NO148813B - Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive karbostyrilderivater - Google Patents

Description

Utgangsmateriale i form av en pressbar masse samt fremgangsmåte

til fremstilling av samme.

Foreliggende oppfinnelse vedrører utgangsmateriale i form av en pressbar masse som er innrettet til å anvendes for fremstilling av stort sett stive produkter ved forming av materiale under utøvelse av varme og trykk, hvor materialet inneholder en hovedandel av oppdelt vekstfibermateriale, særlig oppdelt treverk, så som spon og tremasse, siv, plantestengler, kork og liknende og i tillegg inneholder et herdbart bindemiddel.

Oppfinnelsen har helt generelt som formål ved å forbedre dette materiale å forenkle fremstillingen av plater, skiver eller andre produkter som kan fremstilles av materialet ved forming under utøvelse av trykk og varme, samt å forbedre produktkvalite-ten.

Dette formål er nu oppnådd ved at materialet ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at materialet utenom herdbart bindemiddel omfatter et termoplastisk bindemiddel, som normalt har fast form men flyter ved den temperatur som forekommer under pressingen og har som formål ved temperatursenkning etter pressingen raskt å stivne for derved å danne et sammenholdende bindemiddel for materialpartiklene, inntil det herdbare bindemiddel er herdet.

Ifølge oppfinnelsen har man i forhold til det som er tid-ligere kjent oppnådd flere fordeler. Det herdbare bindemiddel anvendes for sitt vanlige formål, nemlig til etter herdingen å danne en permanent, stiv forbindelse mellom materialpartiklene. Det termoplastiske bindemiddel oppfyller derimot to viktige formål, nemlig dels ved smelting under varmpressingen å virke som smøremiddel, som tillater flyting og omleiring av materialpartiklene i forhold til hverandre, og dels etter varmpressingen raskt å stivne for derved å sammenbinde materialpartiklene, slik at det pressete produkt raskt kan uttas uten at det er nødvendig å avvente den mere tid-krevende herdingen av bindemidlet.

Oppfinnelsen gjør det unødvendig å anvende vann som smøre-middel og fuktighetsinnholdet i massen kan derfor holdes lavt, slik at tendensen til dampdannelse under varmpressingen reduseres. Ytterligere en fordel er det at en spesiell tørking etter formingen er gjort unødvendig.

Det foretrekkes at materialet ifølge oppfinnelsen inneholder høyst 10 og fortrinnsvis ikke mer enn 8-9 vektsprosent vann og består av minst 70 vektsprosent av en partikkelmasse av nevnte fibermateriale mens resten i hovedsaken består av det herdbare bindemiddel og det termoplastiske bindemiddel.

Videre foretrekkes det at materialet inneholder minst ca.

75 vektsprosent tremateriale av en slik partikkelstørrelse at materialet kan passere gjennom en sikt med 5 mm maskeåpning og består iallfall for størstedelen av tremateriale av sådan fiber-eller partikkelstørrelse at materialet kan passere en sikt med 3,4 mm maskeåpning og holdes tilbake med en sikt med maskeåpnings-størrelse 0,1 mm, mens materialet fortrinnsvis inneholder en liten andel av fine partikler, mens resten av materialet, det vil si høyst 25 vektsprosent, består av bindemiddel i form av organisk harpiks, hvorav ca. 1-24 vektsprosent utgjøres av termoplastisk organisk harpiks og 1 - 24 vektsprosent av herdbar organisk harpiks.

Det foretrekkes videre at trematerialet "består av partikler av sådan partikkelstørrelse at materialet kan passere en sikt med maskeåpningsstørrelse 2 mm og holdes tilbake på en sikt.med maske-åpningsstørrelse 0,1 mm, mens mellom 80 og 90 vektsprosent av materialet kan passere gjennom en sikt med maskeåpningsstørrelse 1,7 mm og holdes tilbake på en sikt med maskeåpningsstørrelse 0,25 mm.

For fremstilling av for eksempel fiberskiver eller fiberplater kan materialet ifølge oppfinnelsen bestå av en masse av for den overveiende andel oppdelt grovfibret materiale og termoplast av en slik beskaffenhet og i så stor mengde at fibermaterialet kan flyte under innvirkning av varme, samt varmeherdbart materiale, som er herdbart under innvirkning av varme for derved å gjøre produk-tene stive. Som fibermateriale foretrekkes i første rekke treverk i en eller annen form, mens andre fibermaterialer, så som siv, plantestengler, kork, osv. kan tenkes anvendbart, særlig dersom de blandes med treverk. For fremstilling av sponplater anvendes fortrinnsvis spon med forholdsvis stor lengde, for eksempel ca. 5 mm eller mere, mens det ved tilsetting av finere treavfall, så som sagspon, bør minst halvparten bestå av partikler med sådan størrelT se at materialet kan passere gjennom en sikt med maskeåpning på mellom 0,4 -4 mm.

Som egnete termoplastmaterialer kan følgende nevnes: poly-propylen, polymetylmetacrylat, etylcellulose, celluloseacetat, cel-lulosepropionat, celluloseacetatbutyrat, cellulosenitrat, polyety-len, polystyren, acrylonitril-butadien-styrenterpolymer og blandin-ger, acrylonitril-butadiensampolymer, polyvinylacetat, polyvinylklorid, polyvinylklorid-acetatsampolymer, cumaronharpiks, skjellakk, styren-butadiensampolymer, klorerte polyfenyler, bitumen; og som egnete termoherdende materialer de følgende harpikser: fenolformaldehyd, melaminformaldehyd, ureaformaldehyd, polyacrylsyreester, polyester,, epoksyharpikser, diallylftalat og furan, og av disse foretrekkes fenolformaldehyd, melaminformaldehyd og ureaformaldehyd.

Smeltepunktet for termoplastkomponenten skal vanligvis være lavere enn den temperatur som forårsaker en rask herding av den varmeherdbare komponent, slik at denne er i stand til vesentlig å stabilisere produktets dimensjoner til termoplastkomponenten er kjølnet og helt er gått over i fast tilstand, men anvendelsen av en termoplastkomponent med en smeltetemperatur høyere enn denne temperatur er ikke utelukket. I seg selv er en slik termoplastkomponent ønskelig i slike tilfeller der herdingen må være full-stendig etter avkjølingen, for eksempel ved fremstilling av konti-nuerlige fiberbaner på den måte nom bonkrivos i rlot <p>tterfølgende.

Det nøyaktige forhold' mellom de tre komponenter i materialmassen vil avhenge av forholdene, for eksempel av de egenskaper som forlanges for sluttproduktet, men prosentandelen av fibermateriale regnet i tørr vekt vil vanligvis løpe opp i omtrent 75$, mens det ikke er mindre enn 5$ termoplastmateriale. Prosentandelen av varmeherdbart plast kan ofte være ganske liten, til og med mindre enn 1$ i visse tilfelle. Por å oppnå spesielle egenskaper kan det benyttes tilsettingsstoffer. Por eksempel kan det benyttes fargestoffer og midler som hjelper til med å verne mot vær og vind. I tilfeller hvor herdingen av det varmeherdbare materiale skal være avsluttet etterat en gjenstand er blitt formet ut fra massen, kan det tilsettes en herdekatalysator før eller etter tilsettingen av ovennevnte tilsetting.

I ferdig tilstand, klar for bruk, kan materialblandingen eller materialmassen for mange anvendelsesformål fortrinnsvis bestå av partikler (utenom eventuelt forekommende lange fibre som bør være fordelt lagvis eller uregelmessig) hvis dimensjoner (når det gjelder fiberformet materiale) ligger innefor et slikt område at det slippes gjennom en sikt med en maskestørrelse mellom 0,1 - 2,4 mm og for mellom 80 og 90% av partiklene ca. 2,25 - 2,0 mm eller (for fremstilling av plater) 0,5 - 4,0 mm. Massens fuktig-hetsinnhold bør være lav, fortrinnsvis av størrelsesorden 5 vektsprosent, slik at det, når det blir brukt som beskrevet ovenfor, ikke vil finnes noe overskudd av fuktighet som kan forsinke stiv-ningen hos termoplastmaterialet eller som kan frembringe en så stor mengde damp at det kan forstyrre sammenbindingsprosessen mens materialet ennu er i plastisk tilstand.

Ifølge oppfinnelsen kan det anvendes avfallsmaterialer for både termoplastkomponenten og herdeplastkomponenten. Som eksempel på den førstnenvnte kan det nevnes stivnet skjellakk og lignin og på den sistnevnte forurensete eller mindreverdige harpikser. Siden under alle omstendigheter den største andel av materialmassen er fiberformet avfall, vil den forekommende forurensning som regel ikke på noen som helst måte innvirke på massens egenskaper men innvirke i fordelaktig retning med hensyn til prisen.

Av termoplasten og den varmeherdbare harpiks kan det dannes en suspensjon, som deretter blandes med treavfall i oppdelt tilstand, hvoretter blandingen tørkes til ønsket fuktighetsinnhold og oppmales til ønsket partikkelstørrelse. Ved hjelp av den varme som frembringes under oppmalingen blir termoplasten noe klebrig og dette bidrar til at iallfall termoplastpartiklene hefter seg til fibrene. Denne virkning er av betydning for å oppnå et stabilt, homogent materiale.

Ifølge en annen slik fremgangsmåte blir oppdelt treavfall impregnert med vann og/eller et vannavstøtende middel og det dis-pergeres en pulverformet.blanding av termoplast og varmeherdende harpiks i det fuktige fibermateriale, som deretter varmtørkes. Ved hjelp av tørketemperaturen skal termoplasten smeltes og det varmeherdende materiale bringes til å hefte seg til fibermaterialet.

Den varmeherdende harpiks kan eventuelt tilsettes separat, men i alle tilfelle bør fuktingen av fibrene unngås, slik at varmen kan utnyttes utelukkende til å smelte termoplasten.

Naturligvis vil disse fremgangsmåter bare bli benyttet når den termoplastiske harpiks er av en slik art at den ikke vil herde eller iallfall ikke vil herde i noen ønsket grad ved de tempera-turer det arbeides ved. Det er således ønskelig at materialmassen skal kunne fremstilles på forskjellige måter og med kjent apparatur, men det vil være særlig fordelaktig ved visse trinn av fremstillingen å sørge for at termoplastmaterialet blir klebrig eller smelter slik at det hjelper til med å frembringe en permanent jevn fordeling av seg selv og av det. varmeherdbare materiale over hele massen av fiberformet materiale. Termoplastmaterialet kan innføres i blandingen som et tørt pulver, som en emulsjon eller til og med i oppløsning. Dessuten kan harpiksene tilsettes i bare delvis po-lymerisert tilstand, enten som væske eller som fast stoff, under forutsetning av at forholdet under et passende trinn av omdannelsen av materialmassen til en fremstillet gjenstand, er slik at polymeri-sasjonen kan fortsettes i ønsket utstrekning. Omdannelsen av materialmassen bør vanligvis utføres slik at en passende mengde av massen under formingen utsettes for trykk og oppvarmes for deretter å avkjøles, slik at varme tilføres slik at det varmeherdende materiale herdes endel, iallfall ved produktenes ytterpartier, innen termoplasten beg_ynner å gå over til fast form. Det er vanligvis særlig ønskelig at termoplasten oppvarmes til en tilstand, hvori den lett kan bringes til å flyte ved hjelp av et passende trykk, innen det varmeherdende materiale er herdet i noen vesentlig utstrekning. Ved hjelp av den nevnte dobbelte fordel med det termoplastiske bindemiddel letter man i høy grad fremstillingen av produkter med komplisert form, som skal ha høyt toppsjikts kvali-tet, selv om det anvendes forholdsvis grovt fibermateriale. Det er for eksempel ofte mulig å utføre varmpressingen på en tid av ca.

30 sekunder ved anvendelsen av en moderat oppvarming.

Oppfinnelsen skal nu beskrives nærmere under henvisning til det etterfølgende eksempel og den medfølgende tegning, hvis eneste figur viser skjematisk og utelukkende som et utførelseseksempel en apparatur for kontinuerlig fremstilling av sponplater ifølge oppfinnelsen.

EKSEMPEL 1.

En materialmasse for fremstilling av sponplater blir fremstillet av de bestanddeler og på den måte som skal beskrives neden-for.

Som utgangsmateriale ble det anvendt en fiberkomponent'av treavfall og en termoplastkomponent som inneholdt klorert polyfenyl og styrenbutadiensampolymer samt en termoherdende komponent av ureaformaldehydharpiks med en herdekatalysator. 5 deler {alle deler er vektsdeler) klorert polyfenyl ble fremstillet i emulsjonsform og til denne ble det tilsatt 150 deler styrenbutadienlateks med et fast-stoffinnhold på 25$. Denne blanding ble tilsatt i en rotasjons-blander til 400 deler (tørr vekt) av treavfall, som var oppdelt til en partikkelstørrelse slik at det passerte en sikt med maskestør-relse 4 mm og ble blandet sammen i 15 minutter. Deretter ble det tilsatt til blandingen 9 deler av en ureaformaldehydherder eller herdekatalysator og deretter 30 deler av en ureaformaldehydharpiks, som begge var i pulverform. Hele materialsatsen ble deretter blandet sammen i 5 minutter i rotasjonsblanderen, før den ble ovnstør-ket til mindre enn 5$ fuktighet. Den fremstilte materialmasse besto av partikler med sådan partikkelstørrelse at materialet passerte en sikt med maskestørrelsen 0,5 -4,0 mm. Materialet kunne også inne-holde lange fibre med en lengde opptil 13 mm, men i så fall måtte disse nødvendigvis være godt fordelt lagvis eller på uregelmessig måte.

Materialmassen kan anvendes til kontinuerlig fremstilling av 12 - 13 mm tykke sponplater i apparaturen som vist på den eneste figur på den medfølgende tegning.

Råmaterialmassen P fordeles i en tykkelse på omtrent 5 cm på en intermittent bevegelig, endeløs transportør 11 av aluminium og bæres på denne under et intermittentløpende endeløst bånd 12, hvis nedre løp ligger atskilt fra transportøren med en avstand som svarer til den nevnte tykkelse av det fordelte materiale. Transportøren 11 og båndet 12 beveger seg synkront og bærer utgangsmaterialet gjennom en ovn 13 som har en temperatur på 100-120° C, hvor det blir forvar-met. Fra ovnen bæres materialmassen til et område mellom en presses trykkflater 14, som begge er oppvarmet til en temperatur på 130° C. Trykket utøves hver gang transportøren 11 og båndet 12 er i ro, for å tilføre trykk og varme til materialmassen mellom disse. Når trykkflåtene bringes sammen, vil transportøren 11 og båndet 12 gi etter for å oppnå å kunne trykke sammen den forvarmete materialmasse til en tykkelse på omtrent 16 mm. Etter et tidsintervall på 30 sekunder åpnes pressen og transportøren 11 og båndet 12 beveger seg videre, idet den sammenpressete varme føres inn mellom trykk-flatene 15 i en annen presse, hvor trykkflåtene blir vannavkjølt, slik at temperaturen i massen blir betraktelig redusert. Som vist på tegningen er trykkflåtene 15 i denne presse betraktelig bredere enn trykkflåtene 14. På denne måte vil "tilbakefjæringen" av massen straks elimineres ved hjelp av kjølevirkningen og den etterfølgende stivning av termoplastkomponenten, og når avkjølingen fortsetter, vil massen omdannes til en stiv plate med jevn tykkelse. Por å sikre seg at platen får jevn tykkelse, trykker trykkflåtene 15 massen sammen til en tykkelse på 13 mm. Om så ønskes kan man oppnå en ytterligere kjølevirkning ved å rette en strøm av kold luft mot platen. Den intermittente bevegelse kan være så liten som 15 cm i en liten apparatur med begrenset kapasitet eller så stor som 60 cm i en.stor apparatur med en betraktelig kapasitet. Avfall som er av-trimmet fra platens kanter kan oppdeles og returneres for anvendelse i en tilsvarende liten prosentandel i en ny utgangsblanding.

EKSEMPEL 2.

Et fiberformet formemateriale ble fremstillet av treavfall og forskjellige harpikser samt andre bestanddeler.

Treavfallet var i form av sagflis, høvelspon, kutterflis og liknende som først var blitt oppdelt for å redusere massegodset til en partikkelstørrelse som kunne passere en sikt med maske størrelse 4 mm.

17 deler fenolisk novalakharpiks, 5 deler cumaronharpiks og 1 del bitumenemulsjon ble fremstillet som en suspensjon i vann med 1 del av et fuktemiddel og ble tilsatt til 75 deler regnet i tørr vekt av forhåndsoppdelt treavfall i en rotasjonsskovlblander. Den totale mengde vann som var nødvendig for å oppnå en passende har-piksdispersjon under blandingen var 35 deler til 100 deler tørr harpiks- tremaeseblanding. Det vil forstås at vannmengden som ble tilsatt til harpiksblandingen ble regulert i overensstemmelse med vann-innholdet i treavfallet.

Slutt-blandingen ble så tørket til et fuktighetslrrrihold på mindre enn 5$ og oppdelt til en partikkelstørrelse som kunne passere en sikt med maskestørrelse 2,2 mm og med følgende sikteanalyse:

og ble funnet brukbar for forming av dimensjonsstabile og vanntette gjenstander, slik som vindusrammer. Formene var av vanlig utform-ing og forme temperaturen som ble benyttet lå innenfor området av fra. 120 til 180° C og forme trykket beløp seg til 400 kg/cm<2>. Tiden for formesyklusen vil avhenge av tykkelsen og nødvendig tetthet og kan variere fra 2 til 5 minutter.

EKSEMPEL 3-

I dette eksempel ble 12 deler fenolisk novalakharpiks, 5,5 deler lignin, 5 deler cumaronharpiks og 2,5 deler av stivnet skjellakk blandet sammen, og deretter strødd ut på 75 deler treavfall som var blitt forhåndsoppdelt til en partikkelstørrelse som'passerte en sikt med maskestørrelse 4 mm og blandet sammen med en til-strekkelig mengde vann i en rotasjonsskovlblander for å bringe dens vekt opp til .100 deler. Blandingen ble så tørket til under 5$ fuktighetsinnhold og deretter oppdelt til en partikkelstørrelse som passerte en sikt med maskestørrelse 2,3 mm og hadde en sikteanalyse stort sett lik materialmassen i eksempel 2.

Denne materialmassen ble funnet passende for fremstilling

av formete gjenstander for innendørs anvendelse, slik som til møbel-plater. Lisse ble fremstillet i former av vanlig form (bortsett fra at de var særlig dype) ved en formetemperatur på 120-180° C og et forme trykk på opptil 400 kg/cm.. Formesyklus-tiden vil atter være avhengig av tykkelue og nødvendig tetthet og kan variere fra 2 til 5 minutter.

Fremstillingen av fiberplater eller fiberskiver ifølge eksempel 1 og pressformete gjenstander ifølge eksemplene 2 og 3 kan være av spesiell interesse for sagbruk og trebearbeidingsfabrikker ved at treavfallet i slike anlegg egner seg som komponent for utgangsmaterialet ifølge oppfinnelsen.

Claims (5)

1. Utgangsmateriale i form av en masse innrettet til å anvendes for fremstilling av stort sett stive produkter ved forming av' materiale under utøvelse av varme og trykk, hvilket materiale som hovedandel består av oppdelt vekstfibermateriale, særlig oppdelt treverk, såsom spon og tremasse, siv, plantestengler, kork og liknende, og i tillegg inneholder et herdbart bindemiddel, karakterisert ved at materialet utenom det herdbare bindemiddel omfatter et termoplastisk bindemiddel, som normalt har fast form men flyter ved den temperatur som opptrer under pressingen og har til formål ved temperatursenkning raskt å stivne for derved å danne sammenholdende bindemiddel for materialpartiklene inntil det herdbare bindemiddel utherdes.

2. Materiale i samsvar med krav 1, karakterisert ved at det inneholder høyst 10 og fortrinnsvis ikke mer enn 8-9 vektsprosent vann og består av iallfall 70 vektsprosent av en partikkelmasse av nevnte fibermateriale mens resten stort sett består av det herdbare bindemiddel og det termoplastiske bindemiddel .

3. Materiale i samsvar med krav 1, karakterisert ved at det inneholder minst ca. 75 vektsprosent tremateriale av slik partikkelstørrelse at materialet kan passere gjennom en sikt med 5 mm maskeåpning og består iallfall for størstedelen av tremateriale av slik fiber- eller partikkelstørrelse at materialet kan passere en sikt med maskeåpning 3,4 mm og holdes tilbake på en sikt med maskeåpningsstørrelse 0,1 mm, mens materialet fortrinnsvis inneholder en liten andel av fine partikler, mens resten av materialet, det vil si høyst 25 vektsprosent, består av bindemiddel i form av organisk harpiks, hvorav ca. 1-24 vektsprosent dannes av en termoplastisk organisk harpiks og 1 - 24 vektsprosent av en herdbar organisk harpiks.

4. Materiale i samsvar med krav 1, karakterisert ved at trematerialet besrtår av partikler av sådan partikkel-størrelse at materialet kan passere en sikt med maskeåpningsstør- reise 2 mm og holdes tilbake på en sikt med maskeåpningsstørrelse 0,1 mm, idet mellom 80 og 90 vektsprosent av materialet kan passere gjennom en sikt med maskeåpningsstørrelse 1,7 mm og holdes tilbake på en sikt med maskeåpningsstørrelse 0,25 mm.

5. Fremgangsmåte til å fremstille en masse av pressbart materiale i samsvar med et av kravene 1-4, karakterisert ved at massen fremstilles av trepartikler og bindemiddel be-stående av termoplastisk harpiks og varmeherdbar harpiks samt vann ved blanding for eksempel med blanding av en suspensjon av harpiksene med tremateriale, oppmaling av blandingen og tørking av blandingen, slik at herdbare harpikser eller harpiksene fordeles over og bindes til trepartiklene.