PL142737B1 - Method of preparation of novel resinate of carboxylic acid - Google Patents

Method of preparation of novel resinate of carboxylic acid Download PDF

Info

Publication number
PL142737B1
PL142737B1 PL1984245656A PL24565684A PL142737B1 PL 142737 B1 PL142737 B1 PL 142737B1 PL 1984245656 A PL1984245656 A PL 1984245656A PL 24565684 A PL24565684 A PL 24565684A PL 142737 B1 PL142737 B1 PL 142737B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
resinate
active substance
resin
formula
preparation
Prior art date
Application number
PL1984245656A
Other languages
English (en)
Other versions
PL245656A1 (en
Original Assignee
Ciba Geigy Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy Ag filed Critical Ciba Geigy Ag
Publication of PL245656A1 publication Critical patent/PL245656A1/xx
Publication of PL142737B1 publication Critical patent/PL142737B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C229/00Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C229/40Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of at least one six-membered aromatic ring and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/44Preparation of metal salts or ammonium salts
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/185Acids; Anhydrides, halides or salts thereof, e.g. sulfur acids, imidic, hydrazonic or hydroximic acids
    • A61K31/19Carboxylic acids, e.g. valproic acid
    • A61K31/195Carboxylic acids, e.g. valproic acid having an amino group
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/74Synthetic polymeric materials
    • A61K31/785Polymers containing nitrogen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/50Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates
    • A61K47/51Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent
    • A61K47/56Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent the modifying agent being an organic macromolecular compound, e.g. an oligomeric, polymeric or dendrimeric molecule
    • A61K47/58Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient the non-active ingredient being chemically bound to the active ingredient, e.g. polymer-drug conjugates the non-active ingredient being a modifying agent the modifying agent being an organic macromolecular compound, e.g. an oligomeric, polymeric or dendrimeric molecule obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. poly[meth]acrylate, polyacrylamide, polystyrene, polyvinylpyrrolidone, polyvinylalcohol or polystyrene sulfonic acid resin
    • A61K47/585Ion exchange resins, e.g. polystyrene sulfonic acid resin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowego zywiczanu kwasu karboksylowego o masie czasteczkowej okolo 107—109, wykazujacego cenne wlasciwosci farmakologiczne.Nowy zywiczan jest objety wzorem 1, w którym Am© oznacza wystepujaca w kationowej postaci zywice o nazwie cholestyramina, zawierajaca sume m+n czwartorzedowych grup amoniowych i wyka¬ zujaca ugrupowanie o wzorze 3 jako glówna jed¬ nostke strukturalna XO oznacza anion kwasu nie¬ organicznego, czyli anion rózniacy sie od anionu o wzorze 4, a m i n oznaczaja calkowita jonowa zdolnosc wymienna zywicy.W opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 4221778 ujawniono, ze z kompleksów substancja czynna — jonit dosc szybko uwalnia sie substancja czynna.Dla osiagniecia zadanego efektu opózniajacego uwalnianie substancji czynnej zaproponowano w wyzej omówionym opisie patentowym St. Zjedn.Am. postepowanie polegajace na tym, ze najpierw kompleks substancja czynna—jonit traktuje sie srodkiem solwatacyjnym, a w dalszym etapie po¬ stepowania nanosi sie powloke o wlasciwosciach hamujacych dyfuzje.Stwierdzono nieoczekiwanie, ze wytworzony spo¬ sobem wedlug wynalazku zywiczan wykazuje wla¬ sciwosci przedluzajace uwalnianie jsubstancji czyn¬ nej, przy czym .nie ma potrzeby poddawania go uciazliwej obróbce wedlug sposobu omówionego w opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 4221778. 