CN103646775B - 一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，主要解决结构复杂或体积小的羰基铁粉磁芯采用流体成型工艺加工方法，以磷化羰基铁粉为主料，以热塑性聚苯乙烯、酚醛树脂、有机化学苯、工业无水乙醇为辅料，采用熔融共混技术制备得到混合均匀、磁流变效应高的各向同性铁基复合材料，该铁基复合材料经过粉碎，并在一定的温度、磁场及压力条件下，利用热塑性聚苯乙烯高分子材料的流动性带动铁基粉末充分填充模腔，经过冷却、脱模，以达到复杂零件成型的目的，制备的微型或异型磁芯品质因数高，磁性能好，解决了难成型及微型结构的磁芯成型问题。
Description
技术领域
本发明涉及流体成形技术领域，特别涉及一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法。
背景技术
羰基铁粉末材料是一种黑色固体金属材料，本身不具备流动性，聚苯乙烯材料在常温下是一种无色透明颗粒固体，无毒、无味，可溶解于有机溶剂，具有高的电阻率，是良好的绝缘、绝热、高阻材料，熔融温度200℃，在此温度下，热稳定性、热流流动性良好。由羰基铁粉制作成的磁芯是通信领域的重要功能材料，也是一种基础材料，广泛应用于通信、功率、传感、音像、照明设备。
随着信息化技术及电子产品数字化技术的发展，对小型化、高密度化、轻量化、薄型化的电子元件需求量大幅增长，使得高性能的软材料需求也与日俱增，应用领域愈加广泛。随着各类元器件体积的变小，微型磁芯的用途越来越广泛，传统的磁性材料成型均采用的是粉末冶金模压技术，针对大型或常规型磁芯，这种方法是非常有效的。但是，对于微型或异型磁芯，型腔模有一定的局限性，传统的粉末冶金成型方法已不能满足异形、微形磁芯的加工要求，因为传统的型腔模都采用干法成形，填料、压制、脱模都需要一定条件，成型材料没有流动性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，将磁性基体溶融至特殊热塑性材料中，利用热塑成型工艺及注射的方法制备异型、微型磁芯，解决了难成型及微型结构的磁芯成型问题。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，步骤如下：
步骤1：将纯度为99.7%的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）、纯度为99.7%的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比86%-91%，辅料热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）所占质量比分别为6.8-12.1%、1.2-1.72%、0.6%-0.72%将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7%的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在230℃-250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在230℃-250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上所需的模具，调整设备料筒温度为200℃-220℃，模具温度为60℃-80℃，注射时间为5-10s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2-3mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Ｈz/s的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
本发明采用羰基铁粉制成的高频磁芯是一种产量大、应用广泛的高频软磁材料，用该材料制作的宽频率、大功率器件，频率覆盖范围从1MHz-1GHz，主要功能是实现射频信号的能量传输及高阻低通。磨球选用强度高、重量轻的玛瑙球，体积足够小，可以在滚筒滚动过程中进入磁芯任何一个空间内，通过高频次的反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；高温处理的目的是对产品进行内部应力去除，使材料内部的结构全部形成各向同性，提高品质因数，使磁性能在出厂时达到最佳状态。
附图说明
图1为本发明所制备的各向同性热塑性磁性材料粉末电镜扫描图（SEM）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：制作一种微型“工”字磁芯，步骤如下：
步骤1：将纯度为99.7%的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）、纯度为99.7%的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比86%，辅料热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）所占质量比分别为12.1%、1.3%、0.6%将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7%的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在240℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为200℃，模具温度为70℃，注射时间为6s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为3mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Ｈz/s的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
实施例二：
步骤1：将纯度为99.7%的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）、纯度为99.7%的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比90.8%，辅料热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）所占质量比分别为6.8%、1.72%、0.68%将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7%的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在230℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为210℃，模具温度为80℃，注射时间为8s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2.5mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Ｈz/s的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
实施例三：
步骤1：将纯度为99.7%的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）、纯度为99.7%的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比91%，辅料热塑性聚苯乙烯（HIPS）、酚醛树脂（PF）、有机化学苯（C6H6）所占质量比分别为7.08%、1.2%、0.72%将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7%的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在230℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用￠3：￠6：￠10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在240℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为220℃，模具温度为60℃，注射时间为10s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Ｈz/s的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
