CN103085211A - 超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔膜原材料加工方法，尤其是一种超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法。包括一般烧结、自由烧结及高速混合成型，其特征在于：所述的一般烧结中压制成型步骤如下：在模具中投入UHMWPE粉末一常温下压制成型-烧结-冷却-取出制品本发明的锂电池隔膜原材料的加工方法的有益效果包括：①节约电能；②提高加热均匀性；③提高生产效率；④减少设备投资，减轻劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔膜原材料加工方法，尤其是一种超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法。
技术背景
现在，UHMWPE的加工成型方法主要有压制成型法(1965年前后)、挤压成型法(1970年前后)和注射成型法(1975年前后)3种。其中压制成型法是最常用的UHMWPE成型法，约占总成型量的60％，挤压成型法用得不多，约占总成型量的35％，而注射成型法是一种新的UHMWPE成型法，用得也不多，约占总成型量的5％。另外还有除了这3种主要加工方法以外的其它方法以及对UHMWPE进行改性后的加工方法，例如压制成型法压制成型是UHMWPE加工的主要方法。目前包括3种类型，即压制一烧结法、自由烧结法和高速混合压制法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
它包括一般烧结、自由烧结及高速混合成型，其改进在于：所述的一般烧结中压制成型步骤如下：在模具中投入UHMWPE粉末一常温下压制成型-烧结-冷却-取出制品；烧结条件：压力为1.96～4.90MPa，温度为160～200℃，时间为0.5～5.0h；一般的成型条件：UHMWPE的烧结成型条件沿用聚四氟乙烯烧结成型方法，粉料(需粉碎至粒径为300μm左右)与适量抗氧剂及紫外线吸收剂混合后装入模具，在常温下加压10MPa以上并保压2min(冷模压)，得到冷料坯。冷料坯连同模具一起在烧结炉中以80℃/h的升温速率加热到190～230℃后保温4.0h(烧结)，再以同样速率降温冷却(保压冷却)，然后脱模。
优选地，所述的UHMWPE中添加经硅烷类偶联剂处理的多孔性无机物，其粒度为59-82μm，用于增加其空间位阻。
优选地，UHMWPE粉末经压制成型后在1～2MPa压力和高于本身平衡熔融温度条件下进行烧结。
优选地，所述的烧结采用直接电加热法。
优选地，所述的自由烧结工艺过程如下：先将UHMWPE粉末置人毛坯模中，加压21～28MPa，室温下保压30s；取出制品，再使用惰性气体保护炉，将毛坯加热至204.4℃；将加热过的毛坯放入预先加热至143.3±2.7℃的压制模中，加压至28MPa，历时5～10min，同时保持模温不变；最后释放压力，取出制品。
优选地，所述的高速混合压制成型包括以超高速混合机作为熔融装置，配以压机或柱塞式挤出机加工UHMWPE粉料；该混合机主要是靠叶片的高速旋转使粉料在混合室内充分发生碰撞，通过碰撞产生的热能使UHMWPE粉末熔化。
本发明的锂电池隔膜原材料的加工方法的有益效果包括①节约电能；②提高加热均匀性；③提高生产效率；④减少设备投资，减轻劳动强度。
附图说明
图1是本发明锂电池隔膜原材料的加工方法示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例的锂电池隔膜原材料的加工方法可制成UHMWPE板材，通常板材尺寸为1m×2m。为提高成品使用率，板材的尺寸趋向大型化，最近增大到1m×3m。有的通过多段压缩(例如25段压缩)，制成2m×6m的大型板材。
压制成型步骤如下：在模具中投入UHMWPE粉末一常温下压制成型-烧结-冷却-取出制品。
一般的烧结条件：压力为1.96～4.90MPa，温度为160～200℃，时间为0.5～5.0h。一般的成型条件：UHMWPE的烧结成型条件沿用聚四氟乙烯烧结成型方法，粉料(需粉碎至粒径为300μm左右)与适量抗氧剂及紫外线吸收剂混合后装入模具，在常温下加压10MPa以上并保压2min(冷模压)，得到冷料坯。冷料坯连同模具一起在烧结炉中以80℃/h的升温速率加热到190～230℃后保温4.0h(烧结)，再以同样速率降温冷却(保压冷却)，然后脱模。压制烧结成型的产品其拉伸强度可达27.5MPa，伸长率可达200％。在此成型工艺中，关键是控制好压力、烧结温度和时间。压力小产品质地不密实，物理机械性能差，反之会造成额外的功力消耗。烧结温度和时间要根据不同的制品来选择，以制品变为透明状为佳。若时间短，温度低，制品会烧结不透有白芯，反之会发生变色降解。由于烧结过程中制件的收缩变形较大，该法仅可加工形状简单且需后加工的制品。UHMWPE的分子链长，使其在加热和冷却过程中有不稳定且较大的收缩率，有时高达5.0％，远远超过其它塑料。为了减小其在模具中的收缩率，在UHMWPE中添加经硅烷类偶联剂处理的多孔性无机物(其粒度为59-82μm)的方法来增加其空间位阻，以达到控制UHMWPE制品收缩的目的，从而使其收缩率降至1.2％左右旺。由于UHMWPE是典型的非极性材料，其表面光滑，与其它物质亲和力弱，很难与无机填料结合到一起。因此无机填料必须用偶联剂处理，而且以采用多孔性无机填料最为理想，这是因为多孔的无机填料颗粒表面积较大，经偶联剂处理后，与UHMWPE的接触面积增大，因此结合强度得到大幅度提高。当然，填料的比例也要适当，填充的比例太小，对控制收缩率及改善制品的性能效果不大；填充的比例过大，会使材料的流动性变差而影响制品的成型加工甚至出现次品。
