MX2009001982A - Compuestos que contiene dioxido de titanio. - Google Patents

Compuestos que contiene dioxido de titanio.

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Jochen Winkler
Sonja Grothe
Petra Fritzen
Bernd Rohe
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Sachtleben Chemie Gmbh
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Abstract

La invención proporciona compuestos que contienen dióxido de titanio, un método para su producción y el uso de éstos compuestos.

Description

COMPUESTO QUE CONTIENE DIÓXIDO DE TITANIO DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención proporciona un compuesto que contiene dióxido de titanio, un método para su producción y el uso de este compuesto. De la aplicación de rellenos y pigmentos convencionales, también conocidos como aditivos, en sistemas poliméricos, es conocido que la naturaleza y resistencia de las interacciones entre las partículas del relleno o pigmento y la materia polimérica influencian las propiedades de un compuesto. Por medio de la modificación superficial selectiva, las interacciones entre las partículas y la materia polimérica pueden ser modificadas y de aquí las propiedades del sistema de relleno y pigmento en una materia polimérica, de aquí en adelante también denominado como compuesto. Un tipo convencional de modificación superficial es la funcionalización de las superficies de la partícula utilizando alcoxialquilsilanos . La modificación superficial puede servir para incrementar la compatibilidad de las partículas con la matriz. Además, un enlace de las partículas a la matriz puede también ser obtenida por medio de la elección apropiada de grupos funcionales. Una segunda posibilidad para mejorar las propiedades mecánicas de materiales poliméricos es el uso de partículas ultrafinas. US-B-6 667 360 revela compuestos poliméricos que contienen 1 a 50% en peso de nanoparticulas que tienen tamaño de partículas de 1 a 100 nm. Oxidos de metal, sulfuros de metal, nitruros de metal, creruros de metal, floruros de metal y cloruros de metal son sugeridos como nanoparticulas, la superficie de estas partículas estando sin modificar. Epóxidos, policarbonatos , silicones, poliésteres, poliéteres, poliolefinas, hule o caucho sintético, poliuretanos , poliamidas, poliestirenos , óxidos de polifenileno, policetonas y copolímeros y combinaciones de los mismos son citados como la matriz polimérica. En comparación con el polímero sin relleno, se dice que los compuestos revelados en US-B-6 667 360 tienen propiedades mecánicas mejoradas, en particular propiedades de tracción y valores de resistencia al rasguño. Una desventaja adicional de los compuestos modificados por relleno descritos en el arte previo son sus propiedades mecánicas inapropiadas para muchas aplicaciones. Un objeto de la presente invención es superar las desventajas del arte previo. Un objeto de la invención es en particular proporcionar un compuesto que tiene valores notablemente mejorados en cuanto a módulo de flexión, resistencia de flexión, módulo de tracción, resistencia a la tracción, dureza de agrietamiento, tenacidad a la fractura, resistencia al impacto y velocidades de desgaste en comparación con los compuestos del arte previo.
Las propiedades mecánicas mejoradas permiten que componentes más delgados sean producidos. Esto puede hacer una contribución decisiva a reducir el peso en el sector automotriz y aeroespacial . tas aplicaciones incluyen, por ejemplo parachoques o guarniciones interiores en trenes y aeronaves fabricados a partir de composiciones de moldeo termopraguables . Los aditivos requieren altos valores de resistencia a la tracción por encima de todo. Aplicaciones para plásticos elastoméricos , a base por ejemplo de polímeros tales como hule de estireno-butadieno (SBR) , incluyen ínter alia, sellos y amortiguadores de vibración. Sorprendentemente, el objeto fue obtenido con compuestos de acuerdo con la invención que tienen los elementos de la reivindicación principal. Modalidades preferidas son caracterizadas en las reivindicaciones dependientes. Sorprendentemente, las propiedades mecánicas y tribológicas de compuestos poliméricos fueron mejoradas extensamente aun con el uso de dióxido de titanio modificado en la superficie precipitado que tiene tamaños cristalinos dso de menos de 350 nm (medidos mediante métodos Debye-Scherrer ) . Sorprendentemente, un enlace físico entre las partículas y matriz tiene un efecto particularmente favorable en mejorar las propiedades mecánicas y tribológicas del compuesto. El compuesto de acuerdo con la invención contiene una matriz polimérica y 0.1 a 60% en peso de partículas de dióxido de titanio precipitadas, con tamaño cristalino promedio dso de menos de 350 nm (medidos mediante métodos de Debye-Scherrer ) . El tamaño cristalino dso es preferiblemente menor de 200 nm, particularmente de preferencia 3 a 50 nm. Las partículas de dióxido de titanio pueden tener una morfología en forma esférica o en forma de barra. Los compuestos de acuerdo con la invención pueden también contener componentes conocidos per se para la persona experimentada en el arte, por ejemplo, rellenos minerales, fibras de vidrio, estabilizadores, aditivos de proceso, (también conocidos como sistemas protectores, por ejemplo auxiliares de dispersión, agentes de liberación, antioxidantes, anti-ozonantes , etc.), pigmentos, pirorretardantes (por ejemplo hidróxido de aluminio, trióxido de antimonio, óxido de magnesio, etc.), aceleradores de vulcanización, retardadores de vulcanización, óxido de zinc, ácido esteárico, azufre, peróxido y/o plastificantes . Un compuesto preferido de acuerdo con la invención puede por ejemplo contener adicionalmente hasta 80% en peso, preferiblemente 10 a 80% en peso, de rellenos minerales y/o fibras de vidrio, hasta 10% en peso, preferiblemente 0.05 a 10% en peso de estabilizadores y aditivos de proceso (por ejemplo, auxiliares de dispersión, agentes de liberación, antioxidantes, etc.) hasta 10% en peso de pigmento y hasta 40% en peso de pirorretardante (por ejemplo, hidróxido de aluminio, trióxido de antimonio, hidróxido de magnesio, etc.) . Un compuesto de acuerdo con la invención puede por ejemplo contener 0.1 a 60% en peso de dióxido de titanio, 0 a 80% en peso de rellenos minerales y/o fibras de vidrio, 0.05 a 10% en peso de estabilizadores y aditivos de proceso (por ejemplo, auxiliares de dispersión, agentes de liberación, antioxidantes, etc.), 0 a 10% en peso de pigmento y 0 a 40% en peso de pirorretardante (por ejemplo, hidróxido de aluminio, trióxido de antimonio, hidróxido de magnesio, etc.) . La matriz polimérica puede consistir de un elastómero o un termofraguable . Ejemplos de elastomeros son hule o caucho natural (NR) , hule de isopreno (IR) , hule de butilo (CIIR, BIIR) , hule de butadieno (BR) , hule de est ireno-butadieno (SBR) , hule de acrilonitrilo-butadieno (NBR) , hule de bromobutilo (BIIR) , hule de estireno-butadieno-isopreno (SBIR) , hule de cloropreno (CR) , hule de polietileno clorosulfonado (CS ) , hule de NBR hidrogenado (HNBR) , hule de polimetilsiloxano-vinilo (VMQ) , hule de acrilato-etileno (AE ) , hule de acrilato (ACM), hule fluoro (FKM), hule de fluorosilicona (FVMQ), elastomeros termoplásticos (TPE) , elastomeros termoplásticos (TPE) , a base de poliamida (TPA) , a base de copoliésteres (TPC) , a base de oleofinas (TPO) , a base de estireno (TPS) , a base de poliuretano (TPU) , a base de hule vulcanizado (TPV) o mezclas de por lo menos dos de estos plásticos. Termofragoles apropiados son como por ejemplo, resinas de poliéster insaturado (UP) , resinas fenólicas, resinas de melamina, composiciones de moldeo de formaldehido, resinas de éster vinilo, resinas de ftalato de dialilo, resinas de silicona o resinas de urea. Las resinas de UP son termofraguables particularmente apropiados. El compuesto de acuerdo con la invención puede contener 0.1 a 60% en peso de dióxido de titanio modificado en la superficie precipitado, 0 a 80% en peso de rellenos minerales y/o fibras de vidrio, 0.05 a 10% en peso de estabilizadores y aditivos de proceso (por ejemplo, auxiliares de dispersión, agentes de liberación, antioxidantes, etc.), 0 a 10% en peso de pigmento y 0 a 40% en peso de pirorretardantes (por ejemplo, hidróxido de aluminio, trióxido de antimonio, hidróxido magnesio, etc.). De acuerdo con la invención, las partículas de dióxido de titanio ultrafinas que tienen modificación superficial inorgánica y/u orgánica pueden ser usadas. La modificación superficial inorgánica del dióxido de titanio ultrafino consiste comúnmente de compuestos que contienen por lo menos dos de los siguientes elementos: alumino, antimonio, bario, calcio, cerio, cloro, cobalto, hierro, fósforo, carbono, manganeso, oxígeno, azufre, silicio, nitrógeno, estroncio, vanadio, zinc, estaño y/o compuestos de circonio o sales. Silicato de sodio, aluminato de sodio y sulfato de aluminio son citados a manera de ejemplo.