10 15 20 30 Dichlofenac czyli kwas o-/2,6-dwuchloroanilino/- -fenylooctowy, stanowiacy podstawe zywiczanu o wzorze 1, oraz szczególnie jego sól sodowa sa zna¬ ne, podobnie jak ich dzialanie przeciwzapalne i przeciwbólowe.Sól sodowa stosuje sie -przykladowo jako nieste- roidowy srodek przeciwzapalny w przypadku le¬ czenia procesów zapalnych. Przy tym odpowiednie preparaty przewaznie podaje sie doustnie, nadto doodbytniczo, miejscowo lub pozajelitowe.Preparaty te jednak do ichwili obecnej nie byly z róznych przyczyn iiw pelni zadowalajace. I tak w przypadku flousbnej ilrogi podawania mozLiwe sa dzialania uboczne, przede wszystkim w górnej czy¬ sci zoladkowo-jelitowego. Takze sól sodowa ma miejscowo znieczulajace .dzialanie na blone ust, .i na jezyk, oraz ma gorzki smak. Równiez okres dzia¬ lania tych preparatów jest ograniczony. Ponadto uwalniany w .zoladku podstawowy skladnik sub¬ stancji czynnej, a mianowicie kwas karboksylowy, jest tylko nieznacznie rozpuszczalny w wodzie, co w zaleznosci od tresci zoladka prowadzi do bar¬ dziej lub mniej powolnej i nieregularnej resorpcji.Te i dalsze znane niedogodnosci dotychczas w pralktyce stosowanego o-/2,6-dwuchloroainilino/-fe- nylooctanu sodowego mozna wyeliminowac lub przynajmniej powaznie zlagodzic przez sporzadze¬ nie nowego zywiczanu o wzorze 1. I tak zywiczan wytworzony sposobem wedlug wynalazku mozna znacznie latwiej aplikowac doustnie, poniewaz w 142 737142 737 3 4 porównaniu z sola sodowa jest on praktycznie po¬ zbawiony smaku. Zneutralizowanie smaku w ustach jest najlepsze wtedy, gdy stechiometryczny sto¬ sunek substancja czynnej do zywicy jonowymiennej wynosi okolo 1:2. Korzystny przebieg uwalniania substancji czynnej osiaga sie jednak najlepiej przy stosunku równym 1:11 Chociaz nowy zywiczan o wzorze 1 wykazuje z co najmniej równa moca dzialania wszystkie potrzebne wlasciwosci farma¬ kologiczne tej znanej soli sodowej, to jednak ze wzgledu na swe specyficzne zalety nadaje sie znacz¬ nie lepiej do podawania doustnego i doodbytnicze- go.I tak uwolniona z zywiczanu substancja czynna resorbuje sie przewaznie w srodowisku alkalicz¬ nym jelit, gdzie ta substancja czynna uwalnia sie z zywiczanu nie w postaci kwasu trudno rozpusz¬ czalnego w wodzie, lecz w postaci latwo rozpusz¬ czalnych soli. Nieoczekiwanie tez dla tej substancji czynnej wylania sie bardzo korzystny efekt tzw. szybko-wolnego uwalniania, tzn. najpierw naste¬ puje silne oddawanie substancji czynnej, a nastep¬ nie powolne i tylko stopniowo malejace. Nieocze¬ kiwanie poza tym, uwalnianie substancji czynnej z nowego zywiczanu jest praktycznie niezalezne od mocy jonowej w przewodzie zoladkowo-jelitowym, tzn. niezaleznie od jego tresci, która moze byc rózna zaleznie od pory dnia i zwyczajów odzy¬ wiania. Korzystna charakterystyka uwalniania sub¬ stancji czynnej jest uwidoczniona w figurze przed¬ stawionej na rysunku, wyjasniajacej biodyspozy- cyjnosc 3 róznych sposobów stosowania Diclofe- nac'u.Na predkosc uwalniania mozna przy tym wy¬ wierac wplyw droga doboru uziarnienia zywicy; im wieksze sa czastki, tym mniejsza jest predkosc uwalniania substancji czynnej. iWelkosc czastek zywicy miesci sie korzystnie w zakresie 20—200 ym, zwlaszcza w zakresie 40—100 (im, usieciowanie odpowiada 2—8f/t, korzystnie 2—4$/o. Jako zywice eholestyraminowa stosuje sie korzystnie zywice o jakosci USP (farmakopei St. Zjedn. Am.).Zgodnie z tym zywiczan o wzorze 1 nadaje sie korzystnie do stosowania jako lek przeciwzapalny oraz jako lek przeciwbólowy do podawania do¬ ustnego lub doodbytniczego.Wytwarzanie nowego zywiczanu o wzorze 1 moze nastepowac analogicznie do znanych sposobów.Sposób wytwarzania nowego zywiczanu kwasu karboksylowego o wzorze 1, w którym Am®, XG min maja wyzej podane, znaczenie, polega we¬ dlug wynalazku na tym, ze kwas o-/2,6-dwuchloro- anilanoZ-fenylooctowy o wzorze 2 lub jego sól pod¬ daje sie reakcji z zywica o wzorze [Am©] [OHGla+n, w którym Am®, m i n maja wyzej podane zna¬ czenie, albo z jej sola kwasem nieorganicznym wprowadzajac substancje czynna w stosunku ste- chiometrycznym okolo 1:1 do 1:2 wzgledem zy¬ wicy.Dajaca sie stosowac w sposobie zywica aniono- wymienna jest chcdestyramina, taka jak aminy o nazwie handlowej Duolito* A 101D, A 101 D/U, A 102D, A 113, A 116, 143 A 161, A 162 i ES 132 firmy Diamond Shamreck albo o nazwie handlowej AmberhteR XE 268P firmy Rohm und Hass, wy¬ kazujace stopien polimeryzacji okolo 108.Dajacymi sie stosowac w sposobie solami kwasu o wzorze 2 sa w szeczególnosci sole z zasadami, mo- 5 zliwymi do usuniecia z mieszaniny reakcyjnej, przykladowo takimi, które sa slabsze niz grupy aminowe w zywicy albo tworza z kwasem o-/2,6- dwuchloroanilino/-fenylooctowym latwiej rozpusz¬ czalne sole niz ona, np. sole nieorganiczne, np. sole z metalami alkalicznymi.Nowe preparaty farmaceutyczne zawieraja zy¬ wiczan o wzorze 1. Sposób sporzadzania prepara¬ tów farmaceutycznych