CN117088407B - 一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用，涉及纳米抗菌应用技术领域。本发明的纳米二氧化钛的制备方法包括：将二氧化钛本体以及胺类聚合物分散剂在水中进行分散处理，得到第一浆料，二氧化钛本体的粒径为500‑800nm；使用粒径为0.08‑0.12mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，得到第二浆料；对第二浆料进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，二氧化钛粉体的粒径为10‑15μm；对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到纳米二氧化钛；所述纳米二氧化钛的Dv50为50‑60nm。该制备方法可以得到粒径较小并且粒径分布窄的纳米二氧化钛。

Description

一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米抗菌应用技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对日用品、医疗用品、环保用品、食品包装、水处理装置等的抗菌性有了较高的要求，具有杀菌和抗菌效应的材料越来越受人们的关注和重视。根据材料的不同，可将基础抗菌剂按抗菌有效成份为无机抗菌剂和有机抗菌剂。目前，有机抗菌剂被广泛应用于大多数抗菌材料中，具有很强的抗真菌效果，但是抗细菌效果差，耐热性等稳定性低（使用温度一般低于300℃），分解产物或挥发产物可能对人体有害。而且，今年来由于耐药性病原性细菌的出现，限制了有机抗菌剂的使用。无机抗菌剂是利用银、铜、锌等金属离子或氧化物或一些光催化材料（TiO2、ZnO等）的抗菌力发挥抗菌、杀菌作用的抗菌剂，具有抗菌性强、耐高温、稳定性和安全性好的等特性。
尤其是纳米二氧化钛具有无毒、无味无刺激性、耐热性能好、不分解、不挥发、来源广等优点，其为光催化抗菌剂，利用太阳光、荧光灯中的紫外光作为激发源而具有抗菌效应，作用效果持久。然而现有的二氧化钛粒径较大，并且粒径分布较宽，其稳定性以及抗菌性能还有进一步的改善空间。
发明内容
本发明提供一种纳米二氧化钛及其制备方法和应用，本发明的制备方法可以得到粒径较小并且粒径分布窄的纳米二氧化钛，该纳米二氧化钛在应用于抗菌剂时，具有更为优异的稳定性以及抗菌性能。
本发明的第一方面提供一种纳米二氧化钛的制备方法，其中，包括以下步骤：
S1：将二氧化钛本体以及胺类聚合物分散剂在水中进行分散处理，得到第一浆料；
所述二氧化钛本体的粒径为500-800nm，所述第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
S2：使用粒径为0.08-0.12mm的锆珠对所述第一浆料进行研磨处理，得到第二浆料；
所述第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
S3：对所述第二浆料进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；
所述二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，所述二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
S4：对所述二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到所述纳米二氧化钛；
所述纳米二氧化钛的Dv50为50-60nm。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，所述纳米二氧化钛的DV10为18-23nm，所述纳米二氧化钛的DV90为80-90nm，所述纳米二氧化钛的（DV100-DV10）/DV100为77.1%-77.5%。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，所述纳米二氧化钛的比表面积为18300-19200m2/Kg。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，所述二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及所述水的质量比为（9-10）:（1-1.5）:（88.5-90）。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，所述分散处理包括：对包括所述二氧化钛本体、所述胺类聚合物分散剂以及所述水的原料体系进行搅拌混合；
其中，所述搅拌混合的转速为2000-2500rpm/min，所述搅拌混合的时间为30-60min。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，使用无筛网的双动力纳米研磨机进行所述研磨处理；
所述研磨处理中，压力为0.12-0.15MPa，转速为1400-1450rmp/min，时间为3-4h。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，使用喷雾干燥塔进行所述喷雾干燥处理；
所述喷雾干燥处理中，温度为180-200℃。
如上所述的纳米二氧化钛的制备方法，其中，使用气流磨进行气流粉碎处理；
所述气流粉碎处理中，压力为0.6-0.8MPa。
本发明的第二方面提供一种纳米二氧化钛，其中，所述纳米二氧化钛通过如上所述的纳米二氧化钛的制备方法制备得到。
本发明的第三方面提供如上所述的纳米二氧化钛在抗菌剂中的应用。
本发明通过依次对二氧化钛本体进行分散处理、研磨处理、喷雾干燥处理以及气流粉碎处理得到纳米二氧化钛。该制备方法不仅制备工艺简单，而且可以得到粒径较小以及粒径分布窄的纳米二氧化钛。该纳米二氧化钛制备得到的抗菌剂的抗菌性能及稳定性能优异，应用范围广。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，出示了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为本发明一些实施方式中纳米二氧化钛的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的方案，下面对本发明作进一步地详细说明。以下所列举具体实施方式只是对本发明的原理和特征进行描述，所举实例仅用于解释本发明，并非限定本发明的范围。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明一些实施方式中纳米二氧化钛的制备工艺流程图，如图1所示，本发明的第一方面提供一种纳米二氧化钛的制备方法，其中，包括以下步骤：
S1：将二氧化钛本体以及胺类聚合物分散剂在水中进行分散处理，得到第一浆料；
二氧化钛本体的粒径为500-800nm，第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
S2：使用粒径为0.08-0.12mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，得到第二浆料；
第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
S3：对第二浆料进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；
二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
S4：对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到纳米二氧化钛；
纳米二氧化钛的Dv50为50-60nm。
本发明中，二氧化钛本体可以为本领域常见的粒径为500-800nm的二氧化钛，例如，二氧化钛本体可以为粒径为500-800nm的金红石型二氧化钛；胺类聚合物分散剂可以为本领域常用的任何胺类聚合物，例如，胺类聚合物可以为分子量为6500-7500Da的胺类聚合物，胺类聚合物可以为BYK194。
具体地，S1中，将二氧化钛本体以及胺类聚合物分散剂在水中进行分散处理，胺类聚合物分散剂可以更好的避免二氧化钛本体返粗，并且提高后续的研磨效率，经分散处理后得到二氧化钛本体均匀分散的第一浆料，第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
S2中，使用粒径为0.1mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，将第一浆料中的二氧化钛颗粒研磨细化，得到第二浆料，并且第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
S3中，对第二浆料进行喷雾干燥处理，将第二浆料中的水分烘干，得到二氧化钛粉体，可以使用水分测试仪测试二氧化钛粉体中的水分，经检测二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，同时二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
S4中，对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到一次颗粒的Dv50为50-60nm的纳米二氧化钛。可以理解，在气流粉碎处理中，纳米二氧化钛一次颗粒会团聚成二次颗粒，二次颗粒的Dv50为0.8-1μm， Dv100≤2.5μm。
本发明使用特定的分散剂对二氧化钛本体进行分散处理可以提高分散处理的效果，防止纳米二氧化钛颗粒返粗，并且可以提高后续研磨处理的效果，得到粒径分布窄以及粒径分布小的纳米二氧化钛。该制备方法不仅制备工艺简单，而且可以得到纳米二氧化钛可以提高抗菌剂的稳定性以及抗菌效果。
在本发明的一些实施方式中，当纳米二氧化钛的DV10为18-23nm，纳米二氧化钛的DV90为80-90nm，纳米二氧化钛的（DV100-DV10）/DV100为77.1%-77.5%时，所获得的纳米二氧化钛的粒径分布更加均匀，因此具有更为优异的稳定性以及抗菌性能。
进一步地，纳米二氧化钛的比表面积为18300-19200m2/Kg时，其具有更为优异的抗菌性能。
可以理解，二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及水的含量对分散处理的效果具有至关重要的影响，因此本发明可以通过对二氧化钛、胺类聚合物分散剂以及水的质量比进行进一步地选择，以期提高分散处理的效果，进而提高制备方法的效率，得到高品质的纳米二氧化钛。示例性地，在本发明的一些实施方式中，二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及水的质量比可以为（9-10）:（1-1.5）:（88.5-90）。
进一步地，本发明还可以通过对分散处理的具体工艺进行进一步地限定，以期进一步提高分散处理的效果，提高制备方法的效率，得到更高品质的纳米二氧化钛。示例性地，在本发明的一些实施方式中，分散处理包括：对包括二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及水的原料体系进行搅拌混合；
其中，搅拌混合的转速为2000-2500rpm/min，搅拌混合的时间为30-60min。
在一些实施方式中，可以将二氧化钛本体、水以及分散剂按比例加入至搅拌罐得到原料体系，对原料体系进行搅拌混合，使原料体系完全分散，得到第一浆料。
在本发明的一些实施方式中，可以使用无筛网的双动力纳米研磨机进行研磨处理；
研磨处理中，压力为0.12-0.15MPa，转速为1400-1450rmp/min，时间为3-4h。
本发明对无筛网的双动力纳米研磨机不做特别限定，可以为本领域常用的任何无筛网的双动力纳米研磨机。
本发明使用无筛网的双动力纳米研磨机对第一浆料进行研磨处理，并且控制研磨处理中的压力、转速以及时间，可以在节约能耗的情况下，提高研磨处理的效果，得到细化粒径的第二浆料，从而得到粒径分布窄，粒径较小的纳米二氧化钛。
在一些实施方式中，可以使用气动膈膜泵将第一浆料输送至无筛网的双动力纳米研磨机中，使用粒径为0.08-0.12mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，研磨处理为循环研磨过程，得到第二浆料，随后进行冷却处理；
其中，研磨设备的冷却水进水温度为10-15℃，冷却水压为0.2-0.4MPa，第二浆料的出料温度为30-45℃。
在本发明的一些实施方式中，可以使用喷雾干燥塔进行喷雾干燥处理；
喷雾干燥处理中，温度为180-200℃。
本发明对喷雾干燥塔不做特别限定，可以为本领域常用的喷雾干燥塔。本发明通过特定温度对第二浆料进行喷雾干燥处理，可以在提高效率，节约能耗的前提下，得到水分含量较少的二氧化钛粉体，能够提高纳米二氧化钛的收率。
在一些实施方式中，可以将第二浆料输送至喷雾干燥塔中，控制喷雾干燥塔的温度，对第二浆料进行雾化喷雾干燥，得到二氧化钛粉体。
在本发明的一些实施方式中，使用气流磨进行气流粉碎处理；
气流粉碎处理中，压力为0.6-0.8MPa。
本发明对气流磨不做特别限定，可以为本领域常用的气流磨。本发明通过气流磨在特定的压力下对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，可以得到粒径分布均匀、粒径较小以及粒径分布窄的纳米二氧化钛。
在一些实施方式中，可以将二氧化钛粉体通过负压真空罐输送到气流磨，气流磨在特定的压力下对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到纳米二氧化钛。
本发明的第二方面提供一种纳米二氧化钛，纳米二氧化钛通过本发明第一方面的纳米二氧化钛的制备方法制备得到。
本发明的纳米二氧化钛，通过上述的制备方法制备得到，因此其粒径分布窄，并且粒径较小，具有优异的稳定性以及抗菌性能。
本发明的第三方面提供一种本发明第二方面的纳米二氧化钛在抗菌剂中的应用。
在具体的实施方式中，可以使用纳米二氧化钛制备抗菌剂，得到包括纳米二氧化钛的抗菌剂，由于抗菌剂包括上述的纳米二氧化钛，因此具有优异的稳定性以及抗菌性，适用于广泛推广应用。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步阐述：
本发明实施例和对比例中的所有药品和设备皆通过商业购买获得。
实施例1
本实施例的纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：
S1：将二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及纯水按比例添加至搅拌罐中配成混合浆料，对混合浆料进行分散处理，得到第一浆料；
其中，二氧化钛本体为Dv50为500-800nm的金红石型二氧化钛，胺类聚合物分散剂为BYK-194，二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及纯水的质量比为10:1.5:88.5；
分散处理中，转速为2500rpm/min，时间为30分钟;
使用激光粒度仪（以下所有的粒径都是使用激光粒度仪测试得到）测试第一浆料中二氧化钛颗粒的粒径，经测试第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
S2：使用气动膈膜泵将第一浆料传送至无筛网的双动力纳米研磨机中，使用粒径为0.1mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，采用循环研磨方式，得到第二浆料，随后冷却；
其中，研磨处理中，压力为0.13MPa，转速为1400rpm/min，时间为3h，研磨设备冷却时冷却水进水温度为8℃，冷却水水压为0.25Mpa；第二浆料的出料温度为38℃；
第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
S3：将第二浆料输送至喷雾干燥塔中，进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；
其中，喷雾干燥处理的温度为185℃，使用水分仪测试二氧化钛粉体的水分，二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，使用激光力度仪测试获得二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
S4：将二氧化钛粉体用负压真空罐传送到气流磨，气流磨在0.6MPa的压力下对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到纳米二氧化钛。
实施例2
本实施例的纳米二氧化钛的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
研磨处理中，时间为2小时。
实施例3
本实施例的纳米二氧化钛的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：二氧化钛粉体、胺类聚合物分散剂以及纯水的质量比为11: 1.1:87。
