KR100308694B1 - 개선된연자성특성을갖는제품의제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 개선된 연질 자성 특성을 가진 자성 코아 부품을 얻기 위해 열처리 철 분말과 가압에 관한 것이다. 철 분말은 낮은 인 함량을 가진 얇은 층에 의해 절연된 미세한 입자로 구성되어 있다. 본 발명에 따라, 압축된 철 분말은 350℃ 내지 550℃사이의 온도에서 열처리된다.

Description

[발명의 명칭]

개선된 연자성 특성을 갖는 제품의 제조방법

[기술분야]

본 발명은 철 분말의 열처리 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 철 조성물을 성형 및 가압하고 나서 그 가압된 물품을 열처리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 개선된 연질 자성 특성을 갖는 자성 코아 부품을 제조하는데 특히 유용하다.

[배경기술]

분말 야금법에 의한 구조재의 제조에 있어서, 철-기재 입자는 오랫동안 기초 재료로 사용되어 왔다. 소정의 형상으로 제조하기 위해 먼저, 상기 철-기재 입자 를 고압하의 다이내에서 성형시킨다. 성형 단계 후에, 구조재에 필요한 강도를 부여하기 위한 소결 단계가 구조재에 수행된다.

또한, 자성 코아 부품은 분말 야금법에 의해 제조되어 왔으나, 이러한 방법에 사용되는 철-기재 입자는 부수적인 절연 물질층으로 피복된다.

[발명의 상세한 설명]

철 코아 부품의 중요한 2가지 특색은 코아 부품의 자기투자율 및 코아 손실 특성이다. 임의 재료의 자기투자율는 자화능력 또는 자속 운반능력의 지표가 된다. 자기투자율는 자력 또는 자기장의 세기에 대한 유도 자속의 비율로서 정의된다. 자성 재료가 급변하는 자기장에 대해 노출되는 경우, 자기이력 손실 및/또는 와류 손실이 발생됨으로 인해 상기 코아의 총 에너지는 감소된다. 상기 이력 손실은 철 코아 부품내에 유지된 자력을 압도하는데 필요한 에너지의 소비로 인해 발생한다. 상기 와류 손실은 교류(AC) 조건의 변경에 의한 자속 변화로 철 코아 부품 내에 전류가 생성됨으로써 발생한다.

자성 코아 부품은 박판 스틸로 제조되지만, 상기 부품은 소형의 복잡한 부품과 높은 주파수에서 커다란 코아 손실을 나타내도록 제조하는 것이 어렵다. 또한 상기 박판 형태로 코아를 제어하는 것은 과다 와류 손실을 피하기 위해 시트의 평면내에 자속을 운반해야 할 필요성에 의해 제한된다. 소결된 금속 분말은 박판 스틸을 자성 코아 부품용 재료로 대체하기 위해 사용해 왔으나, 상기 소결 부품은 높은 또한 코아 손실을 가지며, 주로 직류(DC) 작동으로 제한된다.

피복된 철-기재 분말을 사용한 자성 코아 부품의 분말 야금적 제조에 관한 연구로 인해, 다른 특성에 불리한 영향을 주지 않고 특정한 물리적 특성 및 자성 특성을 강화시키는 철 분말 조성물의 개발이 착수되었다. 바람직한 특성에는 확장된 주파수 범위에 걸친 고 자기 투자율, 높은 압축강도, 낮은 코아 손실 및 압축 성형기술 등이 포함된다.

AC 전압 적용용 코아 부품을 성형하는 경우, 일반적으로 철 입자를 전기-절연 피복시켜 코아 손실을 감소시켜야할 필요성이 있다. 플라스틱 피복의 사용방법 [야마구찌(Yamaguchi)의 미국 특허 제 3,935,340호 참조] 및 이중-피복된 철 입자의 사용방법 [소이로(Soileau 등) 미국 특허 제 4,601,765호 참조]을 이용하여 철 입자를 절연시킴으로서, 와류 손실을 감소시켜왔다. 그러나, 상기 분말 조성물에는 고수준의 결합제가 필요하며, 이로서 가압된 코아 부품의 밀도가 감소되어, 결과적으로 자기 투자율이 감소된다. 더욱이, 일반적으로 상기 분말 조성물로부터 제조된 가압된 부품의 강도가 소결에 의해 증가된다 해도, 상기 부품에 대한 바람직한 최종-용도에는 상기 처리단계가 배제되어서, 일반적으로 코아 금속 입자의 소결이 발생되는 고온에서 절연 재료의 질을 떨어뜨리고, 일반적으로 금속야금학적 접합을 형성함으로써 개개의 입자 간의 절연을 파괴시킨다.

