NL192142C

NL192142C - Fotogeleidend orgaan.

Info

Publication number: NL192142C
Application number: NL8104426A
Authority: NL
Original assignee: Canon Kk
Priority date: 1980-09-25
Filing date: 1981-09-25
Publication date: 1997-02-04
Also published as: GB2087643B; AU554181B2; US4394426A; WO1982001261A1; GB2087643A; AU7564881A; NL8104426A; FR2490839B1; FR2490839A1; DE3152399A1; DE3152399C2; CA1181628A; NL192142B

Description

1 192142

Fotogeleidend orgaan

De uitvinding heeft betrekking op een fotogeleidend orgaan dat op een drager achtereenvolgens een tussenlaag en een fotogeleidende laag bevat, waarbij deze laatste is samengesteld uit een amorf materiaal δ dat siliciumatomen als matrix bevat en eventueel waterstofatomen bevat, en de tussenlaag een silicium-houdende tussenlaag is die als functie heeft om penetratie van dragers vanaf de drager naar de fotogeleidende laag te beletten en toe te laten dat fotodragers, die door projectie van elektromagnetische golven in de fotogeleidende laag zijn gevormd, van de fotogeleidende laag naar de drager passeren. Een dergelijk fotogeleidend orgaan, dat gevoelig is voor elektromagnetische golven, zoals licht, hier in ruime zin gebmikt, 10 dus met inbegrip van ultraviolette stralen, zichtbaar licht, infrarode stralen, röntgenstralen en gammastralen, is bekend uit de Franse octrooiaanvrage FR-A-2 412 874, welke verder nog zal worden besproken.

Fotogeleidende materialen, die beeldvormende organen zijn voor elektrofotografie in vaste-stofbeeldregistreerinrichtingen of in het gebied van beeldvorming, of fotogeleidende lagen in leesinrichtingen voor handschrift, moeten een hoge gevoeligheid hebben, een grote SN-verhouding [fotostroom (lp)/ 15 donkerstroom (ld)j, spectrale eigenschappen welke overeenkomen met die van de elektromagnetische stralingsgolf, een goede lichtgevoeligheid, een gewenste donkerweerstandswaarde, evenals geen schadelijke werking op het menselijke lichaam tijdens gebruik. Voorts is het in een beeldregistreerinrichting ook vereist, dat het residuele beeld gemakkelijk kan worden behandeld binnen een vooraf bepaalde tijd. In het bijzonder in het geval van een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie, dat deel uitmaakt van een 20 elektrofotografische inrichting ten gebruike als kantoorapparaat, is de eerder genoemde eigenschap om geen schadelijke werking te hebben zeer belangrijk.

Uitgaande van het hierboven genoemde standpunt, heeft amorf silicium (hieronder aangeduid als a-Si) de laatste tijd de aandacht getroffen als fotogeleidend materiaal. In bij voorbeeld de Duitse octrooipublicaties 2.746.967 en 2.855.718 zijn toepassingen beschreven van a-Si ten gebruike in beeldvormende organen 25 voor elektrofotografie, en in de Britse octrooipublicatie 2.029.642 is een toepassing beschreven van a-Si in een leesinrichting met fotoëlektrische omzetting. De fotogeleidende organen met fotogeleidende lagen bestaande uit een bekend a-Si hebben evenwel diverse elektrische, optische en fotogeleidende eigenschappen, zoals donkerweerstandswaarde, fotogevoeligheid en lichtgevoeligheid, evenals andere eigenschappen bij gebruik, zoals bestandheid tegen het weer en tegen vochtigheid, die verdere verbetering behoeven. In 30 een praktische vaste-stofbeeldregistreerinrichting, leesinrichting of beeldvormend orgaan voor elektrofotografie en dergelijke kunnen zij derhalve niet efficiënt worden gebruikt, ook vanwege hun productiviteit en de mogelijkheid voor massaproductie.

Bij voorbeeld bij toepassing in een beeldvormend orgaan of een vaste-stofbeeldregistreerinrichting wordt dikwijls residuele spanning waargenomen, welke tijdens gebruik aanwezig blijft. Wanneer een dergelijk 35 fotogeleidend orgaan bij herhaling wordt gebruikt gedurende lange tijd, dan zullen diverse gebreken ontstaan, zoals opstapeling van moeheidsverschijnselen bij herhaald gebruik of het ontstaan van een z.g. geestfenomeen, waarbij residuele beelden worden gevormd.

Voorts is uit een aantal proeven met a-Si-materiaal als fotogeleidende laag van een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie gebleken dat, ofschoon dat materiaal een aantal voordelen heeft in vergelijking 40 met Se, Zn of organische fotogeleidende materialen (OPC) zoals PVCz, TNF en andere bekende materialen, a-Si-materiaal ook nog problemen stelt die een oplossing behoeven. Zelfs wanneer ladingsbehandeling wordt toegepast voor de vorming van elektrostatische beelden op de fotogeleidende laag van een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie met een fotogeleidend orgaan bestaande uit een monolaag van a-Si, dat is gedoteerd met eigenschappen voor gebruik in een zonnebatterij volgens de stand der techniek, 45 dan vindt met name opmerkelijk snel donkerverval plaats, waardoor het moeilijk is een gebruikelijke fotografische werkwijze toe te passen. Deze neiging wordt verder versterkt onder een vochtige atmosfeer, en wel in zulke mate, dat in sommige gevallen helemaal geen lading wordt vastgehouden alvorens de ontwikkeling plaatsvindt.

Bij het ontwerpen van een fotogeleidend materiaal is het derhalve vereist inspanningen te verrichten voor 50 het verkrijgen van gewenste elektrische, optische en fotogeleidende eigenschappen tezamen met de verbetering van a-Si-materialen op zichzelf.

Uit het eerder genoemde FR-A-2 412 874 is een fotogeleidend orgaan bekend, dat een fotogeleidende laag bevat op basis van zogenaamd gehydrogeneerd amorf siliciumhydride, hierna aangeduid als a-Si:H, dat een amorf materiaal is dat waterstof bevat in een matrix van silicium. Meer in het bijzonder bevat die 55 fotogeleidende laag 10-40 atoom % waterstof en heeft zij een dikte tussen 5 en 80 pm. Tussen de fotogeleidende laag en de drager bevindt zich bij voorkeur een tussenlaag, die in staat is de injectie van dragers vanaf de drager naar de fotogeleidende laag te beletten tijdens het laden ter vorming van elektro- 192142 2 statische beelden. Materialen voor het vormen van die tussenlaag kunnen worden gekozen uit anorganische oxiden, zoals atuminiumoxide, siliciumoxyde en dergelijke, isolerende organische materialen, zoals polyetheen, polycarbonaat, polyurethan, polyparaxylyleen en dergelijke, en Au, Ir, Pd, Rh, Pd, Mo en dergelijke.

5 Uit DE-C-2 908 123 is een elektrofotografisch registreermateriaal bekend dat eveneens een laag uit a-Si:H met 1-40 atoom % waterstof bevat. Deze iadingvoortbrengende laag bevindt zich op een drager, waarbij tussen de Iadingvoortbrengende laag en de drager of op het van de drager afgekeerde oppervlak van de Iadingvoortbrengende laag een ladingtransporterende laag uit een organische fotogeleidende verbinding is aangebracht.

10 De uitvinding bouwt nu voort op de toepassing van een type fotogeleidende laag als bekend uit FR-A-2 412 874 en DE-C-2 908 123, en meer in het bijzonder is gevonden, dat de toepassing van een tussenlaag (tussen de fotogeleidende laag en de drager) met een specifieke samenstelling allerlei belangwekkende voordelen biedt, welke hieronder als doelstellingen van deze uitvinding zullen worden aangestipt.

Thans is namelijk gevonden dat een fotogeleidend orgaan, vervaardigd in de vorm van een laagstructuur, 15 omvattende een fotogeleidende laag van een z.g. gehalogeneerd amorf silicium (hierna aangeduid als a-Si:X), dat een amorf materiaal is dat halogeenatomen (X) bevat in een matrix van siliciumatomen, en een specifieke tussenlaag, aangebracht tussen die fotogeleidende laag en een drager, welke die fotogeleidende laag draagt, niet alleen praktisch bruikbaar is, maar bovendien in nagenoeg alle opzichten beter is in vergelijking met de bekende fotogeleidende organen en vooral opmerkelijk goede eigenschappen bezit als 20 fotogeleidend orgaan voor elektrofotografïe.

Het hoofddoel is de verschaffing van een fotogeleidend orgaan met constant stabiele elektrische, optische en fotogeleidende eigenschappen, welk orgaan van het elke-omgevingstype is, nagenoeg zonder ' beperkingen met betrekking tot de omgeving waar het wordt gebruikt, zeer bestendig is tegen lichtmoeheid, zonder achteruitgang na herhaald gebruik, en geheel of grotendeels vrij is van residuele spanningen.

25 Een ander doel is het verschaffen van een fotogeleidend orgaan, dat een hoge fotogevoeligheid heeft met een spectraal gevoeligheidsgebied dat nagenoeg het gehele gebied van het zichtbare licht bestrijkt, en dat tevens een snelle lichtresponsie bezit.

Nog een ander doel is het verschaffen van een fotogeleidend orgaan, dat in voldoende mate in staat is ladingen te dragen op het moment van de ladingsbehandeling voor de vorming van een elektrostatisch 30 beeld, in die mate dat een gebruikelijk elektrofotografisch scherm kan worden aangebracht, wanneer het wordt voorzien voor gebruik als beeldvormend orgaan voor elektrofotografie, en dat uitstekende elektrofoto-grafische eigenschappen heeft, waarbij nagenoeg geen achteruitgang wordt waargenomen, zelfs niet onder een zeer vochtige atmosfeer.

Voorts is nog een ander doel het verschaffen van een fotogeleidend orgaan voor elektrofotografie, dat 35 gemakkelijk een beeld van hoge kwaliteit kan verschaffen, dat een sterke concentratie heeft, helder is in de halftint en een grote scherpte bezit.

De uitvinding wordt deriialve hierdoor gekenmerkt, dat het amorfe materiaal van de fotogeleidende laag, behalve siliciumatomen als matrix, tevens waterstofatomen of halogeenatomen bevat, en de tussenlaag is samengesteld uit een amorf materiaal dat siliciumatomen en stikstofatomen als bestanddelen bevat.

40

De uitvinding zal nader worden toegelicht mede aan de hand van de figuren van de tekening, waarvan figuren 1-12 schematische doorsneden tonen van uitvoeringsvormen van fotogeleidende organen; en figuren 13-17 stroomschema’s tonen voor het illustreren van inrichtingen voor de vervaardiging van de fotogeleidende organen.

45

Onder verwijzing naar de tekening worden de onderhavige fotogeleidende organen thans uitvoerig hieronder beschreven.

Figuur 1 toont een schematisch aanzicht in doorsnede ter illustratie van de basisuitvoeringsvorm van het fotogeleidende orgaan.

50 Het fotogeleidende orgaan 100, getoond in figuur 1, is een basisuitvoeringsvorm met een laagvormige structuur omvattende een drager 101 voor een fotogeleidend orgaan, een tussenlaag 102, aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 103, die is aangebracht in direct contact met de genoemde tussenlaag 102.

De drager 101 kan hetzij elektrisch geleidend of elektrisch isolerend zijn. Als elektrisch geleidend 55 materiaal wordt gebruik gemaakt van metalen zoals NiCr, roestvrij staal, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, V, Ti, Pt, Pd, enz. of legeringen daarvan.

Als isolerende dragers worden gewoonlijk films of vellen van synthetische harsen gebruikt, waaronder 3 192142 polyester, polycaibonaat, cellulose-acetaat, polypropeen, polyvinylchloride, polyvinylideenchloride, polystyreen, polyamide, enz., glassoorten, keramische materialen, papier en dergelijke. Deze isolerende dragers kunnen op geschikte wijze ten minste één oppervlak hebben dat aan een elektrisch geleidend makende behandeling is onderworpen, en het is wenselijk om andere lagen aan te brengen op die zijde waar de 5 elektrisch geleidend makende behandeling is uitgevoerd.

Glas kan bij vooibeeld elektrisch geleidend worden gemaakt door een dunne film aan te brengen van NiCr, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, ln203 Sn02, ITO(ln2Oa + Sn02). Anderzijds kan een synthetische harsfilm, zoals een polyesterfilm, aan een elektrisch geleidend makende behandeling van zijn oppervlak worden onderworpen door afzetting uit de dampfase, afzetting door middel van een elektronen-10 bundel of kathodeverstuiving van een metaal zoals NiCr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, en dergelijke of door een dergelijk metaal door een lamineerbehandeling aan te brengen. De drager kan een willekeurige vorm hebben, zoals de vorm van een cilinder, een band, een plaat en deigelijke en zijn vorm kan naar behoefte worden bepaalt. Wanneer bij voorbeeld het fotogeleidende orgaan 100 als beeldvormend orgaan voor elektrofotografie wordt gebruikt, kan het op gewenste wijze de vorm hebben van 15 een band zonder eind of een cilinder voor gebruik in een continu kopieerproces met hoge snelheid. De dikte van de drager kan op eenvoudige wijze worden bepaald, zodat een fotogeleidend orgaan dat aan de beoogde toepassing beantwoordt kan worden gevormd. Wanneer het fotogeleidende orgaan flexibel moet zijn, wordt de drager zo dun mogelijk gemaakt, met dien verstande, dat de werking als drager kan behouden blijven. In dat geval bedraagt de dikte evenwel in het algemeen 10 pm of meer met het oog op 20 de fabricage en het hanteren van de drager, alsmede met het oog op een voldoende mechanische sterkte.

De tussenlaag 102 wordt gevormd door een niet-fotogeleidend amorf materiaal, dat siliciumatomen en stikstofatomen (a-SixN1+x, waarin 0<x<1) bevat, dat de functie heeft van een z.g. barrièrelaag, die in staat is om penetratie van dragers in de fotogeleidende laag 103 vanaf de zijde van de drager 101 te verhinderen, en de fotodragers, gevormd door bestraling van de fotogeleidende laag 103 met een elektromagnetische 25 golf, gemakkelijk te laten migreren naar de drager 101 vanaf de zijde van de fotogeleidende laag 103.

De tussenlaag 102 bestaande uit a-Six-N,.x kan worden gevormd door kathodeverstuiving, ioneninplanta-tie, de ionenbekleding, een elektronenbundel, enz. Deze productiemethoden kunnen op geschikte wijze worden gekozen, afhankelijk van factoren, zoals de productieomstandigheden, de mate waarin kapitaal wordt geïnvesteerd in de installatie, de productieschaal, de gewenste eigenschappen van de te vervaardi-30 gen fotogeleidende organen, enz. Vanwege de voordelen van een tamelijk gemakkelijke regeling van de omstandigheden voor de vervaardiging van fotogeleidende organen met gewénste eigenschappen, evenals vanwege een gemakkelijke uitvoering van het inbrengen van stikstofatomen samen met siliciumatomen in de te vervaardigen tussenlaag 102, verdient het de voorkeur gebruik te maken van kathodeverstuiving, een elektronenbundel of ionenbekleding.

35 Voor de vorming van de tussenlaag 102 door kathodeverstuiving wordt een enkel kristallijn of polykristai-lijn Si-plaatje, een Si3N4-plaatje of een plaatje bevattende Si en Si3N4 gemengd daarin gebruikt als trefplaat en onderworpen aan kathodeverstuiving in een atmosfeer van diverse gassen.

Wanneer bij voorbeeld een Si-plaatje en een Si3N4-plaatje als trefplaat worden gebruikt, wordt een gas voor kathodeverstuiving, zoals He, Ne, Ar en dergelijke in een afzettingskamer gebracht ter vorming van 40 een gasplasma daarin, en wordt zodanig gas gebruikt voor kathodeverstuiving van het Si-plaatje en het Si3N4-plaatje. Anderzijds kan een enkele bladvormige trefplaat van een gevormd mengsel van Si en Si3N4 worden gebruikt en kan, door inbrengen van een gas voor kathodeverstuiving in een inrichtingssysteem, kathodeverstuiving worden uitgevoerd in een atmosfeer van het gas.

Wanneer een elektronenbundel wordt toegepast, dan worden resp. alleen kristallijn of polykristallijn zeer 45 zuiver silicium en zeer zuiver siliciumnitride (Si3N4) in 2 schuitjes voor afzetting geplaatst, en kan elk onafhankelijk worden bestraald met een elektronenbundel teneinde tegelijk dampafzetting van beide materialen uit te voeren. Anderzijds kunnen kristallijn silicium en siliciumnitride (Si3N4), geplaatst in hetzelfde schuitje voor afzetting, worden bestraald door een enkele elektronenbundel teneinde dampafzetting te verwezenlijken. De verhouding van siliciumatomen tot stikstofatomen in de samenstelling van de tussenlaag 50 102 wordt in het eerste geval geregeld door variëren van de versnellingsspanning van elektronenbundels welke invallen op het silicium en siliciumnitride resp., en in het laatste geval door de vooraf bepaalde mengverhouding van kristallijn silicium en siliciumnitride.

Wanneer ionenbekleding wordt gebruikt, worden diverse gassen in een dampafzetting gebracht en wordt een elektrisch veld van hoge frequentie aangelegd aan de wikkeling, die vooraf rond de tank is gerold, 55 teneinde een glimontlading te bewerkstelligen, onder welke toestand Si en Si3N4 uit de dampfase kunnen worden afgezet door gebruik te maken van een elektronenbundel.

De tussenlaag 102 wordt zorgvuldig gevormd, zodat de vereiste eigenschappen exact als gewenst 192142 4 kunnen worden verkregen.

Dat betekent dat een stof, bestaande uit siliciumatomen (Si) en stikstofatomen (N), structureel een vorm kan aannemen van een kristallijne tot een amorfe toestand, vertonende elektrische eigenschappen van elektrisch geleidend via halfgeleidend naar isolerend, en vanaf fotogeleidend naar niet-geleidend. Bijgevolg 5 worden de omstandigheden voor de vervaardiging van a-SixN.,_x streng gekozen, zodat a-SixN10t kan worden gevormd dat niet fotogeleidend is, ten minste voor licht in het z.g. gebied van het zichtbare licht.

Aangezien de functie van de tussenlaag 102 bestaat in het beletten van penetratie van dragers vanaf de zijde van de drager 101 in de fotogeleidende laag 103, terwijl anderzijds de fotodragers, gevormd in de fotogeleidende laag 103, gemakkelijk worden doorgelaten en kunnen migreren naar de zijde van de drager 10 101, is het gewenst dat de tussenlaag 102, samengesteld üit a-SixN1.x, zodanig wordt gevormd, dat een isolerend gedrag aan de dag wordt gelegd, ten minste in het gebied van het zichtbare licht.

Als een ander kritisch element in de omstandigheden voor de vervaardiging van a-SixN.,_x, teneinde een mobiliteitswaarde te hebben met betrekking tot de passerende dragers, in die mate, dat het passeren van fotodragers, gevormd in de f otogeteidentie Iaag103,vk>t en soepel via de tussenlaag 102 kan plaatsvinden, 95 kaft de temperatuur Van derdragór tijdehs devervaairdiging worden genoemd.

IMet andere woorden is bij de vorming van een tussenlaag 102, bestaande uit a-SixN10< op het oppervlak van de drager 101, de temperatuur van de drager tijdens de laagvorming een belangrijke factor, die de stwctuur en eigenschappen van de gevormde laag beïnvloedt. De temperatuur van de drager wordt tijdens de vorming van de laag streng geregeld, zodat a-SixN.,_x met de beoogde eigenschappen exact als gewenst 20 kan worden vervaardigd.

Teneinde het gewenste doel te bereiken, wordt de temperatuur van de drager tijdens de vorming van de tussenlaag 102 op geschikte wijze gekozen in een optimaal gebied, afhankelijk van de toegepaste methode voor de vorming van de tussenlaag 102, en is het in het algemeen gewenst dat die temperatuur 20-200°C en bij voorkeur 20-150°C bedraagt.

25 Voor de vorming van de tussenlaag 102 is het gunstig kathodeverstuiving of een elektronenbundel toe te passen, omdat deze methodes een nauwkeurige regeling mogelijk maken van de atoomverhoudingen in elke laag of van de laagdikten, en zulks betrekkelijk gemakkelijk in vergelijking met andere methodes, wanneer de fotogeleidende laag 103 op continue wijze wordt gevormd op de tussenlaag in hetzelfde systeem, en voorts een derde laag desgewenst op de fotogeleidende laag 102 wordt gevormd. Wanneer de 30 tussenlaag 102 volgens deze methodes voor het vormen van de laag wordt gevormd, kan het ontladings-vermogen tijdens de laagvorming eveneens worden genoemd als een van de belangrijkste factoren die de eigenschappen van het te vervaardigen a-SixN.,.x beïnvloeden, zoals ook de temperatuur van de drager als hierboven beschreven.

Bij dergelijke methodes voor de vervaardiging van de tussenlaag vereist het ontladingsvermogen voor het 35 vervaardigen van a-S^N^ met eigenschappen voor het verkrijgen van in het algemeen een waarde van 50 W tot 250 W, bij voorkeur van 80 W tot 150 W.

Het gehalte aan stikstofatomen (N) in de tussenlaag 102 in het fotogeleidend orgaan is eveneens een van de belangrijke factoren voor het vormen van de tussenlaag 102 met gewenste eigenschappen zoals ook de omstandigheid voor de vervaardiging van de tussenlaag 102. Dat betekent dat het gehalte aan 40 stikstofatomen (N) in de tussenlaag 102, betrokken op siliciumatomen (Si), in het algemeen 43-70 atoom % en bij voorkeur 43-50 atoom % bedraagt. Anders weergegeven, nl. in termen van de eerdere voorstelling a-SixN.,_x, bedraagt x in het algemeen 0,43 tot 0,60 en bij voorkeur 0,43 tot 0,50.

Het traject van de laagdikte van de tussenlaag 102 is nog een andere belangrijke factor.

Dat betekent dat, wanneer de dikte van de tussenlaag te dun is, de functie van het beletten van de 45 penetratie van dragers vanaf de zijde van de drager 101 in de fotogeleidende laag 103 niet op voldoende wijze kan worden vervuld. Wanneer anderzijds de dikte te groot is, is de kans voor de fotodragers, die in de fotogeleidende laag 103 zijn ontstaan, om over te gaan naar de zijde van de drager 101 zeer klein. In beide gevallen kunnen de doelstellingen niet worden bereikt.

De laagdikte voor het bereiken van de doelstellingen is in het algemeen gelegen in het gebied van 3 tot 50 100 nm, bij voorkeur van 5 tot 60 nm en liefst van 5 tot 30 nm.

Voor het verkrijgen van de doelstellingen bestaat de fotogeleidende laag 103, die is gelamineerd op de tussenlaag 102, uit a-Si:H met de hieronder getoonde halfgeleidereigenschappen: 1. p'-type a-Si:H ... bevattende slechts acceptor; of bevattende zowel donor als acceptor met een hogere concentratie aan acceptor (Na); 55 2. p'-type a-Si:H ... een type van 1., dat acceptor bevat in een lage concentratie (Na), bij voorbeeld gedoteerd is met een geschikte hoeveelheid verontreinigingen van het p-type; 3. n-type a-Si:H ... bevattende slechts donor; of bevattende zowel donor als acceptor met een hogere 5 192142 concentratie aan donor (Nd); 4. n'-type a-Si:H ... een type van 3., dat donor bevat in lage concentratie (Nd), bij voorbeeld in geringe mate gedoteerd is met verontreinigingen van het n-type of niet gedoteerd is; 5. i-type a-Si:H ... waarin Na=Nd=0 of Na=Nd.

5 Aangezien a-Si:H, dat de fotogeleidende laag 103 vormt, door middel van de tussenlaag 102 op de drager is aangebracht, kan daarvoor een materiaal met een tamelijk lage elektrische weerstand worden gebruikt. Maar voor het verkrijgen van betere resultaten bedraagt de donkerweerstand van de gevormde fotogeleidende laag bij voorkeur 5 x 10® Ohm cm of meer, liefst 101° Ohm cm of meer.

In het bijzonder is de beperking ten aanzien van de waarde van de donkerweerstand een belangrijke 10 factor wanneer het vervaardigde fotogeleidende orgaan wordt gebruikt als beeldvormend orgaan voor elektrofotografie, als zeer gevoelige leesinrichting of beeldregistreerinrichting voor gebruik onder lage· belichtingsgebieden, of als een foto-elektrische converter.

Voor het verschaffen van een fotogeleidende laag gevormd door a-Si:H, worden waterstofatomen (H) in de laag opgenomen met behulp van een methode als hieronder vermeld tijdens de vorming van een 15 zodanige laag.

De uitdrukking ”H wordt in de laag opgenomen” als hierin vermeld, betekent de toestand waarin ”H is gebonden aan Si”, of waarin ”H is geïoniseerd om in de laag te worden opgenomen” of waarin ”H als H2 in de laag is opgenomen”.

Als methode om waterstofatomen (H) in de fotogeleidende laag op te nemen wordt bij voorbeeld een 20 siliciumveibinding zoals silanen (siliciumhydriden), waaronder SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, enz. in gasvormige toestand in een afzettingsinrichting gebracht bij het vormen van een laag, en worden deze verbindingen ontleed door een glimontlading teneinde te worden opgenomen in de laag tegelijk met de groei van de laag.

Bij het vormen van de fotogeleidende laag met een glimontlading worden, wanneer een siliciumhydride, zoals SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, enz. als uitgangsmateriaal voor het leveren van siliciumatomen (Si) 25 gebruikt wordt, waterstofatomen (H) inherent in de laag opgenomen wanneer zij wordt gevormd door ontleding van het gas van deze verbindingen.

Wanneer reactieve kathodeverstuiving wordt toegepast, wordt H2-gas in het systeem gebracht, waarbij de kathodeverstuiving wordt uitgevoerd in een atmosfeer van een inert gas, zoals He of Hr of een gasmengsel, dat deze gassen bevat als de basis, onder toepassing van Si als trefplaat; of anderzijds kan een gas van 30 siliciumhydride, zoals SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, enz., of een gas zoals B2H6, PH3 teneinde tegelijk dotering te bewerkstelligen, daarin worden aangebracht.

Er is waargenomen dat het gehalte aan waterstofatomen (H) in de fotogeleidende laag, bestaande uit a-Si:H, een van de belangrijke factoren is die bepalen of de gevormde fotogeleidende laag praktisch geschikt is.

35 Voor een voldoende bruikbaarheid van de gevormde fotogeleidende laag voor praktische toepassingen, bedraagt het gehalte aan waterstofatomen (H) in de fotogeleidende laag in het algemeen 1 tot 40 atoom %, bij voorkeur 5 tot 30 atoom %. Het gehalte aan waterstofatoom (H) in de laag kan worden geregeld door de temperatuur van de drager bij de afzetting en/of de hoeveelheid uitgangsmateriaal voor het opnemen van waterstofatomen (H), die aan de afzettingsinrichting wordt toegevoerd, het ontladingsvermogen enz.

40 Teneinde de fotogeleidende laag n-type, p-type of i-type te maken, kan verontreiniging van het n-type, van het p-type of beide in een geregelde hoeveelheid in de laag worden gedoteerd tijdens de vorming van de laag door een glimontlading of een reactiekathodeverstuiving.

Als verontreiniging om in de fotogeleidende laag te worden gedoteerd teneinde deze van het p-type te maken, kunnen bij voorbeeld worden genoemd een element van de groep lll-A van de Periodieke Tabel, bij 45 voorbeeld B, Al, Ga, In, Tl, enz.

Anderzijds kan voor het verkrijgen van een n-type bij voorkeur een element worden gebruikt van de groep V-A van de Periodieke Tabel, zoals N, P, S, As, Sb, Bi, en dergelijke.

In het geval van a-Si:H, het z.g. niet gedoteerde a-Si:H, dat wordt gevormd zonder dotering van de verontreiniging van het n-type of van het p-type, zal dat in het algemeen in geringe mate de neiging van het 50 n-type (n -type) vertonen. Voor het verkrijgen van een i-type a-Si:H is het bijgevolg nodig om een zeer kleine hoeveelheid verontreiniging van het p-type in het niet-gedoteerde a-Si:H te doteren. Aangezien een fotogeleidend orgaan voor elektrofotografie een voldoende grote donkenveerstand moet hebben, is het wenselijk dat de fotogeleidende laag bestaat uit niet-gedoteerd a-Si:H of een i-type a-Si:H, waarin een verontreiniging van het p-type, zoals B in een kleine hoeveelheid is gedoteerd.

55 De verontreinigingen als hierboven beschreven bevinden zich in de laag in een hoeveelheid in de orde van grootte van dpm, en bijgevolg is het niet nodig om zoveel aandacht te geven aan de daardoor veroorzaakte pollutie als in het geval van de hoofdbestanddelen die de fotogeleidende laag vormen, maar 192142 6 het verdient toch de voorkeur om een stof te gebruiken die zo weinig mogelijk pollutie veroorzaakt. Vanuit dat standpunt en ook met het oog op de elektrische en optische eigenschappen van de gevormde laag, gaat de grootste voorkeur uit naar een materiaal zoals B, Ga, P, Sb, en dergelijke. Bovendien is het bij voorbeeld ook mogelijk om de laag te regelen als n-type door interstitiële dotering van Li of andere via 5 thermische diffusie of inplantatie.

De hoeveelheid verontreiniging die in de fotogeleidende laag wordt gedoteert, en die op geschikte wijze wordt bepaald afhankelijk van de gewenste elektrische en optische eigenschappen, is gelegen in het gebied van, in het geval van een verontreiniging van de groep lll-A van de Periodieke Tabel, in het algemeen van 10'6 tot 10'3 atoomverhouding, bij voorkeur van 10 s tot 10"4 atoomverhouding tot siliciumatomen, en in het 10 geval van een verontreiniging van de groep V-A van de Periodieke Tabel, in het algemeen van 10-8 tot 10'3 atoomverhouding, bij voorkeur van 10'8 tot KT4 atoomverhouding tot siliciumatomen.

Figuur 2 toont een schematisch aanzicht in doorsnede van een andere uitvoeringsvorm van het fotogeleidende orgaan. Het fotogeleidende orgaan 200 getoond in figuur 2 heeft dezelfde laagstmctuur als het fotogeleidende orgaan 100 getoond in figuur 1, behalve dat de bovenste laag 205 met dezelfde functie 15 als de tussenlaag 202 is aangebracht op de fotogeleidende laag 203.

Het fotogeleidende orgaan 200 heeft dus een tussenlaag 202 a-Six Nn.x gevormd van hetzelfde materiaal als de tussenlaag 102 en zodoende hebben dezelfde functie, een fotogeleidende laag 203 bestaande uit a-Si:H analoog aan de fotogeleidende laag 203, en de bovenlaag 205 met het vrije oppervlak 204, die is aangebracht op de genoemde fotogeleidende laag 203.

20 De bovenlaag 205 heeft de volgende functies. Wanneer het fotogeleidende orgaan 200 bij voorbeeld wordt gebruikt op een wijze als voor het vormen van ladingsbeelden door toepassing van een ladings-behandeling op het vrije oppervlak 204, werkt de bovenlaag voor het beletten van injectie van ladingen, die op het vrije oppervlak 204 worden vastgehouden, in de fotogeleidende laag 203 en, bij bestraling met een elektromagnetische golf, tevens voor het toelaten van een gemakkelijke doorgang van de fotodragers, 25 gevormd in de fotogeleidende laag 203, of de ladingen op plaatsen bestraald door een elektromagnetische golf, zodat de dragers opnieuw met de ladingen kunnen worden gecombineerd.

De bovenlaag 205 kan bestaan uit a-SixN.,.x met dezelfde eigenschappen ais die van de tussenlaag 202. Bovendien kan de bovenlaag bestaan uit een amorf materiaal, omvattende een willekeurige vertegenwoordiger uit de reeks van siliciumatomen (Si), koolstofatomen (C), stikstofatomen (N) en zuurstofatomen (O), die 30 de matrixatomen zijn voor het vormen van de fotogeleidende laag 203, of het amorfe materiaal bevat bovendien ten minste één gekozen uit waterstofatomen (H) en halogeenatomen (X); bijvoorbeeld a-SixC1.x bevattende ten minste één van waterstofatomen (H) en halogeenatomen (X), a-SiyN.,.y, a-SizN,.z bevattende ten minste één van de waterstofatomen (H) en halogeenatomen (X), a-SiaO.,.a, a-SibO.,.b bevattende ten minste één van waterstofatomen (H) en halogeenatomen (X).

