フェニルプ
ロパン）−２−フェニレンビスイミド〕であり、これは
実験式(C37H24O6N2)n（式中、ｎは約15〜27の整数であ
る）を有する。ポリエチレンイミド熱可塑性樹脂は約1.
2〜1.6の範囲内の比重を有する。商業的に入手可能なポ
リエーテルイミドは、ゼネラルエレクトリック社からUL
TEM樹脂として市販されている。最も好ましいULTEM樹脂
はULTEM 1000グレードである。
適当なポリエーテルスルホン熱可塑性樹脂は実験式(C
12H16SO3)n（式中、ｎは約50〜200の整数である）を有
する。商業的に入手可能な適当なポリエーテルスルホン
の例は、ICI社よりVICTREX PESとして市販されている。
これらの樹脂の内最も好ましいものは、VICTREX PES 52
00グレードである。
12H16SO3)n（式中、ｎは約50〜200の整数である）を有
する。商業的に入手可能な適当なポリエーテルスルホン
の例は、ICI社よりVICTREX PESとして市販されている。
これらの樹脂の内最も好ましいものは、VICTREX PES 52
00グレードである。
本発明で使用するための高分子材料は一般に粒子の形
で与えられ、これは好ましくは球体であるが、しかし例
えばレンズ形又はフレーク形状であってもよい。粒子
は、好ましくはNo.60篩、米国シリーズ（約250ミクロン
又はそれ以下）を通過するのに十分に細かいものであ
り、より好ましくはNo.100篩（約150ミクロン又はそれ
以下）を通過するか、そして最も好ましくはNo.140篩
（約105ミクロン又はそれ以下）を通過するのに十分細
かいものである。ポリマー粒子の絶対径は、しかし鉄−
基材粒子のサイズに関しそれらのサイズよりも重要性は
少ない；ポリマー粒子は一般に鉄−基材粒子よりもより
微細であることが好ましい。ポリマーの量は、一般に鉄
−基材粒子と高分子粒子の合計重量の約0.001〜15重量
％である。好ましくは、ポリマーはこの組合せの少なく
とも0.2重量％であり、約５重量％までである。より好
ましくは、ポリマーは鉄−基材粒子と高分子材料の合計
重量の約0.4〜２重量％であり、そして最も好ましくは
約0.6〜1.0重量％である。
で与えられ、これは好ましくは球体であるが、しかし例
えばレンズ形又はフレーク形状であってもよい。粒子
は、好ましくはNo.60篩、米国シリーズ（約250ミクロン
又はそれ以下）を通過するのに十分に細かいものであ
り、より好ましくはNo.100篩（約150ミクロン又はそれ
以下）を通過するか、そして最も好ましくはNo.140篩
（約105ミクロン又はそれ以下）を通過するのに十分細
かいものである。ポリマー粒子の絶対径は、しかし鉄−
基材粒子のサイズに関しそれらのサイズよりも重要性は
少ない；ポリマー粒子は一般に鉄−基材粒子よりもより
微細であることが好ましい。ポリマーの量は、一般に鉄
−基材粒子と高分子粒子の合計重量の約0.001〜15重量
％である。好ましくは、ポリマーはこの組合せの少なく
とも0.2重量％であり、約５重量％までである。より好
ましくは、ポリマーは鉄−基材粒子と高分子材料の合計
重量の約0.4〜２重量％であり、そして最も好ましくは
約0.6〜1.0重量％である。
鉄−基材粒子および高分子粒子は、通常の混合技術よ
り好ましくは乾燥形で共に混合され実質的に均質な粒子
ブレンドを形成する。次いで、乾燥混合物を十分な溶剤
と接触させ粒子を湿潤させ、更に特にポリマー粒子の表
面を軟化させおよび／又は部分的に溶解させ、これら粒
子を粘着性にしそして鉄−基材粒子の表面に接着させ又