polega na tym, ze zywiczan o wzorze 1 miesza sie ze znanymi nosnikami i/lub dodatkami i przetwarza do postaci galenowej.W przykladach opisano tez konkretne preparaty farmaceutyczne i sposoby ich sporzadzania.W przypadku nowych farmaceutycznych prepa¬ ratów, które zawieraja zywiczan o wzorze 1, cho¬ dzi o preparaty do podawania dojelitowego, takie¬ go jak doustne lub doodbytnicze.Nowe preparaty farmaceutyczne sa korzystnie preparatami farmaceutycznymi do aplikowania do¬ jelitowego, np. preparatami w postaci dawek jed¬ nostkowych, takimi jak preparaty doustne i do¬ odbytnicze, np. drazetki, tabletki, kapsulki, syropy, krople, czopki lub kapsulki doodbytnicze.Preparaty te sporzadza sie na znanej drodze, np. za pomoca konwencjonalnych sposobów mieszania, granulowania, drazetkowania, rozpuszczania lub liofilizowania. I tak farmaceutyczne preparaty do stosowania doustnego mozna otrzymac w ten spo¬ sób, ze kompleks substancji czynnej laczy sie ze stalymi nosnikami, otrzymana mieszanine ewen¬ tualnie granuluje sie, a mieszanine lub granulat, w razie potrzeby lub koniecznosci, po dodaniu odpowiednich substancji pomocniczych przetwarza sie do postaci tabletek lub drazetek.Odpowiednimi nosnikami sa zwlaszcza napelnia- cze, takie jak cukry, np. laktoza, sacharoza, man¬ nit lub sorbit, preparaty celulozowe i/lub fosforany wapnia, np. fosforan trójwapniowy lub wodoro-fosfo- ran wapniowy, nadto lepiszcza, takie jak klajstry skrobiowe z zastosowaniem np. skrobi kukurydzia¬ nej, pszennej, ryzowej lub ziemniaczanej, zelatyny, tragakant, metyloceluloza i/lub poliwinylopirolidon, i/lub, w razie potrzeby, srodki rozkruszajace, takie jak wyzej omówione skrobie, nadto karboksyme- tyloskrobia, poprzecznie usieciowiony poliwinylo¬ pirolidon, agar, kwas alginowy lub jego sole, takie jak alginian sodowy.Srodkami pomocniczymi sa przede wszystkim srodki regulujace plynnosc i srodki poslizgowe, np. krzemionka, talk, kwas stearynowy lub jego sole, takie jak stearynian magnezu lub wapnia i/lub glikol polietylenowy. Rdzenie drazetek zaopatruje sie w odpowiednie powloki, przy czym m.in. sto¬ suje sie stezone roztwory cukrów, zawierajace ewentualnie gume arabska, talk, poliwinylopiro¬ lidon, glikol polietylenowy iAub dwutlenek tytanu.Do tabletek lub do powlok drazetek mozna do¬ laczyc barwniki lub pigmenty, np. w celu iden¬ tyfikacji lub w celu oznakowania róznych dawek substancji czynnej.Dalszymi, nadajacymi sie do doustnego stosowa- 15 20 25 30 35 40 45 10 55142 737 nia preparatami farmaceutycznymi sa nasadkowe kapsulki zelatynowe, oraz miekkie, zamkniete kap¬ sulki z zelatyny i zmiekczacza, takiego jak glice¬ ryna lub sorbit. Kapsulki nasadkowe moga zawie¬ rac kompleks substancji czynnej w postaci granu¬ latu, np. zmieszanego z napelniaczaimi, takimi jak laktoza, z lepiszczami, takimi jak skrobia, i/lub srodkami poslizgowymi, takimi jak talk lub ste¬ arynian magnezu, i ewentualnie ze srodkami sta¬ bilizujacymi. W miekkich kapsulkach kompleks substancji czynnej wystepuje korzystnie w postaci roztworu lub zawiesiny w odpowiednich cieczach, takich jak tluszcze, oleje, olej parafinowy lub cie¬ kle glikole polietylenowe, przy czym równiez moga byc dodane srodki stabilizujace.Doustnymi postaciami zwiazku sa napoje zawie¬ sinowe w postaci syropów.Poniewaz nowy zywiczan w nieznacznym stop¬ niu rozklada sie podczas przetwórstwa i podczas skladowania nawet w postaci preparatu, przy czym jeszcze w znacznym rozcienczeniu wystepuja nie¬ przyjemne pachnace aminy alifatyczne, totez ko¬ rzystnie wprowadza sie do niego domieszke sub¬ stancji wiazacych ten zapach. Szczególnie odpo¬ wiednimi do tego celu okazaly sie wegiel aktywny lub kationit na osnowie styrenowo-dwuwinyloben- zenowej zawierajacy grupy sulfonowe lub karbo¬ ksylowe (patrz opis patentowy Niemieckiej Repu¬ bliki Demokratycznej nr 147819).Jako dajace sie doodbytniczo stosowac prepara¬ ty farmaceutyczne wchodza w rachube np. czop¬ ki, skladajace sie z kompozycji substancji czynnej i podstawowej masy czopkowej. Jako podstawowa masa czopkowa nadaja sie np. naturalne lub syn¬ tetyczne trójglicerydy, weglowodory parafinowe, glikole polietylenowe lub wyzsze alkanole, nadto mozna stosowac tez zelatynowe kapsulki doodbyt- nicze, zawierajace kompozycje kompleksu substan¬ cji czynnej i masy podstawowej; jako substancje tworzace mase podstawowa wchodza w rachube np. ciekle trójglicerydy, glikole polietylenowe lub weglowodór parafinowy.Nowy zywiczan o wzorze 1 stosuje sie korzyst¬ nie do leczenia stanów zapalnych, przede wszyst¬ kim do leczenia przewleklych schorzen zapalnych z kregu postaci reumatycznych, zwlaszcza do lecze¬ nia przewleklego Arthritis.Podane nizej przyklady objasniaja blizej wyna¬ lazek, nie ograniczajac jego zakresu. Temperatu¬ re podano w stopniach Celsjusza, a cisnienie w hPa.Przyklad I. Kondycjonowanie zywicy: Ze 100 g cholestyraminy (o nazwie handlowej Duolite 143) o uziarnieniu 40—80 \im sporzadza sie zawie¬ sine w 500 ml2N wodorotlenku sodowego. Miesza¬ nine te miesza sie w ciagu 4 godzin w tempera¬ turze 50°. Roztwór znad zywicy zlewa sie, a zy¬ wice 4-krotnie przemywa sie zdejonizowana woda.Nastepnie dodaje sie 500 ml 2N kwasu solnego i mieszanine te ponownie miesza sie w ciagu 4 godzin w temperaturze 50°C. Ciecz znad zywi¬ cy zlewa sie, a zywice przemywa sie nadmiarem goracej zdejonizowanej wody az pH w zlewanym roztworze osiagnie wartosc 8—9. Nastepnie zywi¬ ce utrzymuje sie w zawiesinie w alkoholu izopro- 25 pylowym w ciagu 2 godzin, by usunac mozliwe zanieczyszczenia organiczne. Nastepnie zywice sa¬ czy sie i 24crotnie przemywa zdejonizowana woda.Suszy sie do stalej wagi w temperaturze 50° pod 5 próznia. a) Naladowanie zywicy substancja czynna: 100 g soli sodowej Diclofenac'u rozpuszcza sie w 5 li¬ trach zdejonizowanej wody, po czym w tym roz¬ tworze wolno rozprowadza sie 100 g kondycjono- 10 wanej cholestyramkiy (80 jjim). Mieszanine te w ciagu okolo 12 godzin miesza sie w temperaturze 50°C. Otrzymany zywiczan substancji czynnej od¬ sacza sie i suszy do stalej wagi w temperaturze 50° pod próznia. 15 Nowy zywiczan charakteryzuje sie nastepujacym widmem w podczerwieni (nujol): 1370+1450 cm-1 (COOH); 1585 cm"1 (NH); 1605 cm-1 (OCO0); 2760 cm-i (COOH, NH); 2930 cm"1 (COOH); 3400 cm1- (szeroki, OH).M b) Naladowanie zywicy substancja czynna: 100 g soli sodowej Diclofenac'u rozpuszcza sie w 5 li¬ trach zdejonizowanej wody, po czym w tym roz¬ tworze wolno rozprowadza sie 200 g kondycjono- wanej cholestyraminy (40 (Jim).Mieszanine te w ciagu 12 godzin miesza sie w temperaturze 50°. Otrzymany zywiczan substancji czynnej odsacza sie i suszy do stalej wagi w tem¬ peraturze 50°C pod próznia. Wlasciwosci fizyko¬ chemiczne otrzymanego zywiczanu sa identyczne 30 z wlasciwosciami podanymi w punkcie a).Przyklad II. Tabletki zawierajace substancje czynna w ilosci odpowiadajacej 150 mg soli sodo¬ wej Diclofenac'u mozna wytwarzac w sposób na¬ stepujacy: 35 Skladniki (na 1000 tabletek): zywiczan substancji czynnej wedlug przykladula 300 g lakoza 100,7 g skrobia pszeniczna 7,5 g 40 glikol polietylenowy 6000 5,0 g talk 5,0 g stearynian magnezu 1,8 g odmineralizowana woda w ilosci potrzebnej.Wytwarzanie: wszystkie stale skladniki najpierw 45 przeciera sie przez sito o 0,6 mm wielkosci otwo¬ rów. Nastepnie miesza sie razem zywiczan sub¬ stancji czynnej, laktoze, talk, stearynian magnezu i polowe ilosci skrobi. Z drugiej polowy ilosci skrobi sporzadza sie zawiesine w 40 ml wody 50 i zawiesine te dodaje sie do wrzacego roztworu glikolu polietylenowego w 100 ml wody, zas za po¬ moca powstalej zawiesiny granuluje sie powyz¬ sza mieszanine, w razie koniecznosci dodajac wo¬ de. Granulat ten suszy sie w ciagu nocy w tern- 55 peraturze 35°, przeciera przez sito o 1,2 mm wiel¬ kosci otworów i wytlacza z niego obustronnie wklesle tabletki o srednicy okolo 8 mm.Przyklad III. Tabletki zawierajace substan¬ cje czynna w ilosci odpowiadajacej 150 mg soli 60 sodowej Diclofenac'u mozna wytwarzac w spo¬ sób nastepujacy: Skladniki (na 20 000 tabletek): zywiczan substancji czynnej wedlug przykladula 300,0 g w laktoza zmielona 350,0 g142 737 f krzemionka fcoloidalna 30,0 g poiiwinyiopdrn^li^n 99,0 g ottatloza mfltrokrysUliczlna 900,5 g skrobia kukurydziana 690,0 g Zerolit 236 SRC 48 100,0 g Wytwafczwóe: wssytittcie stale skladniki najpierw przeciera sie preez «iHo o Oj* ram wielkosci otwo¬ rów, lYastejpnAe £rvpiczaa -substancji czyimej mie¬ sza sie ae wszytfkftmi wtftotaiicjami pomocniczy¬ mi. 2 cttomj podstawowej mieszanki tabletko¬ wej wyttacfta sia wGwoas tabletki o sre#nscy 9 mm i » wiafiie ISO mg kaftda.Przyklad IV. Za ipamoca 200 g zywicza-naa substancji czynnej wedlug przykladu la napelnia sie 10 000 kapsulek (o wielkosci 1). Kazda kapsul¬ ka zawiera 100 mg substancji 'czynnej.Przyklad V. 3000 g zywiczanu substancji czynnej wedlug przykladu la starannie miesza sie z 10 g wegla aktywnego