35 Voorts kan de bovenlaag ook bestaan uit een anorganisch isolerend materiaal zoals A1203, enz. of uit een organisch isolerend materiaal zoals polyester, poly-p-xylyleen, polyurethaan, enz. Met het oog op de productiviteit, de massaproductie alsmede de elektrische stabiliteit en omgevingsstatniliteit tijdens gebruik is het materiaal dat de bovenlaag 205 vormt evenwel bij voorkeur a-SixN1o: met dezelfde karakteristieken als dié van de tussenlaag 202, a-SixN.,.x bevattende ten minste één gekozen uit waterstofatomen (H) en 40 halogeenatomen (X) a-SiyC.,.y of a-SizC.,.z bevattende ten minste één gekozen uit waterstofatomen en halogeenatomen. Behalve de hierboven genoemde, kunnen andere materialen geschikt voor het vormen van de bovenlaag 205 amorfe materialen omvatten als matrix bevattende ten minste twee uit C, N en O tezamen met siliciumatomen, en tevens bevattende ten minste één uit halogeenatomen en waterstofatomen. Als halogeenatomen kunnen F, Cl, Br, enz. worden genoemd, maar een amorf materiaal bevattende F is 45 effectief met betrekking tot de thermische stabiliteit.

Wanneer het fotogeleidende orgaan 200 op zodanige wijze wordt gebruikt, dat bestraling van een elektromagnetische golf worden uitgevoerd, waardoor de fotogeleidende laag 203 gevoelig maakt aan de zijde van de bovenlaag 205, worden de keuze van het materiaal dat de bovenlaag 205 vormt en de bepaling van zijn laagdikte zorgvuldig uitgevoerd, zodat een voldoende hoeveelheid van de voor straling 50 gebruikte elektromagnetische golf de fotogeleidende laag 203 kan bereiken, teneinde de vorming van fotodragers met goede efficiëntie te veroorzaken.

De bovenlaag 205 kan worden gevormd door toepassing van dezelfde methode en hetzelfde materiaal als voor de bereiding van de tussenlaag 102. Het is ook mogelijk om een glimontlading toe te passen soortgelijk als bij de vorming van de fotogeleidende laag 103 of 203. Voorts kan zij worden gevormd met 55 reactieve kathodeverstuiving onder toepassing van een gas voor het inbrengen van waterstofatomen, een gas voor het inbrengen van halogeenatomen of beide daarvan.

Als uitgangsmaterialen gebruikt voor het vormen van de bovenlaag 205 kunnen die worden gebruikt 7 192142 welke hierboven zijn genoemd voor gebruik voor de tussenlaag 102. Bovendien is een uitgangsmateriaal dat kan worden omgezet in het uitgangsgas voor de toevoer van halogeen, een uit diverse halogeen-verbindingen, bij voorkeur een halogeengas, een halogenide of een interhalogeenveibinding die gasvormig is of in gasvorm kan worden gebracht.

5 Anderzijds is het ook effectief om een gasvormige of in gasvorm te brengen siliciumverbinding die halogeenatomen bevat te gebruiken, welke tegelijk siliciumatomen (Si) en halogeenatomen (X) kan vóórtbrengen.

Typische voorbeelden van halogeenatomen die bij voorkeur worden gebruikt, kunnen halogeengassen omvatten, zoals fluor, chloor, broom en jood in gasvorm, en interhalogeenverbindingen, zoals BrF, CIF, 10 CIF3, BrFs, BrF3, IF7, IFS, ICI, IBr, en dergelijke.

Als siliciumverbindingen die halogeenatomen bevatten gaat de voorkeur uit naar siliciumhalogeniden, zoals SiF4, Si2F6, SiCI4, SiBr4, en dergelijke.

Wanneer de bovenlaag 205 wordt gevormd met een glimontlading onder toepassing van een siliciumverbinding die halogeenatomen bevat, is het niet noodzakelijk om een siliciumhydridegas te gebruiken als 15 gasbron die in staat is om Si te leveren. Bij het vormen van de bovenlaag 205 met een glimontlading omvat het procédé in principe het toevoeren van een uitgangsgas voor het leveren van Si, zoals een silicium-hydride of een siliciumhalogenide, een gas van een uitgangsmateriaal voor het inbrengen van koolstof-atomen, zuurstofatomen of stikstofatomen en, zo nodig, een gas zoals Ar, H2, He, enz. in een vooraf bepaalde mengverhouding in een geschikte hoeveelheid aan de afzettingskamer voor het vormen van het 20 fotogeleidende orgaan, gevolgd door het opwekken van een glimontlading ter vorming van een plasma-atmosfeer van deze gassen, waardoor een bovenlaag op de fotogeleidende laag wordt gevormd.

Elk van de gassen voor de toevoer van respectieve atomen kan niet alleen als enkelvoudige species worden gebruikt, maar tevens als mengsel van een aantal species soorten in een vooraf bepaalde verhouding.

25 In het geval van reactiekathodeverstuiving kan deze worden uitgevoerd door een trefplaat van Si te gebruiken in een plasma-atmosfeer van een gas omvattende de gewenste uitgangsstoffen, zodoende om te worden toegevoerd als gewenste atomen ter vorming van de bovenlaag. Wanneer bij voorbeeld halogeenatomen in de te vormen bovenlaag moeten worden ingebracht, kan een gas van de eerder genoemde halogeenverbinding of de siliciumverbinding bevattende halogeenatomen aan de afzettingskamer worden 30 toegevoerd ter vorming van een plasma-atmosfeer aldaar. Ook voor het inbrengen van koolstofatomen, zuurstofatomen of stikstofatomen in de bovenlaag kan een overeenkomstige uitgangsgas voor deze atomen worden toegevoerd aan de afzettingskamer.

Anderzijds kan de bovenlaag met de reactiekathodeverstuiving worden gevormd door een enkel kristallijn of polykristallijn Si-plaatje, Si3N4-plaatje, een plaatje bevatten Si en Si3N4 daarin gemengd, Si02-plaatje of 35 een plaatje bevattende Si en Si02 gemengd daarin als trefplaat te gebruiken en kathodeverstuiving van deze uit te voeren in diverse gasatmosferen, zodat de gewenste bovenlaag kan worden gevormd. Wanneer bij voorbeeld een Si-plaatje als trefplaat wordt gebruikt, worden de uitgangsgassen voor het inbrengen van N en H, bij voorbeeld H2 en N2 of NH3, die eventueel kunnen zijn verdund met een verdunningsgas, desgewenst, aan de afzettingskamer voor kathodeverstuiving toegevoegd ter vorming van een glasplasma 40 van deze gassen en het uitvoeren van kathodeverstuiving van het eerder genoemde Si-plaatje. Als andere methodes, door gebruik van afzonderlijke trefplaatjes van Si en Si3N4 of één vel van een mengsel van Si en Si3N4, kan kathodeverstuiving worden uitgevoerd in een gasatmosfeer die ten minste waterstofatomen (H) bevat.

En kan als uitgangsmateriaal voor het inbrengen of opnemen van halogeenatomen bij het vormen van de 45 bovenlaag gebruik worden gemaakt van de halogeenverbindingen of de siliciumverbindingen die halogenen bevatten als hierboven vermeld. Bovendien is het ook mogelijk om gebruik te maken van een gasvormig of in gasvorm te brengen halogenide dat waterstofatomen bevat zoals waterstofhalogenide, waaronder HF, HCI, HBr, Hl, en dergelijke of met halogeen gesubstitueerd siliciumhydride, waaronder SiH2N2, SiH2CI2, SiHCIg, SiH2Br2, SiHBr3, en dergelijke. Deze halogeniden die waterstofatomen bevatten kunnen bij voorkeur 50 worden gebruikt als uitgangsmateriaal voor het inbrengen van halogeenatomen, omdat waterstofatomen (H) kunnen worden ingebracht voor het regelen van elektrische of optische eigenschappen in de laag tijdens de vorming van de bovenlaag tegelijk met het inbrengen van halogeenatomen (X).

Als uitgangsmateriaal voor het inbrengen van koolstofatomen bij het vormen van de bovenlaag kunnen worden genoemd verzadigde koolwaterstoffen met 1-4 koolstofatomen, alkenische koolwaterstoffen met 1-4 55 koolstofatomen en acetylenische verbindingen 2-3 koolstofatomen. Typische voorbeelden zijn verzadigde koolwaterstoffen, zoals methaan (CH4), ethaan (C2 H6), propaan (C3H8) n-butaan (n-C4H10), pentaan (C5H12), en dergelijke; alkenische koolwaterstoffen zoals etheen (C2H4), propeen (C3H6), buteen-1 (C4H8), 192142 8 buteen-2 (C4H8), iso-buteen (C4H8), penteen (CSH10), en dergelijke; en acetylenische koolwaterstoffen zoals acetyleen (C2H2), methylacetyleen (C3H4), butyn (C4H6), en dergelijke.

Het uitgangsmateriaal voor het aanbrengen van zuurstofatomen in de bovenlaag kan bij voorbeeld omvatten zuurstof (Oa), ozon (03), koolmonoxide (CO), kooldioxide (C02), stikstofmonoxide (NO), stikstofdi-5 oxide (N02), distikstofmonoxide (N20), en dergelijke.

Het uitgangsmateriaal voor het aanbrengen van stikstofatomen in de bovenlaag kan verbindingen omvatten die stikstof als bestanddeel bevatten als hierboven vermeld in het uitgangsmateriaal voor het inbrengen van zuurstofatomen, en kan ook bij voorbeeld gasvormige of in gasvorm te brengen stikstofverbindingen omvatten, zoals stikstof, nitriden of aziden, bestaande uit stikstof of stikstof en waterstof, 10 waarvan als voorbeeld kunnen worden genoemd stikstof (N2), ammonia (NH3), hydrazine (H2NNH2), waterstofazide (NH3), ammoniumazide (NH4 N3), en dergelijke.

Behalve de hieiboven vernielde verbindingen zijn ook de volgende uitgangsmaterialen geschikt voor de vorming van de bovenlaag: met halogeen gesubstitueerde paraffinische koolwaterstoffen zoals CCI4, CHF3, CH2F2, CH3F, CH3CI, CH3Br, CH3I, C2HSCI, enz.; gefluoreerde zwavelverbindingen zoals SF4, SFe, enz.; 15 alkylsiliciden zoals Si(CH3)4, Si(C2Hs), enz.; en halogeenbevattende alkylsilanen zoals SiCI(CH2)3, SiCI2(CH3)2, SiCIgCH, enz.

Deze uitgangsmaterialen voor het vormen van de bovenlaag worden zodanig gekozen, dat de vereiste atomen als bestanddeel aanwezig kunnen zijn in de gevormde bovenlaag. Wanneer bij voorbeeld een glimontlading wordt toegepast, kan een enkel gas worden gebruikt, zoals Si(CH3)4 of SiCI2(CH3)2, en 20 dergelijke of een gasmengsel zoals een SiH4-N20-systeem, een SiH4-02(-Ar)-systeem, een SiH4-N02-systeem, een SiH4-02-N2-systeem, een SiH4-NH3-systeem, een SiCI4-NH4-systeem, een SiCI4-N0-H2-systeem, een SiH4-N2-systeem, een SiH4NO-systeem, een Si(CH3)3-SiH4-systeem, een SiCI2(CH3)3-SiH4-- systeem, en dergelijke als het uitgangsmateriaal voor de vorming van de bovenlaag.

Figuur 3 toont een schematische doorsnede ter illustratie van een andere uitvoeringsvorm van het 25 fotogeleidende orgaan.

Het fotogeleidende orgaan 300 als getoond in figuur 3 is een uitvoeringsvorm met een laagstructuur omvattende een drager 301 voor het fotogeleidende orgaan, een tussenlaag 302 aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 303 aangebracht in direct contact met die tussenlaag 302.

De drager 301 en de fotogeleidende laag 303 zijn samengesteld uit dezelfde materialen als beschreven 30 voor de drager 101 en de fotogeleidende laag 103 resp. in figuur 1.

De tussenlaag 302 is samengesteld uit een niet-fotogeleidend amorf materiaal bevattende siliciumatomen (Si) en stikstofatomen (N) als matrix, en waterstofatomen (H) [hierna aangeduid als a-(SixN1.x)y:H1.y, waarin 0<x<y, 0<y<1] en heeft dezelfde functie als de tussenlaag 102 als beschreven in figuur 1.

De tussenlaag 302 samengesteld uit kan worden gevormd met een glimontlading, 35 kathodeverstuiving, ioneninplantatie, ionenbekleding, elektronenbundel, en dergelijke. Deze productiemethodes worden op geschikte wijze gekozen, maar het verdient de voorkeur gebiuik te maken van een glimontlading of kathodeverstuiving vanwege de voordelen van een tamelijk gemakkelijke regeling van de omstandigheden voor de bereiding van fotogeleidende organen met gewenste eigenschappen, alsmede vanwege de gemakkelijke uitvoerbaarheid van het inbrengen van stikstofatomen en waterstofatomen samen 40 met siliciumatomen in de te bereiden tussenlaag 302.

Voorts kunnen de glimontlading en de kathodeverstuiving in combinatie in hetzelfde systeem worden toegepast voor het vormen van de tussenlaag 302.

Voor het vormen van de tussenlaag 302 met een glimontlading worden uitgangsgassen voor het vormen van a-(SixN1.x)y:H1_y, dat eventueel kan zijn gemengd met een verdunningsgas in een vooraf bepaalde 45 verhouding, ingebracht in de afzettingskamer voor vacuümafzetting, waarin de drager 301 is geplaatst, waarna gasplasma wordt gevormd door een exciterende glimontlading van de ingebrachte gassen, waardoor de afzetting van a-(SixN.,_x)y:H.,_y op de genoemde drager 301 wordt bewerkstelligd.

Als uitgangsgas voor de vorming van a-lS^N^H-,^ kunnen de meeste gasvormige stoffen of in gasvorm gebrachte producten van in gasvorm te brengen stoffen die ten minste een van de elementen Si, N en H als 50 aanwezige atomen bevatten, worden gebruikt.

Wanneer een uitgangsgas met Si als aanwezig atoom wordt gebruikt, is het mogelijk om een mengsel te gebruiken van een uitgangsgas met Si als aanwezig atoom, een uitgangsgas met N als aanwezig atoom en een gas met H als aanwezig atoom in een gewenste mengverhouding. Anderzijds kan eveneens een mengsel worden gebruikt van een uitgangsgas met Si als aanwezig atoom en een uitgangsgas met N en H 55 als aanwezige atoom in een gewenste mengverhouding.

Als nog een andere methode is het ook mogelijk om een mengsel te gebruiken van een uitgangsgas met Si en H als samenstellende atomen en een uitgangsgas met N als samenstellende atoom.

9 192142

Een uitgangsgas, dat kan worden gebruikt voor de vorming van de tussenlaag 302, is een silaangas bevattende Si en H als samenstellende atomen, zoals SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, en dergelijke of een gasvormige of in gasvorm te brengen stikstofverbinding, bevattende N en H als samenstellende atomen, zoals stikstof, nitriden en aziden, met inbegrip van bijvoorbeeld stikstof (N2), ammonia (NH3), hydrazine 5 (H2NNH2), waterstofazide (NH3), ammoniumazide (NH4N3), en dergelijke. Behalve deze uitgangsgassen kan H2 uiteraard effectief worden gebruikt als uitgangsgas voor het inbrengen van waterstofatomen (H).

Voor het vormen van de tussenlaag 302 door kathodeverstuiving kan een enkel kristallijn of polykristallijn

Si-plaatje, a-Si3N4-plaatje of een plaatje dat is gevormd met een mengsel samengesteld uit Si en Si3N4 als trefplaat worden gebruikt en kan kathodeverstuiving van deze in diverse gasatmosferen worden uitgevoerd, 10 zodat de gewenste tussenlaag kan worden gevormd. Wanneer bijvoorbeeld een Si-plaatje als trefplaat wordt gebruikt, kan het uitgangsgas voor het inbrengen van N en H, bijvoorbeeld H2 en N2 of NH3, dat eventueel kan zijn verdund met een verdunningsgas, desgewenst worden ingebracht in de afzettingskamer voor kathodeverstuiving ter vorming van een gasplasma van deze gassen en het uitvoeren van kathodeverstuiving van het genoemde Si-plaatje. Als andere methodes, door gebruik van afzonderlijke trefplaten van 15 Si en Si3N4 of een blad van een gevormd mengsel van Si en Si3N4, kan kathodeverstuiving worden uitgevoerd in een gasatmosfeer die ten minste waterstofatomen (H) bevat.

Als de uitgangsgassen voor het inbrengen van stikstofatomen (N) en waterstofatomen (H) kunnen de uitgangsgassen voor het vormen van de tussenlaag, toegelicht bij de glimontlading als effectieve gassen, tevens bij de kathodeverstuiving worden gebruikt.

20 Het te gebruiken verdunningsgas bij het vormen van de tussenlaag met een glimontlading of kathodeverstuiving is bij voorkeur een z.g. inert gas, zoals He, Ne, Ar, en dergelijke.

De tussenlaag 302 wordt met zorg gevormd, zodat de vereiste eigenschappen of karakteristieken op exacte wijze volgens wens worden verkregen.

Een stof bestaande uit siliciumatomen (Si), stikstofatomen (C) en waterstofatomen (H) kan nf. structureel 25 een vorm aannemen van een kristallijne tot een amorfe toestand, met eigenschappen van elektrisch geleidend via halfgeleidend tot isolerend, en van fotogeleidend tot niet-fotogeleidend. De omstandigheden voor de bereiding van a-(SixN1.x)y:H1.y dat niet geleidend moet zijn, worden ten minste in het gebied van het zichtbare licht, streng gekozen.

Aangezien de functie van a-(SixN1.x)y:H1.y, dat de tussenlaag 302 vormt, erin bestaat de penetratie van 30 dragers vanaf de zijde van drager 301 in de fotogeleidende laag 303 te beletten, terwijl gemakkelijk moet worden toegelaten dat de fotodragers, die in de fotogeleidende laag 303 ontstaan, migreren en daardoorheen passeren naar de zijde van de drager 303, dient het bij voorkeur zo te worden gevormd, dat het isolerend gedrag vertoont ten minste in de gebieden van het zichtbare licht. Ook wordt β-ίβίχΝ-ι.χ^Η^ zo bereid, dat het een mobiliteitswaarde heeft ten opzichte van passerende dragers in die mate, dat het 35 passeren van fotodragers, ontstaan in de fotogeleidende laag 303, gemakkelijk kan plaatsvinden via de tussenlaag 302.

Als kritisch element bij de omstandigheden voor de bereiding van θ-ίβΐχΝ,.χ^Η,^ met de bovenstaande karakteristieken, kan de dragertemperatuur tijdens de bereiding daarvan worden genoemd.

Met andere woorden is, bij de vorming van een tussenlaag 302 bestaande uit θ-ίβίχΝ,.χ^Η^ op het 40 oppervlak van de drager 301, de temperatuur van de drager tijdens de vorming van de laag een belangrijke factor die de structuur en de karakteristieken van de gevormde laag beïnvloedt. De temperatuur van de drager tijdens de vorming van de laag wordt streng geregeld, zodat a-(SixN1.x)y:H1.y met de beoogde karakteristieken precies als gewenst kan worden bereid.

De temperatuur van de drager tijdens de vorming van de tussenlaag 302, welke op geschikte wijze wordt 45 gekozen binnen een optimaal gebied afhankelijk van de toegepaste methode voor het vormen van de tussenlaag 302, bedraagt in het algemeen 100 tot 300°C en bij voorkeur 150 tot 250°C.

Voor het vormen van de tussenlaag 302 is het gunstig om gebruik te maken van een glimontlading of kathodeverstuiving, aangezien deze methodes een nauwkeurige regeling toelaten van de atoom-verhoudingen en iedere laag of laagdikte tamelijk gemakkelijk te verkrijgen is in vergelijking met andere 50 methodes, wanneer de fotogeleidende laag 303 op continue wijze wordt gevormd op de tussenlaag 302 in hetzelfde systeem, en voorts een derde laag desgewenst op de fotogeleidende laag 303 wordt gevormd. Bij het vormen van de tussenlaag 302 volgens deze methodes, kunnen ook worden vermeld, dat het ontladingsvermogen in de gasdruk tijdens de laagvorming op soortgelijke wijze als de hierboven beschreven temperatuur van de drager, als belangrijke factoren die de eigenschappen van het te bereiden 55 a-iSixN^xJy.H^y beïnvloeden.

Bij dergelijke methodes voor de bereiding van de tussenlaag bedraagt het ontladingsvermogen voor het effectief bereiden met een goede productiviteit van a-(SixN1.x)y:H1.y met eigenschappen voor het bereiken 192142 10 van het doel, in het algemeen 1 W tot 300 W, bij voorkeur 2 W tot 100 W. De gasdruk in de afzettingskamer met een glimontlading is in het algemeen gelegen in het gebied van 1,3-670 Pa, bij voorkeur van 13,3 tot 67 Pa, terwijl de kathodeverstuiving in het algemeen is gelegen in het gebied van 0,13-6,7 Pa, bij voorkeur van 1,1-4 Pa.

5 De gehalten van de stikstof- (N) en waterstofatomen (H) in de tussenlaag 302 in het fotogeleidende orgaan 300 zijn eveneens belangrijke factoren voor het vormen van de tussenlaag 302 met gewenste karakteristieken teneinde de doelstellingen te bereiken, op soortgelijke wijze als de omstandigheid voor de bereiding van de tussenlaag 302.

Het gehalte aan stikstofatomen (N) in de tussenlaag 302 bedraagt in het algemeen 25-55 atoom %, bij 10 voorkeur 35-55 atoom %. Wat het gehalte van de waterstofatomen (H) betreft, is dat in het algemeen gelegen tussen 2-35 atoom %, bij voorkeur tussen 5 en 30 atoom %. Het fotogeleidende orgaan dat is gevormd met het gehalte aan waterstofatomen binnen het aangegeven gebied, kan voldoende bruikbaar zijn voor praktische toepassingen.

Betrokken op de weergavè a-(SixN1x)y:H|.y als eerder aangegeven, betekent zulks dat x in het algemeen 15 0,43-0,60 bedraagt, bij voorkeur 0,43-0,50, en' y in hét algemeen 0,93-0,65 bedraagt, bij voorkeur 0,95-0,70. ·'.

De dikte van de tussenlaag 302 is nog een andere belangrijke factor voor. het verkrijgen van de onderhavige doelstëllingen en het is gewenst dat die dikte is gelegen in hetzelfde gebied als aangegeven met betrekking tot de tussenlaag 102 in figuur 1.

20 In figuur 4 toont een schematische doorsnede van een andere uitvoeringsvorm, waarbij de laagsamen-stelling van het fotogeleidende orgaan als getoond in figuur 3 is gemodificeerd.

Het fotogeleidende orgaan 400 getoond in figuur 4 heeft dezelfde laagstructuur als die van het fotogeleidende orgaan 300 getoond in figuur 3, behalve dat de bovenlaag 405 met dezelfde functie als de tussenlaag 402 is aangebracht op de fotogeleidende laag 403.

25 Dat betekent dat het fotogeleidende orgaan 400, aangebracht op dezelfde drager 401 als de drager 101, een tussenlaag 402 heeft, gevormd door gebruik van a-iS^N^yiH^y van hetzelfde materiaal als de tussenlaag 302 en zodoende hebbende een soortgelijke functie, een fotogeleidende laag 403, samengesteld uit a-Si:H zoals de fotogeleidende laag 103 of 203, en een bovenlaag 405 met een vrij oppervlak 404, die is aangebracht op die fotogeleidende laag 403.

30 De bovenlaag 405 heeft soortgelijke functies als de bovenlaag 205 getoond in figuur 2. De bovenlaag 405 heeft nl. de functie om het passeren van fotodragers of ladingen gemakkelijke toe te laten, zodat de fotodragers ontstaan in de fotogeleidende laag 403 zodat ladingen in het gebied bestraald door een elektromagnetische golf recombinatie kunnen ondergaan.

De bovenlaag 405 kan bestaan uit a-(SixN1.x)y:H1.y met dezelfde karakteristieken als die van de 35 tussenlaag 402, of anderszins kan die laag bestaan uit matrixatomen voor het vormen van de fotogeleidende laag van siliciumatomen (Si) en stikstofatoom (N) of zuurstofatoom (O), zoals a-SigC,^, a-(SiaC1.a)b:H1.b, a-fS^O·,^), en dergelijke of een amorf materiaal, dat deze atomen als matrix bevat en dat verder waterstofatomen (H) bevat, of een dergelijk amorf materiaal dat bovendien halogeenatomen (X) bevat, anorganische isolerende materialen zoals Al203, enz., of organische isolerende 40 materialen zoals polyester, poly-p-xyleen, polyurethan, en dergelijke.

Als materialen voor het vormen van de bovenlaag 405 heeft het echter de voorkeur, vanwege de productiviteit, de rnogelijkheid tot massaproductie, alsmede de elektrische stabiliteit en omgevingsstabiliteit tijdens gebruik, om hetzelfde materiaal a-(SixN1.x)y:H1.y te gebiuiken als dat van de tussenlaag 402, of a-SiaC1.a, a-(SiaC1.a)b:H1.b, a-SicN1_c, a-(SiaC1.d)e:X1.e, a-(SifC1.,)g:(H+X)1^, a-(SihN.,.h j^X^j of 45 a-(SijN(H+X)1 ,h.

Behalve die welke hierboven zijn genoemd, kunnen worden genoemd amorfe materialen bevattend siliciumatoom (Si) en als matrix ten minste 2 atomen uit C-, N- en O-atomen en bevattende halogeenatomen (X) of halogeenatoom (X) en waterstofatoom (H) als geschikte materialen voor het vormen van de bovenlaag 405.

50 Als halogeenatoom (X) kunnen F, Cl en Br worden gebruikt, maar onder de hierboven genoemde amorfe materialen zijn die welke F bevatten effectief vanuit het standpunt van thermische stabiliteit.

Figuur 5 toont een schematische doorsnede van nog een andere uitvoeringsvorm van het fotogeleidend orgaan.

Het fotogeleidende orgaan 500 getoond in figuur 5 heeft een laagstructuur, omvattende een drager 501 55 voor fotogeleidend orgaan, een tussenlaag 502 aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 503 aangebracht in direct contact met die tussenlaag 502.

De drager 501 en de fotogeleidende laag 503 zijn samengesteld uit dezelfde materialen als beschreven 11 192142 voor de drager 101 en de fotogeleidende laag 103 rasp. in figuur 1.

De tussenlaag 502 is samengesteld uit een niet-fotogeleidend amorf materiaal, dat siliciumatomen en stikstofatomen als matrix bevat en dat bovendien halogeenatomen (X) [hieronder aangeduid als a-fSixN^JyrX^y, waarin 0<x<1, 0<y<1] bevat, en heeft dezelfde functie als die van de hierboven beschreven 5 tussenlagen.

De tussenlaag 502 kan worden gevormd volgens dezelfde methode als beschreven voor de vorming van de tussenlaag 302 in figuur 3, nl. door glimontlading, kathodeverstuiving, ioneninplantatie, ionenbekledng of met een elektronenbundel.

Voor het voimen van de tussenlaag 502 met een glimontlading betekent zulks dat een uitgangsgas voor 10 een a-fSixN^yX,.^ dat eventueel kan zijn gemengd met een verdunningsgas in een vooraf bepaalde verhouding, wordt ingebracht in de afzettingskamer voor vacuümafzetting waarin de drager 501 is geplaatst, waarna een gasplasma wordt gevormd door een glimontlading van het ingebrachte gas, waardoor de afzetting van a-iSixN^yX.,^ op de eerder genoemde drager 501 wordt bewerkstelligd. Als uitgangsgas ten gebruike voor de vorming van a-iSiyN^yiX^y kunnen talrijke gasvormige stoffen of in gasvorm gebrachte 15 producten van in gasvorm te brengen stoffen die ten minste één van Si N en X als samenstellende atomen bevatten, worden gebruikt.

Wanneer een uitgangsgas met Si als samenstellend atoom wordt gebruikt, is het mogelijk een mengsel te gebruiken van een uitgangsgas met Si als samenstellende atomen, een uitgangsgas met N als samenstellende atomen en een gas met X als samenstellende atomen in een gewenste mengverhouding.

20 Anderzijds kan ook gebruik worden gemaakt van een mengsel van een uitgangsgas met Si als samenstellende atomen en een uitgangsgas met N en X als samenstellende atomen in een gewenste mengverhouding.

Het is ook mogelijk om gebruik te maken van een mengsel van een uitgangsgas met Si en X als samenstellende atomen en een uitgangsgas met N als samenstellende atomen.

25 De gewenste halogeenatomen (X) F, Cl, Br en I, zijn bij voorkeur F en Cl.

De tussenlaag 502, die bestaat uit β-ίβίχΝ-,.χ^Χ^, kan bovendien daarin aangebrachte waterstofatomen (H) bevatten. In het geval van een dergelijk systeem van een laagstructuur bevattende waterstofatomen aangebracht in de tussenlaag 502, kan een deel van de uitgangsgassen gemeenschappelijk worden gebruik bij continue vorming van lagen volgend op de vorming van de fotogeleidende laag 503 onder verkrijging van 30 een belangrijk voordeel in de productiekosten.

De uitgangsgassen die effectief kunnen worden gebruikt bij de vorming van de tussenlaag 502, zijn die welke in gasvormige toestand verkeren bij normale temperatuur onder normale druk of welke gemakkeüjk in gasvorm kunnen worden gebracht.

Dergelijke uitgangsmaterialen voor de vorming van de tussenlaag kunnen bijvoorbeeld omvatten 35 stikstofverbindingen, zoals stikstof, nitriden, aziden als hierboven genoemd en tevens stikstoffluoride, eenvoudige stoffen van halogeen, waterstofhalogeniden, interhalogeenverbindingen, siliciumhalogeniden, halo-gesubstitueerde silanen, silanen, en dergelijke. Meer in het bijzonder kunnen worden opgenomen stikstoffluoriden, zoals tristikstoftrifluoride (F3N), stikstoftetrafluoride (F4N2), eenvoudige stoffen van halogeen, zoals halogeengassen van fluor, chloor, broom en jood; waterstofhalogeniden, zoals HF, Hl, HCI, 40 HBr, en dergelijke interhalogeenverbindingen zoals BrF, CIF, CIF3, CIF5, BrF5, BrF3, IF7, IFS, ICI, IBr, en dergelijke; siliciumhalogeniden, zoals SiF4, Si2F6, SiCI4, SiCI3Br, SiCI2Br 2, SiCIBr3, SiCI3l, SiBr4; met halogeen gesubstitueerde silanen zoals SiH2F2, SiH2CI2, SiHCI3, SiH3CI, SiH3Br, SiH2Br, SoHBr3; en sflanen zoals SiH4, Si2H6, Si3He, Si4H10, en dergelijke.

De uitgangsmaterialen voor het vormen van deze tussenlagen worden gekozen en gebruikt volgens 45 wens, zodat de siliciumatomen (Si), stikstofatomen (N) en halogeenatomen (X) en, indien nodig, waterstofatomen (H) in een vooraf bepaalde verhouding in de te vormen tussenlaag aanwezig kunnen zijn.

Een tussenlaag omvattende a-SixN.,..xX:H kan bijvoorbeeld worden gevormd door SiH4 of SixH6, die gemakkelijk de tussenlaag met gewenste eigenschappen kunnen vormen en gemakkelijk siliciumatomen en waterstofatomen bevatten; N2 of NH3 dat een bron is van stikstofatomen (N); en SiF4, SiH2F2, SiHCI3, SiCI4, 50 SiH2CI2 of SiH3CI, dat een bron is van halogeenatomen (X); deze bij een vooraf bepaalde mengverhouting in gastoestand in de inrichting te brengen gevolgd door excitatie van een glimontlading daarin.

