PL16698B1 - Sposób otrzymywania garbników syntetycznych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze, ogrzewajac aromatyczne kwasy sulfonowe, aldehyd mrówkowy i o- ksydwuarylosulfony w roztworze kwasnym, otrzymuje sie produkty o dobrych wlasci¬ wosciach garbujacych. Zamiast aromatycz¬ nych kwasów sulfonowych mozna równiez stosowac ich produkty kondensacji iz alde¬ hydem mrówkowym lub chlorkiem siarki.Trudnorozpuszczalne sulfony w ciagu kon¬ densacji -przechodza do roztworu, dzieki czemu powstaja produkty w kazdym sto¬ sunku rozpuszczalne w wodzie, wykazuja¬ ce w roztworze slabo kwasnym dobre wla¬ sciwosci garbujace. Wytwarzaja one obfite osady z chlorkiem zelaza i daja sie z iroiz- tworów wytracac sola kuchenna.Stosunki ilosciowe uzytych skladników oraz czas trwania ogrzewania moga sie wa¬ hac w szerokich granicach.Przyklad L 100 czesci kwasu naftale- nosuilfonowego, otrzymanego po kilkogo- dzinnem ogrzewaniu 520 czesci naftalenu i 560 czesci stezonego kwasu siarkowego do temperatury 140 — 160°C az do rozpu¬ szczalnosci w wodzie, 100 czesci sulfonu (otrzymamegio zapomoca 3-gód!ziinnego o- grzewania 540 czesci fenolu ze 180 czescia¬ mi 60% oleum do 170 — 180°C i po odde¬ stylowaniu nadmiaru fenolu), 50 czesci wo¬ dy i 45 czesci aldehydu mrówkowego (30%) ogrzewa sie w ciagu dkolo godiziny w tem¬ peraturze 105 — 110°C/ Otrzymany pro¬ dukt rozpuszcza sie dtobnze w wodzie. Do celów garbowania nastawia sie otrzymany zwiazek przy pomocy lugów na slaba kwa¬ sowosc i zapomoca wody doprowadza jego gestosc do 25° Be. Wykazuje on silne wla¬ snosci stracania kleju analogicznie do garb¬ ników roslinnych, daje obfity osad z chlor¬ kiem zelaza, a takze daje sie przy pomocywysolenia sola kucheaana latwo otrzymywac rw postapi stalej., v » Pi^eklad IL* 100 czesci kwasu nafta- leno-sulfonowegp (otrzymanego wedlug przykladu I), 10 czesci wody i 30 czesci al¬ dehydu mrówkowego 30%^wego ogrzewa sie w ciagu godziny w temperaturze 110 — 120°C. Po dodaniu 10 czesci aldehydu mrówkowego, 20 czesci wody i 50 czesci sulfonu, otrzymanego wedlug przykladu I, ogrzewa sie w ciagu gadziny do 105—110°C, Otrzymany produkt obrabia sie dalej jak w przykladzie I, poczem wykazuje on ana- logiiczne wlasciwosci!.Przyklad III. 100 czesci kwasu nafta- leno-sulfonowego (wedlug przykladu I) sta¬ pia sie i zadaje 40 czesciami chlorku siarki.Nastepnie dodaje sie 40 czesci wody, 30 czesci aldehydu mrówkowego i 50 czesci sulfonu (wedlug przykladu I) i ogrzewa w ciagu godziny w temperaturze 105—110°C.Dalsza obróbka oraz wlasciwosci produktu sa takie, jak w przykladzie I.Przyklad IV. 100 czesci kwasu tetrali- nosulfonowego, otrzymanego przez ogrze¬ wanie 100 czesci tetraliny i 110 czesci ste¬ zonego kwasu siarkowego do 120°C az do rozpuszczalnosci w wodzie, 60 czesci wody, 30 czesci aldehydu mrówkowegio 30%-owe¬ go i 70 czesci sulfonu, otrzymanego wedlug przykladu I, ogrzewa sile w ciagu okolo go¬ dziny w temperaturze 105 — 110°C.Dalsza obróbka i wlasciwosci produktu sa, jak w przykladzie I.Przyklad V. 65 czesci surowego kre¬ zolu ogrzewa sie z 65 czesciami kwasu siar¬ kowego w ciagu godziny do 110°C, Po ostu¬ dzeniu i rozcienczeniu 13 czesciami wody powstaly produkt kondensuje sie na zimno z 20 czesciami aldehydu mrówkowego 30% - owego. Po dodaniu 65 czesci lugu sodowe¬ go 37%-owego, 20 czesci aldehydu mrów¬ kowego 30% nowego i 40 czesci sulfonu, o- trzymanego wedlug przykladu I, ogrzewa sie w ciagu póltorej godziny w temperatu¬ rze 105° — 110°C. Otrzymany zwiazek kwasu tetralinosiarkowego jest na zimno trudniej rozpuszczalny od produktu, otrzy¬ manego wedlug przykladu I, lecz poza tern wykazuje takie same wlasciwosci.Przyklad VI. Zamiast sulfonu, uzyte¬ go w przykladzie I, stosuje sie produkt o- trzymany w taki sam sposób przy uzyciu surowego fenolu, skladajacego sie prawie z równych czesci fenolu i orto-krezolu.Przyklad VII. Postepuje sie analogicz¬ nie, jak w przykladzie I, z ta róznica, ze sie stosuje sulfon, otrzymany w nastepujacy sposób: 216 czesci surowego krezolu, zlozo¬ nego z orto-, meta- i para-krezoli, miesza sie ze 180 czesciami; 60 % -owegfo oleum i ogrze¬ wa w ciagu pól godziny do 110°C. Po doda¬ niu 324 czesci fenolu ogrzewa sie w ciagu trzech godzin w temperaturze 170 — 190°C i nadmiar fenolu oddestylowuje w prózni.Przyklad VIII. Postepuje sie analo¬ gicznie, jak w przykladzie I, jednak za¬ miast sulfonu, wytworzonego z fenolu sto¬ suje sie produkt, otrzymany w nastepujacy sposób: 200 czesci kwasu naftalenosulfono- wego, opisanego w przykladzie I i otrzyma¬ nego z naftalenu i kwasu siarkowego, ogrze¬ wa sie z 20 czesciami oleum w ciagu pól go¬ dziny do 120^C. Po dbdaniu 200 czesci fe¬ nolu ogrzewa sie miesziajnine w ciagu trzech godzin w temperaturze 170 — 180°C Nad¬ miar fenolu oddestylowuje sie w prózni. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania garbników synte¬ tycznych, znamienny tern, ze oksydwuarylo- sulfony ogrzewa sie w roztworze kwasnym z aldehydem mrówkowym w obecnosci aro¬ matycznych kwasów sulfonowych, wzgled¬ nie produktów kondensacji tych kwasów z aldehydem mrówkowym lub chlorkiem siarki. J. R. Geigy A. - G. Zastepca: Inz, dypl. M, Zoch, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL