MXPA00000813A - Procedimiento para preparar un adsorbente que se carga con un ace - Google Patents

Procedimiento para preparar un adsorbente que se carga con un ace

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Abstract

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento comprende los pasos de:a) Extracción de un aceite de un producto crudo de aceite, por medio de la extracción con un fluido supercrítico, obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF);b) Expansión del SCF cargado del paso a) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida y una fase de SCF reducida en la carga;c) Opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF del paso b) a las condiciones de adsorción;d) Introducción del SCF del paso b) o paso c) en el adsorbedor de lecho fijo para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y un SCF puro;e) Conducción de la fase líquida del paso b) como un reflujo al aparato de extracción del paso a);f) Compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de extracción;g) Reciclado del SCF puro al aparato de extracción del paso a). La invención comprende además un procedimiento para la purificación de un aceite a partir de un producto crudo de aceite por medio de la desorción del aceite adsorbido. La invención comprende además el procedimiento A para la purificación de un aceite, opcionalmente combinado con un procedimiento para la preparación deun adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento comprende los pasos de:A) Extracción de una fracción que contiene el aceite juntamente con componentes de alta volatilidad, a partir de una mezcla de aceite crudo, sintético o natural, mediante la extracción con un fluido supercrítico (SFE), obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF) y un producto refinado que contiene los componentes de baja volatilidad del producto crudo;B) Expansión del SCF cargado del paso A) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida conteniendo el aceite y los componentes altamente volátiles, y una fase gaseosa sin carga (pasoB-1) o para obtener un SCF reducido en la carga en una fase líquida (paso B-2);C) Opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF reducido en la carga, del paso B-2) a las condiciones de adsorción;D) Opcionalmente, introducción del SCF reducido en la carga del paso B-2) o del paso C) en el adsorbedor de lecho fijo para obtener una fase gaseosa sin carga y un adsorbente cargado con el aceite;E) Recogida de la fase gaseosa sin carga del paso B-1) o del paso D) en un recipiente y controlando el contenido de los componentes del gas;F) Conducción opcional del gas al recipiente del paso E) para garantizar la misma composición gaseosa durante el tiempo de duración del procedimiento;G) Conducción de parte de la fase del paso B-1) o de toda la fase líquida del paso B-2) a la misma temperatura y presión de la columna como un reflujo, al aparato de extracción del paso A);H) Presurización de la fase gaseosa del paso E) o del paso F) seguida de un enfriamiento a las condiciones de separación;I) Reciclado del SCF del paso H al aparato de extracción del paso A);J) Opcionalmente, conducción de la fase líquida del paso B-1) al segundo aparato de extracción;K) Extracción de una fracción de componentes de alta volatilidad a partir del extracto del paso B- 1) por medio del SFE, obteniendo de esta forma un SCF cargado y el aceite puro como un producto refinado;L) Tratamiento del reflujo y del SCF como se ha descrito en los pasos B-1 - I);M) Recogida del aceite del fondo de la columna como producto refina

Description

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR UN ADSORBENTE QUE SE CARGA CON UN ACEITE Campo de la Invención La presente invención se refiere a un procedimiento para la purificación de un aceite y a un procedimiento para la preparación de un adsorbente que se carga con un aceite.
Descripción de la Invención Una modalidad de la invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un adsorbente que se carga con un aceite, mediante la combinación de la extracción con un fluido supercrítico (SFE), con la adsorción.
Otra modalidad de la invención se refiere a un procedimiento para la purificación de un aceite mediante la combinación de la SFE, la adsorción y la desorción .
Otra modalidad de la invención se refiere a un procedimiento para la purificación de un aceite Ref: 032429 mediante la SFE, de forma que en un primer paso el aceite se extrae juntamente con los componentes altamente volátiles mientras que los componentes de baja volatilidad se separan mediante una corriente de un producto refinado. En un segundo paso, se separan los componentes altamente volátiles .
La extracción con un fluido supercrítico (SFE) es un procedimiento ya conocido descrito por ejemplo, por G. Brunner: Extracción gaseosa en "Topics in Physical Chemistry" ("Temas de Física Química"), Steinkopff, Springer, Darmstadt y Nueva York 199 .
La combinación de una extracción continua con un fluido, con una adsorción, es ya conocida para la purificación de gases. La patente US N° 5676737 describe por ejemplo, una separación de solutos disueltos en fase gaseosa, pasando el disolvente gaseoso que contiene el soluto a través de un lecho sorbente para producir un disolvente gaseoso pur i f icado .
Se ha descrito ahora que una combinación de la extracción con un fluido supercrítico, la separación del soluto y el disolvente y la adsorción, como se describe más abajo, proporciona un procedimiento continuo para preparar con eficacia un adsorbente altamente cargado.
En consecuencia, la invención se refiere en una modalidad, a un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento comprende los pasos de: a) extracción de un aceite a partir de un producto de aceite crudo, por medio de la extracción con un fluido supercrítico, obteniendo así un fluido supercrítico cargado (SCF) ; b) expansión del SCF cargado del paso a) , seguido de un calentamiento para obtener un fase líquida y una fase SCF reducida en la carga; c) reducción opcional de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF del paso b), para ajustarías a las condiciones de adsorción; d) introducción del SCF del paso b) o paso c) en un adsorbedor de lecho fijo para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y SCF puro; e) conducción de la fase líquida del paso b) como reflujo al dispositivo de extracción del paso a ) ; f) compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de la extracción; g) reciclado del SCF puro al dispositivo de extracción del paso a) .
La ventaja del procedimiento descrito más arriba, estriba en enviar una tensión mecánica mientras se carga el adsorbente, y en reducir el coste de energía en comparación con el procedimiento SFE con reducción de la presión como principio de separación para el soluto y el disolvente en comparación con la destilación al vacío convencional Como se emplea aquí, el término "aceite" se refiere a un ingrediente activo lipofílico tal como por ejemplo, vitamina A, D, E, ó K, caroteniodes o PUFAs (ácidos grasos poliinsaturados) . La preferida es la vitamina E incluyendo los dl alfa tocoferoles obtenidos sintéticamente y los correspondientes esteres, tal como por ejemplo, el acetato de dl alfa tocoferol, o una mezcla de tocoferoles naturales y los correspondientes esteres.