显然，此法生产效率颇低，且易发生氧化和降解，成本也高。尽管如此，压制一烧结法仍然是大多数UHMWPE制品的加工方法，因为此法的优点是制品的密度和尺寸稳定，适于大尺寸制品的生产，烧好的坯料易进行车、铣、刨、锯等机械加工。不过，压制一烧结法生产的大多数制品虽然需要进行二次加工，但也能生产一次成型无需二次加工的制品。另外可以把平均分子量大于100万的UHMWPE粉末(如被茂金属催化的UHMWPE)经压制成型后在1～2MPa压力和高于本身平衡熔融温度条件下进行烧结。这样得到的UHMWPE成型件可用于制造人造髋关节或人造膝关节。
为了提高生产效率，可采用直接电加热法。
传统的压制一烧结法是将冷料坯连同模具一起送人烧结炉中进行烧结。这种烧结炉的压制一烧结法效率低，能耗大，劳动强度高。而直接电加热的压制一烧结法与之相比却有相应的优越性。它能获得其物理机械性能与炉内烧结相同的制品，而且效率高，节能效果和经济效益显著，并能减轻劳动强度，节省设备投资。
直接电加热的压制一烧结法其有如下优点：①节约电能；②提高加热均匀性；③提高生产效率；④减少设备投资，减轻劳动强度。
自由烧结就是在常温下将UHMWPE粉末放入模具中压成毛坯，然后将毛坯放入热炉中熔结成制品。根据需要，还可对熔融毛坯再进行一次压制成型。
自由烧结的工艺过程如下：先将UHMWPE粉末置人毛坯模中，加压21～28MPa，室温下保压30s。取出制品，再使用惰性气体保护炉，将毛坯加热至204.4℃。将加热过的毛坯放入预先加热至143.3±2.7℃的压制模中，加压至28MPa，历时5～10min，同时保持模温不变。最后释放压力，取出制品即可。采用自由烧结法，粉料的堆密度是一个重要的参数，它在很大程度上取决于平均粒度和分布函数。这2个函数的大小直接影响制品的机械性能。颗粒度越小，分布越窄，制品的拉伸强度和伸长率就越高。实验证明：平均颗粒度小于0.8mm就可满足要求。
高速混合压制成型以超高速混合机作为熔融装置，配以压机或柱塞式挤出机加工UHMWPE粉料。该混合机主要是靠叶片的高速旋转使粉料在混合室内充分发生碰撞，通过碰撞产生的热能使UHMWPE粉末熔化。这种叶片式混合机的叶片旋转最大速度可达150m/s，其特点是熔融效率很高，在几秒钟内就可使物料温度达到162～218℃，无需外热源，并配有先进的温度检测系统，只要达到熔融温度就可自动排料，转由压机或柱塞式挤出机进行成型加工。由于无剪切作用，所以无剪切降解发生。采用这种方法，混合机的叶片线速度大小十分关键，它决定了物料的熔融温度和制品的物理机械性能。这种方法的优点是大大节省了能源，缩短了加工时间，且产品仍具有良好的机械性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，包括一般烧结、自由烧结及高速混合成型，其特征在于：所述的一般烧结中压制成型步骤如下：在模具中投入UHMWPE粉末一常温下压制成型-烧结-冷却-取出制品；烧结条件：压力为1.96～4.90MPa，温度为160～200℃，时间为0.5～5.0h；一般的成型条件：UHMWPE的烧结成型条件沿用聚四氟乙烯烧结成型方法，粉料(需粉碎至粒径为300μm左右)与适量抗氧剂及紫外线吸收剂混合后装入模具，在常温下加压10MPa以上并保压2min(冷模压)，得到冷料坯。冷料坯连同模具一起在烧结炉中以80℃/h的升温速率加热到190～230℃后保温4.0h(烧结)，再以同样速率降温冷却(保压冷却)，然后脱模。
2.如权利要求1所述的超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，其特征在于：所述的UHMWPE中添加经硅烷类偶联剂处理的多孔性无机物，其粒度为59-82μm，用于增加其空间位阻。
3.如权利要求2所述的超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，其特征在于：UHMWPE粉末经压制成型后在1～2MPa压力和高于本身平衡熔融温度条件下进行烧结。
4.如权利要求3所述的超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，其特征在于：所述的烧结采用直接电加热法。
5.如权利要求4所述的超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，其特征在于：所述的自由烧结工艺过程如下：先将UHMWPE粉末置人毛坯模中，加压21～28MPa，室温下保压30s；取出制品，再使用惰性气体保护炉，将毛坯加热至204.4℃；将加热过的毛坯放入预先加热至143.3±2.7℃的压制模中，加压至28MPa，历时5～10min，同时保持模温不变；最后释放压力，取出制品。
6.如权利要求5所述的超高分子量聚乙烯薄膜材料的加工方法，其特征在于：所述的高速混合压制成型包括以超高速混合机作为熔融装置，配以压机或柱塞式挤出机加工UHMWPE粉料；该混合机主要是靠叶片的高速旋转使粉料在混合室内充分发生碰撞，通过碰撞产生的热能使UHMWPE粉末熔化。
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