El tratamiento superficial inorgánico del dióxido de titanio ultrafino toma lugar en una pasta aguada acuosa. La temperatura de reacción no debe exceder preferiblemente 50°C. El pH de la suspensión es ajustado a valores de pH en el intervalo mayor de 9, utilizando NaOH por ejemplo. Los químicos de post-tratamiento (compuestos inorgánicos), preferiblemente compuestos inorgánicos solubles en agua, tales como, por ejemplo aluminio, · antimonio, bario, calcio, cerio, cloro, cobalto, hierro, fósforo, carbono, manganeso, oxígeno, azufre, silicio, nitrógeno, estroncio, vanadio, zinc, estaño y/o compuestos de zirconio o sales, son luego derivados en tanto que se agita vigorosamente. El pH y las cantidades de los químicos de post-tratamiento son escogidos de acuerdo con la invención de tal manera que los últimos estén completamente disueltos en agua. La suspensión es agitada intensamente, de tal manera que los químicos de post-tratamiento son distribuidos homogéneamente en la suspensión, preferiblemente por al menos 5 minutos. En la siguiente etapa, el pH de la suspensión es disminuido. Se ha probado ventajoso disminuir el pH lentamente en tanto que se agita vigorosamente. El pH es en particular disminuido ventajosamente a valores de 5 a 8 en el transcurso de 10 a 90 minutos. Esto es seguido de acuerdo con la invención por un periodo de maduración, preferiblemente un periodo de maduración de aproximadamente una hora. Las temperaturas no deben exceder preferiblemente 50°C. La suspensión acuosa es luego lavada y secada. Métodos posibles para el secado de dióxido de titanio modificado en la superficie ultrafino incluyen secado por atomización, secado por congelación y/o secado por molienda, por ejemplo. Dependiendo del método de secado, una molienda subsecuente del polvo seco puede ser necesaria. La molienda puede ser efectuada mediante métodos conocidos per se. De acuerdo con la invención, los siguientes compuestos son particularmente apropiados como modificadores de superficie orgánicos: poliéteres, silanos, polisiloxanos , ácidos policarboxilicos , ácidos grasos, polietilen glicoles, poliésteres, poliamidas, polialcoholes , ácidos fosfónicos orgánicos, titanatos, circonatos, alquil y/o aril sulfonatos, alquil y/o aril sulfatos, alquil y/o aril ésteres de ácido fosfórico. El dióxido de titanio modificado en la superficie orgánicamente puede ser producido mediante métodos conocidos per se. Una opción es la modificación superficial en una fase acuosa o fase que contiene solventes. Alternativamente, el compuesto orgánico puede ser aplicado a la superficie de las partículas mediante atomización directa seguida por mezcla/molienda . De acuerdo con la invención, compuestos orgánicos apropiados son agregados a una suspensión de dióxido de titanio en tanto que se agita vigorosamente y/o durante un proceso de dispersión. Durante este proceso, las modificaciones orgánicas son enlazadas a la superficie de partículas mediante quimisorción/fisisorción . Compuestos orgánicos apropiados son en particular compuestos seleccionados del grupo de alquil y/o aril sulfonatos, alquil y/o aril sulfatos, alquil y/o aril ásteres de ácido fosfórico o mezclas de por lo menos dos de estos compuestos, en donde los radicales alquilo o arilo pueden ser sustituidos por grupos funcionales. Los compuestos orgánicos pueden también ser ácidos grasos, que tienen opcionalmente grupos funcionales. Mezclas de por lo menos dos de tales compuestos pueden también ser usadas. Los siguientes pueden ser usados a manera de ejemplo: sal de ácido alquil sulfónico, polivinil sulfonato de sodio, N-alquil-bencensulfonato de sodio, poliestiren sulfonato de sodio, dodecil bencensulfonato de sodio, lauril sulfato de sodio, cetil sulfato de sodio, sulfato de hidroxilamina , lauril sulfato de trietanol amonio, monoetil monobencil éster de ácido fosfórico, perfluoro octan sulfonato de litio, ácido 12-bromo-1-dodecan sulfónico, 10-hidroxi-l-decan sulfonato de sodio, sodio-carragenana, 10-mercapto-l-cetan sulfonato de sodio, 16-ceten ( 1 ) sulfato de sodio, cetil alcohol sulfato de oleilo, sulfato de ácido oleico, ácido 9-10-dihidroxiesteárico, ácido isoestérico, ácido esférico, ácido oleico. El dióxido de titanio modificado orgánicamente puede ya sea ser usado directamente en forma de la pasta acuosa o puede ser secado antes del uso. El secado puede ser efectuado mediante métodos conocidos per se. Opciones de secado apropiadas son en particular el uso de secadores por convección, secadores por atomización, secadores de molino, secadores por congelación y/o secadores de impulso. Otros secadores pueden también ser usados de acuerdo con la invención, sin embargo. Dependiendo del método de secado, una molienda subsecuente del polvo seco puede