DE3511315A1 - Elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches aufzeichnungsmaterialInfo
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Henkel, Feiler, Hänzei & Partner
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Te! GB9.'9S20S5-37
Te'e^ 529B02 r.r.K: α
Tee'a.'. .G' 2-3· OSQ-9814 26
FP-1424
KONISHIROKU PHOTO INDUSTRY CO., LTD., Tokio, Japan
Elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
Elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
Die Erfindung betrifft ein negativ aufladbares elektrostatographisches,
insbesondere elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial.
Elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien mit in einem Harzbindemittel dispergiertem ZnO oder CdS
sind bekannt. Nachteilig an diesen Aufzeichnungsmaterialien ist, daß sie Umweltprobleme schaffen und von
unbefriedigender thermische Stabilität und mechanischer Festigkeit sind.
Es gibt auch elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien mit amorphem Silizium (a-Si) als Matrix.
a-Si besitzt durch Spaltung von Si-Si-Bindungen gebildete, sogen, "baumelnde" Bindungen, wobei eine
große Zahl lokalisierter Niveaus innerhalb des durch diese Defekte verursachten Energiespalts existieren. Aus diesem Grund kommt es zu einer Sprungleitung thermisch erregter Träger. Dies führt dazu, daß infolge Einfangens von durch Licht angeregten Trägern in den lokalisierten Niveaus der Dunkelwiderstand geringer und die Photoleitfähigkeit schlechter wird. Die genannten Defekte wurden bereits mit Wasserstoffatomen zur Bin-
große Zahl lokalisierter Niveaus innerhalb des durch diese Defekte verursachten Energiespalts existieren. Aus diesem Grund kommt es zu einer Sprungleitung thermisch erregter Träger. Dies führt dazu, daß infolge Einfangens von durch Licht angeregten Trägern in den lokalisierten Niveaus der Dunkelwiderstand geringer und die Photoleitfähigkeit schlechter wird. Die genannten Defekte wurden bereits mit Wasserstoffatomen zur Bin-
dung von Si an H kompensiert. Hierbei werden die "baumelnden" Bindungen in der Matrix eingebettet.
Ein solches amorphes, wasserstoffhaltiges Silizium (im
folgenden als "a-Si:H" bezeichnet) besitzt einen Dunkel-
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widerstand von 10 bis 10 Π-cm, der im Vergleich zu amorphem Se um 1/10000stel geringer ist. Folglich krankt ein Aufzeichnungsmaterial mit einer einzigen a-Si:H-Schicht an einem raschen Dunkelabfall des Oberflächenpotentials und einem geringen Anfangsladungspotential. Wenn andererseits sichtbares oder infrarotes Licht eingestrahlt wird, läßt sich der Widerstand stark erniedrigen, d.h. eine solche Schicht besitzt hervorragende Eigenschaften als lichtempfindliche Schicht
widerstand von 10 bis 10 Π-cm, der im Vergleich zu amorphem Se um 1/10000stel geringer ist. Folglich krankt ein Aufzeichnungsmaterial mit einer einzigen a-Si:H-Schicht an einem raschen Dunkelabfall des Oberflächenpotentials und einem geringen Anfangsladungspotential. Wenn andererseits sichtbares oder infrarotes Licht eingestrahlt wird, läßt sich der Widerstand stark erniedrigen, d.h. eine solche Schicht besitzt hervorragende Eigenschaften als lichtempfindliche Schicht
15 eines Aufzeichnungsmaterials.
In Fig. 1 ist ein elektrophotographisches Kopiergerät mit einem ein a-Si:H verwendenden Aufzeichnungsmaterial
vom a-Si-Typ dargestellt. In diesem Kopiergerät sind auf der Oberseite des Gehäuses 1 eine Manuskriptbank 3
aus Glas zur Aufnahme der Vorlage 2 und eine Deckplatte 4 zum Abdecken der Vorlage 2 vorgesehen.
Unter der Manuskriptbank 3 befindet sich eine mit einer Lichtquelle 5 ausgestattete optische Abtasteinrichtung
mit einer ersten Spiegeleinheit 7. Ferner ist ein nach links und rechts linear beweglicher erster
Spiegel 6 zur Reflexion vorgesehen. Eine zweite Spiegeleinheit 20 zur Konstanthaltung des optischen Pfades
zwischen dem Manuskriptabtastpunkt und dem Aufzeichnungsmaterial bewegt sich entsprechend der Geschwindigkeit
der ersten Spiegeleinheit. Hierbei läßt sie das von der Manuskriptseite reflektierte Licht durch eine
Linse 21 und einen Spiegel 8 zur Reflexion spaltförmig auf ein trommeiförmiges Aufzeichnungsmaterial 9 auftreffen.
Um das trommeiförmige Aufzeichnungsmaterial 9
herum sind die Korona-Entladungsstation 10, eine Entwicklungseinheit
11, eine Übertragungseinheit 12, eine Trenneinheit 13 und eine Säuberungseinheit 14 vorgesehen.
Aus einem Papierkasten 15 stammendes Kopierpapier 18 wird über Papierzuführwalzen 16 und 17 dem trommeiförmigen Aufzeichnungsmaterial 9 zugeführt und übernimmt
von diesem durch Übertragung das Tonerbild. Dieses wird dann auf dem Kopierpapier an einer Fixiereinheit
fixiert, bevor das das Tonerbild tragende Kopierpapier in die Ablage 35 ausgeworfen wird. An der Fixiereinheit
19 erfolgt das Fixieren, indem das entwickelte Kopierpapier zwischen den mit einer innenliegenden Heizeinrichtung
22 versehenen Heizwalzen 23 und den Druckwalzen 24 hindurchgeführt wird.
Aufzeichnungsmaterialien mit einer a-Si:H-0berflache
wurden hinsichtlich der chemischen Stabilität ihrer Oberfläche noch nicht vollständig untersucht. Insbesondere
ist noch unklar, welchen Einflüssen sie unterliegen, wenn sie über längere Zeit Luft oder Feuchtigkeit
oder den durch Korona-Entladung entstehenden chemischen Verbindungen ausgesetzt sind . So ist es
beispielsweise bekannt, daß ein einen Monat oder länger gelagertes Aufzeichnungsmaterial unter Feuchtigkeitseinflüssen
leidet, wodurch das Aufladungspotential deutlich sinkt. Andererseits wird in "Phil.Mag.",
Band 35 (1978) von amorphem, wasserstoffhaltigem Siliziumcarbid (im folgenden als "a-SiC:H" bezeichnet)
seine Herstellung und sein Vorkommen berichtet, daß es wärmebeständig ist, eine hohe Oberflächenhärte aufweist
und im Vergleich zu a-Si:H einen höheren Dunkelwider-
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stand (10 - 10 Ω-cm) besitzt. Darüber hinaus soll es je nach dem Kohlenstoffgehalt über einen Bereich von 1,6 - 2,8 eV ein variables, optische Energie aufweisendes Gas sein. Nachteilig ist jedoch, daß die
stand (10 - 10 Ω-cm) besitzt. Darüber hinaus soll es je nach dem Kohlenstoffgehalt über einen Bereich von 1,6 - 2,8 eV ein variables, optische Energie aufweisendes Gas sein. Nachteilig ist jedoch, daß die
Empfindlichkeit im längeren Wellenlängenbereich durch den auf den Kohlenstoffeinschluß zurückzuführenden
verbreiterten bandförmigen Spalt*verschlechtert wird.
Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einer Kombination von a-SiC:H und a-Si:Hist beispielsweise
aus der JP-OS 127083/1980 bekannt. Gemäß den Lehren dieser Literaturstelle handelt es sich bei dem
Aufzeichnungsmaterial um ein zweischichtiges Gebilde mit getrennten Funktionen, wobei eine a-Si:H-Schicht
als Ladungen erzeugende, d.h. photoleitfähige Schicht und eine a-SiC:H-Schicht als Ladungen transportierende
Schicht unter der Ladungen erzeugenden Schicht dienen. Die obere a-Si:H-Schicht soll hierbei durch die darunterliegende
a-SiC:H-Schicht, die mit der a-Si:H-Schicht eine HeteroVerbindung bildet, Lichtempfindlichkeit in
einem breiteren Wellenlängenbereich und ein verbessertes Aufladungspotential erhalten. Es zeigte sich jedoch,
daß ein Dunkelabfall nicht in ausreichendem Maße verhindert werden kann und daß das Aufladungspotential
immer noch so unzureichend ist, daß ein solches Aufzeichnungsmaterial für einen praktischen Gebrauch nicht
geeignet ist. Darüber hinaus verschlechtern sich infolge Vorhandenseins der a-Si:H-Schicht auf der Oberseite die
chemische Stabilität, die mechanische Festigkeit und die Wärmebeständigkeit des Aufzeichnungsmaterials.
Aus der JP-OS 17592/1982 ist ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial
mit getrennten Funktionen bekannt.
Bei diesem ist eine erste a-SiC:H-Schicht als die Oberfläche modifizierende Schicht, darunter eine Ladungen
erzeugende Schicht aus a-Si:H und auf der Unterseite eine zweite a-SiC:H-Schicht als Ladungen transportierende
Schicht vorgesehen. Letztere befindet sich auf der
35 Unterlagenelektrodenseite.
*bzw. Bandabstand
Bei den bekannten Aufzeichnungsmaterialien hat es sich
gezeigt, daß die noch geschilderten Probleme insbesondere in der Ladungen transportierenden a-SiC:H-Schicht auftreten.
5
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Das bekannte a-SiC:H besitzt zwar eine akzeptable Fähigkeit zum Transport von Ladungen (Trägerbereich (μΤ)ε =
Mobilität χ Lebensdauer) und Ladungsrückhaltefähigkeit (Dunkelwiderstand ρ ), da jedoch die Temperaturabhängigkeit
von p groß ist, wird das Rückhaltevermögen für das Ladungspotential bei höherer Temperatur so weit
beeinträchtigt, daß es für den praktischen Gebrauch nicht mehr ausreicht. Dieser Nachteil tritt auch ein,
wenn die Ladungen transportierende Schicht aus einem
15 amorphen Siliziumnitrid (a-SiN) besteht.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein elektrostatographisches,
insbesondere elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, das insbesondere
bei hoher Temperatur und/oder hoher Feuchtigkeit ein
stabiles und hohes Ladungspotential zu halten vermag, sich durch ausgezeichnete Lichtermüdungseigenschaften
auszeichnet und negativ aufladbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
mit einem Schichtträger, einer Ladungen erzeugenden Schicht aus mindestens einem amorphen,
wasserstoffhaltigen Silizium- und/oder amorphen, fluorhaltigen
Silizium und einer unter der Ladungen erzeugenden Schicht angeordneten, Ladungen transportierenden
Schicht aus mindestens einem amorphen, wasserstoffhaltigen
Siliziumnitrid, amorphen, fluorhaltigen Siliziumnitrid, amorphen, wasserstoffhaltigen Siliziumcarbid
und/oder amorphen, fluorhaltigen Siliziumcarbid, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Ladungen transportierende Schicht, bezogen auf die gesamten Atome Silizium,
Stickstoff und Kohlenstoff, 50 ppm bis 5% Sauerstoff enthält.
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Bei dem in der geschilderten Weise aufgebauten Aufzeichnungsmaterial
kann die Ladungen transportierende Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium, Stickstoff und
Kohlenstoff, bis zu 50 Atom-ppm mindestens eines Elements der Gruppe IHa des Periodensystems enthalten. Unter der
Ladungen transportierenden Schicht kann ferner eine Ladungen blockierende Schicht, die aus amorphem, wasserstoff
haltigem Siliciumnitrid, amorphem, fluorhaltigem Siliziumnitrid, amorphem, wasserstoffhaltigem Siliziumcarbid
und/oder amorphem, fluorhaltigem Siliziumcarbid besteht und, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium,
Stickstoff und Kohlenstoff, 100 - 5000 Atom-ppm mindestens eines Elements der Gruppe UIa des Periodensystems
enthalten kann, vorgesehen sein.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Querschnitt durch ein bekanntes elektrophotographisches Kopiergerät;
Fig. 2 und 3 Querschnitte durch erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterialien
vom a-Si-Typ;
Fig. 4 einen schematischen Querschnitt durch eine Glirnnentladungsvorrichtung;
Fig. 5 einen schematischen Querschnitt durch eine
Vakuumbedampfungsvorrichtung und 35
Fig. 6 einen Querschnitt durch ein Gasentladungsrohr.
Bei einem erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterial sind
die verschiedenen Funktionen voneinander getrennt. Es enthält in seiner Ladungen transportierenden Schicht
50 ppm bis 5% Sauerstoff, so daß sich £> ohne Verminderung
der Fähigkeit zum Transportieren von Ladungen (\it)e wirksam erhöhen läßt. Auf diese Weise kann die
Temperaturabhängigkeit von fD(d^_/dT) auf ein Minimum
unterdrückt werden. Weiterhin läßt sich das Rückhaltevermögen für das Ladungspotential so weit verbessern,
daß das Aufzeichnungsmaterial an der Obergrenze für die Temperatur und/oder die Feuchtigkeit für elektrophotographische
Aufzeichnungsmaterialien benutzbar ist.
Wenn der Sauerstoffgehalt (der Ladungen transportierenden
Schicht) unter 50 ppm liegt, stellt sich die gewünschte Wirkung nicht ein. Wenn andererseits der
Sauerstoffgehalt über 5% liegt, verschlechtert sich die Beweglichkeit der Ladungsträger, nämlich (\ir)e ganz
erheblich. Somit ist es also unabdingbar, den Sauerstoffgehalt auf 50 ppm bis 5%, insbesondere 50 - 500 ppm,
einzustellen. Wenn die Ladungen transportierende Schicht eine relativ geringe Menge an mindestens einem Element
der Gruppe IHa des Periodensystems enthält, d.h. mit
solchen Elementen schwach dotiert ist, leisten diese einen erheblichen Beitrag bezüglich einer guten Einspeisung
von Ladungsträgern aus der Ladungen erzeugenden Schicht in die Ladungen transportierende Schicht.
Wenn eine Ladungen blockierende Schicht mit einer relativ großen Menge an mindestens einem Element der.
Gruppe IHa des Periodensystems, d.h. eine mit solchen Elementen stark dotierte, Ladungen blockierende Schicht,
unter der Ladungen transportierenden Schicht angeordnet ist, läßt sich eine Einspeisung bzw. Injektion von
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Elektronen von der Trägerseite her während einer positiven Aufladung des Aufzeichnungsmaterials wirksam verhindern.
Auf diese Weise erreicht man eine hervorragende Ladungspotentialhaltigkeit bei Verwendung des Aufzeich-
5 nungsmaterials bei positiver Aufladung.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert.
Fig. 2 zeigt ein erfindungsgemäß bevorzugtes, negativ aufladbares elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
vom a-Si-Typ 39. Das Aufzeichnungsmaterial 39 ist derart aufgebaut, daß auf einen gegebenenfalls
trommeiförmigen, elektrisch leitenden Schichtträger 41 eine Ladungen transportierende Schicht 42 aus a-SiC:H
oder a-SiN:H mit 50 ppm bis 5% Sauerstoff, eine Ladungen erzeugende Schicht 43 aus a-Si:H und eine die Oberfläche
modifizierende Schicht 45, die auch weggelassen werden kann und aus einem anorganischen Material, z.B. amorphem,
wasserstoffhaltigem Siliziumcarbid oder -nitrid (a-SiC:H oder a-SiN:H) oder SiO2 besteht, aufgetragen sind. Das
Verhältnis von Dunkelwiderstand p /Widerstand während der Belichtung pL ist bei der Ladungen erzeugenden
Schicht 43 für ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
ausreichend groß, so daß das Aufzeichnungsmaterial insbesondere im sichtbaren Bereich und Infrarotbereich
gut lichtempfindlich ist.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial 39 sind erfindungsgemäß in der Ladungen
transportierenden Schicht 42 aus a-SiC:H oder a-SiN:H, bezogen auf 100 Atom-% der Gesamtatomzahl
Si + C oder Si +N, 50 ppm bis 5% Sauerstoff enthalten. Durch den Gehalt an Sauerstoffatomen innerhalb des angegebenen
Bereichs ist pD der Ladungen transportierenden
Schicht 42 selbst bei hoher Temperatur und/oder hoher Feuchtigkeit hoch, so daß sich das Ladungsrückhaltevermögen
des Aufzeichnungsmaterials stabil halten läßt.
Ein erfindungsgemäßes Aufzeichnungsmaterial kann auch, wie in Fig. 3 dargestellt, aufgebaut sein. In diesem
Falle sind auf einen gegebenenfalls trommeiförmigen, elektrisch leitenden Schichtträger 41 eine Ladungen
blockierende Schicht 44 vom p-Typ aus a-SiC:H oder a-SiN:H, die stark mit einem Element der Gruppe IHa
des Periodensystems, z.B. mit Bor dotiert ist, eine Ladungen transportierende Schicht 42 aus a-SiC:H oder
a-SiN:H, die mit einem Element der Gruppe IHa des Periodensystems, z.B. Bor, schwach dotiert ist und
die 50 - 500 ppm Sauerstoff enthält, eine Ladungen erzeugende Schicht 43 aus a-Si:H und eine die Oberfläche
modifizierende Schicht 45, die auch weggelassen werden kann und aus einem anorganischen Material, z.B.
amorphem, wasserstoffhaltigem Siliziumcarbid oder -nitrid (a-SiC:H oder a-SiN:H) oder SiO_ besteht, aufgetragen.
Das Verhältnis Dunkelwiderstand ρ /Widerstand während der Belichtung ρ_ der Ladungen erzeugenden
Schicht 43 ist für ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial ausreichend groß. Demzufolge besitzt
das Aufzeichnungsmaterial insbesondere im sichtbaren Bereich und Infrarotbereich eine gute Lichtempfindlichkeit
.
Bei den in Fig. 3 dargestellten erfindungsgemäßen Auf-Zeichnungsmaterialien
39 sind in der Ladungen transportierenden Schicht 42 aus a-SiC:H oder a-SiN:H, bezogen
auf 100 Atom-% der Gesamtatomzahl Si + C oder Si + N, 50 ppm bis 5% Sauerstoffatom enthalten. Durch
den Gehalt an Sauerstoffatomen innerhalb des angegebenen Bereichs bleibt ρ der Ladungen transportieren-
den Schicht 42 auch bei hoher Temperatur und/oder hoher Feuchtigkeit hoch, so daß die Ladungshaltigkeit des Aufzeichnungsmaterials
stabil gehalten werden kann.
Ferner kann auch die Ladungen blockierende Schicht Sauerstoff enthalten. In diesem Falle beträgt der
bevorzugte Sauerstoffgehalt, bezogen auf die Gesamtatomzahl Si + C oder Si + N, 50 Atom-ppm bis 5 Atom-%.
Der Gehalt der Ladungen transportierenden Schicht und der Ladungen blockierenden Schicht an Kohlenstoffatomen
oder Stickstoffatomen sollte vorzugsweise 5-30 Atom-% betragen (die Gesamtzahl an Atomen von
Si + C oder Si + N ist als 100 Atom-% angesetzt). Die Filmstärke der Ladungen transportierenden Schicht sollte
in geeigneter Weise auf 10 - 30 um eingestellt werden.
Ferner ist die Ladungen transportierende Schicht 42 schwach mit einem Element der Gruppe IHa des Periodensystems,
vorzugsweise in einer Menge von 50 Atom-ppm oder weniger, dotiert und einer schwachen Dotierung mit
Bor, beispielsweise durch Glimmentladungszersetzung, bei einem Strömungsgeschwindigkeitsverhältnis B3H6/SiH4
von 1-50 ppm unterworfen worden.
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Die Ladungen blockierende Schicht 44 ist, um eine ausreichende bzw. zu starke Einführung bzw. Injektion von
Elektronen aus dem Schichtträger 41 zu vermeiden, stark mit einem Element der Gruppe HIa des Periodensystems,
z.B. Bor, vorzugsweise in einer Menge von 100 - 5000 Atom ppm, dotiert und sollte durch die Dotierung, beispielsweise
durch Glimmentladungszersetzung bei einem Strömungsgeschwindigkeitsverhältnis B2Hg/siH4 von
100 - 5000 ppm in den p-Typ (weiter p+-Typ) überführt
35 sein.
Weiterhin kann die Ladungen erzeugende Schicht 43 schwach mit einem Element der Gruppe IHa des Periodensystems
dotiert sein.
Bezüglich der Stärke der einzelnen Schichten gilt, daß die Ladungen erzeugende Schicht 43 zweckmäßigerweise eine
Stärke von 1-10 um, vorzugsweise von 1-5 μιη, und
die blockierende Schicht 44 eine Stärke von 40 nm O
(400 A) bis 2 μΐη, vorzugsweise 40 - 500 nm (400 - 5000 A)
aufweisen. Wenn die Stärke der Ladungen erzeugenden Schicht unter 1 μιη liegt, erreicht man keine ausreichende
Lichtempfindlichkeit. Bei einer Stärke von über 5 μιη
erhöht sich das Restpotential in einer für die Praxis unangemessenen Weise. Wenn ferner die Stärke der
blockierenden Schicht 44 unter 40 nm (400 A) liegt, ist die Blockierwirkung schwach. Bei einer Stärke über 2 μιη
verschlechtert sich die Fähigkeit zum Transport von Ladungen.
Die die Oberfläche modifizierende Schicht 45 ist zweckmäßigerweise
so ausgestaltet, daß sie die Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials zu modifizieren vermag und
dabei das Aufzeichnungsmaterial vom a-Si-Typ für die Praxis noch besser geeignet macht. Mit anderen Worten
gesagt, befähigt sie ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zu einer Ladungsrückhaltung auf
seiner Oberfläche und zu einem Potentialabfall bei Belichtung. Folglich können die sich wiederholenden Zyklen
von Aufladung und Potentialabfall bei Belichtung sehr stabil gehalten werden und gute Potentialeigenschaften auch
nach länger dauernder Lagerung, z.B. einen Monat oder länger, reproduzieren. Im Falle eines Aufzeichnungsmaterials
mit einer Oberflächenschicht aus a-Si:H ist dieses gegenüber atmosphärischen Einflüssen, wie Feuchtigkeit,
Luft, Ozon u.dgl. empfindlich, wobei sich die
Potentialeigenschaften im Laufe der Zeit leicht ändern können. Da die die Oberfläche modifizierende Schicht
aus a-SiC:H oder a-SiN:H besteht (oder diese Verbindungen enthält) besitzt sie eine hohe Oberflächenhärte.
