KR970704648A - 방향족 탄화수소의 제조방법(process for producing aromatic hydrocarbon) - Google Patents

방향족 탄화수소의 제조방법(process for producing aromatic hydrocarbon) Download PDF

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Abstract

경질 탄화수소로부터 촉배환반응으로 방향족 탄호수소를 제조하는 방법에 있어서, 올레핀 및 파라핀으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 함유하는 경질 탄화수소 원료를, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매 및 수증기처리 제올라이트계 촉매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으 제올라이트를 함유하는 고정촉매상을 갖는 고정상 단열형반응기에 공급함으로서, 이 반응기에서 제올라이트계 촉매와 접촉시켜 경질탄화수소 원료의 촉매환반응을 행할때, 이 촉매환반응을, 하기의 요건(1),(2),(3) 및 (4)를 만족시키는 조건하에서 행하는 것을 특징으로 하는 방향족 탄화수의 제조 방법을 제공한다.
(1) 제올라이트계 촉매는 500℃, 대기압하에서 측정시 제올아니트계 촉매로 촉매된 초기 n-헥산분해1차반응 속도정수로 0.2(sec-1) 이상의 초기 촉매활성을 갖는다;
(2) 촉매상은 450℃ 내지 650℃의 온도범위를 갖는다;
(3) 촉매상은 촉매상의 입구에서 출구까지의 거리와 관련하여 온도 분포를 보이고, 온도 분포는 하나 이상의 최대온도치를 갖는다;
(4) 촉매상의 출구의 온도는 촉매상의 입구의 온도에 대해 ±40℃의 범위이다. 본 발명의 방법으로, 방향족 탄화수소를 고수율로 제조할 수 있을 뿐만아니라, 촉매화성의 저하가 적어, 방향족 탄화수소의 제조를, 장기간 동안 안정적으로 행할 수 있다.

Description

방향족 탄화수소의 제조방법(PROCESS FOR PRODUCING AROMATIC HYDROCARBON)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 방법의 한 실시태양을 나타내는 플루오 쉬트이다.
제2도는 본 발명의 방법의 또다른 실시태양을 나타내는 플루오 쉬트이다.
제3도는 본 발명의 방법에서 사용하는 촉매상에서의 온도분포의 한 바람직한 프로필을 나타내는 도이다.
제4도는 본 발명의 방법에서 사용하는 제올라이트계 촉매를 함유하는 촉매상의 증기처리동안의 균일한 온도 분포의 한 바람직한 프로필, 및 비균일 온도분포의 프로필을 함께 나타낸도이다.
제5도는 본 발명의 방법으로 수득되는 반응혼합물 분리의 한 실시태양을 나타내는 플루오 쉬트이다.
제6도는 본 발명의 방법으로 수득되는 반응혼합물 분리의 또 다른 실시태양을 나타내는 플루오 쉬트이다.
제8도는 본 발명의 방법에서 사용되는 제올라이트계 촉매의 활성 측정용 등온형 반응기의 개략도이다.
제9도는 본 발명의 방법으로 수득되는 반응 생성물의 재순환의 한 실시태양을 보여주는 플루오 쉬트이다.

Claims (33)