は結合させる。好ましくは、乾燥ブレンドの混合中溶剤
の微細小滴を散布することにより溶剤を乾燥混合物に適
用する。最も好ましくは混合を溶解適用中継続し高分子
材料の湿潤性および最終混合物の均質性を確保する。し
かる後、溶剤を所望により加熱、強制通風又は真空によ
り除去する。混合は溶剤除去工程中継続でき、この工程
はそれ自信溶剤の蒸発を助けるであろう。粒子の初期乾
燥配合並びに溶剤の適用および除去は、適当な溶剤適用
および回収手段を用意した通常の混合装置で行うことが
できる。ナウタ社から入手できる円錐スクリューミキサ
ーはこの目的に対し使用できる。
り好ましくは乾燥形で共に混合され実質的に均質な粒子
ブレンドを形成する。次いで、乾燥混合物を十分な溶剤
と接触させ粒子を湿潤させ、更に特にポリマー粒子の表
面を軟化させおよび／又は部分的に溶解させ、これら粒
子を粘着性にしそして鉄−基材粒子の表面に接着させ又
は結合させる。好ましくは、乾燥ブレンドの混合中溶剤
の微細小滴を散布することにより溶剤を乾燥混合物に適
用する。最も好ましくは混合を溶解適用中継続し高分子
材料の湿潤性および最終混合物の均質性を確保する。し
かる後、溶剤を所望により加熱、強制通風又は真空によ
り除去する。混合は溶剤除去工程中継続でき、この工程
はそれ自信溶剤の蒸発を助けるであろう。粒子の初期乾
燥配合並びに溶剤の適用および除去は、適当な溶剤適用
および回収手段を用意した通常の混合装置で行うことが
できる。ナウタ社から入手できる円錐スクリューミキサ
ーはこの目的に対し使用できる。
高分子材料に対する有機溶剤は、使用できる。好まし
くは、塩化メチレン、1,1,2−トリクロロエタンおよび
アセトンである。これらの溶剤のブレンドも使用でき
る。本発明において使用するための好ましい組合せは、
高分子材料としてポリエーテルイミド熱可塑性樹脂並び
に溶剤として塩化メチレンを用いる。乾燥混合物に適用
される溶剤の量は、鉄−基材粉末100重量部当たり約１
〜25重量部の溶剤であろう。しかし、一般に、存在する
高分子物質の量を基準にして溶剤の量を計算するのが好
都合であろう。これらの点から、ポリマーの重量単位当
たり、約1.5〜50重量部、好ましくは約３〜20重量部、
より好ましくは約５〜10重量部の溶剤が混合物を十分に
湿潤させるであろう。
くは、塩化メチレン、1,1,2−トリクロロエタンおよび
アセトンである。これらの溶剤のブレンドも使用でき
る。本発明において使用するための好ましい組合せは、
高分子材料としてポリエーテルイミド熱可塑性樹脂並び
に溶剤として塩化メチレンを用いる。乾燥混合物に適用
される溶剤の量は、鉄−基材粉末100重量部当たり約１
〜25重量部の溶剤であろう。しかし、一般に、存在する
高分子物質の量を基準にして溶剤の量を計算するのが好
都合であろう。これらの点から、ポリマーの重量単位当
たり、約1.5〜50重量部、好ましくは約３〜20重量部、
より好ましくは約５〜10重量部の溶剤が混合物を十分に
湿潤させるであろう。
本発明方法によって製造される鉄／ポリマー粉末組成
物は、適当な成型技術により磁気コアに形成できる。好
ましい態様において、圧縮成型技術（ここにおいて粉末
組成物がダイに装入されそして熱可塑性物質のガラス転
移温度以上の温度に加熱される）が磁気成分を形成する
ため用いられる。好ましくは、ダイおよび組成物は、ガ
ラス転移温度よりも約25〜85℃高い温度に加熱される。
通常の粉末冶金学圧力が所望成分を加圧するため示され
た温度で適用される。典型的圧縮成型技術は、平方イン
チ当たり約５〜100トン（69〜1379MPa）、好ましくは約