Darüber hinaus besitzt sie eine hohe Abriebbeständigkeit beim Entwickeln, bei der Bildübertragung und beim
Säubern sowie eine gute Wärmebeständigkeit. Aus diesem Grund kann die Bildübertragung auch durch Erwärmen (über
tragung eines klebrigen Tonerbildes) erfolgen.
Um diese Wirkungen voll entfalten zu können, muß die die Oberfläche modifizierende Schicht in dem a-SiC:H
oder a-SiN:H einen geeigneten Anteil Kohlenstoff bzw. Stickstoff enthalten. Wenn Si + C (oder N) mit 100% angesetzt
wird, sollte zweckmäßigerweise der Gehalt an Kohlenstoff- oder Stickstoffatomen 10-70 Atom-% betragen.
Wenn der Gehalt an C oder N 10% oder mehr beträgt, nimmt der spezifische Widerstand, wie erwähnt,
den gewünschten Wert an. Darüber hinaus beträgt der optische Energiespalt etwa 2,0 eV oder mehr. Auf diese
Weise vermag das eingestrahlte Licht infolge des sogenannten optisch durchlässigen Fenstereffekts bezüglich
sichtbaren Lichts oder Infrarotlichts ohne Schwierigkeiten die a-Si:H-Schicht (Ladungen erzeugende Schicht)
43 erreichen. Wenn jedoch der C- oder N-Gehalt unter
10% liegt, kann der spezifische Widerstand unter dem gewünschten Wert liegen, wobei ein Teil des Lichts
durch die Oberflächenschicht 45 absorbiert wird. Das Aufzeichnungsmaterial verliert dann etwas an Empfindlichkeit.
Wenn andererseits der C- oder N-Gehalt 70% übersteigt, ist der Anteil an Kohlenstoff oder Stickstoff
zu hoch, wobei die Halbleitereigenschaften verlorengehen können. Darüber hinaus sinkt auch die Zersetzungsgeschwindigkeit
während der Bildung von a-SiC:H oder a-SiN:H bei der Glimmentladung. Somit sollte der
Anteil an C oder N vorzugsweise nicht über 70% liegen.
Ferner ist es wichtig, daß die Filmstärke der a-SiC:H- oder a-SiN:H-Schicht 45 im Bereich von 40 nm (400 Ä)
< t < 500 nm (5000 A) (insbesondere 40 nm (400 A) <
t < 200 nm (2000 A)) liegt. Wenn die Filmstärke 500 nm (5000 A) übersteigt, wird das Restpotential VR zu hoch,
wodurch die Lichtempfindlichkeit sinkt und die guten Eigenschaften eines Aufzeichnungsmaterials vom a-Si-Typ
verlorengehen. Wenn andererseits die Filmstärke unter
40 nm (400 A) liegt, kann es infolge des Tunneleffekts dazu kommen, daß die Ladungen nicht auf der Oberfläche
festgehalten werden. Dadurch kommt es zu einer Erhöhung des Dunkelabfalls oder zu einer Senkung der Lichtempfindlichkeit.
Auch die die Oberfläche modifizierende Schicht 45 kann Sauerstoff enthalten. In einem solchen Falle steigt der
Widerstand, so daß man die Ladung daran hindern kann, von ihrer Oberfläche bei hoher Temperatur und hoher
Feuchtigkeit einzudringen. Der Sauerstoffgehalt beträgt, bezogen auf die Gesamtmenge Si + C + 0 oder Si + N + 0,
zweckmäßigerweise 1 - 50, vorzugsweise 6-30 Atom-%.
Sämtliche genannten Schichten müssen Wasserstoff oder Fluor enthalten. Insbesondere kann auf den Wasserstoffgehalt
der Ladungen erzeugenden Schicht 43 nicht verzichtet werden, um die "baumelnden Bindungen" zur Verbesserung
der Lichtempfindlichkeit und der Ladungshaitigkeit zu kompensieren. Bezogen auf 100 Atom-% der Gesamtmenge
an Silizium und Wasserstoff sollte der Wasserstoff gehalt 1 - 40, vorzugsweise 10-30 Atom-% betragen.
Bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium und Fluor sollte der Fluorgehalt in der Ladungen erzeugenden Schicht 0,01
bis 20, vorzugsweise 0,5 - 10 Atom-% betragen. Die ange-
gebenen Bereiche decken sich in etwa mit den entsprechenden Gehalten in der die Oberfläche modifizierenden
Schicht 45, der blockierenden Schicht 44 und der Ladungen transportierenden Schicht 42. Neben Bor können als
Fremdatome zur Steuerung des Leitungstyps der blockierenden Schicht 44 (um sie in einen p-Typ zu überführen)
oder als Dotierfremdatom für die Ladungen transportierende Schicht 42 auch noch andere Elemente der Gruppe
IHa des Periodensystems, z.B. Al, Ga, In, Tl u.dgl. eingesetzt werden.
Im folgenden wird die Herstellung eines erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials, beispielsweise eines
trommeiförmigen Aufzeichnungsmaterials, anhand einer in Fig. 4 dargestellten Glimment1adungsvorriehtung
näher erläutert.
In einem Vakuumbehälter 52 einer Vorrichtung 51 ist ein trommelförmiger Schichtträger 41 vertikal und drehbar
montiert. Der Schichtträger 41 kann von seiner Innenseite her durch eine Heizeinrichtung 55 auf eine gegebene
Temperatur erwärmt werden. Rund um den trommeiförmigen Schichtträger 41 ist eine auf diesen ausgerichtete,
zylindrische Hochfrequenzelektrode 57, die mit Gaseinlässen versehen ist, angeordnet. Durch eine
zwischen dem Schichtträger 41 und der Elektrode 57 angeordnete Hochfrequenzenergiequelle 56 wird eine Glimmentladung
angeregt. In Fig. 4 sind mit den Bezugszahlen 62 ein Reservoir für SiH. oder eine gasförmige Silizium-Verbindung,
mit 63 ein Reservoir für O2 oder eine gasförmige
Sauerstoffverbindung, mit 64 ein Reservoir für ein Wasserstoff enthaltendes Gas, z.B. CH4, oder eine
gasförmige Stickstoffverbindung, wie NH3, N2 u.dgl.,
mit 65 ein Reservoir für ein Trägergas, z.B. Ar u.dgl., mit 66 ein Reservoir für ein Fremdatomgas, beispiels-
weise B3Hg, und mit 67 ein Strönungsmesser für die ver- .
schiedenen Gase bezeichnet. In der dargestellten Glimmentladungsvorrichtung
wird zunächst die Oberfläche des Schichtträgers 41 aus beispielsweise Aluminium gesäubert
und der Schichtträger danach in den Vakuumbehälter 52 eingebaut. Danach wird der Vakuumtank auf einen Druck
von 133 Pa (10 Torr) evakuiert und auf diesem Druck gehalten. Nun wird der Schichtträger 41 erwärmt und auf
einer gegebenen Temperatur (in der Praxis auf 100°C bis 35O°C, vorzugsweise 1500C bis 300°C) gehalten. Nun wird
üblicherweise unter Verwendung eines hochreinen Inertgases als Trägergas SiH4 oder eine gasförmige Siliziumverbindung,
B3H6, CH4 (oder NH3, N3) oder O2 in den
Vakuumtank 53, in dem mittels der Hochfrequenzenergiequelle 56 unter einem Reaktionsdruck von beispielsweise
1,33 bis 1330 Pa (0,01 bis 10 Torr) eine hochfrequente Spannung von beispielsweise 13,56 MHz appliziert wird,
eingeleitet. Durch diese Maßnahmen werden die verschiedenen reaktionsfähigen Gase zwischen der Elektrode 57
und dem Schichtträger 41 einer Glimmentladungszersetzung unterworfen. Hierbei kommt es zu einer kontinuierlichen
Ablagerung (entsprechend der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials)
von stark mit Bor dotiertem SiC:H oder a-SiN:H vom p-Typ, von mit Bor leicht dotiertem, sauerstoffhaltigem
a-SiC:H oder a-SiN:H, von a-Si:H, a-SiC:H oder a-SiN:H (als Schichten 44, 41, 43 und 45) auf dem
Substrat. Die stark mit Bor dotierte a-SiC:H- oder a-SiN:H-Schicht vom p-Typ (Schicht 44) kann, wie aus
30 Fig. 2 hervorgeht, weggelassen werden.
Da bei dem geschilderten Herstellungsverfahren die Temperatur während der Filmbildung der Schicht vom
a-Si-Typ auf 100 - 35O°C gehalten wird, läßt sich die Filmqualität (insbesondere die elektrischen Eigenschaften)
verbessern.