i przeciera przez sito O t0j6 nom wriattcosci Jttwacdw. Nastepnie miesza¬ nine ta napelnia sig £0100 kapwalak Ao wielkos¬ ci 1). Kazda ikspsufca .zawiera 150 m substancji czynnej.Przyklad VI. 20 g toagakantu, 6 g f-hydro- ksybesizcesaira maftytoweg© i 1,5 g ip-hydrstayben- smaiui prupykiwego rozpuszcza sie w 2 litrach wody w temperaturze «•—-90°C. Otrzymany zel chlodzi sie, dodaje sie 7$ £ otrzymanego wedlug przyklada Ite), Jjozwodfttgo zymriczanu wtostancji czynnej} oraz 3 -g ZwoItttH 325 ((o wielkosci czastek 50 ^ i £toffu£ac bemftgeatatftor ddkladnie rozpro¬ wadz ido postaci «ntóe»tay. Dodaje sie 2000 g 7f^i Tfltftwom .sDoMtoi. ¦Natftepnie zawiesine roz¬ ciencza sie woda do objetosci koncowej 5 litrów, tak wiec otrzymana zawiesina zawiera okolo l5*/o zywiczanu. Jedna lyzecaka «d herbaty tej zawie¬ siny .zawiera w przyblizeniu dawke, która 'odpo¬ wiada 50 mg soli Diclofenac'u, dokladnie tafca ilosc zawiera 5 ml zawiesiny.Przyklad VII. Z 3 ig otrzymanego wedlug przpfcladu la zywiczanu Diclofenac'u sporzadza ^sie zawiesine w stopionej mieszaninie (1:U) ^0 g gli- kola ipsltatylm&wsgo 4000 ii glikolu polietyleno¬ wego 1900. iGfasjnnaua mma 'stopiona wlewa sie do foremek na czapla, po czym chlodzi. Kazdy czopek 4oodtoytiiiczy waty okolo 2 g i zawiera substancje tezpima iw Bofci «dpwMiad*jacBj 160 mg soli isodDwej ©icWarwc^. iPrz yfc l aa WIL'* m « Dodlite A 301 (o feed- ttój wtólkoici *ctt|6tki: 90 i*n$ sporzadza sie za- wtasJue w 1 flrlnrze 1JB tN w^orotleriku sadowego i zawtesiwe te 'Ogrzewa aie na lazni wodnej do fcsnrnonttury 99°. «w ttaBrwie 4-^6 gadam zawiesi¬ ne «icay **$, a ^przesacz *prwmywa sie adejoniz©- w*na moda. Z tak tftszftnanaj zywicy sporzadza 8 sie, zawiesine w 1 litrze 2W kwasu solnego i mie¬ sza w ciagu 4—5 godzin w temperaturze 50D. Zy¬ wice te odsacza sie, a przesacz przemywa sie zdejonia&wana woda. Wyzej omówione zabiegi po- 5 wtarza sie &waikroitr»e.Z otrzymanej zywicy sporzadza sie zawiesine w alkoholu izopropylowym i miesza w ciagu 4-^5 godzin. Odsaczona zywice suszy sie w temperatu¬ rze 50* pod próznia, to 15 g soli sodowej Diclo$enacau rozpuszcza sie w 1 litrze zdejonizowanej wody. Z 15 g otrzymanej zaktywowanej zywicy sporzadza sie zawiesine w wytworzonym roztworze i miesza sie w ciagu 12 godzm. Nastepnie otrzymany zywiczan is odsacza sie i suszy w temperaturze 50° pod próz¬ nia.Z tego zywiczanu mozna sporzadzac tatoleflri, kapsulki, zawiesiny i czopki wedlug danych z przykladów H—VI.Z as t t z e ze ni a p a ten to w e 1. Sposób wytwarzania nowego zywiczanu kwasu 25 karboksylowego o wzorze 1, w którym Am® ozna¬ cza wystepujaca w legionowej postaci zywice o nazwie *dholestyramma, zawierajaca sume rn-^m czwatftorzejdowycli grup amoniowych i wykazujaca ugrupowanie o wzorze 3 jako glówna jednostke w strukturalna ^50 oznacza amon fcwasu nieongaiiicz- nego, amin oznaczaja calkowita jonowa zdolnosc wymieima zywicy, i o masie czasteczkowej t)kolo 101—W, «HamJenny tym, ze kwas e-/2,6-dwucliloro- ariilind^ienylooctowy o wzorze 2 lub jego sól pod- 35 -daje sie reakcji z zywica o wzorze |Am®] [OHB]m+n, w Icterym Am®K m i n maja wyzetf podane znerczenie, albo z jej sola z kwasem nie¬ organicznym, wprowadzajac substancje czynna w stosunku stechiometrycznym dkolo 1*1 do 1:2 4( wzgledem zywicy. 2. Sposdh wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie zywice o wielkosci czastek mieszczacej sje ^w zakresie 20—^200 \im. 3. Sposób wedlug zastrz. % znamieimy tym, ze * stosuje sie zywice o wielkosci czastek -mieszczacej sie w zsikresie 40—100 pim. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie zywice o stopniu usieciowania równym 2—W«. w 5. Sposób wedlug zastrz. 4, zssmienny tym, ze stosuje sie zywice o stopniu usieciowania równym 0. 'Sposdb wefflug zastrz. 1 albo 2 albo 3 aSbo 4 albo 5, gnamleuuy *ym, ze stosuje sie didlestyra- 55 mine o stopniu pótimeryzacji 'ókólo 10*.142 737 A i \ rt l l|U i I i \ a 100 mg tabletki VOLTAREN o opóznionym uwalnianiu o 50mg tabletki V0LTAREN o 100mg Diclofenac-zywiczan w kapsulkach wedlug przyWadu IV 8 10 12 Czas (w godzinach) Fiq. 24 ciVvci Am Dffn Wztfrl m CH,C00H Cl 3t! Cl Wz<3r2 - CH CH2 CH-CH2- -CH2-CH- Wzór 3 ij-^YChb-cocf aJ^ci K^ Wzór k CHj CHj PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL
PL1984245656A 1983-01-12 1984-01-10 Method of preparation of novel resinate of carboxylic acid PL142737B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH14783A CH655507B (pl) 1983-01-12 1983-01-12