实施例4
本实施例的纳米二氧化钛的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
S2中，研磨处理中，压力为0.10MPa，转速为1350rpm/min。
对比例1
本对比例的纳米二氧化钛为Dv50为500-800nm的金红石型二氧化钛。
对比例2
本对比例的纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：
S1：将二氧化钛本体、聚乙二醇（PEG6000）以及纯水按比例添加至搅拌罐中配成混合浆料，对混合浆料进行分散处理，得到第一浆料；
其中，二氧化钛本体为Dv50为500-800nm的金红石型二氧化钛，二氧化钛本体、聚乙二醇以及纯水的质量比为10:1.5:88.5；
分散处理中，转速为2500rpm/min，时间为30分钟;
使用激光粒度仪测试第一浆料中二氧化钛颗粒的粒径，经测试第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
S2：使用气动膈膜泵将第一浆料传送至无筛网的双动力纳米研磨机中，使用粒径为0.1mm的锆珠对第一浆料进行研磨处理，采用循环研磨方式，得到第二浆料，随后冷却；
其中，研磨处理中，压力为0.13MPa，转速为1400rpm/min，时间为3h，研磨设备冷却时冷却水进水温度为8℃，冷却水水压为0.25Mpa；第二浆料的出料温度为38℃；
第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
S3：将第二浆料输送至喷雾干燥塔中，进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；
其中，喷雾干燥处理的温度为165℃，使用水分仪测试二氧化钛粉体的水分，二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，使用激光力度仪测试获得二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
S4：将二氧化钛粉体用负压真空罐传送到气流磨，气流磨在0.6MPa的压力下对二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到纳米二氧化钛。
性能测试：
1、使用氮气吸附法分别测试实施例和对比例中纳米二氧化钛的比表面积，结果见表1；
2、将实施例和对比例中的纳米二氧化钛分别与沸石、乙基香草醛按质量比为5：25:70制备抗菌剂，按照FZ/T73023-2006(晕圈法）公开的方法分别获取抗菌剂洗涤50次后的抑菌圈、抗菌率以及抑菌率，测试结果见表2；
表1
从表1可以看出，本发明实施例中纳米二氧化钛的粒径更小，粒径分布更窄。
表2
从表2可以看出，本发明实施例中的纳米二氧化钛在用于抑菌时，具有更为优异的抑菌效果；
进一步地，从实施例1和实施例2可以看出，通过对研磨处理的时间进行进一步选择，可以更好的调控纳米二氧化钛的粒径大小以及粒径分布，提高抑菌效果；
从实施例1和实施例3可以看出，当分散处理中各原料的含量在特定的范围内，所获得的纳米二氧化钛的粒径较小并且粒径分布较窄，在应用于抑菌时，具有更优异的抑菌效果；
从实施例1和实施例4可以看出，通过对研磨处理的压力以及转速进行进一步选择，可以进一步调控纳米二氧化钛的粒径大小以及粒径分布，提高抑菌效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将二氧化钛本体以及胺类聚合物分散剂在水中进行分散处理，得到第一浆料；
所述二氧化钛本体的粒径为500-800nm，所述第一浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50≤700nm；
所述二氧化钛本体、胺类聚合物分散剂以及所述水的质量比为（9-10）:（1-1.5）:（88.5-90）；
所述分散处理包括：对包括所述二氧化钛本体、所述胺类聚合物分散剂以及所述水的原料体系进行搅拌混合；
其中，所述搅拌混合的转速为2000-2500rpm/min，所述搅拌混合的时间为30-60min；
S2：在无筛网的双动力纳米研磨机中使用粒径为0.08-0.12mm的锆珠对所述第一浆料进行研磨处理，得到第二浆料；
所述第二浆料中，二氧化钛颗粒的Dv50为50-60nm，二氧化钛颗粒的Dv90为80-100nm，二氧化钛颗粒的Dv100≤110nm；
所述研磨处理中，压力为0.12-0.15MPa，转速为1400-1450rmp/min，时间为3-4h；
S3：使用喷雾干燥塔对所述第二浆料进行喷雾干燥处理，得到二氧化钛粉体；
所述二氧化钛粉体中水分的质量百分含量＜0.03%，所述二氧化钛粉体的粒径为10-15μm；
所述喷雾干燥处理中，温度为180-200℃；
S4：使用气流磨对所述二氧化钛粉体进行气流粉碎处理，得到所述纳米二氧化钛；
所述气流粉碎处理中，压力为0.6-0.8Mpa；
所述纳米二氧化钛的Dv50为50-60nm；
所述纳米二氧化钛的DV10为18-23nm，所述纳米二氧化钛的DV90为80-90nm，所述纳米二氧化钛的（DV100-DV10）/DV100为77.1%-77.5%；
所述纳米二氧化钛的比表面积为18300-19200m2/Kg。
2.一种纳米二氧化钛，其特征在于，所述纳米二氧化钛通过权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法制备得到。
3.权利要求2所述的纳米二氧化钛在抗菌剂中的应用。
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