30〜60tsi（414〜828MPa）の範囲の圧縮圧を用いる。通
常約１重量％までの量の潤滑剤が鉄／ポリマー粉末組成
物に混合できるが、しかし潤滑材はダイ壁に直接適用で
きる。潤滑材を用いるとストリッピング圧および滑り圧
を減少する。適当な潤滑材の例は、ステアリン酸鉛又は
ACRAWAX合成ワックスとしてグリコールケミカル社から
入手可能な合成ワックスの１つである。鉄／ポリマー粉
末組成物と直接混合できる他の潤滑材は粒状窒化ホウ素
である。
物は、適当な成型技術により磁気コアに形成できる。好
ましい態様において、圧縮成型技術（ここにおいて粉末
組成物がダイに装入されそして熱可塑性物質のガラス転
移温度以上の温度に加熱される）が磁気成分を形成する
ため用いられる。好ましくは、ダイおよび組成物は、ガ
ラス転移温度よりも約25〜85℃高い温度に加熱される。
通常の粉末冶金学圧力が所望成分を加圧するため示され
た温度で適用される。典型的圧縮成型技術は、平方イン
チ当たり約５〜100トン（69〜1379MPa）、好ましくは約
30〜60tsi（414〜828MPa）の範囲の圧縮圧を用いる。通
常約１重量％までの量の潤滑剤が鉄／ポリマー粉末組成
物に混合できるが、しかし潤滑材はダイ壁に直接適用で
きる。潤滑材を用いるとストリッピング圧および滑り圧
を減少する。適当な潤滑材の例は、ステアリン酸鉛又は
ACRAWAX合成ワックスとしてグリコールケミカル社から
入手可能な合成ワックスの１つである。鉄／ポリマー粉
末組成物と直接混合できる他の潤滑材は粒状窒化ホウ素
である。
圧縮工程に続き成型成分は所望により熱処理される。
この手順により、圧縮成分は、好ましくはダイから除去
後そして高分子材料のガラス転移に少なくとも等しい低
い温度に冷却せしめた後、ガラス転移温度よりも高い
「プロセス」温度に、好ましくは成分が圧縮される温度
よりも高い約140℃までの温度に別個に加熱される。圧
縮成分を、成分が完全に加熱されるために十分なプロセ
ス時間で維持しそしてその内部温度をプロセス温度に実
質的にもたらす。一般に、加圧部のサイズおよび初期温
度に応じて、加熱は約0.5〜３時間必要である。熱処理
は空気中又は不活性雰囲気例えば窒素中で行うことがで
きる。
この手順により、圧縮成分は、好ましくはダイから除去
後そして高分子材料のガラス転移に少なくとも等しい低
い温度に冷却せしめた後、ガラス転移温度よりも高い
「プロセス」温度に、好ましくは成分が圧縮される温度
よりも高い約140℃までの温度に別個に加熱される。圧
縮成分を、成分が完全に加熱されるために十分なプロセ
ス時間で維持しそしてその内部温度をプロセス温度に実
質的にもたらす。一般に、加圧部のサイズおよび初期温
度に応じて、加熱は約0.5〜３時間必要である。熱処理
は空気中又は不活性雰囲気例えば窒素中で行うことがで
きる。
例１ 鉄／熱可塑性粉末組成物を、粒状ULTEM 1000ポリエー
テルイミド（150ミクロンよりも大きい粒子を除くため
篩別された）および解離したアンモニア中ですでにアニ
ールされそして150ミクロンよりも小さくそして約375ミ
クロンよりも大きい粒子を除くため篩別された実質的に
純粋な鉄の粒子を用いて調製した。鉄粒子および熱可塑
性粒子を乾燥状態で手で混合し、熱可塑性材料の0.6総
重量％である鉄／熱可塑性樹脂組成物を得た。試験組成
物は以下に延べる量の乾燥混合物上に塩化メチレンを散
布して調製し、この間混合を継続した。湿潤された混合
物の場合は、溶剤の添加が均質混合物を達成しそして蒸
発による溶剤の除去において助成するため完結された後