Während der Bildung der einzelnen Schichten des Aufzeichnungsmaterial
s vom a-Si-Typ kann zur Kompensation der "baumelnden Bindungen" anstelle von H oder in Kombination
mit H Fluor in Form von SiF4 zugeführt werden.
Hierbei bilden sich dann a-Si:F, a-Si:H:F, a-SiN:F, a-SiN:H:F, a-SiC:F oder a-SiC:H:F. In diesem Fall sollte
der Gehalt an Wasserstoff oder Fluor, bezogen auf die Gesamtmenge Wasserstoff oder Fluor und Silizium, zweckmäßigerweise
0,5 - 10 Atom-% betragen.
Das geschilderte Herstellungsverfahren besteht in einer Glimmentladungszersetzung. Es ist aber auch möglich,
ein erfindungsgemäßes Aufzeichnungsmaterial durch Zerstäuben oder Ionenplattierung oder durch Verdampfen von
Si unter Einleiten von in einem Wasserstoffentladungsrohr aktiviertem oder ionisiertem Wasserstoff herzustellen
(vgl. JP-OS 78413/1981).
In Fig. 5 ist eine Bedampfungsanlage zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials nach
dem in der JP-OS 78413/1981 beschriebenen Bedampfungsverfahren dargestellt.
Ein Glockengefäß 71 ist über ein Evakuierrohr 73 mit Schmetterlingsventil 72 an eine nicht dargestellte
Vakuumpumpe angeschlossen. Durch diese wird das Glockengefäß 71 auf ein Hochvakuum, beispielsweise 0,133 Pa
bis 0,0000133 Pa (10~3 bis 10~7 Torr), evakuiert. In dem Glockengefäß 71 befindet sich ein Schichtträger 41,
der mittels einer Heizeinrichtung 75 auf eine Temperatur von 100 - 35O°C, vorzugsweise 150 - 300°C, erwärmt wird.
Gleichzeitig wird an den Schichtträger 41 von einer Gleichstromenergiequelle 76 eine negative Gleichspannung
von 0 bis -10 kV, vorzugsweise -1 bis -6 kV, angelegt. Zur Bildung der a-Si:H-Schicht 43 wird unter auf den
-w- 3.3
Schichtträger 41 gezieltem Einleiten von aktiviertem Wasserstoff und Wasserstoffionen aus dem Wasserstoffgasentladungsrohr
77, dessen Auslaß an das GlockengefäB 71 angeschlossen ist, in das Glockengefäß 71 eine vorhandene
Siliziumverdampfungsquelle 78, die auf das Substrat 41 ausgerichtet ist, unter gleichzeitigem
öffnen des oberen Verschlusses Serwärmt. Zur Bildung
der a-SiCrH-Schicht 45 unter Zufuhr von CH4 wird
Silizium verdampft. Die sauerstoffhaltige a-SiC:H-Schicht
42 erhält man durch zusätzliche Zufuhr von gasförmigem Sauerstoff. Die sauerstoffhaltige a-SiN:Hr
Schicht 42 erhält man durch zusätzliche Zufuhr von NH3 oder N_ zusammen mit dem gasförmigen Sauerstoff anstelle
von CH4. CH., NHo, N2 und O2 lassen sich in üblicher
Weise vor dem Einleiten in das Glockengefäß mittels eines Entladungsrohrs 70 aktivieren. Zur Bildung der
Ladungen blockierenden Schicht 44 können Silizium und Aluminium verdampft werden.
Im folgenden wird die Bauweise der Entladungsrohre 77
und 70 näher erläutert. Der Aufbau des Entladungsrohrs 77 ist in Fig. 6 dargestellt. Es umfaßt eine zylindrische
Elektrodeneinheit 82 mit einem Gaseinlaß 81, einer Entladungsraumeinheit 84 beispielsweise aus einem Glasrohr,
die einen Entladungsraum 83 am einen Ende der einen Elektrodeneinheit 82 und einer anderen ringförmigen
Elektrodeneinheit 86 mit einem Auslaß 85 am anderen Ende der Entladungsraumeinheit 84 festlegt. Durch Anlegen
einer Gleich- oder Wechselspannung zwischen die eine Elektrodeneinheit 82 und die andere Elektrodeneinheit
86 wird das durch den Gaseinlaß 81 zugeführte Gas, beispielsweise gasförmiger Wasserstoff, in dem
Entladungsraum 83 einer Glimmentladung unterworfen. Aus
dem Auslaß 85 strömen dann aktivierter Wasserstoff und ionisierte Wasserstoffionen mit durch Elektronenenergie
aktivierten Wasserstoffatomen oder -molekiUen aus. Die in
Fig. 6 dargestellte Entladungsraumeinheit 82 besitzt eine Doppelrohrstruktur einer Bauweise, die es ermöglicht,
Kühlwasser hindurchzuleiten. Mit 87 und 88 sind der Ein- und Auslaß für das Kühlwasser bezeichnet. Zum Kühlen
der einen Elektrodeneinheit 82 sind Kühlrippen 89 vorgesehen. Der Elektrodenabstand in dem Wasserstoffgasentladungsrohr
77 beträgt 10-15 cm. Die angelegte Spannung beträgt 600 V. Der Druck im Entladungsraum
!0 beträgt etwa 1,33 Pa (10~2 Torr).
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Beispiele näher erläutert.
Durch Glimmentladungszersetzung wird ein in Fig. 2 dargestelltes trommeiförmiges elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
(gemäß der Erfindung) mit trommelförmigem Aluminiumschichtträger hergestellt. Hierbei
wird zunächst der Schichtträger, d.h. der trommelförmige Aluminiumschichtträger 41, der eine glatte Oberfläche
aufweist, oberflächlich gereinigt und in den in Fig. dargestellten Vakuumbehälter 52 eingebracht. Der Vakuumbehälter
52 wird durch Steuern des Gasdrucks im Behälter auf 0,000133 Pa (10~ Torr) evakuiert, worauf der Schichtträger
41 erwärmt und auf einer gegebenen Temperatur, z.B. 100 - 35O0C, vorzugsweise 150 - 300°C, gehalten
wird. Danach werden hochreines gasförmiges Argon als Trägergas in den Behälter eingeleitet und hochfrequente
Energie von 13,56 Hz unter einem Rückdruck von 67 Pa zur Vorentladung 10 min lang appliziert. Nun werden die
reaktionsfähigen Gase, nämlich SiH4, O2 und CH4 oder
N2 in den Behälter eingeführt und das Gasgemisch aus
Ar + SiH4 + CH4 oder N2 + O2 bei einem Strömungsverhält-
nis von 1:1:1:1 χ 10 einer Glimmentladungszersetzung unterworfen. Auf diese Weise erhält man bei einer Zersetzungsgeschwindigkeit
von 6 um/h eine sauerstoffhaltige a-SiC:H- oder a-SiN:H-Schicht 42 als Ladungen transportierende
Schicht der gewünschten Stärke. Nach Einstellung der Zufuhr von CH. oder N2 wird SiH. durch Entladung zersetzt,
wobei sich eine a-Si:H-Schicht 43 bildet. Nun wird eine Glimmentladungszersetzung eines Gasgemischs
von Ar + SiH4 + CH. bei einem Strömungsgeschwindigkeitsverhältnis
von 4:1:6 durchgeführt, wobei eine Oberflächenschutzschicht 45 aus a-SiC:H erhalten wird. Mit Hilfe
des in der geschilderten Weise hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials werden in einem
handelsüblichen Kopiergerät Bildkopien hergestellt. Dabei 5 erhält man scharf gestochene Kopien guter Auflösung und
Gradation hoher Bilddichte und ohne Schleier. Auch nach 200 000-maliger Wiederholung des Kopiervorgangs erhält
man immer noch qualitativ hochwertige Kopien.