  1. 경질 탄화수소로부터 촉매환반으로 방향족 탄화수소를 제조하는 방법에 있어서, 올레핀 및 파라핀으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의것을 함유하는 경질 탄화수소 원료를, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매 및 수증기처리 제올라이트계 촉매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제올라이트를 함유하는 고정매상을 갖는 고정상 단열형반응기에 공급함으로서, 이 반응기에서 제올라이트게 촉매와 접촉시켜 경질탄화수소원료의 촉매환반응을 행할때, 이 촉매환반응을, 하기의 요건(1),(2),(3) 및 (4)를 만족시키는 조건하에서 행하는 것을 특징으로 하는 방향족 탄화수소의 제조 방법 : (1) 제올라이트계 촉매는 500℃, 대기압하에서 측정시 제올라이트계 촉매로 촉매된 초기 n-헥산분해1차반응 속도정수로 0.2(sec-1) 이상의 초기 촉매활성을 갖는다; (2) 촉매상은 450℃ 내지 650℃의 온도범위를 갖는다; (3) 촉매상은 촉매상의 입구에서 출구까지의 거리와 관련하여 온도 분포를 보이고, 온도 분포는 하나 이상의 최대온도치를 갖는다; (4) 촉매상의 출구의 온도는 촉매상의 입구의 온도에 대해 ±40℃의 범위이다.
  2. 제1항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 실질적으로 제오라이트로 구성된 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 주기율표 Ⅷ, Ⅰb, Ⅱb 및 Ⅲb족에 속하는 금속 및 이의 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종 이상 및 제올라이트의 혼합물을 함유하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 아연 및 이의 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종 이상 및 제올라이트의 혼합물을 함유하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 제올라이트, 아연 및 이의 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종이상, 알루미나의 혼합물을 함유하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 아연 및 이의 화합물로부터 선택된 1종 이상 및 알루미나의 혼합물을 수증기중에서 열처리하여 수득한 생성물 및 제올라이트의 혼합물을 함유하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 제올라이트계 촉내는 제올라이트 및 아연 알루미네이트의 혼합물을 함유하는 방법.
  8. 제4 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 제올라이트계 촉매중의 아연 및 이의 화합물로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 함량은 아연 함량으로 5 내지 25중량%인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 제올라이트계 촉매중의 제올라이트의 주기율표 Ⅷ, Ⅰb, Ⅱb 및 Ⅲb족에 속하는 금속으로 치환되는 방법.
  10. 제1내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 제올라이트계 촉매의 제올라이트는 이의 제올라이트 골격에서 12 이상의 Si/Al 원자비를 갖고, 500중량ppm 이하의 나트륨함량을 갖는 방법.
  11. 제1 내지 10항 중 어는 한 항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 ZSM-5 제올라이트를 함유하는 방법.
  12. 제1내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매인 방법.
  13. 제1 내지 11항 중 어느 한 항에 있어서, 제올라이트계 촉매는 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매를 수증기처리하여 수득한 수중기처리 제올라이트계 촉매인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 제올라이트계 촉매는, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매를 수중기처리하여 수득한 수증기처리 제올라이트계 촉매 및 주기율표 Ⅷ, Ⅰb, Ⅱb 및 Ⅲb족에 속하는 금속및 이의 화합물로 구성된 군에서 선택한 1종 이상의 혼합물를 함유하는 방법.
  15. 제13 또는 14항에 있어서, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매으 수증기처리는 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매를 함유하는 수증기처리 반응기를 통해 하기의 단계 (a) 및 (b)의 순으로 수증기를 유통시켜 수행하는 방법 : (a) 수증기 분압 0.1kg/㎠ 이상, 온도 500 내지 650℃의 수증기를 수증기처리 반응기에서 유통시켜, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매와 수증기를 0.1 내지 3시간동안 접촉시키는 단계; 및 (b) 수증기 처리반응기에서 수증기의 유통을 일시적으로 정지시키고, 수증기처리반응기내의 잔류수증기를 제거한 후, 수증기분압 0.1 내지 10kg/㎠, 온도 515 내지 700℃의 수증기를 수증기처리 반응기에 유통시키는 단계, 단, 단계 (b)에서의 유통 수증기 온도는 상기 단계 (a)에서의 유통 수증기온도보다 높고, 이 단계 (b)는 1회 이상 행하여, 단계 (b) 또는 각각의 단계 (b)에서 개별적으로 유통되는 수증기 단계 (b) 또는 각각의 단계 (b)전의 단계에서 수증기처리된 제올라이트계 촉매와 접촉시킨다.
  16. 제1 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, 경질 탄화수소 원료는 석유계 탄화수소재료의 고온 열분해장치로 수득한 생성물의 C4분획, 또는 C4분획으로부터 부타디엔, 또는 부타디엔 및 i-부텐을 제거하여 수득한 분획; 석유계 탄화수소재료의 고온열분해장치로 수득한 생성물의 C5분획, 또는 C5분획으로부터 디엔을 제거하여 수득한 분획; 열분해가솔린; 열분해 가솔린으로부터 방향족 탄화수소를 추출하여 수득한 라핀에이트; FCC-LPG; FCC-분해 가솔린; 리펌에이트로부터 방향족 탄화수소를 추출하여 수득한 라핀에이트; 코커 LPG; 및 직유 나프타로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 함유하는 방법.
  17. 제1 내지 16항 중 어느 한 항에 있어서 경질 탄화수소원료는 포화 탄화수소 분획 및 불포화 탄화수소 분획 및 불포화 탄화수소분획을 함유하고, 포화 탄화수소분획 대 불포화 탄화수소분획의 비가 0.43 대 2.33인 방법.