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL245656A1 PL245656A1 (en) 1985-01-02
PL142737B1 true PL142737B1 (en) 1987-11-30

Family

ID=4180317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1984245656A PL142737B1 (en) 1983-01-12 1984-01-10 Method of preparation of novel resinate of carboxylic acid

Country Status (41)

Country Link
US (1) US4510128A (pl)
EP (1) EP0122219B1 (pl)
JP (1) JPS59134759A (pl)
KR (1) KR900006747B1 (pl)
AR (1) AR240310A1 (pl)
AT (2) AT391467B (pl)
AU (1) AU570230B2 (pl)
BE (1) BE898649A (pl)
CA (1) CA1218077A (pl)
CH (1) CH655507B (pl)
CS (1) CS269954B2 (pl)
DD (1) DD218373A5 (pl)
DE (2) DE3474152D1 (pl)
DK (1) DK166683B1 (pl)
DZ (1) DZ593A1 (pl)
EG (1) EG16562A (pl)
ES (1) ES8504849A1 (pl)
FI (1) FI82682C (pl)
FR (1) FR2542735B1 (pl)
GB (1) GB2134529B (pl)
GR (1) GR79793B (pl)
HK (1) HK90390A (pl)
HU (1) HU190750B (pl)
IE (1) IE56545B1 (pl)
IL (1) IL70660A (pl)
IT (1) IT1177501B (pl)
LU (1) LU85171A1 (pl)
MA (1) MA20000A1 (pl)
MC (1) MC1564A1 (pl)
MT (1) MTP943B (pl)
NL (1) NL8400098A (pl)
NO (1) NO162862C (pl)
NZ (1) NZ206815A (pl)
OA (1) OA07628A (pl)
PH (1) PH21795A (pl)
PL (1) PL142737B1 (pl)
PT (1) PT77932B (pl)
RO (1) RO88481A (pl)
SE (1) SE457959B (pl)
ZA (1) ZA84212B (pl)
ZW (1) ZW484A1 (pl)

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH664085A5 (de) * 1985-02-08 1988-02-15 Ciba Geigy Ag Pharmazeutische praeparate mit analgetischer wirksamkeit, sowie deren herstellung.
ES8604955A1 (es) * 1985-11-08 1986-03-16 Covex Sa Procedimiento para la preparacion de resinatos de la (-) eburnamenina-14-(15h)-ona
US5230885A (en) * 1987-12-23 1993-07-27 Smith Kline & French Laboratories Limited Polystyrene anion exchange polymer pharmaceutical composition
AU608114B2 (en) * 1987-12-23 1991-03-21 Smith Kline & French Laboratories Limited Compounds
GB8730010D0 (en) * 1987-12-23 1988-02-03 Smith Kline French Lab Compounds
CH675537A5 (pl) * 1988-03-25 1990-10-15 Ciba Geigy Ag
SE509029C2 (sv) * 1988-08-16 1998-11-30 Ss Pharmaceutical Co Långtidsverkande diklofenak-natriumpreparat
US4960799A (en) * 1988-09-13 1990-10-02 Ciba-Geigy Corporation Stabilized aqueous solutions of pharmaceutically acceptable salts of ortho-(2,6-dichlorophenyl)-aminophenylacetic acid for opthalmic use
ATE87476T1 (de) * 1988-11-10 1993-04-15 Ciba Geigy Ag Fluessige orale formulierung.
CA2002492A1 (en) * 1988-11-11 1990-05-11 Sandra T. A. Malkowska Pharmaceutical ion exchange resin composition
GB8911719D0 (en) * 1989-05-22 1989-07-05 Smith Kline French Lab Compounds
GB8913699D0 (en) * 1989-06-14 1989-08-02 Smith Kline French Lab Compounds
GB8913700D0 (en) * 1989-06-14 1989-08-02 Smith Kline French Lab Compounds
US5079001A (en) * 1989-11-03 1992-01-07 Ciba-Geigy Corporation Liquid oral formulation of diclofenac
GB8928278D0 (en) * 1989-12-14 1990-02-21 Smith Kline French Lab Compounds
SE9004129D0 (sv) * 1990-12-21 1990-12-21 Pharmacia Lkb Biotech Anion exchanger
JPH06509099A (ja) * 1991-07-03 1994-10-13 サノ・コーポレーシヨン ジクロフエナツクの経皮デリバリーに対する組成物及び方法
DE60232290D1 (de) * 2001-04-09 2009-06-25 Rohm & Haas Kontrollierte Auflösung von Wirkstoffen
US20020176842A1 (en) * 2001-04-09 2002-11-28 Lyn Hughes Extended release of active ingredients
US20030180249A1 (en) * 2002-03-18 2003-09-25 Khanna Satish Chandra Dosage forms for hygroscopic active ingredients
RU2221559C1 (ru) * 2002-11-15 2004-01-20 Открытое акционерное общество "Химико-фармацевтический комбинат "Акрихин" Препарат диклофенак натрия длительного действия
US20050036977A1 (en) * 2003-08-11 2005-02-17 Dilip Gole Taste-masked resinate and preparation thereof
US20080095842A1 (en) * 2004-12-06 2008-04-24 Antarkar Amit K Rapidly Disintegrating Taste Masked Compositions and a Process for Its Preparations
ES2378573T3 (es) 2006-03-16 2012-04-16 Tris Pharma, Inc. Formulaciones de liberación modificada que contienen complejos de fármaco-resina de intercambio iónico
US7799347B2 (en) * 2006-09-07 2010-09-21 Chondrex Inc. Endotoxin-adsorbent for the prevention and treatment of autoimmune diseases
ES2651948T3 (es) * 2008-10-02 2018-01-30 University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education Administración de un polímero adsorbente para el tratamiento de la inflamación sistémica
MX377251B (es) 2010-03-24 2025-03-07 Jazz Pharmaceuticals Inc Star Formas de dosis de liberacion controlada para substancias de farmaco de alta dosis, solubles en agua e higroscopicas.