Anderzijds is het ook mogelijk een tussenlaag, bestaande uit a-SixN^tF te vormen door een mengsel van SiF4 , dat in staat is siliciumatoom (Si) en halogeenatoom (X) in te brengen, een N2 voor het inbrengen van stikstofatoom (N) in een voorafbepaalde verhouding, desgewenst samen met een edelgas zoals He, Ne, 55 Ar, en dergelijke, in een inrichting voor de vorming van een tussenlaag te brengen, gevolgd door excitatie van een glimontlading daarin.

Voor het vormen van de tussenlaag 502 met een kathodeverstuiving kan als trefplaat een enkel kristallijn 192142 12 of polykristallijn Si-plaatje Si3N4-plaatje of een plaatje bevattende Si en Si3N4 daarin gemengd worden gebruikt, en kan kathodeverstuiving van deze worden verwezenlijkt in diverse gasatmosferen, die halogeen-atomen en, indien nodig, waterstofatomen als samenstellende elementen bevatten.

Wanneer bijvoorbeeld een Si-plaatje als trefplaat wordt gebruikt, worden het uitgangsgas voor het 5 inbrengen van N en X, dat eventueel met een verdunningsgas kan zijn verdund, desgewenst, ingebracht in de afzettingskamer voor kathodeverstuiving ter vorming van het gasplasma van deze gassen en wordt kathodeverstuiving van het genoemde Si-plaatje uitgevoerd. Als andere methodes, door gebruik van afzonderlijke trefplaten van Si en Si3N4 of van een vel van een gevormd mengsel van Si en Si3N4, kan kathodeverstuiving worden uitgevoerd in een gasatmosfeer, die ten minste halogeenatomen bevat.

10 Als uitgangsgassen voor het inbrengen van stikstofatomen (N) en halogeenatomen (X) indien nodig, en waterstofatomen kunnen de uitgangsgassen, die zijn toegepast bij de glimontlading, eveneens bij de kathodeverstuiving worden gebruikt.

Het verdunningsgas bij het vormen van de tussenlaag 502 met een glimontlading of de kathodeverstuiving is bij voorbeur een z.g. edelgas, zoals He, Ne, Ar, en dergelijke.

15 De tussenlaag 502 wordt zorgvuldig gevormd, zodat de vereiste karakteristieken op de juiste wijze volgens wens worden verkregen.

Een stof bestaande uit siliciumatomen (Si), stikstofatomen (N) en halogeenatomen (X), indien nodig waterstofatomen (H) kan nl. structureel een vorm hebben van een kristallijne tot amorfe toestand, met eigenschappen van elektrisch geleidend via halfgeleidend naar isolerend en van fotogeleidend naar 20 niet-fotogeleidend resp. De omstandigheden voor de bereiding worden zorgvuldig gekozen teneinde te bereiken, zodat de laag niet geleidend kan zijn onder de toegepaste omgeving.

Aangezien de functie van de tussenlaag 502 dezelfde is als die van de hierboven beschreven tussenlaag, wordt a-iSixN^JyiX^y dat de tussenlaag 502 vormt vervaardigd zodat het isolerend gedrag vertoont.

Als ander kritisch element bij de omstandigheden voor de bereiding van β-ίβ'ίχΝ-,.^Χ^, zodat een 25 mobiliteitswaarde wordt verkregen met betrekking tot passerende dragers in die mate dat passeren van fotodragers, gevormd in de fotogeleidende laag 503, gemakkelijk door de tussenlaag 502 kunnen passeren, kunnen worden genoemd de temperatuur van de drager bij de bereiding daarvan. De temperatuur van de drager wordt tijdens de vorming van de laag streng geregeld, zodat het a-iSixN^xJyiXj.y met de beoogde karakteristieken exact als gewenst kan worden bereid.

30 Teneinde de doelstellingen te kunnen bereiken is de temperatuur van de drager tijdens de vorming van de tussenlaag 502, die op geschikte wijze wordt gekozen binnen een optimaal gebied, afhankelijk van de toegepaste methode voor het vormen van de tussenlaag 502, die op geschikte wijze wordt gekozen binnen een optimaal gebied, afhankelijk van de toegepaste methode voor het vormen van de tussenlaag 502, in het algemeen gelegen tussen 100 en 300°C, bij voorkeur tussen 150 en 250°C.

35 Voor het vormen van de tussenlaag 502 is het gunstig gebruik te maken van een glimontlading of kathodeverstuiving omdat deze methodes een goede regeling kunnen verschaffen van de atoom-verhoudingen voor het vormen van elke laag of laagdikte met betrekkelijk gemak in vergelijking met andere methodes, wanneer de fotogeleidende laag 503 op continue wijze wordt gevormd op de tussenlaag 502 in hetzelfde systeem, en voorts een derde laag desgewenst op de fotogeleidende laag 503 wordt gevormd.

40 Wanneer de tussenlagen 502 volgens deze methodes voor het vormen van de laag wordt gevormd, kan het ontladingsvermogen tijdens de laagvorming eveneens worden genoemd, zoals de temperatuur van de drager als hierboven beschreven, als een van de belangrijke factoren die de karakteristieken van het te bereiden a-iSixN^^X^y beïnvloeden.

Bij dergelijke methodes voor de bereiding van de tussenlaag bedraagt het ontladingsvermogen voor het 45 bereiden met goede productiviteit van θ-ίβι'χΝ-,.χ^Χ,^ met karakteristieken voor het verkrijgen van het doel, in het algemeen van 10 W tot 300 W, bij voorkeur van 20 W tot 100 W. De gasdruk in de afzettingskamer bij het vormen van die tussenlaag is in het algemeen gelegen in het gebied van 1,3-670 Pa, bij voorkeur 13,3-67 Pa, bij een glimontlading, of in het algemeen in het gebied van 0,13 tot 67 Pa, bij voorkeur 1,1 tot 4 Pa bij een kathodeverstuiving.

50 De gehalten aan de stikstofatomen (N) en halogeenatomen (X) in de tussenlaag 502 in het fotogeleidend orgaan zijn eveneens belangrijke factoren voor het vormen van de tussenlaag 502 met gewenste karakteristieken voor het bereiken van de doelstellingen, op soortgelijke wijze als de omstandigheid voor de bereiding van de tussenlaag 502.

Het gehalte aan stikstofatomen (N) in de tussenlaag 502 is in het algemeen 36-60 atoom %, bij voorkeur 55 40-60 atoom %. Het gehalte aan halogeenatomen (X) bedraagt in het algemeen 1-20 atoom %, bij voorkeur 2-15 atoom %. Het fotogeleidende orgaan gevormd met het gehalte aan halogeenatomen binnen het gespecificeerde gebied kan voldoende bruikbaar zijn voor praktische toepassing. Het gehalte aan 13 192142 aanwezige waterstofatomen (H), indien nodig, bedraagt in het algemeen 19 atoom % of minder, bij voorkeur 13 atoom % of minder.

Dat betekent dat in termen van de voorstelling a-(SixN1.x)y:X1.y als eerder aangegeven, X in het algemeen 0,43-0,60 en bij voorkeur 0,49-0,43 bedraagt en y in het algemeen 0,99-0,80 en bij voorkeur 5 0,98-0,85 bedraagt.

Wanneer zowel halogeenatomen als waterstofatomen aanwezig zijn, zijn de numerieke gebieden voor x en y in termen van de voorstelling a-iSixN^^H+X)^ in hoofdzaak dezelfde als in het geval van a-(sixNi.x )y.X-|.y.

De laagdikte van de tussenlaag 502 is eveneens een andere belangrijke factor voor het bereiken van de 10 doelstellingen en het is gewenst, dat die dikte is gelegen binnen hetzelfde numerieke gebied als gespecificeerd met betrekking tot de eerder beschreven tussenlagen.

Figuur 6 toont een schematische doorsnede van een andere uitvoeringsvorm, waarbij de laagsamen-stelling van het fotogeleidende orgaan als getoond in figuur 5 is gemodificeerd.

Het fotogeleidende orgaan 600 getoond in figuur 6 heeft dezelfde laagstructuur als het fotogeleidende 15 orgaan 500 getoond in figuur 5, behalve dat de bovenlaag 605, met dezelfde functie als de tussenlaag 602 is aangebracht op de fotogeleidende laag 603.

Dat betekent dat het fotogeleidende orgaan 600 een tussenlaag 602 heeft op de drager 601 van hetzelfde materiaal als in de tussenlaag 502, teneinde dezelfde functie te hebben, een fotogeleidende laag 603 bestaande uit a-Si:H soortgelijk aan de fotogeleidende laag 503, en de bovenlaag 605 met het vrije 20 oppervlak 604, dat is aangebracht op die fotogeleidende laag 603.

De bovenlaag 605 heeft dezelfde functie als de bovenlaag 205 getoond in figuur 2 of de bovenlaag 405 getoond in figuur 4.

De bovenlaag 605 kan zijn samengesteld uit a-iS^N^/X^, dat zonodig waterstofatomen bevat, hebben dezelfde karakteristieken als de tussenlaag 602. Anderszins kan zij zijn samengesteld uit een amorf 25 materiaal bestaande uit siliciumatomen (Si) en koolstofatomen (C) of zuurstofatomen (O), die matrixatomen zijn vormende de fotogeleidende laag 603, of zijn samengesteld uit deze matrix-atomen bevattende verder waterstofatomen of/en halogeenatomen, zoals bijvoorbeeld a-SiaC.,.a, a-(SiaC1.a)b:H1.b. a-iSigC^J^H+X)·,^, a-SicO^e, a-(Sic01^)d:H1<l, a-(SicOVc)d:H+X)1.d, enz. een anorganisch isolerend materiaal zoals Al203 en dergelijke; of een organisch isolerend materiaal, zoals polyester, poiy-p-xylyleen, polyurethan, en dergelijke. 30 Evenwel, met het oog op de productiviteit, de massaproductie, alsmede de elektrische stabiliteit en de omgevingsstabiliteit bij gebruik, is het materiaal dat de bovenlaag 605 vormt θ-ίβ'ίχΝ-,.^Χ^ met dezelfde karakteristiek als van de tussenlaag 602; a-(SiaC1.a)b:H1.b, a^S^C.,.^^.^ a-(SiaC1.a)b:(H+X)1.b. a-(Sie1.e),;H1.l, a-iSieN^J,*,.,, a-(SieN1.e)f:(H+X)1_f of a-S^C^g of a-SieN1.e dat geen halogeenatoom (X) en waterstofatoom (H) bevat.

35 Als materialen voor het vormen van de bovenlaag 605 kunnen behalve de hierbovengenoemde, bij voorkeur worden gebruikt amorfe materialen met een siliciumatoom (Si) en ten minste 2 atomen uit C, N en O als matrix en halogeenatomen of halogeenatomen en waterstofatomen bevatten. Als halogeenatomen kunnen F, Cl of Br worden genoemd, maar onder de hierboven genoemde amorfe materialen zijn die welke F bevatten effectief vanuit het standpunt van thermische stabiliteit.

40 Figuur 7 toont een schematische doorsnede ter toelichting van de basisuitvoeringsvorm van het fotogeleidende orgaan.

Het fotogeleidende orgaan 700 getoond in figuur 7 is één van de belangrijkste basisuitvoeringsvormen met een laagstructuur omvattende een drager 701 voor fotogeleidend orgaan, een tussenlaag 702 aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 703 aangebracht in direct contact met die tussen-45 laag 702.

De drager 701 en de tussenlaag 702 zijn vervaardigd uit dezelfde materialen als de drager 101 en de tussenlaag 102 getoond in figuur 1 resp. en kunnen volgens dezelfde methode en onder dezelfde omstandigheden worden bereid.

De fotogeleidende laag 703, die is gelamineerd op de tussenlaag 702, bestaat uit a-Si:X met de 50 halfgeleidende eigenschappen als hieronder weergegeven; 6. p-type a-Si:X ... bevattende alleen maar acceptor; of bevattende zowel donor als acceptor met een hogere concentratie aan acceptor (Na); 7. p‘-type a-Si:X ... een type van 6., dat acceptor bevat in een lage concentratie (Na), bijvoorbeeld dat in zeer geringe mate is gedoteerd met z.g. p-type verontreinigingen; 55 8.n-type a-Si:X ... bevattende slechts donor; of bevattende zowel donor als acceptor met hogere concentratie aan donor (Nd); 9.n'-type a-Si:X ... een type van 8., dat donor bevat in een lage concentratie (Nd), en in geringe mate is 192142 14 gedoteerd met z.g. n-type verontreinigingen; 10.i-type a-Si:X ... waarin Na=Nd=O of Na=>Nd.

a-Si;X, welke de fotogeleidende laag 703 vormt kan, aangezien het is aangebracht middels de tussenlaag 702 op de drager, zijn aangebracht voor een tamelijk lagere elektrische weerstand dan gebruikelijk.

5 Maar voor het verkrijgen van betere resultaten bedraagt de donkerweerstand van de gevormde fotogeleidende laag 703 bij voorkeur 5x10® Ohm cm of meer, liefst 101° Ohm cm of meer.

In het bijzonder is de numerieke omstandigheid voor de donkerweerstandswaarden een belangrijke factor wanneer het vervaardigde fotogeleidende orgaan wordt gebruikt als beeldvormend orgaan voor elektrofoto-grafie, als een zeer gevoelige leesinrichting of een beeldregistratie-inrichting voor gebruik onder lage 10 belichtingssterkten, of als een foto-elektrische converter.

Halogeenatomen (X), aangebracht in de fotogeleidende laag 703, kunnen fluor, chloor, broom en jood omvatten. Onder hen gaat een bijzondere voorkeur uit naar fluor en chloor.

De uitdrukking ”X is opgenomen of aangebracht in de laag” betekent hier de toestand waarin ”X is gebonden aan Si” of waarin ”X is geïoniseerd om te worden aangebracht in de laag”, of waarin ”X is 15 aangebracht als X2 in de laag” of de toestand in combinatie daarvan.

De laag bestaande uit a-Si:X wordt gevormd door vacuümafzetting, onder toepassing van een ontlading, zoals een glimontlading, kathodeverstuiving of ionenbekleding. Om bijvoorbeeld een laag a-Si:X te vormen met een glimontlading worden een uitgangsgas voor het inbrengen van halogeenatomen samen met een Si-toevoer-uitgangsgas in staat om Si op te leveren toegevoerd aan een afzettingskamer, die inwendig 20 onder verminderde druk kan worden gebracht, en wordt een glimontlading geëxciteerd in die afzettingskamer, waardoor een laag van a-Si:X wordt gevormd op het oppervlak van de tussenlaag, die is gevormd op de drager, welke vooraf op een vooraf bepaalde plaats daarin is gebracht. Wanneer de laag wordt gevormd met een kathodeverstuiving, kan een gas voor het inbrengen van halogeenatomen in de afzettingskamer voor kathodeverstuiving worden gebracht, wanneer de kathodeverstuiving wordt uitgevoerd van 25 Si-trefplaat in een atmosfeer van een inert gas, zoals Ar of He of een gasmengsel in hoofdzaak bestaande uit deze gassen.

Het uitgangsgas voor de toevoer van Si voor het vormen van de fotogeleidende laag 703 kan die gassen omvatten welke hierboven zijn beschreven voor het vormen van de fotogeleidende laag 103, getoond in figuur 1.

30 De uitgangsgassen voor het inbrengen van halogeenatomen bij het vormen van de fotogeleidende laag 703 kunnen een aantal halogeenverbindingen omvatten, bij voorkeur gasvormige of in gasvorm te brengen hajogeenverbindingen, zoals bijvoorbeeld halogeengassen, halogeniden, interhalogeenverbindingen, met halogeen gesubstitueerde silaanderivaten, en dergelijke.

Voorts is het ook mogelijk om gebruik te maken van een siliciumverbinding die halogeenatomen bevat, 35 die in staat is om tegelijk siliciumatomen (Si) en halogeenatomen (X) te leveren.

De halogeenverbindingen die bij voorkeur worden gebruikt zijn halogeengassen zoals fluor, chloor, broom en jöod; interhalogeenverbindingen zoals BrF, CIF, CIF3, CIFS, BrF3, IF7, IFS, ICI, IBr, en dergelijke.

Als siliciumverbinding bevattende halogeenatomen gaat de voorkeur uit naar de z.g. met halogeen gesubstitueerde silaanderivaten, zoals SiF4, Si2F6, SiCI4, SiBr4, en dergelijke.

40 Wanneer de fotogeleidende laag 704 wordt gevormd met een glimontlading onder toepassing van een zodanige halogeen bevattende siliciumverbinding, kan een fotogeleidende laag van a-Six:X op een vooraf bepaalde drager worden gevormd zonder gebruik van een silaangas als uitgangsgas dat in staat is Si te leveren.

Bij het vormen van de fotogeleidende laag bestaande uit a-Si:X met een glimontlading omvat het 45 basisprocédé de toevoer van een uitgangsgas van siliciumhalogenide voor het leveren van Si samen met een gas zoals Ar, H2, He, en dergelijke in een vooraf bepaalde mengverhouding in een geschikte hoeveelheid aan de afzettingskamer voor het vormen van de fotogeleidende laag van a-Si:X, gevolgd door opwekken van een glimontlading ter vorming van een plasma-atmosfeer van deze gassen, waardoor de fotogeleidende laag van s-Si:X wordt gevormd in contact met de tussenlaag, die op een drager is gevormd. 50 Het is eveneens mogelijk voorts een gas van een siliciumverbinding die waterstofatomen bevat in een geschikte hoeveelheid met deze gassen te mengen.

Elk van deze gassen kan ofwel een enkele species zijn of een mengsel van meerdere species in een vooraf bepaalde verhouding. Bij het vormen van de fotogeleidende laag van a-Si:X door reactieve kathodeverstuiving of ionenbekleding. Bijvoorbeeld in geval van reactieve kathodeverstuiving, kan een tref plaat van 55 Si worden gebruikt en kathodeverstuiving worden uitgevoerd in een plasma-atmosfeer. In geval van ionenbekleding, wordt een polykristallijn silicium of een enkel kristallijn silicium als bron in een damp-afzettingsschuitje geplaatst, waarbij die siliciumbron wordt verdampt door weerstandsverhitting, een 15 192142 elektronenbundel, en dergelijke waardoor de dampen afgegeven vanuit het schuitje door een gasplasma atmosfeer kunnen passeren.

Bij hetzij kathodeverstuiving of de ionenbekleding kunnen halogeenatomen in de gevormde laag worden ingebracht door een gas van de eerder genoemde halogeenverbinding of de eerder genoemde halogeen 5 bevattende siliciumverbinding toe te voeren aan de afzettingskamer ter vorming van een plasma-atmosfeer van dat gas daarin.

De bovenstaande halogeenverbindingen of halogeen bevattende siliciumverbindingen kunnen worden gebruikt. Bovendien is het ook mogelijk om als stof voor het vormen van de fotogeleidende laag gebruik te maken van een gasvormig of in gasvorm te brengen halogenide, dat waterstof als een van de samenstel-10 lende elementen bevat, bijvoorbeeld waterstofhalogeniden, zoals HF, HCI, HBr, Hl, en dergelijke, met halogeen gesubstitueerde silanen, zoals SiH2F2, SiH2CI2, SiHCI3, SiH2Br2, SiHBr3, enz.

Deze halogeniden, die waterstofatomen bevatten, kunnen bij voorkeur worden gebruikt als uitgangs-gassen voor het inbrengen van halogeenatomen, omdat zij tevens waterstofatomen toevoeren, die de elektrische of fotogeleidende karakteristieken kunnen regelen, tegelijk met het inbrengen van halogeen-15 atomen in de fotogeleidende laag.

Anderszins, teneinde waterstofatomen structureel in de fotogeleidende laag van s-Si:X te verwerken, is het ook mogelijk om andere materialen te gebruiken dan die welke hierboven zijn genoemd, zoals H2 of een silaangas (bijvoorbeeld SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, en dergelijke). Een dergelijk gas kan tezamen aanwezig zijn met een siliciumverbinding voor de vorming van a-Si in de afzettingskamer voor het exciteren van 20 ontlading.

Bij reactieve kathodeverstuiving wordt bijvoorbeeld een Si-trefplaat gebruikt en worden een gas voor het inbrengen van halogeenatomen en H2-gas tezamen met, indien nodig, een inert gas, zoals He, Ar, enz., in de afzettingskamer gebracht ter vorming van een plasma-atmosfeer, waardoor kathodeverstuiving van de eerder genoemde Si-trefplaat wordt bewerkstelligd, waardoor op het oppervlak van een drager een 25 fotogeleidende laag wordt gevormd die bestaat uit a-Si:X met de gewenste eigenschappen en met waterstofatomen daarin opgenomen.

Voorts is het ook mogelijk een gas in te brengen zoals B2H6, PH3, PFa, en dergelijke zodat dotering van verontreinigingen ook tegelijk kan worden uitgevoerd.

Het gehalte aan halogeenatomen (X) of de totale gehalten aan X en H in de fotogeleidende laag 30 bedragen in het algemeen 1-40 atoom %, bij voorkeur 5-30 atoom %. Het gehalte aan H in de laag kan worden geregeld door instelling van de temperatuur van de drager waarop de afzetting wordt uitgevoerd of/en door de hoeveelheid van het uitgangsmateriaal voor het inbrengen van H, dat in de afzettingsinrichting wordt gebracht, het ontladingsvermogen of andere factoren.

Teneinde de fotogeleidende laag 703 n-type of p-type te maken kan dotering worden uitgevoerd met 35 n-type verontreiniging, p-type verontreiniging of beide in de laag in een geregelde hoeveelheid tijdens de vorming van de laag door glimontlading of reactieve kathodeverstuiving.

Als verontreiniging voor dotering in de fotogeleidende laag 703 kunnen als voorkeur worden genoemd een element uit de groep lll-A van het Periodiek Systeem, bijvoorbeeld B, Al, Ga, In, Tl, enz.

Anderszins kan voor het verkrijgen van een n-type, bij voorkeur gebruik worden gemaakt van een 40 element uit de groep V-A van het Periodiek Systeem, zoals N, P, S, As, Sb, Bi, enz.

Bovendien is het bijvoorbeeld ook mogelijk om de laag in te stellen op n-type door intexstitiële dotering van Li of andere via thermische diffusie of inplantatie. De hoeveelheid verontreiniging voor dotering in de fotogeleidende laag 703, die op geschikte wijze wordt bepaald afhankelijk van de gewenste elektrische en optische karakteristieken, is, in het geval van een verontreiniging uit de groep lll-A van het Periodiek 45 Systeem, in het algemeen gelegen in het gebied van 10'6-10'3 atoomverhouding, bij voorkeur van 10 ^-10-4 atoomverhouding, en, in het geval van een verontreiniging uit de groep V-A van het Periodiek Systeem, in het algemeen gelegen in het gebied van 108-10'3 atoomverhouding, bij voorkeur van 10'8-10‘4 atoomverhouding.

Figuur 8 toont een schematische doorsnede van een andere uitvoeringsvorm van het fotogeleidende 50 orgaan, waarbij de laagstructuur getoond in figuur 7 is gemodificeerd. Het fotogeleidende orgaan 800 x getoond in figuur 8 heeft dezelfde laagstructuur als het fotogeleidende orgaan 700 getoond in figuur 7, behalve dat de bovenlaag 805, die dezelfde functie heeft als de tussenlaag 802, is aangebracht op de fotogeleidende laag 803.

Dat betekent dat het fotogeleidende orgaan 800 een tussenlaag 802 heeft, die is gevormd op de drager 55 801, teneinde dezelfde functie te hebben, een fotogeleidende laag 803 bestaande uit a-Si:X, zoals de fotogeleidende laag 703 getoond in figuur 7, waarbij H eventueel kan zijn ingebracht, en een bovenlaag 805 met een vrij oppervlak 804, aangebracht op die fotogeleidende laag 803.

192142 16

De bovenlaag 805 heeft dezelfde functies als beschreven voor de hierboven weergegeven uitvoeringsvormen en is samengesteld uit hetzelfde materiaal.

Figuur 9 toont een schematische doorsnede van nog een andere uitvoeringsvorm van het fotogevoelige orgaan.

5 Het fotogeleidende orgaan 900 getoond in figuur 9 heeft een laagstructuur omvattende een drager 900 voor fotogeleidend orgaan, een tussenlaag 902 analoog aan de tussenlaag 302 getoond in figuur 3, aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 903, aangebracht in direct contact met die tussenlaag 902.

De drager 901 kan elektrisch geleidend of elektrisch isolerend van aard zijn, zoals hierboven beschreven 10 voor de drager in de hierboven weergegeven uitvoeringsvormen.

Figuur 10 toont een schematische doorsnede van een andere uitvoeringsvorm waarbij de laagstructuur van het in figuur 9 getoonde fotogeleidende orgaan is gemodificeerd.

Het fotogeleidende orgaan 1000 getoond in figuur 10 heeft dezelfde laagstructuur als het fotogeleidende orgaan 900 getoond in figuur 9, behalve dat de bovenlaag 1005, die dezelfde functie heeft als de tussen-15 laag 1002, is aangebracht op de fotogeleidende laag 1003.

Het fotogeleidende orgaan 1000 omvat derhalve een tussenlaag 1002 op de drager 1001 analoog aan de drager als eerder beschreven van hetzelfde materiaal a-(SixN1.x)y:H1.y als in de tussenlaag 902 en zodoende hebbende dezelfde functie, een fotogeleidende laag 1003 bestaande uit 1-Si:X analoog aan de fotogeleidende laag 703 getoond in figuur 7, verder bevattende waterstofatomen (H), en de bovenlaag 1005 met 20 het vrije oppervlak 1004, die is aangebracht op die fotogeleidende laag 1003.

De bovenlaag 1005 kan zijn samengesteld uit a-(SixN1.x)y:H1.y met dezelfde karakteristiek als de tussenlaag 1002. Anderszins kan die laag zijn samengesteld uit hetzelfde materiaal dat de bovenlagen voimt in de uitvoeringsvormen als hierboven weergegeven.

Figuur 11 toont een schematische doorsnede van nog een andere uitvoeringsvorm van het foto-25 geleidende orgaan.

Het fotogeleidende orgaan 1100 als getoond in figuur 11 heeft een laagstructuur omvattende een drager 1101 voor een fotogeleidend orgaan, een tussenlaag 1102 analoog aan de tussenlaag 502 getoond in figuur 5, aangebracht op die drager, en een fotogeleidende laag 1103 analoog aan de tussenlaag 703 getoond in figuur 7, aangebracht in direct contact met die tussenlaag 1102.

30 Figuur 12 toont een schematische doorsnede van een andere uitvoeringsvorm, waarbij de laagsamen-stelling van het fotogeleidende orgaan als getoond in figuur 11 is gemodificeerd.

Het fotogeleidende orgaan 1200 getoond in figuur 12 heeft dezelfde structuur als het fotogeleidende orgaan 1100 getoond in figuur 11, behalve dat de bovenlaag 1205, met dezelfde functie als de tussenlaag 1202, is aangebracht op de fotogeleidende laag 1203.

35 Het fotogeleidende orgaan 1200 heeft dus een tussenlaag 1202 op de drager 1201 van hetzelfde materiaal als in de tussenlaag 1102, zodoende hebben dezelfde functie, een fotogeleidende laag 1203 samengesteld uit a-Si:X analoog aan de fotogeleidende laag 703 getoond in figuur 7, voorts bevattende waterstofatomen (H), en de bovenlaag 1205 met het vrije oppervlak 1204, die is aangebracht op die fotogeleidende laag 1203.

40 De bovenlaag 1205 heeft dezelfde functies. Wanneer het fotogeleidende orgaan 1200 bijvoorbeeld wordt gebruikt op een wijze voor het vormen van ladingsbeelden door het uitvoeren van een ladingsbehandeling op het vrije oppervlak 1204, dan werkt die laag voor het tegenhouden van injectie van ladingen, die moeten worden vastgehouden op het vrije oppervlak 1204, in de fotogeleidende laag 1203 en, bij bestraling met een elektromagnetische golf, ook voor het mogelijk maken van een gemakkelijke doorgang van de fotodragers 45 ontstaan in de fotogeleidende laag 1203, op plaatsen die door een elektromagnetische golf zijn bestraald, zodat de dragers met de ladingen kunnen worden gerecombineerd.

De bovenlaag 1205 kan, analoog aan de getoond in de eerder genoemde uitvoeringsvormen, zijn samengesteld uit a-fsyvl.,.^^.^ bevattende waterstofatomen (H) indien dat vereist is, en hebbende dezelfde eigenschappen als de tussenlaag 1202. Anderszins kan die laag zijn samengesteld uit een amorf 50 materiaal bestaande uit siliciumatomen (Si) stikstofatomen (N) of zuurstofatomen (O), die matrixatomen zijn voor het vormen van de fotogeleidende laag, of zijn samengesteld uit deze matrixatomen die bovendien bevatten waterstofatomen en/of halbgeenatomen, zoals bijvoorbeeld a-SiaC,.*, a"(SiaCi-a)b:(H+X)n>, a-Sic01_0, a-(SicO 1-c)d of a-(SicO., Jd:(H+X).,.d, a-SiJ^.e, en dergelijke; een anorganisch isolerend materiaal zoals Al203, enz.; of een organisch isolerend materiaal zoals polyester, 55 poly-p-xylyleen en polyurethan, enz.

De laagdikte van het fotogeleidende orgaan wordt bepaald afhankelijk van de toepassingsdoeleinden, zoals leesinrichtingen, vaste stofbeeldopneeminrichtingen of beeldvormende organen voor elektrofotografie.

17 192142

De laagdikte van het fotogeleidende orgaan kan worden bepaald in samenhang met het velband met de tussenlaag, zodat de functies van de fotogeleidende laag en de tussenlaag beide kunnen worden uitgevoerd. Gewoonlijk bedraagt de dikte van de fotogeleidende laag bij voorkeur meer dan enkele honderden of enkele duizenden malen de dikte van de tussenlaag. Meer in het bijzonder is die dikte in het algemeen 5 gelegen in het gebied van 1-100 pm, bij voorkeur van 2-50 pm.

Het materiaal voor het vormen van de bovenlaag aangebracht op de fotogeleidende laag evenals dë dikte daarvan kunnen zorgvuldig worden bepaald, zodat het ontstaan van fotodragers kan plaatsvinden door de ingestraalde elektromagnetische golf in een voldoende hoeveelheid de fotogeleidende laag te laten bereiken, wanneer het fotogeleidende orgaan op zodanige wijze wordt gebruikt, dat de elektromagnetische 10 golf, waarvoor de fotogeleidende laag gevoelig is, wordt ingestraald vanaf de zijde van de bovenlaag.

De dikte van de bovenlaag kan op geschikte wijze worden bepaald, afhankelijk van het materiaal voor het vormen van de laag en de omstandigheden voor het vormen van de laag, zodat de functie als hierboven beschreven op voldoende wijze kan worden uitgevoerd. Gewoonlijk bedraagt de dikte van 3-100 nm, bij voorkeur van 5-60 nm.

15 Wanneer een bepaalde soort elektrofotografische werkwijze wordt toegepast onder gebruik van het fotogeleidende orgaan als beeldvormend orgaan voor fotografie, is het ook vereist om nog een oppervtakte-bekledingslaag aan te brengen op het vrije oppervlak van het fotogeleidende orgaan volgens de laagstruc-tuur als getoond in elk van de figuren 1-12. Een dergelijke oppervlaktebekledingslaag moet isolerend zijn en voldoende in staat zijn om elektrostatische ladingen vast te houden bij het uitvoeren van een ladings-20 behandeling en ook een zekere dikte hebben bij toepassing in een elektrofotografische wetkwijze zoals NP-systeem als beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 3.666.363 en 3.734.609. Bij toepassing in een elektrofotografische werkwijze zoals een Carison-werkwijze, moet de oppervlaktebekledingslaag anderzijds een zeer geringe dikte hebben, aangezien het gewenst is dat de spanning in de heldere gedeelten na de vorming van elektrostatische ladingen zeer klein is. Behalve dat zij op bevredigende wijze 25 de gewenste elektrische karakteristieken dient te hebben, mag de oppervlaktebekledingslaag geen nadelige invloed hebben, zowel fysisch ais chemisch, op de fotogeleidende laag of de bovenlaag, evenals een goed elektrisch contact en vasthechting aan de fotogeleidende laag of de bovenlaag. Voorts moeten bij het vormen van de oppervlaktebekledingslaag ook de vochtbestendigheid, de schuurvastheid, de schoonmaak-karakteristieken, enz. in aanmerking worden genomen.