Como se utiliza aquí, el término "fluido supercrítico" se refiere al dióxido de carbono, metano, etano, propano, n-butano, acetona y mezclas de los mismos. Se prefiere el dióxido de carbono .
Como se emplea aquí, el término "adsorbente" se refiere por ejemplo, a las zeolitas, carbón activado, tamices moleculares, sílice, alúmina activada y similares. La preferida es la sílice. Una sílice adecuada es por ejemplo, la ZEOFREE 5170 que puede adquirirse en J.M. Huber Corp. Locust N.J. USA.
Como se emplea aquí, el término "adsorbente altamente cargado", se refiere a una carga del adsorbente con el aceite, de por lo menos el 30% en peso, de preferencia, por lo menos el 50% en peso .
Como se emplea aquí, el término "condiciones de la adsorción", no se refiere a unas condiciones fijas. Las condiciones dependen del tipo de aceite y de la carga deseada en el adsorbente.
Como se emplea aquí el término "condiciones de la extracción", no se refiere a unas condiciones fijas. Las condiciones de la extracción dependen del tipo de producto de aceite crudo y del SCF empleado. La presión y la temperatura deben tener un valor superior a la temperatura y presión críticas, por lo menos en las proximidades de la región crítica.
Así, en una modalidad preferida, la invención se refiere a un procedimiento para la preparación de una sílice cargada con por lo menos un 50% en peso de vitamina E, el cual procedimiento parte de la extracción de la vitamina E de un producto en crudo de vitamina E en un aparato de extracción para obtener una vitamina E de calidad técnica conteniendo aproximadamente un 92% en peso de vitamina E pura.
La purificación de la vitamina E cruda mediante la extracción selectiva empleando un dióxido de carbono supercrítico (paso a) , ya es conocida en la especialidad, y está descrita en la publicación de la patente francesa FR 2 602 772.
Como se describe allí, se efectúa una buena separación por ejemplo, a una presión del orden de 80 a 250 bars y a una temperatura que oscila de 35 a 55°C. Así se obtiene un dióxido de carbono supercrítico cargado con vitamina E que contiene aproximadamente desde un 60% en peso a aproximadamente un 98% en peso de vitamina E pura.
De acuerdo con la presente invención puede efectuarse también una buena separación a altas temperaturas y altas presiones como se describe en la patente FR 2 602 772. Son adecuadas las temperaturas hasta 100°C y presiones hasta 310 bars. Así por ejemplo, se efectúa una buena separación a una presión del orden de aproximadamente 80 a aproximadamente 310 bars y a una temperatura del orden de aproximadamente 35°C a aproximadamente 100°C. La temperatura preferida es la aproximadamente 60°C y una presión de aproximadamente 140 a aproximadamente 170 bars.
El procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado se describe a continuación con más detalle haciendo referida a la Figura 1, mostrando esquemáticamente una instalación para la preparación de un adsorbente altamente cargado.
El procedimiento tiene como punto de partida la alimentación del fluido supercrítico bajo presión al interior del aparato de extracción (1) . El aceite crudo se introduce en el interior del aparato de extracción (1) en donde el aceite se disuelve y se extrae obteniendo el fluido supercrítico (SCF) cargado con aceite (paso a) . El producto de aceite crudo puede ser un producto crudo sintético o puede obtenerse a partir de fuentes naturales.
La extracción puede también efectuarse por partidas aisladas, en un autoclave.
El SCF cargado se expande a continuación pasando a través de una válvula de reducción de presión (2) a una presión en donde la solubilidad del SCF se ha reducido para obtener un SCF reducido en la carga y una fase líquida (paso b) . La reducción de la presión depende del SCF aplicado y de las condiciones de extracción. A causa de la caída de presión, la temperatura se reduce. De esta forma, el SCF reducido en la carga y la fase líquida, se pasan a un calefactor (3) .
En el separador (9) la fase líquida se separa del SCF reducido en la carga. A partir del separador (9) , la fase líquida es conocida a través de la bomba (10) como reflujo al aparato de extracción (1) (paso e) .
Las "condiciones de adsorción" dependen del tipo de aceite y de la carga deseada del adsorbente y no so fijas. El SCF reducido en la carga es conducido a un adsorbedor de lecho fijo (4) bien directamente o bien después de disminuir la presión mediante el paso a través de la válvula de reducción (5) (paso d) .
La reducción de la presión ocasiona una reducción de la temperatura, por lo cual es necesario otro intercambiador de calor (6) .
El SCF cargado se expande a una presión del orden de aproximadamente 30 hasta aproximadamente 300 bars, y se calienta desde aproximadamente 40 a 120°C con el fin de reducir la carga del SCF, de forma que se tenga suficiente cantidad de fase líquida para el reflujo. El flujo de gas a través del adsorbedor de lecho fijo es aproximadamente de 0, 1 - 5 gdisolvente / (min* gadsorbente) • En el caso de la vitamina E el dióxido de carbono supercrítico cargado, se expande a una presión del orden de aproximadamente 120 a aproximadamente 150 bars, y se calienta a aproximadamente 80°C, reduciendo así la carga del dióxido de carbono supercrítico a aproximadamente un 1% en peso. El flujo de gas a través del adsorbedor de lecho fijo es aproximadamente 1,3 gdisoivente/ (min* gadsorbente) - Al pasar a través del adsorbedor de lecho, los componentes diluidos son adsorbidos, obteniéndose un adsorbente que se carga con un aceite y SCF puro, el cual es reciclado a través del compresor (7) y el refrigerante (8) al aparato de extracción (pasos f y g) . Antes de que el SCF sea reciclado, se analiza el contenido de la mezcla de gases, y opcionalmente se ajusta mediante un aporte de gas puro .
La Figura 2 es una vista esquemática de una instalación para la preparación de un adsorbente el cual se carga con un aceite, seguido de una desorción de dicho aceite de acuerdo con una modalidad ilustrativa de la presente invención.
La instalación de extracción, adsorción y desorción que se muestra en la figura 2, incluye una sección de suministro de SCF (11), varios aparatos de adsorción/desorción (12), (13), (14) y un separador (18) .
El SCF cargado con el aceite extraído es conducido al adsorbedor de lecho fijo (12) . Cuando la carga ha alcanzado casi el valor deseado, la válvula (15) se abre para comenzar la carga del adsorbedor de lecho fijo (13) . Cuando el adsorbedor de lecho fijo (12) está completamente cargado, el flujo de SCF al adsorbedor (12) se cierra y se carga únicamente el adsorbedor (13) .
Cuando la carga del adsorbedor (13) ha alcanzado casi el valor deseado, se abre la válvula (16) para comenzar la carga del adsorbedor de lecho fijo (14) . Cuando el adsorbedor de lecho fijo (13) está completamente cargado, se cierra el flujo de SCF al adsorbedor (13), y se carga únicamente el adsorbedor (14) .
El disolvente de la desorción de adapta a las condiciones de la desorción mediante el paso a través de una válvula hidráulica (19) y de un calefactor (20) . A través de la válvula (21) , el disolvente de la desorción pasa al adsorbedor de lecho fijo (12) . Al pasar a través del adsorbedor de lecho fijo, el disolvente se carga con el primer aceite adsorbido. El aceite desorbido es conducido a través de la válvula (26) con el fin de disminuir la presión y de esta forma, la solubilidad. A continuación, el disolvente cargado se conduce al separador (18) en donde el aceite adsorbido se separa como fase líquida. Además, el disolvente sin cargar se recicla y se ajusta a las condiciones de desorción para ser utilizado en el siguiente paso de desorción que se efectúa en el adsorbedor (13) .
Cuando la carga del adsorbedor (14) ha alcanzado casi el valor deseado, se abre la válvula (17) para empezar una nueva carga del adsorvedor de lecho fijo (12) . Cuando el adsorbedor de lecho fijo (14) está completamente cargado, se cierra el flujo de SCF al adsorbedor (14), y se carga únicamente el adsorbedor (12) de nuevo Cuando el adsorbedor (13) está completamente cargado, el disolvente de la desorción se pasa mediante la válvula (22) al adsorbedor de lecho fijo (13) . El aceite desorbido se conduce a través de la válvula (25) al separador (18) .
Cuando el adsorbedor (14) está completamente cargado, el disolvente de la desorción se pasa a través de la válvula (23) al desorbedor de lecho fijo (14) . El aceite desorbido se conduce a través de la válvula (24) al separador (18) .
Se obtiene un aceite purificado a partir de un producto de aceite crudo, mediante el procedimiento completo de extracción, adsorción y desorción .
De esta forma, la presente invención comprende además, un procedimiento para la purificación de un aceite, el cual procedimiento comprende los pasos de : a) extracción de un aceite a partir de un producto de aceite crudo, por medio de una extracción con un fluido supercrítico, obteniendo de eta forma un fluido supercrítico cargado (SCF) ; b) expansión del SCF cargado del paso a), seguido de un calentamiento para obtener una fase líquida y una fase SCF reducido en la carga; c) opcionalmente, disminución de la presión y/o elevación de la temperatura de la fase SCF del paso b) a las condiciones de la adsorción; d) introducción del SCF del paso b) o paso c) , en el adsorbedor de lecho fijo, para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y SCF puro; e) conducción de la fase líquida del paso b) como un reflujo al aparato de extracción del paso a ) ; f) compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de extracción; g) reciclado del SCF puro al aparato de extracción del paso a); h) desorción del aceite adsorbido mediante el paso de un disolvente de desorción a través de adsorbedor de lecho fijo.
"Disolventes de desorción" adecuados son por ejemplo, el dióxido de carbono, metano, etano, propano, n-butano, acetona, etanol, acetato de etilo y mezclas de los mismos.
Las "condiciones de desorción" son aproximadamente de 30 a aproximadamente 300 bars, y aproximadamente de 40 a 150°C.
La vitamina E es desorbida de preferencia mediante propano aproximadamente a 60 bars y aproximadamente 70°C.
El aceite desorbido puede purificarse posteriormente en un segundo circuito, por ejemplo, la vitamina E de calidad técnica adsorbida, que contiene aproximadamente el 92% en peso de vitamina E pura, puede modificarse de esta forma dando una vitamina E de calidad farmacéutica, que contiene como mínimo un 97% en peso de vitamina E pura. Es posible purificar el aceite desorbido hasta un contenido del 99,9% en peso Para purificar posteriormente la vitamina E de calidad técnica, se conduce el desorbato a un aparato de extracción. El principio de extracción es el mismo de antes (paso a) . El SCF puro se introduce en el fondo del aparato de extracción (1) . El SCF cargado se libera (paso b) , las condiciones se cambian opcionalmente para la adsorción (paso c) , y el SCF reducido en la carga se conduce a un adsorbedor de lecho fijo. Un reflujo proporcionado por el paso b) es conducido al aparato de extracción (paso e) y el SCF puro se ajusta a las condiciones de extracción (paso f) .
El procedimiento descrito en la patente FR 2 602 772 empieza por la extracción de los componentes de alta volatilidad del producto crudo de tocoferol. El refinado resultante contiene una mezcla de componentes de baja volatilidad y tocoferol .
En contraste con la patente FR 2 602 772, se ha descubierto ahora, que una primera separación de los componentes de baja volatilidad en una corriente de producto refinado aumenta la calidad de la separación y del rendimiento del procedimiento. Después de la separación de los componentes de baja volatilidad, la separación de los componentes de alta volatilidad es más fácil y además se aumenta el rendimiento. Puede obtenerse rendimientos de hasta el 99,9%.