ser necesaria. La molienda puede ser efectuada mediante métodos conocidos per se. De acuerdo con la invención, las partículas de dióxido de titano modificadas en la superficie tienen opcionalmente uno o más grupos funcionales, por ejemplo uno o más grupos hidroxilo, amino, carboxilo, epoxi, vinilo, metacrilato y/o isocenato, tioles, alquil tiocarboxilatos , grupos di- y/o polisulfuro. Modificadores de superficie que son enlazados a las partículas de dióxido de titanio por un grupo funcional y que interactúan con la matriz polimérica vía otro grupo funcional son preferidos. Los modificadores de superficie pueden ser enlazados químicamente y/o físicamente a la superficie de partícula. El enlace químico puede ser covalente o iónico. Los enlaces de dipolo-dipolo o enlaces de van der Waals son posibles como enlaces físicos. Los modificadores de superficie son enlazados preferiblemente por medio de enlaces covalentes o enlaces físicos dipolo-dipolo. De acuerdo con la invención, las partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie tienen la habilidad de formar un enlace químico y/o físico parcial o completo con la matriz polimérica vía los modificadores superficiales. Enlaces covalentes y iónicos son apropiados como tipos de enlaces químicos. Enlaces dipolo-dipolo y enlaces de van der Waals son apropiados como tipos de enlaces físicos. Con el fin de producir el compuesto de acuerdo con la invención un lote principal puede preferiblemente ser producido primero, que contiene preferiblemente 5 a 80% en peso de dióxido de titanio. Este lote principal puede luego ya sea ser diluido con el polímero crudo solamente o mezclado con los otros constituyentes de la formulación y opcionalmente dispersado otra vez. Con el fin de producir el compuesto de acuerdo con la invención, un método puede también ser escogido en donde el dióxido de titanio es incorporado primero a sustancias orgánicas, en particular a aminas, polioles, estírenos, formaldehídos y composiciones de moldeo de los mismos, resinas de éster vinil, resinas de poliéster o resinas de silicona y dispersadas. Estas sustancias orgánicas con dióxido de titanio delgado pueden luego ser usadas como el material de partida para la producción del compuesto. Métodos de dispersión convencionales, en particular utilizando extrusores de fundido, mezcladores de alta velocidad, molinos de triple rodillo, molinos de bolas, molinos de perlas, sub-molinos, ultrasonido o amasadores, pueden ser usados para dispersar el dióxido de titanio en el lote principal. El uso de sub-molinos o molinos de perlas con diámetros de perla de d < 1.5 mm es particularmente ventajoso. El compuesto de acuerdo con la invención tiene sorprendentemente propiedades mecánicas y tribológicas sobresalientes. En comparación con el polímero sin relleno, los compuestos de acuerdo con la invención tienen valores notablemente mejorados en cuanto a módulo de flexión, resistencia de flexión, módulo de tracción, resistencia a la tracción, dureza de agrietamiento, tenacidad a la fractura, resistencia al impacto y velocidades de desgaste. La invención proporciona en detalle: Compuestos que consisten de por lo menos un elastómero y/o por lo menos un termofraguable y un dióxido de titanio modificado en la superficie, precipitado, cuyo tamaño cristalino d50 es menor de 350 nm, preferiblemente menor de 200 nm y particularmente preferido entre 3 y 50 nm y en donde el dióxido de titanio puede ser tanto modificado en la superficie inorgánica y/u orgánicamente (también denominados posteriormente en la presente como compouestos de dióxido de titanio) . Compuestos de dióxido de titanio, en donde una resina de poliéster insaturada (UP) , una resina fenólica, una resina de melamina, una composición de moldeo de formaldeido, una resina de éster vinilico, una resina de estalato de dialilo o una resina de urea, preferiblemente una resina UP, es usada como el termofraguable ; Compuestos de dióxido de titanio, en donde hule o caucho natural (NR) , hule de isopreno (IR), hule de butilo (CIIR, BIIR) , hule de butadieno (BR) , hule de estireno-butadieno (SBR) , hule de acrilonitrilo-butadieno (NBR) , hule de bromobutilo (BIIR) , hule de estireno-butadieno-isopreno (SBIR) , hule de cloropreno (CR) , hule de polietileno clorosulfonado (CSM) , hule de NBR hidrogenado (HNBR) , hule de polimetilsiloxan-vinilo (VMQ) , hule de acrilato-etileno (AEM) , hule de acrilato (ACM), hule fluoro (FKM), hule de fluorosilicona (FVMQ), elastómeros termoplásticos (TPE) , elastómeros termoplásticos (TPE) , a base de poliamida (TPA) , a base de copoliésteres (TPC) , a base de oleofinas (TPO) , a base de estireno (TPS) , a base de poliuretano (TPU) , a base de hule vulcanizado (TPV) o mezclas de por lo menos dos