30 Typische voorbeelden van materialen die kunnen worden gebruikt voor de oppervlaktebekledingslaag zijn polyethyleentereftalaat, polycarbonaat, polypropeen, polyvinylchloride, polyvinylideenchloride, polyvinylalco-hol, polystyreen, polyamide, polytetrafluoretheem polytrifluorchlooretheen, polyvinylfluoride, polyvinylideen-fluoride, copolymeer van hexafluorpropeen-tetrafluoretheen, copolymeer van trifluoretheen-vinylideenfluoride, polybuteen, polyvinylbutyral, polyurethan, poly-p-xylyleen en andere organische isolerende materialen; en 35 siiiciumnitriden, siliciumoxiden en andere anorganisch isolerende materialen. Van deze materialen kan een synthetische hars of een cellulosederivaat worden gevormd tot een film, die op zijn beurt op de fotogeleidende laag of de bovenlaag wordt gelamineerd. Anderzijds kan een bekledingsoplossing van een dergelijk materiaal worden bereid en worden aangebracht op de fotogeleidende laag of de bovenlaag onder vorming van een laag. De dikte van de oppervlaktebekledingslaag, die op geschikte wijze kan worden 40 bepaald afhankelijk van de gewenste karakteristieken of het gekozen materiaal, kan in het algemeen ongeveer 0,5-70 pm bedragen. In het bijzonder, wanneer de beschermende functie als hierboven beschreven van de oppervlaktebekledingslaag is vereist, bedraagt de dikte gewoonlijk 10 pm of minder. Anderzijds wordt een dikte van 10 pm of meer gewoonlijk toegepast wanneer de functie als isolerende laag meer gewenst is. Een demarcatie tussen diktewaarden onderscheidende de beschermende laag van de elektrisch 45 isolerende laag is evenwel variabel, afhankelijk van de toe te passen elektrofotografische werkwijze en de ontworpen structuur van het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Daarom dient de eerder genoemde waarde van 10 pm niet als een absolute waarde te worden beschouwd.

De oppervlaktebekledingslaag kan ook een rol vervullen als reflectieverhinderende laag door een geschikte keuze van materialen, waardoor zijn functie nog verder kan worden uitgebreid.

50 Het fotogeleidende orgaan, dat hierboven uitvoerig is beschreven onder verwijzing naar typische voorbeelden van laagstructuren, kan al de problemen als hierboven beschreven oplossen en uitmuntende elektrische, optische en fotogeleidende karakteristieken vertonen evenals goede omgevingskarakteristieken tijdens gebruik.

Meer in het bijzonder heeft dat orgaan bij toepassing als beeldvormend orgaan voor elektrofotografie of 55 als fotografische inrichting, een gunstig en goed vasthoudend vermogen voor elektrostatische ladingen tijdens de ladingsbehandeling, met geen invloed van residuele spanning op beeldvoiming, en tevens stabiele elektrische eigenschappen, zoals in een zeer vochtige atmosfeer, met een hoge gevoeligheid en 192142 18 een hoge SN-verhouding, en tevens uitstekend bestand tegen optische moeheid of herhaald gebrnik en kan dat orgaan een zichtbaar beeld opleveren van hoge kwaliteit en met een goed scheidend vermogen, welk beeld een hoge concentratie heeft en een goede halftoonweergave verzekert.

Wanneer een laagstructuur van een fotogeleidende laag volgens de stand van de techniek werd 5 toegepast als beeldvormend orgaan voor elektrofotografie, bijvoorbeeld a-Si:H en a-Si:X met hoge donkerweerstand wat de fotogevoeligheid laag, terwijl a-Si:H en a-Si:X met een hoge fotogevoeligheid een lage donkerweerstand had, die ongeveer 108 Ohm cm bedroeg en was deze slechts geschikt voor een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie. Daarentegen kan volgens de onderhavige aanvrage zelfs Si:H of Si:X met een tamelijk lage weerstand (5 x 109 Ohm cm of meer) een fotogeleidende laag vormen voor 10 elektrofotografie. Daarom kunnen a-Si:H ena-Si:X met tamelijk lage donkenveerstand maar met een hoge gevoeligheid op bevredigende wijze worden gebruikt en zijn deze vrij van beperkingen met betrekking tot de karakteristieken van a-Si:H en a-Si:X.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

15 Voorbeeld I

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 13, die was geplaatst in een schone ruimte welke volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie volgens de hieronder beschreven procédé’s vervaardigd.

Een substraat 1302 van molybdeen van 10 cm2 met een dikte van 0,5 mm, waarvan het oppervlak was 20 schoongemaakt, werd stevig bevestigd op een draaglichaam 1303, dat op een vooraf bepaalde plaats was aangebracht in een glimontladingsafzettingskamer 1301. De trefplaat 1305 bestond uit zeer zuiver polykristallijn silicium (99,999%). Het substraat 1302 werd verwarmd met een verwaïmingsinrichting 1304 in het draaglichaam 1303 met een nauwkeurigheid van ± 0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door middel van een alumel-chromel-thermokoppel. Vervolgens, nadat was 25 gecontroleerd dat alle kleppen in het systeem gesloten waren, werd de hoofdklep 1312 geopend om de kamer te evacueren op 0,67 m Pa. Vervolgens werd de ingangsspanning aan de verwarmer 1304 veranderd, terwijl de temperatuur van het molybdeensubstraat werd gemeten totdat zij was gestabiliseerd op 200°C.

Daarna werden de hulpklep 1309 en vervolgens de uitstroomkleppen 1313, 1319, 1331 en 1337 alsmede 30 de instroomkleppen 1315, 1321, 1333 en 1339 helemaal geopend, teneinde de gassen voldoende te verwijderen in de stroommeters 1314,1320, 1332 en 1338. Nadat resp. de hulpklep 1309 en de kleppen 1313, 1319, 1331 en 1337 waren gesloten, werden de klep 1335 van de bom 1336 met N2-gas (zuiverheid: 99,999%) en de klep 1341 van de bom 1342 met Ar-gas (zuiverheid: 99,999%) geopend totdat de aflezing op de uitlaatdrukmeters 1334 en 1340 resp. waren ingesteld op 1 kg/cm2, en daarna werden de instroom-35 kleppen 1333,1339 geleidelijk geopend, waardoor N2- en Ar-gassen in de stroommeters 1332 en 1338 konden stromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1331,1337 geleidelijk geopend, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1309. De instroomkleppen 1333 en 1339 werden zo ingesteld, dat de toevoerverhouding N2/Ar 1:1 kon zijn. De opening van de hulpklep 1309 werd ingesteld, terwijl de Piranime-ter 1310 zorgvuldig werd afgelezen tot de druk in de kamer 1301 67 m Pa bedroeg. Nadat de inwendige 40 druk in de kamer 1301 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten, teneinde de opening te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 1,33 Pa werd. Nadat was verzekerd dat de gasvoeding en de inwendige druk gestabiliseerd waren, werd de sluiter 1307 geopend en vervolgens werd de hoge frequentiestroombron 1308 ingeschakeld op een ingangswisselstroom van 13,56 MHz tussen de silidumtrefplaat 1305 en het draaglichaam 1303, teneinde glimontlading in de kamer 1301 op te wekken ter 45 verkrijging van een ingangsvermogen van 100 W. Onder deze omstandigheden werd ontlading gedurende 1 minuut voortgezet ter vorming van een tussenlaag. Daarna werd de hoge frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading.

Daarna werden de uitstroomkleppen 1331, 1337 en instroomkleppen 1333, 1339 gesloten en werd de hoofdklep 1312 helemaal geopend, teneinde het gas in de kamer 1301 af te voeren totdat deze was 50 geëvacueerd tot 67 m Pa. Daarna werden de hulpklep 1309 en de uitstroomkleppen 1331 en 1337 helemaal geopend teneinde voldoende ontgassing te verwezenlijken in de stroommeters 1332 en 1338 tot vacuüm.

Na sluiten van de hulpklep 1309 en de kleppen 1331,1337 werden de klep 1317 van de bom 1318 met SiH4-gas (zuiverheid: 99,999%) verdund met H2 tot 10 vol.% [hierna aangeduid als SiH4 (10)/H2] en de klep 1323 van de bom 1324 met B2H6-gas verdund met H2 tot 50 volume dpm [hierna aangeduid als 55 B2H6(50)/H2] resp. geopend teneinde de diukken bij de uitlaatdrukmeters 1316 en 1322 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1315,1321 geleidelijk werden geopend om SiH4 (10)/H2-gas en B2H6(50)/H2-gas resp. in de stroommeters 1314 en 1320 te laten stromen. Daarna werden de uitstroom· 19 192142 kleppen 1313 en 1319 geleidelijk geopend, gevolgd door openen van dè hulpklep 1309. De stroomkleppen 1315 en 1321 werden daarbij zo ingesteld dat de gastoevoervertiouding van SiH4(10)/H2 tot B2H6(50)/H2 50:1 was. Daarna, onder zorgvuldig aflezen van de Piranimeter 1310, werd de opening van de hulpklep 1309 ingestefd en werd zij in die mate geopend dat de inwendige druk in de kamer 1,33 Pa bedroeg. Nadat 5 de inwendige druk in de kamer was gestabiliseerd werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde de opening daarvan te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 1310 een waarde aanwees van 67 Pa.

De sluiter 1307 werd gesloten en nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 ingeschakeld om een hoge-frequentiewaarde van 13,56 MHz tussen de elektroden 1303 en 1307 aan te leggen, waardoor gloeiontlading tot stand werd gebracht in 10 de kamer 1301 ter verkrijging van een ingangsvermogen van 10 W. Nadat de gloeiontlading gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1304 uitgeschakeld en werd de hoge-frequentiestroombron 1308 eveneens uitgeschakeld, liet men het substraat koelen op 100°C, waarna de instroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 1315,1321 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open was, waardoor de inwendige druk in de kamer 1301 op minder dan 15 1,33 m Pa kwam. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1301 op atmosferische waarde gebracht door middel van de lekklep 1311 en het substraat werd uitgenomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de laag ongeveer 9 pm. Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proefinrichting voor laden en belichten met licht en corona-ontlading werd uitgevoerd bij ± 6,0 KV gedurende 0,2 seconden, onmiddellijk gevolgd door bestraling 20 van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux-seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade op het oppervlak van het orgaan aangebracht, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor 25 elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KV, werd een helder beeld verkregen met een hoge dichtheid, dat uitstekend was met betrekking tot scheidend vermogen evenals de reproduceerbaarheid van de gradatie.

Daarna werd het bovenstaande beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door middel van een experimentele oplaadbelichtingsinrichting bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconden, onmiddellijk gevolgd 30 door beeldbelichting met licht met een intensiteit van 0,8 lux-seconde en onmiddellijk daarna werd positief geladen ontwikkelaar door cascade op het oppervlak van het orgaan aangebracht. Vervolgens, door kopiëren op een kopieerpapier en fixeren, werd een zeer helder beeld verkregen.

Zoals duidelijk uit het bovenstaande resultaat te zien is, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een voor beide polariteiten 35 geschikt beeldvormend orgaan, dat niet afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld II

De beeldvormende organen weergegeven als monsters nrs. A1 tot A8 werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I, behalve dat de kathodeverstuivingstijd 40 voor het vormen van de tussenlaag op het molybdeensubstraat werd gevarieerd als weergegeven in de onderstaande tabel A, en de beeldvorming werd uitgevoerd door plaatsing in exact dezelfde inrichting als in voorbeeld I, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel A.

TABEL A

45 -

Monster nr. A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8

Tijd voor het 10 30 50 150 300 500 1000 1200 vormen van de 50 tussenlaag (sec.)

Beeldkwaliteit:

Ladingspolariteit @ΔΟ®©©ΟΔΧ Ladingspolariteit ΘΧ Δ © © ® O Δ X

55 Opmerkingen:

Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bmikbaar; X niet goed.

Afzettingssnelheid van de tussenlaag: 0,1 nm/sec.

192142 20

Zoals blijkt uit de resultaten weergegeven in tabel A is het noodzakelijk om de tussenlaag bestaande uit a-SixN.,_x te vormen in een dikte in het gebied van 3-100 nm.

Voortbee/d III

5 De beeldvormende organen voor elektrofotografie, aangeduid als monsters nrs. A9-A15, werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I, behalve dat de toevoerverhouding van N2 tot Ar bij het vormen van de tussenlaag op het molybdeensubstraat werd gevarieerd als weergegeven in tabel B hieronder, en de beeldvorming werd uitgevoerd door gebruik van dezelfde inrichting als in voorbeeld I, waardoor de resultaten werden verkregen die eveneens in tabel B zijn 10 getoond. Voor alleen maar de monsters nrs. A11 tot A15 werden de tussenlagen geanalyseerd door middel van Auger-elektronenspectroscopie, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel C. Uit de resultaten getoond in tabel C valt te zien dat de verhouding x betreffende de samenstelling van Si en N in de tussenlaag 0,6-0,43 zal moeten bedragen om de onderhavige doelstellingen te bereiken.

15 TABEL B

Monster nr. A9 A10 A11 A12 A13 A14 A15 N^Ar (toevoer- 1:25 1:12 1:8 1:6 1:4 1:1 1:0 20 verhouding):

Kwaliteit van het gekopieerde beeld: ' Ladingspolariteit ΘΧΧΧΔΟΘΘ Ladingspolariteit ©ΧΧΧΔΟΘ© 25 -

Opmerkingen:

Evaluatie: ® uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

TABEL C

30 -

SixN1-x

Monster nr. A11 A12 A13 A14 A15 X 0,66 0,58 0,50 0,43 0,43 35 -

Voorbeeld IV

Een tussenlaag bestaand uit SixN.,.x werd vervaardigd op een molybdeensubstraat volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I.

40 Daarna werden de instroomkleppen 1333, 1339 gesloten en de hulpklep 1309, daarna de uitstroom-kleppen 1331,1337 werden helemaal geopend teneinde daardoor op voldoende wijze ook de stroommeters 1332,1338 te ontgassen tot vacuüm. Nadat de hulpklep 1309 en de kleppen 1331 en 1337 waren gesloten, werd de klep 1317 van de bom 1318 bevattende SiH4-gas verdund met H2 tot 10 vol.% [hierna aangeduid als SiH4 (10)/H2-gas; zuiverheid 99,999%] geopend om de druk bij de uitiaatdrukmeter 1316 in te stellen op 45 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de instroomklep 1315 teneinde het SiH4 (10)/H2-gas in de stroommeter 1314 te laten stromen. Vervolgens werd de uitstroomklep 1313 geleidelijk geopend en dan wordt de hulpklep 1309 geleidelijk geopend. Terwijl in Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen, werd daarna de opening van de hulpklep 1309 ingesteld en geopend totdat de kamer 1301 een druk had van 1,33 Pa. Nadat de inwendige druk in de kamer 1301 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk 50 gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1310 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk waren gestabiliseerd, terwijl de sluiter 1307 gesloten was, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 ingeschakeld om een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektroden 1307 en 1303, teneinde glimontlading te doen ontstaan in de kamer 1301 ter verkrijging van een ingangsvermogen van 10 W. Nadat de glim* 55 ontlading gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1304 uitgeschakeld. Na koeling van het substraat op 100°C, werden de uitstroomklep 1313 en de instroomklep 1315 gesloten onder volledige opening van de hoofdklep 1312, teneinde de druk in de kamer 1301 te 21 192142 verminderen tot minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de kamer 1301 op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1311, en het substraat werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 9 pm.

Wanneer beeldvorming werd uitgevoerd op een kopieerpapier onder toepassing van het aldus vervaar· 5 digde beeldvormende orgaan volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I, was de beeldvorming door -corona-ontlading beter wat de verkregen beeldkwaliteit betreft dan die verkregen door -i-corona-ontlading.

Uit dit resultaat blijkt dat het beeldvormende orgaan vervaardigd volgens dit voorbeeld een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

10 Voorbeeld V

Nadat een tussenlaag gedurende 1 minuut was gevormd op een molybdeensubstraat volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa en het SiH4(10)/H2-gas werd aan de kamer toegevoerd volgens dezelfde procédé's als in voorbeeld I. Uit de gasbom 1330, die PH3 -gas bevatte verdund met H2 tot 10 volume dpm [hierna 15 aangeduid als PH3(25)/H2], werd vervolgens via de klep 1327 het gas toegevoerd bij een druk van 1 kg/cm2 (af te lezen op de uitlaatdrukmeter 1328) en de opening van de uitstroomklep 1325 werd zodanig bepaald, dat de aflezing op de stroommeter 1326 een waarde bereikte van 1/50 van de toevoerhoeveelheid van SiH4(10)/H2-gas, door de instroomklep 1327 en de uitstroomklep 1325 te regelen en stabiel te maken.

Terwijl de sluiter 1307 gesloten was, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 daarna opnieuw 20 aangeschakeld, teneinde de gloeiontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 10 W. Nadat de gloeiontlading aldus nog eens gedurende 4 uur was in stand gehouden ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1304 uitgeschakeld en werd ook de hoge-frequentiestroombron 1305 uitgeschakeld. Na koeling van de substraattemperatuur op 100°C werden de uitstroom kleppen 1313, 1325 en de instroom-kleppen 1315,1327 gesloten onder volledige opening van de hoofdklep teneinde de kamer 1301 te 25 evacueren op minder dan 6,7 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de kamer 1301 op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1311 en vervolgens werd het substraat uit de inrichting genomen, in dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 11 pm.

Wanneer beeldvorming werd uitgevoerd op een kopieerpapier onder toepassing van het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I, was de beeldvorming door 30 -corona-ontlading beter van kwaliteit dan die door +corona-ontlading. Uit dit resultaat kan duidelijk worden gezien dat het beeldvormende orgaan bereid volgens dit voorbeeld een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

Voorbeeld VI

35 Nadat een tussenlaag gedurende 1 minuut was gevormd op een molybdeensubstraat onder toepassing van analoge omstandigheden en procédé’s als in vooibeeld I, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa, waarna SiH4(10)/H2-gas in de kamer werd gebracht volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I. Daarna, onder een gasdruk van 1 kg/cm2 (de aflezing van de uitlaatdruk op meter 1322) via de instroomklep 1321 vanuit de bom 1324 bevattende B2H6-gas verdund tot 50 volume dpm met H2 [hieronder aangeduid 40 als B2H6(50)/H2] werden de instroomklep 1321 en de uitstroomklep 1319 ingesteld ter bepaling van de opening van de uitstroomklep 1319, zodat de aflezing op de stroommeter 1320 1/10 bedroeg van de toevoerhoeveelheid van SiH4(10/H2, gevolgd door stabilisatie.

Terwijl de sluiter 1307 was gesloten en de hoge-frequentiestroombron 1308 weer was aangeschakeld, werd vervolgens de glimontlading opnieuw begonnen. De daarbij aangelegde ingangsspanning bedroeg 10 45 W. Nadat de gloeiontlading voor nog eens 4 uur was in stand gehouden ter vorming van de fotogeleidende laag, werd de verhitter 1304 uitgeschakeld en werd ook de hoge-frequentiestroombron 1308 tegelijk uitgeschakeld. Na koeling van de substraattemperatuur op 100°C werden de uitstroomkleppen 1313,1319 en de instroomkleppen 1315,1321 gesloten terwijl de hoofdklep 1312 volledig open was, teneinde de kamer 1301 te evacueren op minder dan 10'5 mm Hg. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de kamer 50 1301 op atmosferische druk gebracht door middel van de lekklep 1311, en werd het substraat met de respectieve daarop gevormde lagen uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 10 pm.

Het aldus gevormde beeldvormende orgaan werd gebruikt voor beeldvorming op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, waardoor het door 55 -corona-ontlading gevormde beeld meer van uitstekende kwaliteit en van helderheid was dan dat gevormd door -corona-ontlading. Uit dit resultaat blijkt dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit, welke afhankelijkheid van de ladingspolariteit 192142 22 evenwel tegengesteld is aan die verkregen in de voorbeelden IV en V.

Voorbeeld VII

Nadat de vorming van een tussenlaag was uitgevoerd gedurende 1 minuut en vervolgens een foto-5 geleidende laag was gevormd gedurende 5 minuten op een molybdeensubstraat volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van gloeiontlading. Onder deze toestand worden de uitstroomkleppen 1313,1319 gesloten en werden de uitstroomkleppen 1331,1337 opnieuw geopend onder opening van de sluiter 1307, waardoor dezelfde omstandigheden werden gecreëerd als bij de vorming van de tussenlaag. Daarna werd 10 de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde de gloeiontlading opnieuw te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 100 W, wat ook hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. De glimontlading werd aldus voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een bovenlaag op de foto-geleidende laag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron uitgeschakeld en liet men het substraat afkoelen. Na het bereiken van een temperatuur van 100°C of lager van het substraat werden de uitstroom-15 kleppen 1331,1337 en de instroomkleppen 1333,1339 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 volledig open stond, waardoor de kamer werd geëvacueerd op minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten teneinde de kamer 1301 weer op atmosferische druk te brengen via de lekklep 1311, teneinde het substraat met de daarop gevormde respectieve lagen uit te nemen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in dezelfde 20 experimentele ladings-belichtingsinrichting als gebruikt in voorbeeld I, waarbij coronalading werd uitgevoerd bij +6 KV gedurende 0,2 seconden, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. De bestraling van het lichtbeeld werd uitgevoerd via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief oplaadbare ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade 25 aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed beeld op het oppervlak van het orgaan werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het orgaan werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KV. Als resultaat werd een helder, zeer dicht beeld verkregen met uitstekend scheidend vermogen en een goede reproduceerbaarheid van de gradatie.

30 Voorbeeld VIII

Voorbeeld I werd herhaald, behalve dat de Si2H6-gasbom zonder verdunning werd gebruikt in plaats van de SiH4(10)/H2-bom en een B2H6-gasbom verdund met H2 tot 500 volume dpm [hieronder aangeduid als [B2H6(500)/H2] in plaats van de B2H6(50)/H2-bom 1324, waardoor een tussenlaag en een fotogeleidende laag op een molybdeensubstraat werden gevormd. Nadat het vervaardigde beeldvormende orgaan uit de 35 afzettingskamer 1301 was genomen, werd het onderworpen aan de proef voor beeldvorming door het te plaatsen in dezelfde experimentele inrichting voor lading en belichting analoog als in voorbeeld I. Als resultaat werd in het geval van de combinatie van .-5,5 KV corona-ontlading met +geladen ontwikkelaar evenals bij de combinatie van +6,0 KV corona-ontlading met -geladen ontwikkelaar een tonerbeeld van zeer goede kwaliteit en met een hoog contrast verkregen op een kopieerpapier.

40

Voorbeeld IX

Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I werden 9 monsters van beeldvormende organen met daarop gevormde fotogeleidende lagen vervaardigd. Daarna werd op elk van de fotogeleidende lagen van deze minsters een bovenlaag gevormd onder de verschillende omstandigheden 45 A-l, weergegeven in tabel D, ter vervaardiging van 9 monsters van organen voor beeldvorming (monsters nrs. 16-24) met respectieve bovenlagen.

Bij het vormen van de bovenlaag A volgens de kathodeverstuivingsmethode werd de trefplaat 1305 vervangen door een polykristallijne siliciumtrefplaat met een grafiettrefplaat partieel daarop gelamineerd; terwijl bij het vormen van de bovenlaag E de trefplaat werd vervangen door een Si3N4-trefplaat en de 50 Ar-gasbom 1342 door de N2-gasbom bevattende N2 gas verdund met Ar tot 50%.

Bij het vormen van de bovenlaag B volgens de glimontladingsmethode werd de B2H6(50)/H2-gasbom 1324 vervangen door de C2H4-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; bij het vormen van de bovenlaag C, de B2H6(50)/H2-gasbom 1324 door een Si(CH3)4-bom verdund tot 10 vol.% met H2; bij het vormen van de bovenlaag D de B2H6(50)/H2-gasbom 1324 door een C2H4-gasbom en de PH3(25)/H2-bom 1330 door een 55 SiH4-gasbom bevattende 10 vol.% H2; bij het vormen van de bovenlagen F, G de PH3(25)/H2-gasbom 1330 door de NH3-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; en bij het vormen van de bovenlagen Η, I de PH3(25)/H2-gasbom 1330 door de SiF4-gasbom bevattende 10 vol.% H2 en de B2H6(50)/H2-gasbom 1324 23 192142 door de NH3-bom verdund tot 10 vol.% met H2, resp.

Elk van de 9 aldus vervaardigde beeldvormende organen met resp, de bovenlagen A-l werd gebruikt voor het kopiëren van een zichtbaar beeld op een kopieeipapier op soortgelijke wijze als in voorbeeld I, waardoor er een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

5

Voorbeeld X

Vooraf werd de polykristallijne Si-trefplaat veranderd in de Si3 N4-trefplaat, en de tussenlaag werd gevormd onder dezelfde omstandigheden volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld I, verder gevolgd door de vorming van de fotogeleidende laag op soortgelijke wijze als in vooibeeld I.

10 Daarna werden de bovenlagen op de fotogeleidende lagen gevormd op soortgelijke wijze als in voorbeeld IX. Wanneer elk van de 9 beeldvormende organen met de bovenlagen A-l werd gebruikt voor beeldvorming op soortgelijke wijze als in voorbeeld I, waarbij ook werd gekopieerd op een kopieerpapier, werden zeer heldere beelden verkregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

15 TABELD

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. |aag -----

Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- 20 trefplaat verhouding of methode in W dikte gebiedverhouding (nm) A16 A polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 trefplaat; grafiet (gebied- verstuiving 25 trefplaat verhouding) A17 B SiH4(verd. 10 SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 vol.% met H2); C2H4(verd. 10 =1:9 vol.% met H2) 30 A18 C Si(CH3)4 (verd. 10 - glimontlading 3 12 vol.% met H2) A19 D SiF4 (bevattend 10 SiF4/H2 :C2H4/H2 glimontlading 60 12 vol.% H2); C2H4 (verd. 10 =1:9 35 vol.% met H2) A20 E Si3H4 trefplaat - Kathode- 100 12 N2 (verd. tot 50 verstuiving vol.% met Ar) A21 F SiH4 (verd. tot 10 SiH4/H2:N2 glimontlading 3 12 40 vol.% met N2)4; N2 =1:10 A22 G SiH4(verd. tot 10 SiH4/H2:NH3/H2 glimontlading 3 12 vol.% met H2)4; H2)4; NH3 (verd. tot 10 =1:2 45 vol.% met H2) A23 H SiF4 (bevattend 10 SiF4/H2:N2 glimontlading 60 12 vol.% H2); N2 =1:90 A24 I SiF4 (bevattend 10 SiF4/H2:NH3/H2 glimontlading 60 12 50 vol.% H2); NH3 (verd. tot 10 =1:20 vol.% met H2)

55 Voorbeeld XI

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 14, die was geplaatst in een schone ruimte die volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie vervaardigd volgens de 192142 24 volgende procédé’s.

Een substraat 1409 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2 en een dikt van 0,5 mm, waarvan het oppervlak was schoongemaakt, werd vast bevestigd op een draaglichaam 1403, dat was geplaatst op een vooraf bepaalde plaats in een glimontladingsafzettingskamer 1401, geplaatst op een draagin richting 5 1402. Het substraat 1409 werd verhit met een verhitter 1408 binnen het draaglichaam 1403 met een precisie van ± 0,5°C. De temperatuur werd direct aan de achterkant van het substraat gemeten met behulp van een alumel-chromel-thermokoppel. Daarna, nadat was verzekerd dat al de kleppen in het systeem gesloten waren, werd de hoofdklep 1410 volledig geopend en werd de evacuatie van de kamer 1401 uitgevoerd tot 0,67 m Pa. Daarna werd de ingangslading voor de verhitter 1408 opgevoerd door de 10 ingangsspanning te variëren, terwijl de temperatuur van het substraat werd gemeten totdat de temperatuur was gestabiliseerd op een constante waarde van 200°C.

Daarna werden de hulpklep 1444, vervolgens de uitstroomkleppen 1425,1426,1427 en de instroom-kleppen 1402-2,1421,1422 helemaal geopend teneinde een voldoende ontgassing in de stroommeters 1416,1417,1418 tot vacuüm te effectueren. Na sluiten van de hulpklep 1440 en de kleppen 1425, 1426, 15 1427 1420-2, 1421-, 1422, werden de klep 1430 van de bom 1411, bevattende SiH4-gas (zuiverheid 99,999%), verdund met H2 tot 10 vol.% [hierna aangeduid als SiH4(10)/H2], en de klep 1431 van de bom 1412, bevattende N2-gas (zuiverheid 99,999%), resp. geopend teneinde de drukken bij de uitgangs-drukmeters 1435 en 1436 in te stellen op 1 kg/cm2 resp., waarna de instroomkleppen 1420-2 en 1421 geleidelijk werden geopend teneinde SiH4(10)/H2-gas en N2-gas in de stroommeters 1416 en 1417 resp. te 20 laten vloeien. Daarna werden de uitstroomkleppen 1425 en 1426 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1440. De instroomklepen 1420-2 en 1421 werden daarbij ingesteld, zodat de gastoevoer· verhouding van SiH4(10)/H2 tot N2 1:10 bedroeg. Daarna, onder zorgvuldig aflezen van de Piranimeter 1441, werd de opening van de hulpklep 1440 ingesteld en de hulpklep 1440 werd geopend in die mate, dat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 25 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aansluiting op de Piranimeter 1441 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat was bevestigd dat de gasvoeding en de inwendige druk stabiel waren, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld teneinde een hoge-frequentievermogen van 13,56 MHz aan de inductie wikkeling 1443 aan te leggen, waardoor glimontlading werd gegenereerd in de kamer 1401 bij het wikkelgedeelte (bovenste deel van de kamer) ter 30 verkrijging van een ingangsvermogen van 3 W. De hierboven weergegeven omstandigheden werden gedurende 1 minuut in stand gehouden ter afzetting van een tussenlaag a-(SixN1.x)y:H1.y op het substraat. Daarna, terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 was uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading, werd de uitstroomklep 1426 gesloten en vervolgens, onder de druk van B2H6(50)/H2-gas uit de bom 1413 via de instroomklep 1422 bij 1 kg/cm2 (aflezing op de uitlaatdrukmeter), werden de instroomklep 1422 en de 35 uitstroomklep 1427 ingesteld teneinde de opening van de uitstroomklep 1427 in te stellen, zodat de aflezing op de stroommeter 1418 1/50 bedroeg van het stroomdebiet van SiH4 (10)/H2-gas, gevolgd door stabilisatie. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde de glimontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 10 W. Nadat de glimontlading voor nog eens 3 uur was voortgezet ter vorming van de fotogeleidende laag, werd de verhitter 1408 uitgeschakeld, terwijl de hoge-frequentiestroombron 40 1442 eveneens was uitgeschakeld. Men liet het substraat koelen tot 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1425, 1427 en de instroomkleppen 1420-2,1422 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 volledig werd geopend, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde van minder dan 1,33 m Pa bereikte. Vervolgens werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1444 en werd het substraat met de daarop gevormde respectieve lagen uit de 45 inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm. Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd in een experimentele inrichting voor laden en belichting gebracht en corona-lading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende ',2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling met een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd bestraald via een proef kaart van het transmissietype onder toepassing van een wolf raamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde. 50 Onmiddellijk daarna werden negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontiading bij +0,5 KV, werd een helder beeld verkregen met een hoge dichtheid, dat een uitstekend scheidend vermogen en gradatieproduceer-55 baarheid had.

Vervolgens werd het hierboven beschreven beeldvormende orgaan onderworpen aan coronalading door middel van een experimentele inrichting voor lading en belichting bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, 25 192142 onmiddellijk gevolgd door belichting met licht bij een intensiteit van 0,8 lux.seconde, en daarna werd onmiddellijk positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door kopiëren op een kopieerpapier en fixeren werd vervolgens en bijzonder helder beeld verkregen.