Así pues, otra modalidad de la invención es un procedimiento para la purificación de un aceite, opcionalmente combinado con un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento contiene los pasos de A) extracción de una fracción que contiene el aceite juntamente con componentes de alta volatilidad a partir de una mezcla de aceite crudo, sintético o natural, por medio de una extracción con un fluido supercrítico (SFE), obteniendo así un fluido supercrítico cargado (SCF) , y un producto refinado que contiene los componentes de baja volatilidad del producto crudo; B) expansión del SCF cargado del paso a), seguido de un calentamiento para obtener una fase líquida que contiene el aceite y los componentes de alta volatilidad y una fase gas osa sin cargar (paso B-l) ó para obtener un SCF reducido en la carga, y una fase líquida (paso B - 2 ) ; C) opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF reducida en la carga, del paso B-2) a las condiciones de adsorción; D) opcionalmente, introducción del SCF reducido en la carga, del paso B-2) ó del paso C) en un adsorbedor de lecho fijo para obtener una fase gaseosa sin cargar y un adsorbente cargado con aceite; E) recogida de la fase gaseosa sin cargar del paso B-l) ó del paso D) en un recipiente y control del contenido de los componentes gaseosos; F) opcionalmente, aporte de gas puro al recipiente del paso E), para garantizar la misma composición gaseosa durante toda la duración del proceso; G) alimentación de parte de la fase líquida del paso B-l) ó de toda la fase líquida del paso B-2) a la misma temperatura y presión de la columna como un reflujo al aparato de extracción del paso A); H) presurización de la fase gaseosa del paso E) ó del paso F) , seguido de un enfriamiento a las condiciones de separación; I) reciclado del SCF del paso H al aparato de extracción del paso A); J) alimentación opcional de la fase líquida del paso B-l) a un segundo aparato de extracción; K) extracción de una fracción de componentes altamente volátiles del extracto del paso B-l) mediante la SFE, obteniendo así un SCF cargado y el aceite puro como producto refinado; L) tratamiento del reflujo y el SCF como se ha descrito en los pasos B-l - I); M) recogida del aceite en el fondo de la columna como producto refinado.
El aceite soluble en grasas es de preferencia, la vitamina E, como se ha definido más arriba.
El procedimiento descrito más arriba para la purificación de un aceite, opcionalmente combinado con un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, es de preferencia un procedimiento para la purificación de un producto crudo de vitamina E. El procedimiento preferido comprende las siguientes partes: un procedimiento de extracción para la preparación de una vitamina E de calidad técnica, a partir de un producto crudo de vitamina E, mediante la separación de los componentes de baja volatilidad (pasos A, B-l; E, F; G, H e I); un procedimiento de extracción para la preparación de una vitamina E de calidad farmacéutica a partir de una vitamina E de calidad técnica, mediante la separación de los componentes de alta volatilidad (pasos K-M) .
Opcionalmente, el procedimiento puede combinarse con un procedimiento de adsorción, para preparar un absorbente cargado con vitamina E de calidad técnica (pasos A, B-2, C y D) .
El procedimiento para la purificación de la vitamina E empieza mediante la extracción de una mezcla de componentes de alta volatilidad y vitamina E en un aparato de extracción para obtener una vitamina de calidad técnica que contiene aproximadamente un 92% en peso de vitamina pura. Esta vitamina de calidad técnica puede conducirse a un segundo aparato de extracción (paso J) o la vitamina E de calidad técnica puede introducirse en un adsorbedor de lecho fijo para obtener un absorbente altamente cargado (pasos C-D) . En un segundo procedimiento de purificación (pasos K, L, y M) , puede obtenerse una vitamina E de calidad farmacéutica que contiene hasta el 99,9% en peso de vitamina E.
Los disolventes supercrí ticos empleados para la extracción de una mezcla de vitamina E y componentes de alta volatilidad a partir del producto crudo (pasos A, B-l; E, F ; G, H e I) son los disolventes empleados en el proceso para la preparación de un adsorbente altamente cargado y relacionados más arriba. Un disolvente supercrítico preferido es una mezcla de dióxido de carbono y propano. El contenido de propano puede variar en un amplio margen de 1-99,9%, siendo preferido un contenido de propano de aproximadamente el 10% en volumen a aproximadamente el 30% en volumen.
Los disolventes super críticos empleados para extraer los componentes de alta volatilidad a partir de una mezcla de vitamina E y componentes de alta volatilidad (pasos K-M) son los disolventes empleados en el procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado y que figuran en la relación de más arriba. El preferido es el dióxido de carbono.
El procedimiento de purificación descrito más arriba emplea en contraste con la patente FR 2 602 722, un reflujo constante con la misma temperatura y presión que en la columna de separación. Así pues, el procedimiento de separación es isotérmico. Con el empleo de este reflujo, el control del procedimiento es mejor y la pureza del producto y el rendimiento pueden aumentarse fáci lmente .
La Figura 3 muestra esquemáticamente una instalación adecuada para un procedimiento para la purificación de un aceite mediante el cual se extraen los componentes de alta volatilidad y el aceite, y los componentes de baja volatilidad se separan en una corriente de producto refinado, y a continuación tiene lugar la separación de los componentes de alta volatilidad.
La instalación de la Figura 3 contiene los elementos de la instalación de la figura 1 (1, 2, 3, 7, 8, 9, 10) .
El procedimiento comienza por la alimentación del fluido supercrítico a presión en el interior del aparato de extracción (1) . El producto de aceite crudo es conducido al interior del aparato de extracción (1) en donde el aceite se disuelve y se extrae obteniendo el SCF cargado con aceite ( paso A ) .
A continuación, el SCF cargado se expande mediante el paso a través de una válvula de reducción de presión (2) a una presión a la cual la solubilidad del SCF disminuye para obtener un SCF sin cargar y una fase líquida (paso B-l) ó para obtener un SCF reducido en la carga y una fase líquida (paso B-2) . La disminución de la presión depende del SCF aplicado y de las condiciones de la extracción. A causa de la caída de presión, la temperatura disminuye. Así pues, el SCF sin cargar y la fase líquida (paso B-l) ó el SCF reducido en la carga y la fase líquida (paso B-2) se pasan a un calefactor (3) .
En el separador (9), la fase líquida se separa del SCF sin cargar o del SCF reducido en la carga. El SCF reducido en la carga puede ser alimentado a un adsorbedor de lecho fijo como se muestra en la figura 1 (pasos C y D) . Después de pasar por el adsorbedor de lecho fijo, se obtiene un gas sin cargar. Este no se ve en la figura 3.
El SCF sin cargar del paso B-l se recoge en un recipiente (28) (paso E) y se recicla mediante el compresor (7) y el refrigerador (8) al aparato de extracción (1) (paso I) . Si es necesario, se aporta gas puro desde el recipiente (29) al recipiente (28) . La corriente refinada del paso de la primera extracción que contiene los componentes de baja volatilidad, se recoge en el recipiente (41) .
Desde el separador (9) la fase líquida es conducida mediante la bomba (10) como reflujo al aparato de extracción (1) (paso G) . En lo que se refiere al paso B-l solamente una parte de la fase líquida que contiene el aceite y los componentes de alta volatilidad se reconduce hacia atrás al aparato de extracción. La otra parte se recoge en el recipiente (30) y se conduce mediante la bomba (31) a un segundo aparato de extracción (32) .