DK2884961T3 (en) 2012-08-15 2019-04-23 Tris Pharma Inc METHYLPHENIDATE TABLE WITH EXTENDED RELEASE
US10398662B1 (en) 2015-02-18 2019-09-03 Jazz Pharma Ireland Limited GHB formulation and method for its manufacture
US11590228B1 (en) 2015-09-08 2023-02-28 Tris Pharma, Inc Extended release amphetamine compositions
US11602512B1 (en) 2016-07-22 2023-03-14 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US11602513B1 (en) 2016-07-22 2023-03-14 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US11504347B1 (en) 2016-07-22 2022-11-22 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US11986451B1 (en) 2016-07-22 2024-05-21 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
UY37341A (es) 2016-07-22 2017-11-30 Flamel Ireland Ltd Formulaciones de gamma-hidroxibutirato de liberación modificada con farmacocinética mejorada
US12478604B1 (en) 2016-07-22 2025-11-25 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US12186296B1 (en) 2016-07-22 2025-01-07 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US20180263936A1 (en) 2017-03-17 2018-09-20 Jazz Pharmaceuticals Ireland Limited Gamma-hydroxybutyrate compositions and their use for the treatment of disorders
US11590081B1 (en) 2017-09-24 2023-02-28 Tris Pharma, Inc Extended release amphetamine tablets
US12458592B1 (en) 2017-09-24 2025-11-04 Tris Pharma, Inc. Extended release amphetamine tablets
US11400052B2 (en) 2018-11-19 2022-08-02 Jazz Pharmaceuticals Ireland Limited Alcohol-resistant drug formulations
AU2020231916B2 (en) 2019-03-01 2025-08-28 Flamel Ireland Limited Gamma-hydroxybutyrate compositions having improved pharmacokinetics in the fed state
TW202139986A (zh) 2020-02-21 2021-11-01 愛爾蘭商爵士製藥愛爾蘭有限責任公司 治療原發性嗜睡症之方法
US11779557B1 (en) 2022-02-07 2023-10-10 Flamel Ireland Limited Modified release gamma-hydroxybutyrate formulations having improved pharmacokinetics
US11583510B1 (en) 2022-02-07 2023-02-21 Flamel Ireland Limited Methods of administering gamma hydroxybutyrate formulations after a high-fat meal

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB857193A (en) * 1957-03-14 1960-12-29 Clinical Products Ltd Resin-drug compounds
GB823000A (en) * 1957-10-03 1959-11-04 Clinical Products Ltd Resin-drug compounds
GB869149A (en) * 1958-09-16 1961-05-31 Clinical Products Ltd Liquid pharmaceutical compositions comprising compounds of ion exchange resins and therapeutic substances
US3316282A (en) * 1965-02-08 1967-04-25 Squibb & Sons Inc Anion exchange resin complex of a cycloborate ester of a steroid
SE366296B (pl) * 1967-12-20 1974-04-22 Ciba Geigy Ag
CH519476A (de) * 1968-03-30 1972-02-29 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Salzen von Acylamino-alkylbenzolsulfonyl-harnstoffen mit Anionenaustauschern
US3926864A (en) * 1971-06-21 1975-12-16 Ionics Ion exchange membranes having a macroporous surface area
GB1423694A (en) * 1973-07-10 1976-02-04 Beecham Group Ltd Pharmaceutical compositions
US4058491A (en) * 1975-02-11 1977-11-15 Plastomedical Sciences, Inc. Cationic hydrogels based on heterocyclic N-vinyl monomers
FR2352547A1 (fr) * 1976-05-25 1977-12-23 Viridis Ets Nouvelle resine anionique a action hypocholesterolemiante, son procede de preparation et compositions therapeutiques la contenant
US4217421A (en) * 1977-06-27 1980-08-12 Rohm And Haas Company Anion exchange resins prepared from crosslinked polystyrenesulfonylchloride
US4380590A (en) * 1978-09-19 1983-04-19 Rohm And Haas Company Emulsion copolymer cation exchange resins
IT1106718B (it) * 1978-12-21 1985-11-18 Alfa Farmaceutici Spa Composizioni a base di resine anioniche salificate farmacologicamente attive
US4207399A (en) * 1979-03-14 1980-06-10 Rohm And Haas Company Methylquinoline high polymer based on quaternary ammonium polymers