Zoals duidelijk blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het 5 beeldvormende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een beeldvormend orgaan voor beide polariteiten met geen afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XII

De beeldvormende organen getoond als monsters B1-B8 in tabel E werden vervaardigd onder dezelfde 10 omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XI, behalve dat de kathodeverstuivingstijd bij het vormen van de tussenlaag op het molybdeensubstraat werd gevarieerd als eveneens getoond in tabel E, en de beeldvorming werd uitgevoerd door plaatsing in helemaal dezelfde inrichting als in voorbeeld XI ter verkrijging van de resultaten als getoond in tabel E.

Zoals duidelijk blijkt uit de resultaten getoond in tabel E is het nodig om de tussenlaag bestaande uit 15 a-SiC te vormen in een dikte in het gebied van 3-100 nm.

TABEL E

Monster nr. B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 20 -

Tijd voor het 10 30 50 180 420 600 1000 1200 vormen van de tussenlaag (sec.)

Beeldkwaliteit:

25 Ladingspolariteit ΦΔ O ® © © O Δ X

Ladingspolariteit © X Δ © Θ Θ O Δ X

Opmerkingen:

Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

30 Afzettingssnelheid van de tussenlaag: 0,1 nm/sec.

Voorbeeld XIII

De beeldvormende organen voor elektrofotografie als getoond door de monsters nrs. B9-B15 in tabel F werden bereid onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XI, behalve 35 dat de toevoerverhouding van SiH4(10)/H2-gas tot N2 bij het vormen van de tussenlaag op een molybdeensubstraat werd gevarieerd als aangegeven in de onderstaande tabel F, en de beeldvorming werd uitgevoerd door de organen in dezelfde inrichting als in voorbeeld XI te plaatsen, waardoor de resultaten werden verkregen die eveneens in tabel F zijn weergegeven. Voor alleen de monsters B11-B15 werden de tussenlagen geanalyseerd door Auger-elektronenspectroscopie, waardoor de resultaten werden verkregen 40 die zijn weergegeven in tabel G.

Zoals blijkt uit de resultaten in de tabellen F en G moet de parameter x, die betrekking heeft op de samenstelling van Si en N in de tussenlaag van SixN.,.x, zijn gelegen in het gebied van 0,60-0,43.

TABEL F

45 —---—-— ---

Monster nr. B9 B10 B11 B12 B13 B14 B15

SiH4/N2 (toevoer- 2:1 1:1 1:2 1:4 1:6 1:8 1:10 verhouding) 50 Kwaliteit van het gekopieerde beeld:

Ladingspolariteit ®X X X Δ©©©

Ladingspolariteit 0X X X Δ © © © 55 Opmerkingen:

Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

192142 26

TABEL G

Monster nr. B11 B12 B13 B14 B15 5 x in 0,66 0,58 0,50 0,43 0,43

SixN,.*

Voorbeeld XIV

10 Het molybdeensubstraat werd opgesteld op soortgelijke wijze als in voorbeeld XI en de glimontladings-afzettingskamer 1401, getoond in figuur 14, werd geëvacueerd tot 0,67 m Pa. Nadat de temperatuur van het substraat bij 200°C was gehouden, werden de hulpklep 1440, daarna de uitstroomkleppen 1425, 1426 en de instroomkleppen 1420-2,1421 volledig geopend teneinde voldoende evacuatie te bewerkstelligen, ook van de stroommeters 1416,1417. Nadat de hulpklep 1440 en de kleppen 1425,1426,1420,1421 waren 15 gesloten, werden de klep 1430 van de bom 1411, bevattende SiH4(10)/H2-gas, en de klep 1431 van de N2-gasbom 1412 geopend en de drukwaarden aan de uitlaatdrukmeters 1435,1436 ingesteld op 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de instroomkleppen 1420-2, 1421 teneinde het SiH4 (10)/H2-gas en het N2 -gas resp. in de stroommeters 1416,1417 binnen te laten. Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1425,1426 geleidelijk geopend en daarna werd de hulpklep 1440 geleidelijk geopend. De instroomkleppen 20 1420-2 en 1421 werden zodanig ingesteld, dat de toevoerverhouding van SiH4(10)/H2-gas tot N20-gas 1:10 bedroeg. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1440 ingesteld en die klep werd geopend totdat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde • van 1,33 pa kreeg. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten, teneinde zijn opening te minderen totdat de aanduiding op Piranimeter 1441 een 25 waarde van 67 Pa aanwees. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk waren gestabiliseerd, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld teneinde een hoge-frequentiever-mogen van 13,56 MHz aan te leggen in de inductiewikkeling 1443, waardoor gloeiontlading in de kamer 1401 ontstond bij het wikkelgedeelte (bovenste deel van de kamer), ter verkrijging van een ingangs-vermogen van 3 W. De hierboven beschreven omstandigheden werden gedurende 1 minuut in stand 30 gehouden, waardoor een tussenlaag a-iS^N-,.*)^^^ op het substraat werd afgezet. Daarna, terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 was uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading, werd de uitstroomklep 1426 gesloten. Vervolgens werd de hoge-frequentiebron 1442 aangeschakeld teneinde glimontlading weer te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 10 W. De glimontlading, werd aldus voortgezet gedurende nog eens 5 uur ter vorming van een fotogeleidende laag en daarna werd de verhitter 35 1408 uitgeschakeld en werd ook de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld. Na koeling van het substraat op een temperatuur van 100°C werden de uitstroomklep 1425 en de instroomkleppen 1420-2, 1421 gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 volledig open stond teneinde de kamer 1401 te evacueren tot 1,33 m Pa of lager. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1401 teruggebracht op atmosferische druk via de lekklep 1444 en het substraat, waarop de respectieve lagen 40 waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 15 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor beeldvorming op een kopieerpapier onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XI. Als resultaat was het beeld gevormd door -corona-ontlading beter van kwaliteit en zeer helder, vergeleken met 45 dat gevormd door +corona-ontlading. Dit resultaat bewijst dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XV

Nadat de vorming van een tussenlaag was uitgevoerd gedurende 1 minuut op een molybdeensubstraat 50 volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI, werd de hoge- frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand werd de uitstroomklep 1426 gesloten. Onder de druk van PH3(25)/H2-gas van de bom 1414 door de instroomklep 1423 bij 1 kg/cm2 (aflezing op de uitlaatdrukmeter 1438) werden vervolgens de instroomklep 1423 en de uitstroomklep 1428 ingesteld teneinde de opening van de uitstroomklep 1428 zo te bepalen, dat de aflezing 55 op de stroommeter 1419 1/50 bedroeg van het stroomdebiet van SiH4(10)/H2-gas, gevolgd door stabilisatie. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 opnieuw aangeschakeld teneinde glimontlading weer te beginnen. De aangelegde ingangsspanning werd verhoogd tot 10 W. Aldus werd glimontlading voortgezet 27 192142 gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de tussenlaag. De verhitter 1408 en de hoge-frequentiestroombron 1442 werden uitgeschakeld en, na koeling van het substraat op 100°C, werden de uitstroomkleppen 1425,1428 en de instroomklepen 1420-2,1421 gesloten, onder volledige opening van de hoofdklep 1410 teneinde de kamer 1401 te evacueren tot 1,33 m Pa. Daama werd de 5 kamer 1401 op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1444 onder sluiting van de hoofdklep 1410, en het substraat waarop respectieve lagen waren gevormd werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 11 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in 10 voorbeeld XI. Als resultaat daarvan was het beeld gevormd door-corona-ontlading meer van uitstekende beeldkwaliteit en uitzonderlijk helder, vergeleken met dat gevormd +corona-ontlading. Dit resultaat bewijst dat het volgens dit voorbeeld verkregen beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

15 Voorbeeld XVI

Nadat een tussenlaag gedurende 1 minuut was gevormd op een molybdeensubstraat onder toepassing van soortgelijke omstandigheden en procédé’s als in voorbeeld XI, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand, terwijl de uitstroomklep 1426 gesloten was en onder een gasdruk van 1 kg/cm2 (de aflezing van de uitlaatdruk op de meter 1437) via de 20 instroomklep 1422 van de bom 1413 bevattende B2H6(50)/H2, werden de instroomklep 1422 en de uitstroomklep 1427 ingesteld teneinde de opening van de uitstroomklep 1427 zodanig te regelen, dat de aflezing op de stroommeter 1418 een aflezing geeft van 1/10 van het stroomdebiet van SiH4(10)/H2, gevolgd door stabilisatie.

Terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 weer was aangeschakeld, werd vervolgens de glimontlading 25 herbegonnen. De daarbij aangelegde ingangsspanning werd verhoogd tot 10 W. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende nog eens 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de tussenlaag. De verhitter 1408 en de hoge-frequentiestroombron 1442 werden vervolgens uitgeschakeld en, na koeling van het substraat op 100°C, werden de uitstroomkleppen 1425,1427 en de instroomkleppen 1420-2, 1422 gesloten, onder volledige opening van de hoofdklep 1410 teneinde de kamer 1401 te evacueren tot 1,33 m 30 Pa, gevolgd door terugbrenging van de kamer 1401 op atmosferische druk via de lekklep 1443 onder sluiting van de hoofdklep 1410. Onder die toestand werd het substraat, waarop de lagen waren gevormd, uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 10 uur.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van het beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in 35 voorbeeld I, waardoor het beeld gevormd door +corona-ontlading meer uitstekend en helder was dan het beeld gevormd door -corona-ontlading. Uit dit resultaat volgt dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit, welke afhankelijkheid evenwel tegengesteld is aan die verkregen in de voorbeelden XIV en XV.

40 Voorbeeld XVII

Na het vormen van een tussenlaag gedurende 1 minuut en het daarna vormen van een fotogeleidende laag gedurende 5 uur op een molybdeensubstraat volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand werd de uitstroomklep 1427 gesloten en werd de uitstroomklep 1426 45 opnieuw geopend, waardoor dezelfde omstandigheden als bij de vorming van de tussenlaag werden gecreëerd. Daama werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde de glimontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 3 W, wat eveneens hetzelfde is als bij de vorming van de tussenlaag. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een bovenlaag op de fotogeleidende laag. Daama werd de verhitter 1408 uitgeschakeld tegelijk met de hoge-50 frequentiestroombron en men liet het substraat afkoelen. Wanneer de temperatuur van het substraat 100°C had bereikt werden de uitstroomkleppen 1425,1427 en de instroomkleppen 1420-2,1421 gesloten, onder volledige opening van de hoofdklep 1410, waardoor de kamer 1401 werd geëvacueerd tot 1,33 m Pa. Daama werd de hoofdklep 1410 gesloten om de kamer 1401 weer op atmosferische druk te brengen via de lekklep 1444, teneinde klaarte zijn om het substraat waarop de respectieve lagen waren gevormd uit de 55 inrichting te nemen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd in dezelfde experimentele inrichting voor opladen en belichting geplaatst als gebruikt in voorbeeld XI, waarna corona-ontlading werd 192142 28 uitgevoerd bij -f6,0 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Bestraling van het lichtbeeld werd uitgevoerd via een pnoefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraam lamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade 5 aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor er een goed beeld op het oppervlak van het orgaan werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het orgaan werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KV. Als resultaat werd een scherp zeer dicht beeld verkregen met een uitstekend scheidend vermogen en een goede reproduceerbaarheid van de gradatie.

10 Voorbeeld XVIII

Voorbeeld XI werd herhaald, behalve dat de Si2H6-gasbom zonder verdunning werd gebruikt in plaats van de SiH4(10)/H2-bom en de toevoerverhouding van Si2H6 tot B2H6(50)/H2 werd ingesteld op 5:1 bij het vormen van de fotogeleidende laag, waardoor een tussenlaag en een fotogeleidende laag op een molybdeensubstraat werden gevormd. Vervolgens, nadat het uit de afzettingskamer 1401 was genomen, 15 werd het vervaardigde beeldvormende orgaan onderworpen aan de proef voor beeldvorming door het te plaatsen in dezelfde proefinrichting voor oplading en belichting als in voorbeeld XI. Als resultaat werden zowel bij combinatie van -5,5 KV-corona-ontlading met +geladen ontwikkelaar als bij combinatie van +6,0 KV-corona-ontlading met -geladen ontwikkelaar, een tonerbeeld van zeer hoge kwaliteit met een hoog contrast verkregen op het kopieerpapier.

20

TABEL H

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag -- 25 Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding op methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) B16 A Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 30 trefplaat; grafiet- (gebied- verstuiving trefplaat verhouding) B17 B SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); C2H4 (verdund tot = 1:9 35 10 vol.% met H2) B18 C Si(CH3)4 (verdund - glimontlading 3 12 tot 10 vol.% met Ha) B19 D SiF4 (bevattend 10 SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 40 vol.% H2); C2H4 (verdund tot = 1:9 10 vol.% met H2) B20 E Si3N4 trefplaat - Kathode- 100 20 N2 (verdund tot 50 verstuiving 45 vol.% met Ar) B21 F Polykristallijne Si - Kathode- 100 20 trefplaat; verstuiving N2 (verdund tot 50 vol.% met Ar) 50 B22 G SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:N2 glimontlading 60 12 10 vol.%); N2 = 1:90 B23 H SiF4 (bevattend H2 SïF4/H2 :NH3/H2 glimontlading 60 12 10 vol.%); 55 NH3 (verdund tot = 1:20 10 vol.% met H2) 29 192142

Voorbeeld XIX

Onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XI werden een tussenlaag en een fotogeleidende laag gevormd op een substraat van molybdeen. Daarna werd het substraat 1502 met de fotogeleidende laag naar beneden bevestigd aan het draaglichaam 1503 in de afzettingskamer 1501 5 getoond in figuur 15. Met de lekklep 1511 gesloten en de hoofdklep 1512 geopend werd de kamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa. Daarna werden de hulpklep 1509, de uitstroomkleppen 1513-1519 en de instroomkleppen 1527-1533 helemaal geopend teneinde het gas uit het systeem te verwijderen, gevolgd door het sluiten van de uitstroomkleppen 1513-1519 en de instroomkleppen 1527-1533. Nadat de verhitter 1504 in het draaglichaam 1503 was aangeschakeld om de temperatuur op een gewenste waarde in te 10 stellen, werden de uitlaatkleppen 1541-1548 van de gasbom, bevattende diverse gassen 1549-1555 resp. geopend volgens de omstandigheden aangegeven in tabel H, teneinde de uitlaatdruk in te stellen op 1 kg/cm2 (de uitlaatdrukaflezing op de meters 1534-1540), en de hoeveelheid gas stromende door de stroommeters 1520-1526 werd geregeld op een gewenste waarde door de instroomkleppen 1527-1533 en de uitstroomkleppen 1513-1519 resp. Daarna werd de hulpklep 1509 geopend teneinde elk gas in de kamer 15 1501 te laten stromen en de inwendige druk in de kamer 1501 werd geregeld met behulp van de hoofdklep 1512. Nadat de stroomhoeveelheid (aflezing op de Piranimeter 1510) en de inwendige druk in de kamer 1501 zich hadden gestabiliseerd, werd de hoge-frequentiestroombron 1508 ingeschakeld met de sluiter 1507 gesloten in geval van glimontlading, terwijl de sluiter 1507 geopend was in het geval van kathode-verstuiving, teneinde glimontlading in de kamer 1501 te doen ontstaan ter vorming van een laag.

20 Nadat de laag gedurende de vereiste tijdsduur was gevormd, werden de hoge-frequentiestroombron 1508 en de verhitter 1504 uitgeschakeld, onder welke toestand de hulpklep 1509 was gesloten en de hoofdklep helemaal open was. Nadat men het substraat had laten koelen op 100°C, werd de hoofdklep 1512 gesloten en werd de kamer op atmosferische druk gebracht door middel van de lekklep 1511, waarna het substraat uit de inrichting werd genomen.

25 Bij het uitvoeren van kathodeverstuiving werd de trefplaat 1505 gekozen volgens wens uit een polykristal-iijn Si, een polykristallijn Si waarop grafiet partieel was gelamineerd of Si3N4.

De gassen in de respectieve bommen als getoond in figuur 15 waren als volgt: bom 1549: SiH4-gas (verdund tot 10 vol.% met H2); bom 1550: SiF4-gas (bevattende H2 in 10 vol.%); 30 bom 1551: Si(CH3)4-gas (verdund tot 10 vol.% met H2); bom 1552: C2H4-gas (verdund tot 10 vol.% met H2); bom 1553: NH3-gas (verdund tot 10 vol.% met H2); bom 1554: Ar-gas;

Bom 1555: N2-gas.

35 Onder gebruik van elk van de aldus vervaardigde beeldvormende organen (monster nrs. B16-B23) werden opladen, belichten en kopiëren uitgevoerd op soortgelijke wijze als in voorbeeld XI, en wel met beide polariteiten + en -, waarbij geen afhankelijkheid van de polariteit werd opgemerkt onder verkrijging van een zeer helder tonerbeeld in elk geval.

40 Voorbeeld XXII

Volgens de procédé’s als beschreven in voorbeeld XI, behalve dat een bom met NH3-gas vooraf verdund tot 10 vol.% met H2 [afgekort als NH3(10)/H2] werd gebruikt in plaats van de bom met N2-gas, werd een tussenlaag gevormd met een toevoerverhouding van NH3(10)/H2-gas tot SiH4(10)/H2-gas van 2:1, gevolgd door de vorming van de fotogeleidende laag op soortgelijke wijze als in voorbeeld XI. Het verkregen 45 substraat werd vastgemaakt op het draaglichaam in de inrichting als getoond in figuur 15. Volgens de procédé’s soortgelijk aan die in voorbeeld XIX werden de monster nrs. B24-B32 (bovenlagen l-Q) aangegeven in tabel I vervaardigd. Bij opladen, belichten en kopiëren met elk van deze monsters werd geen afhankelijkheid van de ladingspolariteit waargenomen en werd in elk van de gevallen een zeer helder tonerbeeld verkregen.

192142 30

TABEL I

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag - 5 Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) B24 I Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 10 trefplaat; grafiettref- (gebied- verstuiving plaat verhouding) B25 J SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); C2H4 (verdund tot =1:9 15 10 vol.% met H2) B26 K Si(CI3)4 (verdund - glimontlading 3 12 tot 10 vol.% met H2) B27 L SiF4 (bevattend SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 20 H2in 10 vol.%); C2H4 (verdund tot =1:9 10 vol.% met H2) B28 M Si3N4 trefplaat - Kathode- 100 20 N2 (verdund tot 50 verstuiving 25 vol.% met Ar) B29 N SiH4 (verdund tot SiH4/H2:N2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); N2 =1:10 B30 O Polykristallijne Si - Kathode- 100 20 30 trefplaat N2 verstuiving (verdund tot 50 vol.% met Ar) B31 P SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:N2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); 35 N2 =1:90 B32 Q SiF4 (bevattend H2 SiF^H^NHg/H-j glimontlading 60 12 in 10 vol.%); NH3 (verdund tot = 1:20 10 vol.% met H2) 40 -

Voorbeeld XXI

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 14, die was opgesteld in een schone kamer welke volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie vervaardigd volgens de 45 onderstaande procédé’s.

Een substraat 1409 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2 en een dikte van 0,5 mm, waarvan het oppervlak was schoongemaakt, werd stevig vastgemaakt aan een draaglichaam 1403 dat was opgesteld op een vooraf bepaalde plaats in een afzettingskamer 1401, die was gemonteerd op een dragend gedeelte 1402. Het substraat 1409 werd verhit met een verhitter 1408, gelegen binnen het draaglichaam 1403, met 50 een precisie van ± 0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door middel van een alumel-chromel-thermokoppel. Nadat was verzekerd dat alle kleppen in het systeem gesloten waren, werd de hoofdklep 1410 vervolgens helemaal geopend teneinde gas in de kamer 1401 af te voeren totdat die kamer was geëvacueerd tot 0,67 m Pa. Daarna werd de ingangsspanning voor de verhitter 1408 opgevoerd door de ingangsspanning te variëren, terwijl de temperatuur van het substraat werd 55 gemeten totdat deze constant was gestabiliseerd bij 200°C.

Daarna werden de hulpklep 1440, vervolgens de uitstroomkleppen 1425,1426, 1427, 1429 en de instroomkleppen 1420-2, 1421,1422, 1424 helemaal geopend om voldoende ontgassing tot stand te 31 192142 brengen in de stroommeters 1416,1417,1418,1420-1 tot vacuüm. Na sluiten van de huipklep 1440 en de kleppen 1425,1426,1427,1429,1420-2,1421,1422, werden de kiep 1430 en de bom 1411 mét SiF4-gas (zuiverheid 99,999%) bevattend 10 vol.% H2 [hierna aangeduid als SiF4/H2(10) en de klep 1431 van de bom bevattende N2-gas (zuiverheid: 99,999%) resp. geopend teneinde de dmkwaarden aan de uitgangs-5 drukmeters 1435 en 1436 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1420-2 en 1421 geleidelijk werden geopend, teneinde SiF4/H2(10)-gas en N2-gas resp. in de stroommeters 1416 en 1417 te laten stromen. Dan werden de uitstroomkleppen 1425 en 1426 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de huipklep 1440. De instroomkleppen 1420-2 en 1421 werden dan zo ingesteld, dat de gastoevoer-verhouding van SiF4/H2(10) tot N2 een waarde van 1:90 had. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd 10 afgelezen, werd daarna de opening van de huipklep 1440 ingesteld en de huipklep 1440 werd in die mate geopend, dat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde kreeg van 1,33 Pa. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1401 geleidelijk gesloten teneinde de opening daarvan te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 1441 een waarde aanwees van 67 Pa. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren werd de hoge-frequentiestroombron 15 1442 ingeschakeld voor het aanleggen van een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz in de inductie- wikkeling 1443, waardoor glimontlading in de kamer 1401 werd opgewekt ter hoogte van het wikkelgedeeite (bovenste deel van de kamer) ter verkrijging van een ingangsvermogen van 60 W. De bovenstaande omstandigheden werden gedurende 1 minuut in stand gehouden teneinde een tussenlaag op het substraat af te zetten. Terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 was uitgeschakeld voor intermissie van glim-20 ontlading werden dan de uitstroomkleppen 1425 en 1426 gesloten en vervolgens werden de klep 1432 van de bom 1413 bevattende B2H6-gas verdund met H2 tot 50 volume dpm [hieronder aangeduid als B2H6(50)/H2] en de klep 1434 van de bom 1415 bevattende SiH4-gas verdund met H2 tot 10 vol.% [hieronder aangeduid als SiH4(10)/H2] resp. geopend teneinde de drukwaarden bij de uitgangsdrukmeters 1437 en 1439 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1422 en 1424 geleidelijk werden 25 geopend teneinde B2H6(50)/H2 gas en SiH4(10)/H2-gas in de stroommeters 1418 en 1420-1 resp. te laten stromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1427 en 1429 geleidelijk geopend. De instroomkleppen 1422 en 1424 werden zodanig ingesteld, dat de gastoevoerverhouding van B2H6(50)/H2 tot SiH4(10)/H2 een waarde van 1:50 had verkregen. Vervolgens werden, zoals bij de vorming van de tussenlaag, de openingen van de huipklep 1440 en de hoofdklep zo ingesteld, dat de aanwijzing op de Piranimeter 67 Pa bedroeg, 30 waarna werd gestabiliseerd.

Vervolgens werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde glimontlading weer te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 10 W, hetgeen lager was dan daarvoor. Nadat de glimontlading gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van de fotogeleidende laag, werd de verhitter 1408 uitgeschakeld terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 eveneens werd uitgeschakeld en men liet het substraat koelen op 100°C, 35 waarna de uitstroomkleppen 1427, 1429 en de instroomkleppen 1420-2, 1421, 1422, 1424 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 op een waarde van minder dan 0,133 Pa kwam. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1401 op atmosferische waarde gebracht via de lekkiep 1443 en het substraat werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

40 Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd in een proefin richting voor opladen en belichten geplaatst en er werd corona-oplading uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 0,8 lux,seconde.

45 Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij -5,0 KV, werd een helder beeld met hoge dichtheid verkregen, dat uitstekend was wat betreft scheidend vermogen evenals reprodu-50 ceerbaarheid van de gradatie.

Daarna werd het bovenstaande beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door middel van een proefinrichting voor oplading en belichting bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door beeldbelichting met licht met een intensiteit van 0,8 lux.seconde en vervolgens werd onmiddellijk positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door kopiëren op 55 een kopieerpapier en fixeren werd vervolgens een zeer helder beeld verkregen.

Zoals blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie, dat is verkregen volgens dit voorbeeld, de karakteristieken van een 192142 32

beeldvormend orgaan voor beide polariteiten, dat geen afhankelijkheid van de ladingspolariteit heeft. Voorbeeld XXII

De beeldvormende organen getoond als monster nrs. C1-C8 in tabel J hieronder werden vervaardigd onder 5 dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé's als in vooibeeld XXI behalve dat het in stand houden van de glimontladingstijd bij het vormen van de tussenlaag op het substraat van molybdeen werd gevarieerd als getoond in tabel J en de beeldvorming werd uitgevoerd door gebruik te maken van precies dezelfde inrichting als in voorbeeld XXI, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel J.

10 Zoals blijkt uit de resultaten getoond in tabel J is het noodzakelijk om de tussenlaag, bestaande uit a-SixN^x, te vervaardigen in een dikte gelegen in het gebied van 3-100 nm.

TABEL J

15 Monster nr. C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8

Tijd voor het 10 30 50 180 420 600 1000 1200 vormen van de tussenlaag (sec.) 20 Beeldkwaliteit:

Ladingspolariteit ΦΔ O © © © O Δ X

Ladingspolariteit 0 X Δ © © © O Δ X

Opmerkingen: 25 Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

Afzettingssnelheid van de tussenlaag: 0,1 nm/sec.

Voorbeeld XXIII

De beeldvormende organen voor elektrofotografie als weergegeven door de monsters nrs. C9-C15 in tabel 30 K werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXI, behalve dan de toevoerverhouding van SiF4(70)/H2-gas tot N2-gas werd gevarieerd als weergegeven in de onderstaande tabel K en beeldvorming werd uitgevoerd door toepassing van dezelfde inrichting als beschreven in voorbeeld XXi, waardoor de resultaten werden verkregen die 2ijn weergegeven in tabel K. Alleen voor de monsters nrs. C11-C15 werden de tussenlagen geanalyseerd door Auger-35 elektronenspectroscopie, waardoor de in tabel L weergegeven resultaten werden verkregen.

Zoals blijkt uit de resultaten in de tabellen K en L is het wenselijk om een tussenlaag te vormen, waarin de verhouding x van Si tot N is gelegen in het gebied van 0,43-0,60.

TABEL K

40 -

Monster nr. C9 C10 C11 C12 C13 C14 C15

SiF4/H2(10):n2 C2H4(10)/H2 1:10 1:30 1:50 1:70 1:80 1:90 1:100 45 (verhouding stroomdebiet)

Beeldkwaliteit van de kopieën:

Ladingspolariteit ® X X X ΔΟ©@ 50 Ladingspolariteit 0 X X ΧΔΟ©©

Opmerkingen:

Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

33 192142

TABEL L

Monster nr. C11 C12 C13 C14 C15 5 x in 0,66 0,58 0,51 0,43 0,43

SixN,.x

Vooibeeid XXIV

10 Het substraat van molybdeen werd opgesteld op soortgelijke wijze als in voorbeeld XXI en de afzettings-kamer 1401 voor glimontlading werd geëvacueerd tot 0,67 m Pa volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXI. Nadat de temperatuur van het substraat op 200°C was gehouden, werden de gastoevoer-systemen voor SiF4/H2(10), N2 en SiH4(10)/H2 gebracht op een vacuüm van 0,67 m Pa volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXI. Nadat de hulpklep 1440, de uitstroomkleppen 1425, 1426,1429 en de 15 instroomkleppen 1420-2,1421,1424 waren gesloten, werden de klep 1430 van de bom 1411 met

SiF4/H2(10)-gas en de klep 1431 van de bom 1412 met N2-gas rasp. geopend om de dmkwaarden bij de uitgangsdrukmeters 1435 en 1436 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1420-2,1421 geleidelijk werden geopend om SiF4/H2(10)-gas en N2-gas in de stroommeters 1416 en 1417 resp. te laten stromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1425 en 1426 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van 20 de hulpklep 1440. De instroomkleppen 1420-2 en 1421 werden daarbij zodanig ingesteld, dat de gas- toevoerverhouding van SiF4/H2(10) tot N2 een waarde had van 1:90. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1440 ingesteld en de hulpklep 1440 werd in die mate geopend, dat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde kreeg van 1,33 Pa. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten teneinde 25 zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1441 67 Pa bedroeg. Nadat de gastoevoer was gestabiliseerd ter verkrijging van een constante inwendige druk in de kamer en de temperatuur van het substraat was gestabiliseerd op 200°C, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld op soortgelijke wijze als in vooibeeid XXI teneinde glimontlading te beginnen bij een ingangsvermogen van 60 W, welke omstandigheid gedurende 1 minuut werd in stand gehouden ter vorming van een tussenlaag op 30 het substraat. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading. Onder deze toestand werden de uitstroomkleppen 1425, 1426, 1422 gesloten, gevolgd door opening van de klep 1434 van de SiH4(10)/H2-bom 1415 ter instelling van de uitlaatdrukmeter 1439 op 1 kg/cm2, en de uitstroomklep 1424 werd geleidelijk geopend om het SiH4(10)/H2-gas in de stroommeter 1420-1 te laten stromen. Daarna werd de uitstroomklep 1429 geleidelijk geopend en werden de openingen 35 van de hulpklep 1440 en de hoofdklep 1410 ingesteld en gestabiliseerd totdat de aanduiding op de Piranimeter 67 Pa bedroeg, op soortgelijke wijze als bij de vorming van de tussenlaag.

Door de hoge-frequentiestroombron 1442 aan te schakelen werd vervolgens glimontlading opnieuw begonnen bij een lager vermogen van 10 W. Nadat glimontlading gedurende nog eens 5 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1408 uitgeschakeld, terwijl de hoge-40 frequentiestroombron 1442 eveneens werd uitgeschakeld. Men liet het substraat koelen op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1429 en de instroomkleppen 1420-2, 1421 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 volledig open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 werd gebracht op een waarde van minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer op atmosferische druk gebracht door middel van de lekklep 1444 en het substraat, waarop de verschillende 45 lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 15 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXI, waardoor het beeld gevormd door -corona-ontlading meer uitmuntend en helder was dan 50 dat gevormd met +corona-ontlading. Uit dit resultaat blijkt dat het beeldvormende orgaan vervaardigd volgens dit voorbeeld een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XXV

Nadat de vorming van een tussenlaag gedurende 1 minuut was uitgevoerd op een substraat van molybdeen 55 volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXI werd de hoge- frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand werden de uitstroomkleppen 1425, 1426 gesloten en werden de klep 1433 van de bom 1414, bevattende PH3 192142 34 verdund tot 25 volume dpm met H2 [hieronder aangeduid als PH3(25)/Hz2] en de klep 1434 van de bom 1415 bevattende SiH4(10)/H2-gas geopend en werden de drukwaarden bij de uitlaatdiukmeters 1438,1439 ingesteld op rësp. 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de instroomkleppen 1423,1424 om het PH3(25)/H2-gas en het SiH4(10)/H2-gas binnen te laten in de stroommeters 1419,1420-1 resp. Daarna 5 werden de uitstroomkleppen 1428 en 1429 geleidelijk geopend. De instroomkleppen 1423 en 1424 werden zodanig ingesteld, dat de stroomverhouding van PH3(25)/H2-gas tot SiH4(10)/H2 een waarde had van 1:50.