간단히 말해서, 본 발명은 개선된 자성 특성을 가지는 부품의 제조 방법을 제공하며, 상기 방법은 선택적인 열경화성 수지와 함께 분무화된 철분말 또는 해면 철 분말의 절연된 입자들을 갖는 분말 조성물을 압축하거나 또는 다이-가압하는 단계 및 후속하여 상기 압축된 조성물을 350 내지 550℃ 의 온도로 열처리하는 단계를 포함한다.

DE 34 39 397은 연질 자성 부품의 분말 야금학적 제조 방법을 기술하고 있다. 상기 방법에 따르면, 철 입자는 절연 인산층에 의해 피복된다. 그후에, 상기 입자는 압축된후, 산화 분위기내에서 연속적으로 가열된다. 압축 단계 이전에, 인산 절연층 입자는 합성 수지, 바람직하게는 에폭시 수지와 선택적으로 혼합된다. 자기이력 손실을 낮게 줄이기 위해서, 가열 온도는 500℃ 이상 800℃ 이하가 바람직하다. 더욱이, 상기 열처리는 상이한 시간주기동안 압력을 변화시키거나 증가된 온도에서 단계적으로 수행된다. 상기 공지된 방법의 잇점은 최종 단계가 적어도 600℃의 온도에서 수행되는 열처리용으로 기술되어 있다.

이러한 설명의 관점에서, 상기 열처리가 600℃ 이하의 온도에서 수행되어 질때, 연질 자성 특성의 우수한 개선을 발견한다는 것은 예상치 못한 일이다. 본 발명에 따르면, 상기 열처리는 350℃ 내지 550℃, 바람직하게는 400℃ 내지 530℃, 가장 바람직하게는 430℃내지 520℃에서 이루어진다. 더욱이 본 발명에서는 공지의 방법에서 제안된 것과 같은 압력의 변경 및 온도의 단계별 증가 필요성이 없다. 본 발명에 따른 열처리 기간은 제한이 없으며, 보통 이 기간은 20 분 내지 2 시간 사이에서 변한다. 근본적으로 1시간 가열할 때와 같이 30분 가열할 때에도 동일한 개선이 얻어진다. DE 34 39 397에서 기술된 방법과 반대로, 본 발명은 임의의 환경에 해를 끼치는 유기 용매없이도 인산 처리가 가능하다.

상기 공지된 발명의 또 다른 특성은 인산 절연층이 철 입자 중량의 0.1% 내지 1.5% 사이의 중량으로 구성된다는 점이다. 이후, 기술하는 바와같이, 절연층 "P-층"은 본 발명에 또한 중요한 특성으로서, 본 발명에서는 소량의 P만이 사용된다.

[실시예]

특히, 본 발명에 따른 방법은 다음의 단계로 이루어진다.

분무화된 철분말 또는 해면철 분말 입자는 철 입자의 표면에 철 인산층을 형성하기 위해 수성 인산 용액으로 처리된다. 인산 처리는 0.5 내지 2 시간의 주기 동안 실온에서 바람직하게 수행된다. 건조 분말을 얻기 위해 90℃ 내지 100℃의 온도에서 증발된다. 또 다른 실시예에 따라, 인산은 아세톤과 같은 유기 용제내에 제공된다.

인산층은 가능한한 얇아야 하며, 동시에 각각의 입자를 가능한한 완전히 절연시켜야 한다. 따라서, 인의 양은 커다란 특정 표면적을 갖는 분말용으로는 더 많아야 한다. 해면철 분말이 분무화된 분말보다 더 큰 특정 표면적을 가짐에 따라, P의 양은 분무화된 분말보다 해면철 분말에 더 많을 것이다. 해면철 분말의 경우에 있어서, P 량은 0.02 내지 0.06, 바람직하게 0.03 내지 0.05에서 변화하며, 분무화된 분말의 경우 P량은 분말의 중량비로 0.005 내지 0.03, 바람직하게 0.008 내지 0.02 %에서 변화한다. 매우낮은 P 함량에 의해 특징화된 매우 얇은 절연층이 특성의 열화없이도 본 발명에 따른 열처리를 견딜수 있음은 예상치 못했다.

인으로 피복된 건조 분말은 선택적으로 열 경화 수지와 혼합될 수 있다. 이는 최종성분이 비교적 높은 인장 강도를 필요로 하는 경우이다. 바람직한 실시예에 따라, 페놀 포름알데히드 수지가 열경화성 수지로 사용된다. 상업적으로 이용 가능한 열경화성 수지의 예는 스웨덴, 페르스토프 케미테크사의 페라시트(Peracit) 이다. 바람직하게 미세한 입자 크기를 갖는 수지 입자는 인으로 피복된 철분말과 혼합된다. 페라시트가 사용될 때, 약 150℃의 경화 온도가 적당하며, 경화 시간은 약 1시간 정도이다.