Zu Testzwecken wird das in der geschilderten Weise hergestellte elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial
auf ein handelsübliches Elektrometer montiert und 10 s lang bei einer Spannung von -6 kV relativ zu den Entladungselektroden
aufgeladen. Danach werden die Ladungs-
2g potentiale auf der Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials
unmittelbar nach dem Aufladen Vo (in Volt) und nach 2 s dauerndem Dunkelabfall und die zur Erniedrigung des
Oberflächenpotentials auf die Hälfte erforderliche Bestrahlung E1 /2 (in Lux·Sekunden) bestimmt. Die Lichtabfallkurve
OQ des Oberflächenpotentials kann manchmal am Endpotential
flach und nicht vollständig Null werden. Dieses Potential ist als Restpotential V-, (in Volt) angegeben.
Werden die Zusammensetzungen der verschiedenen Schichten qc variiert, erhält man die in Tabelle I angegebenen Ergeb-
nisse. Aus diesen Ergebnissen läßt sich entnehmen, daß die elektrophotographischen Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials
unter Verminderung der Temperaturabhängigkeit stark verbessert werden können, wenn man
in der Ladungen transportierenden Schicht für einen Sauerstoffgehalt von 50 ppm bis 5% sorgt. Die Angaben
bezüglich der Bildqualität bedeuten:
© scharfgestochenes Bild;
0 akzeptables Bild;
X nicht akzeptables Bild.
Prüf ling |
Ladungen Schicht |
transportierende | C oder N |
H (%) bzw. F (%) |
Film- stärke (um) |
Ladungen erzeu gende Schicht |
H (%) bzw. F (%) |
Film- stärke (um) |
Die Oberfläche Schicht |
C !er %) |
modifizierende | H (%) bzw. F (%) |
Film- stärke |
JMIT · | Zusammen setzung |
ifenge der Do tierung mit O (ppm) |
15 | 20/0 | 15,5 | Zusam men setzung |
18/0 | , 4,5 | Zusam men- °° Setzung ; |
40 | O | 20/0 | 0,15 |
1 | a-SiC:H | 50 | 15 | 20/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
2 | a-SiC:H | 500 | 15 | 20/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
3 | a-SiC:H | 5000 | 15 | 20/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
4 | a-SiC:H | 50000 | 15 | 20/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
5 | a-SiC:H | 30 | 15 | 20/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
6 | a-SiC:H | 70000 | 11 | 16/5 | 15,5 | a-Si:H | 17/6 | 4,5 | a-SiC:H | 35 | 0 | 16/5 | 0,15 |
7 | a-SiC:H/F | 100 | 28 | 16/5 | 15,5 | a-Si:H/F | 17/6 | 4,5 | a-SiCO:H/F | 35 | 20 | 17/5 | 0,15 |
8 | a-SiC:H/F | 200 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H/F | 18/0 | 4,5 | a-SiNO:H/F | 40 | 20 | 20/0 | 0,15 |
9 | a-SiN:H | 50 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0t15 |
10 | a-SiN:H | 500 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
11 | a-SiN:H | 5000 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0.15 |
12 | a-SiN:H | 50000 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
13 | a-SiN:H | 30 | 12 | 18/0 | 15,5 | a-Si:H | 18/0 | 4,5 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
14 | a-SiN:H | 70000 | 9 | 16/5 | 15,5 | a-Si:H | 17/6 | 4,5 | a-SiC:H | 35 | 0 | 16/5 | 0,15 |
15 | a-SiN:H/F | 100 | 25 | 17/5 | 15.5 | a-Si:H/F | 17/6 | 4,5 | a-SiCO:H/F | 35 | 20 | 17/5 | 0,15 |
16 | a-SiN:H/F | 200 | a-Si:H/F | a-SiNO:H/F | 20 |
TABELLE I (Fortsetzung)
Prüfling
Nr.
Nr.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
11
12
13
14
Ti"
16
Oberflä-
:henpo-
tential
Vb
(V)
(V)
Temperatur bei Gebrauch d ε Aufzeichnungsmaterials
20°C
Lichtmenge zur Erniedrigung des Oberflächenpotentials
auf die Hälfte
E 1/2 (Lux·Sek.)
Bestpotential
VR (V)
Bildqualität nach 200 000 Bildkopien
710 740 770 800 650 860 720 790 700 735 760
790 640 870 730 800
0,6 0,7 0,8 0,9 0,6 1,8 0,6
0,8 0,6 0,7 0,7
0,9 0,6
2,0 __
0.8
10 20 30 40 10 80 10 30 15 15 30 40 10 90 IT
25
o_
5O°C
Oberflä-
ihenpo-
tential
Vo
(V)
(V)
Lichtmenge zur Erniedrigung des Oberflächenpotentials auf die Hälfte
E 1/2 (Lux-Sek.)
640 670 690 720 410 620 650 710
650 670 690 710 400 640 660 730
0,6 0,7 0,7 0,8 0,6
1,8 0,6
0,7 0,6 0v7
0,7 0,8 0,6
0,7 0.8
Restpotential
VR (V)
10 20 30 7 80
TF 30 10 15 25 30
TÖ" 80 15 25
Bildqualität nach
200 Bildkopien
1 Beispiel 2
Durch Glimmentladungszersetzung wird ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß Fig. 3 mit
einem trommeiförmigen Aluminiumschichtträger hergestellt. Zunächst wird der Schichtträger 41, beispielsweise
ein trommeiförmiger Aluminiumschichtträger, mit glatter Oberfläche oberflächlich gereinigt und in einen
in Fig. 4 dargestellten Vakuumbehälter 52 eingesetzt. Der Behälter 52 wird durch Steuern auf einen Behältergasdruck
von 0,000133 Pa (10~ Torr) evakuiert, während der Schichtträger 41 auf eine gegebene Temperatur, z.B.