  18. 제1 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서, 환반응중의 단열형반응기내의 압력은, 대기압 내지 30kg/㎠·G이고, 경질탄화수소 원료는 0.1 내지 50hr-1의 중량시간공간속도(WHSV)로 단열형반응기에 공급되는 방법.
  19. 제1 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서, 방향족 탄화수소생성물을 함유하는 생성된 환반응혼합무을 주로 반향족 탄화수소생성물로 구성된 생성물 A 및 주로 수소 및 탄소수 1내지 5의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 B로 분리시키고, 분리되는 기액 분리기 및 임의적으로 증류탑으로 수행하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  20. 제1 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서, 방향족 탄화수소생성물을 함유하는 생성된 환반응혼합물을 주로 방향족 탄화수소생성물로 구성된 생성물 A, 주로 탄소수 4 또는 5의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 C 및 주로 수소 및 탄소수 1 내지 3의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 D로 분리시키고, 분리는 기액분
    리기 및 임의적으로 증류탑으로 수행하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  21. 제19 또는 20항 중 어느 한 항에 있어서, 기액분리는 석유계 탄화수소의 고온열분해로 에틸렌을 제조하는 공정중에 생산되고 냉매로 사용되는 프로필렌 또는 에틸렌으로 구성된 냉매를 사용하여 행하는 방법.
  22. 제19항 중에 있어서, 주로 수소 및 탄소수 1 내지 5의 비방향족 탄화수소생성물로 구성된 생성물 B의 적어도 일부를 단열형반응기로 순환시키고, 경질 탄화수소원료의 일부로 사용하는 방법.
  23. 제19항에 있어서, 주로 수소 및 탄소수 1 내지 5의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물의 B의 적어도 일부를 석유계 탄화수소재료의 고온열분해장치에 공급하는 방법.
  24. 제20항에 있어서, 주로 탄소수 4 또는 5의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 C 및 주로 수소 및 탄소수 1 내지 3의 비방향족 탄화수소 생성무로 구성된 생성물 D로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 적어도 일부를 단열형반응기로 순환시키고, 경질 탄화수소원료의 일부로 사용하는 방법.
  25. 제20항에 있어서, 주로 탄소수 4 또는 5의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 C 및 주로 수소 및 탄소수 1 내지 3의 비방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 D로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 적어도 일부를 석유계 탄화수소의 고온열분해장치에 공급하는 방법.
  26. 제19 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 주로 방향족 탄화수소 생성물로 구성된 생성물 A를 하기의 방법들로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 방법으로 처리하는 것을 추가로 포함하는 방법 : 탈알킬화 장치를 사용하여 생성물 A를 처리하여 벤젠을 제조하는 방법 ; 증류 장치, 추출 장치 또는 추출증류 장치를 사용하여 생성물 A를 처리하여 벤젠, 톨루엔 및 크실렌을 제조하는 방법; 불균화장치 또는 이성화장치를 사용하여 생성물 A를 처리하는 방법 ; 및 생성물 A를 가솔린과 혼합하는 방법.
  27. 제1 내지 26항 중어느 한 항에 있어서, 경질 탄화수소원료의 고정상 단열형 반응기로의 공급을 일시적으로 중단하고, 촉매한반응 동안에 제올라이트계 촉매상에 형성된 크를 연소용가스로 함산소 불활성 가스를 사용하여 연소제거하여, 촉매 재생 영역에서 제올라이트계 촉매를 재생시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 촉매 재생 영역으로부터 배출되는 배출 연소용가스를 순환 압축기를 이용하여 가열기를 통해 촉매 재생 영역으로 순환시켜, 촉매 재생 영역, 순화 압축기 및 가열기 순으로 파이프라인을 통해 연결된 연소용가스 순환계를 형성시키고, 신선한 함산소 불활성 가스는 촉매 재생 영역의 출구와 가열기의 입구 사이에 위치한 제1입구에서 연소용가스의 순환양에 대해 0.05 내지 50중량%의 양으로 연소용가스순환계에 공급하면서, 가열기에 도달하기전에 촉매 재생 영역으로부터 배출된 배출 연소용가스를 연소가스용 순환계로부터 제1입구에 공급된 신선한 함산소 불활성 가스의 양과 실질적으로 동일한 양으로 방출시키고, 공급되는 신선한 함산소 불활성가스의 양 및 산소함량을 촉매재생영역으로 투입되는 연소용가스가 0.01 내지 10중량%의 산소함량을 갖도록 조정하는 방법.
  29. 제28항에 있어서, 산소를 함유하지 않는 신선한 불활성 가스를, 제1입구와 동일하거나 제1입구와 별개로 촉매 재생 영역의 출구와 가열기의 입구사이에 제공된 제2입구에서 연소용가스의 순환양에 대해 10부피% 이하의 양으로 연소용가스 순환계에 제공하면서, 가열기에 도달하기 전에 촉매 재생 영역으로부터 배출되는 배출 연소용가스를 제2입구에 공급되는 산소를 함유하지 않는 신선한 불활성 가스의 양과 실질적으로 동일한 양으로 연소용가스순환계로부터 점증적으로 방출시켜, 촉매 재생 영역으로 투입되는 연소용가스중의 수증기의 분압의 증가를 억제하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 순환 압축기를 사용하여 압축될 연소용가스를 냉각시키고, 가열기 도달전에 압축된 연소용가스를 가열하며, 냉각 및 가열을 하나이상의 열교환기를 사용하여 행하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  31. 제13 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, 실질적으로 신선한 제올라이트계 촉매의 수증기 처리를 수증기 처리 반응기, 순환 압축기, 가열기 및 하나 이상의 열교환기가 파이프로 연결된 수증기 순환계를 이용하여 행하는 방법.
  32. 제31항에 있어서, 수증기처리 반응기를 단열형반응기로 사용하는 방법.
  33. 제31 또는 32항에 있어서, 수증기 순환계를 전항 30의 방법에 따른 제올라이트계 촉매의 재생용 연소용 가스순환계로 이용하고, 수증기처리 반응기는 연소용가스순환계에서 촉매 재생영역을 포함하는 재생 반응기로 사용하거나 대치하며, 연소용가스 순환계용 연소용가스를 수증기 순환계용 수증기 대신 사용하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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