압축 단계 이전에, 상기 수지를 함유하는 인으로 피복된 철분말 또는 인으로 피복된 철분말은 적당한 윤활제와 혼합되어 있다. 선택적으로, 다이에는 윤활제가 도포될 수 있다. 윤활제의 양은 가능한 한 적어야 한다. 본 발명에 따른 유용한 윤활제의 한 형태는 분말의 중량비로, 0.3 내지 0.6%의 양으로 사용될 수 있는 스웨덴 회가내스 아베(Hoganas AB)사로부터 이용가능한 케노루베(Kenolube)이다. 상기 압축 단계는 약 400 내지 1800 Mpa 압력과 주위 온도에서 종래장치에 의해 수행된다.

상기 최종 열처리 단계에서, 압축 혼합물은 350℃내지 550℃ 사이의 온도하에 있게 된다. 상기 온도범위는 바람직하게 420 내지 530℃, 더 바람직하게는 430℃ 내지 520℃의 온도에서 변화한다. 상기 열처리는 바람직하게 한 단계로 수행되나, 선택적으로 수지는 제 1 단계의 경화 온도에서 경화될 수 있다. 전술한 형태의 페놀 포름 알데히드에서, 경화 온도는 약 150℃이며, 경화 기간은 약 1시간이다. 본 발명은 다음의 실시예에 예시되어 있다.

[실시예 1]

해면철 분말과 분무화된 분말은 표면상에 인산층을 형성하기 위해 수성 인산층으로 처리된다. 건조후에, 분말은 0.5%의 케노루베 및/또는 수지와 혼합되고, 외부 직경 5.5cm, 내부 직경 4.5 cm 및, 높이 0.8 cm 인 환상체를 형성하기 위해 800 Mpa 하의 다이내에서 압축된다. 상기 부품은 대기중에서 60(30)분간 150℃, 선택적으론 500℃에서 가열된다.

1KHz 이상의 고주파수에서 작동하는 재료는 높은 투자율(μ)을 요하며, 와류 손실은 주파수의 증가에 따라 급격한 투자율의 손실을 가져온다. 절연 철분말 코어는 5 KHz의 주파수에서 매우 낮은 범위의 수치로부터 90에 이르는 투자율로 제조될 수 있다. 최소의 와류 손실을 위한 효과적인 절연층을 유지하면서도 투자율을 증가시키기 위한 본 발명에 따른 열처리에 의해, 도표 1에 나타낸 바와같이 5 KHz에서 130정도의 높은 투자율을 갖게 된다.

[도표 1]

소형 입자 크기의 철 분말의 사용으로 안정한 투자율을 얻을 수 있는 주파수의 범위가 확장될 것이다. 주파수 25KHz에서 투자율은 철분말의 입자 크기가 40㎛ 이하로 감소할 때까지 100으로 일정하게 유지된다.

총손실은 열처리 과정에 의해 상당히 감소된다. 종래의 박판 스틸에 비해, 절연 분말의 총손실은 저 주파수에서 상당히 높은 자기이력 손실에 의해 영향을 받는다. 그러나, 열 처리로 인해 자기이력 손실이 감소된다. 절연층이 열처리에 의해 상당히 감소되지 않으면, 와류 손실은 낮게 유지된다. 높은 주파수에서, 많은 와류 손실은 총손실을 증가시키는 결과를 가져온다. 도표 2에 나타낸 바와같이, 열처리에 의한 절연 분말의 자기이력 손실은 종래의 박판 스틸인 경우 14 W/Kg의 손실에 비해 분무화된 등급에 있어서의 총손실은 13 W/Kg으로 감소된다.

[도표 2]

대형 입자의 철 분말의 사용은 높은 투자율을 초래하는 것으로 공지되어 있다. 입자의 절연은 총손실을 감소시킨다. 본 발명에 따른 150 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖춘 분말에 대한 열 처리는 150㎛ 이하의 입자에 대한 것에 비교하여 P_1.5/50= 13 W/Kg 의 낮은 총손실을 초래한다.

높은 주파수에서, 종래의 재료에서 영향을 주는 와류 손실은 주파수가 증가함에 따라 더 빠른 속도로 총손실을 증가시킨다. 놀랍게도, 열처리는 금속대 금속의 접촉을 초래하는 절연층의 분리를 유발한다. 절연 재료의 낮은 와류 손실은 주파수가 증가함에 따라 낮은 총손실을 가져온다. 이는 절연 분말의 낮은 와류 손실에 의해 열처리 이후 분무화된 등급에 있어서 65 W/Kg의 총손실을 유발하는 도표 3에 예시화되어 있다. 종래의 박판스틸의 높은 와류 손실은 1000 HZ와 0.5 테슬러(Tesla)에서 115 W/Kg의 총손실을 초래한다. 상기 총손실량은 150℃에서 열처리된 절연 분말의 손실을 초래한다.