100 - 35O°C, vorzugsweise 150 - 300°C, erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten wird. Danach werden hochreines
gasförmiges Argon als Trägergas in den Behälter eingeleitet und hochfrequente Energie von 13,56 MHz unter
einem Rückdruck von 67 Pa (0,5 Torr) zur Vorentladung während 10 min appliziert. Nun werden die reaktionsfähigen
Gase, nämlich SiH4, CH4 oder N2, B0H, uru^ °2 "*"n ^en
Behälter eingeleitet und das Gasgemisch Ar + SiH. + CH4
oder N0 + B0H, + O0 bei einem Strömungsgeschwindigkeits-Verhältnis
von 1:1:1:(1,5 χ 10 ):5 χ 10 einer Glimmentladungszersetzung
ausgesetzt. Hierbei entsteht eine a-SiC:H- oder a-SiN:H-Schicht 44, jeweils vom p-Typ, mit
Ladungen blockierender Funktion. Danach wird ein Gasgemisch aus Ar + SiH4 + CH4 oder N2 + B3H6 + O2 in den Behälter
eingeleitet, um bei einer Zersetzungsgeschwindigkeit von 6 um/h eine Ladungen transportierende Schicht
der gewünschten Stärke auszubilden. Nach Einstellung der Zufuhr von CH4, B2H, oder N2 und O3 wird SiH4 durch Entladung
zersetzt, wobei sich eine a-Si:H-Schicht 43 der gewünschten Stärke bildet. Nun wird ein Gasgemisch aus
Ar + SiH4 + CH4 bei einem Strömungsgeschwindigkeitsverhältnis
von 4:1:6 einer Glimmentladungszersetzung unterworfen, wobei eine die Oberfläche modifizierende bzw.
35 schützende Schicht 45 aus a-SiC:H entsteht.
Mit Hilfe des in der geschilderten Weise hergestellten elektrophotographisehen Aufzeichnungsmaterials wird mit
einem handelsüblichen Kopiergerät ein Kopiertest durchgeführt. Hierbei erhält man scharf gestochene Bildkopien
guter Auflösung und Gradation, hoher Bilddichte und ohne Schleier. Selbst nach 200 000-maliger kontinuierlicher
Wiederholung des Kopiervorgangs erhält man immer noch qualitativ hochwertige Bildkopien.
Wenn ähnlich, wie in Beispiel 1, die Zusammensetzungen der einzelnen Schichten variiert werden, erhält man die
in Tabelle II angegebenen Ergebnisse. Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß sich die elektrophotographisehen
Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials unter Verminderung der Temperaturabhängigkeit erheblich verbessern
lassen, wenn man in der Ladungen transportierenden Schicht für einen Sauerstoffanteil von 50 ppm bis 5% sorgt.
Pv ίί -F — | Ladungen | blockierende Schicht | Menge der Do tierung mit O (ppm) |
Mange der Do tierung mit B (ppm) |
H (%) bzw. F (%) |
Film- stärke (lim) |
Ladungen | transportierende Schicht | Menge der Do tierung mit O (ppm) |
Menge der Do tierung mit B (ppm) |
H(%) bzw. F(%) |
Film stärke (pm) |
XrXTLlX. ling Nr. |
Zusammen- setzung |
C oder N (%) |
50 | 1500 | 20/0 | 1,0 | Zusammen setzung |
C oder N (%) |
50 | 5 | 20/0 | 14,0 |
17 | a-SiC:H | 15 | 500 | 1500 | 20/0 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 500 | 5 | 20/0 | 14,0 |
18 | a-SiC:H | 15 | 5000 | 1500 | 20/0 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 5000 | 5 | 20/0 | 14 t0 |
19 | a-SiC:H | 15 | 50000 | 1500 | 20/0 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 50000 | 5 | 20/0 | 14,0 |
20 | a-SiC:H | 15 | 30 | 1500 | 20/0 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 30 | 5 | 20/0 | 14,0 |
21 | a-SiC:H | 15 | 70000 | 1500 | 20/0 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 70000 | 5 | 20/0 | 14,0 |
22 | a-SiC:H | 15 | 100 | 500 | 16/5 | 1,0 | a-SiC:H | 15 | 100 | 5 | 16/5 | 14,0 |
23 | a-SiC:H/F | 9 | 100 | 500 | 16/5 | 1,0 | a-SiC:H/F | 9 | 100 | 5 | 16/5 | 14,0 |
24 | a-SiC:H/F | 26 | 200 | 2500 | 16/5 | 1,0 | a-SiC:H/F | 26 | 200 | 2 | 16/5 | 14,0 |
25 | a-SiC:H/F | 15 | 200 | 2500 | 16/5 | 1,0 | a-SiC:H/F | 15 | 200 | 10 | 16/5 | 14,0 |
26 | a-SiC:H/F | 15 | 50 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiC:H/F | 15 | 50 | 5 | 18/0 | 14,0 |
27 | a-SiN:H | 12 | 500 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 500 | 5 | 18/0 | 14,0 |
28 | a-SiN:H | 12 | 5000 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 5000 | 5 | 18/0 | 14,0 |
29 | a-SiN:H | 12 | 50000 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 50000 | 5 | 18/0 | 14,0 |
30 | a-SiN:H | 12 | 30 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 30 | 5 | 18/0 | 14,0 |
31 | a-SiN:H | 12 | 70000 | 1500 | 18/0 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 70000 | 5 | 18/0 | 14,0 |
32 | a-SiN:H | 12 | 100 | 500 | 17/5 | 1,0 | a-SiN:H | 12 | 100 | 5 | 17/5 | 14r0 |
33 | a-SiN:H/F | 8 | 100 | 500 | 17/5 | 1,0 | a-SiN:H/F | 8 | 100 | 5 | 17/5 | 14,0 |
34 | a-SiN:H/F | 25 | 200 | 2500 | 17/5 | 1,0 | a-SiN:H/F | 25 | 200 | 2 | 17/5 | 14,0 |
35 | a-SiN:H/F | 12 | 200 | 2500 | 17/5 | 1,0 | a-SiN:H/F | 12 | 200 | 10 | 17/5 | 14,0 |
36 | a-SiN:H/F | 12 | a-SiN:H/F | 12 |
TABELLE II (Fortsetzung)
Prüf ling Nr. |
Ladungen Schicht |
erzeugende | Film stärke (pm) |
Die Oberfläche Schicht |
C oder N (%) |
modifizierende | H (%) bzw. F (%) |
Film stärke (um) |
17 | Zusam men setzung |
H (%) bzw. F (%) |
5,0 | Zusam men setzung |
40 | O (%) |
20/0 | 0,15 |
18 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
19 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
20 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
21 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
22 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
23 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 50 | 0 | 16/5 | 0,15 |
24 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiC:H/F | 35 | 0 | 16/5 | 0,15 |
25 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiCO:H/F | 50 | 20 | 17/5 | 0,15 |
26 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiN:H/F | 35 | 0 | 17/5 | 0,15 |
27 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiNO:H/F | 40 | 20 | 20/0 | 0,15 |
24 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
29 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
30 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
31 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
32 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 40 | 0 | 20/0 | 0,15 |
33 | a-Si:H | 18/0 | 5,0 | a-SiC:H | 50 | 0 | 16/5 | 0,15 |
34 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiC:H/F | 35 | 0 | 16/5 | 0,15 |
35 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiCO:H/F | 50 | 20 | 17/5 | 0,15 |
36 | a-Si:H/F | 17/5 | 5,0 | a-SiN:H/F | 35 | 0 | 17/5 | 0.15 |
a-Si:H/F | 17/5 | a-SiNO:H/F | 20 |
TABELLE II (Fortsetzung)
Prüfling Nr.
Temperatur bei Gebrauch des Aufzeichnungsmaterials
2O°C
Oberflä-
chen-
potential
Vo (V)
Lichtmenge zur Erniedrigung des Oberflächenpotentials
auf die Hälfte
Ei/2 (Lux-Sek.)