Comparando con el aparato de extracción (1) las condiciones de extracción del aparato (32) cambian en términos de una menor densidad del disolvente y un flujo mayor del disolvente. El SCF cargado (cargado con los componentes de alta volatilidad) se expande (33), se calienta (34) y se conducen a un separador (35) . Después de la expansión, se obtiene una fase líquida que contiene los componentes de alta volatilidad que se recogen en el recipiente (39) . El SCF que no ha sido cargado, se recicla mediante el compresor (37) y el refrigerante (38) al aparato de extracción (32) . El recipiente (40) contiene el aceite puro como producto refinado.
En el procedimiento de la Figura 3 se purifica de preferencia la vitamina E, incluyendo el dl alfa tocoferol obtenido sintéticamente y los correspondientes esteres, tales como por ejemplo, el acetato de dl alfa tocoferol, o una mezcla de tocoferoles naturales y los correspondientes esteres .
En el caso de la vitamina E, el paso A se efectúa a una temperatura de aproximadamente 40°C a aproximadamente 100°C, de preferencia desde aproximadamente 40°C a aproximadamente 60°C y una presión de aproximadamente 60 bars a aproximadamente 310 bars, de preferencia desde aproximadamente 120 bars a aproximadamente 170 bars .
En el paso B-l la presión se reduce a las condiciones de separación de aproximadamente 60 bars a aproximadamente 150 bars, de preferencia desde aproximadamente 60 bars a aproximadamente 70 bars. El siguiente paso de calentamiento se efectúa desde aproximadamente 40°C a aproximadamente 80°C, de preferencia desde aproximadamente 50°C a aproximadamente 60°C.
En el caso B-l la presión se reduce como se ha descrito más arriba para el procedimiento mostrado en la figura 1. El SCF cargado se expande a una presión del orden de aproximadamente 120 bars a aproximadamente 150 bars, y se calienta a aproximadamente 80°C.
La temperatura y presión de la corriente de reflujo corresponde a la temperatura y presión del paso A. Así pues, la corriente de reflujo tiene una temperatura de aproximadamente 40°C a aproximadamente 100°C, de preferencia desde aproximadamente 40°C a aproximadamente 60°C y una presión de aproximadamente 60 bars a aproximadamente 240 bars, de preferencia desde aproximadamente 120 bars a aproximadamente 160 bars .
Los siguientes ejemplos ilustran la invención pero no limitan su campo de aplicación en manera alguna .
Ejemplo 1 Preparación de sílice cargada, cargada con el 50% en peso de vitamina E de calidad técnica, que contiene el 92% en peso de vitamina E pura.
La extracción se efectuó en un autoclave. Las condiciones del autoclave fueron: 60°C y 160 bars. El SCF fue el C02. Estas condiciones simularon las condiciones necesarias para tener una solubilidad disminuida del SCF en el separador (9) . En el autoclave se alcanzó un equilibrio de las fases. La fase gas se condujo a través de una válvula hidráulica al absorbedor de lecho fijo (4) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se condujo a las condiciones de adsorción de 150 bars. El adsorbeor de lecho fijo de ajustó a 80°C. Cuando se alcanzó la presión deseada en el adsorbedor de lecho fijo, empezó el control del flujo. El flujo de la fase gaseosa se controló mediante la medida del flujo de masa, la cual se basa en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas de aproximadamente 1,3 gdi s olvent e / ( mi n * gads orbente ) • L a a d s o r c i ón S ? interrumpió, cuando se alcanzó una carga de aproximadamente el 50% en peso. Con una solubilidad de la fase gaseosa en el autoclave de 1% en peso, esto significa un flujo de gas total de 3000 g ó 150 minutos de tiempo de adsorción, respectivamente. La cantidad de adsorbente fue de aproximadamente 30 g. La adsorción se interrumpió cerrando una válvula operada manualmente, que está colocada entre el autoclave y el adsorbedor de lecho fijo.
Ejemplo 2 Desorción de la vitamina E adsorbida del E j emplo 1.
La desorción sigue directamente después de la adsorción. En el caso de la desorción, es necesario utilizar disolvente puro para desorber el aceite adsorbido. Así pues, la válvula operada manualmente entre el autoclave y el adsorbedor de lecho fijo permaneció cerrada y otra válvula operada manualmente se abrió para proporcionar disolvente puro para la desorción. El principio de las válvulas hidráulicas para regular la presión y el flujo de masa sigue siendo el mismo que en el caso de la adsorción (ejemplo 1) . Para la desorción, la presión se redujo a 60 bars y la temperatura del adsorbedor de lecho fijo se ajustó a 70°C. El disolvente fue el propano. El flujo de propano fue de alrededor de 0,17 gdisolvente/ (min* gadsorbente) • Primeramente se puso a presión el adsorbedor de lecho fijo no presurizado. En segundo lugar, se abrió la válvula hidráulica para regular la masa de flujo. Después del adsorbedor de lecho fijo, se liberó el propano y el aceite desorbida se recogió en un recipiente colocado abajo. Finalmente la desorción se interrumpió después de un flujo total de 350 g de propano. A continuación, se liberó la presión del adsorbedor de lecho fijo y la desorción pudo empezar de nue o .
Ejemplo 3 Preparación de una sílice cargada mientras se purifica la vitamina E de calidad técnica desorbida del ejemplo 2 hasta obtener la vitamina E de calidad farmacéutica conteniendo aproximadamente el 97% en peso de vitamina E pura.
La extracción se efectuó en un autoclave. Las condiciones en el autoclave fueron: 60°C y 150 bars. El SCF fue el C02, el cual se cargó después del paso de extracción mediante la vitamina E de calidad técnica e impurezas que son pocos volátiles comparado con la vitamina E. En el autoclave se alcanzó un equilibrio de las fases. La fase gas se condujo a través de una válvula hidráulica al adsorbedor de lecho fijo (4) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de adsorción de 120 bars. La temperatura del adsorbedor de lecho fijo se ajustó a 80°C. Cuando se alcanzó la presión deseada en el adsorbedor de lecho fijo, dio comienzo el control del flujo. El flujo de la fase gaseosa se controló mediante la medida del flujo de masa, el cual está basada en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue alrededor de 1,3 gd?soivente/ (min* gadsorbente) - La adsorción se interrumpió cuando se alcanzó una carga de aproximadamente 50% en peso. Con una solubilidad de la fase gaseosa en el autoclave de 1% en peso, esto significa un total flujo de gas a 3000 g ó 150 minutos de duración de la adsorción, respectivamente. La cantidad de adsorbente fue alrededor de 30 g. La adsorción se interrumpió cerrando una válvula operada manualmente, la cual estaba colocada entre el autoclave y el adsobedor de lecho fijo.