[도표 3]

[실시예 2] 종래 독일 특허 3 439 397와 본 발명의 비교

스웨덴의 회가내스 아베사에 의해 실용화된 수중 분무화된 철 분말 ABC 100.30은 상기 특허의 실시예 1에 기술되어진 것처럼 인산으로 처리되고 건조된다. 100℃에서 1시간 동안 건조된 후에, 분말은 800 MPa에서 압축되고, 30분동안 500℃에서 가열된다.

상기 처리결과로 얻어진 제품은 본 발명에 따라 제조된 제품과 비교된다. 이 제품은 동일한 기재 분말 ABC 100.30으로부터 제조되어 P-함량이 중량비로 0.01 % 이다. 이는 8 ml/Kg 의 철 분말이 더해지고 1분동안 혼합된 수성 오르토 인산 용액 1.85%에 분말을 가함으로써 수행된다. 얻어진 혼합물은 60분동안 100℃에서 건조되고, 분말은 800 MPa에서 압축되고 압축된 제품은 공기내에서 30분동안 500℃에서 가열된다. 이는 절연층이 인으로 형성되었는지 분명하지 않다. 그러나, 상기 층은 매우 얇고 화학 조성이 동일하지 않다. 유동성, 초기강도 및, 밀도와 같은 측면에서의 특성 비교는 본 발명에 따른 제품이 우수했다.

다음은 자기특성의 총손실 및투자율의 비교이다.

[총손실]

DE 특허에 따른 제품 본 발명에 따른 제품

P 0.5T/1000 Hz = 88 W/Kg P 0.5/1000 Hz = 75 W/Kg

P 1.5T/1000 Hz = 850 W.Kg P 1.5/1000 Hz = 700 W/Kg

[H_max와 50Hz/0.5T 에서의 투자율(μ)]

DE 특허에 따른 제품 본 발명에 따른 제품

160 320

DE 특허와 본 발명에 따른 분말의 P-함량은 각각 0.206 및 0.013이다.

상기 비교에 의해, 독일 특허에 따른 방법과 비교된 본 발명에 따른 상기 방법이 낮은 에너지를 요하며 환경적으로 잇점을 가지며, 우수한 특성을 갖는 것으로 나타났다.

Claims (13)

1. 개선된 연질 자성 특성을 갖는 제품의 제조 방법에 있어서, 인의 함량이 각각 중량비로, 분무화된 철 분말의 0.005 내지 0.03%이고 해면 철 분말의 0.02% 내지 0.06%인 절연성 인함유 층 재료를 형성할 수 있는 시간과 온도에서 분무화된 철 분말또는 해면철 분말의 입자를 인산으로 처리하는 단계와, 상기 단계에서 얻어진 분말을 건조하는 단계와, 상기 건조 분말을 열경화성 수지와 선택적으로 혼합하는 단계와, 상기 분말을 다이내에서 압축하는 단계 및, 상기 단계에서 얻어진 성분을 350- 550℃ 사이의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 인함량은 중량비로, 분무화된 철 분말의 0.008 내지 0.02 %이고 해면철 분말의 0.03% 내지 0.05 %임을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가열 단계의 온도는 400 내지 530℃ 범위에서 변화됨을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 수지는 페놀 포름알데히드임을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 분무화된 철 분말 또는 해면철 분말의 입자는 수성 인산으로 처리됨을 특징으로 하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 수지는 철 분말의 중량비로, 0.1 내지 0.6 %의 양으로 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 최종 가열단계 이전에 수지의 경화 온도에서 부가의 가열단계가 수행됨을 특징으로 하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 부가의 가열 단계는 120℃ 내지 160℃ 사이의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
9. 제1항에 있어서, 상기 압축 단계는 주위 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
10. 제1항에 있어서, 상기 압축 단계 이전에 윤활제가 상기 분말에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
11. 제1항에 있어서, 상기 철입자는 10 내지 200μ의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제1항에 있어서, 상기 가열 단계는 20분 내지 2시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 방법.
13. 제1항에 있어서, 상기 인산 처리는 0.5 내지 2시간 동안 주위 온도에서 수행되며, 상기 결과로 얻어진 분말은 약 90 내지 100℃의 온도에서 건조됨을 특징으로 하는 방법.