de estos plásticos son usados como el elastómero. Compuestos de dióxido de titanio, en donde el compuesto contiene 20 a 99.8% en peso de termofraguable, 0.1 a 60% en peso de dióxido de titanio modificado en la superficie, modificado, 0 a 80% en peso de relleno mineral y/o fibra de vidrio, 0.05 a 10% en peso de aditivos de proceso, 0 a 10% en peso de pigmento y 0 a 40% en peso de hidróxido de aluminio. Compuestos de dióxido de titanio, en donde el compuesto contiene 100 phr de elastómero, 0.1 a 300 phr de dióxido de titanio modificado en la superficie, percipitado, 0 a 10 phr de acelerador de vulcanización, 0 a 10 phr de retardador de vulcanización, 0 a 20 phr de óxido de zinc, 0 a 10 phr de ácido esteárico, 0 a 20 phr de azufre y/o peróxido, 0 a 300 phr de relleno mineral, 0 a 200 phr de plast ificante , 0 a 30 phr de sistemas protectores, que contienen preferiblemente antioxidantes y anti-ozonantes ; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la proporción de dióxido de titanio modificado en la superficie, precipitado en el compuesto es de 0.1 a 60% en peso, preferiblemente 0.5 a 30% en peso, particularmente preferido 1.0 a 20% en peso; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial inorgánica del dióxido de titanio ultrafino consiste de un compuesto que contiene por lo menos dos de los siguientes elementos: aluminio, antimonio, bario, calcio, cerio, cloro, cobalto, hierro, fósforo, carbono, manganeso, oxigeno, azufre, silicio, nitrógeno, estroncio, vanadio, zinc, estaño y/o compuestos de sirconio o sales. Silicato de sodio, aluminato de sodio y sulfato de aluminio son citados a manera de ejemplo; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial orgánica consiste de uno o más de los siguientes constituyentes: poliéteres, silanos, siloxanos, polisiloxanos , ácidos policarboxilicos poliésteres, poliamidas, polietilen glicoles, polialcoholes , ácidos grasos, preferiblemente ácidos grasos insaturados, poliacrilatos , ácidos fosfónicos orgánicos, titanatos, circonatos, alquil y/o aril sulfonatos, alquil y/o aril sulfatos, alquil y/o aril ésteres de ácido fosfórico; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial contiene uno o más de los siguientes grupos funcionales: hidroxilo, amino, carboxilo, epoxi, vinilo, metacrilato y/o grupos isocenatos, tioles, alquil tiocarboxilatos , grupos di- y/o polisulfuro; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial es enlazada covalentemente a la superficie de partícula; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial es enlazada iónicamente a la superficie de partícula; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial es enlazada a la superficie de partícula por medio de interacciones físicas; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la modificación superficial es enlazada a la superficie de partícula por medio de una interacción dipolo-dipolo o interacción de van der Waals; Compuestos de dióxido de titanio, en donde las partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie se enlazan con la matriz polimérica; Compuestos de dióxido de titanio, en donde hay un enlace químico entre las partículas de dióxido de titanio y la matriz polimérica; Compuestos de dióxido de titanio, en donde el enlace químico entre las partículas de dióxido de titanio y la matriz polimérica es un enlace covalente y/o iónico; Compuestos de dióxido de titanio, en donde hay un enlace físico entre las partículas de dióxido de titanio y la matriz polimérica; Compuestos de dióxido de titanio, en donde el enlace físico entre las partículas de dióxido de titanio y la matriz polimérica es un enlace dipolo-dipolo (Keeson) , un enlace dipolo-dipolo inducido (Debye) o un enlace dispersivo (van der Waals) ; Compuestos de dióxido de titanio, en donde hay un enlace físico y un enlace químico entre las partículas de dióxido de titanio y la matriz polimérica; Un método para producir los compuestos de dióxido de titanio; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde un lote principal es producido primero y el compuesto de dióxido de titanio es obtenido al diluir el lote principal con el polímero crudo, el lote principal contiene 5 a 80% en peso de dióxido de titanio, preferiblemente 15 a 60% en peso de dióxido de titanio; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde el lote principal que contiene el dióxido de titanio es diluido con el polímero crudo y una dispersión perferiblemente sigue; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde el lote principal es mezclado con los otros constituyentes de la formulación en una o más etapas y una dispersión preferiblemente sigue; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde el dióxido de titanio es incorporado primero a sustancias orgánicas, en particular a aminas, polioles, estírenos, formaldeídos y composiciones de moldeo de los mismos, resinas de éster vinílico, resinas de poliéster o resinas de silicona y dispersado; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde las sustancias orgánicas con el dióxido de titanio agregado son usadas como material de partida para la producción del compuesto; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde la dispersión del dióxido de titanio en el lote principal es efectuada utilizando métodos de expresión convencionales, en particular utilizando extrusores de fundido, mezcladores de alta velocidad, molinos de triple rodillo, molinos de bolas, molinos de perlas, sub-molinos, ultrasonidos o amasadores; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde sub-molinos o molinos de perlas son usados preferiblemente para dispersar el dióxido de titanio; Método para producir los compuestos de dióxido de titanio, en donde molinos de perlas son usados preferiblemente para dispersar el dióxido de titanio, las perlas tienen preferiblemente diámetros de d < 1.5 mm, particularmente preferido d < 1.0 mm, más en particular preferido d < 0.3 mm; Compuestos de dióxido de titanio que tienen propiedades mecánicas mejoradas y propiedades tribológicas mejoradas; Compuestos de dióxido de titanio en donde tanto la resistencia como la dureza son mejoradas por medio del uso de partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la mejora en la resistencia y dureza puede ser observada en una prueba de flexión o una prueba de tracción; Compuestos de dióxido de titanio que tiene resistencia al impacto mejorada y/o valores de resistencia al impacto de muesca; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la resistencia al desgaste es mejorada mediante el uso de partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la resistencia al rasguño es mejorada mediante el uso de partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie; Compuestos de dióxido de titanio, en donde la resistencia al agrietamiento por esfuerzo es mejorada mediante el uso de partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie ; Compuestos de dióxido de titanio, en donde se puede observar una mejora en la resistencia al corrimiento; Compuestos de dióxido de titanio, en donde las propiedades viscoelásticas , caracterizadas por el factor de pérdida d, son mejoradas; El uso de los compuestos de dióxido de titanio para componentes para el sector automotriz o aeroespacial , en particular por propósitos de reducción de peso, por ejemplo en forma de parachoques o guarnición de interiores; Uso de los compuestos de dióxido de titanio, en particular en forma de sellos o amortiguadores de vibración. La invención es ilustrada por medio de los ejemplos a continuación, sin estar limitada a los mismos.
Ejemplo 1 El dióxido de titanio modificado en la superficie post-tratado orgánicamente es dispersado en la resina UP Palapreg P17-02 en una concentración de 25% en peso utilizando un molino de perlas hasta que la finura medida en un calibre de Hegmann es menor de 5 µ??. El dióxido de titanio post-tratado inorgánicamente y modificado en la superficie puede ser producido de la siguiente manera, por ejemplo: 3.7 kg de una supensión acuosa al 6.5% en peso de partículas de dióxido de titanio ultrafinas que tienen diámetros de partícula primaria promedio d50 de 14 nm (resultado de análisis de TEM) son calentadas a una temperatura de 40°C en tanto que se agita. El pH de la suspensión es ajustado a 12 utilizando una solución de hidróxido de sodio al 10%. 14.7 mi de una solución acuosa de silicato de sodio (284 g Si02/1), 51.9 mi de una solución de sulfato de aluminio (con 75 g AI2O3/I) y 9.7 mi de una solución de aluminato de sodio (275 g AI2O3/I) son agregados simultáneamente a la suspensión mientras que se agita vigorosamente y se mantiene el pH a 12.0. La suspensión es homogeneizada por 10 minutos adicionales mientras que se agita vigorosamente. El pH es luego lentamente ajustado a 7.5, preferiblemente en el transcurso de 60 minutos, al agregar ácido sulfúrico al 5% . Esto es seguido por un tiempo de maduración de 10 minutos, asimismo a una temperatura de 40°C. La suspensión de reacción es filtrada y la retorta de filtro resultante es lavada con agua desmineralizada a una conductividad de menos de 100 S/cm. Esta retorta de filtro es dispersada para producir una suspensión que tiene un contenido de sólidos de 20% en peso. 15 g de 3-metacriloxipropil-trimetoxisilano son agregados lentamente a la suspensión en tanto que se dispersa con el mezclador de alta velocidad. La suspensión es luego dispersada con el mezclador de alta velocidad por 20 minutos adicionales y secada en un secador por atomización .
Tabla 1: Formulación para plásticos reforzados con fibra de vidrio en base a resinas UP. * como una dispersión preparada para el uso después de la molienda por perlas, pesada como un peso total 41.44 g (Palapreg P17-02 + dióxido de titanio modificado en la superficie) Esta dispersión basada en los pesos de materiales especificados en la Tabla 1 es agitada con la resina adicional Palapreg H814-01 y los aditivos en un mezclador de alta velocidad (disco mezclador: diámetro 30 mm) a 1500 rpm en un vaso de precipitado de plástico de 180 mi y la cantidad necesaria de rellenos es agregada lentamente en tanto que se incrementa la velocidad. En la consumación de la adición de rellenos, la mezcla es dispersada por 3 minutos a 6500 rpm. La cantidad necesaria de fibra de vidrio es agregada a la composición cruda y plegada con la ayuda de una espátula. Esta mezcla es homogeneizada en un amasador por 3 minutos adicionales a 50 rpm. La composición resultante es esparcida cuidadosamente a un molde, que es impregnado con un agente de liberación y tiene 12 rebajos que miden 80 x 15 x 4 mm3, y la superficie es alisada. La placa de prensa inferior del molde es una placa de teflón, la placa de prensa superior es una placa de metal recubierta con cromo, pulida. Estas tres placas junto con el papel protector son introducidos a la prensa, que ha sido precalentada a 150°C y calentadas por un minuto a 150°C (con la prensa cerrada bajo presión normal) y luego las placas son moldeadas en prensa bajo una presión de 100 bar a 150°C. Después del moldeo en prensa, se deja que las placas se enfrien y las muestras son expulsadas del molde.
Ejemplo 2 Las muestras del ejemplo 1 son examinadas en pruebas de doblez de tres puntos como se define en DIN EN ISO 178 y en pruebas de resistencia al impacto como se define en DIN EN ISO 179. Los resultados son resumidos en la Tabla 2. Los compuestos de acuerdo con la invención exhiben propiedades extensamente mejoradas en comparación con la resina pura . Tabla 2: Propiedades mecánicas de las muestras preparadas.
Módulo Esfuerzo de Esfuerzo de Alargamiento Resistencia Muestra relativo a elástico flexión máximo ruptura la ruptura al impacto [MPa] [M Pa] [MPa] [%] [kJ/m2] Compuesto sin 1 1759 66.51 39.66 0.84 8.77 dióxido de titanio Compuesto con 8.3% de dióxido 12124 67.48 41 .28 0.77 9.97 de titanio BMC con 8.3% de dióxido de titanio silanizado (3% 12700 85.00 66.37 0.94 9.94 de silano) BMC con 8.3% de dióxido de titanio silanizado (10% 13630 91 .18 75.92 0.96 10.03 de silano)

Claims (23)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un compuesto que consiste de rellenos y pigmentos en una matriz polimérica, caracterizado porque contiene dióxido de titanio, por lo menos un elastómero y/o por lo menos un termofraguable, en donde el tamaño cristalino del dióxido de titanio d5o es menor de 350 nm, preferiblemente menor de 200 nm y particularmente preferido entre 3 y 50 nm y el dióxido de titanio puede tanto ser modificado en la superficie inorgánica y/u orgánicamente.
  2. 2. El compuesto de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos una resina de poliéster insaturada (UP) resina fenólica, resina de melamina, composición de moldeo de formaldeido, resina de éster vinilico, resina de estalato dialilo, resina de silicona y/o resina de urea, preferiblemente una resina UP, es seleccionada como el termofraguable .
  3. 3. El compuesto de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque como el elastómero por lo menos un elastómero de los siguientes es seleccionado: hule o caucho natural (NR) , hule de isopreno (IR), hule de butilo (CIIR, BIIR) , hule de butadieno (BR) , hule de estireno-butadieno (SBR) , hule de acrilonitrilo-butadieno (NBR) , hule de bromobutilo (BIIR) , hule de estireno-butadieno-isopreno (SBIR) , hule de cloropreno (CR) , hule de polietileno clorosulfonado (CSM) , hule de NBR hidrogenado (HNBR) , hule de polimetilsiloxano-vinilo (V Q) , hule de acrilato-etileno (AEM) , hule de acrilato (ACM) , hule fluoro (FKM) , hule de fluorosilicona (FVMQ) , elastómeros termoplásticos ( PE) , elastómeros termoplásticos (TPE) , a base de poliamida (TPA) , a base de copoliésteres (TPC) , a base de oleofinas (TPO) , a base de estireno (TPS) , a base de poliuretano (TPU) , a base de hule vulcanizado (TPV) o mezclas de por lo menos dos de estos elastómeros son seleccionados como elastómero.
  4. 4. El compuesto de conformidad con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el compuesto contiene 20 a 99.8% en peso de termofraguable , 0.1 a 60% en peso de dióxido de titanio, 0 a 80% en peso de relleno mineral y/o fibra de vidrio, 0.05 a 10% en peso de aditivos de proceso, 0 a 10% en peso de pigmento y 0 a 40% en peso de hidróxido de aluminio.
  5. 5. El compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el compuesto contiene 100 phr de elastómero, 0.1 a 300 phr de dióxido de titanio, 0 a 10 phr de acelerador de vulcanización, 0 a 10 phr de retardador de vulcanización, 0 a 20 phr de óxido de zinc, 0 a 10 phr de ácido esteárico, 0 a 20 phr de azufre y/o peróxido, 0 a 300 phr de relleno mineral, 0 a 200 phr de plastificante, 0 a 30 phr de sistemas protectores, que contienen preferiblemente antioxidantes y anti-ozonantes .
  6. 6. El compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la proporción de dióxido de titanio en el compuesto es de 0.1 a 60% en peso, preferiblemente 0.5 a 30% en peso, particularmente preferido 1.0 a 20% en peso.
  7. 7. El compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el dióxido de titanio es purificado en la superficie con por lo menos un compuesto inorgánico y/u orgánico.
  8. 8. El compuesto de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el porcentaje en peso de compuestos inorgánicos en relación con dióxido de titanio es de 0.1 a 50.0% en peso, preferiblemente 1.0 a 10.0% en peso.
  9. 9. El compuesto de conformidad con la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque los compuestos inorgánicos son seleccionados de aluminio soluble en agua, antimonio, bario, calcio, cerio, cloro, cobalto, hierro, fósforo, carbono, manganeso, oxigeno, azufre, silicio, nitrógeno, estroncio, vanadio, zinc, estaño y/o compuestos de zirconio o sales.
  10. 10. El compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado porque los compuestos orgánicos son seleccionados de uno o más de los siguientes compuestos silanos, siloxanos, polisiloxanos , ácidos policarboxilicos, poliésteres, poliéteres, poliamidas, polietilenglicoles , polialcoholes, ácidos grasos, preferiblemente ácidos grasos insaturados, poliacrilatos , ácidos fosfónicos orgánicos, titanatos, circonatos, alquil y/o aril sulfonato, alquil y/o aril sulfatos, alquil y/o aril ésteres de ácido fosfórico.
  11. 11. El compuesto de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque la modificación superficial contiene uno o más de los siguientes grupos funcionales: grupos hidroxilo, amino, carboxilo, epoxi, vinilo, metacrilato y/o isocianato, tioles, alquil tiocarboxilato, grupos di- y/o polisulfuro .
  12. 12. El compuesto de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie se enlazan con la matriz polimérica .
  13. 13. El compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque las partículas de dióxido de titanio tienen un tamaño de partícula primario dso menor o igual a 0.1 µ??, preferiblemente 0.05 a 0.005 µta.
  14. 14. Un método para producir el compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque se produce un lote principal a partir del dióxido de titanio y parte del polímero crudo y el compuesto es obtenido al diluir el lote principal con el polímero crudo y dispersarlo .
  15. 15. El método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque se produce un lote principal a partir del dióxido de titanio y parte del polímero crudo y el compuesto es obtenido al diluir el lote principal con el polímero crudo, en donde el lote principal contiene 5 a 80% en peso de dióxido de titanio, preferiblemente 15 a 60% en peso de dióxido de titanio.
  16. 16. El método de conformidad con la reivindicación 14 o 15, caracterizado porque el lote principal es mezclado con los otros constituyentes de la formulación en una o más etapas y una dispersión preferiblemente sigue.
  17. 17. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, caracterizado porque el dióxido de titanio es incorporado primero a sustancias orgánicas, en particular a aminas, polioles, estírenos, formaldehídos y composiciones de moldeo de los mismos, resinas de éster vinílico, resinas de poliéster o resinas de silicona y dispersados .
  18. 18. El método de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque las sustancias orgánicas con dióxido de titanio agregado son usados como el material de partida para la producción del compuesto.
  19. 19. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 18, caracterizado porque la dispersión del dióxido de titanio en el lote principal o en una sustancia orgánica es efectuada utilizando métodos de dispersión convencionales, en particular utilizando extrusores de fundido, mezcladores de alta velocidad, molinos de triple rodillo, molinos de bolas, molinos de perlas, sub-molinos, ultrasonido o amasadores .
  20. 20. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 19, caracterizado porque la dispersión del dióxido de titanio es efectuada preferiblemente en sub-molinos o molinos de perlas.
  21. 21. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 20, caracterizado porque la dispersión del dióxido de titanio es efectuada en molinos de perlas, en donde se usan perlas que tienen diámetros de d < 1.5 mm, particularmente preferido d < 1.0 mm, más en particular preferido d < 0.3 mm.
  22. 22. El uso del compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque se usa para componentes para el sector automotriz o aeroespacial , en particular por propósitos de reducción de peso, por ejemplo en forma de parachoques o guarnición de interiores .
  23. 23. El uso del compuesto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque se usa para sellos o amortiguadores de liberación.
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