E j emplo 4 Desorción del adsorbente obtenido en el Ejemplo 3.
La válvula operada manualmente en el autoclave y el adsorbedor de lecho fijo permaneció cerrada y otra válvula operada manualmente se abrió para proporcionar disolvente puro para la desorción. El principio de las válvulas hidráulicas para regular la presión y el flujo de masa permaneció el mismo que en el caso de la adsorción (ejemplo 3) . Para la desorción, la presión se redujo a 60 bars y el adsorbedor de lecho fijo se ajustó a la temperatura de 80°C. El disolvente fue el propano. El flujo de propano fue de aproximadamente 0,17 disoi ente/ (min* gadsorbente) • Primeramente, el adsorbedor sin presurizar de lecho fijo, se hizo bajo presión. En segundo lugar, se abrió la válvula hidráulica para regular el flujo de masa. Después del adsorbedor de lecho fijo, el propano se liberó y el aceite desorbido se recogió en un recipiente situado más abajo. Finalmente, la desorción se interrumpió después de un flujo total de 360 g de propano. A continuación, la presión del adsorbedor de lecho fijo, se liberó y la adsorción pudo comenzar de nuevo.
E j emplo 5 Purificación de acetato de tocoferol sintético crudo por medio de la extracción con un fluido supercrítico con una mezcla de 90% de dióxido de carbono y 10% de propano.
La extracción de efectuó en una columna de empaquetado de 13,6 m y un diámetro interior de 35 mm . Las condiciones en la columna fueron de 40°C y 140 bars. El SCF fue de una mezcla de 90% de dióxido de carbono y 10% de propano. En la columna, se alcanzó un equilibrio de fases. La concentración de aceite en la fase gas fue alrededor de 3,7% en peso. La fase gaseosa se condujo a través de una válvula hidráulica y un intercambiador de calor al separador (9) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de separación de 70 bars. El intercambiador de calor calentó la fase gas a 40°C. Después de la separación del disolvente y el líquido, la fase gaseosa se analizó y se recicló a la columna de extracción (1) . El flujo de SCF se controló mediante la medida del flujo de masa, la cual se basa en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue de aproximadamente de 35 kgdisoivente/hora . Antes de entrar en la columna, la fase gaseosa se presurizó y se enfrió a las condiciones de extracción. La relación del reflujo con el extracto fue de aproximadamente de 1. El reflujo se condujo al interior de la columna a 40°C 140 bars. El reflujo de alimentación fue de 0,750 kg/hora. El contenido de acetato de tocoferol en el extracto fue de aproximadamente del 93% en peso y el rendimiento fue de aproximadamente del 95%.
Ejemplo 6 Purificación del acetato de tocoferol sintético crudo por medio de la extracción con un fluido supercrítico,, con una mezcla del 80% de dióxido de carbono y el 20% de propano.
La extracción se efectuó en una columna con una altura de empaquetamiento de 13,6 m y un diámetro interno de 35 mm . Las condiciones en la columna fueron de 40°C y 120 bars. El SCF fue una mezcla de 80% de dióxido de carbono y 20% de propano. En la columna, se alcanzó un equilibrio de las fases. La concentración del aceite en la fase gaseosa fue aproximadamente del 5,8% en peso. La fase gaseosa se condujo a través de una válvula hidráulica y un int er cambiador de calor al separador (9) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de separación de 70 bars.
El intercambiador de calor calentó la fase gaseosa a 40°C. Después de la separación del disolvente y el líquido, la fase gaseosa se analizó y se recicló a la columna de extracción (1) . El flujo del SCF se controló mediante la medida del flujo de masa, la cual se basó en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue aproximadamente de 32 kgdisoivente/hora . Antes de entrar en la columna la fase gaseosa se presurizó y se enfrió a las condiciones de extracción. La relación entre reflujo y extracto fue aproximadamente de 0,9. El reflujo se condujo a la columna a 40°C y 120 bars. El flujo de alimentación fue de 1,080 kg/hora. El contenido del acetato de tocoferol en el extracto fue aproximadamente del 92% en peso y el rendimiento fue aproximadamente del 96%.
E j empl o 7 Preparación de una sílice cargada después de la preparación del acetato de tocoferol sintético crudo por medio de la extracción con un fluido supercrítico, con una mezcla de 90% de dióxido de carbono y 10% de propano.
La extracción se efectuó en un autoclave. Las condiciones en el autoclave fueron de 40°C y 120 bars. Estas condiciones simularon la situación después del separador con un SCF reducido en la carga. El SCF fue una mezcla de 90% de dióxido de carbono y 10% de propano, que se cargó después del paso de extracción con acetato de tocoferol sintético de calidad técnica e impurezas que eran de baja volatilidad comparadas con la vitamina E. En el autoclave, se alcanzó un equilibrio de las fases. La fase gaseosa se condujo a través de una válvula hidráulica al adsorbedor de lecho fijo (4) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de la adsorción de 110 bars. La temperatura del adsorbedor de lecho fijo se ajustó a 50°C. Cuando se alcanzó la presión deseada en el adsorbedor de lecho fijo, comenzó el control del flujo. El flujo de la fase gaseosa se controló mediante la medida del flujo de masa, la cual se basa en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue aproximadamente de 1,3 gdisoivente/min* gadsorbente) - La adsorción se interrumpió cuando se alcanzó una carga aproximadamente del 50% en peso. Con una concentración de aceite en la fase gaseosa en el autoclave de 2,3% en peso, esto significa un flujo de gas total de 1359 g o2 ó 65 minutos de tiempo de adsorción, respectivamente. La cantidad de adsorbente fue aproximadamente de 31 g. La adsorción se interrumpió cerrando una válvula operada manualmente, que se colocó entre el autoclave y el adsorbedor de lecho fijo.
Ejemplo 8 Purificación de la vitamina E de calidad técnica hasta la vitamina E de calidad farmacéutica, por medio de la extracción con un fluido supercrítico, con un dióxido de carbono como disolvente supercrítico.