Itest-
poten-
tial
VR (V)
Bildqualität nach 200
Bildkopien
+ + + +
+ +
+ + + +
+ + + +
+ +
+ .690 + + +
0,7 0,8 0,8 0,9
10 20 30 40
0,7 1,8
10 80
0,7 0,8 0,8 0,7
10 20 30 20
0,6 0,7 0,8 0,9
15 25 45
0,6 2,0
7 90
0,7 0,8 0,7 0,8
25 30 20 5O°C
Oberflächenpo tential
Vo
(V)
Lichtmenge zur
Erniedrigung
des Oberflächenpotentials
auf die Hälfte
Erniedrigung
des Oberflächenpotentials
auf die Hälfte
Rest-
poten-
tial
V1
E1/2 (Lux-Sek.) (v)
+ 610 + 640 + 670 + 690
0,7
0,7
0,8
0,8
0,7
0,8
0,8
+ 380 + 590
0,6
1,8
1,8
+ 620 + 660 + 680 + 630
0,7
0,7
0,8
0,7
0,7
0,8
0,7
+ 600 + 630 + 660 + 630
0,6
0,7
0%8
0,8
0,7
0%8
0,8
+ 360 + 600
0,6
1,9
1,9
+ 610 + 670 + 670 + 620
0,7
0,8
0,7
0,8
0,7
10 10 20 30
7 80
10 10 30 20
10 20 35
7 80
10 10 25 25
BiIdquaOiität nach 200 OOO
Bildkopien
X X
- Leerseite -
Claims (23)
1. Elektrostatographisches, insbesondere elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger, einer Ladungen erzeugenden Schicht aus mindestens
einem amorphen, wasserstoffhaltigen Silizium- und/oder amorphen, fluorhaltigen Silizium und einer
unter der Ladungen erzeugenden Schicht angeordneten, Ladungen transportierenden Schicht aus mindestens
einem amorphen, wasserstoffhaltigen Siliziumnitrid, amorphen, fluorhaltigen Siliziumnitrid, amorphen,
wasserstoffhaltigen Siliziumcarbid und/oder amorphen, fluorhaltigen Siliziumcarbid, dadurch gekennzeichnet
, daß die Ladungen transportierende Schicht, bezogen auf die gesamten Atome §
Silizium, Stickstoff und Kohlenstoff, 50 ppm bis 5% Sauerstoff enthält.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende Schicht, bezogen auf die gesamten Atome Silizium,
Stickstoff und Kohlenstoff, 50 ppm bis 500 ppm Sauerstoff enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende. Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium,
Stickstoff und Kohlenstoff, zusätzlich bis zu 50 Atom-ppm an mindestens einem Element der Gruppe IHa
35 des Periodensystems enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß an der Unterseite der Ladungen transportierenden
Schicht eine Ladungen blockierende Schicht aus mindestens einem amorphen, wasserstoffhaltigen
Siliziumnitrid, amorphen, fluorhaltigen Siliziumnitrid, amorphen, wasserstoffhaltigen SiIiziumcarbid
und/oder amorphen, fluorhaltigen Siliziumcarbid, die, bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium,
Stickstoff und Kohlenstoff, 100 - 5000 Atom-ppm mindestens eines Elements der Gruppe IHa des
Periodensystems enthält, vorgesehen ist.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ladungen blockierende Schicht,
bezogen auf die Gesamtatome Silizium, Stickstoff und Kohlenstoff, zusätzlich 50 ppm bis 5% Sauerstoff
enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende Schicht eine durch Glimmentladungszersetzung bei
einer Strömungsgeschwindigkeit von B-H6/SiH4 im
Bereich von 1 ppm bis 50 ppm erzeugte Bordotierung aufweist
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf der Unterseite der Ladungen
transportierenden Schicht vorgesehene Ladungen blockierende Schicht eine durch Glimmentladungszersetzung
bei einer Strömungsgeschwindigkeit von B2H-/SiH4 im Bereich von 100 ppm bis 5000 ppm erzeugte
Bordotierung aufweist.
8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende
1 1 Q Ί C
I ι O ι -3-
Schicht aus mindestens einem amorphen, wasserstoffhaltigen
Siliziumnitrid und/oder amorphen, fluorhaltigen Siliziumnitrid besteht, wobei der Stickstoffgehalt
der Ladungen transportierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium und Stickstoff, im Bereich
von 5-30 Atom-% liegt.
9. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende Schicht aus mindestens einem amorphen, wasserstoffhaltigen
Siliziumcarbid und/oder amorphen, fluorhaltigen SiIiziumcarbid besteht, wobei der Kohlenstoffgehalt der
Ladungen transportierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium und Kohlenstoff, im Bereich
15 von 5-30 Atom-% liegt.
10. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß auf der Oberseite der Ladungen erzeugenden Schicht eine die Oberfläche modifizierende
Schicht aus mindestens einem amorphen, wasserstoffhaltigen
Siliziumnitrid und/oder amorphen, fluorhaltigen Siliziumnitrid vorgesehen ist, wobei der Stickstoffgehalt,
bezogen auf die Gesamtmenge Silizium
und Stickstoff, im Bereich von 10-70 Atom-% liegt.
und Stickstoff, im Bereich von 10-70 Atom-% liegt.
11. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die die Oberfläche modifizierende Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium,
Stickstoff und Sauerstoff, zusätzlich 1-50 Atom-%
Stickstoff und Sauerstoff, zusätzlich 1-50 Atom-%
30 Sauerstoff enthält.
12. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die auf der Oberseite der Ladungen erzeugenden Schicht vorgesehene, die Oberfläche modifizierende
Schicht aus mindestens einem amorphen,
35 I 13 I
Wasserstoffhaltigen Siliziumcarbid und/oder amorphen,
fluorhaltigen Siliziumcarbid besteht, wobei der Kohlenstoffgehalt,
bezogen auf die Gesamtmenge an Silizium und Kohlenstoff, im Bereich von 10-70
5 Atom-% liegt.
13. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die die Oberfläche modifizierende Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium,
Kohlenstoff und Sauerstoff, zusätzlich 1-50 Atom-% Sauerstoff enthält.
14. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen erzeugende Schicht
15 eine Stärke von 1 - 10 um aufweist.
15. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen transportierende Schicht eine Stärke von 10 - 30 um aufweist.
16. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 10 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die die Oberfläche modifizierende
Schicht eine Stärke von 40 - 500 nm
(400 - 5000 Ä) aufweist.
17. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ladungen blockierende Schicht
eine Stärke von 40 nm (400 A) bis 2 um aufweist.
18. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Wasserstoffgehalt der Ladungen
erzeugenden Schicht und der Ladungen transportierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium
und Wasserstoff, im Bereich von 1-50 Atom-% liegt.
19. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Wasserstoffgehalt der Ladungen
blockierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium und Wasserstoff, im Bereich von 1-40 Atom-%
5 liegt.
20. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 10 oder 12,
dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoffgehalt der die Oberfläche modifizierenden Schicht, bezogen
auf die Gesamtmenge Silizium und Wasserstoff, im Bereich von 1-40 Atom-% liegt.
21. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Fluorgehalt der Ladungen erzeugenden Schicht und der Ladungen transportierenden
Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium und Fluor, im Bereich von 0,01 - 20 Atom-% liegt.
22. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Fluorgehalt der Ladungen blockierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge
Silizium und Fluor, im Bereich von 0,01 - 20 Atom-% liegt.
23. Aufzeichnungsmaterial nach Ansprüchen 10 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorgehalt der die
Oberfläche modifizierenden Schicht, bezogen auf die Gesamtmenge Silizium und Fluor, im Bereich von
0,01 - 20 Atom-% liegt.
30
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JP5973084A JPS60203960A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 感光体 |
JP5973184A JPS60203961A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 感光体 |
JP5972884A JPS60203958A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | 感光体 |
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1988
- 1988-03-28 US US07/175,583 patent/US4859554A/en not_active Expired - Fee Related
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Owner name: KONICA CORP., TOKIO/TOKYO, JP |
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