De openingen van de hulpklep 1440 en de hoofdklep 1410 werden vervolgens ingesteld en gestabiliseerd, op soortgelijke wijze als bij de vorming van de tussenlaag, totdat de aanwijzing op de Piranimeter 67 Pa aangaf. Vervolgens werd de hoge-frequentiestroombron 1442 opnieuw aangeschakeld, teneinde opnieuw 10 glimontlading te beginnen met een ingangsvermogen van 10 W. Nadat glimontlading was voortgezet voor nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werden de verhitter 1408 alsmede de hoge-frequentiestroombron 1442 beide uitgeschakeld en liet men het substraat koelen op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1428,1429 en de instroomkleppen 1420-2, 1421, 1423,1424 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 volledig open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 op minder dan 1,33 m 15 Pa werd gebracht. Vervolgens werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1401 op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1444 en werd het substraat met de daarop gevormde lagen uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de laag ongeveer 11 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op een kopieerpapier. Ais resultaat was het door -corona-ontlading gevormde beeld beter van kwaliteit 20 en bijzonder helder in vergelijking met het door -^corona-ontlading gevormde beeld. Dit resultaat toont aan, dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XXVI

De tussenlaag en de fotogeleidende laag werden op het substraat van molybdeen gevormd onder dezelfde 25 omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXI, behalve dat, na de vorming van de tussenlaag op het substraat van molybdeen, de stroomdebietverhouding van B2H6(50)/H2-gas tot SiH4(10)/H2-gas werd gewijzigd in 1:10 bij het vormen van de fotogeleidende laag.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op een kopieerpapier. Als resultaat was het door +corona-ontladinggevormde beeld beter van kwaliteit 30 en bijzonder helder in vergelijking met het door -corona-ontlading gevormde beeld. Dit resultaat toont aan, dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit. De afhankelijkheid van de ladingspolariteit was evenwel tegengesteld aan die van de beeldvormende organen verkregen in de voorbeelden XXIV en XXV.

35 Voorbeeld XXVII

Na het uitvoeren van de vorming van een tussenlaag gedurende 1 minuut en het vervolgens vormen van een fotogeleidende laag gedurende 5 uur op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXI, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand werden de uitstroomkleppen 1427,1429 40 gesloten en werden de uitstroomkleppen 1425,1426 opnieuw geopend, waardoor dezelfde omstandigheden werden gecreëerd als bij de vorming van de tussenlaag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld teneinde glimontlading opnieuw te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 60 W, wat ook hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. Aldus werd glimontlading gedurende 2 minuten voortgezet ter vorming van een bovenlaag over de fotogeleidende laag. Daarna werden de verhitter 1408 en 45 de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen. Wanneer het substraat een temperatuur van 100°C had bereikt, werden de uitstroomkleppen 1425,1426 en de instroomkleppen 1420-2, 1421, 1422,1424, gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond, waardoor de kamer 1401 werd geëvacueerd tot 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten teneinde de kamer 1401 weer op atmosferische druk te brengen, en wel via de lekklep 1443, waarna het substraat met de daarop 50 gevormde respectieve lagen uit de inrichting werd genomen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd in dezelfde experimentele inrichting voor opladen en belichten geplaatst als gebruikt in voorbeeld XXI, waarin corona-ontlading werd uitgevoerd bij +6,1 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. De bestraling van het lichtbeeld werd uitgevoerd via een proefkaart van het transmissietype, onder toepassing 55 van een wolfraamlamp als lichtbron en bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd -geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed beeld op het oppervlak van het orgaan werd 35 192142 verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het orgaan werd gekopieerd pp een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KW, werd een helder, bijzonder dicht beeld verkregen met een uitstekend scheidend vermogen en een goede reproductie van de gradatie.

5 Voorbeeld XXVIII

Voorafgaand aan de vorming van het beeldvormende orgaan, werd de in figuur 14 getoonde bom 1412 met N2-gas vervangen door een bom bevattende NH3-gas (zuiverheid: 99,999%) verdund tot 10 vol.% met H2 [hieronder aangeduid als NH3(10)/H2j. Coming 7059 glas (1 mm dik, 4x4 cm, op beide oppervlakken gepolijst) met schoongemaakte oppervlakken en waarop ITO op één oppervlak daarvan was afgezet m een 10 dikte van 100 nm volgens de elektronenbundeldampafzettingsmethode, werd vervolgens in dezelfde inrichting geplaatst als gebruikt in voorbeeld XXI (figuur 14) met het met ITO beklede oppervlak als bovenoppervlak. Volgens dezelfde procédé’s als beschreven in voorbeeld XXI, behalve dat de N2-gasbom was vervangen door de NH3(10)/H2-gasbom en het molybdeensubstraat door het ITO-substraat, werden vervolgens de tussenlaag en de fotogeleidende laag gevormd ter vervaardiging van een beeldvormend 15 orgaan. Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proefinrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 seconden, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd bestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

20 Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij +5,0 KV, werd eèn helder beeld met een hogere dichtheid veikregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had alsmede een 25 uitstekende reproductie van de gradatie.

Wanneer de corona-ladingspolariteit werd veranderd in - en de polariteit van de ontwikkelaar in +, werd eveneens een helder en goed beeld verkregen analoog als in voorbeeld XXI.

1/bonbee/d XXIX

30 Voorbeeld XXI werd herhaald, behalve dat de Si2H6-gasbom zonder verdunning werd gebruikt in plaats van de SiH4(10)/H2-bom 1415, en een B2H6-gasbom, verdund met H2tot 500 volume dpm [hieronder aangeduid als B2H6(500)/H2] werd gebruikt in plaats van de B2Hs(50)/H2-bom 1413, waardoor een tussenlaag en een fotogeleidende laag op een substraat van molybdeen werden gevormd. Nadat het vervaardigde beeldvormende orgaan uit de afzettingskamer 1401 was genomen, werd het onderworpen aan de proef voor 35 beeldvorming door het te plaatsen in dezelfde proefinrichting voor oplading en belichting als in voorbeeld XXI. Als resultaat daarvan werd zowel in het geval van de combinatie van een -5,5 KV corona-ontlading met +geladen ontwikkelaar als in het geval van de combinatie van +6,0 KV corona-ontlading met -geladen ontwikkelaar een tonerbeeld van zeer goede kwaliteit en met een zeer hoog contrast verkregen op een kopieerpapier.

40

I/oorbeeld XXX

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 16 werd een tussenlaag op een substraat van molybdeen gevormd volgens de hieronder beschreven procédé’s.

Een substraat 1602 van molybdeen met een oppervlak van 10 cm2en een dikte van 0,5 mm, waarvan het 45 oppervlak was schoongemaakt, werd stevig vastgemaakt op een draaglichaam 1606, dat was aangebracht op een vooraf bepaalde plaats in een afzettingskamer 1601. Het substraat 1602 werd verhit door een verhitter 1607, gelegen binnen het draaglichaam 1606, met een precisie van ±0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door een alumel-chromel-thermokoppel. Nadat was verzekerd dat al de kleppen in het systeem gesloten waren, werd vervolgens de hoofdklep 1627 geopend 50 en werd evaculatie van de kamer 1601 uitgevoerd tot 0,67 m Pa. Daarna werd de ingangsspanning voor de verhitter 1607 opgevoerd door de ingangsspanning te variëren, terwijl de temperatuur van het substraat werd gemeten tot deze was gestabiliseerd op een constante waarde bij 200°C.

Daarna werden de hulpklep 1625 en vervolgens de uitstroomkleppen 1621, 1624 en de instroomkteppen 1617,1620 helemaal geopend, teneinde ook in de stroommeters 1632,1635 in voldoende mate ontgassing 55 te bewerkstelligen tot vacuüm. Nadat de hulpklep 1625 en de kleppen 1617, 1620,1621, 1624 waren gesloten, werden de klep 1616 van de bom 1612 bevattende F3N-gas (zuiverheid 99,999%) en de klep 1613 van de bom 1609 bevattende Ar-gas resp. geopend, teneinde de drukwaarden bij de uitgangs- 192142 36 drukmeters 1628 en 1631 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1617 en 1620 geleidelijk werden geopend teneinde F3N-gas en Ar-gas in de stroommeters 1632 en 1635 resp. te laten binnenstromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1621 en 1624 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1625. De instroomkleppen 1617 en 1620 werden daardoor geregeld, zodat de 5 gastoevoerverhouding van F3N tot Ar een waarde had van 1:1. Terwijl de Piranimeter 1636 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 1625 vervolgens ingesteld en de hulpklep 1625 werd in die mate geopend, dat de inwendige druk in de kamer 1601 een waaide van 67 m Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1601 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1627 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1636 1,33 Pa aangaf.

10 Terwijl de sluiter 1608 werd geopend door de werking van de staaf 1603 voor het bedienen van de sluiter, en nadat verzekerd was dat de stroommeters 1632,1635 gestabiliseerd waren, werd de hoge· frequentiestroombron 1637 aangeschakeld teneinde een wisselstroom van 13,56 MHz, 100 W aan te leggen tussen de zeer zuivere polykristallijne siliciumtrefplaat 1603 en het draaglichaam 1606. Onder deze omstandigheid werd de laag gevormd, terwijl men er op lette dat een stabiele ontlading in stand bleef. Door 15 aldus ontlading voort te zetten gedurende 2 minuten werd een tussenlaag gevormd, bestaande uit a-SixN.,.x:F met een dikte van 10 nm. Vervolgens werd de hoge-frequentiestroombron 1637 uitgeschakeld voor intermissie van ontlading. Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1621,1624 gesloten onder volledige opening van de hoofdklep 1627, teneinde het gas in de kamer 1601 af te voeren tot een vacuüm van 0,067 m Pa. De klep 1614 van de bom 1610 bevattende SiH4-gas (zuiverheid: 99,999%) verdund met H2tot 10 20 vol.% [hieronder aangeduid als SiH4(10)/H2] en de klep 1615 van de bom 1611 bevattende B2H6-gas verdund met H2 tot 50 volume dpm [hierna aangeduid als B2H6(50)/H2] werden vervolgens resp. geopend om de drukwaarden bij de uitgangsdrukmeters 1629 en 1630 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1618 en 1619 geleidelijk werden geopend teneinde SiH4(10)/H2-gas en B2H6(50)/H 2-gas in de stroommeters 1633 en 1634 resp. te laten binnenstromen. Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1622 25 en 1623 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1625. De instroomkleppen 1618 en 1619 werden daarbij zodanig ingesteld, dat de gastoevoerverhouding van SiH4(10)/H2 tot B2H6(50)/H2 een waarde had van 50:1. Terwijl de Piranimeter 1636 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 1625 vervolgens ingesteld en werd de hulpklep 1625 in die mate geopend, dat de inwendige druk in de kamer 1601 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1601 was gestabili-30 seerd, werd de hoofdklep 1625 geleidelijk gesloten, teneinde zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1636 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren, werd de sluiter 1608 gesloten, gevolgd door aanschakelen van de hoge-frequentiestroombron 1637 teneinde een hoge-frequentievermogen van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektroden 1607 en 1608, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1601 ter verkrijging van een ingangsvermogen van 10 35 W. Nadat de glimontlading gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1607 uitgeschakeld en werd de hoge-frequentiestroombron 1637 eveneens uitgeschakeld, waarna men het substraat liet koelen op 100°C, waarna dan weer de uitstroomkleppen 1622, 1623 en de instroomkleppen 1618, 1619 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1627 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1601 werd gebracht op een waarde van minder dan 1,33 m Pa. Vervolgens 40 werd de hoofdklep 1627 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer op atmosferische waarde gebracht door middel van de lekklep 1626 en het substraat met de daarop gevormde lagen werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm. Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proefinrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij -1-6,0 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd 45 door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd bestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamiamp als lichtbron bij een dosering van 0,8 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Vervolgens werd het tonerbeeld op het beeldvormende 50 orgaan voor elektrofotografie gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij +0,5 KV en aldus werd een helder beeld met een hoge dichtheid veikregen, dat een uitstekend scheidend vermogen bezat alsmede een uitstekende reproductie van de gradatie.

Vervolgens werd het hierboven beschreven beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door middel van een proefinrichting voor oplading en belichting en wel bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, 55 onmiddellijk gevolgd door belichting met licht met een intensiteit van 0,8 iux.seconde, en daarna werd onmiddellijk positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door kopiëren op een kopieerpapier en fixeren werd vervolgens een zeer helder beeld verkregen.

37 192142

Zoals duidelijk blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een beeldvormend orgaan geschikt voor beide polariteiten, dus hebbende geen afhankelijkheid van de opgeladen polariteit.

5 Voorbeeld XXXI

Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXI werden 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd en elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden bevestigd aan het draaglichaam 1606 in een inrichting als getoond in figuur 16 ter verkrijging van een substraat 1602.

10 Op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters werd vervolgens een bovenlaag gevormd onder diverse omstandigheden A-G, weergegeven in tabel M, ter vervaardiging van 7 monsters (monster nrs. C16-C22) met respectieve bovenlagen.

Bij het vormen van de bovenlaag A volgens de kathodeverstuivingsmethode werd de trefplaat 1604 veranderd in een polykristallijne siliciumtrefplaat met een grafiettrefplaat partieel daarop gelamineerd; terwijl 15 voor het vormen van de bovenlaag E de trefplaat werd veranderd in een Si3N4-trefplaat en de Ar-gasbron 1609 in de N2-gasbom bevattende N2-gas verdund met Ar tot 50%.

Bij het vormen van de bovenlaag B volgens de glimontladingsmethode werd de B2H6 (50)/H2-gasbom 1611 veranderd in de C2H4-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.% [afgekort als C2H4(10)/H2]; bij het vormen van de bovenlaag C werd de B2H6(50)/H2-gasbom 1611 veranderd in de Si(CH3)4-bom verdund tot 10 vol.% 20 H2; bij het vormen van de bovenlaag D werd de B2H6 (50)/H2-gasbom 1611 veranderd in de C2H4(10)/H2-gasbom en de F3N-gasbom 1612 in de SiF4-gasbom bevattende 10 vol.% H2; bij het vormen van de bovenlaag G werd de N2-gasbom veranderd in de NH3-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%.

Elk van de aldus vervaardigde 7 beeldvormende organen met de bovenlagen A-G in tabel M werd gebruikt voor het kopiëren van een zichtbaar beeld op het kopieerpapier, op soortgelijke wijze als in 25 voorbeeld XXI, waardoor een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

TABEL M

30 Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag —----

Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) 35 -—-;- C16 A Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 trefplaat; (gebied- verstuiving verhouding) C17 B SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 40 10 vol.% met H2); C2H4 (verdund tot = 1:9 10 vol.% met H2) C18 C Si(CH3)4 (verdund - glimontlading 3 12 tot 10 vol.% met 45 H2) C19 D SiF4 (bevattend Hz SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); C2H4 (verdund tot = 1:9 10 vol.% met H2) 50 C20 E Si3H4 (verdund tot - kathode- 100 20 50 vol.% met Ar) verstuiving C21 F SiH4 (verdund tot SiH4/H2:N2 glimontlading 12 10 vol.% met H2); N2 =1:10 55 C22 G SiH4 (verdund tot SiH^NH^ glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); 192142 38 TABEL M (vervolg)

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag - 5 Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) NH3 (verdund tot =1:2 10 10 vol.% met H2)

Voorbeeld XXXII

15 Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXVIII werden 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd en elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden vastgemaakt op het draaglichaam 1606 in een inrichting als getoond in figuur 16 ter verschaffing van een substraat 1602.

Op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters werd vervolgens een bovenlaag (A-G) gevormd 20 als getoond in tabel M ter vervaardiging van 7 monsters van beeldvormende organen (monsters nrs. C23-C29).

Elk van de aldus vervaardigde 7 beeldvormende organen met resp. de bovenlagen A-G werd gebruikt - voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op kopieerpapier, op analoge wijze als in voorbeeld XXI, waardoor eveneens een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijkheid 25 van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XXXIII

Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXX werdén 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd en elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden 30 vastgemaakt aan het draaglichaam 1606 in een inrichting als getoond in figuur 16 ter verschaffing van een substraat 1602.

Op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters werd vervolgens een bovenlaag (A-G) als getoond in tabel M gevormd ter vervaardiging van 7 monsters van beeldvormende organen (monster nrs. C30-C36).

35 Elk van de aldus vervaardigde 7 beeldvormende organen met de respectieve bovenlagen A-G werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op het kopieerpapier, op analoge wijze als in voorbeeld XXI, waardoor eveneens een zeer helder tonerbeeld werd veikregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

40 Voorbeeld XXXIV

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 13, die was opgesteld in een schone ruimte welke volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie vervaardigd volgens de onderstaande procédé’s.

Een substraat 1302 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2 en een dikte van 0,5 mm, waarvan 45 het oppervlak was schoongemaakt, werd stevig vastgemaakt aan een draaglichaam 1303, dat was geplaatst op een vooraf bepaalde plaats in een glimontladingsafzettingskamer 1301. De trefplaat 1305 bestond uit een zeer zuiver polykristallijn silicium (99,999%). Het substraat 1302 werd verhit door middel van een verhitter 1304, gelegen in het draaglichaam 1303, met een precisie van ±0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door middel van een alumelchromelthermokoppel. Nadat was 50 verzekerd dat al de kleppen in het systeem gesloten waren, werd vervolgens de hoofdklep 1312 geopend teneinde de kamer 1301 te evacueren tot een vacuüm 0,67 m Pa. Daarna Werd de ingangsspanning bij de verhitter 1304 gewijzigd, terwijl de temperatuur van het substraat van molybdeen werd gemeten, totdat die temperatuur was gestabiliseerd op een constant waarde bij 200°C.

Vervolgens werden de aanvullende klep 1309 en daarna de uitstroomkleppen 1313, 1319,1331, 1337 en 55 de instroomkleppen 1315,1321, 1333,1339 helemaal geopend, teneinde de gassen in de stroommeters 1314,1320,1332, 1338 in voldoende mate te verwijderen. Nadat de hulpklep 1309 en de kleppen 1313, 1319, 1331, 1337 resp. waren gesloten, werden de klep 1335 van de bom 1336 bevattende N2-gas 39 192142 (zuiverheid: 99,999%) en de klep 1341 van de bom 1342 bevattende Ar-gas (zuiverheid: 99,999%) geopend totdat de aflezing op de uitlaatdrukmeters 1334,1340 resp. waren ingesteld op 1 kg/cm2, en daarna werden de instioomkleppen 1333,1339 geleidelijk geopend teneinde daardoor de N2- en Ar-gassen te laten binnenstromen in de stroommeters 1332 en 1338. Vervolgens werden de effluentkleppen 1331,1337 5 geleidelijk geopend, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1309. De instroomkleppen 1333 en 1339 werden zodanig ingesteld, dat de toevoerverhouding N^Ar een waarde van 1:1 had. De opening van de hulpklep 1309 werd ingesteld, terwijl de Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen totdat de druk in de kamer 1301 een waarde van 67 m Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1301 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde de opening te minderen totdat de aanwijzing op de 10 Piranimeter een waarde van 1,33 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk waren gestabiliseerd, werd de sluiter 1307 geopend en vervolgens werd de hoge-frequentiestroombron 1308 aangeschakeld teneinde een wisselstroom van 13,56 MHz aan te leggen tussen de siliciumtrefplaat 1305 en het draagorgaan 1303, zodat glimontlading werd opgewekt in de kamer 1301 ter verschaffing van een ingangsvermogen van 100 W. Onder deze omstandigheden werd de ontlading gedurende 1 minuut 15 voortgezet ter vorming van een tussenlaag van a-SixN1.x op het substraat. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading.

Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1331,1337 en de instroomkleppen 1333,1339 gesloten en werd de hoofdklep 1312 helemaal geopend, teneinde het gas in de kamer 1301 af te voeren totdat was geëvacueerd tot een vacuüm van 0,67 m Pa. Daarna werden de hulpklep 1309 en de uitstroomkleppen 20 1331,1337 helemaal geopend teneinde in de instroommeters 1332,1338 in voldoende mate ontgassing teweeg te brengen tot vacuüm. Na sluiten van de hulpklep 1309 en de kleppen 1331, 1337, werden de klep 1317 van de bom 1318 met SiF4-gas (zuiverheid: 99,999%) bevattende 10 vol.% H2 [hieronder aangeduid als SiF4/H2(10)] en de klep 1323 van de bom 1324 bevattende B2H6-gas verdund met H2 tot 500 volume dpm [hieronder aangeduid als B2H6(500)/H2] resp. geopend teneinde de drukwaarden bij de uitlaat-25 drukmeters 1316 en 1312 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1315,1321 geleidelijk werden geopend om SiF4/H2(10)-gas en B2H6(500)/H2-gas in de stroommeters 1314 en 1320 resp. te laten binnenstromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1313 en 1319 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1309. De instroomkleppen 1315 en 1321 werden daarbij zodanig ingesteld, dat de gastoevoerverhouding van SiF4/H2(10) tot B2H6(500)/H2 70:1 bedroeg. Terwijl de Piranimeter 1310 30 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 1309 vervolgens ingesteld en in die mate geopend, dat de inwendige druk in de kamer 1,33 Pa werd. Nadat de inwendige druk in de kamer was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1310 een waarde van 67 Pa aangaf.

Nadat de sluiter 1307 (een van de elektroden) was gesloten en was verzekerd dat de gastoevoer en de 35 inwendige druk stabiel waren, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 aangeschakeld teneinde een hoge-frequentiestroomvermogen van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektrode 1303 en de sluiter 1307, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1301 ter verschaffing van een ingangsvermogen van 60 W. Nadat de glimontlading gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werden de verhitter 1304 alsmede hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld en liet men het substraat 40 koelen op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 1315, 1321 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1301 werd gebracht op een waarde van minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de inwendige dmk in de kamer 1301 op atmosferische druk gebracht door middel van de lekklep 1311 en het substraat werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 45 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd in een proefinrichting voor oplading en belichting geplaatst en corona-oplading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 50 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna weid negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KV, werd een helder 55 beeld met een hoge dichtheid verkregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had alsmede een uitstekende reproductie van de gradatie.

Daarna werd het bovenstaande beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door middel 192142 40 van een proefinrichting voor opladen en belichting en wel bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door belichting met licht met een intensiteit van 0,8 lux.seconde en vervolgens werd onmiddellijk positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door vervolgens te kopiëren op een kopieerpapier en te fixeren werd een zeer helder beeld verkregen.

5 Zoals duidelijk blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvoimende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een voor beide polariteiten geschikt beeldvormend orgaan, dat dus geen afhankelijkheid van de ladingspolariteit vertoont.

Voorbeeld XXXV

De beeldvormende organen getoond als monsters nrs. D1-D8 in tabel N werden vervaardigd onder 10 dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXXIV, behalve dat de kathode-verstuivingstijd bij het vormen van de tussenlaag op het substraat van molybdeen werd gevarieerd als aangegeven in de onderstaande tabel N, en de beeldvorming werd uitgevoerd in de precies dezelfde inrichting als in voorbeeld XXXIV, waardoor de resultaten werden verkregen die eveneens zijn weergegeven in tabel N.

15

TABEL N

Monster nr. D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 20 Tijd voor het 10 30 50 150 300 500 1000 1200 vormen van de tussenlaag (sec.)

Beeldkwaliteit:

Ladingspolariteit ΘΔΟΘΘΘΟΔΧ 25 Ladingspolariteit © X Δ © © © ΔΧ

Opmerkingen:

Evaluatie: © uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

Afzettingssnelheid van de tussenlaag: 0,1 nm/sec.

30

Zoals duidelijk is te zien uit de resultaten getoond in tabel N is het nodig de tussenlaag te vormen in een dikte gelegen in het gebied van 3-100 nm teneinde de onderhavige doelstellingen te bereiken.

Voorbeeld XXXVI

35 De beeldvormende organen voor elektrofotografie, aangegeven als monster nrs. D9-D15, werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXXIV, behalve dat de toevoerverhouding van N2-gas tot Ar-gas bij het vormen van de tussenlaag werd gevarieerd als aangegeven hieronder in tabel O, en de beeldvorming werd uitgevoerd door dezelfde inrichting te gebruiken als in voorbeeld XXXIV, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel O. Alleen van de 40 monsters nrs. D11-D15 werden de tussenlagen geanalyseerd door Auger-elektronenspectroscopie, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel P. Zoals duidelijk te zien uit de resultaten getoond in tabel P is het wenselijk dat x in SixN1.x betreffende de verhouding van Si en N in de tussenlaag 0,60-0,43 dient te bedragen teneinde de onderhavige doelstellingen te bereiken.

45 TABEL O

Monster nr. D9 D10 D11 D12 D13 D14 D15 N2:Ar (toevoer- 1:25 1:12 1:8 1:6 1:4 1:1 1:0 50 verhouding

Beeldkwaliteit van het gekopieerde beeld:

Opmerkingen:

Evaluatie: ® uitstekend; O goed; Δ praktisch bruikbaar; X niet goed.

41 192142

TABEL P

Monster nr. D11 D12 D13 D14 D15 5 X 0,66 0,58 0,50 0,43 0,43

Voorbeeld XXXVII

Volgens dezelfde procédé’s als beschreven in voorbeeld XXXIV werd een tussenlaag bestaande uit 10 a-SixN.,_x aangebracht op een substraat van molybdeen.

Daarna werden de instroomkleppen 1333,1339 gesloten en de hulpklep 1309 en vervolgens de uitstroomkleppen 1331, 1337 helemaal geopend teneinde in de stroommeters 1332, 1338 voldoende ontgassing te bewerkstelligen tot vacuüm. Na sluiten van de hulpklep 1309 en de kleppen 1331,1337, werd de klep 1317 van de SiF4/H2(10)-gasbom 1318 geopend teneinde de druk bij de uitlaatdrukmeter 1316 in te 15 stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomklep 1315 geleidelijk werd geopend, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1309. Terwijl de Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1309 ingesteld in deze kiep werd in die mate geopend dat de inwendige druk in de kamer een waarde kreeg van 1,33 Pa. Nadat de inwendige druk in de kamer was gestabiliseerd, weid de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aanduiding op de Pirarwne-20 ter 1310 hun waarde van 67 Pa aangaf.

Na verzekering dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren, werd de sluiter 1307 gesloten en werd de hoge-frequentiestroombron 1308 aangeschakeld voor het aanleggen van een hoge-frequentievermogen van 13,56 MHz tussen de elektroden 1303 en 1307, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1301 ter verkrijging van een ingangsvermogen van 60 W. Nadat de glimontlading 25 gedurende 3 uur was voortgezet ter vorming van een fotogeleidende laag, werden de verhitter 1304 de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 1315, 1321 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1301 werd gebracht op een waarde lager dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1301 op 30 atmosferische waarde gebracht via de lekklep 1311 en het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op een kopieerpapier. Het resultaat daarvan was dat het door -corona-ontlading gevormde beeld bet» van kwaliteit was en zeer helder in vergelijking met het door +corona-ontlading gevormde beeld. Dit 35 resultaat toont aan dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XXXVIII

Nadat een tussenlaag was gevormd gedurende 1 minuut op een substraat van molybdeen onder toepassing 40 van omstandigheden en procédé’s analoog aan die volgens voorbeeld XXXIV, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa, waarna SiF4/H2(10)-gas in de afzettingskamer werd gebracht volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXXIV. Daarna, onder de gasdruk van 1 kg/cm2 (af te lezen op de uitlaatdrukmeter 1328) via de instroomklep 1327 van de bom 1313 bevattende PF5-gas verdund met H2 tot 250 volume dpm [hieronder aangeduid als PHS(250)/H2] werden de instroomklep 1327 en de uitstroomkiep 1325 45 ingesteld teneinde de opening van de uitstroomkiep 1325 zodanig te bepalen, dat de aflezing op de stroommeter 1326 1/60 kon bedragen van de stroomhoeveelheid SiF4/H2(10), gevolgd door stabilisatie.

Terwijl de sluiter 1307 was gesloten en de hoge-frequentiestroombron 1308 was aangeschakeld, werd vervolgens de glimontlading weer begonnen. De daarbij aangelegde ingangsspanning bedroeg 60 W. Aldus werd glimontlading voortgezet gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de 50 tussenlaag. De verhitter 1304 en de hoge-frequentiestroombron 1308 werden vervolgens uitgeschakeld en, nadat het substraat was gekoeld op 100°C, werden de uitstroomkleppen 1313, 1325 en de instroomkleppen 1315,1317 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond voor het evacueren van de kamer 1301 op 1,33 m Pa, gevolgd door het brengen van de kamer 1301 op atmosferische druk via de lekklep 1311, onder sluiting van de hoofdklep 1312. Onder die toestand werd het substraat, waarop lagen waren 55 gevormd, uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 11 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van 192142 42 een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXXIV, waarbij het door -corona-ontlading gevormde beeld meer uitstekend en helder was dan dat gevormd met +corona-ontlading. Uit dit resultaat blijkt dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

5

Voorbeeld XXXIX

Nadat een tussenlaag was gevormd gedurende 1 minuut op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXXIV, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa en SiF4/H2(10)-gas werd in de kamer 1301 ingebracht volgens dezelfde procédé’s als 10 in voorbeeld XXXIV. Vervolgens, onder de druk van het gas uit de bom 1324, bevattende B2H6verdund met H2 tot 500 volume dpm [hieronder aangeduid als B2H6(500)/H2], via de toevoerklep 1321 bij 1 kg/cm2 (af te lezen op de uitlaatdrukmeter 1322), werden de instroomklep 1321 en de uitstroomklep 1319 ingesteld ter bepaling van de opening van de uitstroomklep 1319 op zodanig wijze, dat de aflezing op de stroommeter 1320 een waarde van 1/15 bedroeg van de stroomsnelheid van SiF4/H2(10)-gas gevolgd door stabilisatie.

15 Terwijl de sluiter 1307 was gesloten, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 vervolgens opnieuw aangeschakeld, teneinde de glimontlading weer te beginnen. De aangelegde ingangsspanning bedroeg 60 W. Aldus werd glimontlading voortgezet gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de tussenlaag. De verhitter 1304 en de hoge-frequentiestroombron 1308 werden uitgeschakeld en, nadat het substraat was gekoeld op 100°C, werden de uitstroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 20 1315,1321 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond ter evacuating van de kamer 1301 op 1,33 m Pa. Vervolgens werd de kamer 1301 op atmosferische druk gebracht via de lekklep 1311 onder sluiting van de hoofdklep 1312, en het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 10 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van 25 een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé's en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXXIV. Als resultaat was het door +corona-ontlading gevormde beeld zeer uitstekend van beeldkwaliteit en uitzonderlijk helder in vergelijking met het door -corona-ontlading gevormde beeld. Dit resultaat toont aan dat het volgens dit voorbeeld verkregen beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit, welke afhankelijkheid evenwel tegengesteld was een die bij de beeldvor-30 mende organen verkregen volgens de voorbeelden XXJCVII en XXXVIII.

Voorbeeld XL

Na de vorming van een tussenlaag gedurende 1 minuut en het daarna vormen van een fotogeleidende laag gedurende 5 uur op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé's en onder dezelfde omstan-35 digheden als in voorbeeld XXXIV, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. Onder deze toestand werden de uitstroomkleppen 1313, 1319 gesloten en werden de uitstroomkleppen 1331,1337 opnieuw geopend met open sluiter 1307, waardoor dezelfde omstandigheden werden gecreëerd als bij de vorming van de tussenlaag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde de glimontlading weer te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 100 W, wat 40 eveneens hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. Aldus werd glimontlading voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een bovenlaag op de fotogeleidende laag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld en liet men het substraat af koelen. Wanneer het substraat een temperatuur van 100°C had bereikt, werden de uitstroomkleppen 1331,1337 en de instroomkleppen 1333, 1339 gesloten, terwijl de hoofdklep 1313 helemaal open stond, waardoor de kamer werd geëvacueerd tot 45 1,33 m Pa. Vervolgens werd de hoofdklep 1312 gesloten teneinde de kamer 1301 weer op atmosferische druk te brengen via de lekklep 1311, en het substraat waarop de respectieve lagen waren gevormd werd uit de inrichting genomen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan werd geplaatst in dezelfde proefinrichting voor opslag en belichting als gebruikt in voorbeeld XXXIV en corona-oplading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 50 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het beeldvormende orgaan 55 voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +0,5 KV, werd een helder beeld verkregen met een hoge dichtheid, dat uitstekend was wat het scheidende vermogen betreft evenals 43 192142 wat de reproductie van de gradatie aangaat. In geval van de combinatie van -5,5 KV corona-oplading met +geladen ontwikkelaar, werd eveneens een goed beeld verkregen.