La extracción se efectuó en una columna con una altura de empaquetamiento de 13,6 m y un diámetro interior de 35 mm (32) . Las condiciones de la columna fueron de 50°C y 160 bars. El SCF fue dióxido de carbono puro. En la columna se alcanzó un equilibrio de las fases. La concentración del aceite en la fase gaseosa fue aproximadamente del 2,3% en peso. La fase gaseosa se condujo a través de una válvula hidráulica (33) y un inter cambiador de calor (34) al separador (35) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de la separación de 70 bars. El intercambiador de calor calentó la fase gaseosa a 50°C. Después de la separación del disolvente y líquido, la fase gaseosa se analizó y se recicló a la columna de extracción (32) . El flujo de SCF se controló mediante la medida del flujo de masa, la cual se basa en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue aproximadamente de 56 kgd?soivente/hora . Antes de entrar en la columna, la fase gaseosa se presurizó y se enfrió a las condiciones de extracción. La relación entre el reflujo y el extracto fue aproximadamente de 30. El reflujo se condujo dentro de la columna a 50°C y 160 bars. El flujo de alimentación fue de 0,519 kg/hora. El contenido de acetato de tocoferol en el producto refinado fue aproximadamente de 97,4% en peso y el rendimiento fue aproximadamente del 99%.
Ej emplo 9 Purificación de la vitamina E de calidad técnica a vitamina E de calidad técnica farmacéutica por medio de la extracción con un fluido supercrítico con un dióxido de carbono como disolvente supercrítico.
La extracción se efectuó en una columna con una altura de empaquetamiento de 13,6 m y un diámetro interno de 35 mm (32) . Las condiciones en la columna fueron de 60°C y 200 bars. El SCF fue dióxido de carbono puro. En la columna se alcanzó un equilibrio de las fases. La concentración del aceite en la fase gaseosa fue aproximadamente de 2,5% en peso. La fase gaseosa se condujo a través de una válvula hidráulica (33) y un int er cambiador de calor (34) al separador (35) . La válvula hidráulica se controló mediante la medida de la presión. La presión se redujo a las condiciones de la separación de 70 bars. El intercambiador de calor calentó la fase gas a 60°C. Después de la separación del disolvente y líquido, la fase gaseosa se analizó y se recicló a la columna de extracción (32) . El flujo de SCF se controló mediante la medida de la masa de fluido, la cual se basa en la fuerza de Coriolis. El flujo de gas fue aproximadamente de 50 kgdisoivente/hora . Antes de entrar en la columna, la fase gaseosa se presurizó y se enfrió a las condiciones de extracción. La relación entre el reflujo y extracto fue aproximadamente de 16. El reflujo se condujo a la columna a 60°C y 200 bars. El flujo de alimentación fue de 0,500 kg/hora. El contenido de acetato de tocoferol en el producto refinado fue aproximadamente de 98,6% en peso y el rendimiento fue aproximadamente del 91%.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes.

Claims (19)

Reivindicaciones
1. Un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el procedimiento caracterizado porque comprende los pasos de: a) extracción de un aceite de un producto crudo de aceite, por medio de l a extracción con un fluido supercrítico, obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF) ; b) e xpansión del SCF cargado del paso a) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida y una fase de SCF reducida en la carga; c) isminución opcional de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF del paso b) a las condiciones de adsorción; d) introducción del SCF de paso b) o paso c) en un adsorbedor de lecho fijo para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y un SCF puro; e) conducción de la fase líquida del paso b) como un reflujo al aparato de extracción del paso a ) ; f) compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de extracción; g) reciclado del SCF puro al aparato de extracción del paso a) .
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el aceite es la vitamina A, D, E ó K, carotenoides o PUFAs.
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque el aceite es la vitamina E.
4. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el SCF es el dióxido de carbono, metano, etano, propano, n-butano, acetona y mezclas de los mismos.
5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque el SCF es el dióxido de carbono.
6. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el adsorbente es una 'zeolita, un carbón activado, un tamiz molecular, alúmina activada o sílice.
7. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el adsorbente es la sílice.
8. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el adsorbente se carga con el aceite con por lo menos un 30% en peso, de preferencia un 50% en peso.
9. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el paso a) se efectúa a una presión del orden de aproximadamente 80 a aproximadamente 310 bars, de preferencia aproximadamente 140 a aproximadamente 170 bars y a una temperatura del orden de aproximadamente 35 a aproximadamente 100°C, de preferencia aproximadamente 60°C.
10. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el SCF cargado del paso a) se expande en el paso b) a una presión del orden de aproximadamente 30 a aproximadamente 300 bars, de preferencia del orden de aproximadamente 120 a aproximadamente 150 bars y se caliente a una temperatura del orden de aproximadamente 40 a aproximadamente 120°C, de preferencia aproximadamente 80°C.
11. Un adsorbente altamente cargado, caracterizado porque puede obtenerse mediante un procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
12. Un procedimiento para la purificación de un aceite, el procedimiento caracterizado porque comprende los pasos de: a) extracción de un aceite de un producto crudo de aceite, por medio de la extracción con un fluido supercrítico, obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF); b) expansión del SCF cargado del paso a) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida y una fase SCF reducida en la carga; c) disminución opcional de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF del paso b) a las condiciones de adsorción; d) i ntroducción del SCF del paso b) o paso c) en un adsorbedor de lecho fijo para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y el SCF puro; e) conducción de la fase líquida del paso b) como un reflujo al aparato de extracción del paso a ) ; f) compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de extracción; g) reciclado del SCF puro al aparato de extracción del paso a); h) desorción del aceite adsorbido mediante el paso de un disolvente de desorción a través del adsorbedor de lecho fijo.
13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque el disolvente de desorción es dióxido de carbono, metano, etano, propano, n-butano, acetona, etanol, acetato de etilo y mezclas de los mismos.
14. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12 ó 13 caracterizado porque el paso h) se efectúa a aproximadamente 30 a aproximadamente 300 bars y aproximadamente de 40 a 150°C.
15. El empleo de un aceite purificado de acuerdo con un procedimiento de cualesquiera de las reivindicaciones 12 a 14 como un aditivo para alimentación o para su posterior purificación hasta un contenido de 99,9% en peso.
16. Un procedimiento para la purificación de un aceite, opcionalmente combinado con un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el procedimiento caracterizado porque comprende los pasos de: a) e xtracción de una fracción que contiene el aceite juntamente con componentes de alta volatilidad, a partir de una mezcla de aceite crudo, sintético o natural, mediante la extracción con un fluido supercrítico (SFE), obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF) y un producto refinado que contiene los componentes de baja volatilidad del producto crudo; b) expansión del SCF cargado del paso A) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida conteniendo el aceite y los componentes altamente volátiles, y una fase gaseosa sin carga (paso B-l) o para obtener un SCF reducido en la carga y una fase líquida (paso B - 2 ) ; C) opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF reducido en la carga, del paso B-2) a las condiciones de adsorción; D) opcionalmente, introducción del SCF reducido en la carga del paso B-2) o del paso C) en un adsorbedor de lecho fijo para obtener una fase gaseosa sin carga y un adsorbente cargado con el aceite; E) recogida de la fase gaseosa sin carga del paso B-l) o del paso D) en un recipiente y controlando el contenido de los componentes del ga s ; F) opcionalmente, conducción del gas puro al recipiente del paso E) para garantizar la misma composición gaseosa durante todo el tiempo de duración del procedimiento; G) conducción de parte de la fase líquida del paso B-l) o de toda la fase líquida del paso B-2) a la misma temperatura y presión de la columna como un reflujo, al aparato de extracción del paso A); H) presurización de la fase gaseosa del paso E) o del paso F) seguida de un enfriamiento a las condiciones de separación; I)reciclado del SCF del paso H al aparato de extracción del paso A); J) cpcionalmente, conducción de la fase líquida del paso B-l al segundo aparato de extracción; K) extracción de una fracción de componentes de alta volatilidad a partir de extracto del paso B-l) por medio del SFE, obteniendo de esta forma un SCF cargado y el aceite puro como un producto refinado; L) tratamiento del reflujo y del SCF como se ha descrito en los pasos B-l -I); M) Recogida el aceite del fondo de la columna como producto refinado.
17. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque el aceite es la vitamina E.
18. El procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 16 y 17, caracterizado porque el SCF es dióxido, metano, etano, propano, n-butano, acetona y mezclas de los mismos.
19. El procedimiento de acuerdo con cualesquiera de las reivindicaciones 16-18, caracterizado porque comprende los pasos A, B-l, E, F, G, H, I, K, L, y M, en donde el paso A se efectúa a una temperatura de aproximadamente 40°C a aproximadamente 100°C, de preferencia desde aproximadamente 40 ° C hasta aproximadamente 60°C y una presión de aproximadamente 60 bars a aproximadamente 310 bars, de preferencia desde aproximadamente 120 bars a aproximadamente 160 bars; y en donde en el paso B-l la presión se ha reducido a las condiciones de la separación de aproximadamente 60 bars a aproximadamente 150 bars, de preferencia desde aproximadamente 60 bars a aproximadamente 70 bars y el subsiguiente paso de calentamiento se efectúa a aproximadamente 40°C a aproximadamente 80°C, de preferencia desde aproximadamente 50°C a aproximadamente 60°C. Resumen de la Invención. La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento comprende los pasos de : a) Extracción de un aceite de un producto crudo de aceite, por medio de la extracción con un fluido supercrítico, obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF); b) Expansión del SCF cargado del paso a) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida y una fase de SCF reducida en la carga; c) Opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF del paso b) a las condiciones de adsorción; d) Introducción del SCF del paso b) o paso c) en el adsorbedor de lecho fijo para obtener un adsorbente cargado con el aceite purificado y un SCF puro; e) Conducción de la fase líquida del paso b) como un reflujo al aparato de extracción del paso a ) ; f) Compresión y ajuste de la temperatura del SCF puro del paso d) a las condiciones de extracción; g) Reciclado del SCF puro al aparato de extracción del paso a) . La invención comprende además un procedimiento para la purificación de un aceite a partir de un producto crudo de aceite por medio de la desorción del aceite adsorbido. La invención comprende además el procedimiento 16 A para la purificación de un aceite, opcionalmente combinado con un procedimiento para la preparación de un adsorbente altamente cargado, el cual procedimiento comprende los pasos de: A) Extracción de una fracción que contiene el aceite juntamente con componentes de alta volatilidad, a partir de una mezcla de aceite crudo, sintético o natural, mediante la extracción con un fluido supercrítico (SFE), obteniendo de esta forma un fluido supercrítico cargado (SCF) y un producto refinado que contiene los componentes de baja volatilidad del producto crudo; B) Expansión del SCF cargado del paso A) seguida de un calentamiento para obtener una fase líquida conteniendo el aceite y los componentes altamente volátiles, y una fase gaseosa sin carga (pasoB-1) o para obtener un SCF reducido en la carga en una fase líquida (paso B- 2 ) ; C) Opcionalmente, disminución de la presión y/o aumento de la temperatura de la fase SCF reducido en la carga, del paso B-2) a las condiciones de adsorción; D) Opcionalmente, introducción del SCF reducido en la carga del paso B-2) o del paso C) en el adsorbedor de lecho fijo para obtener una fase gaseosa sin carga y un adsorbente cargado con el aceite; E) Recogida de la fase gaseosa sin carga del paso B-l) o del paso D) en un recipiente y controlando el contenido de los componentes del gas; F) Conducción opcional del gas al recipiente del paso E) para garantizar la misma composición gaseosa durante el tiempo de duración del procedimiento; G) Conducción de parte de la fase del paso B-1) o de toda la fase líquida del paso B-2) a la misma temperatura y presión de la columna como un reflujo, al aparato de extracción del paso A ) ; H) Presurización de la fase gaseosa del paso E) o del paso F) seguida de un enfriamiento a las condiciones de separación; I) Reciclado del SCF del paso H al aparato de extracción del paso A); J) Opcionalmente, conducción de la fase líquida del paso B-l) al segundo aparato de extracción; K) Extracción de una fracción de componentes de alta volatilidad a partir del extracto del paso B-l) por medio del SFE, obteniendo de esta forma un SCF cargado y el aceite puro como un producto refinado; L) Tratamiento del reflujo y del SCF como se ha descrito en los pasos B-l - I); M) Recogida del aceite del fondo de la columna como producto refinado.
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