更に２〜３分間継続した。この期間の後、混合物をトレ
ー上に散布しそして空気中で乾燥せしめた。
テルイミド（150ミクロンよりも大きい粒子を除くため
篩別された）および解離したアンモニア中ですでにアニ
ールされそして150ミクロンよりも小さくそして約375ミ
クロンよりも大きい粒子を除くため篩別された実質的に
純粋な鉄の粒子を用いて調製した。鉄粒子および熱可塑
性粒子を乾燥状態で手で混合し、熱可塑性材料の0.6総
重量％である鉄／熱可塑性樹脂組成物を得た。試験組成
物は以下に延べる量の乾燥混合物上に塩化メチレンを散
布して調製し、この間混合を継続した。湿潤された混合
物の場合は、溶剤の添加が均質混合物を達成しそして蒸
発による溶剤の除去において助成するため完結された後
更に２〜３分間継続した。この期間の後、混合物をトレ
ー上に散布しそして空気中で乾燥せしめた。
３種の異なる試験組成物を次の如き種々の量の塩化メ
チレンを用い上記方法により調製した：組成物Ａは100
重量部の鉄粉末当たり1.7重量部の溶剤を用いて作成し
た；組成物Ｂは100重量部の鉄粉末当たり3.3重量部の溶
剤を用いて作成した；そして組成物Ｃは100重量部の鉄
粉末当たり8.3重量部の溶剤を用いた。乾燥混合物（こ
れは、本発明方法によって溶剤結合技術で処理されてい
なかった）を対照組成物として保った。
チレンを用い上記方法により調製した：組成物Ａは100
重量部の鉄粉末当たり1.7重量部の溶剤を用いて作成し
た；組成物Ｂは100重量部の鉄粉末当たり3.3重量部の溶
剤を用いて作成した；そして組成物Ｃは100重量部の鉄
粉末当たり8.3重量部の溶剤を用いた。乾燥混合物（こ
れは、本発明方法によって溶剤結合技術で処理されてい
なかった）を対照組成物として保った。
トロイド（Toroids）および強度試験棒を磁性および
横方向破壊強度を測定するため粉末組成物から製造し
た。材料を40tsi（約552MPa）の圧力下、525°Ｆ（約27
4℃）の温度でダイ中で均一に成型した。圧縮後、加圧
された品を空気中600°Ｆ（約316℃）の温度で１時間熱
処理した。横方向破壊強度はASTM B528−76に従い、熱
処理された試験棒に対して測定された。結果を表1Aに示
す。明らかなように、パーツの強度はより高い溶剤レベ
ルで増加した。
横方向破壊強度を測定するため粉末組成物から製造し
た。材料を40tsi（約552MPa）の圧力下、525°Ｆ（約27
4℃）の温度でダイ中で均一に成型した。圧縮後、加圧
された品を空気中600°Ｆ（約316℃）の温度で１時間熱
処理した。横方向破壊強度はASTM B528−76に従い、熱
処理された試験棒に対して測定された。結果を表1Aに示
す。明らかなように、パーツの強度はより高い溶剤レベ
ルで増加した。
交流鉄損（ワット／ポンド;500Hz,1テスラで測定）を
熱処理されたトロイドに対し測定した。結果を表1Bに示
す。対照（溶剤結合なし）組成物から作成したトロイド
は、最高の鉄損を示し、このことは溶剤の使用は簡単な
混合物を超えた改善を証明したことを示す。
熱処理されたトロイドに対し測定した。結果を表1Bに示
す。対照（溶剤結合なし）組成物から作成したトロイド
は、最高の鉄損を示し、このことは溶剤の使用は簡単な
混合物を超えた改善を証明したことを示す。
例２ 鉄／熱可塑性粉末組成物を、粒状ULTEM 1000ポリエー
テルイミド（104ミクロンより大きい粒子を除くため篩
別された）およびANCORSTEEL 1000C鉄粉末を用いて調製
した。鉄粒子（297.75ポンド）および熱可塑性粒子（2.
25ポンド）をナウタ円錐スクリューミキサー中で15分間
混合した。塩化メチレン（15ポンド）を15分にわたって
混合物に添加し、この間混合を続けた。湿潤化された混
合物の混合を更に10分間継続した。しかる後混合容器を
真空に委ねることにより溶剤を除去し、この間混合を継
続した。得られた乾燥粉末を混合容器から排出せしめ
た。
テルイミド（104ミクロンより大きい粒子を除くため篩
別された）およびANCORSTEEL 1000C鉄粉末を用いて調製
した。鉄粒子（297.75ポンド）および熱可塑性粒子（2.
25ポンド）をナウタ円錐スクリューミキサー中で15分間
混合した。塩化メチレン（15ポンド）を15分にわたって
混合物に添加し、この間混合を続けた。湿潤化された混
合物の混合を更に10分間継続した。しかる後混合容器を
真空に委ねることにより溶剤を除去し、この間混合を継
続した。得られた乾燥粉末を混合容器から排出せしめ
た。
強度試験棒およびトロイドを作成しそして例１の如く
試験した。結果を例１で用いた同じ対照サンプルと比較
した。結果を表２に示す。
試験した。結果を例１で用いた同じ対照サンプルと比較
した。結果を表２に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−66106（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−81098（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−19401（ＪＰ，Ａ)
Claims (17)
- 【請求項１】高分子材料に結合する鉄−基材粉末粒子の
鉄／ポリマー粉末組成物の製造方法であって、 （ａ）鉄−基材粉末粒子および高分子材料の粒子の乾燥
混合物を形成し、 ポリマーは混合物の約0.001〜5.0重量％を構成する； （ｂ）乾燥混合物を高分子材料のための溶剤で湿潤し；
次いで （ｃ）溶剤を除去する、 を含んでなる前記方法。 - 【請求項２】高分子材料が、熱可塑性ポリマーでありそ
して鉄−基材粉末粒子が実質的に純粋な鉄である、請求
の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】高分子材料が、約10,000〜50,000の重量平
均分子量を有する熱可塑性材料である、請求の範囲第２
項記載の方法。 - 【請求項４】熱可塑性材料が、約80〜230℃の範囲内の
ガラス転移温度を有しそして混合物の約0.2〜5.0重量％
を構成する、請求の範囲第２項記載の方法。 - 【請求項５】熱可塑性材料がポリエーテルイミド、ポリ
フェニレンエーテル、ポリエーテルスルホン又はポリカ
ーボネートである、請求の範囲第２項記載の方法。 - 【請求項６】前記湿潤工程が混合物上に溶剤を散布し、
この間更に混合物を混合し、ここにおいて鉄粒子は約50
0ミクロンまでの重量平均粒径を有しそしてここにおい
て高分子材料の粒子は約250ミクロンよりもより細かい
ものである、請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項７】前記湿潤工程が混合物上に溶剤を散布し、
この間混合物を更に混合し、そしてここにおいて溶剤が
塩化メチレンである、請求の範囲第５項記載の方法。 - 【請求項８】鉄粒子が約500ミクロンまでの重量平均粒
径を有しそしてここにおいて高分子材料が約250ミクロ
ンよりもより細かいものである、請求の範囲第５項記載
の方法。 - 【請求項９】ポリマーが該乾燥混合物の約0.4〜２重量
％を構成する、請求の範囲第５項記載の方法。 - 【請求項１０】ポリマーが該乾燥混合物の約0.4〜２重
量％を構成する、請求の範囲第８項記載の方法。 - 【請求項１１】請求の範囲第１項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１２】請求の範囲第２項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１３】請求の範囲第５項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１４】請求の範囲第７項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１５】請求の範囲第８項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１６】請求の範囲第９項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。 - 【請求項１７】請求の範囲第10項記載の方法によって形
成される鉄／ポリマー粉末組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US830,137 | 1992-01-31 | ||
| US07/830,137 US5225459A (en) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | Method of making an iron/polymer powder composition |
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| JP (1) | JP2634953B2 (ja) |
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