由图1可知，该材料晶粒尺寸约为0.5-1um范围，晶粒平均尺寸和粒径分布较小，大小分布比较集中；辅料均匀地分布于晶界之间，有利于控制晶粒的生长。
Claims (4)
1.一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将纯度为99.7％的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)和纯度为99.7％的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比86％-91％，辅料热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)所占质量比分别为6.8-12.1％、1.2-1.72％、0.6％-0.72％将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7％的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在230℃-250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在230℃-250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上所需的模具，调整设备料筒温度为200℃-220℃，模具温度为60℃-80℃，注射时间为5-10s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2-3mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Hz的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
2.根据权利要求1所述的一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将纯度为99.7％的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)和纯度为99.7％的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比86％，辅料热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)所占质量比分别为12.1％、1.3％、0.6％将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7％的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在240℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为200℃，模具温度为70℃，注射时间为6s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为3mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Hz的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
3.根据权利要求1所述的一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将纯度为99.7％的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)和纯度为99.7％的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比90.8％，辅料热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)所占质量比分别为6.8％、1.72％、0.68％将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7％的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在250℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在230℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为210℃，模具温度为80℃，注射时间为8s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2.5mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Hz的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
步骤5：将上述步骤4处理过的零件放入高温干燥箱中，自由升温至250℃，保温2h，然后将温度降至200℃，保温2h，随后按照20℃/2h的降温速度，直止降至室温取出，完成对产品内部应力的去除。
4.根据权利要求1所述的一种用热塑注射成型铁基复合材料制备异形磁芯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将纯度为99.7％的磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]作为主料，将热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)和纯度为99.7％的工业无水乙醇作为辅料，按照主料磷化羰基铁粉[Fe(CO)5]所占质量比91％，辅料热塑性聚苯乙烯(HIPS)和酚醛树脂(PF)和有机化学苯(C6H6)所占质量比分别为7.08％、1.2％、0.72％将其混合，将混合物在室温下放入高速混合器中以200转/分的速度搅拌混合，然后在240℃的温度条件下进行熔融，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，制得颗粒状各向同性铁基复合磁性材料；
步骤2：将牌号为X98-11的酚醛清漆与纯度为99.7％的工业无水乙醇按照1cc:3cc的比例混合，然后将热塑性聚苯乙烯与化学苯按照1g:3cc的比例混合，最后将以上两种混合溶液与磷化羰基铁粉放入高速混合器中，在室温条件下以300转/分的速度混合30min，使得铁基基体充分吸收所有的溶液，搅拌预混后，在Rheomix600哈克转矩流变仪中熔融共混，设备参数外加磁场强度为10A/M，温度为200℃，时间为15min，按以上步骤重复三次搅拌，以达到混合充分，最后采用切割机制成铁基复合材料颗粒；
步骤3：将上述步骤2制得的铁基复合材料颗粒在230℃温度条件下通过磁场注塑机挤出，之后在空气中冷却至室温，放入滚筒式球磨机中进行研磨，磨球选用Ф3：Ф6：Ф10体积比为1：1：1的钢球，再次将制得的铁基复合材料颗粒在240℃温度条件下通过磁场注塑机挤出一次，使各种原材料之间充分混合，在注塑机上装上热塑性注塑模，调整设备料筒温度为220℃，模具温度为60℃，注射时间为10s,注射压力为25kg/cm2,外加磁场强度为10A/M，开始注射；
步骤4：采用滚筒式球磨机处理注射成型后的零件注射胶口，磨球选用直径为2mm的玛瑙球，磨球与磁芯的体积比例为2:1，通过50Hz的频率反复摩擦，达到磨除注射胶口的目的；
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