US4302548A (en) * 1980-05-22 1981-11-24 Rohm And Haas Company Production of ion exchange resins, the resins so produced and ion exchange processes using them

Also Published As

Publication number Publication date
PH21795A (en) 1988-02-29
SE8400098L (sv) 1984-07-13
AR240310A1 (es) 1990-03-30
HK90390A (en) 1990-11-09
CH655507B (pl) 1986-04-30
PT77932B (en) 1986-07-22
EG16562A (en) 1991-12-30
CS17884A2 (en) 1989-10-13
DZ593A1 (fr) 2004-09-13
FI82682B (fi) 1990-12-31
MC1564A1 (fr) 1984-11-12
AT391467B (de) 1990-10-10
ZW484A1 (en) 1984-08-08
EP0122219A2 (de) 1984-10-17
DE3400491C2 (pl) 1988-11-10
HU190750B (en) 1986-10-28
ES528770A0 (es) 1985-05-01
IL70660A0 (en) 1984-04-30
DD218373A5 (de) 1985-02-06
IT1177501B (it) 1987-08-26
FI840069A0 (fi) 1984-01-09
NZ206815A (en) 1986-08-08
ATA784A (de) 1990-04-15
EP0122219B1 (de) 1988-09-21
DK166683B1 (da) 1993-06-28
LU85171A1 (de) 1984-10-24
JPS59134759A (ja) 1984-08-02
IE840049L (en) 1984-07-12
IT8447527A0 (it) 1984-01-10
FR2542735B1 (fr) 1986-04-18
CS269954B2 (en) 1990-05-14
GB2134529A (en) 1984-08-15
MTP943B (en) 1984-06-05
DE3474152D1 (en) 1988-10-27
RO88481A (ro) 1986-01-30
CA1218077A (en) 1987-02-17
NO840090L (no) 1984-07-13
NO162862B (no) 1989-11-20
DE3400491A1 (de) 1984-07-12
DK11884D0 (da) 1984-01-11
ATE37378T1 (de) 1988-10-15
FI82682C (fi) 1991-04-10
GR79793B (pl) 1984-10-31
PT77932A (en) 1984-02-01
KR900006747B1 (ko) 1990-09-20
SE8400098D0 (sv) 1984-01-10
FR2542735A1 (fr) 1984-09-21
SE457959B (sv) 1989-02-13
FI840069A7 (fi) 1984-07-13
DK11884A (da) 1984-07-13
AU2323084A (en) 1984-07-19
US4510128A (en) 1985-04-09
ZA84212B (en) 1984-08-29
ES8504849A1 (es) 1985-05-01
NL8400098A (nl) 1984-08-01
KR840007562A (ko) 1984-12-08
IT8447527A1 (it) 1985-07-10
BE898649A (fr) 1984-07-11
HUT34151A (en) 1985-02-28
NO162862C (no) 1990-02-28
GB8400251D0 (en) 1984-02-08
GB2134529B (en) 1986-09-24
OA07628A (fr) 1985-05-23
AU570230B2 (en) 1988-03-10
IE56545B1 (en) 1991-08-28
PL245656A1 (en) 1985-01-02
MA20000A1 (fr) 1984-10-01
JPH0257058B2 (pl) 1990-12-03
IL70660A (en) 1987-08-31
EP0122219A3 (en) 1985-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL142737B1 (en) Method of preparation of novel resinate of carboxylic acid
CA2476054C (en) Pharmaceutical composition for the oral administration of 3-[(2-{[4-(hexyloxycarbonylamino-imino-methyl)-phenylamino)-methyl}-1-methyl-1h-benzimidazol-5-carbonyl)-pyridin-2-yl-amino)-propionic acid ethyl ester and the salts thereof
CA2552463C (en) New compositions containing quinoline compounds
US9907816B2 (en) Water-insoluble, iron-containing mixed metal, granular material
EP0421921A1 (de) Doppelt beschichtete Granulate
JP2017025081A (ja) 抗炎症性の置換シクロブテンジオン化合物のコリン塩
CN113438944A (zh) 一种parp抑制剂微丸制剂及其制备工艺
KR101473268B1 (ko) 클로피도그렐과 아스피린을 포함하는 약학 조성물 및 그의 제조방법
PL188839B1 (pl) Powlekana tabletka maleinianu trymebutyny oraz sposób jej wytwarzania
CN103690506A (zh) 一种曲司氯铵缓释组合物及其制备方法
EP0706794B1 (en) Anti-aids pharmaceutical preparations and processes for the production thereof
TWI837095B (zh) 一種醫藥組成物及其製備方法
US3860648A (en) 1-(p-trifluoromethoxyphenyl)-biguanide
EP0548635A1 (de) Pharmazeutische Zubereitung von Roxindol oder Carmoxirol mit vorgeqüollener Stärke
US20090191274A1 (en) Pharmaceutical composition of amlodipine maleate having enhanced stability
US20100317626A1 (en) The Use Of (3-Amino-2-Fluoropropyl) Phosphinic Acid For Treatment Of NERD
CN112007011B (zh) 一种parp抑制剂微丸胶囊及其制备工艺
CN101491524A (zh) 具有改善西替利嗪制剂稳定性的药物组合物
HK40009389B (zh) 一种药物组合物及其制备方法
WO1998003158A2 (de) Ephedringranulat mit hohem wirkstoffgehalt
DE4220369A1 (de) Neue anellierte Dihydropyridinessigsäurederivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese Verbindungen enthaltende Arzneimittel (C.V.)