Voorbeeld XLI

5 Een tussenlaag en een fotogeleidende laag werden gevormd op het substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé's en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXXVII, behalve dat de SiF4/H2(10)-bom 1318 werd vervangen door de SiF4-gasbom verdund met Ar tot 5 vol.% [afgekort als SiF4(5)/Arj. Vervolgens werd het substraat uit de afzettingskamer 1301 genomen en geplaatst in dezelfde proefinrichting voor oplading en belichting ais gebruikt in voorbeeld XXXIV voor het uitvoeren van de proef betreffende de 10 beeldvorming. Als resultaat, in dit geval van de combinatie van -5,5 KV corona-ontlading en +geladen ontwikkelaar, werd een tonerbeetd verkregen van een zeer goede kwaliteit met hoog contrast op een kopieerpapier.

Voorbeeld XLII

15 Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XXXIV werden 7 monsters vervaardigd van beeldvormende organen, waarop fotogeleidende lagen waren gevormd. Vervolgens werd op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters een bovenlaag gevormd onder diverse omstandigheden (A tot I) weergegeven in tabel Q ter vervaardiging van 9 monsters (monster nrs. D16-D24) met respectieve bovenlagen.

20 Bij het vormen van de bovenlaag A volgens de kathodeverstuivlngsmethode werd de trefplaat 1305 vervangen door een polyknstallijne siliciumtrefplaat met een grafiettrefplaat partieel daarop gelamineerd; terwijl bij het vormen van de bovenlaag E de trefplaat werd vervangen door een Si3N4-trefplaat.

Bij het vormen van de bovenlaag B volgens de glimontladingsmethode werd de SiF4/H2(10)-gasbom 1318 vervangen door de SiH4/H2-gasbom verdund tot 10 vol.% H2 en de B2He(500)/H2-gasbom door de 25 C2H4-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; bij het vormen van de bovenlaag C werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1324 vervangen door de S(CH3)4-bom verdund tot 10 vol.% met H2; bij het vormen van de bovenlaag D werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1324 vervangen door een C2H4(10)/H2-gasbom analoog als bij het vormen van de bovenlaag B; bij het vormen van de bovenlaag F, G werd de PF5/H2(10)-gasbom 1330 vervangen door de NH3-gasbom verdund met H2tot 10 vol.% en de SiF4/H2(10)-gasbom 1318 vervangen 30 door de SiH4(10)/H2-gasbom; bij het vormen van de bovenlaag I werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1324 vervangen door de NH3-bom verdund tot 10 vol.% met H2.

Elk van de 9 aldus vervaardigde beeldvormende organen met resp. de bovenlagen A-l werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op een kopieerpapier op soortgelijke wijze als in voorbeeld XXXIV, waarbij een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijk-35 heid van de ladingspolariteit.

TABEL Q

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden 40 nr. laag -

Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) 45 D16 A Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 trefplaat; grafiettref- (gebied- verstuiving plaat verhouding) D17 B SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); 50 C2H4 (verdund tot = 1:9 10 vol.% met H2) D18 C Si (CH3)4 (verdund - glimontlading 3 12 tot 10 vol.% met Ha) 55 D19 D SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); 192142 44 TABEL Q (vervolg)

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag - 5 Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) C2H4 (verdund tot =1:9 10 10 vol.% met H2) D20 E Si3N4 trefplaat; - Kathode- 100 20 N2 (verdund tot 50 verstuiving vol.% met Ar) D21 F SiH4 (verdund tot SiH4/H2:N2 glimontlading 12 15 10 vol.% met H2); N2 =1:10 D22 G SiH4 (verdund tot SiH4/H3:NH3/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); NH3 (verdund tot =1:12 20 10 vol.% met H2 D23 H SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:N2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); N2 = 1:90 D24 I SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:NH;j/H2 glimontlading 60 12 25 in 10 vol.%); NH3 (verdund tot 1:20 10 vol.% met H2)

30 Voorbeeld XLIII

Een tussenlaag werd gevormd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XXXIV, behalve dat de polykristallijne Si-trefplaat vooraf werd vervangen door een Si3N4-trefplaat, en voorts werd een fotogeleidende laag daarop gevormd op soortgelijke wijze als in voorbeeld XXXIV.

Op soortgelijke wijze als in voorbeeld XLII werden daarna 9 beeldvormende organen met respectieve 35 bovenlagen A-l als getoond in tabel Q (monster nrs. D25-D33) vervaardigd en elk monster werd onderzocht voor het betreft de beeldvorming en kopiëren van het beeld op het kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als beschreven in voorbeeld XXXIV. Als resultaat werd in elk van de gevallen een zeer helder beeld verkregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit.

40 Voorbeeld XLIV

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 13, opgesteld in een schone ruimte die volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie vervaardigd volgens de onderstaande procédé’s.

Een substraat 1302 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2en een dikte van 0,5 mm, waarvan 45 het oppervlak was schoongemaakt, werd stevig bevestigd aan een draaglichaam 1303, dat was geplaatst op een vooraf bepaalde plaats in een glimontladingsafzettingskamer 1301. Het substraat 1302 werd verhit door een verhitter 1304, gelegen binnenin het draaglichaam 1303, met een precisie van +0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door een alumel-chromel-thermokoppel. Nadat was verzekerd dat af de kleppen in het systeem gesloten waren, werd vervolgens de hoofdklep 1312 50 helemaal geopend teneinde de kamer 1301 te evacueren tot 0,67 m Pa. Daarna werd de ingangsspanning bij de verhitter 1304 gewijzigd, terwijl de temperatuur van het molybdeensubstraat werd waargenomen, totdat die temperatuur zich had gestabiliseerd op een constante waarde bij 200°C.

Daarna werden de hulpklep 1309 en vervolgens de uitstroomkleppen 1313, 1319,1331,1337 en de instroomkleppen 1315, 1321,1333, 1339 helemaal geopend teneinde ook de gassen in de stroommeters 55 1314, 1320 1332, 1338 voldoende te verwijderen tot vacuüm. Nadat de hulpklep 1309 en de kleppen 1313, 1319,1331,1337 resp. waren gesloten, werden de klep 1335 van de bom 1336 bevattende SiH4-gas verdund met H2 tot 10 vol.% [hieronder aangeduid als SiH4(10)/H2] en de klep 1341 van de bom 1342 45 192142 bevattende N2-gas (zuiverheid: 99,999%) geopend, totdat de aflezing op de uitlaatdrukmeters 1334, 1340 resp. waren ingesteld op 1 kg/cm2, en daarna werden de instroom kleppen 1313,1339 geleidelijk geopend teneinde SiH4(10)/H2en Nagassen in de stroommeters 1332,1338 resp. te laten binnenstromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1331,1337 geleidelijk geopend, gevolgd door geleidelijke opening van de 5 hulpklep 1309. De instroomkleppen 1333 en 1339 werden zodanig ingesteld, dat de toevoerverhouding van SiH4(10)/H2 tot N2 een waarde van 1:10 had. De opening van de hulpklep 1309 werd ingesteld, terwijl de Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen totdat de druk in de kamer 1301 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1301 was gestabiliseerd, werd de hoofdkfep 1312 geleidelijk gesloten teneinde de opening te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 67 Pa aanwees. Nadat was 10 verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk waren gestabiliseerd, werd de sluiter 1307 (die ook weid gebruikt als een van de elektroden) geopend en daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1308 aangeschakeid teneinde een wisselstroom van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektrode 1303 en de sluiter 1307 teneinde glimontlading op te wekken in de kamer 1301 ter verschaffing van een ingangs-vermogen van 3 W. Onder deze omstandigheden werd ontlading voortgezet gedurende 1 minuut ter 15 vorming van een tussenlaag door afzetting van a-S^N·,.*)^^^. Vervolgens werd de hoge- frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading, onder welke toestand de uitstroomkleppen 1331, 1337 en de instroomkleppen 1333, 1339 werden gesloten en de hoofdklep 1312 helemaal werd geopend teneinde het gas in de kamer 1301 te ontladen totdat een vacuüm van 0,067 m Pa was bereikt, waarna de hulpklep 1309 werd gesloten.

20 De klep 1317 van de bom 1318 bevattende SiF4-gas (zuiverheid: 99,999%) bevattende 10 vol;% [hieronder aangeduid als SiF4/H2(10)] en de klep 1323 van de bom 1324 bevattende B2H6-gas verdund met H2tot 500 volume dpm [hieronder aangeduid als B2He(500)/H2] werden daarna resp. geopend teneinde de drukwaarden bij de uitlaatdrukmeters 1316 en 1322 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1315,1321 geleidelijk werden geopend teneinde SiF4/H2(10)-gas en B2H6(500)/H2-gas te laten 25 binnenstromen in de stroommeters 1314 en 1320 resp. Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1313 en 1319 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1309. De instroomkleppen 1315 en 1321 werden daarbij zo ingesteld, dat de gastoevoerverhouding van SiF4/H2(10) tot B2H6(500)/H2 een waarde van 70:1 had. Terwijl de Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 1309 vervolgens ingesteld en in die mate geopend dat de inwendige druk in de kamer 1,33 Pa bedroeg. Nadat de 30 inwendige druk in de kamer was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde de opening daarvan te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 1310 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk waren gestabiliseerd en eveneens was verzekerd dat de sluiter 1307 gesloten was, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 ingeschakeld teneinde een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektroden 1303 en de sluiter 35 1307, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1301 ter verschaffing van een ingangsvermogen van 60 W. Nadat glimontlading was voortgezet gedurende 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werden de verhitter 1304 alsmede de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld, werd het substraat gekoeld op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 1315, 1321 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1301 40 een waarde bereikte van minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1301 op atmosferische waarde gebracht via de lekklep 1311 en het substraat werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proef-inrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 45 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 0,8 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd een negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het beeldvormende orgaan 50 voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij +0,5 KV, werd een helder beeld met hoge dichtheid verkregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had alsmede een uitstekende reproductie van de gradatie.

Vervolgens werd het bovenstaande beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door 55 middel van een proefinrichting voor oplading en belichting bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddeHijk gevolgd door beeldbelichting bij een intensiteit van 0,8 lux.seconde en onmiddellijk daarna werd positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door vervolgens te 192142 46 kopiëren op een kopieerpapier en te fixeren werd een zeer helder beeld verkregen.

Zoals duidelijk blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een beeldvormend orgaan voor beide polariteiten, dag geen afhankelijkheid van de ladingspolariteiten heeft.

5

Voorbeeld XLV

De beeldvormende organen als getoond door de monsters nrs. E1-E8 werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XLIV, behalve dat de kathodeverstuivings-tijd bij het vormen van de tussenlaag op het substraat van molybdeen werd gevarieerd als aangegeven in 10 de onderstaande tabel R en beeldvorming werd uitgevoerd door plaatsing in exact dezelfde inrichting als in voorbeeld XLIV, waardoor de resultaten die in tabel R zijn weergegeven werden verkregen.

TABEL R

15 Monster nr. E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8

Filmafzettingssnelheid van tussenlaag: 0,1 nm/sec.

Zoals duidelijk blijkt uit de resultaten weergegeven in tabel R moet de tussenlaag worden gevormd in een dikte gelegen in het gebied van 3-100 nm.

30

Voorbeeld XLV!

De beeldvormende organen voor elektrofotografie aangegeven als monsters nrs. E9-E15 werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als In voorbeeld XLVI, behalve dat de gastoevoerverhouding van SiH4(10)/H2 tot N2 werd gevarieerd als aangegeven in tabel S, en beeldvorming 35 werd uitgevoerd door plaatsing in dezelfde inrichting als in voorbeeld XLVI, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn aangegeven in tabel S. Alleen voor de monsters nrs. E9-E15 werden de tussenlagen geanalyseerd door Auger-elektronenspectroscopie, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel T.

Zoals blijkt uit de resultaten inde tabellen S en T is het wenselijk een tussenlaag te vormen, waarin de x 40 betreffende de verhouding van Si tot N is gelegen in het gebied van 0,60 tot 0,43.

TABEL S

Monster nr. E9 E10 E11 E12 E13 E14 E15 45 -:-

SiH4(10)/H2:N2 2:1 1:1 1:2 1:4 1:6 1:8 1:10 (toevoerverhouding)

Kwaliteit van het gekopieerde beeld: 50 Ladingspolariteit @X ΧΧΔΟΟΟ

Opmerkingen:

47 192142

TABEL T

Monster nr. E11 E12 E13 E14 E15 5 X 0,66 0,58 0,50 0,43 0,43

Voorbeeld XLVII

Nadat een tussenlaag was gevormd onder de omstandigheden en volgens de procédé’s als in voorbeeld 10 XLIV, werden de klep 1335 van de bom 1336 en de Idep 1341 van de bom 1342 gesloten en werd de kamer 1301 geëvacueerd tot 0,067 m Pa. Daarna werden de hulpklep 1309 en vervolgens de uitstroom-kleppen 1331,1337 en de instroomkleppen 1333,1339 gesloten. Vervolgens werd de klep 1317 van de bom 1318 bevattende Si4/H2(10) geopend en werd de druk bij de uitlaatdrukmeter ingesteld op 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de instroomklep 1315, teneinde het Si4/H2(10)-gas in de stroommeter 15 1314 te laten binnenstromen. Daarna werd de uitstroomklep 1313 geleidelijk geopend en vervolgens werd de hulpklep 1309 geleidelijk geopend.

Teiwijl de Piranimeter 1310 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1309 ingesteld en geopend totdat de inwendige druk in de kamer 1301 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige diuk in de kamer was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1312 geleidelijk gesloten teneinde de 20 opening daarvan te minderen totdat de aanduiding op de Piranimeter 1310 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat de stabilisatie van de gastoevoer en van de inwendige druk was verzekerd, werd de sluiter 1307 gesloten, gevolgd door het aanschakelen van de hoge-frequentiestroombron 1308 teneinde een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz aan te leggen tussen de elektroden 1307 en 1303, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1301 ter verkrijging van een ingangsveimogen van 60 W. De glimontlading 25 werd voortgezet gedurende 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, en daarna werd de verhitter 1304 uitgeschakeld en werd ook de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld. Na koelen van het substraat op een temperatuur van 100°C werden de uitstroomklep 1313 en de instroomklep 1315 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open was voor het evacueren van de kamer 1301 op een waarde van 1.33 m Pa of lager. Vervolgens werd de hoofdklep 1312 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 30 1301 op atmosferische waarde gebracht via de lekklep 1311 en het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als beschreven 35 in voorbeeld XXXIV. Als resultaat daarvan was het beeld gevormd door -corona-ontlading beter van kwaliteit en zeer helder in vergelijking met dat gevormd door +corona-ontlading. Dit resultaat toont aan, dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld XLVIH

40 Na het uitvoeren van de vorming van een tussenlaag gedurende 1 minuut en het daarna vormen van een fotogeleidende laag gedurende 5 uur op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XLIV, werd de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld voor intermissie van gloeiontlading. Onder deze toestand werden de uitstroomkleppen 1313,1319 gesloten en werden de uitstroomkleppen 1331, 1337 weer geopend, waardoor dezelfde omstandigheden werden 45 gecreëerd als bij de voiming van de tussenlaag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde de glimontlading weer te beginnen. Het ingangsveimogen bedroeg 3 W, hetgeen eveneens hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een bovenlaag op de fotogeleidende laag. Daarna werden de verhitter 1304 en de hoge-frequentiestroombron 1308 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen. Wanneer de temperatuur 50 van het substraat 100°C had bereikt, werden de uitstroomkleppen 1-31,1337 en de instroomkleppen 1333, 1339 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond, waardoor de kamer werd geëvacueerd tot 1.33 m Pa. Vervolgens werd de hoofdklep 1312 gesloten teneinde de kamer 1301 weer op atmosferische druk te brengen via de lekklep 1311, om zodoende gereed te zijn om het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, uit de inrichting te nemen.

55 Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in dezelfde proefinrichting voor opladen en belichting als gebruikt in voorbeeld XLIV, waarbij corona-oplading werd uitgevoerd bij +6 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. De 192142 48 bestraling van het lichtbeeld werd uitgevoerd via een proefkaart van het transmissietype en onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd -geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed beeld op het oppervlak van het orgaan werd 5 verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het orgaan werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-ontlading bij +5,0 KV, werd een helder zeer dicht beeld verkregen met uitstekend scheidend vermogen en een goede reproductie van de gradatie. Op soortgelijke wijze werd een goed beeld verkregen door combinatie van -5,5 KV corona-oplading met -geladen ontwikkelaar.

10 Voorbeeld IL

Nadat een tussenlaag was gevormd gedurende 1 minuut op een substraat van molybdeen onder toepassing van omstandigheden en procédé’s soortgelijk als in voorbeeld XLIV, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa, waarna SiF4/H2(10)-gas in de afzettingskamer werd ingebracht volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XLIV. Vervolgens, onder de gasdruk van 1 kg/cm2 (aflezing op de uitlaatdrukmeter 1322) 15 via de instroomklep 1321 vanaf B2H6(500)/H2-bom 1324, werden de instroomklep 1321 en de uitstroomklep 1319 ingesteld voor een zodanige bepaling van de opening van de uitstroomklep 1319, dat de aflezing op de stroommeter 1320 een waarde van 1/15 kan bedragen van de stroomsnelheid van SiF4/H2(10), gevolgd door stabilisatie.

Terwijl de sluiter 1307 gesloten was en de hoge-frequentiestroombron 1308 was aangeschakeld, werd 20 vervolgens de glimontlading opnieuw begonnen. De daarbij toegepaste ingangsspanning bedroeg 60 W. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de tussenlaag. De verhitter 1304 en de hoge-frequentiestroombron 1308 werden uitgeschakeld en, nadat het substraat was gekoeld op 100eC, werden de uitstroomkleppen 1313, 1319 en de instroomkleppen 1315, 1321 gesloten, onder volledige opening van de hoofdklep 1312 teneinde de kamer 1301 te evacueren tot 25 1,33 m Pa, gevolgd door terugbrengen van de kamer 1301 op atmosferische druk via de iekklep 1311, onder sluiting van de hoofdklep 1312. Onder een zodanige toestand werd het substraat, waarop de lagen waren gevormd, uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 10 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van 30 een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XLIV, waarbij het door +corona-ontlading gevormde beeld meer uitstekend en helder was in vergelijking met het beeld gevormd door -corona-ontlading. Uit dit resultaat blijkt dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

35 Voorbeeld L

Nadat een tussenlaag was gevormd gedurende 1 minuut op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XLIV, werd de afzettingskamer geëvacueerd tot 0,067 m Pa en werd SiF4/H2(10)-gas in de kamer 1301 ingebracht volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld XLIV. Onder de druk van PFs-gas verdund tot 250 volume dpm met H2 [PFS(250)/H2; zuiverheid: 40 99,999%] uit de bom 1330 via de instroomklep 1329 bij 1 kg/cm2 (aflezing op de uitlaatdrukmeter 1328), werden de instroomklep 1327 en de uitstroomklep 1325 vervolgens ingesteld ter bepaling van de opening van de uitstroomklep 1325 op zodanige wijze, dat de aflezing op de stroommeter 1326 een waarde aanwees van 1/60 van de stroomsnelheid van SiF4/H2(10)-gas gevolgd door stabilisatie.

Terwijl de sluiter 1307 gesloten was, werd daarna de hoge-frequentiestroombron 1308 opnieuw 45 aangeschakeld teneinde de gloeiontlading te herbeginnen. De aangelegde ingangsspanning bedroeg 60 W. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag op de tussenlaag. De verhitter 1304 en de hoge-frequentiestroombron 1308 werd uitgeschakeld en, nadat het substraat op 100°C was gekoeld, werden de uitstroomkleppen 1313, 1325 en de instroomkleppen 1313, 1327 gesloten, terwijl de hoofdklep 1312 helemaal open stond ter evacuering van de kamer op 1,33 m Pa. 50 Vervolgens werd de kamer 1301 op atmosferische druk gebracht via de Iekklep 1311, onder sluiting van de hoofdklep 1312, en het substraat met de daarop gevormde respectieve lagen werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 11 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van een beeld op een kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in 55 voorbeeld XLIV. Als resultaat was het door -corona-ontlading gevormde beeld meer uitstekend van beeldkwaliteit en uitzonderlijk helder in vergelijking met het door +corona-ontlading gevormde beeld. Dit resultaat toont aan, dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan een afhankelijkheid 49 192142 bezit van de ladingspolaiiteit.

Voorbeeld LI

In plaats van een substraat van molybdeen werd gebruik gemaakt van Coming 7059 glas (1 mm dik, 4x4 5 cm, op beide oppervlakken gepolijst) met schoongemaakte oppervlakken, hebbende ΓΓΟ op één oppervlak in een dikte van 100 nm af gezet volgens de elektronenbundeldampafzettingsmethode, welk glas werd geplaatst op de drager 1303 in dezelfde inrichting als gebruikt in voorbeeld XLIV (figuur 13) met het oppervlak waarop ITO was afgezet als bovenoppervlak.

De N2-gasbom 1342 werd ook vervangen door de NH3-gasbom bevattende NH3 verdund met H2tot 10 10 vol.% [hieronder aangeduid als NH3(10)/H2]. De toevoerverhouding van SiH4(10)/H2 bij het vormen van de tussenlaag werd ingesteld op 1:20. Onder voor het overige dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XLVII werden de tussenlaag en de fotogeleidende laag gevormd op het ITO-substraat en daarna weid het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan uit de afzettingskamer 1301 genomen. Een onderzoek van de beeldvomting werd uitgevoeid door het orgaan in een proefinrichting te plaatsen voor opladen en belichting 15 analoog als in voorbeeld XLIV. Als resultaat werd een zeer goed tonerbeeld met een hoog contrast verkregen op een kopieerpapier door combinatie van -5,5 KV corona-oplading met ^geladen ontwikkelaar.

Voorbeeld LU

Volgens dezelfde procédé's en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XLIV werden 9 monsters 20 vervaardigd van beeldvormende organen met daarop gevormde fotogeleidende lagen. Op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters werd vervolgens een bovenlaag gevormd onder verschillende omstandigheden All, aangegeven in tabel U, ter vervaardiging van 9 monsters (monsters nrs. E16-E24) met respectieve bovenlagen.

Bij het vormen van de bovenlaag A volgens de kathodeverstuivingsmethode werd de trefplaat 1305 25 vervangen door een polykristallijne siliciumtrefplaat waarop een grafiettrefplaat partieel was gelamineerd, en werd verder de N2-gasbom 1342 vervangen door een Ar-gasbom; terwijl bij het vormen van de bovenlaag E de trefplaat werd vervangen door een Si3N4-trefplaat en de N2-gasbom 1342 werd vervangen door de N2-gasbom, bevattende N2-gas verdund met Ar tot 50%.

Bij het vormen van de bovenlaag B volgens de glimontladingsmethode werd de B2H6(500)/H2-gasbom 30 1324 vervangen door de C2H4-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; bij het vormen van de bovenlaag C werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1324 vervangen door de Si(CH3)4-bom verdund tot 10 vol.% met H2; bij het vormen van de bovenlaag D werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1324 vervangen door de C2H4(10)/H2-gasbom soortgelijk als bij de vorming van de bovenlaag B; bij het vormen van de bovenlaag G werd de PF6(250)/H2-gasbom 1330 vervangen door de NH3-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; en bij het vormen van de 35 bovenlaag I werd de PFs(250)/H2-gasbom 1330 vervangen door de NH3-bom verdund tot 10 vol.% met H2 [NH3(10)/H2j.

Elk van de 9 aldus vervaardigde beeldvormende organen met de bovenlagen A-l resp. werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op een kopieerpapier op soortgelijke wijze als in voorbeeld XLIV, waardoor een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijk-40 heid van de ladingspolaiiteit.

TABEL U

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden 45 nr. laag -

Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) 50 E16 A Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 trefplaat; grafiettref- (gebied- verstuiving plaat verhouding) E17 B SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); 55 C2H4 (verdund tot =1:9 10 vol.% met H2) 192142 50 TABEL U (vervolg)

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag-- 5 Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Vermogen Laag- trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) E18 C Si(CH3)4 (verdund - glimontlading 3 12 10 tot 10 vol.% met

Ha) E19 D SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); C2H4 (verdund tot = 1:9 15 10 vol.% met H2) E20 E Si3N4 trefplaat; - Kathode- 100 20 N2 (verdund tot 50 verstuiving vol.% met Ar) E21 F SiH4 (verdund tot SiH4/H2:N2 glimontlading 3 12 20 10 vol.% met H2); N2 =1:10 E22 G SiH2 (verdund tot SiH4/H2:NH3/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); NH3 (verdund tot = 1:2 25 10 vol.% met H2) E23 H SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:N2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); N2 =1:90 E24 I SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:NH3/H2 glimontlading 60 12 30 in 10 vol.%); NH3 (verdund tot =1:20 10 vol.% met H2) 35 Voorbeeld Uil

Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 14, die was opgesteld in een schone ruimte welke volledig was afgeschermd, werd een beeldvormend orgaan voor elektrofotografie vervaardigd volgens de onderstaande procédé’s.

Een substraat 1409 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2en een dikte van 0,5 mm, waarvan 40 het oppervlak was schoongemaakt, werd stevig vastgemaakt aan een draaglichaam 1402, dat was geplaatst op een vooraf bepaalde plaats in een afzettingskamer 1401. Het substraat 1409 werd verhit door een verhitter 1408, gelegen in het draaglichaam 1403, met een precisie van ± 0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat door een alumel-chromel-thermokoppel. Nadat was verzekerd al de kleppen in het systeem gesloten waren, werd dan de hoofdklep 1410 helemaal geopend teneinde het 45 gas in de kamer 1401 af te voeren totdat een vacuüm van 0,67 m Pa was bereikt. Daarna werd de ingangsspanning voor de verhitter 1408 opgevoerd door de ingangsspanning te variëren, terwijl de temperatuur van het substraat werd gemeten totdat de temperatuur was gestabiliseerd op een constante waarde bij 200°C.

De aanvullende klep 1440 en vervolgens de uitstroomkleppen 1425,1426,1427 en de instroomkleppen 50 1420-2,1421,1422 werden dan helemaal geopend teneinde in de stroommeters 1416,1417,1418 in voldoende mate ontgassing tot vacuüm te bewerkstelligen. Nadat de hulpklep 1440 en de kleppen 1425, 1426, 1427,1420-2,1421, 1422 waren gesloten, werden de klep 1430 van de bom 1411, bevattende SiF4-gas (zuiverheid: 99,999%) met H2-gehalte van 10 vol.% [hieronder aangeduid als SiF4/H2(10)] en de klep 1431 van de bom 1412 bevattende N2-gas (zuiverheid: 99,999%) resp. geopend teneinde de druk-55 waarden bij de uitlaatdrukmeters 1435 en 1436 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1420-2 en 1421 geleidelijk werden geopend teneinde SiF4/H2(10)-gas en N2-gas te laten binnenstromen in de stroommeters 1416 en 1417 resp. Vervolgens werden de uitstroomkleppen 1425 en 1426 geleidelijk 51 192142 geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1440. De instroomkleppen 1420-2, 1421 werden ingesteld, zodat de gastoevoerverhouding van SiF4/H2(10) tot N2 een waarde had van 1:90. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1440 ingesteld en werd de hulpklep 1440 geopend in die mate dat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde van 1,33 Pa had.

5 Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1441 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren, werd de hoge-frequentiestroombron 1441 aangeschakeld om een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz aan te leggen in de inductiewikkeling 1443, waardoor glimontlading werd opgewekt in de kamer 1401 aan het wikkelgedeelte 10 (bovenste gedeelte van de kamer) ter verkrijging van een ingangsvermogen van 60 W. De hierboven aangegeven omstandigheden werden in stand gehouden gedurende 1 minuut ter afzetting van een tussenlaag op het substraat.

Terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 was uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading, werden vervolgens de uitstroomkleppen 1425 en 1426 gesloten en werd de klep 1432 van de bom 1413, 15 bevattende B2H6-gas verdund met H2 tot 500 volume dpn [hieronder aangeduid als B2H6(500)/H2] geopend voor het instellen van de druk aan de uitlaatdrukmeter 1437 op 1 kg/cm2, waarna de toevoerklep 1422 geleidelijk werd geopend teneinde B2H6(500)/H2-gas in de stroommeter 1418 te laten binnenstromen.

Daarna werd de uitstroomklep 1427 geleidelijk geopend. De instroomkleppen 1420-2 en 1422 werden ingesteld, zodat de gastoevoerverhouding B2H6(500)/H2 tot SiF4/H2(10)-gas een waarde had van 1:70. Op 20 soortgelijke wijze als bij de vorming van de tussenlaag werden vervolgens de openingen van de hulpklep 1440 en van de hoofdklep 1410 zodanig ingesteld, dat de aanwijzing op de Piranimeter 67 Pa aangaf, gevolgd door stabilisatie.

Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld teneinde glimontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 60 W, hetgeen hetzelfde was als voordien.

25 Nadat de glimontlading was voortgezet gedurende 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1408 uitgeschakeld, terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 eveneens werd uitgeschakeld, waarna men het substraat liet koelen tot 100°C om vervolgens de uitstroomkleppen 1425, 1427 en de instroomkleppen 1420-2,1422 te sluiten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 werd gebracht op een waarde van minder dan 1,33 m Pa. Vervolgens 30 werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer op atmosferische waarde gebracht via de iekklep 1443 en werd het substraat waarop de respectieve lagen waren gevormd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektiofotografie werd geplaatst in een proef-inrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij +6,0 KV gedurende 0,2 35 seconde, gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een dosering van 0,8 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het 40 beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij +0,5 KV, werd een helder beeld met een hoge dichtheid verkregen, daf uitstekend was wat scheidend vermogen betreft evenals met betrekking tot de reproductie van de gradatie.

Vervolgens werd het hierboven beschreven beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading 45 door middel van een proefinrichting voor oplading en belichting en wel bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door belichting met licht met een intensiteit van 0,8 !ux.seconde, en onmiddellijk daarna werd positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppeivlak van het orgaan. Door vervolgens te kopiëren op een kopieerpapier en te fixeren werd een zeer helder beeld verkregen.

Zoals duidelijk blijkt uit de bovenstaande resultaten heeft het volgens dit voorbeeld verkregen beeldvor-50 mende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een beeldvormend orgaan voor beide polariteiten, dat geen afhankelijkheid heeft van de ladingspolariteit.

Voorbeeld LIV

De beeldvormende organen aangegeven als monsters nrs. F1-F8 in tabel V werden vervaardigd onder 55 dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld Llll, behalve dat de glimontla-dingsinstandhoudingstijd voor het vormen van de tussenlaag op het substraat van molybdeen werd gevarieerd als aangegeven in tabel V, en beeldvorming werd uitgevoerd door plaatsing in exact dezelfde 192142 52 inrichting als in voorbeeld Llll, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in de onderstaande tabel V.

TABEL V

5 -

Monster nr. F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8

Tijd voor het 10 30 50 180 420 600 1000 1200 vormen van de 10 tussenlaag (sec.)

Beeldkwaliteit:

Filmafzettingssnelheid van de tussenlaag: 0,1 nm/sec.

Zoals duidelijk blijkt uit de resultaten getoond in tabel V, is het nodig om de tussenlaag te vormen in een 20 dikte die is gelegen in het gebied van 3-100 nm.

Voorbeeld LV

De beeldvormende organen voor elektrofotografie aangegeven als monsters nrs. F9-F15 werden vervaardigd onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld Llll, behalve dat de 25 toevoergasverhouding van SiF4/H2(10) tot N2 werd gevarieerd als aangegeven in de onderstaande tabel W, en beeldvorming werd uitgevoerd door plaatsing in dezelfde inrichting als in voorbeeld Llll, waardoor de resultaten werden verkregen die in tabel W zijn weergegeven. Alleen voor monsters nrs. F11-F15 werden de tussenlagen geanalyseerd door Auger-elektronenspectroscopie, waardoor de resultaten werden verkregen die zijn weergegeven in tabel X.

30 Zoals duidelijk blijkt uit de resultaten in de tabellen W en X, is het voor het verkrijgen van de onderhavige doelstellingen nodig om de tussenlaag zodanig te vormen dat de verhouding x van Si tot N kan zijn gelegen in het gebied van 0,43-0,60.

TABEL W

35 -—-

Monster nr. F9 F10 F11 F12 F13 F14 F15

SiF4/H2(10):N2 1:10 1:30 1:50 1:70 1:80 1:90 1:100 (toevoerverhouding 40 Kwaliteit van het gekopieerde beeld:

45 Opmerkingen:

TABEL X

50 Monster nr. F11 F12 F13 F14 F15 x 0,66 0,58 0,51 0,43 0,43 53 192142

Voorbeeld LVI

Het substraat van molybdeen werd opgesteld op soortgelijke wijze als in voorbeeld Llll en de glim-ontladingsafzettingskamer 1401 getoond in figuur 14 werd geëvacueerd tot 0,67 m Pa. Nadat de temperatuur van het substraat was ingesteld op 200°C, werden de gastoevoersystemen voor SiF4/H2(10) en N2 op 5 een vacuüm van 5 x 10'6 mm Hg gebracht volgens dezelfde procédé’s als in voorbeeld Llll. De hulpklep 1440 en de uitstroomkleppen 1425,1426 en de instroomkleppen 1420-2,1421 werden dan gesloten en vervolgens werden de klep 1430 van de bom 1411 met SiF4/H2(10)-gas en de klep 1431 van N2-gasbom geopend teneinde de drukwaarden bij de uitlaatdrukmeters 1435 en 1436 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1420-2 en 1421 geleidelijk werden geopend teneinde SiF4/H2(10)-gas en 10 N2-gas in de stroommeters 1416,1417 resp. te laten binnenstromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1425 en 1426 geleidelijk geopend, gevolgd door het openen van de hulpklep 1440. De instroomkleppen 1420-2,1421 werden zodanig ingesteld, dat de gasinstroomverhouding van SiF4/H2(10) tot N2 een waarde van 1:90 had. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd afgelezen, werd vervolgens de opening van de hulpklep 1440 ingesteld en de hulpklep 1440 werd geopend in die mate dat de inwendige druk in de kamer 15 1401 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten teneinde de opening daarvan te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1441 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat de gastoevoer was gestabiliseerd ter verkrijging van een constante inwendige druk in de kamer en de temperatuur van het substraat was gestabiliseerd op 200°C, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld op analoge wijze als in voorbeeld Llll 20 teneinde de glimontlading te beginnen bij een ingangsvermogen van 60 W, welke toestand gedurende 1 minuut werd in stand gehouden ter vorming van een tussenlaag op het substraat. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld door intermissie van de glimontlading. Onder deze toestand werd de uitstroomklep 1426 gesloten. Volgens dezelfde procédé’s voor de vorming van de fotogeleidende laag als in voorbeeld Llll, behalve dat helemaal geen B2H6(500)/H2-gas werd toegevoerd, werd vervolgens 25 SiF4/H2(10)-gas toegevoerd in de kamer 1401.

Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 opnieuw aangeschakeld teneinde glimontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 60 W op soortgelijke wijze als eerder.

Nadat de glimontlading was voortgezet gedurende 5 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1408 uitgeschakeld, terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 eveneens werd uitgeschakeld.

30 Het substraat werd gekoeld op 100°C, waarna de uitstroomklep 1425 en de instroomkleppen 1420-2, 1421 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 werd gebracht op een waarde minder dan 1,33 m Pa. Vervolgens werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer op atmosferische waarde gebracht door middel van lekklep 1444, en het substraat, waarop de lagen aldus waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg 35 de totale dikte van de lagen ongeveer 15 pm.

Het aldus gevormde orgaan voor elektrofotografie werd gebruikt voor het vormen van het beeld op kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld Llll, waardoor het beeld gevormd door -corona-ontlading van meer uitstekende kwaliteit en helderheid was dan het beeld gevormd door +corona-ontlading. Uit dit resultaat blijkt dat het volgens dit voorbeeld vervaardigde 40 beeldvormende orgaan een afhankelijkheid vertoont van de ladingspolariteit.

Voorbeeld LVU

Na het vormen van een tussenlaag gedurende 1 minuut op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld Llll, werd de hoge-frequentiestroombron 45 1442 uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading. Onder deze toestand was de uitstroomklep 1426 gesloten en de klep 1433 van de bom 1414 bevattende PH3-gas verdund tot 250 volume dpm H2 [hieronder aangeduid als PH3(250)/H2] en de druk bij de uitlaatdrukmeter 1438 werd ingesteld op 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de toevoerklep 1423 teneinde het PH3(250)/H2-gas in de stroommeter 1419 te laten stromen. Daarna werd de uitstroomklep 1428 geleidelijk geopend. De toevoerkleppen 1420-2 en 1423 50 werden daarbij zo ingesteld, dat de toevoergasverhouding van PH3(250)/H2 tot SIF4/H2(10) 1:60 bedroeg.

Daarna werden de openingen van de hulpklep 1440 en de hoofdklep 1410 ingesteld en gestabiliseerd, op soortgelijke wijze als bij de vorming van de tussenlaag, totdat de aanduiding op de Piranimeter 1441 een waarde van 67 Pa aangaf. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1442 opnieuw aangeschakeld, teneinde de glimontlading weer te beginnen met een ingangsvermogen van 60 W.

55 Nadat de glimontlading was voortgezet gedurende nog eens 4 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werden de verhitter 1408 en de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen tot 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1425, 1428 en de instroomkleppen 1420-2,1421, 192142 54 1423 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1401 op minder dan 1,33 m Pa werd gebracht. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1401 op atmosferische waarde gebracht via de lekklep 1444 en werd het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de 5 totale dikte van de lagen ongeveer 11 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op kopieerpapier volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als beschreven in voorbeeld Lil. Als resultaat was het door -corona-ontlading gevormde beeld beter van kwaliteit en zeer helder, vergeleken bij het door +corona-ontlading gevormde beeld. Dit resultaat toont aan dat het volgens dit 10 voorbeeld vervaardigde beeldvoimende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit.

Voorbeeld LVIII

De tussenlaag en de fotogeleidende laag werden gevormd op het substraat van molybdeen onder dezelfde omstandigheden en volgens dezelfde pnooédé’s als in voorbeeld Llll, behalve dat, na het vormen van de 15 tussenlaag op het substraat van molybdeen, de toevoergasverhouding van B2H6(500)/H2-gas tot SiF4/H2 (10)-gas werd veranderd in 1:15 bij het vormen van de fotogeleidende laag.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd onderworpen aan beeldvorming op kopieerpapier. Als resultaat was het beeld gevormd door -fcorona-ontlading beter van kwaliteit en bijzonder helder in vergelijking met dat gevormd door -corona-ontlading. Dit resultaat toont aan, dat het 20 volgens dit voorbeeld vervaardigde beeldvormende orgaan afhankelijk is van de ladingspolariteit. De afhankelijkheid van de ladingspolariteit was evenwel tegengesteld aan die van de beeldvormende organen verkregen volgens de voorbeelden L en LVII.

Voorbeeld LIX

25 Na het vormen van een tussenlaag gedurende 1 minuut en het daarna vormen van een fotogeleidende laag gedurende 5 uur op een substraat van molybdeen volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld Llll, werd de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading. Onder deze toestand werd de uitstroomklep 1427 gesloten en de uitstroomklep 1426 opnieuw geopend, waardoor dezelfde omstandigheden werden gecreëerd als bij de vorming van de 30 tussenlaag. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld om de glimontlading weer te beginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 60 W, wat eveneens hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. Aldus werd de glimontlading voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een bovenlaag op de fotogeleidende laag. Daarna werden de verhitter 1408 en de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen. Wanneer het substraat een temperatuur van 100°C had bereikt, 35 werden de uitstroomkleppen 1425, 1426 en de instroomkleppen 1420-2, 1421, 1422 gesloten, onder volledige opening van de hoofdklep, waarbij de kamer 1401 werd geëvacueerd tot 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten teneinde de kamer 1401 weer op atmosferische druk te brengen via de lekklep 1444 en het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in dezelfde 40 proefinrichting voor oplading en belichting als gebruikt in voorbeeld Llll, waarbij corona-oplading werd uitgevoerd bij +6 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. De bestraling van het lichtbeeld werd uitgevoerd via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd -geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht 45 op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het oppervlak van het orgaan werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het orgaan door corona-ontlading bij +5,0 KV werd gekopieerd op een kopieerpapier, werd een helder en zeer dicht beeld verkregen met een uitstekend scheidend vermogen en goede reproductie van de gradatie. Op soortgelijke wijze werd een goed beeld verkregen door combinatie van -5,5 KV corona-oplading met +geladen ontwikkelaar.

50

Voorbeeld LXI

Een substraat met ITO op één oppervlak in een dikte van 100 nm afgezet door elektronenbundeldampafzet-tingsmethode werd geplaatst op het draaglichaam 1403 in dezelfde inrichting als gebruikt in voorbeeld Llll (figuur 14) met het ITO beklede oppervlak als bovenoppervlak. Volgens dezelfde procédé’s als beschreven 55 in voorbeeld Llll werd de glimontladingsafzettingskamer 1401 daama geëvacueerd tot 0,67 m Pa en de temperatuur van het substraat werd op 150°C gehouden. Daama werden de hulpklep 1440 en vervolgens de uitstroomkleppen 1425, 1427, 1429 en de instroomkleppen 1420-2,1422, 1424 helemaal geopend 55 192142 teneinde voldoende ontgassing te bewerkstelligen, ook in de stroommeters 1416,1418,1420-1 tot vacuüm. Na sluiten van de hulpklep 1440 en de kleppen 1426, 1427,1429,1417, 1418,1420-2 werden de klep 1434 van de bom 1415, bevattende NH3 verdund met H2 tot 10 vol.% [hieronder aangeduid als NH3(10)/H2; zuiverheid: 99,999%], en de klep 1430 van.de SiF4/H2(10)-gasbom 1411 geopend teneinde de druk bij de 5 uitlaatdmkmeters in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de instroomkleppen 1420-2 en 1424 geleidelijk werden geopend om SiF4/H2(10)-gas en NH3(10)/H2-gas resp. in de stroommeters 1416 en 1420-2 te laten binnenstromen, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1440. De instroomkleppen 1420-2 en 1424 werden zo ingesteld, dat de toevoerverhouding van SiF4/H2(10)-gas tot NH3(10)/H2-gas een waarde had van 1:20. Terwijl de Piranimeter 1441 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 10 1440 vervolgens ingesteld en werd de hulpklep 1440 in die mate geopend dat de inwendige druk in de kamer 1401 een waarde van 1,33 Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1401 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1410 geleidelijk gesloten om de opening daarvan te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1441 een waarde van 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren werd de hoge-frequentiestroombron 1442 aangeschakeld om een hoge-frequentiestroom 15 van 13,56 MHz aan te leggen in de inductiewikkeling 1443, waardoor glimontlading in de kamer 1401 werd opgewekt bij het wikkelgedeelte (bovenste gedeelte van de kamer) ter verschaffing van een ingangs-vermogen van 60 W. De hierbovengenoemde omstandigheden werden in stand gehouden gedurende 1 minuut voor het afzetten van een tussenlaag op het substraat. Terwijl de hoge-frequentiestroombron 1442 was uitgeschakeld voor intermissie van de glimontlading, werden de uitstroomklep 1429 en de instroomklep 20 1424 dan gesloten, gevolgd door bediening van de klep op soortgelijke wijze als bij de vorming van de tussenlaag, teneinde de inwendige druk in de kamer 1401 in te stellen op 67 Pa.

Daarna werd de hoge-frequentiestroombron aangeschakeld om de glimontlading te herbeginnen. Het ingangsvermogen bedroeg 60 W, hetgeen hetzelfde was als bij de vorming van de tussenlaag. De glimontlading werd aldus voortgezet gedurende nog eens 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag en 25 daarna werd de verhitter 1408 uitgeschakeld en werd ook de hoge-frequentiestroombron 1442 uitgeschakeld. Na koelen van het substraat op een temperatuur van 100°C, werden de uitstroomklep 1425 en de instroomklep 1420-2, 1424 gesloten, terwijl de hoofdklep 1410 helemaal open stond ter evacuating van de kamer 1401 op 1,33 m Pa of minder. Daarna werd de hoofdklep 1410 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1401 op atmosferische waarde gebracht via de lekklep 1444, en het substraat, waarop de 30 respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bleek de totale dikte van de gevormde lagen ongeveer 9 pm te bedragen.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proef-inrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een 35 proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 1,0 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd +geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld werd verkregen op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie 40 werd gekopieerd op een kopieerpapier door corona-oplading bij -5,0 KV, werd een helder beeld met hoge dichtheid verkregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had evenals een uitstekende reproductie van de gradatie.

Voorbeeld LXI

45 Onder toepassing van een inrichting als getoond in figuur 17 werd een tussenlaag gevormd op een substraat van molybdeen volgens de onderstaande procédé’s.

Een substraat 1702 van molybdeen met een oppervlakte van 10 cm2 en een dikte van 0,5 mm, waarvan het oppervlak was schoongemaakt, werd stevig bevestigd aan een draaglichaam 1706, dat was geplaatst op een vooraf bepaalde plaats in een afzettingskamer 1701. Het substraat 1702 werd verhit door een verhitter 50 1707, gelegen binnen het draaglichaam 1706, met een precisie van ±0,5°C. De temperatuur werd direct gemeten aan de achterkant van het substraat, en wel met een alumel-chromel-thermokoppel. Nadat was verzekerd dat al de kleppen in het systeem gesloten waren, werd daarna de hoofdklep 1729 helemaal geopend en werd geëvacueerd tot 0,67 m Pa. Daarna werd de ingangsspanning voor de verhitter 1707 opgevoerd door de ingangsspanning te variëren, terwijl de temperatuur van het substraat werd waargeno-55 men totdat deze was gestabiliseerd op een constant waarde bij 200°C.

Vervolgens werden de hulpklep 1727 en daarna de effluentkleppen 1718,1719,1720 en de toevoer-kleppen 1715,1716, 1717 helemaal geopend teneinde in voldoende mate ontgassing van de stroommeters 192142 56 1724,1725,1726 tot vacuüm te bewerkstelligen. Na sluiten van de hulpklep 1727 en de kleppen 1718, 1719, 1720,1715, 1716, 1711, werden de klep 1713 van de bom 1710, bevattende SiF4-gas (zuiverheid: 99,999%) en de klep 1712 van de Ar-gasbom 1709 resp. geopend teneinde de druk bij de uitlaatdrukmeters 1722 en 1721 resp. in te stellen op 1 kg/cm2, waarna de toevoerkleppen 1716 en 1715 geleidelijk werden 5 geopend teneinde SiF4-gas en Ar-gas in de stroommeters 1725 en 1724 resp. te laten binnenstromen. Daarna werden de uitstroomkleppen 1719, 1718 geleidelijk geopend, gevolgd door opening van de hulpklep 1727. De instroomkleppen 1716 en 1715 werden daarbij zodanig ingesteld, dat de gastoevoerverhouding van SiF4 tot Ar een waarde had van 1:20. Terwijl de Piranimeter 1730 zorgvuldig werd afgelezen, werd de opening van de hulpklep 1727 vervolgens ingesteld en de hulpklep 1727 werd in die mat geopend, dat de 10 inwendige druk in de kamer 1701 een waarde van 13,3 m Pa had. Nadat de inwendige druk in de kamer 1701 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1729 geleidelijk gesloten teneinde de opening daarvan te minderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1730 een waarde van 1,33 Pa aangaf.

Met de sluiter 1708 in open stand door de werking van de sluiterstaaf 1703 en nadat was verzekerd dat de stroommeters 1725 en 1724 waren gestabiliseerd, werd de hoge-frequentiestroombron 1731 aan· 15 geschakeld om een wisselstroom van 13,56 MHz en 100 W aan te leggen tussen de trefplaat 1704 van een zeer zuivere polykristallijne Si3N4 en het draaglichaam 1706. Onder deze omstandigheden werd een tussenlaag gevormd, terwijl er op werd gelet dat stabiele ontlading bleef plaatsvinden. Op deze wijze werd de ontlading voortgezet gedurende 2 minuten ter vorming van een tussenlaag bestaande uit a-S^N^F. Daarna werd de hoge-frequentiestroombron 1731 uitgeschakeld voor intermissie van glimontlading. De 20 kleppen 1712,1713 van de bommen werden resp. gesloten, terwijl de hoofdklep 1729 helemaal open stond teneinde de kamer 1701 en de stroommeters 1724,1725 te evacueren tot 1,33 m Pa, gevolgd door sluiten van de hulpklep 1725, de effluentkleppen 1718,1719 en de toevoerkleppen 1715, 1716. Daarna werd de ' SiF4-gasbom 1710 vervangen door de bom SiF4-gas (99,999%) bevattende 10 vol.% H2 [hieronder aangeduid als SiF4/H2(10)J. Nadat de toevoerklep 1716, de uitstroomklep 1719 en de hulpklep 1727 waren 25 geopend teneinde de kamer 1701 te evacueren tot 0,067 m Pa werden de toevoerklep 1716 en de uitstroomklep 1719 gesloten en werd de klep 1713 van de bom 1710 geopend teneinde de uitlaatdrukmeter 1722 in te stellen op 1 kg/cm2, gevolgd door geleidelijke opening van de toevoerklep 1716 om het SiF4/H2(10)-gas in de stroommeter 1725 te laten binnenstromen. Daarna werd de uitstroomklep 1719 geleidelijk geopend. Vervolgens werd de klep 1714 van de bom 1711 bevattende B2H6-gas verdund tot 500 30 volume dpm met H2 [hieronder aangeduid als B2H6(500)/H2] geopend en werd, onder instelling van de uitlaatdrukmeter 1723 op 1 kg/cm2, de toevoerklep 1717 geleidelijk geopend teneinde het B2H6(500)/H2-gas in de stroommeter 1726 te laten stromen. Daarna werd de uitstroomklep 1720 geleidelijk geopend, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1727. De toevoerkleppen 1716,1717 werden daarbij zo ingesteld, dat de toevoergasverhouding van SiF4/H2(10) tot B2H6(500)/H2 een waarde van 70:1 had. Terwijl de 35 Piranimeter 1730 zorgvuldig werd afgelezen, werden de openingen van de aanvullende klep 1727 en de hoofdklep 1729 vervolgens ingesteld en geminderd totdat de aanwijzing op de Piranimeter 67 Pa aangaf. Nadat was verzekerd dat de gastoevoer en de inwendige druk stabiel waren, werd de sluiter 1708 (die tevens de elektrode was) gesloten door de werking van de sluiterstaaf 1703, gevolgd door aanschakeling van de hoge-frequentiestroombron 1737 teneinde een hoge-frequentiestroom van 13,56 MHz aan te leggen 40 tussen de elektrode 1707 en de sluiter 1708, waardoor glimontlading in de kamer 1701 werd opgewekt ter verschaffing van een ingangsvermogen van 60 W. Nadat glimontlading was voortgezet gedurende 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag, werd de verhitter 1707 uitgeschakeld en liet men het substraat koelen op 100°C, waarna de uitstroomkleppen 1719, 1720 en de instroomkleppen 1715, 1716, 1717 werden gesloten, terwijl de hoofdklep 1729 helemaal open stond, waardoor de inwendige druk in de kamer 1701 op 45 een waarde van minder dan 1,33 m Pa werd gebracht. Daarna werd de hoofdklep 1729 gesloten en werd de inwendige druk in de kamer 1701 op atmosferische waarde gebracht door middel van lekklep 1728 en werd het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 pm.

Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proef-50 inrichting voor oplading en belichting corona-oplading werd uitgevoerd +6,0 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddeliijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een dosering van 0,8 lux.seconde.

Onmiddellijk daarna werd negatief geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade 55 aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd gekopieerd op kopieerpapier door corona-oplading bij +5,0 KV, werd een helder beeld 57 192142 met een hoge dichtheid verkregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had alsmede een uitstekende reproductie van de gradatie.

Daarna werd het hierboven beschreven beeldvormende orgaan onderworpen aan corona-oplading door middel van een proefinrichting voor oplading en belichting bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk 5 gevolgd door beeldbelichting met licht met een intensiteit van 0,8 lux.seconde, en onmiddellijk daarna werd positief geladen ontwikkelaar door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan. Door kopiëren op een kopieerpapier en fixeren werd vervolgens een zeer helder beeld verkregen.

Zoals duidelijk blijkt uit het bovenstaande resultaat, in combinatie met het eerdere resultaat, heeft het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie de karakteristieken van een beeldvormend orgaan voor beide 10 polariteiten, dat geen afhankelijkheid vertoond voor de ladingspolariteit.

Voorbeeld LXII

Na de vorming van een tussenlaag volgens dezelfde procédé’s en omstandigheden als in voorbeeld LXt gedurende 2 minuten werden de hoge-frequentiestroombron 1731 en de verhitter 1707 uitgeschakeld en 15 werden de uitstroomkleppen 1718,1719 en de instroomkleppen 1715,1716 gesloten. Nadat de temperatuur van het substraat een waarde van 100°C had bereikt, werden de hulpklep 1727 en de hoofdklep 1729 gesloten. Daarna werd de lekklep 1728 geopend om de afzettingskamer 1701 op atmosferische drukte brengen. Onder deze omstandigheden werd de tref plaat 1704 van zeer zuiver Si3N4 vervangen dooreen zeer zuivere polykristallijne siliciumtrefplaat.

20 Terwijl de lekklep 1728 gesloten was, werd de afzettingskamer 1701 daarna geëvacueerd tot 0,067 m Pa en daarna werden de hulpklep 1727 en de uitstroomkleppen 1718,1719 geopend voor het grondig evacueren van de stroommeters 1724,1725, gevolgd door het sluiten van de effluentkleppen 1718,1719 en de hulpklep 1727. Het substraat 1702 werd opnieuw op 200°C gehouden door aanschakelen van de verhitter 1707. De klep 1713 van de bom 1710 bevattende SiF4-gas (zuiverheid 99,999%) en de klep 1712 25 van de Ar-gasbom 1709 werden geopend om de drukwaarden bij de uitlaatmeters 1722, 1721 resp. in te stellen op 1 kg/cm2 en de instroomkleppen 1716,1715 werden geleidelijk geopend om SiF4-gas en Ar-gas in de stroommeters 1725, 1724 resp. te laten binnenstromen, gevolgd door geleidelijke opening van de hulpklep 1727. De instroomkleppen 1716,1715 werden daarbij zodanig ingesteld, dat de toevoerverhouding van SiF4-gas tot Ar-gas een waarde van 1:20 had. Terwijl de Piranimeter 1730 zorgvuldig werd afgelezen, 30 werd de opening van de hulpklep 1727 vervolgens ingesteld en de hulpklep 1727 werd geopend in die mate dat de inwendige druk in de kamer 1701 een waarde van 1,33 m Pa. Nadat de inwendige druk in de kamer 1701 was gestabiliseerd, werd de hoofdklep 1729 geleidelijk gesloten teneinde zijn opening te verminderen totdat de aanwijzing op de Piranimeter 1730 een waarde van 1,33 Pa aangaf.

Nadat was verzekerd dat de stroommeters 1725, 1724 stabiel waren, terwijl de sluiter 1708 open was, 35 werd de hoge-frequentiestroombron 1731 aangeschakeld teneinde een wisselstroom van 13,56 MHz, 100 W aan te leggen tussen de zeer zuivere polykristallijne Si-trefplaat 1704 en het dragerlichaam 1706. Terwijl werd gelet op voortgezet van een stabiele ontlading werd de vorming van de laag uitgevoerd. Ontlading werd aldus voortzetting gedurende 3 uur ter vorming van een fotogeleidende laag. Daarna werden de verhitter 1707 en de hogedrukfrequentiestroombron 1731 uitgeschakeld. Wanneer het substraat een 40 temperatuur van 100°C had bereikt, werden de uitstroomkleppen 1718, 1719 en de instroomkleppen 1715, 1716 gesloten, terwijl de hoofdklep 1729 helemaal open stond ter evacuering van de kamer 1701 op minder dan 1,33 m Pa. Daarna werd de hoofdklep 1729 gesloten en werd de kamer 1701 op atmosferische druk gebracht door middel van de lekklep 1728, en het substraat, waarop de respectieve lagen waren gevormd, werd uit de inrichting genomen. In dit geval bedroeg de totale dikte van de lagen ongeveer 9 μηη.

45 Het aldus vervaardigde beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd geplaatst in een proefinrichting voor oplading en belichting en corona-oplading werd uitgevoerd bij -5,5 KV gedurende 0,2 seconde, onmiddellijk gevolgd door bestraling van een lichtbeeld. Het lichtbeeld werd ingestraald via een proefkaart van het transmissietype onder toepassing van een wolfraamlamp als lichtbron bij een intensiteit van 0,8 lux.seconde.

50 Onmiddellijk daarna werd +geladen ontwikkelaar (bevattende toner en drager) door cascade aangebracht op het oppervlak van het orgaan, waardoor een goed tonerbeeld van het beeldvormende orgaan voor elektrofotografie werd verkregen. Wanneer het tonerbeeld op het beeldvormende orgaan voor elektrofoto-grafie werd gekopieerd op een kopieerpapier, door corona-oplading bij +6,0 KV, werd een helder beeld met een hoge dichtheid verkregen, dat een uitstekend scheidend vermogen had alsmede een uitstekende 55 reproductie van de gradatie.

192142 58

Voorbeeld XLIIl

Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld Llli, werden 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd. Elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden bevestigd aan het draaglichaam 1706 in een inrichting als getoond in figuur 17 ter verkrijging van een 5 substraat 1702.

Daarna werd op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters een bovenlaag gevormd onder verschillende omstandigheden A-G als aangegeven in tabel Y ter vervaardiging van 7 monsters (monsters nrs. F16-F22) met respectieve bovenlagen.

Bij het vormen van de bovenlaag A volgens de kathodeverstuivingsmethode werd de trefplaat 1704 10 vervangen door een polykristallijne trefplaat met een grafietplaat partieel daarop gelamineerd; terwijl bij het vormen van de bovenlaag E de trefplaat werd vervangen door een Si3N4 trefplaat en de Ar-gasbom 1709 door N2-gasbom bevattende N2-gas verdund met Ar tot 50%.

Bij het vormen van de bovenlaag B volgens de glimontladingsmethode werd de Ar-gas 1709 vervangen door een SiH4-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.%; en de B2H6(500)/H2 gasbom 1711 door de C2H4* 15 gasbom verdund met H2 tot 10 vol.% [afgekort als C2H4(10)/H2j; bij het vormen van de bovenlaag C werd de B2H6 (500)/H2-gasbom 1711 vervangen door de Si(CH3)4-bom verdund tot 10 vol.% met H2; bij het vormen van de bovenlaag D werd de B2H6(500)/H2-gasbom 1711 vervangen door de C2H4(10)/H2-gasbom en de Ar-gasbom 1709 door de SiF4-gasbom bevattende 10 vol.% H2; bij het vormen van de bovenlaag F en G werd de SiF4-gasbom 1710 vervangen door de SiF4-gasbom verdund met H2tot 10 vol.% en de 20 Ar-gasbom 1709 door de N2-gasbom en NH3-gasbom verdund met H2 tot 10 vol.% resp.

Elk van de 7 aldus vervaardigde organen met de respectieve bovenlagen A-G werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op het kopieerpapier, op soortgelijke wijze als in voorbeeld Llll, waardoor een zeer helder tonerbeeld werd verkregen.

25 TABEL Y

Monster Boven- Vervaardigingsomstandigheden nr. laag -

Uitgangsgas of Toevoergas- Vervaardigings- Veimogen Laag- 30 trefplaat verhouding of methode (W) dikte gebiedverhouding (nm) F16 A Polykristallijne Si Si:C = 1:9 Kathode- 100 12 trefplaat; grafiettref- (gebied- verstuiving 35 plaat verhouding) F17 B SiH4 (verdund tot SiH4/H2:C2H4/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); C2H4 (verdund tot =1:9 10 vol.% met H2) 40 F18 C Si(CH3)4 (verdund - glimontlading 3 12 tot 10 vol.% met H2) F19 D SiF4 (bevattend H2 SiF4/H2:C2H4/H2 glimontlading 60 12 in 10 vol.%); 45 C2H4 (verdund tot = 1:9 10 vol.% met H2) F20 E Si3N4 trefplaat; - Kathode- 100 20 N2 (verdund tot 50 verstuiving vol.% met Ar) 50 F21 F SiH4 (verdund tot SiH4/H2:N2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); N2 =1:10 F22 G SiH4 (verdund tot SiH4/H2:NH3/H2 glimontlading 3 12 10 vol.% met H2); 55 NH3 (verdund tot =1:2 10 vol.% met H2)

Claims

59 192142 Voorbeeld LXIV Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld LX werden 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd, en elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden vastgemaakt aan het draaglichaam 1706 in een inrichting als getoond in figuur 17 ter verschaffing van het 5 substraat 1702. Daarna werd op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters een bovenlaag (A-G) als getoond in tabel Y gevormd ter vervaardiging van 7 monsters van beeldvormende organen (monsters nrs. C23-C29). Elk van de aldus vervaardigde 7 beeldvormende organen met resp. de bovenlagen A-G werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op een kopieerpapier, op soortge-10 lijke wijze als in voorbeeld Llll, waardoor een zeer helder tonerbeeld werd verkregen. Voorbeeld LXV Volgens dezelfde procédé’s en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld LXII werden 7 monsters van beeldvormende organen vervaardigd, en elk monster werd met de fotogeleidende laag naar beneden 15 vastgemaakt aan het draaglichaam 1706 in een inrichting beneden vastgemaakt aan het draaglichaam 1706 in een inrichting als getoond in figuur 17, waardoor een substraat 1702 werd verkregen. Op elk van de fotogeleidende lagen van deze monsters werd vervolgens een bovenlaag (A-G) als getoond in tabel Y gevormd ter vervaardiging van 7 monsters van beeldvormende organen (monsters nrs. F23-F28). 20 Elk van de 7 aldus vervaardigde beeldvormende organen met de bovenlaag A-G resp. werd gebruikt voor het vormen van een zichtbaar beeld en het kopiëren van dat beeld op het kopieerpapier op soortgelijke wijze als in voorbeeld LXIII, waarbij een zeer helder tonerbeeld werd verkregen zonder afhankelijkheid van de ladingspolariteit. 25

1. Fotogeleidend orgaan dat op een drager achtereenvolgens een tussenlaag en een fotogeleidende laag bevat, waarbij deze laatste is samengesteld uit een amorf materiaal dat siliciumatomen als matrix bevat en 30 eventueel waterstofatomen bevat, en de tussenlaag een siliciumhoudende tussenlaag is die als functie heeft om penetratie van dragers vanaf de drager naar de fotogeleidende laag te beletten en toe te laten dat fotodragers, die door projectie van elektromagnetische golven in de fotogeleidende laag zijn gevormd, van de fotogeleidende laag naar de drager passeren, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal van de fotogeleidende laag, behalve siliciumatomen ais matrix, tevens waterstofatomen of halogeenatomen bevat, 35 en de tussenlaag is samengesteld uit een amorf materiaal dat siliciumatomen en stikstofatomen als bestanddelen bevat.

2. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, stikstofatomen bevat in een hoeveelheid van 43-60 atoom %.

3. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de 40 tussenlaag vormt, bovendien waterstofatomen als bestanddeel bevat.

4. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, waterstofatomen bevat in een hoeveelheid van 2-35 atoom %.

5. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, stikstofatomen bevat in een hoeveelheid van 25-55 atoom % en bovendien waterstofatomen bevat in 45 een hoeveelheid van 2-35 atoom %.

6. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 1, met het kenmetk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, bovendien halogeenatomen als bestanddeel bevat.

7. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal halogeenatomen bevat in een hoeveelheid van 1-20 atoom %.

8. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, bovendien waterstofatomen en halogeenatomen als bestanddelen bevat.

9. Fotogeleidend orgaan volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat het amorfe materiaal, dat de tussenlaag vormt, halogeenatomen bevat in een hoeveelheid van 1-20 atoom % en waterstofatomen in een hoeveelheid van ten hoogste 19 atoom %.

10. Fotogeleidend orgaan volgens conclusies 1-9, met het kenmerk, dat de tussenlaag een dikte heeft van 3-100 nm.

11. Fotogeleidend orgaan volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat de tussenlaag niet fotogeleidend 192142 60 is ten opzichte van zichtbare stralen.

12. Fotogeleidend orgaan volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat de tussenlaag elektrisch isolerend is. Hierbij 7 bladen tekening